CN117845198A - 一种具有低损耗介电可调薄膜材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有低损耗介电可调薄膜材料及其制备方法，属于介电可调薄膜领域。制备方法是将前驱体溶液旋涂在衬底上面，得到湿膜；制得的湿膜首先在200‑400℃下蒸干2‑9min，然后在400‑600℃下热处理2‑9min，最后在600‑800℃下退火处理2‑9min，得到一层薄膜；重复以上步骤多次，即获得具有纯度高、致密性好、平均晶粒尺寸小、损耗低、介电可调率高器件稳定性好等优点的薄膜。本发明制备方法与制备过程简单、可控性强、制备周期短、成本低廉,在介电可调器件以及集成电路领域有广泛的应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种具有介电可调、低损耗的介电薄膜材料及其制备方法,这种铁电薄膜是在低于常规烧结温度下制得,具有高介电性能和低介电损耗特征,同时还表现出在低介电调制电场下的高介电可调性，属于介电可调薄膜领域。
背景技术
随着集成微电子器件的飞速发展,介电可调材料由于其巨大的潜在应用价值,得到研究者的广泛关注。介电可调材料可用于制备可变电容器、介质移相器、滤波器、混频器.振荡器等元器件,应用前景十分乐观。
具有优异可调性能(高可调性、低介电损耗、高品质因数(FOM)和高热稳定性等)的介电材料由于在移相器、可调光等领域的潜在应用而受到越来越多的关注。混频器、天线、电容器、滤波器等。为了满足这些设备的要求，需要中等介电常数(<500)、低介电损耗(<0.01)和高可调性(>10％)。为了满足这些要求，该领域的大部分研究工作都集中在含钛钙钛矿铁电材料上，例如(Ba,Sr)TiO3、(Pb,Sr)TiO3、(Pb,Ca)TiO3,(Ba,Sn)TiO3等。其中包括单晶、块状陶瓷、厚膜、聚合物复合材料和薄膜。
由于介电击穿强度(DBS)低且成本高，单晶不适用于介电可调性的应用。同样，体陶瓷也因其DBS低和工作电压高(～数千个电压)而不适用于介电可调的应用，特别是在CMOS工艺集成电路中的应用，工作电压通常小于3V。对于聚合物，同样的缺点使它们无法胜任介电可调性的应用。此外，聚合物不能用于一些恶劣的环境，例如高温环境。当工作温度超过80℃时，机械和热稳定性会急剧下降。虽然使用多层陶瓷电容器(MLCC)可以在厚膜中实现低工作电压，但由于其规模大，无法与CMOS工艺集成电路兼容。幸运的是，上述缺点可以通过使用无机薄膜来克服。由于高DBS触发的高介电可调性，它们可用于超高集成移相器。薄膜可以更好与半导体工艺技术匹配推动这种薄膜在半导体领域的广泛应用。
发明内容
本发明的目的在于针对现有的介电可调材料调制电场高,以及低电场介电可调薄膜材料目前基于块体材料不适于在小型化集成化器件领域推广应用的缺点,提供一种低电场、高介电调谐率、低介电损耗的介电薄膜材料及其制备方法。
本发明通过在Pt(111)/TiO2/SiO2/Si(100)衬底上或者STO衬底上利用溶胶凝胶旋涂法通过设计特定的制备工艺,经逐层重复多次热解固化,和在较低的～700℃下结晶形成薄膜,形成为纳米级颗粒微结构薄膜,实现了具有低损耗、高介电可调性的目标。
本发明的目的通过如下技术方案实现：
一种具有低损耗介电可调薄膜，其化学组成的化学通式为(1-y)PbZrxTi1-xO3-yBiFeO3,其中0<x<0.5,0<y<0.3。
上述铁酸铋改性的锆钛酸铅基薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)分别称取原料Pb(CH3COO)2·3H2O、Zr(OC3H7)4、Ti(OC4H9)4、C6H9BiO6和Fe(C5H7O2)3，将原料C6H9BiO6和Pb(CH3COO)2·3H2O在120℃溶解在冰醋酸和去离子水的混合液体中，然后将Zr(OC3H7)4,Ti(OC4H9)4和Fe(C5H7O2)3于室温溶解在冰醋酸和CH3COCH2COCH3的混合液体中，将所得的两种混合溶液于80 -100℃搅拌30min再次混合，并放置24-30h，得到浓度为0.3M的前驱体溶液。
(2)将步骤(1)得到的(1-y)PbZrxTi1-xO3-yBiFeO3(PZT-BFO)前驱体溶液用匀胶机旋涂在Pt(111)/TiO2/SiO2/Si(100)衬底上或者STO衬底上得到一层(1-y)PbZrxTi1-xO3-yBiFeO3(PZT-BFO)湿膜；
(3)将步骤(1)所得PZT-BFO湿膜通过干燥、热解、退火制得一层PZT-BFO薄膜；
(4)重复步骤(2)和步骤(3)1-12次，制得多层PZT-BFO薄膜。
优选的是，步骤(1)中PZT-BFO通式为(1-y)PbZrxTi1-xO3-yBiFeO3，其中，0<x<0.5,0<y<0.3。
优选的是，步骤(1)所述PZT-BFO前驱体溶液浓度为0.3M。
优选的是，步骤(2)所述旋涂转速为4000rpm，旋涂时间为30s。
优选的是，步骤(3)所述干燥温度为200-400℃，干燥时间为2-9min,热解温度为400-600℃，热解时间为2-9min，退火温度为600-800℃，于空气氛围中退火2-9min。
由于采用上述技术方案，本发明的有益效果是：
1、本发明通过调控铁酸铋的掺杂含量，控制薄膜的显微结构和电学性能，获得具有纯度高(～99.9％)、致密性好(～99.95％)、低介电损耗(<0.05)、以及击穿场强高的介质薄膜。
2、本发明采用溶胶-凝胶法制备具有较高击穿场强的PZT-BFO薄膜材料，通过退火温度和退火时间控制Bi的挥发，从而获得满足介电可调性，本发明的制备方法相对简单，是一种方便快捷的制备技术。
附图说明
图1为实施例1-实施例4制备所得产品的XRD衍射图。
图2为实施例1-实施例4制备所得产品SEM形貌图。
图3为实施例1制备所得产品的介电常数、损耗与频率的关系图谱。
图4为实施例2制备所得产品的介电常数、损耗与频率的关系图谱。
图5为实施例3制备所得产品的介电常数、损耗与频率的关系图谱。
图6为实施例4制备所得产品的介电常数、损耗与频率的关系图谱。
图7为实施例1-实施例4制备所得产品的介电常数偏压曲线图谱。
图8为实施例4制备所得产品分别在1Hhz、2kHz、5kHz、10kHz及20kHz频率下的介电常数偏压曲线图谱。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明作进一步详细的阐述，但本发明的实施方式并不局限于实施例表示的范围。这些实施例仅用于说明本发明，而非用于限制本发明的范围。此外，在阅读本发明的内容后，本领域的技术人员可以对本发明作各种修改，这些等价变化同样落于本发明所附权利要求书所限定的范围。
本发明制备方法与制备过程简单、可控性强、制备周期短、成本低廉,在介电可调器件以及集成电路领域有广泛的应用。下面根据具体的实施例详细的描述本发明。
实施例1
一种具有低损耗介电可调薄膜，其化学组成的化学通式为0.8PbZr0.48Ti0.52O3-0.2BiFeO3。
上述铁酸铋改性的锆钛酸铅基薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)配制浓度为0.3M的PZT-BFO前驱体溶液，将摩尔比为0.8：0.384：0.416：0.2：0.2依次准备原料Pb(CH3COO)2·3H2O、Zr(OC3H7)4、Ti(OC4H9)4、C6H9BiO6和Fe(C5H7O2)3，将C6H9BiO6和Pb(CH3COO)2·3H2O溶解在120℃且冰醋酸和去离子水的体积比为1：1的混合液体A中，然后在室温下将Zr(OC3H7)4,Ti(OC4H9)4和Fe(C5H7O2)3溶解在冰醋酸和CH3COCH2COCH3体积比为1：1的混合液体B中，将混合液体A混合液体B按照体积比为1:1再次混合，于80℃搅拌20min，并放置20h，得到浓度为0.3M的0.8PbZr0.48Ti0.52O3-0.2BiFeO3前驱体溶液；
(2)将步骤(1)得到的0.8PbZr0.48Ti0.52O3-0.2BiFeO3前驱体溶液用匀胶机旋涂在Pt(111)/TiO2/SiO2/Si(100)衬底上，以转速为4000rpm旋涂30s，得到0.8PbZr0.48Ti0.52O3-0.2BiFeO3湿膜；
(3)将步骤(2)所得0.8PbZr0.48Ti0.52O3-0.2BiFeO3湿膜通过干燥、热解、退火；干燥温度为350℃，干燥时间7min，热解温度为500℃，热解时间为8min，退火温度为700℃，于空气氛围中退火5min，制得一层0.8PbZr0.48Ti0.52O3-0.2BiFeO3薄膜；
(4)重复步骤(2)和(3)4次，得到0.8PbZr0.48Ti0.52O3-0.2BiFeO3介质薄膜。
本例制得的0.8PbZr0.48Ti0.52O3-0.2BiFeO3介质薄膜的结晶特性和晶相形貌分别由XRD衍射仪和SEM扫描电镜测定,其介电性能和介电可调性能采用Agilent 4294A精密阻抗分析仪测试。测试前将本发明实例的薄膜试样表面用酒精冲洗并用氮气枪吹干,再在试样上表面溅射金电极,采用面电极平行于膜面方向的电场进行测试。
图1所示为实施例1、实例2、实例3及实例4制备的0.8PbZr0.48Ti0.52O3-0.2BiFeO3薄膜的XRD衍射图。图2实施例1、实例2、实例3及实例4制备的0.8PbZr0.48Ti0.52O3-0.2BiFeO3薄膜的微结构SEM形貌图。图3是实施例1获得的0.8PbZr0.48Ti0.52O3-0.2BiFeO3薄膜的介电频谱图，可以看到，薄膜的介电损耗1MHz-2MHz频率范围内<0.035。
实施例2
一种具有低损耗介电可调薄膜，其化学组成的化学通式为0.8PbZr0.48Ti0.52O3-0.2BiFeO3。
上述铁酸铋改性的锆钛酸铅基薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)配制浓度为0.3M的PZT-BFO前驱体溶液，将摩尔比为0.8：0.384：0.416：0.2：0.2依次准备原料Pb(CH3COO)2·3H2O、Zr(OC3H7)4、Ti(OC4H9)4、C6H9BiO6和Fe(C5H7O2)3，将C6H9BiO6和Pb(CH3COO)2·3H2O溶解在120℃且冰醋酸和去离子水的体积比为1：1的混合液体A中，然后在室温下将Zr(OC3H7)4,Ti(OC4H9)4和Fe(C5H7O2)3溶解在冰醋酸和CH3COCH2COCH3体积比为1：1的混合液体B中，将混合液体A混合液体B按照体积比为1:1再次混合，于80℃搅拌20min，并放置20h，得到浓度为0.3M的0.8PbZr0.48Ti0.52O3-0.2BiFeO3前驱体溶液；
(2)将步骤(1)得到的0.8PbZr0.48Ti0.52O3-0.2BiFeO3前驱体溶液用匀胶机旋涂在Pt(111)/TiO2/SiO2/Si(100)衬底上，以转速为4000rpm旋涂30s，得到0.8PbZr0.48Ti0.52O3-0.2BiFeO3湿膜；
(3)将步骤(2)所得0.8PbZr0.48Ti0.52O3-0.2BiFeO3湿膜通过干燥、热解、退火；干燥温度为350℃，干燥时间7min，热解温度为500℃，热解时间为8min，退火温度为700℃，于空气氛围中退火5min，制得一层0.8PbZr0.48Ti0.52O3-0.2BiFeO3薄膜；
(4)重复步骤(2)和(3)6次，得到0.8PbZr0.48Ti0.52O3-0.2BiFeO3介质薄膜。
本例制得的0.8PbZr0.48Ti0.52O3-0.2BiFeO3介质薄膜的结晶特性和晶相形貌分别由XRD衍射仪和SEM扫描电镜测定,其介电性能和介电可调性能采用Agilent 4294A精密阻抗分析仪测试。测试前将本发明实例的薄膜试样表面用酒精冲洗并用氮气枪吹干,再在试样上表面溅射金电极,采用面电极平行于膜面方向的电场进行测试。
图4是实施例2获得的0.8PbZr0.48Ti0.52O3-0.2BiFeO3薄膜的介电频谱图,可以看到，薄膜的介电损耗在1MHz-2MHz频率范围内<0.025。
实施例3
一种具有低损耗介电可调薄膜，其化学组成的化学通式为0.8PbZr0.48Ti0.52O3-0.2BiFeO3。
上述铁酸铋改性的锆钛酸铅基薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)配制浓度为0.3M的PZT-BFO前驱体溶液，将摩尔比为0.8：0.384：0.416：0.2：0.2依次准备原料Pb(CH3COO)2·3H2O、Zr(OC3H7)4、Ti(OC4H9)4、C6H9BiO6和Fe(C5H7O2)3，将C6H9BiO6和Pb(CH3COO)2·3H2O溶解在120℃且冰醋酸和去离子水的体积比为1：1的混合液体A中，然后在室温下将Zr(OC3H7)4,Ti(OC4H9)4和Fe(C5H7O2)3溶解在冰醋酸和CH3COCH2COCH3体积比为1：1的混合液体B中，将混合液体A混合液体B按照体积比为1:1再次混合，于80℃搅拌20min，并放置20h，得到浓度为0.3M的0.8PbZr0.48Ti0.52O3-0.2BiFeO3前驱体溶液；
(2)将步骤(1)得到的0.8PbZr0.48Ti0.52O3-0.2BiFeO3前驱体溶液用匀胶机旋涂在Pt(111)/TiO2/SiO2/Si(100)衬底上，以转速为4000rpm旋涂30s，得到0.8PbZr0.48Ti0.52O3-0.2BiFeO3湿膜；
(3)将步骤(2)所得0.8PbZr0.48Ti0.52O3-0.2BiFeO3湿膜通过干燥、热解、退火；干燥温度为350℃，干燥时间7min，热解温度为500℃，热解时间为8min，退火温度为700℃，于空气氛围中退火5min，制得一层0.8PbZr0.48Ti0.52O3-0.2BiFeO3薄膜；
(4)重复步骤(2)和(3)8次，得到0.8PbZr0.48Ti0.52O3-0.2BiFeO3介质薄膜。
本例制得的0.8PbZr0.48Ti0.52O3-0.2BiFeO3介质薄膜的结晶特性和晶相形貌分别由XRD衍射仪和SEM扫描电镜测定,其介电性能和介电可调性能采用Agilent 4294A精密阻抗分析仪测试。测试前将本发明实例的薄膜试样表面用酒精冲洗并用氮气枪吹干,再在试样上表面溅射金电极,采用面电极平行于膜面方向的电场进行测试。
图5是实施例3获得的0.8PbZr0.48Ti0.52O3-0.2BiFeO3薄膜的介电频谱图,可以看到，薄膜的介电损耗在1MHz-2MHz频率范围内<0.042。
实施例4
一种具有低损耗介电可调薄膜，其化学组成的化学通式为0.8PbZr0.48Ti0.52O3-0.2BiFeO3。
上述铁酸铋改性的锆钛酸铅基薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)配制浓度为0.3M的PZT-BFO前驱体溶液，将摩尔比为0.8：0.384：0.416：0.2：0.2依次准备原料Pb(CH3COO)2·3H2O、Zr(OC3H7)4、Ti(OC4H9)4、C6H9BiO6和Fe(C5H7O2)3，将C6H9BiO6和Pb(CH3COO)2·3H2O溶解在120℃且冰醋酸和去离子水的体积比为1：1的混合液体A中，然后在室温下将Zr(OC3H7)4,Ti(OC4H9)4和Fe(C5H7O2)3溶解在冰醋酸和CH3COCH2COCH3体积比为1：1的混合液体B中，将混合液体A混合液体B按照体积比为1:1再次混合，于80℃搅拌20min，并放置20h，得到浓度为0.3M的0.8PbZr0.48Ti0.52O3-0.2BiFeO3前驱体溶液；
(2)将步骤(1)得到的0.8PbZr0.48Ti0.52O3-0.2BiFeO3前驱体溶液用匀胶机旋涂在Pt(111)/TiO2/SiO2/Si(100)衬底上，以转速为4000rpm旋涂30s，得到0.8PbZr0.48Ti0.52O3-0.2BiFeO3湿膜；
(3)将步骤(2)所得0.8PbZr0.48Ti0.52O3-0.2BiFeO3湿膜通过干燥、热解、退火；干燥温度为350℃，干燥时间7min，热解温度为500℃，热解时间为8min，退火温度为700℃，于空气氛围中退火5min，制得一层0.8PbZr0.48Ti0.52O3-0.2BiFeO3薄膜；
(4)重复步骤(2)和(3)12次，得到0.8PbZr0.48Ti0.52O3-0.2BiFeO3介质薄膜。
本例制得的0.8PbZr0.48Ti0.52O3-0.2BiFeO3介质薄膜的结晶特性和晶相形貌分别由XRD衍射仪和SEM扫描电镜测定,其介电性能和介电可调性能采用Agilent 4294A精密阻抗分析仪测试。测试前将本发明实例的薄膜试样表面用酒精冲洗并用氮气枪吹干,再在试样上表面溅射金电极,采用面电极平行于膜面方向的电场进行测试。
图6是实施例4获得的0.8PbZr0.48Ti0.52O3-0.2BiFeO3薄膜的介电频谱图,可以看到，薄膜的介电损耗在1MHz-2MHz频率范围内<0.032。图7所示为实施例1、实例2、实例3及实例4获得的0.8PbZr0.48Ti0.52O3-0.2BiFeO3薄膜在10kHz下的测试介电常数-偏压曲线。图8所示为实施例4获得的0.8PbZr0.48Ti0.52O3-0.2BiFeO3薄膜分别在1Hhz、2kHz、5kHz、10kHz及20kHz频率下测试的介电常数-偏压曲线图，可以看出，实施4例获得的样品表现出低调制电场下的介电可调特性，在直流偏置电场<670kV/cm的调制下，可调性最大且达到62％，其优值最高为9.1。
实施例5
一种具有低损耗介电可调薄膜，其化学组成的化学通式为0.8PbZr0.48Ti0.52O3-0.2BiFeO3。
上述铁酸铋改性的锆钛酸铅基薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)配制浓度为0.3M的PZT-BFO前驱体溶液，将摩尔比为0.8：0.384：0.416：0.2：0.2依次准备原料Pb(CH3COO)2·3H2O、Zr(OC3H7)4、Ti(OC4H9)4、C6H9BiO6和Fe(C5H7O2)3，将C6H9BiO6和Pb(CH3COO)2·3H2O溶解在120℃且冰醋酸和去离子水的体积比为1：1的混合液体A中，然后在室温下将Zr(OC3H7)4,Ti(OC4H9)4和Fe(C5H7O2)3溶解在冰醋酸和CH3COCH2COCH3体积比为1：1的混合液体B中，将混合液体A混合液体B按照体积比为1:1再次混合，于80℃搅拌20min，并放置20h，得到浓度为0.3M的0.8PbZr0.48Ti0.52O3-0.2BiFeO3前驱体溶液；
(2)将步骤(1)得到的0.8PbZr0.48Ti0.52O3-0.2BiFeO3前驱体溶液用匀胶机旋涂在Pt(111)/TiO2/SiO2/Si(100)衬底上，以转速为4000rpm旋涂30s，得到0.8PbZr0.48Ti0.52O3-0.2BiFeO3湿膜；
(3)将步骤(2)所得0.8PbZr0.48Ti0.52O3-0.2BiFeO3湿膜通过干燥、热解、退火；干燥温度为300℃，干燥时间5min，热解温度为550℃，热解时间为7min，退火温度为750℃，于空气氛围中退火4min，制得一层0.8PbZr0.48Ti0.52O3-0.2BiFeO3薄膜；
(4)重复步骤(2)和(3)4次，得到0.8PbZr0.48Ti0.52O3-0.2BiFeO3介质薄膜。
Claims (5)
1.一种具有低损耗介电可调薄膜材料及其制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤：
(1)将PZT-BFO前驱体溶液旋涂于衬底上制得PZT-BFO湿膜；
(2)将步骤(1)所得凝胶干燥、热解、退火制得单层PZT-BFO薄膜；
(3)重复步骤(1)和步骤(2)，制得多层PZT-BFO薄膜。
2.根据权利要求1或2所述的一种具有低损耗介电可调薄膜材料及其制备方法，其特征在于，所述PZT-BFO通式为(1-y)Pb(ZrxTi1-x)O3-yBiFeO3，其中0<x<0.5,0<y<0.3。
3.根据权利要求1所述的一种具有低损耗介电可调薄膜材料，其特征在于，所述PZT-BFO前驱体溶液浓度为0.3M。
4.根据权利要求1所述的一种具有低损耗介电可调薄膜材料，其特征在于，步骤(1)所述旋涂转速d度为4000rpm，旋涂时间为30s。
5.根据权利要求1一种具有低损耗介电可调薄膜材料，其特征在于，干燥温度为200-400℃，干燥时间为2-9min,热解温度为400-600℃，热解时间为2-9min，退火温度为600-800℃，于空气氛围中退火2-9min。
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