CN117835470A - 复合电热单元的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及飞机表面防/除冰领域，公开了一种复合电热单元的制备方法，包括如下步骤：S1.将聚氨酯‑SiO2混合溶液喷涂在基底上后进行固化，得到喷涂有绝缘隔热层的基底；S2.将所述电热层的喷涂浆料喷涂在所述绝缘隔热层上，固化后得到电热层；S3.将聚氨酯混合液均匀喷涂在电热层表面，固化后得到复合电热单元；所述绝缘隔热层的喷涂材料为聚氨酯‑SiO2混合溶液。本申请通过在电热层两端构筑绝缘层，有效地避免了电热涂层通电时短路现象。同时，由于绝缘隔热层和绝缘导热层有着粘附力强、耐磨、耐腐蚀等优点，可使得复合电热单元与基板有着更强的粘附力，进而让绝缘隔热层、电热层和绝缘导热层能够均匀、致密地形成一个整体。
Description
技术领域
本申请涉及飞机表面防/除冰领域，具体涉及一种复合电热单元的制备方法。
背景技术
当飞机穿越过冷云层时，大量的过冷水滴会迅速在飞机表面冻结成冰，降低了飞机的操控性，严重影响飞行安全。目前，电热防除冰系统得益于其可控性强，反馈系统完备的优点在飞机防除冰领域展现出良好的应用前景。然而，传统电热防除冰系统主要采用在基板内侧布置电热丝作为发热元件，该系统通常存在重量大、高能耗、制作工艺困难等难题，严重制约了其应用。
近年来，通过直接在蒙皮表面涂覆电热涂层替代传统电热丝进行飞机防除冰获得了广泛关注。空气喷涂法作为一种经济高效的涂层制备手段，有着快速制备、规模化生产、适用于各种构型和涂层厚度可控等一系列优点，这为未来在飞机表面大面积构建自阻可控的电热防除冰涂层体系提供了可行制备手段。碳纳米管(CNT)具有优异的力学、电学和化学性能，因此在树脂中掺杂CNT作为导电填料所制备的电加热涂层同时具有优异的电/热学性能和轻量化的优点，如中国专利CN106366884A，该专利提供了一种水性碳纳米电热涂层液及其制备方法。考虑到现有飞机机身65％以上为金属基材料，并且为了进一步降低电热防除冰系统能耗，亟需研制一种具有绝缘体系且有定向传热能力的电热防除冰单元。
发明内容
针对现有技术存在的上述不足，本申请的目的在于提供一种复合电热单元的制备方法。
为实现以上目的，本申请采用如下技术方案：
一种复合电热单元的制备方法，包括如下步骤：
S1.将聚氨酯-SiO2混合溶液喷涂在基底上后进行固化，得到喷涂有绝缘隔热层的基底；
S2.将电热层的喷涂浆料喷涂在所述绝缘隔热层上，固化后得到电热层；
S3.将聚氨酯混合液均匀喷涂在电热层表面，固化后得到复合电热单元所述绝缘隔热层的喷涂材料为聚氨酯-SiO2混合溶液。
优选的，所述电热层厚度为100μm～250μm。
优选的，所述聚氨酯-SiO2混合溶液包括SiO2含量为5wt％聚氨酯-SiO2混合溶液和SiO2含量为7.5wt％聚氨酯-SiO2混合溶液，先后在基底上分别喷涂5wt％和7.5wt％含量的聚氨酯-SiO2溶液并进行固化，得到喷涂有绝缘隔热层的基底。
优选的，所述聚氨酯-SiO2混合溶液通过如下方法制备得到：
1).将无水乙醇溶剂、聚氨酯树脂和固化剂以31:20:1的质量比混合，搅拌后获得聚氨酯混合液；
2).在聚氨酯混合液中加入纳米二氧化硅颗粒，并搅拌，制成SiO2含量分别5wt％和7.5wt％的PU-SiO2混合溶液。
优选的，所述电热层的喷涂浆料是由导电填料与成膜物质分别以适当比例溶于有机溶剂后经处理后混合得到均匀的浆料，所述导电填料为碳纳米管(CNT)，所述成膜物质为聚偏氟乙烯-六氟丙烯(PVDF-HFP)和聚氨酯(PU)，所述有机溶剂为N-N二甲基甲酰胺(DMF)。
优选的，所述碳纳米管、聚偏氟乙烯-六氟丙烯、聚氨酯和N-N二甲基甲酰胺的质量百分比为0:10:2:100～12:10:2:100。
优选的，所述电热层的喷涂浆料通过如下方法制备得到：
1)将碳纳米管溶于N-N二甲基甲酰胺后室温下超声振动，得到碳纳米管悬浮液；将聚偏氟乙烯-六氟丙烯和聚氨酯溶于N-N二甲基甲酰胺后再搅拌，得到树脂混合液；
2)将所述碳纳米管悬浮液和所述树脂混合液混合后，搅拌制得。
优选的，所述绝缘导热层的喷涂材料是通过如下方法制备得到：
将无水乙醇溶剂、聚氨酯树脂和固化剂以31:20:1的质量比混合，搅拌后得到聚氨酯混合液，即得。
优选的，所述复合电热单元的厚度为150μm～300μm。
优选的，所述复合电热单元的尺寸大小为10cm×10cm。
本申请通过在聚氨酯溶液中添加导热性能极差的纳米二氧化硅颗粒实现绝缘隔热层的设计；以导电性能极好的碳纳米管作为导电填料完成高性能电热层的设计；在预处理过的铝合金基底上通过全过程喷涂自下而上依次完成绝缘隔热层、电热层和绝缘导热层的制备。并且采用本申请方法通过对电热层厚度调控，能够实现电加热除冰单元自阻可控。
与现有技术相比，本申请具有以下有益效果：
(1)通过在电热层上下两端构筑绝缘层，有效地避免了电热涂层通电时短路现象。同时，由于绝缘隔热层与绝缘导热层有着粘附力强、耐磨、耐腐蚀等优点，可使得复合电热单元与基板有着更强的粘附力，进而让绝缘隔热层、电热层和绝缘导热层能够均匀、致密地形成一个整体。
(2)配制出了SiO2含量不同的PU-SiO2混合溶液，先后逐层喷涂在预处理过的基底上，通过让填充相SiO2颗粒形成了纵向上的浓度差异，，增强了在不同层之间的界面处对热量传递的阻碍，使得双层结构隔热层拥有更好的隔热性能。从而在一定程度上实现了定向传热，提高了热量的利用效率且增强了电热单元除冰能力。
(3)电极片埋覆于绝缘隔热层与电热层之间，由于电热层是以溶液形式喷涂于绝缘隔热层与铜箔电极上，因此固化后与电极之间空隙大大减少，有效减少了电极与加热层间的接触电阻。
(4)复合电热单元的三层结构均采用简单喷涂方法制备而成。因此，所制得的复合电热单元可以应用于各种复杂结构，极大地降低了制造难度和后期维护成本。
(5)通过对电热层厚度的调控，实现了电加热除冰单元自阻可控，可在额定预留电压条件下，满足飞机不同部件/区域除冰需求，在实现除冰功能同时降低了能耗。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本申请的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1为本申请的制备过程示意图；
图2(a)为电热层截面微观形貌；2(b)为电热层自身电阻与喷涂次数的关系图；
图3为本申请中自阻可控电加热单元等效电路图，可适用于除实施例2外任一实施例；
图4(a)为本申请中不同CNT含量的防除冰单元在室温下施加28V电压的升温曲线图；4(b)为本申请中实施例4的防除冰单元在不同低温环境下两端施加28V电压的升温曲线图。
图5为本申请实施例5的隔热层隔热性能对比图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本申请进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本申请，但不以任何形式限制本申请。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本申请的保护范围。
实施例1
一种复合电热单元的制备方法，包括以下步骤：
S1.将聚氨酯-SiO2混合溶液喷涂在基底上后进行固化，得到喷涂有绝缘隔热层的基底；
S2.将电热层的喷涂浆料喷涂在所述绝缘隔热层上，固化后得到电热层；
S3.将聚氨酯混合液均匀喷涂在电热层表面，固化后得到复合电热单元；
所述绝缘隔热层的喷涂材料为聚氨酯-SiO2混合溶液。
在进行步骤S1之前，还可以包括基底预处理步骤，具体如下：
(1)将基底分别用用180目、240目、400目砂纸进行打磨；
(2)将打磨好的基底置于无水乙醇中进行超声清洗30min；
(3)清洗完成后的基底置于80℃恒温烘箱中进行2h的烘干处理；
(4)在干燥基底表面喷涂环氧锌黄底漆并固化12h后得到预处理好的基底。
步骤S1还可以包括：
S11.将无水乙醇溶剂、热固性聚氨酯树脂和固化剂以31:20:1的质量比混合，搅拌15min后获得PU成分混合液；本实施例中选择LP-900聚氨酯树脂和LP-713固化剂；
S12.在PU成分混合液中加入一定量纳米二氧化硅颗粒，在室温下将混合溶液磁力搅拌30min，制成SiO2含量分别5wt％和7.5wt％的PU-SiO2混合溶液；
S12.将不同SiO2含量的PU-SiO2混合溶液先后逐层喷涂在预处理过的基底上，之后置于80℃烘箱中固化2h制得绝缘隔热层。先后在基底上分别喷涂5wt％和7.5wt％含量的聚氨酯-SiO2溶液并进行固化，得到喷涂有绝缘隔热层的基底。在双层结构的隔热涂层构造过程中，填充相SiO2颗粒形成了纵向上的浓度差异，填充颗粒在界面处的随机复杂排列使大量的热量在界面传递的过程中耗散，增强了在不同层之间的界面处对热量传递的阻碍，使得双层结构隔热层拥有更好的隔热性能。
在进行步骤S1之后，还可以包括：
在制备好的绝缘隔热层两端贴上宽度为1cm的铜箔胶带，充当后续电热层的电极片。
步骤S2还可以包括：
S21.将CNT溶于DMF后室温下超声振动30min，得到CNT悬浮液，PVDF-HFP和PU溶于DMF后再60℃恒温条件下磁力搅拌30min，得到树脂混合液；
S22.将CNT悬浮液和树脂混合后在60℃条件下磁力搅拌30min制得电热层的喷涂浆料；
S23.将制备好的电热层的喷涂浆料喷涂在绝缘隔热层上，其中气泵的压力设置为0.8bar；
S24.喷涂结束后，将样品置于80℃恒温烘箱中进行固化，固化时间为2h；
S25.首层电热层制备完成后，可在其表面重复喷涂-固化的步骤，增加电加热厚度，使得整个电加热单元自阻降低，进而通过控制电热层厚度实现单元自阻可控；
通过调控电热层厚度来实现系统整体自阻可控。
经截面微观扫描发现，在一些实施例中，参见图2(a)电热层截面微观形貌，电热涂料单次喷涂固化后所形成的电热层厚度约为50μm。参见图2(b),电热层厚度增加会明显降低其自身电阻，在额定预留电压下实现电加热能力的提升。可知随着喷涂次数增多，即电热层厚度增加，其自身电阻显著降低，从97.9Ω降至37.5Ω。为精准调控电热层自阻的同时满足飞机设计轻量化的要求，在一些优选实施方式中电热涂层厚度控制在100μm～250μm之间。图3为本申请中自阻可控电加热单元等效电路图，其中通过调控涂层厚度，使得涂层电阻可调，起到充当“变阻器”作用。
步骤S3还可以包括：
S31.将无水乙醇溶剂、热固性聚氨酯及其配套固化剂以31:20:1的质量比混合，并在室温下将混合溶液磁力搅拌30min，以获得PU成分混合液；本实施例中选择LP-900聚氨酯树脂和LP-713固化剂；
S32.通过空气动力喷涂将制备的PU混合液均匀喷涂在电热层表面；
S33.将样品放置在80℃的电热恒温鼓风干燥箱中固化2h，以完成复合电热单元的制备。所述复合电热单元厚度为150μm～300μm。
所述复合电热单元尺寸大小为10cm×10cm。
复合电热单元制备完成后，对涂层表面进行检验：①涂层外观不应出现裂纹，空洞等缺陷；②涂层两端施加28V电压，室温下峰值温度≥100℃；③室温下升降温循环50次后的峰值温度与初始峰值温度变化不超过5％。
实施例2
一种复合电热单元的制备方法，包括以下步骤：
将铝板分别用用180目、240目、400目砂纸进行打磨，打磨好的铝板置于无水乙醇中进行超声清洗30min，清洗完成后的铝板置于80℃恒温烘箱中进行2h的烘干处理，在处理好到铝合金基板上喷涂上环氧锌黄底漆并于室温下固化12h后完成基底的预处理；
将无水乙醇溶剂、LP-900聚氨酯树脂和LP-713固化剂以31:20:1的质量比混合，搅拌15min后获得PU成分混合液，在PU成分混合液中加入一定量纳米二氧化硅颗粒，在室温下将混合溶液磁力搅拌30min，制成SiO2含量分别5wt％和7.5wt％的PU-SiO2混合溶液，将不同SiO2含量的混合溶液先后逐层喷涂在预处理过的基底上，之后置于80℃烘箱中固化2h后完成绝缘隔热层的制备。在制备好的绝缘导热层两端贴上宽度为1cm的铜箔胶带，充当后续电加热涂层的电极片；
CNT(0.1g)溶于DMF(10g)后室温下超声振动30min，，得到CNT悬浮液；PVDF-HFP(1g)和PU(0.2g)溶于DMF(10g)后再60℃恒温条件下磁力搅拌30min，得到树脂混合液；再将分别处理过的CNT悬浮液和树脂混合后在60℃条件下磁力搅拌30min制得电热层的喷涂浆料。之后在绝缘隔热层上喷涂制备好的浆料，其中气泵的压力设置为0.8bar。喷涂结束后，将样品置于80℃恒温烘箱中进行固化，固化时间为2h制得电热层。首层电热层制备完成后，可在其表面重复喷涂-固化步骤，增加电加热厚度，使得整个电加热单元自阻降低，进而通过控制电热层厚度实现单元自阻可控；
将无水乙醇溶剂、LP-900聚氨酯树脂和LP-713固化剂以31:20:1的质量比混合，并在室温下将混合溶液磁力搅拌30min，以获得PU成分混合液；通过空气动力喷涂将制备的PU混合液均匀喷涂在电热层表面；将样品放置在80℃的电热恒温鼓风干燥箱中固化2h，以完成复合电热单元的制备。
实施例3
一种复合电热单元的制备方法，其余步骤同实施例2，区别在于电热层的制备，本实施例中电热层的制备过程如下：
将CNT(0.2g)溶于DMF(10g)后室温下超声振动30min，PVDF-HFP(1g)和PU(0.2g)溶于DMF(10g)后再60℃恒温条件下磁力搅拌30min，再将分别处理过的CNT悬浮液和树脂混合后在60℃条件下磁力搅拌30min制得导电浆料。之后在绝缘隔热层上喷涂制备好的浆料，其中气泵的压力设置为0.8bar。喷涂结束后，将样品置于80℃恒温烘箱中进行固化，固化时间为2h制得电热层。首层电热层制备完成后，可在其表面重复喷涂-固化步骤，增加电加热厚度，使得整个电加热单元自阻降低，进而通过控制电热层厚度实现单元自阻可控。
实施例4
一种复合电热单元的制备方法，其余步骤同实施例2，区别在于电热层的制备，本实施例中电热层的制备过程如下：
将CNT(0.3g)溶于DMF(10g)后室温下超声振动30min，PVDF-HFP(1g)和PU(0.2g)溶于DMF(10g)后再60℃恒温条件下磁力搅拌30min，再将分别处理过的CNT悬浮液和树脂混合后在60℃条件下磁力搅拌30min制得导电浆料。之后在绝缘隔热层上喷涂制备好的浆料，其中气泵的压力设置为0.8bar。喷涂结束后，将样品置于80℃恒温烘箱中进行固化，固化时间为2h制得电热层。首层电热层制备完成后，可在其表面重复喷涂-固化步骤，增加电加热厚度，使得整个电加热单元自阻降低，进而通过控制电热层厚度实现单元自阻可控。
图4(a)为本申请中不同CNT含量的防除冰单元在室温下施加28V电压的升温曲线图；4(b)为本实施例的防除冰单元在不同低温环境下两端施加28V电压的升温曲线图。
实施例5
为证明在基底表面先后喷涂SiO2含量为5wt％和7.5wt％能够达到最佳的隔热效果，设计了该对比实施例。其余步骤同实施例2，分别在基底表面喷涂不同SiO2含量的聚氨酯-SiO2溶液，固化完成后。将四组样品放置于温度设定为40℃不锈钢电热板上，通过测量电热板与涂层表面温度并计算温差和温差百分比来评价多层梯度涂层的实际隔热效果。
具体样品设定如下：样品A只喷涂SiO2含量为5wt％聚氨酯-SiO2混合溶液、样品B只喷涂7.5wt％含量的聚氨酯-SiO2混合溶液、样品C先喷涂7.5wt％含量的再喷涂5wt％含量的聚氨酯-SiO2混合溶液、样品D先喷涂5wt％含量的再喷涂7.5wt％含量的聚氨酯-SiO2混合溶液。
图5为本实施例的隔热层隔热性能对比图，参见图5可知样品D(先喷涂5wt％含量的再喷涂7.5wt％含量的聚氨酯-SiO2混合溶液)的隔热效果达到了热板实际温度的20％以上，隔热效果最好，表面底面温差达到为9.4℃。
以上对本申请的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本申请并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本申请的实质内容。
Claims (10)
1.一种复合电热单元的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.将聚氨酯-SiO2混合溶液喷涂在基底上后进行固化，得到喷涂有绝缘隔热层的基底；
S2.将电热层的喷涂浆料喷涂在所述绝缘隔热层上，固化后得到电热层；
S3.将聚氨酯混合液均匀喷涂在电热层表面，固化后得到复合电热单元所述绝缘隔热层的喷涂材料为聚氨酯-SiO2混合溶液。
2.根据权利要求1所述的复合电热单元的制备方法，其特征在于，所述电热层厚度为100μm～250μm。
3.根据权利要求1所述的复合电热单元的制备方法，其特征在于，所述聚氨酯-SiO2混合溶液包括SiO2含量为5wt％聚氨酯-SiO2混合溶液和SiO2含量为7.5wt％聚氨酯-SiO2混合溶液，先后在基底上分别喷涂5wt％和7.5wt％含量的聚氨酯-SiO2溶液并进行固化，得到喷涂有绝缘隔热层的基底。
4.根据权利要求1所述的复合电热单元的制备方法，其特征在于，所述聚氨酯-SiO2混合溶液通过如下方法制备得到：
1).将无水乙醇溶剂、聚氨酯树脂和固化剂以31:20:1的质量比混合，搅拌后获得聚氨酯混合液；
2).在聚氨酯混合液中加入纳米二氧化硅颗粒，并搅拌，制成SiO2含量分别5wt％和7.5wt％的PU-SiO2混合溶液。
5.根据权利要求1所述的复合电热单元的制备方法，其特征在于，所述电热层的喷涂浆料是由导电填料与成膜物质分别以适当比例溶于有机溶剂后经处理后混合得到均匀的浆料，所述导电填料为碳纳米管，所述成膜物质为聚偏氟乙烯-六氟丙烯和聚氨酯，所述有机溶剂为N-N二甲基甲酰胺。
6.根据权利要求5所述的复合电热单元的制备方法，其特征在于，所述碳纳米管、聚偏氟乙烯-六氟丙烯、聚氨酯和N-N二甲基甲酰胺的质量百分比为0:10:2:100～12:10:2:100。
7.根据权利要求5所述的复合电热单元的制备方法，其特征在于，所述电热层的喷涂浆料通过如下方法制备得到：
1)将碳纳米管溶于N-N二甲基甲酰胺后室温下超声振动，得到碳纳米管悬浮液；将聚偏氟乙烯-六氟丙烯和聚氨酯溶于N-N二甲基甲酰胺后再搅拌，得到树脂混合液；
2)将所述碳纳米管悬浮液和所述树脂混合液混合后，搅拌制得。
8.根据权利要求1所述的复合电热单元的制备方法，其特征在于，所述绝缘导热层的喷涂材料是通过如下方法制备得到：
将无水乙醇溶剂、聚氨酯树脂和固化剂以31:20:1的质量比混合，搅拌后得到聚氨酯混合液，即得。
9.根据权利要求1所述的复合电热单元的制备方法，其特征在于，所述复合电热单元的厚度为150μm～300μm。
10.根据权利要求1所述的复合电热单元的制备方法，其特征在于，所述复合电热单元的尺寸大小为10cm×10cm。
Priority Applications (1)
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|---|---|---|---|
| CN202410062595.7A CN117835470A (zh) | 2024-01-16 | 2024-01-16 | 复合电热单元的制备方法 |
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| CN117835470A true CN117835470A (zh) | 2024-04-05 |
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2024
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