CN117861258A - 一种用于电子级氢氧化钾结晶深度提纯装置及方法 - Google Patents
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Abstract
一种用于电子级氢氧化钾结晶深度提纯装置及方法，该装置包括有原料罐、结晶器、离心机和配制罐，原料罐的出料口与结晶器的进料口相连通，结晶器的出料口与离心机的进料口相连通，离心机的出料口与配制罐的进料口相连通；所述原料罐的内部设有第一搅拌器，结晶器的内部设有第二搅拌器和中空纤维膜组件，配制罐内设有第三搅拌器，所述中空纤维膜组件上的中空纤维膜组件出气口与冷凝器和真空泵串联，结晶器和配制罐与换热器相连，所述换热器与温控系统通过控制线连接；本发明可以实现工业级或食品级氢氧化钾固体溶解、氢氧化钾溶液浓缩、降温结晶、母液与晶体分离、晶体溶解，其中降温结晶过程为氢氧化钾深度提纯过程。
Description
技术领域
本发明涉及化工生产工艺领域，具体地涉及一种用于电子级氢氧化钾结晶深度提纯装置及方法。
背景技术
溶液结晶是固体物质以晶体状态从溶液物质中析出的过程，基本化学原理为通过一定的方式（如应用不同的操作条件、引入晶种等）增大溶液的过饱和度，使目标溶质（即结晶物质）析出结晶，达到目标溶质与溶液中其他溶质分离的目的。氢氧化钾作为一种溶解度随温度变化较大的化学品，特别适宜通过溶液结晶法进行深度提纯，以获得电子信息产业所需的电子级氢氧化钾产品。
专利CN115304081A公开一种电子级氢氧化钾的制备方法及装置，该装置通过设置交错设置的冷却板和半圆板，提高了氢氧化钾溶液冷却和析晶效率，该装置及方法能显著提升换热效率，但对最终获得氢氧化钾晶体纯度提升不大；专利CN113443639B公开了一种电子级氢氧化钾的制备工艺，通过螯合树脂、萃淋树脂、浓缩结晶对氯化钾进行提纯，提纯后的氯化钾用于离子膜烧碱法制备电子级氢氧化钾，该方法主要是通过对离子膜烧碱原料氯化钾的提纯来提升最终离子膜烧碱产出的氢氧化钾产品纯度，只适用于已有氯碱装置产出氢氧化钾产品的品质提升。专利CN111910204A公开了一种电子级氢氧化钾的提纯工艺，其首先使用氯化氢或氯化氢水溶液对电解原料氯化钾进行盐析提纯，再将经提纯后的氯化钾用于双极膜电解制备电子级氢氧化钾，该方法盐析结晶效率较低，且对氯化氢或氯化氢水溶液纯度有较高要求，在实际生产方面存在一定地局限性。
发明内容
鉴于背景技术所存在的技术问题，本发明所提供一种用于电子级氢氧化钾结晶深度提纯装置及方法，该方法该可以实现工业级或食品级氢氧化钾固体溶解、氢氧化钾溶液浓缩、降温结晶、母液与晶体分离、晶体溶解，其中降温结晶过程为氢氧化钾深度提纯过程。
为了解决上述技术问题，本发明采取了如下技术方案来实现：
一种用于电子级氢氧化钾结晶深度提纯装置及方法，该装置包括有原料罐、结晶器、离心机和配制罐，原料罐的出料口与结晶器的进料口相连通，结晶器的出料口与离心机的进料口相连通，离心机的出料口与配制罐的进料口相连通；
所述原料罐的内部设有第一搅拌器，结晶器的内部设有第二搅拌器和中空纤维膜组件，配制罐内设有第三搅拌器，所述中空纤维膜组件上的中空纤维膜组件出气口与冷凝器和真空泵串联，结晶器和配制罐与换热器相连，所述换热器与温控系统通过控制线连接；
电子级氢氧化钾结晶深度提纯的方法，包括以下步骤：
步骤1、将氢氧化钾和超纯水加入原料罐，开启第一搅拌器，使原料罐内部氢氧化钾完全溶解；
步骤2、将充分溶解的氢氧化钾溶液输送至结晶器内，开启中空纤维膜组件、第二搅拌器、冷凝器和真空泵，中空纤维膜组件所产生的水蒸气由中空纤维膜组件出气口排出并通过冷凝器冷凝回收；
步骤3、结晶器内的氢氧化钾溶液经过不断浓缩，开始出现初生氢氧化钾晶体，将氢氧化钾溶液浓缩至一定浓度后，关闭中空纤维膜组件和真空泵并提高第二搅拌器的转速；
步骤4、开启换热器，通过温控系统控制换热器并使结晶器内的温度持续降低，在过饱和度驱动下，氢氧化钾溶液将持续产生大量的氢氧化钾晶体，适当时间后，结晶器内形成大量氢氧化钾晶体与母液均匀混合而成的晶浆；
步骤5、将结晶器内的晶浆输送至离心机中，启动离心机，通过高速离心与超纯水喷淋清洗，使氢氧化钾晶体与母液彻底分离，并获得氢氧化钾高纯晶体；
步骤6、将离心机内的氢氧化钾高纯晶体输送至配制罐，开启换热器并通过温控系统控制配制罐内的温度，同时向配制罐内注入适量的超纯水并启动第三搅拌器，将高纯氢氧化钾晶体溶解为指定浓度的氢氧化钾溶液。
优选的方案中，结晶器的中空纤维膜组件包括中空纤维膜，所述中空纤维膜以环形方式垂直设置在结晶器中。
优选的方案中，第二搅拌器包括上层桨叶和下层桨叶，所述上层桨叶距中空纤维膜组件的水平间距控制在5—10cm之间，下层桨叶设置在中空纤维膜组件的正下方，下层桨叶直径大于中空纤维膜组件直径。
优选的方案中，上层桨叶与下层桨叶的直径比为1:2。
优选的方案中，步骤3和步骤4中，结晶器中氢氧化钾溶液为先通过膜蒸馏浓缩，然后再进行降温结晶，结晶器降温结晶阶段采用非恒定速率进行降温。
优选的方案中，步骤4中，结晶器中的氢氧化钾晶浆浓度控制在54—57%之间。
优选的方案中，步骤3和4中，当结晶器中氢氧化钾溶液处于浓缩阶段时，第二搅拌器转速控制在50—80 rpm之间，当结晶器中氢氧化钾溶液处于降温结晶阶段时，第二搅拌器的转速提升并控制在150-200 rpm之间。
一种用于电子级氢氧化钾结晶深度提纯装置及方法，可达到以下有益效果：
1、通过本方法制作出的氢氧化钾晶体大小可控，晶体粒度分布窄且纯度高。中空纤维膜蒸馏组件的引入可将溶液结晶成核机理由均相成核变为非均相成核，大幅减小了临界成核功，使溶液可在较低的过饱和度下成核、生长，避免了人为添加晶种使得溶液体系中过饱和度激变而引起的爆发成核和晶体过度生长；
2、本方案中的装置及工艺控制简单，通过调整膜蒸馏装置运行工艺和降温结晶工艺即可实现溶液中晶体成核和生长过程的调控，相较于传统降温结晶工艺，可大幅减少溶液体系爆发成核及晶体异常生长；
3、本方案所记载的系统和方法耗能较低，该方法基于氢氧化钾原料溶解放热与提纯后氢氧化钾晶体溶解吸热的特征，利用换热器可实现上述两个过程的热量交换，减少了额外冷热源的消耗，在降低了能耗的同时也降低了生产成本。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明：
图1为本发明电子级氢氧化钾深度提纯装置的示意图；
图2为本发明结晶器内部结构俯视图；
图3为本发明实施例溶液中的晶体示意图；
图4为本发明对比例溶液中的晶体示意图。
图中：原料罐100、第一搅拌器110、结晶器200、中空纤维膜组件210、中空纤维膜211、中空纤维膜组件出气口212、第二搅拌器220、上层桨叶221、下层桨叶222、冷凝器230、真空泵240、换热器250、温控系统260、离心机300、配制罐400、第三搅拌器410。
具体实施方式
如图1所示，一种用于电子级氢氧化钾结晶深度提纯装置及方法，该装置包括有原料罐100、结晶器200、离心机300和配制罐400，其特征在于：原料罐100的出料口与结晶器200的进料口相连通，结晶器200的出料口与离心机300的进料口相连通，离心机300的出料口与配制罐400的进料口相连通；
所述原料罐100用于将固体氢氧化钾溶解为氢氧化钾溶液，结晶器200用于氢氧化钾溶液浓缩结晶，离心机300用于分离氢氧化钾晶体与母液，配制罐400用于将收集到的氢氧化钾晶体配置为一定浓度的氢氧化钾溶液产品；
所述原料罐100的内部设有第一搅拌器110，结晶器200的内部设有第二搅拌器220和中空纤维膜组件210，配制罐400内设有第三搅拌器410，所述中空纤维膜组件210上的中空纤维膜组件出气口212与冷凝器230和真空泵240串联，结晶器200和配制罐400与换热器250相连，所述换热器250与温控系统260通过控制线连接，换热器250实现结晶器200与配制罐400间的换热功能，温控系统260为换热器205提供额外冷热源，从而实现结晶器200和配制罐400内部的温度控制。
实施例：
Step1、溶解，将氢氧化钾和超纯水加入原料罐100，开启第一搅拌器110，使原料罐100内部氢氧化钾完全溶解，得到带有一定温度的60wt%氢氧化钾原料溶液；
Step2、浓缩，将带有一定温度的60wt%氢氧化钾原料溶液输送至结晶器200内，开启中空纤维膜组件210、第二搅拌器220、冷凝器230和真空泵240，通过中空纤维膜组件210将氢氧化钾原料溶液浓缩至62wt%；
Step3、降温结晶，当氢氧化钾原料溶液浓缩至62wt%时，关闭空纤维膜组件210、第二搅拌器220、冷凝器230和真空泵240，同时开启换热器250并加快第二搅拌器220转速，此时开始氢氧化钾溶液开始降温结晶，当溶液温度高于30℃时，降温速率设置为3℃/分钟，溶液温度低于30℃时，降温速率设置为1℃/分钟，当溶液降温适当时间后，结晶器200内形成均一的氢氧化钾晶浆；
Step4、离心分离，将结晶器200内的晶浆输送至离心机300中，启动离心机300，首先离心分离氢氧化钾晶体与母液，然后使用超纯水喷淋清洗氢氧化钾晶体，最后离心分离清洗液后，获得高纯氢氧化钾晶体；
Step5、溶液配制，将Step4得到的高纯氢氧化钾晶体输送至配制罐400，根据晶体质量，加入适量超纯水，开启第三搅拌器410，将氢氧化钾晶体完全溶解，获得电子级氢氧化钾产品。
制作完成后，使用全自动滴定仪测试氢氧化钾产品含量，使用ICP-MS对获得的氢氧化钾产品进行金属离子含量分析，具体测试结果见表1，图1是本实施例工艺条件下溶液中晶体照片，上述工艺中涉及的管道、阀门、容器等的材质均采用PFA、PTFE内衬或镍基合金。
表1.分析测试结果
对比例：
在对比例中，省略了上述Step2的浓缩步骤，仅进行程序降温的结晶提纯工艺，操作步骤如下：
Step1、溶解，将氢氧化钾和超纯水加入原料罐100，开启第一搅拌器110，使原料罐100内部氢氧化钾完全溶解，得到带有一定温度的62wt%氢氧化钾原料溶液；
Step2、降温结晶，将原料罐100内带有一定温度的62wt%氢氧化钾原料溶液输送至结晶器200内，开启中空纤维膜组件210、第二搅拌器220、冷凝器230和真空泵240，开始降温结晶，当溶液温度高于30℃时，降温速率设置为3℃/分钟，溶液温度低于30℃时，降温速率设置为1℃/分钟，当溶液温度降低至28℃时，添加晶体最大理论收率重量1%的KOH晶种，降温适当时间后，结晶器200内形成均一的氢氧化钾晶浆；
Step3、离心分离，将结晶器200内的晶浆输送至离心机300中，启动离心机300，首先离心分离氢氧化钾晶体与母液，然后使用超纯水喷淋清洗氢氧化钾晶体，最后离心分离清洗液后，获得高纯氢氧化钾晶体；
Step4、溶液配制，将Step3得到的高纯氢氧化钾晶体输送至配制罐400，根据晶体质量，加入适量超纯水，开启第三搅拌器410，将氢氧化钾晶体完全溶解，获得电子级氢氧化钾产品。
制作完成后，使用全自动滴定仪测试氢氧化钾产品含量，使用ICP-MS对获得的氢氧化钾产品进行金属离子含量分析，具体测试结果见表2，图2是本对比例工艺条件下溶液中晶体照片
表2.分析测试结果
通过对比表1和表2中结果可知，采用实施例工艺获得的电子级氢氧化钾纯度明显高于对比例，特别是金属钠含量。实施例与对比例的差异在于：实施例中工艺通过中空纤维膜蒸馏浓缩，使得溶液在较低的过饱和度情况下，产生了尺寸较为均一的氢氧化钾晶体，这些晶体在后续降温结晶过程中可充当“晶种”，诱导下一阶段降温结晶过程中晶体的进一步有序生长，从而获得了高质量氢氧化钾晶体。
上述的实施例仅为本发明的优选技术方案，而不应视为对于本发明的限制，本发明的保护范围应以权利要求记载的技术方案，包括权利要求记载的技术方案中技术特征的等同替换方案为保护范围。即在此范围内的等同替换改进，也在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种用于电子级氢氧化钾结晶深度提纯装置，该装置包括有原料罐（100）、结晶器（200）、离心机（300）和配制罐（400），其特征在于：原料罐（100）的出料口与结晶器（200）的进料口相连通，结晶器（200）的出料口与离心机（300）的进料口相连通，离心机（300）的出料口与配制罐（400）的进料口相连通；
所述原料罐（100）的内部设有第一搅拌器（110），结晶器（200）的内部设有第二搅拌器（220）和中空纤维膜组件（210），配制罐（400）内设有第三搅拌器（410），所述中空纤维膜组件（210）上的中空纤维膜组件出气口（212）与冷凝器（230）和真空泵（240）串联，结晶器（200）和配制罐（400）与换热器（250）相连，所述换热器（250）与温控系统（260）通过控制线连接。
2.根据权利要求1所述的用于电子级氢氧化钾结晶深度提纯装置，其特征在于：结晶器（200）的中空纤维膜组件（210）包括中空纤维膜（211），所述中空纤维膜（211）以环形方式垂直设置在结晶器（200）中。
3.根据权利要求1所述的用于电子级氢氧化钾结晶深度提纯装置，其特征在于：第二搅拌器（220）包括上层桨叶（221）和下层桨叶（222），所述上层桨叶（221）距中空纤维膜组件（210）的水平间距控制在5—10cm之间，下层桨叶（222）设置在中空纤维膜组件（210）的正下方，下层桨叶（222）直径大于中空纤维膜组件（210）直径。
4.根据权利要求3所述的用于电子级氢氧化钾结晶深度提纯装置，其特征在于：上层桨叶（221）与下层桨叶（222）的直径比为1:2。
5.一种用于电子级氢氧化钾结晶深度提纯装置的使用方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤1、将氢氧化钾和超纯水加入原料罐（100），开启第一搅拌器（110），使原料罐（100）内部氢氧化钾完全溶解；
步骤2、将充分溶解的氢氧化钾溶液输送至结晶器（200）内，开启中空纤维膜组件（210）、第二搅拌器（220）、冷凝器（230）和真空泵（240），中空纤维膜组件（210）所产生的水蒸气由中空纤维膜组件出气口（212）排出并通过冷凝器（230）冷凝回收；
步骤3、结晶器（200）内的氢氧化钾溶液经过不断浓缩，开始出现初生氢氧化钾晶体，将氢氧化钾溶液浓缩至一定浓度后，关闭中空纤维膜组件（210）和真空泵（240）并提高第二搅拌器（220）的转速；
步骤4、开启换热器（250），通过温控系统（260）控制换热器（250）并使结晶器（200）内的温度持续降低，在过饱和度驱动下，氢氧化钾溶液将持续产生大量的氢氧化钾晶体，适当时间后，结晶器（200）内形成大量氢氧化钾晶体与母液均匀混合而成的晶浆；
步骤5、将结晶器（200）内的晶浆输送至离心机（300）中，启动离心机（300），通过高速离心与超纯水喷淋清洗，使氢氧化钾晶体与母液彻底分离，并获得氢氧化钾高纯晶体；
步骤6、将离心机（300）内的氢氧化钾高纯晶体输送至配制罐（400），开启换热器（250）并通过温控系统（260）控制配制罐（400）内的温度，同时向配制罐（400）内注入适量的超纯水并启动第三搅拌器（410），将高纯氢氧化钾晶体溶解为指定浓度的氢氧化钾溶液。
6.根据权利要求5所述的用于电子级氢氧化钾结晶深度提纯装置的使用方法，其特征在于：步骤3和步骤4中，结晶器（200）中氢氧化钾溶液为先通过膜蒸馏浓缩，然后再进行降温结晶，结晶器（200）降温结晶阶段采用非恒定速率进行降温。
7.根据权利要求5所述的用于电子级氢氧化钾结晶深度提纯装置的使用方法，其特征在于：步骤4中，结晶器（200）中的氢氧化钾晶浆浓度控制在54—57%之间。
8. 根据权利要求5所述的用于电子级氢氧化钾结晶深度提纯装置的使用方法，其特征在于：步骤3和4中，当结晶器（200）中氢氧化钾溶液处于浓缩阶段时，第二搅拌器（220）转速控制在50—80 rpm之间，当结晶器（200）中氢氧化钾溶液处于降温结晶阶段时，第二搅拌器（220）的转速提升并控制在150-200 rpm之间。
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|---|---|---|---|
| CN202311682630.7A CN117861258A (zh) | 2023-12-08 | 2023-12-08 | 一种用于电子级氢氧化钾结晶深度提纯装置及方法 |
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| CN117861258A true CN117861258A (zh) | 2024-04-12 |
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- 2023-12-08 CN CN202311682630.7A patent/CN117861258A/zh active Pending
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