KR101398553B1 - 나이오베이트 유전체 조성물 및 이를 사용하는 나노시트 박막 - Google Patents

Abstract

본 발명은 하기 화학식 1, 화학식 2 또는 화학식 3으로 표시되는 나이오베이트 유전체 조성물 및 이를 사용하는 나노시트 박막을 제공한다.
KCa_{2 (1-x)}Sr_2xNb₃O₁₀ (화학식 1)
HCa_{2 (1-x)}Sr_2xNb₃O₁₀ (화학식 2)
Ca_{2 (1-x)}Sr_2xNb₃O₁₀ (화학식 3)
(상기 식에서, x는 0<x≤1임)
본 발명에 따르면, 높은 유전상수를 유지하면서 매우 낮은 유전손실을 보이며 선형적인 유전 특성을 나타내므로 적층 세라믹 캐패시터, 마이크로파 유전체, 트랜지스터용 게이트, 차세대 TFT의 유전막 등에 사용될 수 있다. 또한 본 발명에 따른 나노 시트는 나노 레벨에서도 우수한 유전 특성을 가지므로 나노 레벨의 MLCC에 기능성 유전 박막으로 응용될 수 있다.

Description

나이오베이트 유전체 조성물 및 이를 사용하는 나노시트 박막{NIOBATE DIELECTRIC COMPOSITION AND NANO SHEET THIN FILM USING THE SAME}

본 발명은 나이오베이트 유전체 조성물 및 이를 사용하는 나노시트 박막에 관한 것으로, 보다 구체적으로 Sr로 치환된 페로브스카이트 산화물이 고유전율 및 저유전손실 특성을 가지는 나이오베이트 유전체 조성물 및 이를 사용하는 나노시트 박막에 관한 것이다.

최근 전자기기가 집적화, 초소형화 됨에 따라 무선 전화기나 이동통신 단말기의 듀플렉서(Duplexer) 및 대역여파기(Band Pass Filter), 공진기의 필수적인 부품재료 및 적층세라믹콘덴서(MLCC, multilayer ceramic capacitor)로 쓰이는 고유전율 유전체 재료가 요구되고 있다. 특히, MLCC의 경우 소형이면서도 큰 용량을 나타낼 수 있는 강점을 앞세워 고정콘덴서 시장의 75% 이상을 점하고 있다. 그러나 세라믹 콘덴서의 정전용량 범위는 비교적 저 용량 영역에 한정되어 있기 때문에 유전체의 고유전율화와 함께 넓은 범위의 주파수 영역에서 사용 가능한 재료가 요구되고 있다. 또한 스마트폰이나 자동차의 경우 블루투스, DMB 기능 등의 고부가 기능들이 탑재되어 있어 고성능의 반도체 소자가 많이 사용되어 전력 소모가 늘어나고 그로 인하여 더 많은 소형의 고용량 MLCC의 사용을 필요로 한다. 차세대 디바이스에 적합한 고용량 MLCC를 구현하기 위해서는 유전체의 용량을 결정하는 내부전극의 면적을 넓히고 전극과 유전체의 두께를 줄여야 한다. 현재 MLCC의 유전체 재료로는 높은 유전상수를 갖는 BaTiO₃(BTO, ε_r=200)등의 티타늄 산화물이 주로 사용 되고 있다. 그러나 BTO같은 티타늄 산화물 유전체 물질의 경우 박막 제작 후 열처리 공정 시 기판 계면의 열화나 조성의 어긋남이라는 문제뿐만 아니라 주파수에 따라 비선형적인 유전특성(non-linear electric property, △C/C₀)을 야기하며 높은 유전손실을 나타내고 유전체층이 1 ~ 3 ㎛ 정도로까지 박층화 되면 절연성이나 고온부하시의 내구성이 악화되어 신뢰성 저하를 초래하게 되므로 이들 재료의 경우에는 고용량화를 목표로 하는 나노 두께 레벨의 MLCC로 적용되기가 어렵다.

또한, 작은 사이즈에서 높은 용량을 구현하기 위해서는 층 두께의 감소와 출발 원료의 미립화가 필수적이다. 하지만 기존의 유전체 재료를 합성하는 고상합성법과 MLCC를 제작하는 후막법을 통해서는 더 이상 MLCC의 사이즈를 감소시키는데 한계가 있다. 따라서 차세대 디바이스에 적용이 가능한 고용량의 MLCC 구현을 위해서는 나노 두께 레벨의 박막에서도 선형적이고 우수한 특성을 갖는 유전체 물질의 연구 개발뿐 아니라 나노 사이즈의 박막을 제작할 수 있는 새로운 제조법의 개발의 필요성이 대두되고 있다.

대한민국 특허공개 제10-2010-0014232호

상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 본 발명은 Sr이 Ca 자리에 치환되어 화학식 KCa_2(1-x)Sr_2xNb₃O₁₀(x는 0<x≤1)으로 표시되는 유전체 조성물과 상기 조성물에서 K⁺ 이온이 H⁺ 이온으로 양이온 치환된 화학식 HCa_{2 (1-x)}Sr_2xNb₃O₁₀(x는 0<x≤1)으로 표시되는 고유전율의 유전상수를 갖는 반면, 유전 손실은 낮으면서 선형적인 유전 특성을 갖는 유전체 조성물 및 이를 사용하는 나노시트 박막을 제공하는 것을 그 목적으로 한다.

상기와 같은 목적을 해결하기 위하여 본 발명은 하기 화학식 1로 표시되는 나이오베이트 유전체 조성물을 제공한다.

KCa_{2 (1-x)}Sr_2xNb₃O₁₀ (화학식 1)

(상기 식에서, x는 0<x≤1임)

또한, 본 발명은 상기 화학식 1의 유전체 조성물의 K⁺ 이온이 H⁺ 이온으로 양이온 치환된, 하기 화학식 2로 표시되는 나이오베이트 유전체 조성물을 제공한다.

HCa_{2 (1-x)}Sr_2xNb₃O₁₀ (화학식 2)

(상기 식에서, x는 0<x≤1임)

또한, 본 발명은 상기 화학식 2의 유전체 조성물의 H⁺ 이온이 탈락된, 하기 화학식 3으로 표시되는 나노시트형 나이오베이트 유전체 조성물을 제공한다.

Ca_{2 (1-x)}Sr_2xNb₃O₁₀ (화학식 3)

(상기 식에서, x는 0<x≤1임)

본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 x는 0<x≤0.8일 수 있다.

본 발명의 일실시예에 있어서, 상기 유전체 조성물은 선형적 유전 특성을 가지는 것일 수 있다.

또한, 본 발명은 칼륨 화합물, 칼슘 화합물, 니오븀 산화물 및 스트론튬 화합물을 혼합 및 하소하여 하기 화학식 1로 표시되는 유전체 조성물을 제조하는 단계;를 포함하는 나이오베이트 유전체 조성물의 제조방법을 제공한다.

KCa_{2 (1-x)}Sr_2xNb₃O₁₀ (화학식 1)

(상기 식에서, x는 0<x≤1임)

또한, 본 발명은 칼륨 화합물, 칼슘 화합물, 니오븀 산화물 및 스트론튬 화합물을 혼합 및 하소하여 하기 화학식 1로 표시되는 유전체 조성물을 제조하는 단계; 및

KCa_{2 (1-x)}Sr_2xNb₃O₁₀ (화학식 1)

(상기 식에서, x는 0<x≤1임)

상기 화학식 1의 유전체 조성물을 산성 용액에 교반하여 K⁺ 이온을 H⁺ 이온으로 양이온 치환시켜 하기 화학식 2로 표시되는 유전체 조성물을 제조하는 단계;를 포함할 수 있다.

HCa_{2 (1-x)}Sr_2xNb₃O₁₀ (화학식 2)

(상기 식에서, x는 0<x≤1임)

또한, 본 발명은 칼륨 화합물, 칼슘 화합물, 니오븀 산화물 및 스트론튬 화합물을 혼합 및 하소하여 하기 화학식 1로 표시되는 유전체 조성물을 제조하는 단계;

KCa_{2 (1-x)}Sr_2xNb₃O₁₀ (화학식 1)

(상기 식에서, x는 0<x≤1임)

상기 화학식 1의 유전체 조성물을 산성 용액에 교반하여 K⁺ 이온을 H⁺ 이온으로 양이온 치환시켜 하기 화학식 2로 표시되는 유전체 조성물을 제조하는 단계; 및

HCa_{2 (1-x)}Sr_2xNb₃O₁₀ (화학식 2)

(상기 식에서, x는 0<x≤1임)

상기 화학식 2의 유전체 조성물을 수산화물 용액으로 교반하여 하기 화학식 3으로 표시되는 나노시트형 유전체 조성물을 제조하는 단계;를 포함할 수 있다.

Ca_{2 (1-x)}Sr_2xNb₃O₁₀ (화학식 3)

(상기 식에서, x는 0<x≤1임)

또한, 본 발명은 상기 제조방법에 의해 제조된 화학식 3의 나노시트형 유전체 조성물을 이용한 나노시트 박막을 제공한다.

본 발명의 나이오베이트 유전체 조성물에 따르면, 높은 유전상수를 유지하면서 매우 낮은 유전손실을 보이며 선형적인 유전 특성을 나타내므로 적층 세라믹 캐패시터, 마이크로파 유전체, 트랜지스터용 게이트, 차세대 TFT의 유전막 등에 사용될 수 있다. 또한 본 발명에 따른 나노 시트는 나노 레벨에서도 우수한 유전 특성을 가지므로 나노 레벨의 MLCC에 기능성 유전 박막으로 응용될 수 있다.

도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 (a) KCa_{2 (1-x)}Sr_2xNb₃O₁₀ 및 (b) HCa_{2 (1-x)}Sr_2xNb₃O₁₀ (x는 0<x≤1) 유전체 조성물의 X선 회절 스펙트럼을 나타낸 그래프이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 (a, b) KCa_{2 (1-x)}Sr_2xNb₃O₁₀및 (c, d) [H]Ca_2(1-x)Sr_2xNb₃O₁₀ 유전체 조성물의 유전 상수 및 유전 손실을 나타낸 그래프이다.
도 3 은 본 발명의 일 실시예에 따른 (a) KCa_{2 (1-x)}Sr_2xNb₃O₁₀ 및 (b) HCa_{2 (1-x)}Sr_2xNb₃O₁₀ 유전체 조성물의 주사 전자 현미경 사진이다.
도 4 는 본 발명의 일 실시예에 따른 Ca_{2 (1-x)}Sr_2xNb₃O₁₀ 유전체 조성물의 투과전자현미경 사진이다.

이하에서는, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 본 발명을 용이하게 실시할 수 있도록 하기 위하여, 본 발명의 바람직한 실시예들에 관하여 상세히 설명하기로 한다.

본 발명은 하기 화학식 1로 표시되는 나이오베이트 유전체 조성물을 제공한다.

KCa_{2 (1-x)}Sr_2xNb₃O₁₀ (화학식 1)

(상기 식에서, x는 0<x≤1임)

상기 화학식 1로 표시되는 나이오베이트 유전체 조성물은 칼륨 화합물, 칼슘 화합물, 니오븀 산화물 및 스트론튬 화합물을 혼합 및 하소하여 제조할 수 있다. 상기 칼륨 화합물, 칼슘 화합물, 니오븀 산화물 및 스트론튬 화합물은 순도 99% 이상인 것이 바람직하고, 상기 칼륨 화합물, 칼슘 화합물 및 스트론튬 화합물은 특별히 한정되는 것은 아니나, 각각 탄산칼륨, 탄산칼슘 및 탄산스트론튬일 수 있다.

구체적으로, 탄산칼륨(K₂CO₃), 탄산칼슘(CaCO₃), 니오븀 산화물(Nb₂O₄) 및 탄산스트론튬(SrCO₃)을 상기 화학식 1을 만족하는 조성비에 따라 칭량한 후, 알코올, 바람직하게는 에탄올을 용매로 하여 볼 밀 공정을 사용하여 습식혼합 후 약 100^oC 오븐에서 건조한 후 1000 내지 1400^oC 에서 7 내지 13시간 동안 하소하여 수득할 수 있다.

합성된 상기 화학식 1 KCa_{2 (1-x)}Sr_2xNb₃O₁₀의 나이오베이트 유전체 조성물은 KCa₂Nb₃O₁₀의 Ca 자리에 Ca보다 쌍극자 분극(static dipole polarizability)이 우수한 Sr이 일정 조성비로 치환된 형태이다. 상기 화학식 1의 나이오베이트 유전체 조성물은 특정 조성비의 Sr의 함유로 높은 유전 특성, 고유전율을 가진다. 특히, Ca 보다 쌍극자 분극(Static dipole polarizability)이 우수한 Sr을 치환된 것을 근거로 하여, 본 발명에 따른 화학식 1의 유전체 조성물의 유전 특성은 Sr의 조성비가 클수록 증가하는 경향을 보일 수 있다.

본 발명의 화학식 1의 유전체 조성물에서 Sr의 조성비, 0<x≤1일 수 있고, 바람직하게 x는 0<x≤0.8, 더욱 바람직하게는 0.4≤x≤0.8, 가장 바람직하게는 x=0.8일 수 있다.

또한, 본 발명은 상기 화학식 1의 유전체 조성물의 K⁺ 이온이 H⁺ 이온으로 양이온 치환된, 하기 화학식 2로 표시되는 나이오베이트 유전체 조성물을 제공한다.

HCa_{2 (1-x)}Sr_2xNb₃O₁₀ (화학식 2)

(상기 식에서, x는 0<x≤1임)

상기 화학식 2로 표시되는 나이오베이트 유전체 조성물은, 상기 화학식 1의 유전체 조성물을 산성 용액에 교반하여 K⁺ 이온을 H⁺ 이온으로 양이온 치환시켜 제조할 수 있다. 상기 화학식 1의 유전체 조성물을 산성 용액과 교반하면 K⁺ 이온을 H⁺ 이온으로 치환되어 상기 화학식 2의 유전체 조성물을 수득할 수 있다.

상기 산성 용액은 특별히 한정되는 것은 아니고, 예를 들어 HNO₃, HCl, H₂SO₄ 등을 사용할 수 있다.

합성된 상기 화학식 2 HCa_{2 (1-x)}Sr_2xNb₃O₁₀의 나이오베이트 유전체 조성물은 고유전율, 저유전손실 뿐만 아니라, 넓은 주파수 영역에서의 선형적 유전 특성을 가진다. 즉, 본 발명에 따른 화학식 2 HCa_{2 (1-x)}Sr_2xNb₃O₁₀의 나이오베이트 유전체 조성물은 다양한 범위의 주파수 영역에서도 캐패시턴스의 변화가 거의 없고 얇은 두께에서도 전자 터널링을 방지할 수 있는 고유전율을 유지하면서 유전손실은 매우 낮은 특성을 특징으로 한다. 따라서, 본 발명에 의하여 제조된 화학식 2의 유전체 조성물은 모든 주파수의 범위에서 비슷한 유전율을 보이기 때문에 적층세라믹 캐패시터, 마이크로파 유전체, 차세대 DRAM 캐패시터 등과 같은 기능성 유전 물질로서 안정적으로 응용제품을 생산할 수 있다. 특히, 박리 이전의 벌크 상태에서도 우수한 유전율을 가지는 특징이 있으므로, 마이크로파 유전체에 적용이 가능하다.

본 발명의 화학식 2의 유전체 조성물에서 Sr의 조성비, 0<x≤1일 수 있고, 바람직하게 x는 0<x≤0.8, 더욱 바람직하게는 0.4≤x≤0.8, 가장 바람직하게는 x=0.8일 수 있다. x가 약 0.8인 경우 유전 특성의 선형성에 있어서 가장 우수한 성질을 나타낸다.

또한, 본 발명은 상기 화학식 2의 유전체 조성물의 H⁺ 이온이 탈락된, 하기 화학식 3으로 표시되는 나노시트형 나이오베이트 유전체 조성물을 제공한다.

Ca_{2 (1-x)}Sr_2xNb₃O₁₀ (화학식 3)

(상기 식에서, x는 0<x≤1임)

상기 화학식 3으로 표시되는 나이오베이트 유전체 조성물은, 상기 화학식 2의 유전체 조성물을 수산화물 용액으로 교반하여 제조할 수 있다.

상기 수산화물 용액은 특별히 한정되는 것은 아니나, 테트라부틸암모니움 수산화물(TBAOH)을 사용할 수 있다. 바람직하게는 H⁺ : TBA⁺ = 1 : 4 의 몰비로 테트라부틸암모니움 수산화물을 첨가하여 실온에서 7일간 교반 반응시키는 것일 수 있다.

상기 화학식 2의 유전체 조성물 HCa_{2 (1-x)}Sr_2xNb₃O₁₀을 수산화물 용액으로 교반하면 페로브스카이트 층 사이에 존재하는 수소 이온이 탈락되어 콜로이드화가 진행되고, 그 결과 생성되는 화학식 3의 Ca_{2 (1-x)}Sr_2xNb₃O₁₀가 시트 형태로 낱장으로 박리되어 분산된 나노 시트 졸 용액이 얻어진다.

즉, 상기 화학식 3의 유전체 조성물은 나노 두께 레벨의 시트 형태로 제조되고, 이러한 나노 두께 레벨에서도 고유전율 및 저유전손실을 나타낸다. 또한, 선형적 유전 특성을 가진다.

본 발명의 화학식 1의 유전체 조성물에서 Sr의 조성비, 0<x≤1일 수 있고, 바람직하게 x는 0<x≤0.8, 더욱 바람직하게는 0.4≤x≤0.8, 가장 바람직하게는 x=0.8일 수 있다.

따라서, 상기 화학식 3의 나노 시트형 유전체 조성물 함유 졸 용액을 이용하여 나노 시트 박막을 제작할 수 있다. 나노 시트 박막의 제조는 공지의 방법이면 특별히 한정되지 않고, 전기영동법 또는 랑뮤어-블로젯 방법을 통할 수 있다. 제조된 나노시트 박막은 UV 처리를 통하여 나노 시트의 광촉매 반응으로 유기 폴리머를 제거할 수 있다.

이러한 본 발명에 의해 제조된 나노시트형 유전체 조성물을 이용한 나노시트 박막은 나노 레벨의 박막이면서도 인가되는 주파수에 따라 캐패시턴스(capacitance)의 변화가 거의 없는 고유전율의 유전상수를 유지하고 유전손실은 매우 낮으며 선형적 유전 특성을 가지므로, 유전체 소자 등에 적용될 수 있다.

이하의 실시를 통하여 본 발명이 더욱 상세하게 설명된다. 단, 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것으로서 이들만으로 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.

[실시예 1] KCa_{2 (1-x)}Sr_2xNb₃O₁₀의 합성

유전체 세라믹 물질을 합성하기 위한 시작 물질로 순도 99% 이상의 K₂CO₃, CaCO₃, Nb₂O₅, 및 SrCO₃를 준비하였다. 다음으로, 일반식 KCa_{2 (1-x)}Sr_2xNb₃O₁₀ (이하, KCSNO)을 만족하는 조성비(각각, x=0, 0.2, 0.4, 0.6, 0.8, 1)에 따라 각 물질을 칭량한 후 에탄올을 용매로 하여 지르코니아 볼과 함께 섞어 볼 밀 공정을 사용하여 24 시간 동안 습식혼합 하였다. 그 후 100^oC 오븐에서 에탄올을 모두 건조한 후 건식 분쇄하고, 분쇄된 물질을 1200^oC 에서 10시간 동안 하소하여 KCSNO를 얻었다.

[실시예 2]

2-1. HCa_{2 (1-x)}Sr_2xNb₃O₁₀ 의 합성

상기 실시예 1에서 합성된 합성된 KCSNO (x = 0, 0.2, 0.4, 0.6) 분말을 5 M의 HNO₃ 용액에, KCSNO (x = 0.8, 1) 분말을 7 M의 HNO₃ 용액에 4일간 마그네틱 교반기를 이용해 교반하여 K⁺ 이온을 H⁺ 이온으로 치환시켰다.

다음으로 치환이 끝난 용액은 원심분리기를 이용하여 증류수로 수 차례 세척하였다. 세척하는 동안 pH 미터를 이용하여 용액의 pH 농도가 중성에 가까워졌는지를 확인한 후 50^oC 에서 24 시간 건조하여 HCa_{2 (1-x)}Sr_2xNb₃O₁₀ (이하, HCSNO)를 얻을 수 있었다.

2-2. 산성 용액의 종류에 따른 유전 특성

상기 실시예 2-1과 동일한 방법을 따르나, 산 용액을 하기 표 1에 열거한 종류 및 농도를 사용하여 HCSNO를 제조하였다. 그 결과 측정되는 유전상수 및 유전손실을 하기 표 1에 나타내었다.

상기 표 1에서 볼 수 있듯이, 합성한 KSr₂Nb₃O₁₀을 다양한 조건의 산성 용액으로 치환한 HSr₂Nb₃O₁₀은 산의 종류에 따라 다른 유전 특성을 갖는 것을 확인할 수 있었다.

[실시예 3] 나노시트의 제조

상기 실시예 2-1에서 얻어진 HCSNO 조성물을 이용하여, H⁺ : TBA⁺ = 1 : 4 의 몰비로 테트라부틸암모늄 수산화물을 첨가하여 실온에서 7일간 교반 반응시켜 화학식 Ca_{2 (1-x)}Sr_2xNb₃O₁₀ 으로 나타내어지는 페로브스카이트 나노 시트가 분산된 불투명의 졸 용액을 제작하였다.

이어서 얻어진 나노 시트 콜로이드 졸 용액을 LB 트러프에 채워진 초순수에 분산시켰다. 상기 분산 용액을 전개 후, 수면의 안정 및 하층액의 온도가 일정하게 되는 것을 목적으로 30분간 안정화 시간을 가진 후 Au, Pt, ITO, SRO등의 준비한 기판을 이용하여 수직 또는 수평 하강시키며 배리어는 양측에서 표면 압력을 유지시킬 만큼 0.5 mm/sec의 속도로 압축하여 기판 표면으로 단층 막을 기판위에 전이 시켰다. 이러한 방법을 수 회 반복하여 원하는 층 수를 갖는 페로브스카이트 나노 시트 박막을 제작하였고 제조된 박막은 오븐(Oven)에서 1시간 건조 되었으며 마지막으로 UV 처리를 통한 광촉매 반응으로 유기 폴리머가 제거되었다.

[실험예 1]

상기 실시예 1에서 얻어진 KCSNO 조성물 및 상기 실시예 2-1에서 얻어진 HCSNO은 조성물을 100 kgf/㎠의 압력으로 지름 12 mm, 높이 0.5~1 mm의 펠렛으로 성형하여 1300^oC의 공기 분위기 하에서 소결(sintering)하였다. 소결된 펠렛 형태의 세라믹 유전체의 유전 특성를 측정하기 위하여, 양 단면에 도전성 페이스트를 도포하고 베이킹 처리를 하였다. 이와 같이 준비된 소결 시편을 대상으로 Agilent Technologies 사의 Impedance Analyzer로 측정하였다. X선 회절 스펙트럼, 유전상수 및 유전 손실 측정, 주사 전자 현미경 사진 촬영을 실시하였으며, 그 결과를 각각 도 1 내지 도 3에 나타내었다.

도 1은 X선 회절 스펙트럼을 모식적으로 나타낸 도면으로 가로축은 2 theta, 세로축은 회절 피크의 강도를 나타낸다. 이온 반경이 큰 Sr이 치환 될수록 X선 회절 스펙트럼은 낮은 각으로 이동하는 것을 확인하였고, Sr이 고용되어도 층상 페로브스카이트 구조를 갖고 있는 것을 확인하였다.

도 2에 본 발명에 따른 유전체 조성물의 유전상수와 유전 손실을 나타내었다. 도 2에 나타나는 결과에 따르면, 실시예 1(KCa_{2 (1-x)}Sr_2xNb₃O₁₀)에 관한 경우 Sr이 치환될수록 우수한 유전상수 값을 나타내지만 주파수가 증가함에 따라 급격히 감소하는 양상을 보여 비선형적 특성을 가진다는 것을 알 수 있었다. 여기서 K⁺ 이온을 H⁺ 이온으로 치환하여 화학식 HCa_{2 (1-x)}Sr_2xNb₃O₁₀를 만족하는 세라믹 유전체를 제작한 실시예 2-1의 경우에 x가 0 에서 1까지 증가함에 따라 23.5에서 5600으로 증가하고, 유전손실은 0.0006에서 0.0527로 증가하였다. HSrNb₃O₁₀인 경우 유전율이 우수하지만 높은 유전 손실값을 보이고 HCa_{0 .4}Sr_{1 .6}Nb₃O₁₀인 경우에는 400의 우수한 유전율과 0.0318의 약간 낮은 유전 손실특성을 갖는 것으로 확인 되었다. 따라서 KCNO에 Sr를 첨가하여 H⁺ 이온 치환에 의한 선형적 유전특성으로의 전환을 위해서는 Sr의 첨가량이 x = 0.8 인 경우 가장 우수한 유전율과 낮은 유전 손실을 모두 만족할 수 있다.

도 3 은 실시예 1 및 실시예 2-1의 주사 전자 현미경 사진을 나타낸 것으로, 페로브스카이트층 사이의 이온 교환이 잘 이루어진 것을 확인할 수 있었다.

[실험예 2]

상기 실시예 3에서 얻어진 Ca_{2 (1-x)}Sr_2xNb₃O₁₀ 나노 시트를 가지고 투과전자현미경 사진을 촬영하였다. 그 결과를 도 4에 나타내었다.

도 4는 나노 시트가 분산된 Ca_{2 (1-x)}Sr_2xNb₃O₁₀ (x = 1) 졸 용액의 투과전자현미경 사진이며, 이를 통하여 페로브스카이트 층이 한 층씩 박리된 것을 확인할 수 있었다.

Claims (11)

1. 삭제
2. 삭제
3. 삭제
4. 삭제
5. 삭제
6. 칼륨 화합물, 칼슘 화합물, 니오븀 산화물 및 스트론튬 화합물을 혼합 및 하소하고 분말로 성형하여 소결(sintering)한 벌크 상태의 하기 화학식 1로 표시되는 유전체 조성물을 제조하는 단계;를 포함하는 나이오베이트 유전체 조성물의 제조방법.
   KCa_2(1-x)Sr_2xNb₃O₁₀ (화학식 1)
   (상기 식에서, x는 0.4≤x≤0.8임)
7. 칼륨 화합물, 칼슘 화합물, 니오븀 산화물 및 스트론튬 화합물을 혼합 및 하소하고 분말로 성형하여 소결(sintering)한 벌크 상태의 하기 화학식 1로 표시되는 유전체 조성물을 제조하는 단계; 및
   KCa_2(1-x)Sr_2xNb₃O₁₀ (화학식 1)
   (상기 식에서, x는 0.4≤x≤0.8임)
   상기 화학식 1의 유전체 조성물을 5 내지 7M의 산성 용액에 교반하여 K⁺ 이온을 H⁺ 이온으로 양이온 치환시켜 하기 화학식 2로 표시되는 유전체 조성물을 제조하는 단계;를 포함하는 나이오베이트 유전체 조성물의 제조방법.
   HCa_2(1-x)Sr_2xNb₃O₁₀ (화학식 2)
   (상기 식에서, x는 0.4≤x≤0.8임)
8. 칼륨 화합물, 칼슘 화합물, 니오븀 산화물 및 스트론튬 화합물을 혼합 및 하소하고 분말로 성형하여 소결(sintering)한 벌크 상태의 하기 화학식 1로 표시되는 유전체 조성물을 제조하는 단계;
   KCa_2(1-x)Sr_2xNb₃O₁₀ (화학식 1)
   (상기 식에서, x는 0.4≤x≤0.8임)
   상기 화학식 1의 유전체 조성물을 5 내지 7M의 산성 용액에 교반하여 K⁺ 이온을 H⁺ 이온으로 양이온 치환시켜 하기 화학식 2로 표시되는 유전체 조성물을 제조하는 단계; 및
   HCa_2(1-x)Sr_2xNb₃O₁₀ (화학식 2)
   (상기 식에서, x는 0.4≤x≤0.8임)
   상기 화학식 2의 유전체 조성물을 수산화물 용액으로 교반하여 하기 화학식 3으로 표시되는 나노시트형 유전체 조성물을 제조하는 단계;를 포함하는 나이오베이트 유전체 조성물의 제조방법.
   Ca_2(1-x)Sr_2xNb₃O₁₀ (화학식 3)
   (상기 식에서, x는 0.4≤x≤0.8임)
9. 삭제
10. 제 7항 또는 제 8항에 있어서,
    상기 유전체 조성물은 선형적 유전 특성을 가지는 것인 나이오베이트 유전체 조성물의 제조방법.
11. 삭제

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