CN117843441A - 一种三氯乙烯生产中的高沸物处理方法及其装置 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种三氯乙烯生产中的高沸物处理方法及其装置，涉及三氯乙烯生产领域。所述三氯乙烯生产中的高沸物处理方法，由以下步骤组成：收集高沸物、预处理、接触冷凝、加料反应、裂解；所述三氯乙烯生产中的高沸物处理装置，包括：预处理单元、接触冷凝单元、加料反应单元。本发明的三氯乙烯生产中的高沸物处理方法及其装置，能够对三氯乙烯的生产过程中产生的高沸物的有效处理及回收利用，避免原料浪费，提高资源利用率，降低生产成本，提高环境友好性；并提高规模化连续处理过程中的反应稳定性及反应效果，无需对处理后的物料进行分离提纯；以及克服处理后物料流动性差，易于导致管道及设备堵塞的问题。
Description
技术领域
本发明涉及三氯乙烯生产领域，尤其是涉及一种三氯乙烯生产中的高沸物处理方法及其装置。
背景技术
目前，在三氯乙烯的生产过程中会产生相当量的高沸物，主要是在精馏过程中的精馏残液、氯化反应过程中采出的高沸物等。经分析，所述高沸物中含有四氯乙烷、五氯乙烷、五氯丁二烯、六氯丁二烯、六氯乙烷，以及可能的残渣等杂质成分；其中，四氯乙烷、五氯乙烷、五氯丁二烯、六氯丁二烯、六氯乙烷的重量百分比含量一般分别在26%、5%、31%、35%、3%左右。现有技术中，对三氯乙烯生产过程中生产的高沸物进行回收后，无法对其进行有效回用，只能采用焚烧的方式对其进行处理，其不仅浪费大量原料，资源利用率低，生产成本高，且环保问题突出。
现有技术中虽然公开有将相似成分的氯化物进行汽化后，与氯气混合反应的技术手段，但其在规模化连续处理过程中，反应稳定性差，反应效果不佳，且反应后对反应物料中各物质的分离提纯操作复杂，工艺流程长，生产效率低；同时，反应后的物料流动性差，易于导致管道及设备堵塞，严重影响规模化连续生产的高效、稳定运行。
由此，解决前述技术缺陷，实现对三氯乙烯的生产过程中产生的高沸物的有效处理及回收利用，避免原料浪费，提高资源利用率，降低生产成本，提高环境友好性；并提高规模化连续处理过程中的反应稳定性及反应效果，无需对处理后的物料进行分离提纯；以及克服处理后物料流动性差，易于导致管道及设备堵塞的问题，对三氯乙烯的生产具有重要技术意义。
发明内容
为解决现有技术中存在的技术问题，本发明提供一种三氯乙烯生产中的高沸物处理方法及其装置，能够对三氯乙烯的生产过程中产生的高沸物的有效处理及回收利用，避免原料浪费，提高资源利用率，降低生产成本，提高环境友好性；并提高规模化连续处理过程中的反应稳定性及反应效果，无需对处理后的物料进行分离提纯；以及克服处理后物料流动性差，易于导致管道及设备堵塞的问题。
为解决以上技术问题，本发明采取的技术方案如下：
一种三氯乙烯生产中的高沸物处理方法，由以下步骤组成：收集高沸物、预处理、接触冷凝、加料反应、裂解；
所述收集高沸物的方法为，收集并合并三氯乙烯生产过程中产生的精馏釜液、氯化反应中采出的高沸物，作为回收物料；
所述回收物料，包括有以下成分：四氯乙烷、五氯乙烷、五氯丁二烯、六氯丁二烯、六氯乙烷；
所述预处理的方法为，将回收物料导入至高沸汽化器内，240-270℃保温汽化，获得回收物料汽化气；
所述接触冷凝的方法为，将四氯乙烷导入至接触冷凝器内，至四氯乙烷在接触冷凝器内的液位达50-55%；将回收物料汽化气持续导入至接触冷凝器内，并开启接触冷凝器外循环换热，控制接触冷凝器内的物料温度在38-42℃；接触冷凝器内的物料经循环液冷却器换热后，回流至接触冷凝器内，对持续导入的回收物料汽化气进行持续接触冷凝；待接触冷凝器内的液位达65-70%时，开始将接触冷凝器内的物料导入至反应加料罐内，并保持接触冷凝器内的液位在50-55%范围内；直至无回收物料汽化气进入接触冷凝器后，将接触冷凝器内的全部物料导入至反应加料罐；
所述加料反应的方法为，搅拌条件下，将反应加料罐内的物料加热后，导入至氯解反应器内，加热至100-105℃后，与液氯接触反应，获得反应液；
所述裂解的方法为，将反应液导入至裂解反应器内，在500-600℃温度条件下，裂解联产三氯乙烯、四氯乙烯。
优选的，所述预处理中，控制回收物料导入至高沸汽化器内的液位在40-60%。
优选的，所述接触冷凝中，回收物料汽化气的总重量与接触冷凝器内四氯乙烷的重量比为2-3:1。
优选的，所述接触冷凝中，接触冷凝器外循环换热的物料循环流量为14-16m³/h。
进一步的，所述加料反应中，将反应加料罐内的物料加热至50-55℃后，导入至氯解反应器，控制氯解反应器内物料液位为60-80%；氯解反应器内的物料加热至100-105℃后，以110-120kg/h的进料速率，将液氯进料至氯解反应器内进行反应；反应过程中，氯解反应器内压力达400kpa以上，且反应温度达220℃以上时，泄压保持氯解反应器内压力不超过400kpa；待反应温度达280℃以上时，降低液氯的进料速率至10-12kg/h。
优选的，所述加料反应中，加料反应过程中，液氯与反应加料罐内的物料的重量比为1.5-1.7:10。
一种实现前述方法的三氯乙烯生产中的高沸物处理装置，包括：预处理单元、接触冷凝单元、加料反应单元；
所述接触冷凝单元，包括有：接触冷凝器、循环泵、循环液冷却器；
所述接触冷凝器的进料口与预处理单元内的高沸汽化器的顶部出气口管道连通，接触冷凝器的底部出料口与循环泵进料口管道连通；循环泵出料口与循环液冷却器的进料口管道连通；循环液冷却器的出料口与接触冷凝器的顶部回流口管道连通；以便接触冷凝器内的物料经接触冷凝器底部出料口、循环泵，进入至循环液冷却器内换热后，回流至接触冷凝器内；并通过接触冷凝器内物料的外循环，控制接触冷凝器内的物料温度在38-42℃；
所述循环泵出料口还与加料反应单元内的反应加料罐的进料口管道连通；以便将接触冷凝器内的物料导入至反应加料罐。
进一步的，所述预处理单元，包括有：重组分储罐、高沸汽化器；
所述重组分储罐用于合并收集、存储三氯乙烯生产过程中的精馏釜液、氯化反应过程中采出的高沸物；
所述重组分储罐的底部出料口经打料泵，与高沸汽化器的进料口连通；高沸汽化器的顶部出气口与接触冷凝单元内的接触冷凝器的进料口连通；以便对回收物料进行汽化，获得回收物料汽化气后，导入至接触冷凝单元进行接触冷凝。
进一步的，所述加料反应单元，包括有：反应加料罐、氯解反应器、反应液暂存罐；
所述反应加料罐的底部出料口与氯解反应器的进料口管道连通，氯解反应器的底部出料口与反应液暂存罐的进料口管道连通；以便反应加料罐内的物料加热至50-55℃后，进料至氯解反应器与液氯接触反应获得反应液，然后导入至反应液暂存罐内暂存，待进行后续裂解。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1）本发明的三氯乙烯生产中的高沸物处理方法及其装置，通过收集、合并三氯乙烯生产过程中的高沸物（即回收物料），对回收物料进行加热汽化后，持续将回收物料汽化气导入至预先承装有四氯乙烷的接触冷凝器内进行接触冷凝，同时对接触冷凝器内的物料进行外循环控温；完成接触冷凝的物料经预热后导入至氯解反应器内，在预定温度条件下，与液氯接触反应，获得反应液；最后采用反应液进行裂解制备三氯乙烯、四氯乙烯，能够对三氯乙烯的生产过程中产生的高沸物的有效处理及回收利用，避免原料浪费，提高资源利用率，降低生产成本，提高环境友好性；并提高规模化连续处理过程中的反应稳定性及反应效果，无需对处理后的物料进行分离提纯；以及克服处理后物料流动性差，易于导致管道及设备堵塞的问题。
2）本发明的三氯乙烯生产中的高沸物处理方法，经预处理、接触冷凝、加料反应后，能够有效分离、回收高沸物中的各主要成分，使高沸物中的烯烃类物质（如五氯丁二烯、六氯丁二烯），反应转化为可裂解为三氯乙烯、四氯乙烯产品的烷烃类物质（如五氯乙烷、六氯乙烷），烯烃类物质的转化率超过99%；其能够有效降低三氯乙烯生产中的原料乙炔、氯气的消耗，避免原料浪费。
3）本发明的三氯乙烯生产中的高沸物处理方法中，五氯乙烷和六氯乙烷的收率超过98%，能够有效提高三氯乙烯生产效益，降低生产成本。
4）本发明的三氯乙烯生产中的高沸物处理方法，相比于常规的三氯乙烯生产方法，能够显著提高资源利用率，避免原料浪费及环境污染，降低生产成本，并提高生产经济效益，提高产品竞争力。
附图说明
图1为本发明的三氯乙烯生产中的高沸物处理装置示意图。
图中：101-重组分储罐，102-高沸汽化器，103-接触冷凝器，104-循环泵，105-循环液冷却器，106-反应加料罐，107-氯解反应器，108-反应液暂存罐。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现说明本发明的具体实施方式。
实施例1
本实施例提供一种三氯乙烯生产中的高沸物处理方法，具体为：
1、收集高沸物
将三氯乙烯生产过程中的精馏釜液、氯化反应过程中采出的高沸物收集至重组分储罐101，作为回收物料待用。
经检测，本实施例中的回收物料含有四氯乙烷、五氯乙烷、五氯丁二烯、六氯丁二烯、六氯乙烷，以及可能的残渣等杂质成分；四氯乙烷、五氯乙烷、五氯丁二烯、六氯丁二烯、六氯乙烷的重量百分比含量分别为26%、5%、31%、35%、3%。
2、预处理
将重组分储罐101内的回收物料泵送至高沸汽化器102内，至物料液位至高沸汽化器102的50%；采用导热油对高沸汽化器102内的物料进行加热，加热至245℃，保温汽化，获得回收物料汽化气，并从高沸汽化器102顶部持续导入至接触冷凝器103内进行接触冷凝。
同时，在高沸汽化器102汽化处理期间，定期从高沸汽化器102底部出料口排出不挥发物料至危废处理。本实施例中，每处理10吨回收物料排出1次不挥发物料，排出的不挥发物料的重量约200kg。
3、接触冷凝
将四氯乙烷导入至接触冷凝器103内，至四氯乙烷在接触冷凝器103内的液位达53%；接收来自高沸汽化器102的回收物料汽化气，开启接触冷凝器103底部出料口及循环泵104，接触冷凝器103内的物料经接触冷凝器103底部出料口、循环泵104，进入至循环液冷却器105内换热后，采用顶部喷淋的方式回流至接触冷凝器103内；通过接触冷凝器103内物料的外循环，控制接触冷凝器103内的物料温度在40℃，对持续导入的回收物料汽化气进行持续接触冷凝；待接触冷凝器103内的液位达67.5%时，开始将接触冷凝器103内的物料导入至反应加料罐106内，保持接触冷凝器103内的液位在50-55%范围内；直至无回收物料汽化气进入接触冷凝器103后，将接触冷凝器103内的全部物料导入至反应加料罐106。
接触冷凝过程中，回收物料汽化气的总重量与接触冷凝器103内四氯乙烷的重量比为2.1:1。
循环泵104的物料循环流量为15.5m³/h。
4、加料反应
搅拌条件下，采用蒸汽盘管对反应加料罐106内的物料加热至52℃后，自流至氯解反应器107内，控制氯解反应器107内物料液位为70%；94rpm搅拌条件下，采用导热油对氯解反应器107内的物料进行加热，加热至102℃；采用隔膜计量泵，以115kg/h的进料速率，将液氯进料至氯解反应器107内进行反应；反应过程中，氯解反应器107内压力达400kpa以上，且反应温度达220℃以上时，泄压至四氯乙烷和氯气反应联产三氯乙烯、四氯乙烯工段进行回用（泄压气主要成分为部分过量氯气及氯化氢气体），以控制氯解反应器107内压力不超过400kpa；待反应温度达280℃以上时，反应压力逐渐降低，降低液氯的进料速率至10.5kg/h，直至反应结束，此时物料中的五氯丁二烯、六氯丁二烯完全反应为五氯乙烷、六氯乙烷，获得反应液；由氯解反应器107底部，将反应液导入至反应液暂存罐108内。
同时，上述反应过程为放热反应，热量通过导热油循环转移至换热器内加热热水产生蒸汽，可回用于对反应加料罐106加热。
加料反应过程中，液氯与反应加料罐106内的物料的重量比为1.6:10。
经检测，本实施例制得的反应液中含有以下重量百分数的成分：五氯乙烷32.1wt%，六氯乙烷67.1wt%，其他杂质0.8wt%。
本实施例中五氯丁二烯、六氯丁二烯的转化率均超过99%；五氯乙烷和六氯乙烷的收率超过98%。
5、裂解
将反应液暂存罐108内的反应液导入至裂解反应器，在550℃温度条件下，裂解联产三氯乙烯、四氯乙烯，完成对三氯乙烯生产中的高沸物的处理。
本实施例还提供实现前述三氯乙烯生产中的高沸物处理方法的装置，包括：预处理单元、接触冷凝单元、加料反应单元。
所述预处理单元，包括有：重组分储罐101、高沸汽化器102。
其中，重组分储罐101用于收集、存储三氯乙烯生产过程中的精馏釜液、氯化反应过程中采出的高沸物。
重组分储罐101的底部出料口经打料泵，与高沸汽化器102的进料口连通；高沸汽化器102的顶部出气口与接触冷凝单元内的接触冷凝器103的进料口连通；用于对回收物料（高沸物）进行汽化，获得回收物料汽化气后，导入至接触冷凝单元进行接触冷凝。
所述接触冷凝单元，包括有：接触冷凝器103、循环泵104、循环液冷却器105。
其中，接触冷凝器103的底部出料口与循环泵104进料口管道连通；循环泵104出料口与循环液冷却器105的进料口管道连通；循环液冷却器105的出料口与接触冷凝器103的顶部回流口管道连通；以便接触冷凝器103内的物料经接触冷凝器103底部出料口、循环泵104，进入至循环液冷却器105内换热后，回流至接触冷凝器103内；并通过接触冷凝器103内物料的外循环，控制接触冷凝器103内的物料温度，对持续导入的回收物料汽化气进行持续接触冷凝。
同时，循环泵104出料口还与加料反应单元内的反应加料罐106的进料口管道连通；以便将接触冷凝器103内的物料导入至反应加料罐106。
所述加料反应单元，包括有：反应加料罐106、氯解反应器107、反应液暂存罐108。
反应加料罐106的底部出料口与氯解反应器107的进料口管道连通，氯解反应器107的底部出料口与反应液暂存罐108的进料口管道连通；以便反应加料罐106内的物料加热后，进料至氯解反应器107与液氯接触反应获得反应液后，导入至反应液暂存罐108内，暂存，待进行后续裂解。
实施例2
本实施例提供一种三氯乙烯生产中的高沸物处理方法，具体为：
1、收集高沸物
将三氯乙烯生产过程中的精馏釜液、氯化反应过程中采出的高沸物收集至重组分储罐101，作为回收物料待用。
经检测，本实施例中的回收物料含有四氯乙烷、五氯乙烷、五氯丁二烯、六氯丁二烯、六氯乙烷，以及可能的残渣等杂质成分；四氯乙烷、五氯乙烷、五氯丁二烯、六氯丁二烯、六氯乙烷的重量百分比含量分别为26%、5%、31%、35%、3%。
2、预处理
将重组分储罐101内的回收物料泵送至高沸汽化器102内，至物料液位至高沸汽化器102的40%；采用导热油对高沸汽化器102内的物料进行加热，加热至240℃，保温汽化，获得回收物料汽化气，并从高沸汽化器102顶部持续导入至接触冷凝器103内进行接触冷凝。
同时，在高沸汽化器102汽化处理期间，定期从高沸汽化器102底部出料口排出不挥发物料至危废处理。本实施例中，每处理10吨回收物料排出1次不挥发物料，排出的不挥发物料的重量约200kg。
3、接触冷凝
将四氯乙烷导入至接触冷凝器103内，至四氯乙烷在接触冷凝器103内的液位达50%；接收来自高沸汽化器102的回收物料汽化气，开启接触冷凝器103底部出料口及循环泵104，接触冷凝器103内的物料经接触冷凝器103底部出料口、循环泵104，进入至循环液冷却器105内换热后，采用顶部喷淋的方式回流至接触冷凝器103内；通过接触冷凝器103内物料的外循环，控制接触冷凝器103内的物料温度在38℃，对持续导入的回收物料汽化气进行持续接触冷凝；待接触冷凝器103内的液位达65%时，开始将接触冷凝器103内的物料导入至反应加料罐106内，保持接触冷凝器103内的液位在50-55%范围内；直至无回收物料汽化气进入接触冷凝器103后，将接触冷凝器103内的全部物料导入至反应加料罐106。
接触冷凝过程中，回收物料汽化气的总重量与接触冷凝器103内四氯乙烷的重量比为2:1。
循环泵104的物料循环流量为14m³/h。
4、加料反应
搅拌条件下，采用蒸汽盘管对反应加料罐106内的物料加热至50℃后，自流至氯解反应器107内，控制氯解反应器107内物料液位为60%；90rpm搅拌条件下，采用导热油对氯解反应器107内的物料进行加热，加热至100℃；采用隔膜计量泵，以110kg/h的进料速率，将液氯进料至氯解反应器107内进行反应；反应过程中，氯解反应器107内压力达400kpa以上，且反应温度达220℃以上时，泄压至四氯乙烷和氯气反应联产三氯乙烯、四氯乙烯工段进行回用（泄压气主要成分为部分过量氯气及氯化氢气体），以控制氯解反应器107内压力不超过400kpa；待反应温度达280℃以上时，反应压力逐渐降低，降低液氯的进料速率至10kg/h，直至反应结束，此时物料中的五氯丁二烯、六氯丁二烯完全反应为五氯乙烷、六氯乙烷，获得反应液；由氯解反应器107底部，将反应液导入至反应液暂存罐108内。
同时，上述反应过程为放热反应，热量通过导热油循环转移至换热器内加热热水产生蒸汽，可回用于对反应加料罐106加热。
加料反应过程中，液氯与反应加料罐106内的物料的重量比为1.5:10。
经检测，本实施例制得的反应液中含有以下重量百分数的成分：五氯乙烷32.1wt%，六氯乙烷67.0wt%，其他杂质0.9wt%。
本实施例中五氯丁二烯、六氯丁二烯的转化率均超过99%，五氯乙烷和六氯乙烷的收率超过98%。
5、裂解
将反应液暂存罐108内的反应液导入至裂解反应器，在500℃温度条件下，裂解联产三氯乙烯、四氯乙烯，完成对三氯乙烯生产中的高沸物的处理。
本实施例采用的三氯乙烯生产中的高沸物处理装置，与实施例1相同。
实施例3
本实施例提供一种三氯乙烯生产中的高沸物处理方法，具体为：
1、收集高沸物
将三氯乙烯生产过程中的精馏釜液、氯化反应过程中采出的高沸物收集至重组分储罐101，作为回收物料待用。
经检测，本实施例中的回收物料含有四氯乙烷、五氯乙烷、五氯丁二烯、六氯丁二烯、六氯乙烷，以及可能的残渣等杂质成分；四氯乙烷、五氯乙烷、五氯丁二烯、六氯丁二烯、六氯乙烷的重量百分比含量分别为26%、5%、31%、35%、3%。
2、预处理
将重组分储罐101内的回收物料泵送至高沸汽化器102内，至物料液位至高沸汽化器102的60%；采用导热油对高沸汽化器102内的物料进行加热，加热至270℃，保温汽化，获得回收物料汽化气，并从高沸汽化器102顶部持续导入至接触冷凝器103内进行接触冷凝。
同时，在高沸汽化器102汽化处理期间，定期从高沸汽化器102底部出料口排出不挥发物料至危废处理。本实施例中，每处理10吨回收物料排出1次不挥发物料，排出的不挥发物料的重量约200kg。
3、接触冷凝
将四氯乙烷导入至接触冷凝器103内，至四氯乙烷在接触冷凝器103内的液位达55%；接收来自高沸汽化器102的回收物料汽化气，开启接触冷凝器103底部出料口及循环泵104，接触冷凝器103内的物料经接触冷凝器103底部出料口、循环泵104，进入至循环液冷却器105内换热后，采用顶部喷淋的方式回流至接触冷凝器103内；通过接触冷凝器103内物料的外循环，控制接触冷凝器103内的物料温度在42℃，对持续导入的回收物料汽化气进行持续接触冷凝；待接触冷凝器103内的液位达70%时，开始将接触冷凝器103内的物料导入至反应加料罐106内，保持接触冷凝器103内的液位在50-55%范围内；直至无回收物料汽化气进入接触冷凝器103后，将接触冷凝器103内的全部物料导入至反应加料罐106。
接触冷凝过程中，回收物料汽化气的总重量与接触冷凝器103内四氯乙烷的重量比为3:1。
循环泵104的物料循环流量为16m³/h。
4、加料反应
搅拌条件下，采用蒸汽盘管对反应加料罐106内的物料加热至55℃后，自流至氯解反应器107内，控制氯解反应器107内物料液位为80%；100rpm搅拌条件下，采用导热油对氯解反应器107内的物料进行加热，加热至105℃；采用隔膜计量泵，以120kg/h的进料速率，将液氯进料至氯解反应器107内进行反应；反应过程中，氯解反应器107内压力达400kpa以上，且反应温度达220℃以上时，泄压至四氯乙烷和氯气反应联产三氯乙烯、四氯乙烯工段进行回用（泄压气主要成分为部分过量氯气及氯化氢气体），以控制氯解反应器107内压力不超过400kpa；待反应温度达280℃以上时，反应压力逐渐降低，降低液氯的进料速率至12kg/h，直至反应结束，此时物料中的五氯丁二烯、六氯丁二烯完全反应为五氯乙烷、六氯乙烷，获得反应液；由氯解反应器107底部，将反应液导入至反应液暂存罐108内。
同时，上述反应过程为放热反应，热量通过导热油循环转移至换热器内加热热水产生蒸汽，可回用于对反应加料罐106加热。
加料反应过程中，液氯与反应加料罐106内的物料的重量比为1.7:10。
经检测，本实施例制得的反应液中含有以下重量百分数的成分：五氯乙烷32.0wt%，六氯乙烷67.1wt%，其他杂质0.9wt%。
本实施例中五氯丁二烯、六氯丁二烯的转化率均超过99%，五氯乙烷和六氯乙烷的收率超过98%。
5、裂解
将反应液暂存罐108内的反应液导入至裂解反应器，在600℃温度条件下，裂解联产三氯乙烯、四氯乙烯，完成对三氯乙烯生产中的高沸物的处理。
本实施例采用的三氯乙烯生产中的高沸物处理装置，与实施例1相同。
对比例1
为进行直观对比，采用实施例1的技术方案，不同之处为：回收物料经高沸汽化器102汽化，获得回收物料汽化气后；回收物料汽化气不经过接触冷凝处理（即省略接触冷凝器103、循环液冷却器105、循环泵104），回收物料汽化气自然冷凝后直接进入反应加料罐106进行后续处理。
经试验，对比例1制得的反应液进入反应液暂存罐108内冷却至常温后发生结晶，堵塞管道及设备，无法进行输送，无法进行后续回用，无法采用反应液裂解联产三氯乙烯、四氯乙烯。
本发明的三氯乙烯生产中的高沸物处理方法及其装置，通过收集、合并三氯乙烯生产过程中的高沸物（即回收物料），对回收物料进行加热汽化后，持续将回收物料汽化气导入至预先盛装有四氯乙烷的接触冷凝器内进行接触冷凝，同时对接触冷凝器内的物料进行外循环控温；完成接触冷凝的物料经预热后导入至氯解反应器内，在预定温度条件下，与液氯接触反应，获得反应液；最后采用反应液进行裂解制备三氯乙烯、四氯乙烯，能够对三氯乙烯的生产过程中产生的高沸物的有效处理及回收利用，避免原料浪费，提高资源利用率，降低生产成本，提高环境友好性；并提高规模化连续处理过程中的反应稳定性及反应效果，无需对处理后的物料进行分离提纯；以及克服处理后物料流动性差，易于导致管道及设备堵塞的问题。
除非另有说明，本发明中所采用的百分数均为质量百分数。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种三氯乙烯生产中的高沸物处理方法，其特征在于，由以下步骤组成：收集高沸物、预处理、接触冷凝、加料反应、裂解；
所述收集高沸物的方法为，收集并合并三氯乙烯生产过程中产生的精馏釜液、氯化反应中采出的高沸物，作为回收物料；
所述回收物料，包括有以下成分：四氯乙烷、五氯乙烷、五氯丁二烯、六氯丁二烯、六氯乙烷；
所述预处理的方法为，将回收物料导入至高沸汽化器（102）内，240-270℃保温汽化，获得回收物料汽化气；
所述接触冷凝的方法为，将四氯乙烷导入至接触冷凝器（103）内，至四氯乙烷在接触冷凝器（103）内的液位达50-55%；将回收物料汽化气持续导入至接触冷凝器（103）内，并开启接触冷凝器（103）外循环换热，控制接触冷凝器（103）内的物料温度在38-42℃；接触冷凝器（103）内的物料经循环液冷却器（105）换热后，回流至接触冷凝器（103）内，对持续导入的回收物料汽化气进行持续接触冷凝；待接触冷凝器（103）内的液位达65-70%时，开始将接触冷凝器（103）内的物料导入至反应加料罐（106）内，并保持接触冷凝器（103）内的液位在50-55%范围内；直至无回收物料汽化气进入接触冷凝器（103）后，将接触冷凝器（103）内的全部物料导入至反应加料罐（106）；
所述加料反应的方法为，搅拌条件下，将反应加料罐（106）内的物料加热后，导入至氯解反应器（107）内，加热至100-105℃后，与液氯接触反应，获得反应液；
所述裂解的方法为，将反应液导入至裂解反应器内，在500-600℃温度条件下，裂解联产三氯乙烯、四氯乙烯。
2.根据权利要求1所述的三氯乙烯生产中的高沸物处理方法，其特征在于，所述预处理中，控制回收物料导入至高沸汽化器（102）内的液位在40-60%。
3.根据权利要求1所述的三氯乙烯生产中的高沸物处理方法，其特征在于，所述接触冷凝中，回收物料汽化气的总重量与接触冷凝器（103）内四氯乙烷的重量比为2-3:1。
4.根据权利要求1所述的三氯乙烯生产中的高沸物处理方法，其特征在于，所述接触冷凝中，接触冷凝器（103）外循环换热的物料循环流量为14-16m³/h。
5.根据权利要求1所述的三氯乙烯生产中的高沸物处理方法，其特征在于，所述加料反应中，将反应加料罐（106）内的物料加热至50-55℃后，导入至氯解反应器（107），控制氯解反应器（107）内物料液位为60-80%；氯解反应器（107）内的物料加热至100-105℃后，以110-120kg/h的进料速率，将液氯进料至氯解反应器（107）内进行反应；反应过程中，氯解反应器（107）内压力达400kpa以上，且反应温度达220℃以上时，泄压保持氯解反应器（107）内压力不超过400kpa；待反应温度达280℃以上时，降低液氯的进料速率至10-12kg/h。
6.根据权利要求5所述的三氯乙烯生产中的高沸物处理方法，其特征在于，所述加料反应中，加料反应过程中，液氯与反应加料罐（106）内的物料的重量比为1.5-1.7:10。
7.一种实现权利要求1-6任一项所述方法的三氯乙烯生产中的高沸物处理装置，其特征在于，包括：预处理单元、接触冷凝单元、加料反应单元；
所述接触冷凝单元，包括有：接触冷凝器（103）、循环泵（104）、循环液冷却器（105）；
所述接触冷凝器（103）的进料口与预处理单元内的高沸汽化器（102）的顶部出气口管道连通，接触冷凝器（103）的底部出料口与循环泵（104）进料口管道连通；循环泵（104）出料口与循环液冷却器（105）的进料口管道连通；循环液冷却器（105）的出料口与接触冷凝器（103）的顶部回流口管道连通；以便接触冷凝器（103）内的物料经接触冷凝器（103）底部出料口、循环泵（104），进入至循环液冷却器（105）内换热后，回流至接触冷凝器（103）内；并通过接触冷凝器（103）内物料的外循环，控制接触冷凝器（103）内的物料温度在38-42℃；
所述循环泵（104）出料口还与加料反应单元内的反应加料罐（106）的进料口管道连通；以便将接触冷凝器（103）内的物料导入至反应加料罐（106）。
8.根据权利要求7所述的三氯乙烯生产中的高沸物处理装置，其特征在于，所述预处理单元，包括有：重组分储罐（101）、高沸汽化器（102）；
所述重组分储罐（101）用于合并收集、存储三氯乙烯生产过程中的精馏釜液、氯化反应过程中采出的高沸物；
所述重组分储罐（101）的底部出料口经打料泵，与高沸汽化器（102）的进料口连通；高沸汽化器（102）的顶部出气口与接触冷凝单元内的接触冷凝器（103）的进料口连通；以便对回收物料进行汽化，获得回收物料汽化气后，导入至接触冷凝单元进行接触冷凝。
9.根据权利要求7所述的三氯乙烯生产中的高沸物处理装置，其特征在于，所述加料反应单元，包括有：反应加料罐（106）、氯解反应器（107）、反应液暂存罐（108）；
所述反应加料罐（106）的底部出料口与氯解反应器（107）的进料口管道连通，氯解反应器（107）的底部出料口与反应液暂存罐（108）的进料口管道连通；以便反应加料罐（106）内的物料加热至50-55℃后，进料至氯解反应器（107）与液氯接触反应获得反应液，然后导入至反应液暂存罐（108）内暂存，待进行后续裂解。
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