CN117855025A - 碳化硅外延片及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及碳化硅外延技术领域，公开了碳化硅外延片及其制备方法。该制备方法包括如下步骤：S1、提供碳化硅衬底，在外延生长所需条件下，将所述碳化硅衬底依次进行缓冲层生长和外延层生长，得到第一产物；S2、将所述第一产物依次用第一溶液、第二溶液和第三溶液进行浸泡清洗，然后用第四溶液进行清洗，得到碳化硅外延片。本发明通过将外延工艺和清洗工艺紧密结合，在外延炉及普通槽式清洗剂中即可完成，不需要增加其他外部设备即可得到具有较高少子寿命的外延片，提高了外延片的质量，同时节约了成本。
Description
技术领域
本发明涉及碳化硅外延技术领域，具体涉及碳化硅外延片及其制备方法。
背景技术
碳化硅外延是碳化硅半导体产业链条中非常关键的环节，外延质量对于半导体器件的性能有着极大的影响，其中少子寿命直接关系到了后续制程中器件的性能，比如导通电阻，击穿场强，开关速度等。少子寿命全称叫非平衡少数载流子寿命，是半导体材料的一个基本参数，它直接反映了材料的质量和器件特性。因此，如何提高并有效地控制碳化硅晶片的载流子寿命成为了目前碳化硅衬底和外延片产品开发中的关键环节。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术中存在的如何有效提升碳化硅外延材料少子寿命的技术问题，提供碳化硅外延片及其制备方法，本发明将外延工艺和特殊的清洗工艺结合，通过两者间的协同作用提高外延片的少子寿命，提高了外延片的质量。
为了实现上述目的，本发明第一方面提供一种碳化硅外延片的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
S1、提供碳化硅衬底，在外延生长所需条件下，将所述碳化硅衬底依次进行缓冲层生长和外延层生长，得到第一产物；
S2、将所述第一产物依次用第一溶液、第二溶液和第三溶液进行浸泡清洗，然后用第四溶液进行清洗，得到碳化硅外延片；其中，所述第一溶液中，硫酸的浓度为10％-98％，双氧水的浓度为10％-50％；所述第二溶液中，氨水的浓度为5-30％，双氧水的浓度为10％-50％；所述第三溶液中，盐酸的浓度为3％-40％，双氧水的浓度为10％-50％；所述第四溶液中，氢氟酸的浓度为1％-15％，硝酸的浓度为5％-70％。
本发明第二方面提供一种碳化硅外延片，该碳化硅外延片由请述的制备方法制得。
通过上述技术方案，本发明所取得的有益技术效果如下：
本发明通过将外延工艺和特殊的清洗工艺紧密结合，通过两者间的协同作用，提高外延片的少子寿命，尤其是对于中压型外延片(厚度为8-20μm)，少子寿命提升效果显著，且本发明方法不会引入外部其他污染。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的一个碳化硅外延样品的少子寿命测试结果的mapping图；
图2是图1测试样品对应的表面缺陷测试结果的mapping图；
图3是本发明实施例1制备的同一批次中另一个碳化硅外延样品的少子寿命测试结果的mapping图；
图4是图3测试样品对应的表面缺陷测试结果的mapping图。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明第一方面提供一种碳化硅外延片的制备方法，该制备方法包括如下步骤：
S1、提供碳化硅衬底，在外延生长所需条件下，将所述碳化硅衬底依次进行缓冲层生长和外延层生长，得到第一产物；
S2、将所述第一产物依次用第一溶液、第二溶液和第三溶液进行浸泡清洗，然后用第四溶液进行清洗，得到碳化硅外延片；其中，所述第一溶液中，硫酸的浓度为10％-98％，双氧水的浓度为10％-50％；所述第二溶液中，氨水的浓度为5-30％，双氧水的浓度为10％-50％；所述第三溶液中，盐酸的浓度为3％-40％，双氧水的浓度为10％-50％；所述第四溶液中，氢氟酸的浓度为1％-15％，硝酸的浓度为5％-70％。
本发明对碳化硅衬底没有特殊的限制，采用本领域常用的碳化硅衬底即可。例如碳化硅衬底厚度可以为300-400μm。
在步骤S2中，使用第四溶液进行清洗以去除外延片表面的金属离子。
步骤S2还包括：用稀盐酸去除外延片表面的氢氟酸，然后用纯水进行喷淋冲洗，并在氮气气氛下吹干，得到碳化硅外延片。
在所述缓冲层生长和外延层生长的过程中，按照本领域常规方法，选择碳源、硅源和掺杂源的所需流量和生长所需条件。
在一些实施方式中，所述外延生长所需条件包括：氢气的流量为10-200slm，氢气的压力为0.1-800Torr，温度为1000-2000℃。优选地，氢气的流量为50-150slm，氢气的压力为1-600Torr，温度为1200-1800℃。进一步优选地，氢气的流量为80-120slm，氢气的压力为200-300Torr，温度为1400-1600℃。
依据本发明，所述外延生长所需条件具体包括：先将外延炉反应室抽真空至内部压力<0.1Torr；通入氢气作为刻蚀气氛，控制氢气的流量为10-200slm，设定压力和温度至外延生长所需条件，其中，压力设定为0.1-800Torr，温度设定为1000-2000℃。
在一些实施方式中，所述缓冲层生长的步骤包括：以氢气为载气，将第一碳源、第一硅源和掺杂源的流量调节至缓冲层生长所需流量，并控制温度为1000-2000℃，压力为0.1-800Torr，进行缓冲层生长。
在一些优选实施方式中，氢气的流量为10-200slm，优选为50-150slm，更优选为80-120slm，氢气中的碳硅比为0.1-10，优选为1-8，更优选为3-6。
在本发明中，碳硅比是指通入气体中碳与硅的原子比。
依据本发明，在所述缓冲层生长的过程中，维持氢气的流量为10-200slm，并控制氢气中的碳硅比为0.1-10。
依据本发明，在进行缓冲层生长和外延层生长时，氢气不停止，一直维持原流量作为载气通入。
依据本发明，掺杂源的作用是使产品内引入过剩价电子或空穴，即载流子，提高产品导电性。
在一些实施方式中，所述第一碳源选自乙烯或丙烷。
在一些实施方式中，所述第一碳源的流量为10-500sccm，例如12sccm、15sccm、20sccm、25sccm、30sccm、40sccm、50sccm、60sccm、75sccm、85sccm、95sccm、100sccm、150sccm、180sccm、200sccm、230sccm、275sccm，、300sccm、355sccm、395sccm、400sccm、435sccm、455sccm、485sccm，以及上述任意两个数值组成的范围内的任意值，优选为200-400sccm。
在一些实施方式中，所述第一硅源选自硅烷或三氯氢硅。
在一些实施方式中，所述第一硅源的流量为10-500sccm，例如12sccm、15sccm、20sccm、25sccm、30sccm、40sccm、50sccm、60sccm、75sccm、85sccm、95sccm、100sccm、150sccm、180sccm、200sccm、230sccm、275sccm，、300sccm、355sccm、395sccm、400sccm、435sccm、455sccm、485sccm，以及上述任意两个数值组成的范围内的任意值，优选为200-400sccm。
在一些实施方式中，所述掺杂源选自氮气或三甲基铝。
在一些实施方式中，所述掺杂源的流量为1-500sccm，例如12sccm、15sccm、20sccm、25sccm、30sccm、40sccm、50sccm、60sccm、75sccm、85sccm、95sccm、100sccm、150sccm、180sccm、200sccm、230sccm、275sccm，、300sccm、355sccm、395sccm、400sccm、435sccm、455sccm、485sccm，以及上述任意两个数值组成的范围内的任意值，优选为200-400sccm。
在一些实施方式中，所述外延层生长的步骤包括：将第二碳源和第二硅源的流量调节至生长外延层所需流量，进行外延层生长；在所述外延层生长过程中，先以第一生长速率生长至第一厚度，然后以第二生长速率生长至第二厚度，其中，第一速度大于第二速度。
依据本发明，步骤S1为外延工艺，外延层生长采用先进行快速生长后进行慢速生长的模式，当外延层生长至约占外延层厚度的75％-90％后降低生长速度，进行慢速生长。通过慢速生长调制碳化硅中的色心和深能级空位等点缺陷，降低中性杂质的散射作用，因此SF与BPD间的转化减慢，获得的外延片表面SF、BPD以及black数量都会显著减少，降低了表面的少子复合效应。
在所述外延层生长的过程中，在一些实施方式中，所述第二碳源选自乙烯或丙烷。
在一些实施方式中，所述第二碳源的流量为50-500sccm，例如80sccm、100sccm、150sccm、175sccm、200sccm、300sccm、350sccm、400sccm、450sccm、485sccm、495sccm以及上述任意两个数值组成的范围内的任意值，优选为100-450sccm。
在一些实施方式中，所述第二硅源的流量为10-1000sccm，例如20sccm、50sccm、100sccm、200sccm、300sccm、400sccm、500sccm、600sccm、750sccm，、850sccm、900sccm、950sccm以及上述任意两个数值组成的范围内的任意值，优选为10-900sccm。
在一些实施方式中，所述第二硅源选自硅烷或三氯氢硅。
在一些实施方式中，所述第一生长速率为10-100μm/h，例如12μm/h、15μm/h、20μm/h、25μm/h、30μm/h、40μm/h、50μm/h、60μm/h、75μm/h，、85μm/h、95μm/h以及上述任意两个数值组成的范围内的任意值，优选为35-85μm/h。
在一些实施方式中，所述第二生长速率为1-10μm/h，例如2μm/h、3μm/h、5μm/h、6μm/h、7μm/h、8μm/h、9μm/h、9.5μm/h以及上述任意两个数值组成的范围内的任意值，优选为5-8μm/h。
在一些实施方式中，所述第一厚度为外延层厚度的75％-90％，例如78％、80％、82％、84％、85％、88％，以及上述任意两个数值组成的范围内的任意值，优选为80-85％。
在一些实施方式中，所述第二厚度为外延层的厚度。
在一些优选实施方式中，所述外延层的厚度为8-20μm，例如10μm、13μm、15μm、18μm以及上述任意两个数值组成的范围内的任意值，优选为10-18μm。
在本发明中，外延层的厚度为8-20μm时，所述第一厚度优选为6-18μm，进一步优选为7-14μm，更优选为8-10μm。
由于外延层的厚度越大，表面复合和体复合速率都会减慢，因此少子寿命也会显著提升。而在8-20μm这种厚度规格下，少子寿命的提升将会受到严重限制，难以有大幅提升。本发明通过将外延工艺和特殊的清洗工艺紧密结合，通过两者间的协同作用，提高外延片的少子寿命，尤其是对于中压型外延片(厚度为8-20μm)，少子寿命提升效果显著，且本发明方法不会引入外部其他污染。
具体的，在所述外延层生长的过程中，先进行快速生长(生长速率10-100μm/h)，当生长约8-10μm后降低生长速度，进行慢速生长(生长速率1-10μm/h)，大概生长1-2μm，得到偏向4°的碳化硅硅面外延片基片。
由于炉内石墨配件使用情况不同，生长速率是从测得的外延厚度数值除以生长时间计算得出，实验时需要先大致设定碳源，硅源的流量及其流量比值，生长样品片确认好生长速度大小，再进行正式的生长。用样片的生长速率作为正式实验时的生长速率。目前生长速率10μm/h时，大概的流量第二硅源：150-250ccm，第二碳源60-120ccm。
可以理解地，通过调节第二硅源的流量在100-1000ccm，第二碳源80-500ccm以内来控制第一生长速率；第二硅源的流量在10-80ccm，第二碳源50-100ccm控制第二生长速率。
在一些实施方式中，所述制备方法还包括：在对所述第一产物进行清洗之前，对所述第一产物进行退火处理；
在一些实施方式中，所述退火处理的步骤包括：停止通入反应气，在外延层生长的温度下，通入氢气或氢气与惰性气体混合气，使所述第一产物在富氢氛围内进行高温退火处理，保温1-2h后，随炉降温冷却至室温。
在本步骤中，氢气的流量为1-50slm，惰性气体为Ar或He，惰性气体的流量为1-10slm。
本实施方式中，碳化硅外延生长结束后，不需要更换设备，直接对碳化硅外延进行保温处理，节约时间和生产成本，同时还降低了工艺的复杂程度，便于产业化推广。
在本发明的另一些实施方式中，也可在碳化硅外延生长结束后，将第一产物从生长炉转移到其他高温设备中进行退火处理，所述退火处理过程中使用气氛和温度与以上实施例方式相同，在此不做赘述。
步骤S2为清洗工艺，本发明通过调节溶液的配比和清洗顺序，可以有效去除外延层表面的金属离子，减少外延层表面金属沾污对少子的俘获效应，抑制碳化硅晶片表面少子的复合，进而提高样品少子寿命。
在一些实施方式中，所述第一溶液的配置方法包括：所述第一溶液的配置方法包括：将98％浓硫酸和30％双氧水按照1-3:1的体积比混合；
和/或，所述第二溶液的配置方法包括：将27％氨水、30％双氧水和纯水按照1:1-3:3-10的体积比混合；
和/或，所述第三溶液的配置方法包括：37％盐酸、30％双氧水和纯水按照1:1-5:5-15的体积比混合；
和/或，所述第四溶液的配置方法包括：38％氢氟酸、55％硝酸和纯水按照1:1-3:3-10的体积比混合；
和/或，所述稀盐酸的浓度为3％-15％。
本发明第二方面提供一种碳化硅外延片，该碳化硅外延片由前述的制备方法制得。
在一些实施方式中，所述碳化硅外延片的外延层的厚度为8-20μm，例如10μm、13μm、15μm、18μm以及上述任意两个数值组成的范围内的任意值，优选为10-18μm。
在一些实施方式中，所述碳化硅外延片的少子寿命为100-320ns，优选160-300ns。
在本发明中，少子寿命可通过少子寿命的检测方法(GB/T26068-2018)检测获得。
在一些实施方式中，所述碳化硅外延片的表面总缺陷数在700以内，颗粒物在10个以内，pit在200以内，SF和BPD均在100以内，black在200以内，且Fe沾污含量在E9数量级以下；
优选地，所述碳化硅外延片的表面总缺陷数在600以内，颗粒物在8个以内，pit在150以内，SF和BPD均在90以内，black在180以内，且Fe沾污含量在E9数量级以下。
在本发明中，particle表示碳化硅外延片表面的颗粒物，pit表示凹坑，SF表示内部层错，BPD表示基晶面位错，black表示无法识别具体种类的小黑点状缺陷。以上这些参数均可通过碳化硅外延缺陷的检测方法(GB/T17167-1997)检测获得。
Fe沾污含量表示铁离子含量，该参数可通过金属离子沾污的检测方法(GB/T39145-2020)检测获得。
本发明方法将特殊的外延工艺和特殊的清洗工艺结合，通过两者间的协同作用，对于中压型外延片(8-20μm)，少子寿命提升效果显著。
在外延生长阶段，由于生长过程中外延片具有较多碳空位和氢杂质等点缺陷，导致SF的形成，随着生长慢慢扩展到表面形成BPD，导致长成的外延片表面具有较多的缺陷，例如SF(内部层错)、BPD(基晶面位错)、black(无法识别具体种类的小黑点状缺陷)和pit(凹坑)等，表面的这些缺陷形成的陷阱会捕获激发出的少子，加剧了表面复合效应；同时在衬底加工和清洗过程中，加工设备和药液也会引入大量金属离子，金属离子的表面电荷也会将少子中和，导致刚生长出的外延片少子寿命及低。
根据本发明一种特别优选的实施方式，以外延层厚度为8-20μm为例来说明，碳化硅外延片的制备方法包括如下步骤：
S1、生长过程，具体包括如下步骤：
S11、将碳化硅衬底(厚度300-400μm)放在外延炉放片处(class 100环境)，通过机械臂传导进入外延炉反应室，将反应室抽真空，使反应室内部压力<0.1Torr；
S12、通入氢气作为刻蚀气氛，氢气流量为10-200slm，设定压力和温度至外延生长所需条件，其中，压力设定为0.1-800Torr，温度设定为1000-2000℃，调节碳源、硅源和掺杂源的流量至生长缓冲层所需流量(碳源：10-500sccm，硅源：10-500sccm，掺杂源：1-500sccm)，此时氢气不停止，一直维持原流量作为载气通入，碳硅比(即通入气体的碳与硅原子比)设置为0.1-10，将所有气体设置为排外，直到外延炉反应室内温度压力达到所需值；
S13、当外延炉反应室内的温度(1000-2000℃)，压力达到(0.1-800Torr)要求且趋于稳定时，同时将气体和掺杂源通入反应室开始生长缓冲层1-5μm。当缓冲层生长完毕后，调节碳源和硅源的流量至生长外延层所需流量(碳源：10-100sccm，硅源：50-200sccm)，开始外延层生长，先进行快速生长(生长速率10-100μm/h)，当生长外延层厚度的75％-90％后降低生长速度，进行慢速生长(生长速率1-10μm/h)，生长至外延层的厚度为8-20μm，得到偏向4°的碳化硅硅面外延片；
S14、停止通入反应气，温度保持不变，在外延炉反应室内通入氢气(流量1-50slm)和惰性气体(如Ar或He，流量1-10slm)，使外延片在富氢氛围内进行高温退火，保持温度1-2h后随炉降温冷却至室温，将产品取出。
S2、清洗过程，具体包括如下步骤：
S21、首先将上述S1得到的产品在SPM槽内清洗，槽内药液采用SPM(98％浓硫酸+30％双氧水)3:1，以及超声波清洗装置进行超声震动清洗，之后转入SC1槽内(27％氨水+30％双氧水+纯水)1:1:3，最后转入SC2槽内(37％盐酸+30％双氧水+纯水)1:1:5进行浸泡清洗。这一步骤是常规清洗，可以洗去产品表面的颗粒污染物(直径0.1-1μm)；
S22、用38％氢氟酸+55％硝酸+纯水1:1:3进行金属离子的去除。
S23、最后用稀盐酸浓度15％进行化学药液喷射清洗去除氢氟酸。
S24、用纯水进行喷淋冲洗，并在氮气气氛下吹干，得到高少子寿命的碳化硅外延片产品。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。
以下实施例和对比例中，
少子寿命的检测方法(GB/T26068-2018)：微波光电导衰减(μ-PCD)法。微波光电导衰减法主要用来监控材料中的载流子复合。测试系统由以下几个部分组成：半导体激光器、循环器、微波产生器、探测器和平面显示器。测试中选取的光源一般为YAG激光泵浦源，所发出的脉冲波波长一般为349nm，每次脉冲的持续时间是200ns；测试样品受到激光激发后，产生非平衡载流子，使半导体材料的电导率发生变化；探测器发出的红外光经样品表面反射后作为探测信号被反射探测器捕捉，在经过循环器后被转化为电信号，并以直观的电压曲线形式在瞬态示波器中显示出来，反映少数载流子寿命的变化规律。
碳化硅外延缺陷的检测方法(GB/T 17167-1997)：光学表面分析技术，可同时测量散射强度、形状变化、表面反射率和相位转移，结合散射测量、椭圆偏光法、反射测量与光学形状分析等基本原理，以非破坏性方式对硅片表面的残留异物、表面与表面下缺陷、形状变化和薄膜厚度均匀性进行检测。该方法采用激光作为光源，利用激光的相干性和多通道空间滤波的方法，形成波面高度均匀的发散光束，照射样品表面，由于样品表面存在不同种类缺陷，可以使反射波面的光束发生畸变，畸变波面空间折叠，相干成像，形成与各种缺陷对应的图像，用一定的接收装置(如CCD等)将反射光束接收，通过算法处理即可在屏幕上显示出试样表面的状态分析结果。
金属离子沾污的检测方法(GB/T 39145-2020)：采用ICP-MS法，使用硝酸将碳化硅晶片上的金属元素溶解，得到含有金属离子的扫描液，将碳化硅扫描液样品雾化和小液滴筛选后，进入8000-10000K高温的电感耦合等离子体，先后经过气化、原子化、离子化，将待测无机元素电离为带一个正电荷的离子，再经过四级杆离子偏转系统将正离子筛选和四级杆碰撞反应池系统将干扰离子彻底消除后，最后经过四级杆质量分析器依次扫描后进入检测器系统，定性和定量准确分析。
实施例1
碳化硅外延片的制备方法，采用将外延工艺和清洗工艺结合，包括以下步骤：
S1、外延工艺：抽真空使反应室内部压力小于0.1Torr，氢气流量150slm，温度1640℃，碳硅比0.5，硅源三氯氢硅(TCS)流量50sccm，碳源乙烯15ccm开始生长1μm缓冲层。当缓冲层生长完毕后，调节碳源流量80sccm和硅源180sccm，开始外延层生长，先进行快速生长(生长速率15μm/h)，当生长9μm后降低生长速度，进行慢速生长(生长速率5μm/h)，大概生长2μm，此时外延层已经全部生长完毕。停止通入反应气，温度保持不变(1640℃)，在外延炉反应室内通入氢气(流量2slm)使外延片在富氢氛围内进行高温退火，保持温度1h后随炉降温冷却至室温，将产品取出。
S2、清洗工艺：先用SPM(98％浓硫酸+30％双氧水)3:1+SC1(27％氨水+30％双氧水+纯水)1:1:3+SC2(37％盐酸+30％双氧水+纯水)1:1:5对步骤S1得到的产品进行浸泡清洗，再用38％氢氟酸+55％硝酸+纯水1:1:3进行金属离子的去除，然后用稀盐酸浓度15％去除氢氟酸，最后用纯水进行喷淋冲洗，并在氮气气氛下吹干，得到碳化硅外延片。
经检测，该碳化硅外延片的数据如表1所示。
在本实施例以及以下实施例和对比例中，具体的数据获取方法如下：选取同一批次三个碳化硅外延片样品，分别进行检测，然后将检测的数据取平均值，得到该碳化硅外延片的数据，如表1所示。
如图1-图4所示为该碳化硅外延片的测试结果分析图，其中，图1为本发明实施例1制备的一个碳化硅外延样品的少子寿命测试结果的mapping图，图2为与之对应的表面缺陷测试结果的mapping图；图3和图4分别为本发明实施例1制备的同一批次另一个样品碳化硅外延片的少子寿命测试结果的mapping图和表面缺陷测试结果的mapping图。从图2，4中可见，在本发明特殊的外延生长和清洗工艺下，wafer表面总缺陷数在600以内，particle在5个以内，pit在200以内，SF和BPD均在50以内，black在120以内，可见该工艺下BPD，SF，pit和black都得到了明显的控制，并且测试表面Fe沾污，浓度在E8水平，说明沾污较轻，并且由图1，3中可见少子寿命数值最高可达到280ns，在中压要求外延厚度范围内属于极高水平。
实施例2
按照实施例1的方法，不同之处仅在于，步骤S1中，快速生长速度15μm/h，慢速生长速度1μm/h；其余条件相同，得到碳化硅外延片。
经检测，该碳化硅外延片的数据如表1所示。
实施例3
按照实施例1的方法，不同之处仅在于，步骤S1中，快速生长速度15μm/h，慢速生长速度9μm/h；其余条件相同，得到碳化硅外延片。
经检测，该碳化硅外延片的数据如表1所示。
实施例4
按照实施例1的方法，不同之处仅在于，步骤S1中，快速生长速度11μm/h，慢速生长速度5μm/h；其余条件相同，得到碳化硅外延片。
经检测，该碳化硅外延片的数据如表1所示。
实施例5
按照实施例1的方法，不同之处仅在于，步骤S1中，快速生长速度60μm/h，慢速生长速度5μm/h；其余条件相同，得到碳化硅外延片。
经检测，该碳化硅外延片的数据如表1所示。
实施例6
按照实施例1的方法，不同之处仅在于，步骤S1中，采用同一速率生长进行外延生长，生长完缓冲层之后，整个外延膜生长过程采用高速(15μm/h)生长，无慢速生长过程；其余条件相同，得到碳化硅外延片。
经检测，该碳化硅外延片的数据如表1所示。
实施例7
按照实施例1的方法，不同之处仅在于，步骤S1中，外延层生长完毕后不进行氢气气氛高温退火，直接进入清洗工艺；其余条件相同，得到碳化硅外延片。
经检测，该碳化硅外延片的数据如表1所示。
对比例1
按照实施例1的方法，不同之处仅在于，步骤S2的清洗不同；无硝酸+氢氟酸清洗过程；其余条件相同，得到碳化硅外延片。
经检测，该碳化硅外延片的数据如表1所示。
对比例2
按照实施例1的方法，不同之处仅在于，只采用外延制备工艺，即仅包括实施例1的步骤S1，得到碳化硅外延片，不进行后续的清洗工艺S2。
经检测，该碳化硅外延片的数据如表1所示。
表1
通过表1的结果可以看出，采用本发明实施例1-7的外延工艺和清洗工艺结合，得到的碳化硅外延片的表面总缺陷数在700以内，particle在10个以内，pit在200以内，SF和BPD均在100以内，black在200以内，并且Fe沾污含量在E9数量级以下。通过对比可见，本发明实施例1-7得到的碳化硅外延片的少子寿命明显高于对比例1-2，同时BPD、SF、pit和black都得到了明显的控制，这在中压要求外延厚度范围内属于极高水平。+
对比例1采用的清洗工艺无硝酸+氢氟酸清洗过程，外延片少子寿命小于100ns左右，外延片表面的particle和black明显的上升，Fe沾污显著提高了约1-2个数量级。
对比例2只采用外延工艺，不进行清洗时，外延片的少子寿命小于100ns左右，pit、SF、BPD和black明显的上升，Fe沾污也比较严重。
由上可见，本发明通过将外延工艺与特殊的清洗工艺相结合，可以显著提高碳化硅外延片的少子寿命，同时显著降低表面总缺陷数、颗粒物(particle)、pit(凹坑)、SF(内部层错)和BPD(基晶面位错)、black(无法识别具体种类的小黑点状缺陷)和Fe沾污含量。并通过控制外延层的快速生长与慢速生长相结合的模式，进一步提高碳化硅外延片的少子寿命，并性能。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种碳化硅外延片的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：
S1、提供碳化硅衬底，在外延生长所需条件下，将所述碳化硅衬底依次进行缓冲层生长和外延层生长，得到第一产物；
S2、将所述第一产物依次用第一溶液、第二溶液和第三溶液进行浸泡清洗，然后用第四溶液进行清洗，得到碳化硅外延片；其中，所述第一溶液中，硫酸的浓度为10％-98％，双氧水的浓度为10％-50％；所述第二溶液中，氨水的浓度为5-30％，双氧水的浓度为10％-50％；所述第三溶液中，盐酸的浓度为3％-40％，双氧水的浓度为10％-50％；所述第四溶液中，氢氟酸的浓度为1％-15％，硝酸的浓度为5％-70％。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述外延生长所需条件包括：氢气的流量为10-200slm，氢气的压力为0.1-800Torr，温度为1000-2000℃。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其中，所述缓冲层生长的步骤包括：以氢气为载气，将第一碳源、第一硅源和掺杂源的流量调节至缓冲层生长所需流量，并控制温度为1000-2000℃，压力为0.1-800Torr，进行缓冲层生长；
优选地，氢气的流量为10-200slm，氢气中的碳硅比为0.1-10。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其中，所述第一碳源选自乙烯或丙烷；
和/或，所述第一硅源选自硅烷或三氯氢硅；
和/或，所述掺杂源选自氮气或三甲基铝；
和/或，所述第一碳源的流量为10-500sccm；
和/或，所述第一硅源的流量为10-500sccm；
和/或，所述掺杂源的流量为1-500sccm。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的制备方法，其中，所述外延层生长的步骤包括：将第二碳源和第二硅源的流量调节至生长外延层所需流量，进行外延层生长；在所述外延层生长过程中，先以第一生长速率生长至第一厚度，然后以第二生长速率生长至第二厚度，其中，第一速度大于第二速度。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其中，所述第二碳源选自乙烯或丙烷；
和/或，所述第二硅源选自硅烷或三氯氢硅；
和/或，所述第二硅源的流量为10-1000sccm；
和/或，所述第二碳源的流量为50-500sccm；
和/或，所述第一生长速率为10-100μm/h；
和/或，所述第二生长速率为1-10μm/h；
和/或，所述第一厚度为外延层厚度的75％-90％；
和/或，所述第二厚度为外延层的厚度，优选地，所述外延层的厚度为8-20μm。
7.根据权利要求1-6中任意一项所述的制备方法，其中，所述制备方法还包括：在对所述第一产物进行清洗之前，对所述第一产物进行退火处理；
优选地，所述退火处理的步骤包括：停止通入反应气，在外延层生长的温度下，通入氢气或氢气与惰性气体混合气，使所述第一产物在富氢氛围内进行高温退火处理，保温1-2h后，随炉降温冷却至室温。
8.根据权利要求1-7中任意一项所述的制备方法，其中，所述第一溶液的配置方法包括：将98％浓硫酸和30％双氧水按照1-3:1的体积比混合；
和/或，所述第二溶液的配置方法包括：将27％氨水、30％双氧水和纯水按照1:1-3:3-10的体积比混合；
和/或，所述第三溶液的配置方法包括：37％盐酸、30％双氧水和纯水按照1:1-5:5-15的体积比混合；
和/或，所述第四溶液的配置方法包括：38％氢氟酸、55％硝酸和纯水按照1:1-3:3-10的体积比混合；
和/或，所述稀盐酸的浓度为3％-15％。
9.一种碳化硅外延片，其特征在于，该碳化硅外延片由权利要求1-8中任意一项所述的制备方法制得；
优选地，所述碳化硅外延片的外延层的厚度为8-20μm，优选为10-18μm；
优选地，所述碳化硅外延片的少子寿命为100-320ns，优选160-300ns。
10.根据权利要求9所述的碳化硅外延片，其中，所述碳化硅外延片的表面总缺陷数在700以内，颗粒物在10个以内，pit在200以内，SF和BPD均在100以内，black在200以内，且Fe沾污含量在E9数量级以下；
优选地，所述碳化硅外延片的表面总缺陷数在600以内，颗粒物在8个以内，pit在150以内，SF和BPD均在90以内，black在180以内，且Fe沾污含量在E9数量级以下。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication |