CN117822090A - 含杂质硅料的提纯检测方法、提纯锭及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了含杂质硅料的提纯检测方法、提纯锭及其应用，所述方法包括：(1)将含杂质硅料放入铸锭炉中，采用所述铸锭炉对所述含杂质硅料进行提纯，得到提纯锭；(2)对所述提纯锭进行开方，对开方后的提纯锭进行磨面；(3)对磨面后的提纯锭的杂质含量进行检测，判断所述提纯锭的杂质含量是否符合要求。本发明通过对开方后的提纯锭进行磨面，去除开方后提纯锭表面的凹槽、突出等，使磨面后的提纯锭的表面更加光滑，有利于检测仪器将较小的杂质点检测出来，提高了杂质检测的准确性，从而提高了最终制得的提纯锭的纯度。
Description
技术领域
本发明属于硅料技术领域，具体涉及一种含杂质硅料的提纯检测方法、提纯锭及其应用。
背景技术
随着光伏市场行情变化，硅料价格日益上涨，降低直拉单晶主料成本是降低单晶生产成本的重要途径。作为硅烷流化床法(简称FBR法、流化床法)的副产物硅粉，因其颗粒度小，粒径大都在40微米以下，松装密度小，约0.8g/cm3，五种杂质金属(铁钴镍铜锌)的总含量大于200ppbw，因而其品质达不到直拉单晶用料标准，难以消耗，不利于FBR法生产颗粒硅的工艺推广。在现有技术中，硅粉作为原料直接用于直拉单晶鲜有报道，且硅粉直接投炉制备单晶时存在装料困难，引放成活率低，直拉时难成晶、硅棒断线率高、硅棒少子寿命低等问题，从而判定硅粉料不能直接作为单晶原料投炉于单晶炉中。切片端产出的碎片、分线网及市场上的原生沫子料等碎料，因其五种杂质金属(铁钴镍铜锌)的总含量一般大于200ppbw，且品质不稳定，杂质风险高等因素，也无法直接作为直拉单晶硅料使用。
通过铸锭炉对颗粒度较小的硅料进行提纯作为直拉单晶硅料使用，是目前较为常见的途径。但是，现有铸锭提纯硅料的工艺，存在微小点杂无法判定，流转到单晶端，引发硅棒断线率高、成晶困难、引放成活率低等风险。
发明内容
本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本发明的目的在于提出一种含杂质硅料的提纯检测方法、提纯锭及其应用。本发明通过对开方后的提纯锭进行磨面，去除开方后提纯锭表面的凹槽、突出等，使磨面后的提纯锭的表面更加光滑，有利于检测仪器将较小的杂质点检测出来，提高了杂质检测的准确性，从而提高了最终制得的提纯锭的纯度。
在本发明的一个方面，本发明提出了一种含杂质硅料的提纯检测方法。根据本发明的实施例，所述方法包括：
(1)将含杂质硅料放入铸锭炉中，采用所述铸锭炉对所述含杂质硅料进行提纯，得到提纯锭；
(2)对所述提纯锭进行开方，对开方后的提纯锭进行磨面；
(3)对磨面后的提纯锭的杂质含量进行检测，判断所述提纯锭的杂质含量是否符合要求。
根据本发明实施例的含杂质硅料的提纯检测方法，通过对开方后的提纯锭进行磨面，去除开方后提纯锭表面的凹槽、突出等，使磨面后的提纯锭的表面更加光滑，有利于检测仪器(例如红外探伤)将较小的杂质点检测出来，提高了杂质检测的准确性，从而提高了最终制得的提纯锭的纯度。需要说明的是，在磨面前，开方过程中形成的线痕使提纯锭表面存在一些凹槽、突出等，其对检测光有一定的折射和/或反射作用，导致提纯锭表面的颗粒度较小的微小点杂检测不出来，流转到单晶端，引发硅棒断线率高、成晶困难、引放成活率低等问题。本发明通过在开方后进行磨面，磨面后再进行杂质检测，发现磨面后检测的杂质长度较磨面前检测的杂质长度高出约50％左右，从而解决了上述问题。
另外，根据本发明上述实施例的含杂质硅料的提纯检测方法还可以具有如下附加的技术特征：
在本发明的一些实施例中，在步骤(1)中，在提纯锭的长晶过程中，所述铸锭炉的顶部加热器和侧部加热器的功率比为(40-45):(55-60)。
在本发明的一些实施例中，在步骤(1)中，在提纯锭的长晶过程中，所述顶部加热器的功率为72-81KW，所述侧部加热器的功率为99-108KW，加热器的峰值功率为175-185KW，加热器的电压为24-26V，所述加热器包括顶部加热器和侧部加热器。
在本发明的一些实施例中，在步骤(1)中，所述侧部加热器向所述铸锭炉的底部延伸至与装料坩埚的底部齐平。
在本发明的一些实施例中，在步骤(1)中，所述提纯锭在所述铸锭炉中的长晶过程中，长晶温度先降低再升高。
在本发明的一些实施例中，从长晶开始，所述提纯锭的长晶温度再降低4-6℃，然后升高。
在本发明的一些实施例中，所述提纯锭在降温阶段的长晶速率为所述提纯锭在降温阶段的长晶速率为9-11mm/h，所述提纯锭在升温阶段的长晶速率为6-8mm/h。
在本发明的一些实施例中，所述提纯锭在降温阶段的降温速率为0.33-0.67℃/h；所述提纯锭在升温阶段的升温速率为0.3-0.4℃/h。
在本发明的一些实施例中，在步骤(1)中，所述含杂质硅料包括铁、钴、镍、铜和锌，所述铁、所述钴、所述镍、所述铜和所述锌在所述含杂质硅料中的总含量大于200ppbw，所述含杂质硅料的粒径在40微米以下，所述含杂质硅料的松装密度为0.6-1.0g/cm3。
在本发明的一些实施例中，在步骤(2)中，将所述开方后的提纯锭磨面至其表面呈镜面。
在本发明的一些实施例中，在步骤(3)中，采用红外探伤对所述磨面后的提纯锭的杂质含量进行检测。
在本发明的一些实施例中，在步骤(3)中，所述红外探伤检测测杂质的判定标准为：所述磨面后的提纯锭中的杂质长度不大于3mm，且3cm2范围内的杂质点个数不大于5个，则判定为合适；否则，则判定降级为循环料，重新回到所述铸锭炉中进行提纯。
在本发明的一些实施例中，在步骤(3)中，对所述磨面后的提纯锭的检测过程进一步包括少子寿命检测、电阻检测和氧碳检测。
在本发明的再一个方面，本发明提出了一种采用以上实施例所述的提纯检测方法制备得到的提纯锭。根据本发明的实施例，所述提纯锭中的杂质长度不大于3mm，且3cm2范围内的杂质点个数不大于5个。由此，采用上述提纯检测方法制备得到的提纯锭的纯度较高，可满足直拉单晶对原料硅料的要求。
在本发明的第三个方面，本发明提出一种采用以上实施例所述提纯检测方法制备得到的提纯锭在制备直拉单晶中的应用。由此，将采用上述提纯检测方法制备得到的提纯锭应用于直拉单晶的制备，单晶硅棒的少子寿命、电阻率、引放成活率以及良率等均达到了采用常规硅料的车间同期水平，碳含量可控，多家客户端验证电池转化效率与同期西门子致密料相当，完全能够满足直拉单晶对原料硅料的要求。另外，还降低了直拉单晶的生产成本，且使硅烷流化床法产生的副产物硅粉、切片端产出的碎片、分线网及市场上的原生沫子料等碎料得以回收利用。
另外，根据本发明上述实施例的应用还可以具有如下附加的技术特征：
在本发明的一些实施例中，所述提纯锭在制备所述直拉单晶的原料中的质量含量为25-35％。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：
图1为本发明实施例的含杂质硅料的提纯检测方法流程图；
图2为本发明实施例的铸锭炉中的内部结构示意图；
图3为本发明实施例的较小杂质和较大杂质的红外图；
图4为实施例1和对比例1的红外检测的杂质长度对比示意图；
图5为制得的提纯锭的杂质含量在铸锭工艺参数改善前后的变化趋势图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
在本发明的一个方面，本发明提出了一种含杂质硅料的提纯检测方法。根据本发明的实施例，参考附图1，所述方法包括：
S100：采用铸锭炉对含杂质硅料进行提纯
在该步骤中，将含杂质硅料放入铸锭炉中，采用铸锭炉对含杂质硅料进行提纯，具体来说，含杂质硅料在铸锭炉中经加热、熔化、长晶、退火和冷却后出炉，得到提纯锭。退火的作用是减小热应力，避免因铸锭炉的底部和顶部温度差产生裂纹。
提纯锭在铸锭炉中通常从下往上生长，其杂质也是从下往上生长的，杂质大多排至顶部，因此顶部的提纯锭通常被截除掉，判定为循环料，重新回到铸锭炉中进行提纯。
为了促进提纯锭中的微小杂质排出，根据本发明的一些具体实施例，在提纯锭的长晶过程中，铸锭炉的顶部加热器和侧部加热器的功率比为(40-45):(55-60)，通过增大铸锭炉的侧部加热器的功率同时保持顶部加热器的功率不变，提高铸锭炉侧部的温度，增加对流，由此提纯锭的靠近铸锭炉侧部的温度高于提纯锭相对中间位置的温度，促进微小杂质往提纯锭的温度较高的边上分凝，使提纯锭中的杂质往边上生长，形成凸界面，方便后续将杂质浓度较高的凸出区域切除，从而进一步提高了提纯锭的纯度。需要说明的是，这里的顶部加热器和侧部加热器指的是在铸锭炉中的顶部和侧部的加热器。
作为一些具体示例，在提纯锭的长晶过程中，顶部加热器的功率为72-81KW，侧部加热器的功率为99-108KW，加热器的峰值功率为175-185KW，加热器的电压为24-26V，所述加热器包括顶部加热器和侧部加热器，也就是说，总体加热器的峰值功率为175-185KW，电压为24-26V，由此进一步促进微小杂质往提纯锭的温度较高的边上分凝，使提纯锭中的杂质往边上生长，形成凸界面，方便后续将杂质浓度较高的凸出区域切除，从而进一步提高了提纯锭的纯度。需要说明的是，顶部加热器和侧部加热器的具体功率与其采用的总体加热器的峰值功率和电压相关。采用的总体加热器的峰值功率和电压不同，那么其顶部加热器和侧部加热器的具体功率也会有所不同，但是只要铸锭炉的顶部加热器和侧部加热器的功率比在(40-45):(55-60)的范围内，均在本发明的保护范围内。
为了促进铸锭炉底部的提纯锭中的微小杂质的排出，根据本发明的再一些具体实施例，参考附图2，所述侧部加热器向所述铸锭炉的底部延伸至与装料坩埚的底部齐平，即使加热器下沿与投炉后坩埚外底齐平，提升了铸锭炉底部的温度，使铸锭炉底部的提纯锭中的杂质也往边上生长，形成凸界面，方便后续将杂质浓度较高的凸出区域切除，从而进一步提高了提纯锭的纯度。作为一个具体示例，侧部加热器的宽度为430mm。需要说明的是，在同等条件下，杂质在硅中的分凝系数一般远小于1，杂质在固态硅中的浓度小于在液态硅中的浓度，从而实现杂质逐步排向液体，当界面呈现凸界面时，杂质被排到温度较高的边上区域。侧部加热器的示意图如附图2所示，其中，1为顶部加热器，2为坩埚，3为侧部加热器，4为定向凝固块。
如前，提纯锭在铸锭炉中通常从下往上生长，其杂质也是从下往上生长的，杂质大多排至顶部，为了确保提纯锭的顶部形成凸界面，促进杂质向顶部的凸界面排出，根据本发明的又一些具体实施例，提纯锭在铸锭炉中的长晶过程中，长晶温度先降低再升高。具体来说，在降温过程中，采用反向调节的方法定时或者实时监测提纯锭中的杂质情况，根据往次的监测情况，在提纯锭中即将有杂质向顶部排出时开始升温，使提纯锭的顶部形成凸界面，促进杂质向顶部的凸界面排出，方便后续将杂质浓度较高的凸出区域切除，从而进一步提高了提纯锭的纯度。可以理解的是，如果采取一直降温的方式，则不利于在提纯锭的顶部形成凸界面，也无法使杂质向顶部的凸界面排出，从而就导致了杂质别包裹在提纯锭内部，降低了提纯锭的纯度。
本发明的又一些具体实施例，从长晶开始，提纯锭的长晶温度再降低4-6℃，然后升高，由此，进一步确保提纯锭顶部的杂质充分排出凸界面，进一步提高提纯锭的纯度。需要说明的是，含杂质硅料在铸锭炉中首先经过加热、熔化，熔融的含杂质硅料需要经过一段时间的降温后才会开始长晶。
本发明的又一些具体实施例，提纯锭在降温阶段的长晶速率为9-11cm/h，提纯锭在升温阶段的长晶速率为6-8cm/h，由此，进一步确保提纯锭顶部的杂质充分排出凸界面，进一步提高提纯锭的纯度。需要说明的是，提纯锭在降温阶段的长晶速率是由提纯锭在降温阶段的降温速率以及底部保温板的开度共同决定的；同样地，提纯锭在升温阶段的长晶速率是由提纯锭在升温阶段的升温速率以及底部保温板的开度共同决定的。进一步地，提纯锭在降温阶段的降温速率为0.33-0.67℃/h，底部保温板的开度为7-11cm；提纯锭在升温阶段的升温速率为0.3-0.4℃/h，底部保温板的开度为11-16cm，由此，确保提纯锭在降温阶段的长晶速率以及在升温阶段的长晶速率维持在一个合理的范围内。需要说明的是，在含杂质硅料的熔化阶段，底部保温板(例如钢笼)是闭合的，确保保温效果。在长晶阶段，底部保温板逐步打开，进行散热，确保长晶过程的顺利进行。
在本发明的实施例中，含杂质硅料主要包括硅烷流化床法的副产物硅粉、切片端产出的碎片、分线网及市场上的原生沫子料等碎料。作为硅烷流化床法的副产物硅粉，因其颗粒度小，粒径大都在40微米以下，松装密度小，约0.6-1.0g/cm3，五种杂质金属(铁钴镍铜锌)的总含量大于200ppbw，因而其品质达不到直拉单晶用料标准，难以消耗。另外，含杂质硅料中还包括碳化硅、氮化硅、氧化硅等硬质点杂质。
S200：对提纯锭进行开方，对开方后的提纯锭进行磨面
在该步骤中，对提纯锭进行开方，对开方后的提纯锭进行磨面。开方的目的之一是将提纯锭表层突出的含杂质浓度较高的区域截除掉。在磨面前，开方过程中形成的线痕使提纯锭表面存在一些凹槽、突出等，其对检测光有一定的折射和/或反射作用，导致提纯锭表面的颗粒度较小的微小点杂检测不出来，流转到单晶端，引发硅棒断线率高、成晶困难、引放成活率低等问题。本发明通过在开方后进行磨面，去除其表面的凹槽、突出等，使磨面后的提纯锭的表面更加光滑，有利于检测仪器(例如红外探伤)将较小的杂质点检测出来，提高了杂质检测的准确性，从而提高了最终制得的提纯锭的纯度。磨面后再进行杂质检测，发现磨面后检测的杂质长度较磨面前检测的杂质长度高出约50％左右，从而解决了上述问题。现有技术中，先进行杂质含量检测，再进行磨面的目的是去除开方造成的线痕和表面损伤层，改善硅块的平坦度和平行度。
本发明的又一些具体实施例，将开方后的提纯锭磨面至其表面呈镜面，进一步确保磨面后的提纯锭的表面更加光滑，有利于检测仪器(例如红外探伤)将较小的杂质点检测出来。
S300：对磨面后的提纯锭的杂质含量进行检测
在该步骤中，对磨面后的提纯锭的杂质含量进行检测，判断提纯锭的杂质含量是否符合要求，如果符合要求，则可以作为制备直拉单晶的原料使用，如果不合适，则判定为循环料，重新回到铸锭炉中进行提纯。
在本发明的实施例中，可以采用红外探伤对磨面后的提纯锭的杂质含量进行检测。红外探伤的检测原理为：纯的硅料对红外中的某个波段的光是不吸收的，而有杂质的硅料则会吸收该波段的红外光，使有杂质的硅料呈现出黑点，从而将杂质的硅料检测出来。
在本发明的实施例中，红外探伤检测测杂质的判定标准并不受特别限定，本领域人员可根据不同需求进行设定，作为一个具体示例，磨面后的提纯锭中的杂质长度不大于3mm，且3cm2范围内的杂质点个数不大于5个，则判定为合适；否则，则判定降级为循环料，重新回到铸锭炉中进行提纯。
在本发明的实施例中，对磨面后的提纯锭的检测过程进一步包括少子寿命检测、电阻检测和氧碳检测，分别对提纯锭的少子寿命、电阻以及氧碳含量进行检测。
根据本发明实施例的含杂质硅料的提纯检测方法，通过对开方后的提纯锭进行磨面，去除开方后提纯锭表面的凹槽、突出等，使磨面后的提纯锭的表面更加光滑，有利于检测仪器(例如红外探伤)将较小的杂质点检测出来，提高了杂质检测的准确性，从而提高了最终制得的提纯锭的纯度。需要说明的是，在磨面前，开方过程中形成的线痕使提纯锭表面存在一些凹槽、突出等，其对检测光有一定的折射和/或反射作用，导致提纯锭表面的颗粒度较小的微小点杂检测不出来，流转到单晶端，引发硅棒断线率高、成晶困难、引放成活率低等问题。本发明通过在开方后进行磨面，磨面后再进行杂质检测，发现磨面后检测的杂质长度较磨面前检测的杂质长度高出约50％左右，从而解决了上述问题。
举例来说，如附图3A所示的杂质较大，磨面前后均可检测到，而如附图3B所示的杂质较小，磨面前无法检测到，只有经过磨面后才能检测到。
在本发明的再一个方面，本发明提出了一种采用以上实施例的提纯检测方法制备得到的提纯锭。根据本发明的实施例，提纯锭中的杂质长度不大于3mm，且3cm2范围内的杂质点个数不大于5个。由此，采用上述提纯检测方法制备得到的提纯锭的纯度较高，可满足直拉单晶对原料硅料的要求。
在本发明的第三个方面，本发明提出一种采用以上实施例提纯检测方法制备得到的提纯锭在制备直拉单晶中的应用。由此，将采用上述提纯检测方法制备得到的提纯锭应用于直拉单晶的制备，单晶硅棒的少子寿命、电阻率、引放成活率以及良率等均达到了采用常规硅料的车间同期水平，碳含量可控，多家客户端验证电池转化效率与同期西门子致密料相当，完全能够满足直拉单晶对原料硅料的要求。另外，还降低了直拉单晶的生产成本，且使硅烷流化床法产生的副产物硅粉、切片端产出的碎片、分线网及市场上的原生沫子料等碎料得以回收利用。
进一步地，提纯锭在制备直拉单晶的原料中的质量含量为25-35％，由此，进一步确保了制备直拉单晶对原料的要求。
下面详细描述本发明的实施例，需要说明的是下面描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。另外，如果没有明确说明，在下面的实施例中所采用的所有试剂均为市场上可以购得的，或者可以按照本文或已知的方法合成的，对于没有列出的反应条件，也均为本领域技术人员容易获得的。
实施例1
本实施例提供一种含杂质硅料的提纯检测方法，包括如下步骤：
(1)将含杂质硅料装埚后放入铸锭炉中，硅粉的粒径在40微米以下，松装密度约0.8g/cm3，五种杂质金属(铁钴镍铜锌)的总含量为350ppbw。含杂质硅料中还包括碳化硅、氮化硅、氧化硅等硬质点杂质。
(2)在铸锭炉中，对上述硅粉进行加热至1550摄氏度时，硅粉完全熔化，然后进行长晶过程，长晶阶段的参数如表1所示，且降温阶段的降温速率为0.4℃/h，升温阶段的升温速率为0.4℃/h。在长晶过程中，铸锭炉的顶部加热器功率为72KW，铸锭炉的侧部加热器功率为108KW。侧部加热器的宽度为430mm。长晶完成后进行退火和冷却后出炉。
(3)对出炉后的提纯锭进行脱模，开方成小锭和磨面，磨面至其表面光滑。
(4)采用红外探伤对磨面后的提纯锭的杂质含量进行检测，如果提纯锭中的杂质长度不大于3mm，且3cm2范围内的杂质点个数不大于5个，则判定为合适，可以用于直拉单晶的制备；否则，则判定降级为循环料，重新回到铸锭炉中进行提纯。
(5)检测合格的小锭，经清洗、破碎成5-50mm复投料，代替原生多晶投炉于制备直拉单晶。
表1
| 阶段 | 步骤 | 温度 | 底部保温板/cm |
| 长晶 | 1 | 1424 | 7 |
| 长晶 | 2 | 1422 | 7.5 |
| 长晶 | 3 | 1422 | 9 |
| 长晶 | 4 | 1420 | 11 |
| 长晶 | 5 | 1422 | 13 |
| 长晶 | 6 | 1426 | 14 |
| 长晶 | 7 | 1430 | 15 |
| 长晶 | 8 | 1430 | 15 |
实施例2
本实施例提供一种含杂质硅料的提纯检测方法，包括如下步骤：
(1)将含杂质硅料装埚后放入铸锭炉中，硅粉的粒径在40微米以下，松装密度约0.8g/cm3，五种杂质金属(铁钴镍铜锌)的总含量为300ppbw。含杂质硅料中还包括碳化硅、氮化硅、氧化硅等硬质点杂质。
(2)在铸锭炉中，对上述硅粉进行加热至1550摄氏度时，硅粉完全熔化，然后进行长晶过程，长晶阶段的参数如表2所示，且降温阶段的降温速率为0.5℃/h，升温阶段的升温速率为0.35℃/h。在长晶过程中，铸锭炉的顶部加热器功率为76KW，铸锭炉的侧部加热器功率为104KW。侧部加热器的宽度为430mm。长晶完成后进行退火和冷却后出炉。
(3)对出炉后的提纯锭进行脱模，开方成小锭和磨面，磨面至其表面光滑。
(4)采用红外探伤对磨面后的提纯锭的杂质含量进行检测，如果提纯锭中的杂质长度不大于3mm，且3cm2范围内的杂质点个数不大于5个，则判定为合适，可以用于直拉单晶的制备；否则，则判定降级为循环料，重新回到铸锭炉中进行提纯。
(5)检测合格的小锭，经清洗、破碎成5-50mm复投料，代替原生多晶投炉于制备直拉单晶。
表2
| 阶段 | 步骤 | 温度 | 底部保温板/cm |
| 长晶 | 1 | 1422 | 7 |
| 长晶 | 2 | 1420 | 7.5 |
| 长晶 | 3 | 1420 | 9 |
| 长晶 | 4 | 1418 | 11 |
| 长晶 | 5 | 1420 | 13 |
| 长晶 | 6 | 1422 | 14 |
| 长晶 | 7 | 1424 | 15 |
| 长晶 | 8 | 1424 | 15 |
实施例3
本实施例提供一种含杂质硅料的提纯检测方法，包括如下步骤：
(1)将含杂质硅料装埚后放入铸锭炉中，硅粉的粒径在40微米以下，松装密度约0.8g/cm3，五种杂质金属(铁钴镍铜锌)的总含量为250ppbw。含杂质硅料中还包括碳化硅、氮化硅、氧化硅等硬质点杂质。
(2)在铸锭炉中，对上述硅粉进行加热至1550摄氏度时，硅粉完全熔化，然后进行长晶过程，长晶阶段的参数如表3所示，且降温阶段的降温速率为0.67℃/h，升温阶段的升温速率为0.3℃/h。在长晶过程中，铸锭炉的顶部加热器功率为81KW，铸锭炉的侧部加热器功率为99KW。侧部加热器的宽度为430mm。长晶完成后进行退火和冷却后出炉。
(3)对出炉后的提纯锭进行脱模，开方成小锭和磨面，磨面至其表面光滑。
(4)采用红外探伤对磨面后的提纯锭的杂质含量进行检测，如果提纯锭中的杂质长度不大于3mm，且3cm2范围内的杂质点个数不大于5个，则判定为合适，可以用于直拉单晶的制备；否则，则判定降级为循环料，重新回到铸锭炉中进行提纯。
(5)检测合格的小锭，经清洗、破碎成5-50mm复投料，代替原生多晶投炉于制备直拉单晶。
表3
| 阶段 | 步骤 | 温度 | 底部保温板/cm |
| 长晶 | 1 | 1420 | 7 |
| 长晶 | 2 | 1418 | 7.5 |
| 长晶 | 3 | 1418 | 9 |
| 长晶 | 4 | 1416 | 11 |
| 长晶 | 5 | 1414 | 13 |
| 长晶 | 6 | 1416 | 14 |
| 长晶 | 7 | 1418 | 15 |
| 长晶 | 8 | 1418 | 16 |
对比例1
本对比例在磨面前在进行红外检测，磨面后在不进行红外检测，其他内容均与实施例1相同。
实施例1和对比例1的红外检测的杂质长度对比如图4所示。从图4中可以看出，磨面后检测的杂质平均长度较磨面前检测的杂质平均长度高出约50％，有利于将较小的杂质点检测出来，从而提高了杂质检测的准确性。
对提纯磨面后小锭进行红外探伤测试，结果如附图5所示，其中，2021年6月份开始对铸锭工艺参数(包括长晶温度和钢笼开度的优化调整、加热器顶侧部的功率配比及尺寸)进行调整，从2021年11月份开始的铸锭工艺参数在本发明的限定范围内，从附图5中可以看出含杂质硅料杂质比例逐步呈现下降趋势，由改善前的5％以上，在2021年11月以后持续稳定在2％以内，在2022年3月以来稳定在1.5％左右，制备得到的提纯锭的杂质含量明显降低。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (16)
1.一种含杂质硅料的提纯检测方法，其特征在于，包括：
(1)将含杂质硅料放入铸锭炉中，采用所述铸锭炉对所述含杂质硅料进行提纯，得到提纯锭；
(2)对所述提纯锭进行开方，对开方后的提纯锭进行磨面；
(3)对磨面后的提纯锭的杂质含量进行检测，判断所述提纯锭的杂质含量是否符合要求。
2.根据权利要求1所述的提纯检测方法，其特征在于，在步骤(1)中，在提纯锭的长晶过程中，所述铸锭炉的顶部加热器和侧部加热器的功率比为(40-45):(55-60)。
3.根据权利要求2所述的提纯检测方法，其特征在于，在步骤(1)中，在提纯锭的长晶过程中，所述顶部加热器的功率为72-81KW，所述侧部加热器的功率为99-108KW，加热器的峰值功率为175-185KW，加热器的电压为24-26V，所述加热器包括顶部加热器和侧部加热器。
4.根据权利要求2所述的提纯检测方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述侧部加热器向所述铸锭炉的底部延伸至与装料坩埚的底部齐平。
5.根据权利要求1所述的提纯检测方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述提纯锭在所述铸锭炉中的长晶过程中，长晶温度先降低再升高。
6.根据权利要求5所述的提纯检测方法，其特征在于，从长晶开始，所述提纯锭的长晶温度再降低4-6℃，然后升高。
7.根据权利要求5所述的提纯检测方法，其特征在于，所述提纯锭在降温阶段的长晶速率为9-11cm/h，所述提纯锭在升温阶段的长晶速率为6-8cm/h。
8.根据权利要求7所述的提纯检测方法，其特征在于，所述提纯锭在降温阶段的降温速率为0.33-0.67℃/h；
所述提纯锭在升温阶段的升温速率为0.3-0.4℃/h。
9.根据权利要求1所述的提纯检测方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述含杂质硅料包括铁、钴、镍、铜和锌，所述铁、所述钴、所述镍、所述铜和所述锌在所述含杂质硅料中的总含量大于200ppbw，所述含杂质硅料的粒径在40微米以下，所述含杂质硅料的松装密度为0.6-1.0g/cm3。
10.根据权利要求1所述的提纯检测方法，其特征在于，在步骤(2)中，将所述开方后的提纯锭磨面至其表面呈镜面。
11.根据权利要求1所述的提纯检测方法，其特征在于，在步骤(3)中，采用红外探伤对所述磨面后的提纯锭的杂质含量进行检测。
12.根据权利要求11所述的提纯检测方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述红外探伤检测测杂质的判定标准为：所述磨面后的提纯锭中的杂质长度不大于3mm，且3cm2范围内的杂质点个数不大于5个，则判定为合适；否则，则判定降级为循环料，重新回到所述铸锭炉中进行提纯。
13.根据权利要求1所述的提纯检测方法，其特征在于，在步骤(3)中，对所述磨面后的提纯锭的检测过程进一步包括少子寿命检测、电阻检测和氧碳检测。
14.一种采用权利要求1-13任一项所述的提纯检测方法制备得到的提纯锭，其特征在于，所述提纯锭中的杂质长度不大于3mm，且3cm2范围内的杂质点个数不大于5个。
15.一种采用权利要求1-13任一项所述提纯检测方法制备得到的提纯锭在制备直拉单晶中的应用。
16.根据权利要求15所述的应用，其特征在于，所述提纯锭在制备所述直拉单晶的原料中的质量含量为25-35％。
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