CN117867446A - 一种氮化铬铝硼铈/氮化铌多层超厚涂层及其沉积方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氮化铬铝硼铈/氮化铌多层超厚涂层及其沉积方法，氮化铬铝硼铈/氮化铌多层超厚涂层包括位于基体外侧的纯铌粘结层，所述纯铌粘结层的外侧设有氮化铌层和氮化铬铝硼铈纳米复合层形成的交替多层结构；其中，所述纯铌粘结层的厚度为0.2‑1.0μm，所述氮化铌层和氮化铬铝硼铈纳米复合层的交替周期为5‑50次，任一周期中的所述氮化铌层的厚度为0.1‑1.0μm，任一周期中的所述氮化铬铝硼铈纳米复合层的厚度为0.2‑2μm，所述涂层的总厚度10‑150μm。本发明提供的一种氮化铬铝硼铈/氮化铌多层超厚涂层兼具高硬度、高耐热性、低内应力和高的涂层厚度的优点。
Description
技术领域
本发明涉及硬质涂层技术领域，具体涉及一种氮化铬铝硼铈/氮化铌多层超厚涂层及其沉积方法。
背景技术
随着我国汽车、舰船、航空航天等机械制造工业的发展以及难加工材料的大量使用，我国机械加工技术正朝着高效加工、绿色制造的方向发展，高速加工和重载荷加工对刀具、模具提出了更高的要求。表面沉积硬质涂层是提高工模具及零部件耐磨性从而延长其使用寿命的有效方法之一。目前工业发达国家涂层工具已占80％以上，数控机床上所用的切削刀具和精密模具90％以上都使用涂层。物理气相沉积相对于化学气相沉积具有沉积温度低、涂层种类多、工艺易于调节、无环境污染问题等优势，是刀具、模具涂层技术的重要发展方向。目前工模具及零部件上使用的硬质耐磨涂层以TiN、CrN、TiCN、TiAlN、CrAlN等单相涂层为主，涂层硬度一般在30GPa以下，涂层厚度一般不超过10微米。近年来发展的TiAlSiN、CrAlBN等多元复合涂层具有高的硬度和热稳定性，但涂层应力大、脆性高，厚度多在2-6微米之间；由于涂层中高的压应力和脆性，涂层容易开裂和剥落，很难沉积厚度超过10微米的超厚涂层，不适合重载荷加工刀模具和长期服役耐磨零部件使用。
多元复合是提高涂层硬度和抗氧化性的有效手段。研究表明，向B1结构的TiN、VN、ZrN、CrN等过渡金属氮化物涂层中引入如AlN形成B1结构的TM1-xAlxN(TM:过渡金属)固溶体可以显著提高涂层的硬度和抗氧化性。但AlN在不同氮化物中的固溶度及亚稳相的稳定性有较大的差异。AlN在fcc TiN中的固溶度可达65％，而在fcc CrN中的固溶度可达到77％，可以得到高Al含量CrAlN涂层，同时Cr、Al都能形成保护性氧化膜，可大大提高涂层的抗氧化能力；CrAlN涂层具有高的室温硬度和红硬性(高温硬度)，不同沉积工艺和成分的CrAlN涂层硬度达30-40Gpa，CrAlN涂层具有优异的红硬性，700℃下的硬度达到22.5GPa，因此适合于高温耐磨应用。固溶强化对这些单相复合涂层的硬度提高有一定贡献，但沉积过程中荷能离子轰击导致的压应力仍然是硬度提高的主要途径，高温下退火处理，仍会产生明显的硬度降低现象。
纳米结构的多相复合涂层至少包括两相，一相为纳米晶相，植入另一陶瓷母相。这种结构中小尺寸纳米晶一方面降低了位错密度、另一方面阻碍了位错的运动，从而提高硬度。纳米晶硬相植入非晶硬相的nc-TMN/a-ceramic双相纳米复合结构的形成依赖于沉积过程中发生的热力学驱动及扩散控制的spinodal相分离。典型的例子如Ti-Si-N体系适当条件下形成纳米晶TiN植入非晶Si3N4中的结构，而Ti-B-N体系可能形成纳米晶TiN植入非晶BN中的结构。nc-TMN/a-ceramic双相纳米复合结构可看做三个维度上的多层膜，多层膜的硬化和韧化机制在这种结构中同样起作用。而且两相间部分共格界面有助于抑制裂纹沿晶界扩展，同时高密度晶界使裂纹发生偏转和绕道，从而耗散裂纹前进的动力，提高涂层的韧性。但因Ti-Si-N及Ti-B-N不能形成保护性氧化膜，高温下在化学磨蚀和机械磨损的双重作用下的耐磨性仍有待提高。
专利号为CN110438442B的专利公开了一种纳米氮化铌铝钇/非晶氮化硅双相超硬涂层及其沉积方法，专利号为CN10346841B的专利公开了钇改性碳氮化铬铝/氮化硅纳米复合涂层及其沉积方法。上述两个专利都公开了纳米晶金属陶瓷硬相植入非晶硬相的纳米复合结构，添加稀土钇及双相纳米复合设计对提高涂层的硬度有显著作用。由于主耐磨层为高硬度高模量的双硬相复合的单一结构，抵抗塑性变形的能力不足，在发生大变形量时容易发生脆裂和剥落，不适合重载荷高冲击等应用场合。在专利CN110438442B中，由于Nb和其它元素熔点差距大、热等静压NbAlSiY均匀性较差、放电不稳定、而且靶材自身会发生固相反应进一步恶化放电稳定性，在涂层制备工艺稳定性上还存在一定问题。在专利CN10346841B中，添通入反应气体甲烷在涂层中引入C元素，能在一定程度上降低涂层的摩擦系数，但涂层过程中容易在涂层炉中形成炭黑，污染炉体、影响靶组件绝缘。
发明内容
鉴于目前存在的上述不足，本发明提供一种氮化铬铝硼铈/氮化铌多层超厚涂层及其沉积方法，本发明兼具高硬度、高耐热性、低内应力和高的涂层厚度的优点。
为了达到上述目的，本发明提供了一种氮化铬铝硼铈/氮化铌多层超厚涂层，包括位于基体外侧的纯铌粘结层，所述纯铌粘结层的外侧设有氮化铌层和氮化铬铝硼铈纳米复合层形成的交替多层结构；其中，所述纯铌粘结层的厚度为0.2-1.0μm，所述氮化铌层和氮化铬铝硼铈纳米复合层的交替周期为5-50次，任一周期中的所述氮化铌层的厚度为0.1-1.0μm，任一周期中的所述氮化铬铝硼铈纳米复合层的厚度为0.2-2μm，所述涂层的总厚度10-150μm。
依照本发明的一个方面，所述基体包括切削刀具、加工模具、服役零部件中的任意一种。
依照本发明的一个方面，所述纯铌粘结层为以多弧离子镀纯铌靶并通入纯氩气沉积的纯铌粘结层；所述氮化铌层为以多弧离子镀纯铌靶并通入氮气沉积的氮化铌层；所述氮化铬铝硼铈纳米复合层为以多弧离子镀铬铝硼铈合金靶并通入氮气沉积的氮化铬铝硼铈纳米复合层。
依照本发明的一个方面，所述铬铝硼铈合金靶中，铬的原子百分含量为30-60％，铝的原子百分含量为40-60％，硼的原子百分含量为5-15％，铈的原子百分含量为1-4％。
依照本发明的一个方面，沉积氮化铌层时，施加20-50V的负偏压；沉积氮化铬铝硼铈纳米复合层时，施加100-300V的负偏压。
依照本发明的一个方面，所述涂层与基体的结合强度为50N以上，50g载荷下维氏硬度为25-45GPa以上，抗氧化温度为750℃以上。
基于同一发明构思，本发明还提供了上述氮化铬铝硼铈/氮化铌多层超厚涂层的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将清洗干净的基体装入涂层炉中，并在一定真空度和温度的情况下，对基体进行等离子处理；
步骤2：将等离子处理后的基体沉积纯铌粘结层；
步骤3：将沉积纯铌粘结层后的基体依次交替沉积氮化铌层和氮化铬铝硼铈纳米复合层。
依照本发明的一个方面，步骤1中，所述真空度为3.0×10-3Pa以下，所述温度为300-550℃；所述等离子处理依次包括气体等离子清洗和电弧等离子清洗；所述气体等离子清洗具体为：通过气体离子源通入Ar，压力0.1-0.5Pa，离子源电流为2-20A，基体施加脉冲负偏压，频率20-100KHz、峰值50-500V、占空比50-90％，在不同偏压峰值下依次对基体进行等离子清洗20-120min；所述电弧等离子清洗具体为：关闭气体离子源，脉冲负偏压频率20-80KHz、峰值800-1500V、占空比10-50％，Ar分压为0.05-0.2Pa，打开电弧离子镀纯铌靶，弧源电流40-120A，对工件进行轰击溅射清洗3-60min。
依照本发明的一个方面，步骤2中，所述沉积纯铌粘结层的参数为：脉冲负偏压调至频率20-100KHz、峰值40-100V、占空比50-90％,Ar压力0.1-1.0Pa，离子镀纯铌靶弧源电流为60-200A，沉积纯铌粘结层4-20min。
依照本发明的一个方面，步骤3中，所述沉积氮化铌层的参数为：脉冲负偏压峰值调至20-50V，关闭Ar，通入N2，压力为0.1-1.0Pa，沉积氮化铌层2-20min；所述氮化铬铝硼铈纳米复合层的参数为：关闭铌靶，脉冲负偏压峰值调至100-300V，N2压力为1.0-4.0Pa，开启铬铝硼铈合金靶，弧电流为80-200A，沉积时间4-40min；重复沉积氮化铌层和沉积氮化铬铝硼铈纳米复合层5～50次。
本发明的机理：
本发明利用Cr-Al-B-Ce-N体系的热力学特性，通过控制物理气相沉积过程发生spinodal相分离的热力学和动力学条件，在涂层生长过程中自组装形成纳米晶氮化铬铝铈植入非晶氮化硼的纳米复合层，并在体系中添加少量稀土元素Ce，Ce的原子半径大于Y，更远大于Cr、Al、B的原子半径，几乎不能固溶于氮化铬铝或氮化硼中，Ce在氮化铬铝和氮化硼的晶界析出改变晶界结构和应变能，调制纳米晶粒尺寸，获得高硬度、高耐热性的氮化铬铝硼铈纳米复合层。由于Ce的熔点远低于Y元素、与Cr、Al等元素更接近，添加Ce对CrAlBCe靶材热等静压制备的影响不大。B的引入除了形成非晶BN的作用外，涂层中的B元素在切削过程的高温作用下，形成具有高温自润滑作用的氧化硼，从而减小摩擦系数，降低切削阻力。同时采用高熔点纯铌靶通入氮气反应形成氮化铌应力缓冲层，氮化铌硬度约16GPa，配合工艺过程中偏压控制，氮化铌层具有较低应力和较好的塑性变形能力，同时不会象施加纯金属层一样引起硬度大幅度降低。将超硬氮化铬铝硼铈纳米复合层和低应力氮化铌层进行多层交替设计，使涂层兼具高硬度、高耐热性、低内应力和高的涂层厚度。
本发明的有益效果：
(1)本发明通过形成氮化铬铝硼铈纳米复合层和氮化铌层的多层交替结构，使涂层具有高硬度、高耐热性的同时，具有低的内应力和高的涂层厚度，适用于重切削刀具、重载模具和长期服役零部件用耐磨涂层。
(2)本发明涂层最内层为纯铌的粘结层、接着依次为低应力氮化铌层和高硬度氮化铬铝硼铈纳米复合层，氮化铌层和氮化铬铝硼铈纳米复合层构成一个厚度周期，粘结层以上的多层交替结构由5-50个厚度周期构成。这种多层交替结构中，氮化铌层厚度、氮化铬铝硼铈纳米复合层厚度、交替周期数根据使用需求可调，可方便调整超厚涂层厚度和硬度。
(3)本发明所获超厚涂层和基体结合强度达50N以上，50g载荷下表面复合硬度25GPa-45GPa可调，使用温度达750℃以上，涂层厚度10-150微米。涂覆氮化铬铝硼铈/氮化铌多层超厚涂层后刀具模具或零部件使用寿命达未涂覆工件的3倍以上。
附图说明
图1为本发明实施例所述的氮化铬铝硼铈/氮化铌多层超厚涂层的结构示意图；
附图标记说明：1、氮化铬铝硼铈纳米复合层；2、氮化铌层；3、纯铌粘结层；4、基体。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本发明做更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
为了解决背景技术提及到的问题，本申请的发明人提供了一种氮化铬铝硼铈/氮化铌多层超厚涂层，如图1所示，包括位于基体4外侧的纯铌粘结层3，所述纯铌粘结层3的外侧设有氮化铌层2和氮化铬铝硼铈纳米复合层1形成的交替多层结构；其中，所述纯铌粘结层3的厚度为0.2-1.0μm，所述氮化铌层2和氮化铬铝硼铈纳米复合层1的交替周期为5-50次，任一周期中的所述氮化铌层2的厚度为0.1-1.0μm，任一周期中的所述氮化铬铝硼铈纳米复合层1的厚度为0.2-2μm，所述涂层的总厚度10-150μm。
在本发明中，氮化铌层为应力缓释层。
作为可选的实施方式，所述基体包括切削刀具、加工模具、服役零部件中的任意一种。
作为可选的实施方式，所述纯铌粘结层为以多弧离子镀纯铌靶并通入纯氩气沉积的纯铌粘结层；所述氮化铌层为以多弧离子镀纯铌靶并通入氮气沉积的氮化铌层；所述氮化铬铝硼铈纳米复合层为以多弧离子镀铬铝硼铈合金靶并通入氮气沉积的氮化铬铝硼铈纳米复合层。
作为可选的实施方式，所述铬铝硼铈合金靶中，铬的原子百分含量为30-60％，铝的原子百分含量为40-60％，硼的原子百分含量为5-15％，Ce的原子百分含量为1-4％。
作为可选的实施方式，沉积氮化铌层时，施加20-50V的负偏压；沉积氮化铬铝硼铈纳米复合层时，施加100-300V的负偏压。
作为可选的实施方式，所述涂层与基体的结合强度为50N以上，50g载荷下维氏硬度为25-45GPa以上，抗氧化温度为750℃以上。
本申请的实施例还提供了上述氮化铬铝硼铈/氮化铌多层超厚涂层的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将清洗干净的基体装入涂层炉中，并在一定真空度和温度的情况下，对基体进行等离子处理；
步骤2：将等离子处理后的基体沉积纯铌粘结层；
步骤3：将沉积纯铌粘结层后的基体依次交替沉积氮化铌层和氮化铬铝硼铈纳米复合层。
作为可选的实施方式，步骤1中，所述真空度为3.0×10-3Pa以下，所述温度为300-550℃；所述等离子处理依次包括气体等离子清洗和电弧等离子清洗；所述气体等离子清洗具体为：通过气体离子源通入Ar，压力0.1-0.5Pa，离子源电流为2-20A，基体施加脉冲负偏压，频率20-100KHz、峰值50-500V、占空比50-90％，在不同偏压峰值下依次对基体进行等离子清洗20-120min；所述电弧等离子清洗具体为：关闭气体离子源，脉冲负偏压频率20-80KHz、峰值800-1500V、占空比10-50％，Ar分压为0.05-0.2Pa，打开电弧离子镀纯铌靶，弧源电流40-120A，对工件进行轰击溅射清洗3-60min。
作为可选的实施方式，步骤2中，所述沉积纯铌粘结层的参数为：脉冲负偏压调至频率20-100KHz、峰值40-100V、占空比50-90％,Ar压力0.1-1.0Pa，离子镀纯铌靶弧源电流为60-200A，沉积纯铌粘结层4-20min。
作为可选的实施方式，步骤3中，所述沉积氮化铌层的参数为：脉冲负偏压峰值调至20-50V，关闭Ar，通入N2，压力为0.1-1.0Pa，沉积氮化铌层2-20min；所述氮化铬铝硼铈纳米复合层的参数为：关闭铌靶，脉冲负偏压峰值调至100-300V，N2压力为1.0-4.0Pa，开启铬铝硼铈合金靶，弧电流为80-200A，沉积时间4-40min；重复沉积氮化铌层和沉积氮化铬铝硼铈纳米复合层5～50次。
以上介绍了本申请的具体实施方式，为了对本申请产生的技术效果进行客观说明，接下来，将通过如下实施例和对比例进行描述。
实施例1
基体：M35高速钢滚刀，直径200mm，高200mm，模数8；
步骤1：基体依次经过除油、漂洗、微喷砂刃口钝化、清洗剂超声清洗、去离子水漂洗、烘干后装入涂层炉；真空抽至2.0×10-3Pa，温度保持在400±5℃；先对高速钢滚刀进行气体等离子清洗：通过气体离子源通入Ar，压力0.15Pa，离子源电流为10A，工件施加脉冲负偏压，频率80KHz、占空比90％，依次在负偏压峰值100V、200V、300V下对工件进行氩离子清洗各20min，共计60min。再对滚齿刀进行电弧等离子清洗：关闭气体离子源，脉冲负偏压频率80KHz、峰值1200V、占空比30％，Ar分压为0.1Pa，打开电弧离子镀纯铌靶，弧源电流60A，对工件进行轰击溅射清洗20min。
步骤2：沉积纯铌粘结层；沉积纯铌粘结层的参数为：脉冲负偏压调至频率80KHz、峰值50V、占空比80％，Ar压力0.5Pa，离子镀纯铌靶弧源电流为100A，沉积纯铌粘结层6min，厚度0.3微米。
步骤3：沉积氮化铌应力缓释层和沉积氮化铬铝硼铈纳米复合层；其中，沉积氮化铌应力缓释层的参数为：脉冲负偏压频率和占空比保持不变，峰值调整为30V，关闭Ar，通入N2，压力为0.3Pa，沉积NbN过渡层12min，厚度0.4微米；沉积氮化铬铝硼铈纳米复合层的参数：关闭铌靶，脉冲负偏压峰值调至150V，N2压力为3.0Pa，开启铬铝硼铈(Cr29Al59B10Ce2)合金靶，弧电流为150A，沉积时间12min，厚度0.6微米；沉积氮化铌应力缓释层和沉积氮化铬铝硼铈纳米复合层共计交替进行15次，得到多层超厚涂层。
经测试，上述多层超厚涂层的厚度为15.3微米，50g载荷下涂层硬度达38GPa，涂层和基体结合划痕结合力62N，涂层高速钢滚刀加工工件数量为未涂层滚刀的6.8倍。
实施例2
基体：异型铜排冷拉硬质合金拉拔模具，孔径20mm；
步骤1：基体依次经过内孔抛光、除油、漂洗、清洗剂超声清洗、去离子水漂洗、烘干后装入涂层炉。真空抽至1.3×10-3Pa，温度保持在500±5℃。先对硬质合金拉拔模具进行气体等离子清洗：通过气体离子源通入Ar，压力0.15Pa，离子源电流为15A，模具上施加脉冲负偏压，频率80KHz、占空比90％，依次在峰值150V、250V、350V下对工件进行氩离子清洗各25min，共计75min。再对硬质合金拉拔模具进行电弧等离子清洗：关闭气体离子源，将脉冲负偏压调至频率80KHz、峰值1500V、占空比30％，Ar气压调整为0.1Pa，打开电弧离子镀Nb靶，弧源电流80A，对模具工件进行轰击溅射清洗30min。
步骤2：沉积纯铌粘结层；沉积纯铌粘结层的参数为：脉冲负偏压调至频率80KHz、峰值50V、占空比80％,Ar压力调至0.5Pa，离子镀纯铌靶弧源电流为100A，沉积纯铌粘结层8min，厚度0.4微米。
步骤3：沉积氮化铌应力缓释层和沉积氮化铬铝硼铈纳米复合层；其中，沉积氮化铌应力缓释层的参数为：脉冲负偏压频率和占空比保持不变，峰值调整为40V，关闭Ar，通入N2，压力为0.3Pa，沉积NbN过渡层3min，厚度0.1微米；沉积氮化铬铝硼铈纳米复合层的参数：关闭铌靶，脉冲负偏压峰值调至120V，N2压力为2.5Pa，开启铬铝硼铈(Cr29Al59B10Ce2)合金靶，弧电流为150A，沉积时间8min，厚度0.4微米；沉积氮化铌应力缓释层和沉积氮化铬铝硼铈纳米复合层共计交替进行20次，得到多层超厚涂层。
经测试，上述多层超厚涂层的厚度为10.4微米，50g载荷下涂层硬度达42GPa，涂层和基体结合划痕结合力67N，涂层拉拔模寿命达到未涂层拉拔模的4.8倍，并解决了模具表面尤其是异型区的粘铜问题。
实施例3
基体：等离子渗氮H13热锻模具；
步骤1：基体喷砂去除表面白亮层、抛光、然后经漂洗、清洗剂超声清洗、去离子水漂洗、烘干后装入涂层炉；真空抽至3.0×10-3Pa，温度保持在450±5℃；先对H13模具进行气体等离子清洗：通过气体离子源通入Ar，压力0.15Pa，离子源电流为20A，模具上施加脉冲负偏压，频率100KHz、占空比90％，依次在峰值150V、250V、350V下对工件进行氩离子清洗各40min，共计120min。再对渗氮H13热锻模具进行电弧等离子清洗：关闭气体离子源，保持脉冲负偏压频率100KHz、调整峰值1000V、占空比30％，Ar气压调整为0.1Pa，打开电弧离子镀Nb靶，弧源电流80A，对模具工件进行轰击溅射清洗60min。
步骤2：沉积纯铌粘结层；沉积纯铌粘结层的参数为：脉冲负偏压保持频率100KHz、调节峰值50V、占空比80％，Ar压力调至0.5Pa，离子镀纯铌靶弧源电流为100A，沉积纯铌粘结层12min，厚度0.6微米。
步骤3：沉积氮化铌应力缓释层和沉积氮化铬铝硼铈纳米复合层；其中，沉积氮化铌应力缓释层的参数为：脉冲负偏压频率和占空比保持不变，峰值调整为30V，关闭Ar，通入N2，压力为0.3Pa，沉积NbN过渡层10min，厚度0.5微米；沉积氮化铬铝硼铈纳米复合层的参数：关闭铌靶，脉冲负偏压峰值调至100V，N2压力为4.0Pa，开启铬铝硼铈(Cr44Al44B8Ce4)合金靶，弧电流为150A，沉积时间10min，厚度0.5微米；沉积氮化铌应力缓释层和沉积氮化铬铝硼铈纳米复合层共计交替进行30次，得到多层超厚涂层。
经测试，上述多层超厚涂层的厚度为30.6微米，200g载荷下涂层硬度达30GPa，涂层和基体结合划痕结合力72N，涂层H13热锻模具寿命达到未涂层热锻模具的6倍。
实施例4
基体：ASP23粉末冶金高速钢冲针，工作部直径6mm；
步骤1：基体经微喷砂处理，然后去离子水漂洗、清洗剂超声清洗、去离子水漂洗、烘干后装入涂层炉；真空抽至1.0×10-3Pa，温度保持在400±5℃；先对冲针进行气体等离子清洗：通过气体离子源通入Ar，压力0.15Pa，离子源电流为10A，模具上施加脉冲负偏压，频率80KHz、占空比80％，依次在峰值100V、200V、300V下对工件进行氩离子清洗各20min，共计60min；再对冲针进行电弧等离子清洗：关闭气体离子源，保持脉冲负偏压频率80KHz、调整峰值1200V、占空比35％，Ar气压调整为0.05Pa，打开电弧离子镀Nb靶，弧源电流80A，对模具工件进行轰击溅射清洗40min。
步骤2：沉积纯铌粘结层；沉积纯铌粘结层的参数为：脉冲负偏压保持频率80KHz、调节峰值50V、占空比80％，Ar压力调至0.5Pa，离子镀纯铌靶弧源电流为100A，沉积纯铌粘结层8min，厚度0.4微米。
步骤3：沉积氮化铌应力缓释层和沉积氮化铬铝硼铈纳米复合层；其中，沉积氮化铌应力缓释层的参数为：脉冲负偏压频率和占空比保持不变，峰值调整为30V，关闭Ar，通入N2，压力为0.3Pa，沉积NbN过渡层2min，厚度0.1微米；沉积氮化铬铝硼铈纳米复合层的参数：关闭铌靶，脉冲负偏压峰值调至100V，N2压力为4.0Pa，开启铬铝硼铈(Cr44Al44B8Ce4)合金靶，弧电流为150A，沉积时间6min，厚度0.3微米；沉积氮化铌应力缓释层和沉积氮化铬铝硼铈纳米复合层共计交替进行50次，得到多层超厚涂层。
经测试，上述多层超厚涂层的厚度为20.4微米，50g载荷下涂层硬度达36GPa，涂层和基体结合划痕结合力70N，用于2mm厚304不锈钢冲孔，未涂层冲针冲孔数4.2万个，涂层冲针冲孔数15.6万个，涂层冲针寿命达到未涂层冲针的3.7倍。
对比例1
基体：M35高速钢滚刀，直径200mm，高200mm，模数8；
步骤1：基体依次经过除油、漂洗、微喷砂刃口钝化、清洗剂超声清洗、去离子水漂洗、烘干后装入涂层炉；真空抽至2.0×10-3Pa，温度保持在400±5℃；先对高速钢滚刀进行气体等离子清洗：通过气体离子源通入Ar，压力0.15Pa，离子源电流为10A，工件施加脉冲负偏压，频率80KHz、占空比90％，依次在负偏压峰值100V、200V、300V下对工件进行氩离子清洗各20min，共计60min。在对滚齿刀进行电弧等离子清洗：关闭气体离子源，脉冲负偏压频率80KHz、峰值1200V、占空比30％，Ar分压为0.1Pa，打开电弧离子镀纯铌靶，弧源电流60A，对工件进行轰击溅射清洗20min。
步骤2：沉积纯铌粘结层；沉积纯铌粘结层的参数为：脉冲负偏压调至频率80KHz、峰值50V、占空比80％，Ar压力0.5Pa，离子镀纯铌靶弧源电流为100A，沉积纯铌粘结层6min，厚度0.3微米。
步骤3：沉积氮化铬铝硼铈纳米复合层；沉积氮化铬铝硼铈纳米复合层的参数：关闭铌靶，关闭铌靶。脉冲负偏压频率和占空比不变，峰值调至150V，N2压力为3.0Pa，开启铬铝硼铈(Cr29Al59B10Ce2)合金靶，弧电流为150A，沉积时间300min，厚度15微米，获得涂层。
经测试，上述涂层的厚度为15.3微米。本对比例与实施例1相比，本比较例涂层中未沉积氮化铌应力缓释层，没有形成多层膜结构。涂层滚刀出炉后表面涂层出现大量裂纹，滚刀刃部涂层剥落。
对比例2
基体：M35高速钢滚刀，直径200mm，高200mm，模数8；
步骤1：基体依次经过除油、漂洗、微喷砂刃口钝化、清洗剂超声清洗、去离子水漂洗、烘干后装入涂层炉；真空抽至2.0×10-3Pa，温度保持在400±5℃；先对高速钢滚刀进行气体等离子清洗：通过气体离子源通入Ar，压力0.15Pa，离子源电流为10A，工件施加脉冲负偏压，频率80KHz、占空比90％，依次在负偏压峰值100V、200V、300V下对工件进行氩离子清洗各20min，共计60min。在对滚齿刀进行电弧等离子清洗：关闭气体离子源，脉冲负偏压频率80KHz、峰值1200V、占空比30％，Ar分压为0.1Pa，打开电弧离子镀纯铌靶，弧源电流60A，对工件进行轰击溅射清洗20min。
步骤2：沉积纯铌粘结层；沉积纯铌粘结层的参数为：脉冲负偏压调至频率80KHz、峰值50V、占空比80％，Ar压力0.5Pa，离子镀纯铌靶弧源电流为100A，沉积纯铌粘结层6min，厚度0.3微米。
步骤3：沉积氮化铌层；沉积氮化铌层的参数：脉冲负偏压频率和占空比保持不变，峰值调整为30V，关闭Ar，通入N2，压力为0.3Pa，沉积NbN过渡层450min，厚度15微米，获得涂层。
经测试，上述涂层的厚度为15.3微米，50g载荷下涂层硬度达16GPa，涂层和基体结合划痕结合力78N，涂层高速钢滚刀加工工件数量为未涂层滚刀的2.1倍。本对比例和实施例1相比，本对比例的涂层中只沉积氮化铌层作为主耐磨层，由于没有和超硬氮化钛铝硼铈层形成多层膜结构，涂层硬度比多层膜低的多。说明氮化铌涂层具有一定的耐磨性，提高了滚刀使用寿命，但和多层膜比较寿命提高的幅度要小的多。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本领域技术的技术人员在本发明公开的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。
Claims (10)
1.一种氮化铬铝硼铈/氮化铌多层超厚涂层，其特征在于，包括位于基体外侧的纯铌粘结层，所述纯铌粘结层的外侧设有氮化铌层和氮化铬铝硼铈纳米复合层形成的交替多层结构；其中，所述纯铌粘结层的厚度为0.2-1.0μm，所述氮化铌层和氮化铬铝硼铈纳米复合层的交替周期为5-50次，任一周期中的所述氮化铌层的厚度为0.1-1.0μm，任一周期中的所述氮化铬铝硼铈纳米复合层的厚度为0.2-2μm，所述涂层的总厚度10-150μm。
2.根据权利要求1所述的氮化铬铝硼铈/氮化铌多层超厚涂层，其特征在于，所述基体包括切削刀具、加工模具、服役零部件中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的氮化铬铝硼铈/氮化铌多层超厚涂层，其特征在于，所述纯铌粘结层为以多弧离子镀纯铌靶并通入纯氩气沉积的纯铌粘结层；所述氮化铌层为以多弧离子镀纯铌靶并通入氮气沉积的氮化铌层；所述氮化铬铝硼铈纳米复合层为以多弧离子镀铬铝硼铈合金靶并通入氮气沉积的氮化铬铝硼铈纳米复合层。
4.根据权利要求3所述的氮化铬铝硼铈/氮化铌多层超厚涂层，其特征在于，所述铬铝硼铈合金靶中，铬的原子百分含量为30-60％，铝的原子百分含量为40-60％，硼的原子百分含量为5-15％，铈的原子百分含量为1-4％。
5.根据权利要求3所述的氮化铬铝硼铈/氮化铌多层超厚涂层，其特征在于，沉积氮化铌层时，施加20-50V的负偏压；沉积氮化铬铝硼铈纳米复合层时，施加100-300V的负偏压。
6.根据权利要求1所述的氮化铬铝硼铈/氮化铌多层超厚涂层，其特征在于，所述涂层与基体的结合强度为50N以上，50g载荷下维氏硬度为25-45GPa以上，抗氧化温度为750℃以上。
7.根据权利要求1-6任一所述的氮化铬铝硼铈/氮化铌多层超厚涂层的沉积方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将清洗干净的基体装入涂层炉中，并在一定真空度和温度的情况下，对基体进行等离子处理；
步骤2：将等离子处理后的基体沉积纯铌粘结层；
步骤3：将沉积纯铌粘结层后的基体依次交替沉积氮化铌层和氮化铬铝硼铈纳米复合层。
8.根据权利要求7所述的氮化铬铝硼铈/氮化铌多层超厚涂层的沉积方法，其特征在于，步骤1中，所述真空度为3.0×10-3Pa以下，所述温度为300-550℃；所述等离子处理依次包括气体等离子清洗和电弧等离子清洗；所述气体等离子清洗具体为：通过气体离子源通入Ar，压力0.1-0.5Pa，离子源电流为2-20A，基体施加脉冲负偏压，频率20-100KHz、峰值50-500V、占空比50-90％，在不同偏压峰值下依次对基体进行等离子清洗20-120min；所述电弧等离子清洗具体为：关闭气体离子源，脉冲负偏压频率20-80KHz、峰值800-1500V、占空比10-50％，Ar分压为0.05-0.2Pa，打开电弧离子镀纯铌靶，弧源电流40-120A，对工件进行轰击溅射清洗3-60min。
9.根据权利要求7所述的氮化铬铝硼铈/氮化铌多层超厚涂层的沉积方法，其特征在于，步骤2中，所述沉积纯铌粘结层的参数为：脉冲负偏压调至频率20-100KHz、峰值40-100V、占空比50-90％,Ar压力0.1-1.0Pa，离子镀纯铌靶弧源电流为60-200A，沉积纯铌粘结层4-20min。
10.根据权利要求7所述的氮化铬铝硼铈/氮化铌多层超厚涂层的沉积方法，其特征在于，步骤3中，所述沉积氮化铌层的参数为：脉冲负偏压峰值调至20-50V，关闭Ar，通入N2，压力为0.1-1.0Pa，沉积氮化铌层2-20min；所述氮化铬铝硼铈纳米复合层的参数为：关闭铌靶，脉冲负偏压峰值调至100-300V，N2压力为1.0-4.0Pa，开启铬铝硼铈合金靶，弧电流为80-200A，沉积时间4-40min；重复沉积氮化铌层和沉积氮化铬铝硼铈纳米复合层5～50次。
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