CN117885414A - 一种化学钢化夹层车门玻璃 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种化学钢化夹层车门玻璃，属于玻璃制造技术领域。本发明的化学钢化夹层车门玻璃由内至外依次为化学钢化玻璃层、隔音中间夹层以及纯物理钢化玻璃层，其中隔音中间夹层为聚乙烯醇缩丁醛PVB。PVB还具有耐磨、耐热、耐候性，能经受住气候的考验。PVB具有高透明性和优良的光学性能，因此被用于制造安全玻璃等。PVB无毒、无嗅、无腐蚀性，是一种环保材料。本发明使用PVB为隔音中间夹层，有较好的隔音降噪等性能；通过在PVB中加入助剂，进一步提高了玻璃的强度；本发明通过在中间层表面引入一层稀土/石墨烯涂层提高了玻璃的防紫外效果。
Description
技术领域
本发明属于玻璃制造技术领域，涉及一种化学钢化夹层车门玻璃。
背景技术
PVB，全称聚乙烯醇缩丁醛，是一种重要的化工原料，广泛应用于夹层玻璃、涂料、粘合剂等领域。PVB是一种由聚乙烯醇和丁醛在酸性催化剂作用下反应制得的合成树脂。它的分子结构中含有三种结构单元，这些结构单元赋予了PVB独特的物理和化学性能。
PVB的密度约为1.07g/cm³，折射率为1.488（20℃），吸水率不大于4%，软化温度在60-65℃之间。PVB的外观为白色圆球状多孔隙度颗粒或粉末，其比重为1:1，但充填密度只有0.20~0.35g/ml。PVB具有良好的耐水性、耐化学品性和耐油性，对脂肪族、矿物类、动物类与植物类油均有抗性，但不耐篦麻油。此外，PVB还具有耐磨、耐热、耐候性，能经受住气候的考验。PVB具有高透明性和优良的光学性能，因此被用于制造安全玻璃等。PVB无毒、无嗅、无腐蚀性，是一种环保材料。
车门对于玻璃的性能有更高的要求：①要有更好的强度；②要有较好的隔音降噪等NVH性能；③有更好的防紫外线功能。
因此，本发明提供一种具有出色隔音降噪性能、防紫外线功能且强度更好的钢化夹层车门玻璃。
发明内容
本发明的目的在于提供一种化学钢化夹层车门玻璃，具有隔音降噪性能好、强度好的特点。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种化学钢化夹层车门玻璃，所述化学钢化夹层车门玻璃由内至外依次为化学钢化玻璃层、隔音中间夹层以及纯物理钢化玻璃层，其中隔音中间夹层为聚乙烯醇缩丁醛，所述隔音中间夹层制备流程如下：
S11：将聚乙烯醇PVA溶解于去离子水中，先在常温下以转速为800-1000rmp的速度搅拌0.5h，缓慢升温至90℃，继续加热搅拌1.5h，完全溶解后在90℃稳定1h，得到聚乙烯醇溶液；
S12：将S11制得的聚乙烯醇溶液缓慢降温至10℃，再加入正丁醛，其中，加入的聚乙烯醇和正丁醛的质量比为2：1，继续以转速为800-1000rmp的速度搅拌，充分混合，得到混合物；
S13：继续搅拌，在S12制得的混合物中加入质量浓度为30%的盐酸作酸催化剂，加入的催化剂和S12制得的混合物质量比为1：1.8，制得聚乙烯醇缩丁醛PVB粗品；
本发明中使用盐酸为催化剂，盐酸作为强酸，可以提供H+离子，使反应物中的羟基负电荷增加，从而增强反应的亲核性。这样可以促进反应物之间的相互作用，降低活化能，加速反应速率。H+离子还会与反应物中的电子云发生相互作用，改变反应物的电子分布。这种电子效应可以使反应物中的键变得更易断裂。盐酸可以与反应物形成中间稳定化合物，这些中间体具有更低的能量，从而降低反应的活化能。在本发明中，盐酸可以与醇形成醇盐酸盐中间体，使反应速率大大增加。
S14：将PVB粗品用去离子水进行洗涤，加入浓度为40%的氢氧化钠碱液，调节溶液的pH值为8~10，在碱性环境下稳定12h，再进行二次水洗，过滤，在110℃干燥12h后得到PVB，并在60℃下稳定24h，制得的PVB含水率为0.3~0.7%；
S15：将制得的PVB再次加热至熔融状态，再加入增韧剂、偶联剂、润滑剂、分散剂，以300~350 r/min的转速进行搅拌，将熔融的混合物通过口模，压延、冷却定型，得到玻璃中间夹层PVB层；
S16：在制得的玻璃中间夹层PVB层表面喷涂一层稀土/石墨烯涂层，得到最终中间层产物。
石墨烯是由碳原子形成的二维材料，具有极高的电子迁移率和独特的光学特性。石墨烯是一种以sp2杂化碳原子相互连接、紧密堆积成单层二维蜂窝状晶格结构的新型碳纳米材料，具有优异的光学、电学、力学特性，以及超高的比表面积、强的疏水性和良好的化学稳定性。研究表明，石墨烯可以吸收和散射紫外线辐射，从而起到防护皮肤的作用。此外，石墨烯还可以用于制备防晒霜、防晒服装等防紫外线产品，具有广泛的应用前景。
进一步的，S15所述增韧剂为玻璃纤维、环氧树脂中的一种或多种。
通过加入增韧剂提升中间层的强度和延伸率，本发明中使用玻璃纤维、环氧树脂中的一种或多种，具有强度高，性能好，节约能源，产品设计自由度大，以及产品使用适应性广的特点。
进一步的，S15所述偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷中的一种或多种。
偶联剂是指借助于分子间的键合力，促使不相容的两种聚合物结合在一体，进而得到稳定的共混物的助剂，本发明中通过加入偶联剂提高混合物之间的结合能力，使得中间层有更好的强度。
进一步的，S15所述润滑剂为石蜡油、聚乙烯蜡中的一种或多种。
润滑剂的添加可以降低高聚物分子间的吸引力，从而提高其流动性，并降低制品表面的粘附性以及塑料互相粘连的作用。润滑剂除了改善流动性外，还可以起熔融促进剂、防粘连剂和防静电剂、爽滑剂等作用。
进一步的，S15所述分散剂为非离子表面活性剂聚乙二醇PEG，分子量为2000~10000。
进一步的，S16所述玻璃中间夹层PVB层压延至厚度为0.38mm~1.2mm。
进一步的，S16所述稀土/石墨烯涂层制备方法如下：
S71：取制得的聚乙烯醇缩丁醛PVB，按质量比PVB：PDMS=10：1加入聚二甲基硅氧烷PDMS，充分混合后溶解于N，N-二甲基乙酰胺DMAc溶液中；
S72：在S71制得的混合溶液里加入浓度为1mg/ml的氧化石墨烯分散液，S71制得的混合溶液和氧化石墨烯分散液的体积比为2：1，再加入3wt%的稀土氧化物，以转速为800-1000rpm充分搅拌，得到混合溶液；
S73：将S72制得的混合溶液在氮气气氛下，在微波功率800W下加热3~5 min，得到稳定的胶体，再将胶体预冷至-40~-30℃，在真空冻干机中进行冷冻干燥，干燥温度为-70℃；
S74：对S73制得的固体进行研磨，将研磨得到的粉末溶解于乙醇溶液中，得到最终的稀土/石墨烯涂层。
本发明中先使用微波热法制备石墨烯，通过前驱体吸收微波，微波能量通过石墨化结构中π电子的移动转化为热能，将前驱体中的含氧官能团以及掺杂的物质快速分解成CO2和H2O 气体。当这些气体产生的压力超过片层间的范德华力时，石墨层之间剥离开，从而得到石墨烯，该方法可以得到尺寸分布均匀的石墨烯，同时也能更好的结合石墨烯和稀土元素。再使用冷冻干燥法去除胶体中的有机层，减小物质中的挥发性成分和受热变性的成分。
进一步的，所述S72中的稀土氧化物为氧化镧、氧化钬、氧化铈中的一种或多种。
稀土元素的特殊电子结构使其在紫外线范围内具有吸收和发射特定波长的能力，能够有效地吸收和散射紫外线（UV）辐射，因此，本发明中通过添加稀土元素进一步提高石墨烯涂层的防紫外性能。
进一步的，所述化学钢化玻璃层为高铝硅酸盐玻璃。
进一步的，所述纯物理钢化玻璃层为钠钙硅酸盐玻璃。
本发明的有益效果：
本发明通过使用PVB为隔音中间夹层，可以获得较好的隔音降噪等NVH性能；本发明在制备PVB过程中通过添加助剂提高了中间层的强度；本发明在PVB中间夹层表面增加了一层稀土/石墨烯涂层，该涂层可以有效提高玻璃的紫外线吸收性能。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为实现预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结合实施例，对依据本发明的具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如下。
稀土/石墨烯涂层制备方法如下，
S71：取制得的聚乙烯醇缩丁醛PVB，按质量比PVB：PDMS=10：1加入聚二甲基硅氧烷PDMS，充分混合后溶解于N，N-二甲基乙酰胺DMAc溶液中；
S72：在S71制得的混合溶液里加入浓度为1mg/ml的氧化石墨烯分散液，S71制得的混合溶液和氧化石墨烯分散液的体积比为2：1，再加入3wt%的氧化镧，以转速为900 rpm充分搅拌，得到混合溶液；
S73：将S72制得的混合溶液在氮气气氛下，在微波功率800W下加热3~5 min，得到稳定的胶体，再将胶体预冷至-40~-30℃，在真空冻干机中进行冷冻干燥，干燥温度为-70℃；
S74：对S73制得的固体进行研磨，将研磨得到的粉末溶解于乙醇溶液中，得到最终的稀土/石墨烯涂层。
实施例1
S11：将聚乙烯醇PVA溶解于去离子水中，先在常温下以转速为900 rpm的速度搅拌0.5h，缓慢升温至90℃，继续加热搅拌1.5h，完全溶解后在90℃稳定1h，得到聚乙烯醇溶液；
S12：将S11制得的聚乙烯醇溶液缓慢降温至10℃，再加入正丁醛，其中，加入的聚乙烯醇和正丁醛的质量比为2：1，继续以转速为900 rpm的速度搅拌，充分混合，得到混合物；
S13：继续搅拌，在S12制得的混合物中加入质量浓度为30%的盐酸作酸催化剂，加入的催化剂和S12制得的混合物质量比为1：1.8，制得聚乙烯醇缩丁醛PVB粗品；
S14：将PVB粗品用去离子水进行洗涤，加入浓度为40%的氢氧化钠碱液，调节溶液的pH值为8~10，在碱性环境下稳定12h，再进行二次水洗，过滤，在110℃干燥12h后得到PVB，并在60℃下稳定24h，制得的PVB含水率为0.3~0.7%；
S15：将制得的PVB再次加热至熔融状态，再加入玻璃纤维、乙烯基三乙氧基硅烷、聚乙烯蜡、PEG-2000，以320 r/min的转速进行搅拌，将熔融的混合物通过口模，压延至0.38mm、冷却定型，得到玻璃中间夹层PVB层；
S16：在制得的玻璃中间夹层PVB层表面喷涂一层稀土/石墨烯涂层，得到最终中间层产物。
实施例2
S11：将聚乙烯醇PVA溶解于去离子水中，先在常温下以转速为900 rpm的速度搅拌0.5h，缓慢升温至90℃，继续加热搅拌1.5h，完全溶解后在90℃稳定1h，得到聚乙烯醇溶液；
S12：将S11制得的聚乙烯醇溶液缓慢降温至10℃，再加入正丁醛，其中，加入的聚乙烯醇和正丁醛的质量比为2：1，继续以转速为900 rpm的速度搅拌，充分混合，得到混合物；
S13：继续搅拌，在S12制得的混合物中加入质量浓度为30%的盐酸作酸催化剂，加入的催化剂和S12制得的混合物质量比为1：1.8，制得聚乙烯醇缩丁醛PVB粗品；
S14：将PVB粗品用去离子水进行洗涤，加入浓度为40%的氢氧化钠碱液，调节溶液的pH值为8~10，在碱性环境下稳定12h，再进行二次水洗，过滤，在110℃干燥12h后得到PVB，并在60℃下稳定24h，制得的PVB含水率为0.3~0.7%；
S15：将制得的PVB再次加热至熔融状态，再加入玻璃纤维、乙烯基三乙氧基硅烷、聚乙烯蜡、PEG-2000，以320 r/min的转速进行搅拌，将熔融的混合物通过口模，压延至1.2mm、冷却定型，得到玻璃中间夹层PVB层；
S16：在制得的玻璃中间夹层PVB层表面喷涂一层稀土/石墨烯涂层，得到最终中间层产物。
实施例3
S11：将聚乙烯醇PVA溶解于去离子水中，先在常温下以转速为900 rpm的速度搅拌0.5h，缓慢升温至90℃，继续加热搅拌1.5h，完全溶解后在90℃稳定1h，得到聚乙烯醇溶液；
S12：将S11制得的聚乙烯醇溶液缓慢降温至10℃，再加入正丁醛，其中，加入的聚乙烯醇和正丁醛的质量比为2：1，继续以转速为900 rpm的速度搅拌，充分混合，得到混合物；
S13：继续搅拌，在S12制得的混合物中加入质量浓度为30%的盐酸作酸催化剂，加入的催化剂和S12制得的混合物质量比为1：1.8，制得聚乙烯醇缩丁醛PVB粗品；
S14：将PVB粗品用去离子水进行洗涤，加入浓度为40%的氢氧化钠碱液，调节溶液的pH值为8~10，在碱性环境下稳定12h，再进行二次水洗，过滤，在110℃干燥12h后得到PVB，并在60℃下稳定24h，制得的PVB含水率为0.3~0.7%；
S15：将制得的PVB再次加热至熔融状态，再加入玻璃纤维、乙烯基三乙氧基硅烷、聚乙烯蜡、PEG-2000，以320 r/min的转速进行搅拌，将熔融的混合物通过口模，压延至0.8mm、冷却定型，得到玻璃中间夹层PVB层；
S16：在制得的玻璃中间夹层PVB层表面喷涂一层稀土/石墨烯涂层，得到最终中间层产物。
实施例4
S11：将聚乙烯醇PVA溶解于去离子水中，先在常温下以转速为900 rpm的速度搅拌0.5h，缓慢升温至90℃，继续加热搅拌1.5h，完全溶解后在90℃稳定1h，得到聚乙烯醇溶液；
S12：将S11制得的聚乙烯醇溶液缓慢降温至10℃，再加入正丁醛，其中，加入的聚乙烯醇和正丁醛的质量比为2：1，继续以转速为900 rpm的速度搅拌，充分混合，得到混合物；
S13：继续搅拌，在S12制得的混合物中加入质量浓度为30%的盐酸作酸催化剂，加入的催化剂和S12制得的混合物质量比为1：1.8，制得聚乙烯醇缩丁醛PVB粗品；
S14：将PVB粗品用去离子水进行洗涤，加入浓度为40%的氢氧化钠碱液，调节溶液的pH值为8~10，在碱性环境下稳定12h，再进行二次水洗，过滤，在110℃干燥12h后得到PVB，并在60℃下稳定24h，制得的PVB含水率为0.3~0.7%；
S15：将制得的PVB再次加热至熔融状态，再加入玻璃纤维、乙烯基三乙氧基硅烷、聚乙烯蜡、PEG-2000，以320 r/min的转速进行搅拌，将熔融的混合物通过口模，压延至0.76mm、冷却定型，得到玻璃中间夹层PVB层；
S16：在制得的玻璃中间夹层PVB层表面喷涂一层稀土/石墨烯涂层，得到最终中间层产物。
对比例1
S11：将聚乙烯醇PVA溶解于去离子水中，先在常温下以转速为900 rpm的速度搅拌0.5h，缓慢升温至90℃，继续加热搅拌1.5h，完全溶解后在90℃稳定1h，得到聚乙烯醇溶液；
S12：将S11制得的聚乙烯醇溶液缓慢降温至10℃，再加入正丁醛，其中，加入的聚乙烯醇和正丁醛的质量比为2：1，继续以转速为900 rpm的速度搅拌，充分混合，得到混合物；
S13：继续搅拌，在S12制得的混合物中加入质量浓度为30%的盐酸作酸催化剂，加入的催化剂和S12制得的混合物质量比为1：1.8，制得聚乙烯醇缩丁醛PVB粗品；
S14：将PVB粗品用去离子水进行洗涤，加入浓度为40%的氢氧化钠碱液，调节溶液的pH值为8~10，在碱性环境下稳定12h，再进行二次水洗，过滤，在110℃干燥12h后得到PVB，并在60℃下稳定24h，制得的PVB含水率为0.3~0.7%；
S15：将制得的PVB再次加热至熔融状态，再加入玻璃纤维、乙烯基三乙氧基硅烷、聚乙烯蜡、PEG-2000，以320 r/min的转速进行搅拌，将熔融的混合物通过口模，压延至0.76mm、冷却定型，得到玻璃中间夹层PVB层；
S16：在制得的玻璃中间夹层PVB层表面喷涂一层石墨烯涂层，得到最终中间层产物，本对比例中石墨烯涂层中不添加稀土元素。
对比例2
S11：将聚乙烯醇PVA溶解于去离子水中，先在常温下以转速为900 rpm的速度搅拌0.5h，缓慢升温至90℃，继续加热搅拌1.5h，完全溶解后在90℃稳定1h，得到聚乙烯醇溶液；
S12：将S11制得的聚乙烯醇溶液缓慢降温至10℃，再加入正丁醛，其中，加入的聚乙烯醇和正丁醛的质量比为2：1，继续以转速为900 rpm的速度搅拌，充分混合，得到混合物；
S13：继续搅拌，在S12制得的混合物中加入质量浓度为30%的盐酸作酸催化剂，加入的催化剂和S12制得的混合物质量比为1：1.8，制得聚乙烯醇缩丁醛PVB粗品；
S14：将PVB粗品用去离子水进行洗涤，加入浓度为40%的氢氧化钠碱液，调节溶液的pH值为8~10，在碱性环境下稳定12h，再进行二次水洗，过滤，在110℃干燥12h后得到PVB，并在60℃下稳定24h，制得的PVB含水率为0.3~0.7%；
S15：将制得的PVB再次加热至熔融状态，再加入玻璃纤维、乙烯基三乙氧基硅烷、聚乙烯蜡、PEG-2000，以320 r/min的转速进行搅拌，将熔融的混合物通过口模，压延至0.76mm、冷却定型，得到玻璃中间夹层PVB层；
S16：本对比例中不添加涂层。
分别对实施例1-4的钢化夹层车门玻璃以及等厚度的普通钢化玻璃进行声音损失值测试，结果如下表所示，使用本发明的钢化夹层车门玻璃比钢化玻璃有更大的声音损失，有更好的降噪效果，会带来更好的驾驶体验。
本发明以ISO 10140-1为标准进行测试，在被测试的玻璃隔音结构两端各设置一个声源和一个声接收器，通过测量声音在被测结构中的传播损失来评估隔音性能。
分别对实施例4及对比例1-2的钢化夹层车门玻璃进行紫外线吸收测试，采用Agilent Cary 7000分光光度计 测量不同波段下的紫外线透过率，检测方法步骤为，
1. 准备样品玻璃片，确保表面光洁无划痕；
2. 将玻璃片放置在分光光度计的样品室内；
3. 根据所需测试的波长范围设置分光光度计的参数；
4. 开始测量并记录玻璃片在不同波长下的透过率数据。
检测结果如下表所示。
本发明实施例4中在PVB中间层表面引入了一种添加稀土元素的石墨烯涂层，提高了玻璃的抗紫外线性能，在长波段性能尤为突出；对比例1中，使用的涂层未添加稀土元素，使得对比例1中制得的玻璃在紫外线长波段的阻隔性较差；对比例2中，由于未引入石墨烯涂层，使得多波段紫外线阻隔性能下降。
本发明在使用时：
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限定本发明，任何本领域技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容做出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简介修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (10)
1.一种化学钢化夹层车门玻璃，其特征在于，所述化学钢化夹层车门玻璃由内至外依次为化学钢化玻璃层、隔音中间夹层以及纯物理钢化玻璃层，其中隔音中间夹层为聚乙烯醇缩丁醛PVB，所述隔音中间夹层制备流程如下：
S11：将聚乙烯醇PVA溶解于去离子水中，先在常温下以转速为800~1000rpm的速度搅拌0.5h，缓慢升温至90℃，继续加热搅拌1.5h，完全溶解后在90℃稳定1h，得到聚乙烯醇溶液；
S12：将S11制得的聚乙烯醇溶液缓慢降温至10℃，再加入正丁醛，其中，加入的聚乙烯醇和正丁醛的质量比为2：1，继续以转速为800~1000rpm的速度搅拌，充分混合，得到混合物；
S13：继续搅拌，在S12制得的混合物中加入质量浓度为30%的盐酸作酸催化剂，加入的催化剂和S12制得的混合物质量比为1：1.8，制得聚乙烯醇缩丁醛PVB粗品；
S14：将PVB粗品用去离子水进行洗涤，加入浓度为40%的氢氧化钠碱液，调节溶液的pH值为8~10，在碱性环境下稳定12h，再进行二次水洗，过滤，在110℃干燥12h后得到PVB，并在60℃下稳定24h，制得的PVB含水率为0.3~0.7%；
S15：将制得的PVB再次加热至熔融状态，再加入增韧剂、偶联剂、润滑剂、分散剂，以300~350 r/min的转速进行搅拌，将熔融的混合物通过口模，压延、冷却定型，得到玻璃中间夹层PVB层；
S16：在制得的玻璃中间夹层PVB层表面喷涂一层稀土/石墨烯涂层，得到最终中间层产物。
2.根据权利要求1所述的一种化学钢化夹层车门玻璃，其特征在于，S15所述增韧剂为玻璃纤维、环氧树脂中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种化学钢化夹层车门玻璃，其特征在于，S15所述偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种化学钢化夹层车门玻璃，其特征在于，S15所述润滑剂为石蜡油、聚乙烯蜡中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种化学钢化夹层车门玻璃，其特征在于，S15所述分散剂为非离子表面活性剂聚乙二醇PEG，分子量为2000~10000。
6.根据权利要求1所述的一种化学钢化夹层车门玻璃，其特征在于，S16所述玻璃中间夹层PVB层压延至厚度为0.38mm~1.2mm。
7.根据权利要求1所述的一种化学钢化夹层车门玻璃，其特征在于，S16所述稀土/石墨烯涂层制备方法如下：
S71：取制得的聚乙烯醇缩丁醛PVB，按质量比PVB：PDMS=10：1加入聚二甲基硅氧烷PDMS，充分混合后溶解于N，N-二甲基乙酰胺DMAc溶液中；
S72：在S71制得的混合溶液里加入浓度为1mg/ml的氧化石墨烯分散液，S71制得的混合溶液和氧化石墨烯分散液的体积比为2：1，再加入3wt%的稀土氧化物，以转速为800~1000rpm充分搅拌，得到混合溶液；
S73：将S72制得的混合溶液在氮气气氛下，在微波功率800W下加热3~5 min，得到稳定的胶体，再将胶体预冷至-40~-30℃，在真空冻干机中进行冷冻干燥，干燥温度为-70℃；
S74：对S73制得的固体进行研磨，将研磨得到的粉末溶解于乙醇溶液中，得到最终的稀土/石墨烯涂层。
8.根据权利要求7所述的一种化学钢化夹层车门玻璃，其特征在于，所述S72中的稀土氧化物为氧化镧、氧化钬、氧化铈中的一种或多种。
9.根据权利要求1所述的一种化学钢化夹层车门玻璃，其特征在于，所述化学钢化玻璃层为高铝硅酸盐玻璃。
10.根据权利要求1所述的一种化学钢化夹层车门玻璃，其特征在于，所述纯物理钢化玻璃层为钠钙硅酸盐玻璃。
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