CN117844025A - 一种适用于复合集流体的bopp基膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本案涉及一种适用于复合集流体的BOPP基膜及其制备方法，制备过程为：将PP、木质素基酚醛树脂、聚乙二醇通过双螺杆挤出机熔融挤出；冷却成型、纵向拉伸、涂覆、横向拉伸、牵引收卷得BOPP基膜；其中，所述木质素基酚醛树脂是由木质素代替部分苯酚并结合氧化石墨烯原位聚合而得；所述涂布液由木质素基酚醛树脂、聚氨酯预聚物、交联剂、固化剂、乙醇和水混合而成。本发明采用传统的制备BOPP膜的工艺，在PP的熔融挤出成型的阶段添加自制的木质素基酚醛树脂，以提高基膜的力学性能；在横向拉伸之前在基膜表面形成涂布层，涂布层与基膜的粘附力好，同时能有效提高基膜与金属层的粘结力，可作为锂离子电池集流体用高分子基膜。
Description
技术领域
本发明涉及有基高分子薄膜技术领域，具体为一种适用于复合集流体的BOPP基膜及其制备方法。
背景技术
锂离子电池是众多储能电池中最受关注也应用最广的材料，随着我国能源战略布局的变化和新能源产业的飞速发展，对锂离子电池的要求也越来越高。以复合集流体代替传统的负极集流体电解铜箔或正极集流体压延铝箔，能够有效减少金属材料的用量、降低材料成本。复合集流体即在超薄有机高分子薄膜表面沉积出金属层形成金属层+有机薄膜层+金属层的三明治结构的新型材料，有机薄膜材料的引入，带来了电池重量减轻、减薄的优点，以及活性材料的增加能有效提高电池的能量密度5～10％。
复合集流体常用的有机薄膜有PP(聚丙烯)、PET(聚对苯二甲酸乙二酯)、PI(聚酰亚胺)等，其中，PP膜材质薄、化学稳定性高，利于电池能量密度提升；以及PET膜的机械拉伸性能优越，是目前运用最多的基膜材料。但其中，聚丙烯为非极性材料，纯PP材质中分子结构几乎无含氧基团等其它非CH基团存在，表面键能高，容易出现与金属层结合力差的情况，导致制得的的复合铜集流体粘结力差，金属层易脱落，而无法在电池中推广应用。
发明内容
针对现有技术中的不足之处，本发明基于木质素制备了一种改性酚醛树脂，将其添加到PP材料中能有效提升材料的力学性能；此外将其与聚氨酯混合涂覆在改性后的PP膜表面可形成膜与金属的涂布层，提高与金属的粘接力。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种适用于复合集流体的BOPP基膜的制备方法，包括如下步骤：
1)熔融挤出：将PP、木质素基酚醛树脂、聚乙二醇在高混机中预混合后，通过双螺杆挤出机熔融挤出；
2)冷却成型：将得到的熔体通过过滤器过滤去除杂质，之后经激冷辊冷却成固态铸片；
3)涂覆：将固态铸片利用涂覆机在40℃下通过网纹辊将事先混合好的涂布液均匀涂覆到铸片表面；
4)双向拉伸：将涂覆后的铸片送入同步拉伸装置，在拉伸区通过幅宽扩展进行双向拉伸；
5)经过双向拉伸后的薄膜冷却至40℃，牵引收卷得BOPP基膜；
其中，所述木质素基酚醛树脂的制备过程如下：
在反应瓶中加入木质素、苯酚、聚乙二醇、氧化石墨烯，超声搅拌均匀，加入37wt％甲醛水溶液，随后加入20wt％氢氧化钠水溶液搅拌混合均匀，缓慢升温至95℃，保温反应60min，除去溶剂制得木质素基酚醛树脂；
所述涂布液由木质素基酚醛树脂、聚氨酯预聚物、交联剂、固化剂、乙醇和水混合而成。
进一步地，所述改性木质素基酚醛树脂与PP、聚乙二醇的质量比为6～12:87～93:1。
进一步地，所述木质素基酚醛树脂的制备过程中，氧化石墨烯：木质素、苯酚、聚乙二醇、氢氧化钠水溶液、甲醛水溶液的质量比为0.1:3～1:7～9:2:2:17。
进一步地，按重量份计，所述涂布液由8-15份木质素基酚醛树脂、15-20份聚氨酯预聚物、2-5份交联剂、2-5份固化剂、20-30份乙醇和10-25份水混合而成。
进一步地，所述聚氨酯预聚物是由聚四氢呋喃多元醇和甲苯二异氰酸酯混合反应制得。
进一步地，所述交联剂为三羟甲基三聚氰胺；所述固化剂为水性异氰酸酯。
本发明进一步提供如上所述的制备方法制得的适用于复合集流体的BOPP基膜。
本发明选择木质素作为改性材料，木质素中含有丰富的苯环、酚羟基以及醛基，将其代替部分苯酚和甲醛混合，同时还在制备过程中添加了氧化石墨烯，制成了木质素基酚醛树脂，将该木质素基酚醛树脂添加到PP母粒中与其进行共混熔融挤出铸片成型，得到的片材具有优异的力学性能，同时又因为GO的存在赋予了材料导电性。除了将木质素基酚醛树脂与PP混合铸片提高材料的力学性能和导电性，本申请还将其与聚氨酯预聚物混合在铸片形成的膜片表面覆膜以提升材料与金属的粘接能力。聚氨酯粘合剂附着力强、粘附性好；酚醛树脂中含有大量的羟甲基和酚羟基，极性大，与金属表面具有较好的粘结性。本申请中将木质素基酚醛树脂与聚氨酯预聚物混合，在交联剂和固化剂的存在下在改性后的PP膜表面涂覆形成涂布层，由于涂布层中与PP膜中均含有木质素基酚醛树脂，能有效降低涂布层与基膜层之间存在的分子链间排斥力；并且酚醛树脂与聚氨酯预聚物在交联剂和固化剂存在下，形成三维立体网状结构也使得材料具有更好的结合力；而酚醛树脂以及聚氨酯中含有的丰富的苯环、羟基、脲键等能与金属产生配位作用，从而大大提高金属的附着力。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明采用传统的制备BOPP膜的工艺，在PP的熔融挤出成型的阶段添加自制的木质素基酚醛树脂，以提高基膜的力学性能；在拉伸之前在基膜表面形成涂布层，涂布液由木质素基酚醛树脂和聚氨酯预聚物以及交联剂、固化剂混合而成，与基膜的粘附力好，同时能有效提高基膜与金属层的粘结力，可作为锂离子电池集流体用高分子基膜。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
此外，下面所描述的本发明不同实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合。
实施例
一种适用于复合集流体的BOPP基膜的制备方法，包括如下步骤：
1)熔融挤出：将PP、木质素基酚醛树脂、聚乙二醇按照质量比为6～12:87～93:1在高混机中预混合后，通过双螺杆挤出机熔融挤出；
2)冷却成型：将得到的熔体通过过滤器过滤去除杂质，之后经激冷辊冷却成固态铸片；
3)涂覆：将固态铸片利用涂覆机在40℃下通过网纹辊将事先混合好的涂布液均匀涂覆到铸片表面；
4)双向拉伸：将涂覆后的铸片送入同步拉伸装置，在拉伸区通过幅宽扩展进行双向拉伸；
5)经过双向拉伸后的薄膜由风机空气冷却至40℃，牵引收卷得BOPP基膜；
其中，所述木质素基酚醛树脂的制备过程如下：
在反应瓶中加入3g氧化石墨烯、9g木质素、21g苯酚、6g聚乙二醇(PEG-200)，超声搅拌均匀，随后加入51g 37wt％甲醛水溶液和6g 20wt％氢氧化钠水溶液搅拌混合均匀，升温至95℃反应60min，除去溶剂制得木质素基酚醛树脂；
所述涂布液的制备过程如下：
按重量份计，将8-15份木质素基酚醛树脂、15-20份聚氨酯预聚物、20-30份乙醇和10-25份水在容器中搅拌均匀，最后加入2-5份三羟甲基三聚氰胺交联剂、2-5份水性异氰酸酯固化剂继续搅拌混合，静置备用。
其中，聚氨酯预聚物：
在反应瓶中加入聚四氢呋喃多元醇和甲苯二异氰酸酯，加入70ml四氢呋喃搅拌均匀，冲入氮气鼓泡30min，在氮气保护下加入催化量的DBTDL，升高温度至70℃，保持反应体系中-OH过量，搅拌反应3h，即得。
实施例1：
1)熔融挤出：将PP、木质素基酚醛树脂、聚乙二醇按照质量比为6:93:1在高混机中预混合后，通过双螺杆挤出机熔融挤出；
2)冷却成型：将得到的熔体通过过滤器过滤去除杂质，之后经激冷辊冷却成固态铸片；
3)涂覆：将固态铸片利用涂覆机在40℃下通过网纹辊将事先混合好的涂布液均匀涂覆到铸片表面；
4)双向拉伸：将涂覆后的铸片送入同步拉伸装置，在拉伸区通过幅宽扩展进行双向拉伸；加热温度100-230℃
5)经过拉伸后的薄膜由风机空气冷却至40℃，牵引收卷得BOPP基膜；
所述涂布液的制备过程如下：
按重量份计，将8份木质素基酚醛树脂、15份聚氨酯预聚物、20份乙醇和12份水在容器中搅拌均匀，最后加入2份三羟甲基三聚氰胺交联剂、2份水性异氰酸酯固化剂继续搅拌混合，静置备用。
实施例2：
参照实施例1的BOPP基膜的制备工艺，其中，PP、木质素基酚醛树脂、聚乙二醇的质量比为8:91:1。
实施例3：
参照实施例1的BOPP基膜的制备工艺，其中，PP、木质素基酚醛树脂、聚乙二醇的质量比为12:87:1。
实施例4：
参照实施例1的BOPP基膜的制备工艺，其中，涂布液的制备过程如下：按重量份计，将15份木质素基酚醛树脂、20份聚氨酯预聚物、30份乙醇和25份水在容器中搅拌均匀，最后加入5份三羟甲基三聚氰胺交联剂、5份水性异氰酸酯固化剂继续搅拌混合。
对比例1：
参照实施例1的BOPP基膜的制备工艺，其中，将步骤3)的涂覆工艺省略。
对比例2：
参照实施例1的BOPP基膜的制备工艺，其中，涂布液为聚氨酯预聚物。
应用：制备集流体
采用电镀的方式在制得的BOPP基膜双面上制备铜导电层。
相关测试：
对实施例1-4以及对比例1-2制得的BOPP膜进行相关测试，参考GB/T16958-2008标准进行，附着力按照划格实验法进行测试，相关数据记录在表1中。
表1
从上表中可以看出，本申请提供的BOPP基膜的制备工艺简单易行，实施例1-4及对比例1和2制得的BOPP基膜力学性能好，横向拉伸强度＞250Mpa，纵向拉伸强度＞240Mpa；实施例1-4相较于对比例1和2具有更高的表面润湿张力，附着力强，介电常数更高。
对制得的集流体膜进行相关测试，测试金属层与BOPP基膜之间的粘接力以及是否耐电解液，将集流体浸泡在电解液中，观察金属层是否脱落，相关结构记录在表2中。
表2
| 粘结力(N/15mm) | 耐电解液剥离力 | |
| 实施例1 | 3.5 | 未脱落 |
| 实施例2 | 3.5 | 未脱落 |
| 实施例3 | 3.6 | 未脱落 |
| 实施例4 | 3.8 | 未脱落 |
| 对比例1 | 1.4 | 脱落 |
| 对比例2 | 2.1 | 部分脱落 |
从表2中可以看到，实施例1-4的金属层与BOPP基膜的粘接力好，结合表1，BOPP基膜表面采用木质素基酚醛树脂和聚氨酯的混合液形成涂布层，具有良好的附着力，有利于金属在其表面沉积，粘接力强，在电解液中的稳定性高。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节。
Claims (7)
1.一种适用于复合集流体的BOPP基膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)熔融挤出：将PP、木质素基酚醛树脂、聚乙二醇在高混机中预混合后，通过双螺杆挤出机熔融挤出；
2)冷却成型：将得到的熔体通过过滤器过滤去除杂质，之后经激冷辊冷却成固态铸片；
3)涂覆：将固态铸片利用涂覆机在40℃下通过网纹辊将事先混合好的涂布液均匀涂覆到铸片表面；
4)双向拉伸：将涂覆后的铸片送入同步拉伸装置，在拉伸区通过幅宽扩展进行双向拉伸；
5)经过双向拉伸后的薄膜冷却至40℃，牵引收卷得BOPP基膜；
其中，所述木质素基酚醛树脂的制备过程如下：
在反应瓶中加入木质素、苯酚、聚乙二醇、氧化石墨烯，超声搅拌均匀，加入37wt％甲醛水溶液，随后加入20wt％氢氧化钠水溶液搅拌混合均匀，缓慢升温至95℃，保温反应60min，除去溶剂制得木质素基酚醛树脂；
所述涂布液由木质素基酚醛树脂、聚氨酯预聚物、交联剂、固化剂、乙醇和水混合而成。
2.如权利要求1所述的适用于复合集流体的BOPP基膜的制备方法，其特征在于，所述改性木质素基酚醛树脂与PP、聚乙二醇的质量比为6～12:87～93:1。
3.如权利要求1所述的适用于复合集流体的BOPP基膜的制备方法，其特征在于，所述木质素基酚醛树脂的制备过程中，氧化石墨烯：木质素、苯酚、聚乙二醇、氢氧化钠水溶液、甲醛水溶液的质量比为0.1:3～1:7～9:2:2:17。
4.如权利要求1所述的适用于复合集流体的BOPP基膜的制备方法，其特征在于，按重量份计，所述涂布液由8-15份木质素基酚醛树脂、15-20份聚氨酯预聚物、2-5份交联剂、2-5份固化剂、20-30份乙醇和10-25份水混合而成。
5.如权利要求1所述的适用于复合集流体的BOPP基膜的制备方法，其特征在于，所述聚氨酯预聚物是由聚四氢呋喃多元醇和甲苯二异氰酸酯混合反应制得。
6.如权利要求1所述的适用于复合集流体的BOPP基膜的制备方法，其特征在于，所述交联剂为三羟甲基三聚氰胺；所述固化剂为水性异氰酸酯。
7.如权利要求1-6中任一项所述的制备方法制得的适用于复合集流体的BOPP基膜。
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