CN117844125A - 一种汽车用可再生注塑级tpv材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种汽车用可再生注塑级TPV材料的制备方法。所述汽车用可再生注塑级TPV材料的制备方法，包括以下步骤：(1)将可再生PP、EPDM和色母粒子喂入双螺杆挤出机中，再将石蜡油注入螺杆中，混合造粒得到半成品母料；(2)将半成品母料与硫化剂、复合稳定剂和除味剂喂入双螺杆挤出机中，动态硫化、真空脱挥后挤出造粒得到成品粒子，再进行烘干除味。先以可再生PP、EPDM、色母粒子和石蜡油得到半成品母料，再与硫化剂、除味剂等助剂结合，挤出造粒得到耐老化性能优异、气味较小的汽车用可再生注塑级TPV材料。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种汽车用可再生注塑级TPV材料的制备方法。
背景技术
工业发展至今，汽车零部件行业的加工手段发展越发成熟，热塑性硫化橡胶(TPV)可进行不同程度的吹塑成型，有着高效、连续、普适性等优势，具备优异的弹性、耐候、耐低温、耐老化、耐挠曲、耐臭氧和化学品性能，其挤出或注塑成型得到的产品已经十分常见。但是目前TPV的原料大部分都来源于化石资源，在化石资源和环境问题日趋严峻的背景下，大众、宝马等各大主机厂都设立了相应的目标，可再生材料以其污染少、可循环性、节能减排性等优势受到了各车企的青睐，同时部分主机厂(如Volvo等)也制定了相应的可再生材料的需求目标。因此，可再生TPV材料的开发已成为未来TPV研发的趋势。
近几年，不少高校、企业等开展了可再生材料的研发工作，如PCR PP、PCR PP+GF20/30、PCR PC等可再生材料，这些可再生材料都仅仅应用在塑料材料领域，极少应用在TPV材料上。究其原因，主要分为两大方面：一方面目前开发的可再生材料并不完全适合TPV材料的制备工艺，另一方面可再生材料的原材料获取、老化性能差、气味较大等缺陷限制了其在汽车用TPV材料上的应用。
发明内容
本发明的目的是针对上述技术问题，提供一种汽车用可再生注塑级TPV材料的制备方法，可以显著提高TPV材料的耐老化性能，并减轻材料的气味，得到可再生注塑级TPV材料。
本发明技术方案中汽车用可再生注塑级TPV材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将可再生PP、EPDM和色母粒子喂入双螺杆挤出机中，再将石蜡油注入螺杆中，混合造粒得到半成品母料；
(2)将半成品母料与硫化剂、复合稳定剂和除味剂喂入双螺杆挤出机中，动态硫化、真空脱挥后挤出造粒得到成品粒子，再进行烘干除味。
通过使用高品质可再生PP材料替代常规石油基PP材料，节能减排，利于目标的实现，同时添加抗氧化剂改善TPV材料的耐老化性能，并加入除味剂通过真空脱挥减少了TPV材料的气味，最终所得可再生TPV材料满足汽车用TPV材料的性能要求，也有助于实现可再生TPV材料的工业化应用。
进一步地，步骤(1)中可再生PP、EPDM、石蜡油和色母粒子的添加量分别为10～35份、25～50份、35～50份、1～5份。
优选地，步骤(1)中石蜡油经过模温机加热至80～120℃。
进一步地，步骤(1)中双螺杆挤出机混合造粒时的温度为200～250℃。
进一步地，步骤(2)中半成品母料与硫化剂、复合稳定剂、除味剂的添加量分别为90～95份、1～10份、1～5份、2～10份。
进一步地，硫化剂为过氧化物类硫化剂、醌类硫化剂、胺类硫化剂中的一种或多种，优选为过氧化物类硫化剂。
进一步地，复合稳定剂为受阻酚类抗氧剂和受阻胺类光稳定剂按照5～7:3～5的质量比混合。
受阻酚类抗氧剂能捕获自由基，生成易产生自由基的过氧化物ROOR和ROOH，受阻胺类光稳定剂可以使ROOR和ROOH失活，防止它们进一步热分解或光解产生自由基，从而提高TPV材料的耐老化性能；同时，受阻胺类光稳定剂的过渡产物烷基羟胺，可以和酚氧自由基反应，使得受阻酚再生，在热氧老化条件下生成较高浓度的氮氧自由基，发挥稳定化作用时生成烷基羟胺，热解或与过氧自由基反应，再生成氮氧自由基，使得复合稳定剂能发挥较长时间的稳定作用，进一步提高TPV材料的耐老化性能。优选地，受阻酚类抗氧剂包括但不限于2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚、抗氧剂1010、抗氧剂1076中的一种或多种。
进一步地，除味剂为复合胺类除味剂、酚类除味剂、吸附性除味剂、掩蔽除味剂、氧化除味剂、金属盐类除味剂中的一种或多种。
进一步地，除味剂为吸附性除味剂和掩蔽除味剂以质量比为1～2:1～2混合。
优选地，吸附性除味剂包括但不限于活性炭、竹炭、椰维炭中的一种或多种。
优选地，掩蔽除味剂包括但不限于芳香油、香叶醇、橙花醇、紫罗兰酮中的一种或多种。
进一步地，步骤(2)中双螺杆挤出机的长径比为80～100：1，主机转速为200～400rpm/min。
进一步地，步骤(2)中动态硫化的熔融温度为250～300℃，时间为1～2min。
进一步地，真空脱挥是通过连接在双螺杆挤出机螺杆上的真空泵进行。
通过加入除味剂结合真空脱挥处理，使TPV材料中的气味被除味剂吸附后，真空脱挥排出，降低了TPV材料的气味。
进一步地，烘干除味是在80～100℃保温3～5h。
本发明还提供一种汽车用可再生注塑级TPV材料，由上述汽车用可再生注塑级TPV材料的制备方法制备得到。
相比现有技术，本发明的技术方案具有如下有益效果：
(1)本发明先以可再生PP、EPDM、色母粒子和石蜡油得到半成品母料，再与硫化剂、除味剂等助剂结合，挤出造粒得到耐老化性能优异、气味较小的汽车用可再生注塑级TPV材料；
(2)受阻酚类抗氧剂和受阻胺类光稳定剂复合成复合稳定剂，长时间协同发挥良好的稳定作用，提高了TPV材料的耐老化性能；
(3)通过除味剂的加入，结合真空脱挥处理，大大减轻了汽车用可再生注塑级TPV材料的气味；
(4)以可再生PP和EPDM为基体材料，结合其他添加剂，原料可再生，且节能减排，有助于获得可再生TPV材料；
(5)本发明汽车用可再生注塑级TPV材料的制备方法简单易操作，适宜于工业化大规模应用。
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明的技术方案作进一步描述说明，应当理解的是，此处所描述的具体实施例仅用于帮助理解本发明，不用于本发明的具体限制。如果无特殊说明，本发明的实施例中所采用的原均为本领域常用的原料，实施例中所采用的方法，均为本领域的常规方法。
实施例1
本实施例汽车用可再生注塑级TPV材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将18份可再生PP、35份EPDM和2份色母粒子喂入双螺杆挤出机中，再将经过模温机加热至100℃的45份石蜡油注入螺杆中，230℃混合造粒得到半成品母料；
(2)将90份半成品母料与4份过氧化二异丙苯、2份复合稳定剂(2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚和受阻胺光稳定剂按照6:4的质量比混合)和4份除味剂(活性炭和芳香油以质量比为1:1混合)喂入双螺杆挤出机，双螺杆挤出机的长径比为90：1，主机转速为300rpm/min，260℃动态硫化2min，通过连接在双螺杆挤出机螺杆上的真空泵进行真空脱挥，挤出造粒得到成品粒子，再在80℃保温3h进行烘干除味。
实施例2
本实施例汽车用可再生注塑级TPV材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将20份可再生PP、30份EPDM和3份色母粒子喂入双螺杆挤出机中，再将经过模温机加热至100℃的40份石蜡油注入螺杆中，235℃混合造粒得到半成品母料；
(2)将92份半成品母料与6份过氧化二异丙苯、3份复合稳定剂(抗氧剂1010和受阻胺光稳定剂按照6:4的质量比混合)和6份除味剂(活性炭和香叶醇以质量比为1:1混合)喂入双螺杆挤出机，双螺杆挤出机的长径比为90：1，主机转速为300rpm/min，270℃动态硫化2min，通过连接在双螺杆挤出机螺杆上的真空泵进行真空脱挥，挤出造粒得到成品粒子，再在85℃保温3h进行烘干除味。
实施例3
本实施例汽车用可再生注塑级TPV材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将25份可再生PP、40份EPDM和5份色母粒子喂入双螺杆挤出机中，再将经过模温机加热至100℃的35份石蜡油注入螺杆中，240℃混合造粒得到半成品母料；
(2)将95份半成品母料与8份过氧化二异丙苯、4份复合稳定剂(抗氧剂1076和受阻胺光稳定剂按照6:4的质量比混合)和8份除味剂(椰维炭和芳香油以质量比为1:1混合)喂入双螺杆挤出机，双螺杆挤出机的长径比为90：1，主机转速为300rpm/min，280℃动态硫化2min，通过连接在双螺杆挤出机螺杆上的真空泵进行真空脱挥，挤出造粒得到成品粒子，再在90℃保温3h进行烘干除味。
实施例4
本实施例与实施例1的区别仅在于步骤(2)将90份半成品母料与4份过氧化二异丙苯、2份复合稳定剂(2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚和受阻胺光稳定剂按照5:5的质量比混合)和4份除味剂(活性炭和芳香油以质量比为1:2混合)喂入双螺杆挤出机中，双螺杆挤出机的长径比为90：1，主机转速为300rpm/min，260℃动态硫化2min，通过连接在双螺杆挤出机螺杆上的真空泵进行真空脱挥，挤出造粒得到成品粒子，再在80℃保温3h进行烘干除味。
实施例5
本实施例与实施例1的区别仅在于步骤(2)将90份半成品母料与4份过氧化二异丙苯、2份复合稳定剂(2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚和受阻胺光稳定剂按照7:3的质量比混合)和4份除味剂(活性炭和芳香油以质量比为2:1混合)喂入双螺杆挤出机中，双螺杆挤出机的长径比为90：1，主机转速为300rpm/min，260℃动态硫化2min，通过连接在双螺杆挤出机螺杆上的真空泵进行真空脱挥，挤出造粒得到成品粒子，再在80℃保温3h进行烘干除味。
实施例6
本实施例与实施例1的区别仅在于步骤(1)将5份可再生PP、48份EPDM和2份色母粒子喂入双螺杆挤出机中，再将经过模温机加热至100℃的45份石蜡油注入螺杆中，230℃混合造粒得到半成品母料。
实施例7
本实施例与实施例1的区别仅在于步骤(1)将40份可再生PP、25份EPDM和2份色母粒子喂入双螺杆挤出机中，再将经过模温机中加热100℃的45份石蜡油注入螺杆中，230℃混合造粒得到半成品母料。
实施例8
本实施例与实施例1的区别仅在于步骤(2)将90份半成品母料与4份过氧化二异丙苯、0.5份复合稳定剂(2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚和受阻胺光稳定剂按照6:4的质量比混合)和4份除味剂(活性炭和芳香油以质量比为1:1混合)喂入双螺杆挤出机中，双螺杆挤出机的长径比为90：1，主机转速为300rpm/min，260℃动态硫化2min，通过连接在双螺杆挤出机螺杆上的真空泵进行真空脱挥，挤出造粒得到成品粒子，再在80℃保温3h进行烘干除味。
实施例9
本实施例与实施例1的区别仅在于步骤(2)将90份半成品母料与4份过氧化二异丙苯、6.0份复合稳定剂(2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚和受阻胺光稳定剂按照6:4的质量比混合)和4份除味剂(活性炭和芳香油以质量比为1:1混合)喂入双螺杆挤出机中，双螺杆挤出机的长径比为90：1，主机转速为300rpm/min，260℃动态硫化2min，通过连接在双螺杆挤出机螺杆上的真空泵进行真空脱挥，挤出造粒得到成品粒子，再在80℃保温3h进行烘干除味。
实施例10
本实施例与实施例1的区别仅在于步骤(2)将90份半成品母料与4份过氧化二异丙苯、2份复合稳定剂(2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚和受阻胺光稳定剂按照6:4的质量比混合)和1份除味剂(活性炭和芳香油以质量比为1:1混合)喂入双螺杆挤出机中，双螺杆挤出机的长径比为90：1，主机转速为300rpm/min，260℃动态硫化2min，通过连接在双螺杆挤出机螺杆上的真空泵进行真空脱挥，挤出造粒得到成品粒子，再在80℃保温3h进行烘干除味。
实施例11
本实施例与实施例1的区别仅在于步骤(2)将90份半成品母料与4份过氧化二异丙苯、2份复合稳定剂(2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚和受阻胺光稳定剂按照6:4的质量比混合)和12份除味剂(活性炭和芳香油以质量比为1:1混合)喂入双螺杆挤出机中，双螺杆挤出机的长径比为90：1，主机转速为300rpm/min，260℃动态硫化2min，通过连接在双螺杆挤出机螺杆上的真空泵进行真空脱挥，挤出造粒得到成品粒子，再在80℃保温3h进行烘干除味。
对比例1
本对比例与实施例1的区别仅在于步骤(2)将90份半成品母料与4份过氧化二异丙苯、2份2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚和4份除味剂(活性炭和芳香油以质量比为1:1混合)喂入双螺杆挤出机中，双螺杆挤出机的长径比为90：1，主机转速为300rpm/min，260℃动态硫化2min，通过连接在双螺杆挤出机螺杆上的真空泵进行真空脱挥，挤出造粒得到成品粒子，再在80℃保温3h进行烘干除味。
对比例2
本对比例与实施例1的区别仅在于步骤(2)将90份半成品母料与4份过氧化二异丙苯、2份受阻胺光稳定剂和4份除味剂(活性炭和芳香油以质量比为1:1混合)喂入双螺杆挤出机中，双螺杆挤出机的长径比为90：1，主机转速为300rpm/min，260℃动态硫化2min，通过连接在双螺杆挤出机螺杆上的真空泵进行真空脱挥，挤出造粒得到成品粒子，再在80℃保温3h进行烘干除味。
对比例3
本对比例与实施例1的区别仅在于步骤(2)将90份半成品母料与4份过氧化二异丙苯、2份复合稳定剂(2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚和受阻胺光稳定剂按照6:4的质量比混合)和4份除味剂(活性炭和芳香油以质量比为1:1混合)喂入双螺杆挤出机中，双螺杆挤出机的长径比为90：1，主机转速为300rpm/min，260℃动态硫化2min，挤出造粒得到成品粒子，再在80℃保温3h进行烘干除味。
对以上实施例及对比例所得TPV材料进行力学性能测试：邵氏硬度(15s)(ISO868：2003(E))；拉伸强度(ISO 37：2017(E)，500mm/min)；断裂伸长率(ISO 37：2017(E)，1型哑铃型，500mm/min)；熔融指数(ISO 1133-1:2022(E)，230℃*5kg)，测试结果如表1所示。
表1TPV材料力学性能数据表
实施例1-5所得汽车用可再生注塑级TPV材料表现出优异的力学性能，气味也较小，实施例6加入少量的可再生PP，最终成品硬度降低很多，力学性能变差；实施例7加入过量的可再生PP，最终成品硬度提高很多，但由于气味的主要来源是可再生PP，可再生PP的过量加入，使得最终成品的气味等级较高，同时可再生PP的性能稳定性较差，过量加入也使得耐候性能NG；实施例8复合稳定剂加入量过少，TPV材料的耐候稳定性较差，难以满足耐候需求；实施例9复合稳定剂加入量过多，过多的复合稳定剂会在耐候测试中慢慢从表面析出，导致难以满足耐候测试的灰度要求；实施例10除味剂加入量过少，加工过程中的气味无法被充分吸附，导致最终成品TPV材料的气味较大；实施例11除味剂加入量过多，过多的除味剂，使得除味剂本身的味道难以被吸附完全，导致最终成品TPV材料的气味较大；对比例1只加入受阻酚类抗氧剂，不加受阻胺类光稳定剂，缺少了受阻胺类光稳定剂的协同作用，使得最终成品TPV材料的耐候性能难以满足要求；对比例2只加入受阻胺类光稳定剂，不加受阻酚类抗氧剂，最终成品TPV材料的耐候性能难以满足要求；对比例3不进行真空脱挥，加工过程中的气体无法被吸附除去，导致最终成品TPV材料的气味较大。
最后应说明的是，本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明，而并非对本发明的实施方式的限定。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具有实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，这里无需也无法对所有的实施方式予以全例。而这些属于本发明的实质精神所引申出的显而易见的变化或变动仍属于本发明的保护范围，把它们解释成任何一种附加的限制都是与本发明精神相违背的。
Claims (10)
1.一种汽车用可再生注塑级TPV材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将可再生PP、EPDM和色母粒子喂入双螺杆挤出机中，再将石蜡油注入螺杆中，混合造粒得到半成品母料；
(2)将半成品母料与硫化剂、复合稳定剂和除味剂喂入双螺杆挤出机中，动态硫化、真空脱挥后挤出造粒得到成品粒子，再进行烘干除味。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中可再生PP、EPDM、石蜡油和色母粒子的添加量分别为10～35份、25～50份、35～50份、1～5份。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中半成品母料与硫化剂、复合稳定剂、除味剂的添加量分别为90～95份、1～10份、1～5份、2～10份。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，复合稳定剂为受阻酚类抗氧剂和受阻胺类光稳定剂按照5～7:3～5的质量比混合。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，除味剂为复合胺类除味剂、酚类除味剂、吸附性除味剂、掩蔽除味剂、氧化除味剂、金属盐类除味剂中的一种或多种。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，除味剂为吸附性除味剂和掩蔽除味剂以质量比为1～2:1～2混合。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中动态硫化的熔融温度为250～300℃，时间为1～2min。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中真空脱挥是通过连接在双螺杆挤出机螺杆上的真空泵进行。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中烘干除味是在80～100℃保温3～5h。
10.一种汽车用可再生注塑级TPV材料，其特征在于，由权利要求1所述的制备方法制备得到。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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| CN202311735450.0A CN117844125A (zh) | 2023-12-18 | 2023-12-18 | 一种汽车用可再生注塑级tpv材料的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
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Publications (1)
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- 2023-12-18 CN CN202311735450.0A patent/CN117844125A/zh active Pending
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