CN1178391A - 开管汞自封碲镉汞材料热处理装置 - Google Patents

开管汞自封碲镉汞材料热处理装置 Download PDF

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Abstract

一种开管汞自封磅镉汞材料的热处理装置,由样品架、密封罩、退火管、不锈钢密封头、隔膜阀、抽气管组成,巧妙地利用汞源兼作自密封密封罩的工质,形成了一种开管方式又具有闭管功能的退火装置;既具有开管装置的方便又具有闭管装置的优点。本装置适宜对N型磅镉汞分子束外延材料进行热处理,也可对液相外延材料、金属有机化学气相淀积材料及块状碲镉汞材料进行调节各种载流子浓度的热处理。

Description

开管汞自封碲镉汞材料热处理装置
本发明涉及单晶或具有一定结构的均匀多晶材料之后处理，特别是一种开管汞自封碲隔汞半导体材料的热处理装置。
碲隔汞(HgCdTe)材料用于制备红外焦平面探测器，而应用了红外焦平面探测器发展起来的红外成像光电探测技术在航天、航空遥感、天气预报、军事医学及生物工程、信息技术、工业遥感测温、环境保护等领域中有着广泛的应用。
根据红外焦平面探测器所采用的结构，对HgCdTe材料有空穴导电(P型)和电子导电(N型)两种要求，P型和N型又分为掺杂型和点阵缺陷型两种，在HgCdTe材料的制备技术中，材料的电学性能都需要通过热处理技术来调整。
在早期，人们为获得碲镉汞块状晶体材料制作红外探测器，采用了碲溶剂、固态再结晶、区熔等方法，但随着红外焦平面探测器的发展，块状晶体材料无论从质量上或面积上都满足不了焦平面器件的需要，为获得大面积组分均匀的HgCdTe薄膜材料，人们先后研究发展了气相外延技术(VPE)，液相外延技术(LPE)，分子束外延技术(MBE)和金属有机物化学气相沉积技术(MOCVD)。但不管是用何种技术生长的薄膜材料，还是块状晶体材料，都需要通过热处理调整电学参数。因为各种不同方法生长的碲镉汞材料，其初始的电学性质与器件所需的电学参数相差很大，无法直接为器件所用。而器件对材料电学性能要求十分苛刻，为满足不同器件所需的电学参数，必须通过热处理对碲镉汞材料进行电学参数精确调整。
以往HgCdTe热处理采用闭管方法，用石英管一端缩成细径，放入汞源，另一端放样品，接入真空系统抽至10-3-10-4Pa真空度，用氢氧焰割封。石英管放入双温区退火炉中，样品置高温区，利用低温区汞源的饱和蒸汽压控制退火系统中的汞分压，以调节样品中的电学参数。如：T.Sasaki，J.Crystal Growth，Vol 117，222(1992)；H.R.Vydyanath J.Electrochem.Soc.，Vol 128，2609(1981)。在实际操作中，上述方法涉及到石英安瓿的制作，封管时氢氧焰的使用，以及敲碎石英安瓿才能取出样品，这样石英管不能重复使用，消耗大，成本高，不适合于大批量生产。
本发明的目的在于提供一种汞自封的碲镉汞材料热处理装置，利用产生汞蒸汽的退火源汞作为密封剂完成了对内管密封，形成了闭管系统，又利用了外管作为开管装置，使得整套装置装卸样品十分方便，并且石英管可以反复使用，不存在石英管的消耗及氢氧焰的使用。此装置实现了与闭管同样的效果，且大大地降低了成本，适合于批量生产。
本发明目的通过如下技术方案完成：样品置于样品架中，样品架外罩上密封罩，吊装在石英退火管内腔，石英退火管圆底部置汞源，石英退火管另一端通过不锈钢密封头和隔膜阀相连，隔膜阀直接焊在不锈钢密封头上，隔膜阀的另一端焊有不锈钢抽气管，汞源在石英退火管中的高度为浸没密封罩底部约1.5厘米，但在石英退火管倾斜时能露出密封罩的部分底部。
本发明附图如下：
图1为本发明热处理装置的结构示意图；
图2为本发明热处理装置在抽真空时倾斜状态示意图；
图3为本发明热处理装置在退火时汞密封示意图；
图4为本发明热处理装置的样品架结构示意图；
图5为本发明热处理装置的密封罩结构示意图。
以下结合附图对本发明作进一步详细描述：
本发明的具体结构如图1所示，样品放入样品架6中，罩上密封罩5，用汞7密封，放置样品架6、密封罩5和汞源7的石英退火管4的上端处于加热炉外的室温状态，并通过不锈钢密封头3和不锈钢隔膜阀2相连，隔膜阀2直接焊在不锈钢密封头3上，隔膜阀2另一端焊上不锈钢抽气管1。
在整套装置中，有如下几个特点：
(1)汞源
在HgCdTe样品退火中，用汞蒸气压来调节样品中的载流子浓度，因此必须放入汞源。汞源的高度为浸没密封罩5底部约1.5厘米。此处的汞源有两个作用，一是产生退火所需的汞蒸汽，二是作为自密封工质。当退火管4在抽真空时，石英退火管4如图2所示倾斜放置，密封罩5的部分底部露出汞面，使密封罩5内的空气排出。当退火时，石英退火管4如图3垂直放置，汞源7封住了密封罩5底部，使得样品处于闭管状态，即罩内的汞蒸汽处于热力学平衡状态。
(2)样品架
石英样品架6用石英管601制成，切去四分之一圆周后呈盖瓦状，中间有两个隔层602可按放样品，通过两个石英小凸603钩住密封罩5，并能整体吊装在石英退火管4中，支撑棒604的长度与所放的汞源量相适应。
(3)密封罩
在密封罩5的上部有较长的一段实心的重约250克石英棒502与罩503连接，主要是压住样品架6以抵消汞所产生的浮力，使样品架底部的石英棒604接触到石英退火管的底部。密封罩5下部的卡口504与样品架的小凸603相配合卡住样品架。小钩501供吊装用。
整个装置在使用中操作十分方便，拧松不锈钢密封头3，取下石英退火管4，吊出密封罩5，取出样品架6，放入样品，拧上密封罩5，石英管中倒入纯汞7，吊入密封罩5，接上不锈钢密封头3，打开隔膜阀2，斜放石英管，抽完真空，即可放入炉子中退火。
本发明的有益效果在于提供了一种新型的，具有闭管功能的碲镉汞材料的退火装置，巧妙地利用汞源兼作密封密封罩的工质，既不用打碎石英管取出样品，又具有闭管方式的同样功能，因此大大地降低了生产成本。适合于批量生产。本装置主要是用作N型碲镉汞分子束外延材料在样品温度250℃，汞源温度247℃温度下的热处理退火，当然也可用作其它温度下及对其它碲镉汞材料调节各种载流子浓度的热处理。
本发明发明人试用本装置对下列Hg1-xCdxTe材料进行了热处理，原分子束外延样品GAMCT17的电学参数为混合导电型，不满足红外器件的需要，经该工艺处理后其参数为高迁移率的N型，达到了红外器件的要求，如下表所示：
    样品编号   组分x            77K电学参数
  迁移率cm2/Vs   载流子浓度cm-3
 GAMCT17(处理前)GAMCT17-13(处理后)GAMCT17-15(处理后)   0.2160.2160.216   -4.64×103-7.22×104-6.73×104   -4.63×1014-1.06×1015-1.19×1015

Claims (3)

1、一种开管汞自封碲镉汞材料热处理装置，样品置于样品架6中，罩上密封罩5，吊装在石英退火管4内腔，石英退火管4底部置汞源7，石英退火管4一端通过不锈钢密封头3和隔膜阀2相连，隔膜阀直接焊在不锈钢密封头3上，隔膜阀2的另一端焊有不锈钢抽气管1，其特征在于：利用产生汞蒸汽的退火源汞作为密封工质对内管密封，自封工质汞源7在石英退火管中的高度为浸没密封罩5底部约1.5厘米，但在石英退火管倾斜时密封罩5的部分底部能露出汞源液面。
2、按权利要求1所规定的开管汞自封碲镉汞材料热处理装置，其特征在于所说的密封罩5的上部接有实心的以抵消汞源所产生的浮力的一段石英棒502。
3、按权利要求1所规定的开管汞自封碲镉汞材料热处理装置，其特征在于所说的样品架6系用切去四分之一圆周后呈盖瓦状的石英管601做成，其中间有两个供放样品的隔层602。
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