CN117844350A - 一种疏水粉末涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种疏水粉末涂料及其制备方法，属于粉末涂料制备技术领域，所述粉末涂料包括如下原料：改性聚酯树脂、叔碳酸乙烯酯均聚物、三(2‑羟乙基)异氰尿酸酯、固化剂、流平剂、安息香和填料。本发明在合成改性聚酯树脂的过程中加入了间苯二甲酸、己二醇和2‑丁基‑2‑乙基‑1,3‑丙二醇，由此，将改性聚酯树脂用作制备粉末涂料的主要原料，制成的粉末涂料能具有优异的耐候性能。此外，本发明在制备出改性聚酯树脂的基础上加入了叔碳酸乙烯酯均聚物和三(2‑羟乙基)异氰尿酸酯，使制得的粉末涂料具有优异的疏水性。
Description
技术领域
本发明属于粉末涂料制备技术领域，具体地，涉及一种疏水粉末涂料及其制备方法。
背景技术
粉末涂料是以固体树脂和颜料、填料及助剂等组成的固体粉末状合成树脂涂料。粉末涂料是一种广泛应用于各个行业的涂料类型，其具有高效、环保、经济等优势，因此在建筑、汽车、电子、家具等领域得到了广泛的应用。然而，传统的粉末涂料在面对湿润环境和恶劣气候条件时存在一些问题，如疏水性弱、耐候性差等。由粉末涂料制成的涂层若疏水性弱容易导致涂层渗透水分，影响涂层的美观性和耐久性；若耐候性差则易导致粉末涂料制成的涂层在户外环境中易经受紫外线辐射的侵蚀，从而影响涂层的使用性能。因此，为了解决这些问题，有必要开发一种疏水、耐候性优异的粉末涂料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种疏水粉末涂料及其制备方法，以改性聚酯树脂用作制备粉末涂料的主要原料，在合成改性聚酯树脂的过程中加入了间苯二甲酸、己二醇和2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇，使得使用该改性聚酯树脂制成的粉末涂料能具有优异的耐候性能，此外，本发明在制备出改性聚酯树脂的基础上加入了叔碳酸乙烯酯均聚物和三(2-羟乙基)异氰尿酸酯，使制得的粉末涂料具有优异的疏水性，解决了现有技术中存在的粉末涂料疏水性和耐候性欠佳的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种疏水粉末涂料，所述疏水粉末涂料包括如下重量份原料：
作为本发明的一种优选技术方案，所述固化剂为异佛尔酮二异氰酸酯或甲苯二异氰酸酯。
作为本发明的一种优选技术方案，所述流平剂为聚丙烯酸乙酯。
作为本发明的一种优选技术方案，所述填料为硫酸钡和滑石粉中的任意一种。
作为本发明的一种优选技术方案，所述改性聚酯树脂的制备方法具体包括如下步骤：
S1、将新戊二醇、三羟甲基丙烷、己二醇和2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇混合均匀并通入氮气保护，控温搅拌，搅拌完成后加入间苯二甲酸和单丁基氧化锡控温保温，得到物料A；
S2、待物料A澄清后取样测酸值，当酸值达到目标值后降温加入偏苯三酸酐保温反应，得到物料B；
S3、待物料B澄清后取样测酸值，当酸值达到目标值后抽真空，放空，控温加入亚磷酸三苯酯、亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯和三苯基乙基溴化磷搅拌，出料，即得改性聚酯树脂。
作为本发明的一种优选技术方案，所述新戊二醇为30-40重量份、三羟甲基丙烷3-4重量份、己二醇10-13重量份、2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇8-10重量份、间苯二甲酸45-55重量份、单丁基氧化锡为0.08-0.1重量份、偏苯三酸酐2-3重量份、亚磷酸三苯酯0.1-0.2重量份、亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯0.3-0.4重量份和三苯基乙基溴化磷0.4-0.5重量份。
作为本发明的一种优选技术方案，步骤S1所述控温搅拌的温度为140-150℃，时间为0.5-1h；所述控温保温的温度为240-250℃，时间为2.5-3h。
作为本发明的一种优选技术方案，步骤S2所述酸值的目标值为10-18mgKOH/g；所述降温为降温至230-240℃；所述保温反应的时间为1-2h。
作为本发明的一种优选技术方案，步骤S3所述酸值的目标值为43-47mgKOH/g；所述抽真空的程度为抽真空直至酸值到31-38mgKOH/g；所述控温的温度为220-230℃；所述搅拌的时间为20-30min。
作为本发明的一种优选技术方案，所述疏水粉末涂料的制备方法具体如下：按配方称取各原材料混合均匀，得到混合料，将混合料熔融挤出成片状料，将片状料冷却至室温后经破碎、磨粉，过筛，即得疏水粉末涂料。
作为本发明的一种优选技术方案，所述熔融挤出具体为：于双螺杆挤出机中控制双螺杆挤出机I区温度90-100℃，I I区温度105-115℃熔融挤出。
作为本发明的一种优选技术方案，所述过筛为过180-200目筛。
本发明的有益效果：
(1)本发明在合成改性聚酯树脂的过程中加入了具有苯环间位结构的间苯二甲酸，增大了改性聚酯树脂分子链的位阻和刚性，降低了其在紫外光的作用下产生自由基的概率；同时，还加入了长直链己二醇在分子链中引入更多的弯曲和扭转位点，使得改性聚酯树脂更好地抵抗外部环境的影响；加入了2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇，以其具有的较大侧基强化改性聚酯树脂的耐候性；由此，将改性聚酯树脂用作制备粉末涂料的主要原料，制成的粉末涂料能具有优异的耐候性能。
(2)本发明在制备出改性聚酯树脂的基础上加入了叔碳酸乙烯酯均聚物，引入了具有极强疏水性的叔碳基团阻止化学物质对聚合物的渗透，同时，加入了三(2-羟乙基)异氰尿酸酯，以其具有的三嗪环稳定结构协助叔碳酸乙烯酯均聚物进一步提高粉末涂料的疏水性。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例所用的叔碳酸乙烯酯均聚物购于河北四友卓越科技有限公司，后续不再赘述。
实施例1
制备改性聚酯树脂，所述改性聚酯树脂的制备方法具体包括如下步骤：
S1、将30重量份将新戊二醇、4重量份三羟甲基丙烷、13重量份己二醇和8重量份2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇混合均匀并通入氮气保护，控温145℃搅拌0.5h，搅拌完成后加入55重量份间苯二甲酸和0.09重量份单丁基氧化锡控温240℃保温2.5h，得到物料A；
S2、待物料A澄清后取样测酸值，当酸值达到10mgKOH/g后降温至230℃，向物料A中加入3重量份偏苯三酸酐保温反应1h，得到物料B；
S3、待物料B澄清后取样测酸值，当酸值达到43mgKOH/g后抽真空直至酸值到34.5mgKOH/g后放空，控温220℃加入0.15重量份亚磷酸三苯酯、0.3重量份亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯和0.4重量份三苯基乙基溴化磷搅拌20min，出料，即得改性聚酯树脂。
一种疏水粉末涂料，所述疏水粉末涂料包括如下重量份原料：
所述疏水粉末涂料的制备方法具体如下：按如上配方称取本实施例制备得到的改性聚酯树脂、叔碳酸乙烯酯均聚物、三(2-羟乙基)异氰尿酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、聚丙烯酸乙酯、安息香和硫酸钡混合均匀，得到混合料，将混合料于双螺杆挤出机中控制双螺杆挤出机I区温度90℃，I I区温度115℃熔融挤出成片状料，将片状料冷却至室温后经破碎、磨粉，过180目筛，即得疏水粉末涂料。
实施例2
制备改性聚酯树脂，所述改性聚酯树脂的制备方法具体包括如下步骤：
S1、将40重量份将新戊二醇、3重量份三羟甲基丙烷、10重量份己二醇和9重量份2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇混合均匀并通入氮气保护，控温140℃搅拌1h，搅拌完成后加入45重量份间苯二甲酸和0.08重量份单丁基氧化锡控温250℃保温3h，得到物料A；
S2、待物料A澄清后取样测酸值，当酸值达到18mgKOH/g后降温至235℃，向物料A中加入2重量份偏苯三酸酐保温反应1.5h，得到物料B；
S3、待物料B澄清后取样测酸值，当酸值达到47mgKOH/g后抽真空直至酸值到31mgKOH/g后放空，控温230℃加入0.2重量份亚磷酸三苯酯、0.4重量份亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯和0.45重量份三苯基乙基溴化磷搅拌30min，出料，即得改性聚酯树脂。
一种疏水粉末涂料，所述疏水粉末涂料包括如下重量份原料：
所述疏水粉末涂料的制备方法具体如下：按如上配方称取本实施例制备得到的改性聚酯树脂、叔碳酸乙烯酯均聚物、三(2-羟乙基)异氰尿酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、聚丙烯酸乙酯、安息香和滑石粉混合均匀，得到混合料，将混合料于双螺杆挤出机中控制双螺杆挤出机I区温度95℃，I I区温度105℃熔融挤出成片状料，将片状料冷却至室温后经破碎、磨粉，过190目筛，即得疏水粉末涂料。
实施例3
制备改性聚酯树脂，所述改性聚酯树脂的制备方法具体包括如下步骤：
S1、将35重量份将新戊二醇、3.5重量份三羟甲基丙烷、11.5重量份己二醇和10重量份2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇混合均匀并通入氮气保护，控温150℃搅拌1h，搅拌完成后加入50重量份间苯二甲酸和0.1重量份单丁基氧化锡控温245℃保温3h，得到物料A；
S2、待物料A澄清后取样测酸值，当酸值达到14mgKOH/g后降温至240℃，向物料A中加入2.5重量份偏苯三酸酐保温反应2h，得到物料B；
S3、待物料B澄清后取样测酸值，当酸值达到45mgKOH/g后抽真空直至酸值到38mgKOH/g后放空，控温225℃加入0.1重量份亚磷酸三苯酯、0.35重量份亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯和0.5重量份三苯基乙基溴化磷搅拌25min，出料，即得改性聚酯树脂。
一种疏水粉末涂料，所述疏水粉末涂料包括如下重量份原料：
所述疏水粉末涂料的制备方法具体如下：按如上配方称取本实施例制备得到的改性聚酯树脂、叔碳酸乙烯酯均聚物、三(2-羟乙基)异氰尿酸酯、甲苯二异氰酸酯、聚丙烯酸乙酯、安息香和硫酸钡混合均匀，得到混合料，将混合料于双螺杆挤出机中控制双螺杆挤出机I区温度100℃，I I区温度110℃熔融挤出成片状料，将片状料冷却至室温后经破碎、磨粉，过200目筛，即得疏水粉末涂料。
对比例1
与实施例1相比，区别在于，对比例1的制备改性聚酯树脂中，不添加己二醇，且2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇为15重量份，间苯二甲酸为61重量份，其余制备步骤和参数均不变。
对比例2
与实施例1相比，区别在于，对比例2的制备改性聚酯树脂中，不添加2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇，且己二醇为17重量份，间苯二甲酸为59重量份，其余制备步骤和参数均不变。
对比例3
与实施例1相比，区别在于，对比例3的制备改性聚酯树脂中，不添加间苯二甲酸，且己二醇为40重量份，2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇为36重量份，其余制备步骤和参数均不变。
对比例4
与实施例1相比，区别在于，对比例4的制备疏水粉末涂料中，不添加叔碳酸乙烯酯均聚物，其余制备步骤和参数均不变。
对比例5
与实施例1相比，区别在于，对比例5的制备疏水粉末涂料中，不添加三(2-羟乙基)异氰尿酸酯，其余制备步骤和参数均不变。
性能检测
将实施例1-3和对比例1-5制得的粉末涂料分别通过喷涂电压70kV、喷粉气压0.1MPa的高压静电喷涂方式喷涂于预先在170℃烘箱中预热的除锈、除油冷轧钢板表面上，涂层厚度为60μm，喷涂后控温190℃固化30min，自然冷却至室温，即制得涂层。
(1)耐候性能测试：根据GB/T 14522-2008对由实施例1-3和对比例1-3的粉末涂料制得的涂层进行紫外老化(QUVB紫外老化300h保光率)测试，其结果如表1所示。
(2)疏水性能测试：向由实施例1-3和对比例4-5的粉末涂料制得的涂层表面滴一滴5μL的去离子水，采用接触角测量仪测量涂层的接触角角度，接触角角度越大表明疏水性越好，其结果如表1所示。
表1
由表1可以看出，本发明制得的粉末涂料具有优异的耐候性和疏水性。具体地，从对比例1-3可以看出，在合成改性聚酯树脂的过程中，无论是不添加间苯二甲酸、己二醇和2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇的其中哪种，最后使用该改性聚酯树脂制得的粉末涂料其QUVB紫外老化300h保光率都不如实施例1-3的好。而从对比例4-5可以看出，在制备疏水粉末涂料的过程中，少添加叔碳酸乙烯酯均聚物或三(2-羟乙基)异氰尿酸酯都会使得最后涂层的疏水性减弱。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种疏水粉末涂料，其特征在于，所述疏水粉末涂料包括如下重量份原料：
2.根据权利要求1所述的疏水粉末涂料，其特征在于，所述固化剂为异佛尔酮二异氰酸酯或甲苯二异氰酸酯；所述流平剂为聚丙烯酸乙酯；所述填料为硫酸钡和滑石粉中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的疏水粉末涂料，其特征在于，所述改性聚酯树脂的制备方法具体包括如下步骤：
S1、将新戊二醇、三羟甲基丙烷、己二醇和2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇混合均匀并通入氮气保护，控温搅拌，搅拌完成后加入间苯二甲酸和单丁基氧化锡控温保温，得到物料A；
S2、待物料A澄清后取样测酸值，当酸值达到目标值后降温加入偏苯三酸酐保温反应，得到物料B；
S3、待物料B澄清后取样测酸值，当酸值达到目标值后抽真空，放空，控温加入亚磷酸三苯酯、亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯和三苯基乙基溴化磷搅拌，出料，即得改性聚酯树脂。
4.根据权利要求3所述的疏水粉末涂料，其特征在于，所述新戊二醇为30-40重量份、三羟甲基丙烷3-4重量份、己二醇10-13重量份、2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇8-10重量份、间苯二甲酸45-55重量份、单丁基氧化锡为0.08-0.1重量份、偏苯三酸酐2-3重量份、亚磷酸三苯酯0.1-0.2重量份、亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯基)酯0.3-0.4重量份和三苯基乙基溴化磷0.4-0.5重量份。
5.根据权利要求3所述的疏水粉末涂料，其特征在于，步骤S1所述控温搅拌的温度为140-150℃，时间为0.5-1h；所述控温保温的温度为240-250℃，时间为2.5-3h。
6.根据权利要求3所述的疏水粉末涂料，其特征在于，步骤S2所述酸值的目标值为10-18mgKOH/g；所述降温为降温至230-240℃；所述保温反应的时间为1-2h。
7.根据权利要求3所述的疏水粉末涂料，其特征在于，步骤S3所述酸值的目标值为43-47mgKOH/g；所述抽真空的程度为抽真空直至酸值到31-38mgKOH/g；所述控温的温度为220-230℃；所述搅拌的时间为20-30min。
8.一种如权利要求1-7任一项所述的疏水粉末涂料的制备方法，其特征在于，所述疏水粉末涂料的制备方法具体如下：按配方称取各原材料混合均匀，得到混合料，将混合料熔融挤出成片状料，将片状料冷却至室温后经破碎、磨粉，过筛，即得疏水粉末涂料。
9.根据权利要求8所述的疏水粉末涂料的制备方法，其特征在于，所述熔融挤出具体为：于双螺杆挤出机中控制双螺杆挤出机I区温度90-100℃，I I区温度105-115℃熔融挤出。
10.根据权利要求8所述的疏水粉末涂料的制备方法，其特征在于，所述过筛为过180-200目筛。
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