CN117844248A - 一种高耐候性的导热凝胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高耐候性的导热凝胶及其制备，属于热界面材料技术领域，包括填料、改性剂和硅橡胶基体混合液，所述填料、改性剂和硅橡胶集体混合液的质量比为8：1：1；所述填料包括中值粒径为1‑3μm的球形铝粉、中值粒径为12‑14μm的球形铝粉和氧化锌，所述改性剂包括六方氮化硼、石墨和腐殖酸，所述硅橡胶基体混合液包括二乙烯基封端聚二甲基硅氧烷、交联剂、扩链剂、抑制剂、十二烷基三甲基硅氧烷，通过六方氮化硼、石墨和腐殖酸的内部填料的协同导热效应，形成了完整的导热通路使得导热性能增加的同时，还具有耐高温和抗菌等耐候性能。
Description
技术领域
本发明涉及热界面材料技术领域，尤其涉及一种高耐候性的导热凝胶及其制备方法。
背景技术
近年来，电子产品发展迅猛，尤其是其功率密度存在大幅度增加，导致其产热增加。如果热量无法及时排出，将严重影响电子产品的寿命。因此，热界面材料尤其是导热凝胶成为了电子材料领域的研究热点。
导热凝胶是一种用于电子设备中导热和散热的材料。它是一种凝胶状的导热材料，具有高导热系数和良好的热传导性能。导热凝胶通常由导热填料、胶粘剂和添加剂组成，其中导热填料负责传递热量，胶粘剂则起到固定和粘合作用。
在现有的技术中，导热凝胶在耐候性方面存在一些缺陷。首先，导热凝胶的耐候性取决于其成分和制造工艺。一些导热凝胶可能不耐高温或低温，长时间使用可能导致性能下降或失效。其次，导热凝胶的耐候性还与其所处的环境条件有关。例如，暴露在阳光、氧气和水蒸气等环境因素下，导热凝胶可能会发生老化、黄变、龟裂等现象，导致其导热性能下降或失效。此外，一些导热凝胶可能还具有不耐化学物质侵蚀的问题，例如某些酸性或碱性物质可能会对其产生破坏作用。
发明内容
本发明实施例提供一种高耐候性的导热凝胶及其制备，本发明的高耐候性的导热凝胶解决了不耐高温或低温的技术问题，本发明的内容如下：
本发明的第一个目的在于提供一种高耐候性的导热凝胶，其技术点在于，包括填料、改性剂和硅橡胶基体混合液，所述填料、改性剂和硅橡胶集体混合液的质量比为8：1：1；所述填料包括中值粒径为1-3μm的球形铝粉、中值粒径为12-14μm的球形铝粉和氧化锌，所述改性剂包括六方氮化硼、石墨和腐殖酸，所述硅橡胶基体混合液包括60-80重量份的二乙烯基封端聚二甲基硅氧烷、10-20重量份的交联剂、10-20重量份的扩链剂、0.04-0.06重量份的抑制剂、1-3重量份的十二烷基三甲基硅氧烷。
为了更好的实现上述技术方案，本发明的高耐候性的导热凝胶中的改性剂包括六方氮化硼、石墨和腐殖酸的质量比为1：1(1-3)。
为了更好的实现上述技术方案，本发明的高耐候性的导热凝胶中的中值粒径为1-3μm的球形铝粉、中值粒径为12-14μm的球形铝粉和氧化锌重量比为1：(1-3)：(1-3)。
为了更好的实现上述技术方案，本发明的高耐候性的导热凝胶中的交联剂为侧链多硅氢基聚二甲基硅氧烷。
为了更好的实现上述技术方案，本发明的高耐候性的导热凝胶中的扩链剂为二硅氢基封端聚二甲基硅氧烷。
为了更好的实现上述技术方案，本发明的高耐候性的导热凝胶中的抑制剂为2-苯基-3-丁炔-2-醇。
本发明的第二个目的在于提供一种高耐候性的导热凝胶的制备方法，其技术点在于，包括以下步骤：
步骤一，将中值粒径为1-3μm的球形铝粉、中值粒径为12-14μm的球形铝粉和氧化锌倒入双行星搅拌机中，室温下以1500-1600rpm的转速预搅拌8-12min使三种填料混合均匀得到复配填料；
步骤二，将二乙烯基封端聚二甲基硅氧烷、交联剂和扩链剂倒入烧杯混合均匀，然后在烧杯中添加抑制剂和十二烷基三甲基硅氧烷，随后将烧杯放置于超声波清洗机中超声10-15min，使粉末状的2-苯基-3-丁炔-2-醇充分溶解，最终获得均匀的硅橡胶基体混合液；
步骤三，将步骤一中的混合物和步骤二中的硅橡胶基体混合液加入双行星混料机中，低速搅拌5min进行初步混合后，在真空条件下升温至80-100℃，真空搅拌1h使复配填料充分混合后待物料温度冷却至室温后，加入催化剂在常温下搅拌1h，即得到高耐候性的导热凝胶。
为更好的实现上述技术方案，本发明的一种高耐候性的导热凝胶的制备方法中的步骤三中催化剂为固体负载铂催化剂。
为更好的实现上述技术方案，本发明的一种高耐候性的导热凝胶的制备方法中的固体负载铂催化剂的添加量为所述硅橡胶基体混合液总质量的0.1-0.3wt％。
与现有技术相比，本发明的高耐候性的导热凝胶及其制备方法能够达到以下有益效果：
本发明的高耐候性的导热凝胶包括填料、改性剂和硅橡胶基体混合液，所述填料、改性剂和硅橡胶集体混合液的质量比为8：1：1；所述填料包括中值粒径为1-3μm的球形铝粉、中值粒径为12-14μm的球形铝粉和氧化锌，所述改性剂包括六方氮化硼、石墨和腐殖酸，所述硅橡胶基体混合液包括二乙烯基封端聚二甲基硅氧烷、交联剂、扩链剂、抑制剂、十二烷基三甲基硅氧烷，通过六方氮化硼、石墨和腐殖酸的内部填料的协同导热效应，形成了完整的导热通路使得导热性能增加的同时，还具有耐高温和抗菌等耐候性能。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明具体实施例对本发明技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种高耐候性的导热凝胶包括填料、改性剂和硅橡胶基体混合液，所述填料、改性剂和硅橡胶集体混合液的质量比为8：1：1；所述填料包括中值粒径为2μm的球形铝粉、中值粒径为13μm的球形铝粉和氧化锌，所述改性剂包括六方氮化硼、石墨和腐殖酸，所述硅橡胶基体混合液包括75kg的二乙烯基封端聚二甲基硅氧烷、15kg的交联剂、15kg的扩链剂、0.02kg的抑制剂、2g的十二烷基三甲基硅氧烷。
进一步的，本实施例中改性剂包括六方氮化硼、石墨和腐殖酸的质量比为1：1：2。
进一步的，本实施例中值粒径为2μm的球形铝粉、中值粒径为13μm的球形铝粉和氧化锌重量比为1：2：2。
进一步的，本实施例中交联剂为侧链多硅氢基聚二甲基硅氧烷。
进一步的，本实施例中扩链剂为二硅氢基封端聚二甲基硅氧烷。
进一步的，本实施例中抑制剂为2-苯基-3-丁炔-2-醇。
按照上述配方，本实施例的一种高耐候性的导热凝胶的制备方法包括以下步骤：
步骤一，将中值粒径为2μm的球形铝粉、中值粒径为13μm的球形铝粉和氧化锌倒入双行星搅拌机中，室温下以1550rpm的转速预搅拌10min使三种填料混合均匀得到复配填料；
步骤二，将二乙烯基封端聚二甲基硅氧烷、交联剂和扩链剂倒入烧杯混合均匀，然后在烧杯中添加抑制剂和十二烷基三甲基硅氧烷，随后将烧杯放置于超声波清洗机中超声12.5min，使粉末状的2-苯基-3-丁炔-2-醇充分溶解，最终获得均匀的硅橡胶基体混合液；
步骤三，将步骤一中的混合物和步骤二中的硅橡胶基体混合液加入双行星混料机中，低速搅拌5min进行初步混合后，在真空条件下升温至90℃，真空搅拌1h使复配填料充分混合后待物料温度冷却至室温后，加入催化剂在常温下搅拌1h，即得到高耐候性的导热凝胶。
进一步的，本实施例中步骤三中催化剂为固体负载铂催化剂。
进一步的，本实施例中固体负载铂催化剂的添加量为所述硅橡胶基体混合液总质量的0.2wt％。
实施例2
一种高耐候性的导热凝胶包括填料、改性剂和硅橡胶基体混合液，所述填料、改性剂和硅橡胶集体混合液的质量比为8：1：1；所述填料包括中值粒径为1μm的球形铝粉、中值粒径为12m的球形铝粉和氧化锌，所述改性剂包括六方氮化硼、石墨和腐殖酸，所述硅橡胶基体混合液包括60kg的二乙烯基封端聚二甲基硅氧烷、10g的交联剂、10g的扩链剂、0.04kg的抑制剂、1kg的十二烷基三甲基硅氧烷。
进一步的，本实施例中改性剂包括六方氮化硼、石墨和腐殖酸的质量比为1：1：1。
进一步的，本实施例中值粒径为1μm的球形铝粉、中值粒径为12-14μm的球形铝粉和氧化锌重量比为1：1：1。
进一步的，本实施例中交联剂为侧链多硅氢基聚二甲基硅氧烷。
进一步的，本实施例中扩链剂为二硅氢基封端聚二甲基硅氧烷。
进一步的，本实施例中抑制剂为2-苯基-3-丁炔-2-醇。
按照上述配方，本实施例的一种高耐候性的导热凝胶的制备方法包括以下步骤：
步骤一，将中值粒径为1μm的球形铝粉、中值粒径为12m的球形铝粉和氧化锌倒入双行星搅拌机中，室温下以1500rpm的转速预搅拌12min使三种填料混合均匀得到复配填料；
步骤二，将二乙烯基封端聚二甲基硅氧烷、交联剂和扩链剂倒入烧杯混合均匀，然后在烧杯中添加抑制剂和十二烷基三甲基硅氧烷，随后将烧杯放置于超声波清洗机中超声10min，使粉末状的2-苯基-3-丁炔-2-醇充分溶解，最终获得均匀的硅橡胶基体混合液；
步骤三，将步骤一中的混合物和步骤二中的硅橡胶基体混合液加入双行星混料机中，低速搅拌5min进行初步混合后，在真空条件下升温至80℃，真空搅拌1h使复配填料充分混合后待物料温度冷却至室温后，加入催化剂在常温下搅拌1h，即得到高耐候性的导热凝胶。
进一步的，本实施例中步骤三中催化剂为固体负载铂催化剂。
进一步的，本实施例中固体负载铂催化剂的添加量为所述硅橡胶基体混合液总质量的0.1wt％。
实施例3
一种高耐候性的导热凝胶包括填料、改性剂和硅橡胶基体混合液，所述填料、改性剂和硅橡胶集体混合液的质量比为8：1：1；所述填料包括中值粒径为3μm的球形铝粉、中值粒径为14μm的球形铝粉和氧化锌，所述改性剂包括六方氮化硼、石墨和腐殖酸，所述硅橡胶基体混合液包括80kg的二乙烯基封端聚二甲基硅氧烷、20kg的交联剂、20kg的扩链剂、0.06kg的抑制剂、3kg的十二烷基三甲基硅氧烷。
进一步的，本实施例中改性剂包括六方氮化硼、石墨和腐殖酸的质量比为1：1：3。
进一步的，本实施例中值粒径为3μm的球形铝粉、中值粒径为14μm的球形铝粉和氧化锌重量比为1：3：3。
进一步的，本实施例中交联剂为侧链多硅氢基聚二甲基硅氧烷。
进一步的，本实施例中扩链剂为二硅氢基封端聚二甲基硅氧烷。
进一步的，本实施例中抑制剂为2-苯基-3-丁炔-2-醇。
按照上述配方，本实施例的一种高耐候性的导热凝胶的制备方法包括以下步骤：
步骤一，将中值粒径为3μm的球形铝粉、中值粒径为14μm的球形铝粉和氧化锌倒入双行星搅拌机中，室温下以1600rpm的转速预搅拌8min使三种填料混合均匀得到复配填料；
步骤二，将二乙烯基封端聚二甲基硅氧烷、交联剂和扩链剂倒入烧杯混合均匀，然后在烧杯中添加抑制剂和十二烷基三甲基硅氧烷，随后将烧杯放置于超声波清洗机中超声15min，使粉末状的2-苯基-3-丁炔-2-醇充分溶解，最终获得均匀的硅橡胶基体混合液；
步骤三，将步骤一中的混合物和步骤二中的硅橡胶基体混合液加入双行星混料机中，低速搅拌5min进行初步混合后，在真空条件下升温至100℃，真空搅拌1h使复配填料充分混合后待物料温度冷却至室温后，加入催化剂在常温下搅拌1h，即得到高耐候性的导热凝胶。
进一步的，本实施例中步骤三中催化剂为固体负载铂催化剂。
进一步的，本实施例中固体负载铂催化剂的添加量为所述硅橡胶基体混合液总质量的0.3wt％。
对比例1
本对比例将实施例1中的“所述改性剂包括六方氮化硼、石墨和腐殖酸，进一步的，本实施例中改性剂包括六方氮化硼、石墨和腐殖酸的质量比为1：1：2”改成“所述改性剂包括六方氮化硼和腐殖酸，进一步的，本实施例中改性剂包括六方氮化硼和腐殖酸的质量比为1：2”，其余操作同实施例1。
对比例2
本对比例将实施例1中的“所述改性剂包括六方氮化硼、石墨和腐殖酸，进一步的，本实施例中改性剂包括六方氮化硼、石墨和腐殖酸的质量比为1：1：2”改成“所述改性剂包括石墨和腐殖酸，进一步的，本实施例中改性剂包括石墨和腐殖酸的质量比为1：2”，其余操作同实施例1。
试验例
将实施例1-3和对比例1-3制备得到的高耐候性的导热凝胶进行热稳定性分析、抗菌活性和力学分析，具体结果如下表1：
表1
以上所述仅为本发明的实施例而已，并不用于限制本发明。对于本领域技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原理之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的权利要求范围之内。
Claims (9)
1.一种高耐候性的导热凝胶，其特征在于，包括填料、改性剂和硅橡胶基体混合液，所述填料、改性剂和硅橡胶集体混合液的质量比为8：1：1；所述填料包括中值粒径为1-3μm的球形铝粉、中值粒径为12-14μm的球形铝粉和氧化锌，所述改性剂包括六方氮化硼、石墨和腐殖酸，所述硅橡胶基体混合液包括60-80重量份的二乙烯基封端聚二甲基硅氧烷、10-20重量份的交联剂、10-20重量份的扩链剂、0.04-0.06重量份的抑制剂、1-3重量份的十二烷基三甲基硅氧烷。
2.根据权利要求1所述的一种高耐候性的导热凝胶，其特征在于，所述改性剂包括六方氮化硼、石墨和腐殖酸的质量比为1：1(1-3)。
3.根据权利要求1所述的一种高耐候性的导热凝胶，其特征在于，所述中值粒径为1-3μm的球形铝粉、中值粒径为12-14μm的球形铝粉和氧化锌重量比为1：(1-3)：(1-3)。
4.根据权利要求1所述的一种高耐候性的导热凝胶，其特征在于，所述交联剂为侧链多硅氢基聚二甲基硅氧烷。
5.根据权利要求1所述的一种高耐候性的导热凝胶，其特征在于，所述扩链剂为二硅氢基封端聚二甲基硅氧烷。
6.根据权利要求1所述的一种高耐候性的导热凝胶，其特征在于，所述抑制剂为2-苯基-3-丁炔-2-醇。
7.一种高耐候性的导热凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，将中值粒径为1-3μm的球形铝粉、中值粒径为12-14μm的球形铝粉和氧化锌倒入双行星搅拌机中，室温下以1500-1600rpm的转速预搅拌8-12min使三种填料混合均匀得到复配填料，将六方氮化硼、石墨和腐殖酸与所述复配填料混合均匀后得到混合物；
步骤二，将二乙烯基封端聚二甲基硅氧烷、交联剂和扩链剂倒入烧杯混合均匀，然后在烧杯中添加抑制剂和十二烷基三甲基硅氧烷，随后将烧杯放置于超声波清洗机中超声10-15min，使粉末状的2-苯基-3-丁炔-2-醇充分溶解，最终获得均匀的硅橡胶基体混合液；
步骤三，将步骤一中的混合物和步骤二中的硅橡胶基体混合液加入双行星混料机中，低速搅拌5min进行初步混合后，在真空条件下升温至80-100℃，真空搅拌1h使复配填料充分混合后待物料温度冷却至室温后，加入催化剂在常温下搅拌1h，即得到高耐候性的导热凝胶。
8.根据权利要求7所述的一种高耐候性的导热凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤三中催化剂为固体负载铂催化剂。
9.根据权利要求8所述的一种高耐候性的导热凝胶的制备方法，其特征在于，所述固体负载铂催化剂的添加量为所述硅橡胶基体混合液总质量的0.1-0.3wt％。
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