CN117855356A - 氮化物led及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种氮化物LED及其制备方法。所述氮化物LED包括第一氮化物材料层、氮化物发光层以及第二氮化物材料层；第一氮化物材料层包括种子层、第一形核层、第二形核层以及图形结构层，还包括镶嵌的第一间隔结构和第二间隔结构，两者相互交错分布；第一图形结构以第一间隔结构之间的第二形核层为模板生长形成，第二图形结构以第二间隔结构之间的第二形核层为模板生长形成；氮化物发光层以图形结构层作为生长模板外延生长形成。本发明利用第一和第二图形结构的尺寸差异以及弯曲的表面，进一步提高发光层的侧向外延程度，使得外延中的位错充分转向而发生位错湮灭，从而极大地减少了非辐射复合，提高了氮化物LED的发光性能。

Description

氮化物LED及其制备方法

技术领域

本发明涉及半导体器件技术领域，尤其涉及一种氮化物LED及其制备方法。

背景技术

氮化物发光器件，例如GaN基LED(发光二极管)是一种半导体发光器件，具有寿命长、能耗低、体积小、可靠性高等优点，成为目前最有前景的照明光源，是先导照明技术的一个重要趋势。

其制备方法通常采用外延生长的方法，例如通过外延生长设备依次层叠生长n型层(第一氮化物材料层)、氮化物发光层以及p型层(第二氮化物材料层)，组成LED器件结构，施加适当的工作电流以后，空穴和电子在氮化物发光层中复合发光，从而实现电-光转化。

而其中最为关键的材料层即是氮化物发光层，现有技术中，通常难以获得较优的氮化物发光层的生长质量，具体表现在采用常规生长方法，所生长的第一氮化物材料层的位错密度较高，进而导致继续生长的氮化物发光层的位错密度较高，引起较多的非辐射复合，从而降低了载流子的利用率，进而降低了器件的亮度和发光效率，限制了其在高端显示和照明领域的应用。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种氮化物LED及其制备方法。

为实现前述发明目的，本发明采用的技术方案包括：

第一方面，本发明提供一种氮化物LED，其包括沿指定方向层叠设置的第一氮化物材料层、氮化物发光层以及第二氮化物材料层，所述第一氮化物材料层与第二氮化物材料层的导电特性相反；

其中所述第一氮化物材料层包括沿指定方向依次层叠的种子层、第一形核层、第二形核层以及图形结构层，还包括镶嵌于所述第二形核层中的第一间隔结构和第二间隔结构，所述第一间隔结构和第二间隔结构相互交错分布；

所述图形结构层包括第一图形结构和第二图形结构，所述第一图形结构至少覆盖所述第一间隔结构之间的第二形核层，所述第二图形结构至少覆盖所述第二间隔结构之间的第二形核层；

所述氮化物发光层以所述图形结构层作为生长模板外延生长形成。

第二方面，本发明还提供一种氮化物LED的制备方法，其包括依次生长第一氮化物材料层、氮化物发光层以及第二氮化物材料层的步骤，所述第一氮化物材料层与第二氮化物材料层的导电特性相反；

其中所述第一氮化物材料层的生长方法具体包括：

在衬底上生长种子层；

在所述种子层表面生长第一形核层，所述第一形核层为连续膜层；

在所述第一形核层的表面外延生长第一间隔结构，多个所述第一间隔结构之间或所述第一间隔结构的不同部位之间形成有间断结构，所述间断结构暴露所述第一形核层；

在所述间断结构中暴露出的部分第一形核层表面继续外延生长第二形核层；

在所述第二形核层表面外延生长第二间隔结构；

以所述第一间隔结构和第二间隔结构之间暴露的第二形核层作为生长模板，外延生长第一图形结构和第二图形结构，至少所述第一图形结构和第二图形结构组成所述第一氮化物材料层；

所述氮化物发光层以所述第一图形结构和第二图形结构作为生长基础继续外延生长形成。

基于上述技术方案，与现有技术相比，本发明的有益效果至少包括：

本发明所提供的LED器件及其制备方法制备第一氮化物材料层时形成不同尺寸交错排布的第一间隔结构和第二间隔结构进而作为生长模板形成了多种尺寸交错的第一图形结构和第二图形结构，使得间隔结构屏蔽了位错向上延伸，提高了氮化物发光层外延生长的晶体质量；并且可以利用第一图形结构和第二图形结构的尺寸差异以及弯曲的表面，进一步提高相邻的氮化物发光层的侧向外延程度，使得位于相邻的间隔结构之间的氮化物外延中的位错充分转向而发生位错湮灭，从而极大地减少了氮化物发光层中的非辐射复合，提高了氮化物LED的发光效率。

上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够使本领域技术人员能够更清楚地了解本申请的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例并配合详细附图说明如后。

附图说明

图1是本发明实施例提供的第一氮化物材料层的部分基础结构示意图；

图2是本发明实施例提供的第一氮化物材料层的部分生长结构示意图；

图3是本发明实施例提供的第一间隔结构和第二间隔结构的空间排布示意图；

图4是本发明实施例提供的第一间隔结构和第二间隔结构的形貌电镜照片；

图5是本发明实施例提供的氮化物LED的出光光路示意图。

附图标记说明：101；第一形核层、102、第二形核层；201、第一间隔结构；202、第二间隔结构；301、第一图形结构；302、第二图形结构。

具体实施方式

鉴于现有技术中的不足，本案发明人经长期研究和大量实践，得以提出本发明的技术方案。如下将对该技术方案、其实施过程及原理等作进一步的解释说明。

在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是，本发明还可以采用其他不同于在此描述的方式来实施，因此，本发明的保护范围并不受下面公开的具体实施例的限制。

而且，诸如“第一”和“第二”等之类的关系术语仅仅用来将一个与另一个具有相同名称的部件或方法步骤区分开来，而不一定要求或者暗示这些部件或方法步骤之间存在任何这种实际的关系或者顺序。

参见图1-图3，本发明实施例提供一种氮化物LED，包括沿指定方向层叠设置的第一氮化物材料层、氮化物发光层以及第二氮化物材料层，所述第一氮化物材料层与第二氮化物材料层的导电特性相反。

其中所述第一氮化物材料层包括沿指定方向依次层叠的种子层、第一形核层101、第二形核层102以及图形结构层，还包括设置于所述第二形核层102上的第一间隔结构201和第二间隔结构202，所述第一间隔结构201和第二间隔结构202相互交错分布。

所述图形结构层包括第一图形结构301和第二图形结构302，所述第一图形结构301以所述第一间隔结构201之间的第二形核层102为模板生长形成，所述第二图形结构302以所述第二间隔结构202之间的第二形核层102为模板生长形成，以使得所述第一图形结构301至少覆盖所述第一间隔结构201之间的第二形核层102，所述第二图形结构302至少覆盖所述第二间隔结构202之间的第二形核层102。

所述氮化物发光层以所述图形结构层作为生长模板外延生长形成。

基于上述技术方案，本发明主要针对外延生长的氮化物发光层的膜层质量进行了优化，尤其针对其位错密度进行了改善。具体的，本发明所示例的技术方案在外延生长氮化物发光层之前，在生长第一氮化物材料层时，通过上述技术手段引入尺寸不同的交错间隔结构，从而形成了弯曲凸起且大小不一的第一图形结构301和第二图形结构302，这些图形结构彼此相连形成图形结构层，既可作为传输载流子的半导体材料层，亦可作为氮化物发光层的生长模板，调控氮化物发光层的膜层质量，尤其是其大小不一的尺寸分布以及弯曲的表面，为位错的湮灭提供了良好的基础条件，进而能够显著降低氮化物发光层的位错密度，从而提高发光效率。

由此所取得的效果体现在，在一些实施方案中，所述第一氮化物材料层的位错密度小于6×10⁷cm^-2。

而关于具体的结构和尺寸，继续如图1所示，在一些实施方案中，所述第一间隔结构贯穿所述第二形核层与所述第一形核层接触，所述第二间隔结构与所述第二形核层背向所述第一形核层的一面接触。

在一些实施方案中，所述第一形核层101的厚度可以为20～200nm，所述第一间隔结构201的高度可以为1～30nm。

在一些实施方案中，所述第一间隔结构201的宽度可以为10-500nm，所述第二间隔结构202的宽度可以为10-500nm。

在一些实施方案中，所述第二形核层102的厚度可以为2～10nm，所述第二间隔结构202的高度可以为1～30nm。

在一些实施方案中，所述第一图形结构301的尺寸大于第二图形结构302的尺寸，该尺寸可以是曲率半径或体积。

在一些实施方案中，所述第一图形结构301的曲率半径可以为1000～2000nm，第二图形结构302的曲率半径可以为750～1500nm。

作为上述技术方案的一些典型的应用示例，一种氮化物LED包括n型氮化物层(第一氮化物材料层)、氮化物发光层以及p型氮化物层(第二氮化物材料层)。其中的n型氮化物层包括：n型氮化物种子层、SiN第一间隔结构201、SiN第二间隔结构202以及位于相连的两个SiN第一间隔结构201之间的氮化物第一图形结构301和位于相连的两个SiN第二间隔结构202之间的氮化物第二图形结构302，所述SiN第一间隔结构201厚度1～30nm，底部尺寸10～500nm，上表面至底部的纵向截面构成梯形、锥形、三角形、曲面型中的任意一种；所述SiN第二间隔结构202厚度1～30nm，底部尺寸10～500nm，上表面至底部的纵向截面构成梯形、锥形、三角形、曲面型中的一种。

实际制备中，第二间隔结构202尺寸是显著小于第一间隔结构201的，可以做出明显区分，从而导致第二图形结构302的尺寸也是明显更小的。因为第二间隔结构202是在第一形核层101和第二形核层102两层上，在氮化物第二形核层102上相比氮化物第一形核层101上位错密度会高出一个量级，所以在氮化物第二形核层102上会形成更加密集的SiN成核点，这样形成的第二间隔结构202尺寸会显著更小。而上述大小尺寸的差异化分布，则正是形成尺寸复杂化分布的第一氮化物材料层与氮化物发光层界面的关键影响因素。

而本发明所提供的器件结构除了能够实现更加优异的氮化物发光层膜层质量，影响复合发光过程以外，还能够优化光提取过程，如图5所示，由于形成了上述尺寸宽泛分布的“粗糙”界面，这增加了从氮化物发光层射向n型氮化物表面的光线的反射，提高了外延器件的出光效率，提高了LED外延器件的亮度。具体的，相比于上下平行的两个反射面，当光线从出光面全反射至底层后，底层形成的多尺寸多曲度的反射面改变了二次反射光线的角度，从而使得这一部分光线更加倾向于垂直于出光面，从而降低了这一部分光线继续发生全反射的可能性，从而提高了光提取效率。

由此，本发明所提供的技术方案，至少综合影响了载流子复合发光以及光提取过程这两个过程，从而实现了整体的光电转换效率的提升。

为了形成上述器件结构，本发明实施例还对应地提供了一种氮化物LED的制备方法，包括依次生长第一氮化物材料层、氮化物发光层以及第二氮化物材料层的步骤，所述第一氮化物材料层与第二氮化物材料层的导电特性相反。

其中，所述第一氮化物材料层的生长方法具体包括：

在衬底上生长种子层。

在所述种子层表面生长第一形核层101，所述第一形核层101为连续膜层。

在所述第一形核层101的表面外延生长第一间隔结构201，多个所述第一间隔结构201之间或所述第一间隔结构201的不同部位之间形成有间断结构，所述间断结构暴露所述第一形核层101。

在所述间断结构中暴露出的部分第一形核层101表面继续外延生长第二形核层102。

在所述第二形核层102表面外延生长第二间隔结构202。

以所述第一间隔结构201和第二间隔结构202之间暴露的第二形核层102作为生长模板，外延生长第一图形结构301和第二图形结构302，至少所述第一图形结构301和第二图形结构302组成所述第一氮化物材料层。

所述氮化物发光层以所述第一图形结构301和第二图形结构302作为生长基础继续外延生长形成。

在一些实施方案中，为了使第二形核层102倾向于生长于第一间隔结构201之间的暴露区域，所述第一间隔结构201的键能应大于所述第一形核层101和/或第二形核层102的键能。

而更加具体的一些实施方案中，所述第一间隔结构201的材质例如可以包括IV-V族材料，具体例如SiN；所述第一形核层101和/或第二形核层102的材质例如可以包括III-V族材料，具体例如GaN。

更加优选的，在一些实施方案中，所述第一形核层101的位错密度小于所述第二形核层102的位错密度，以使生长形成的所述第一间隔结构201的尺寸大于所述第二间隔结构202的尺寸。这是为了使得第二间隔结构202的尺寸与第一间隔结构201形成较大差异，从而带来更加宽泛的生长模板尺寸和形状分布，从而带来更大程度的位错转向效果。

而本发明实施例所提供的器件结构的一个显著特点还在于第一间隔结构201和第二间隔结构202是离散地交错分布的，形成上述结构特点的机理应在于：第一形核层101虽然其位错密度小于第二形核层102，但是仍旧相比于种子层的位错明显更加密集，在第二形核层102在第一间隔结构201之间的区域中的有限空间生长时，其中的多个晶体会由于空间挤占的作用，使得多个晶体之间的晶界在中央区域具有最密集的分布，而第二形核层102所提供的充足的初始位错更加倾向于沿着晶界集中的区域进行延伸至第二形核层102中，这就使得第二形核层102的中央区域相比于四周区域具有非常显著的密集位错集中趋势；而第二间隔结构202则优先生长在位错集中区域，这就形成了在第一间隔结构201之间的区域的中央分布第二间隔结构202的离散且相互交错的间隔结构的分布特性。

由此可以理解，第一形核层101不仅仅被看作是简单的底层生长基础而已，还对于后续形成的第一间隔结构201和第二间隔结构202是离散地交错分布的结构特点是非常关键的一层材料层，缺失了第一形核层101，直接生长第一间隔结构201、第二形核层102以及第二间隔结构202，会使得第二间隔结构不再具有中央生长的几种趋势，会形成一个平面型覆盖膜层，不再具有独立的岛状结构，进而无法再暴露底部的第二形核层102，也就无法产生相应的技术效果了。

为了实现上述位错差异，在一些实施方案中，所述第一形核层101在第一温度、第一压力以及第一掺杂浓度的第一条件下生长，所述第二形核层102在第二温度、第二压力以及第二掺杂浓度的第二条件下生长。

所述第一条件和第二条件满足：所述第一温度高于第二温度，和/或，所述第一压力高于第二压力，和/或，所述第一掺杂浓度低于第二掺杂浓度，上述3个条件可以组合实施亦可单独实施，均能够带来第一形核层101的位错密度小于第二形核层102的位错密度的生长效果。

而除此之外，不限于上述例举的较为常见的控制位错的条件参数，本领域技术人员采取任何其他技术手段，来使得两层形核层的位错密度满足上述大小关系，均不应理解为超出本发明的实施范围。

具体地参数选取范围例如是，在一些实施方案中，所述第一温度为500～1100℃，第一压力为10～300torr；所述第二温度为500～1100℃，第二压力为10～300torr。

当所述第一形核层101和/或第二形核层102为n型掺杂时，所述第一掺杂浓度和/或第二掺杂浓度大于1×10¹⁹cm^-3。

当所述第一形核层101和/或第二形核层102为p型掺杂时，所述第一掺杂浓度和/或第二掺杂浓度大于5×10¹⁹cm^-3。

且通过控制不同的温度、压力以及掺杂浓度，可以实现不同结构的位错密度差异。

而关于第一间隔结构201和第二间隔结构202的生长，在一些实施方案中，所述第一间隔结构201和/或第二间隔结构202在温度为900～1200℃、压力为50～650torr的第三条件下生长。

在一些实施方案中，所述第二间隔结构202在温度为900～1200℃、压力为50～650torr的第四条件下生长。

在一些实施方案中，所述制备方法还包括如下的步骤：

在生长所述氮化物发光层前，在还原性气氛中对所述第一图形结构301和第二图形结构302进行退火处理的步骤；所述退火处理的温度为900～1200℃，压力为250～650torr，时间为10-60s。退火处理能够进一步刻蚀消除位错，使得位错密度进一步降低。

相比于常规的还原性气氛退火工艺，本发明优选采用相对高的压力、相对高的还原性气体比例中快速退火，一方面可以保证对图形结构表面分布的位错中心进行充分刻蚀；另一方面保证了图形结构的完整性，不会造成图形结构的刻蚀分解。

作为上述技术方案的一些典型的应用实例，本发明所提供的氮化物LED的制备过程具体可以包括：

1)生长n型氮化物层(作为第一氮化物材料层)

S11：在温度900～1200℃、压力50～650torr条件下，生长n型氮化物种子层，厚度为0.2～1μm，n型掺杂浓度为1×10¹⁸cm^-3～1×10¹⁹cm^-3。

S12：在温度500～1100℃、压力10～300torr至少一个条件下，生长氮化物第一形核层101，厚度为2～10nm；所述第一氮化物形核层可以为n型掺杂，掺杂浓度大于1×10¹⁹cm^-3；所述第一氮化物形核层可以为p型掺杂，掺杂浓度大于5×10¹⁹cm^-3。

S13：在温度900～1200℃、压力50～650torr条件下，生长SiN第一间隔结构201，厚度为1～30nm。

S14：在温度500～1100℃、压力10～300torr至少一个条件下，生长氮化物第二形核层102，厚度为2～10nm；所述第二氮化物形核层可以为n型掺杂，掺杂浓度大于1×10¹⁹cm^-3；所述第二氮化物形核层可以为p型掺杂，掺杂浓度大于5×10¹⁹cm^-3。

S15：在温度900～1200℃、压力50～650torr条件下，生长SiN第二间隔结构202，厚度为1～30nm。

S16：在温度900～1200℃、压力50～650torr条件下，生长n型图形结构层(即所述第一图形结构301和第二图形结构302)，厚度为1～2μm，n型掺杂浓度1×10¹⁸cm^-3～1×10¹⁹cm^-3。n型图形结构层可借鉴n型氮化物的生长条件，不限于此示例的范围。

S17：在温度900～1200℃、压力250～650torr条件下，在还原性气氛下对图形表面进行退火处理10～60s。关于该具体的退火条件，还原性气体以设定比例退火可以对图形结构表面分布的位错中心进行刻蚀，避免了氮化物发光层生长过程中位错中心为基础位错延伸，通常还原性气体例如氢气与载体的比例范围为1∶1～10∶1，还原性气体比例过大可能造成图形结构刻蚀分解，过低不能充分刻蚀图形结构表面的位错中心，当然，具体的气体比例范围依据不同的基础材质和掺杂情况等可能会有所不同，适应性调整即可，超出上述效果更优的示例范围也并不意味着超出了本发明的可实施范围。

2)生长氮化物发光层

S21：在温度750～1200℃、压力100～500torr条件下，生长氮化物量子垒层，厚度6～18nm。

S22：在温度700～1150℃、压力100～500torr条件下，生长氮化物量子阱层，厚度1～6nm。

S23：循环交替S21、S22共1～20个周期形成氮化物发光层。

3)生长p型氮化物层(作为第二氮化物材料层)

在温度900～1200℃、压力100～600torr条件下，生长p型氮化层厚度50～200nm，载流子浓度5×10¹⁸cm^-3～5×10¹⁹cm^-3。

需要说明的是，本发明的主要技术手段在于在生长氮化物发光层之前，形成了具有粗化表面的第一氮化物材料层，该材料层既作为载流子的传输层，又作为了生长模板而改善氮化物发光层的膜层质量。而具体的实施方式中，不限于上述示例性的氮化物发光层以及第二氮化物材料层的生长方法以及相应的参数，尤其例如第二氮化物材料层，能够形成相同功能的膜层的实施方式均属于本发明的保护范围之内。

以下通过若干实施例并结合附图进一步详细说明本发明的技术方案。然而，所选的实施例仅用于说明本发明，而不限制本发明的范围。

实施例1

本实施例示例一氮化镓LED的制备过程，具体如下所示：

1)生长n型GaN层

S11：在温度1050℃、压力350torr条件下，生长n型GaN种子层，厚度为0.6μm，n型掺杂浓度为5×10¹⁸cm^-3。

S12：在温度800℃、压力150torr条件下，生长GaN第一形核层101，厚度为6nm；所述GaN第一形核层为n型掺杂，掺杂浓度为3×10¹⁹cm^-3。

S13：在温度1050℃、压力350torr条件下，生长SiN第一间隔结构201，厚度为15nm。

S14：在温度800℃、压力150torr条件下，生长GaN第二形核层102，厚度为6nm；所述GaN第二形核层为n型掺杂，掺杂浓度4×10¹⁹cm^-3。

S15：在温度1050℃、压力350torr条件下，生长SiN第二间隔结构202，厚度为15nm，此时所获得的间隔结构的形貌如图4所示。

S16：在温度1050℃、压力350torr条件下，生长n型GaN图形结构层，厚度为1.5μm，n型掺杂浓度5×10¹⁸cm^-3。

S17：在温度1050℃、压力350orr条件下，在还原性气氛(氢气氮气流量比3∶1)下对图形表面进行退火处理35s。

2)生长氮化物发光层

S21：在温度900℃、压力300torr条件下，生长InGaN量子阱层，厚度3.5nm；

S22：在温度950℃、压力300torr条件下，生长GaN量子垒层，厚度12nm；

S23：循环交替S21、S22共10个周期形成氮化物发光层。

3)生长p型氮化物层

在温度1050℃、压力350torr条件下，生长p型GaN层厚度125nm，载流子浓度1×10¹⁹cm^-3。

最终经过构建适当的电极连接n型和p型层，获得了氮化镓LED发光器件，经过测试，各项数据如下表1所示。

对比例1

本对比例同样示例一氮化镓LED的制备过程，与实施例1大体相同，区别主要在于：

省略步骤S13-S15，而是在步骤S12形成GaN第一形核层101以后，直接生长厚度1.5μm平面的n型GaN层(第一氮化物材料层)。

除上述差异外，其他的生长步骤和生长工艺条件均保持不变。

所获得的器件结构具有非常平整的第一氮化物材料层结构，会产生较为严重的发光层位错密度，以及明显的全反射损失，最终经过测试其各项数据如下表1所示。

对比例2

本对比例同样示例一氮化镓LED的制备过程，与实施例1大体相同，区别主要在于：

省略步骤S14-S15，而是在步骤S13形成多个岛状的第一间隔结构201后直接在第一间隔结构201上进行步骤S16厚度为1.5μm的n型GaN半导体材料层的生长。

除上述差异外，其他的生长步骤和生长工艺条件均保持不变。

所获得的器件结构中，第一氮化物材料层虽然具有一定的弧形凸点，但由于仅仅是由尺寸分布较为单一的第一间隔结构201之间的暴露区域作为基础而外延生长形成，第一氮化物材料层的凸点尺寸分布对应的也较为单一，未形成尺寸和曲率分布广泛的复杂结构。最终经过测试其各项数据如下表1所示。

对比例3

本对比例同样示例一氮化镓LED的制备过程，与实施例1大体相同，区别主要在于：

省略步骤S13而是在步骤S12形成GaN第一形核层101以后，直接在GaN第一形核层101上进行步骤S14，生长连续的GaN第二形核层102并控制同样的位错密度，然后进行步骤S15生长第二间隔结构202。

除上述差异外，其他的生长步骤和生长工艺条件均保持不变。

所获得的器件结构中缺失了较大尺寸的第一间隔结构201，而是替代为分散分布的众多第二间隔结构202，进而形成的发光层的凸点的结构尺寸亦朝较小尺寸集中分布，而不再具有广泛尺寸分布的趋势。最终经过测试其各项数据如下表1所示。

对比例4

本对比例同样示例一氮化镓LED的制备过程，与实施例1大体相同，区别主要在于：

省略步骤S17：在还原性气氛下对图形表面进行退火处理的步骤。

这种实施方式下，第一氮化物材料层的位错缺陷较高，存在漏电通道，最终测得的各项数据如下表1所示。

表1实施例以及对比例的器件测试结果

表中，WLD是指发光波长，Lop是指器件功率。

实施例2

本实施例与实施例1大体相同，区别主要在于：

步骤S12中：在温度1100℃、压力30torr条件下，生长GaN第一形核层101。

步骤S13中：在温度900℃、压力650torr条件下，生长SiN第一间隔结构201。

步骤S14中：在温度1000℃、压力10torr条件下，生长GaN第二形核层102。

步骤S15中：在温度900℃、压力650torr条件下，生长SiN第二间隔结构202。

步骤S17中：在温度900℃、压力650orr条件下，在还原性气氛(氢气氮气流量比3∶1)下对图形表面进行退火处理60s。

所获得的器件相比于未形成第一图形结构301和第二图形结构302的传统平面型制备方式，仍旧能够取得发光性能和位错密度的显著优化。

实施例3

本实施例与实施例1大体相同，区别主要在于：

步骤S12中：在温度600℃、压力300torr条件下，生长GaN第一形核层101。

步骤S13中：在温度1200℃、压力50torr条件下，生长SiN第一间隔结构201。

步骤S14中：在温度500℃、压力200torr条件下，生长GaN第二形核层102。

步骤S15中：在温度1200℃、压力50torr条件下，生长SiN第二间隔结构202。

步骤S17中：在温度1200℃、压力50orr条件下，在还原性气氛(氢气氮气流量比3∶1)下对图形表面进行退火处理10s。

所获得的器件相比于未形成第一图形结构301和第二图形结构302的传统平面型制备方式，仍旧能够取得发光性能和位错密度的显著优化。

基于上述实施例以及对比例，可以明确，本发明实施例所提供的LED器件及其制备方法制备第一氮化物材料层时形成不同尺寸交错排布的第一间隔结构201和第二间隔结构202进而作为生长模板形成了多种尺寸交错的第一图形结构301和第二图形结构302，使得间隔结构屏蔽了位错向上延伸，提高了氮化物发光层外延生长的晶体质量；并且可以利用第一图形结构301和第二图形结构302的尺寸差异以及弯曲的表面，进一步提高相邻的氮化物发光层的侧向外延程度，使得位于相邻的间隔结构之间的氮化物外延中的位错充分转向而发生位错湮灭，从而极大地降低了氮化物发光层中的非辐射复合，提高了氮化物LED的发光效率。

此外，本发明实施例所提供的器件结构还能够优化光提取过程，增加了从氮化物发光层射向n型氮化物表面的光线的反射，提高了外延器件的出光效率，提高了LED外延器件的亮度。

应当理解，上述实施例仅为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (11)

1.一种氮化物LED，其特征在于，包括沿指定方向层叠设置的第一氮化物材料层、氮化物发光层以及第二氮化物材料层，所述第一氮化物材料层与第二氮化物材料层的导电特性相反；

其中所述第一氮化物材料层包括沿所述指定方向依次层叠的种子层、第一形核层、第二形核层以及图形结构层，还包括设置于所述第二形核层上的第一间隔结构和第二间隔结构，所述第一间隔结构和第二间隔结构相互交错分布；

所述图形结构层包括第一图形结构和第二图形结构，所述第一图形结构至少覆盖所述第一间隔结构之间的第二形核层，所述第二图形结构至少覆盖所述第二间隔结构之间的第二形核层；

所述氮化物发光层以所述图形结构层作为生长模板外延生长形成。

2.根据权利要求1所述的氮化物LED，其特征在于，所述第一氮化物材料层的位错密度小于6×10⁷cm^-2。

3.根据权利要求1所述的氮化物LED，其特征在于，所述第一间隔结构贯穿所述第二形核层与所述第一形核层接触，所述第二间隔结构与所述第二形核层背向所述第一形核层的一面接触；

所述第一形核层的厚度为2～10nm，所述第一间隔结构的高度为1～30nm；

和/或，所述第一间隔结构的宽度为10-500nm，所述第二间隔结构的宽度为10-500nm；

和/或，所述第二形核层的厚度为2～10nm，所述第二间隔结构的高度为1～30nm；

和/或，所述第一图形结构的尺寸大于第二图形结构的尺寸；

和/或，所述第一图形结构的曲率半径为1000～2000nm，第二图形结构的曲率半径为750～1500nm。

4.一种氮化物LED的制备方法，包括依次生长第一氮化物材料层、氮化物发光层以及第二氮化物材料层的步骤，所述第一氮化物材料层与第二氮化物材料层的导电特性相反；

其特征在于，所述第一氮化物材料层的生长方法具体包括：

在衬底上生长种子层；

在所述种子层表面生长第一形核层，所述第一形核层为连续膜层；

在所述第一形核层的表面外延生长第一间隔结构，多个所述第一间隔结构之间或所述第一间隔结构的不同部位之间形成有间断结构，所述间断结构暴露所述第一形核层；

在所述间断结构中暴露出的部分第一形核层表面继续外延生长第二形核层；

在所述第二形核层表面外延生长第二间隔结构；

以所述第一间隔结构和第二间隔结构之间暴露的第二形核层作为生长模板，外延生长第一图形结构和第二图形结构；

所述氮化物发光层以所述第一图形结构和第二图形结构作为生长基础继续外延生长形成。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述第一间隔结构的键能大于所述第一形核层和/或第二形核层的键能。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述第一间隔结构的材质包括IV-V族材料；所述第一形核层和/或第二形核层的材质包括III-V族材料。

7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述第一形核层的位错密度小于所述第二形核层的位错密度，以使生长形成的所述第一间隔结构的尺寸大于所述第二间隔结构的尺寸。

8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述第一形核层在第一温度、第一压力以及第一掺杂浓度的第一条件下生长，所述第二形核层在第二温度、第二压力以及第二掺杂浓度的第二条件下生长；

所述第一条件和第二条件满足：所述第一温度高于第二温度，和/或，所述第一压力高于第二压力，和/或，所述第一掺杂浓度低于第二掺杂浓度。

9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述第一温度为500～1100℃，第一压力为10～300torr；所述第二温度为500～1100℃，第二压力为10～300torr；

当所述第一形核层和/或第二形核层为n型掺杂时，所述第一掺杂浓度和/或第二掺杂浓度大于1×10¹⁹cm^-3；

当所述第一形核层和/或第二形核层为p型掺杂时，所述第一掺杂浓度和/或第二掺杂浓度大于5×10¹⁹cm^-3。

10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述第一间隔结构和/或第二间隔结构在温度为900～1200℃、压力为50～650torr的第三条件下生长；

和/或，所述第二间隔结构在温度为900～1200℃、压力为50～650torr的第四条件下生长。

11.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，还包括：

在生长所述氮化物发光层前，在还原性气氛中对所述第一图形结构和第二图形结构进行退火处理的步骤；

所述退火处理的温度为900～1200℃，压力为250～650torr，时间为10-60s。