CN117822089A - 一种含有异形隔板的晶体生长装置和异形隔板 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种含有异形隔板的晶体生长装置和异形隔板。生长装置包括炉壳，保温层，坩埚和发热体，保温层设置在炉壳内并形成一密闭中空腔体以提供晶体生长操作空间，发热体设置在保温层的内壁上用于提供晶体熔融的热源，坩埚包括从上到下固连设置的等径部，放肩部和籽晶部，籽晶部的径向尺寸小于等径部，还包括异形隔板，异形隔板设置在发热体的下方用于将中空腔体分为不同温度区域以使晶体在异形隔板对应的区域生长，异形隔板包括从上到下固连设置的上窄部，中坡部和下宽部，下宽部的径向尺寸大于上窄部，其中异形隔板的中坡部与坩埚的放肩部呈大致平行设置，用以解决坩埚的放肩部的壁面过冷的同时，保证晶体结晶的顺利进行。
Description
技术领域
本发明涉及利用坩埚下降法进行晶体生长的晶体生长技术领域，具体涉及一种含有异形隔板的晶体生长装置和异形隔板。
背景技术
请参阅图1，图中提供了一种利用坩埚下降法制备晶体的生长装置，该装置主要包含炉壳、保温层、发热体、隔板、坩埚以及支撑杆组成。保温层内的上部空间由发热体提供热量，下部空间由支撑杆内的冷却水带走热量，中间环形隔板将上部热区和下部冷区分隔开来。在坩埚下降法中，熔体随坩埚的缓慢下降而不断在中部梯度区凝固结晶。出于成本和质量考虑，实际晶体生长通常以小尺寸籽晶为生长基础，在接种成功后再逐渐外扩至目标大尺寸，所以此时的生长坩埚就需要设计为小直径的籽晶部，从小籽晶向大晶体生长过渡的放肩部，以及最终定型的大直径的等径部。
然而，这样就会导致当晶体生长至放肩部时，受限于倒锥台形状，坩埚放肩壁面不仅不能直接接收发热体的热辐射，还要朝下部冷区辐射散热，导致坩埚放肩壁面过冷。坩埚壁过冷会引发一系列不良后果，比如会导致固液界面凹向晶体、界面下方晶体中径向温差过大诱发位错增殖、界面上方熔体中形成从坩埚边缘到坩埚中心的流胞将杂质带向中心。此外，坩埚壁过冷还会诱发壁面形核产生杂晶，而凹界面则会进一步导致壁面杂晶朝晶体中心蔓延，严重影响最终晶体质量和单晶口径。
现有技术中，为解决坩埚下降法放肩生长阶段放肩壁面过冷、固液界面凹陷等问题，Kuppurao等人提出采用周围绝热、内芯高导热的坩埚托包裹坩埚放肩和籽晶部分，令热量只从晶体底部被轴向抽吸而避免热量从放肩壁面径向散失，这种方法的确能改善放肩生长阶段坩埚壁过冷并获得凸界面；但其绝热包裹坩埚籽晶和放肩部分，到等径生长中后期，单靠底部水冷/气冷抽吸不能有效移除相变潜热，导致中后期固液界面形状相较于不使用坩埚托更为恶化。
Jansiski和Volz等提出在固液界面与坩埚壁交汇的上方安置额外的局部加热器，通过直接针对性的局部加热来避免生长界面附近的坩埚壁过冷，从而能够全程获得理想的凸界面形态。但从籽晶到放肩再到等径生长阶段，坩埚形状一直变化，要确保生长全程局部加热器始终在固液界面与坩埚壁交汇的上方附近，实际实施难度较大。
发明内容
本发明提供一种含有异形隔板的晶体生长装置和异形隔板，以至少解决晶体生长时坩埚放肩部的壁面过冷和生长界面凹陷中的一个问题，同时不妨碍其他生长阶段获得凸界面。
本发明的第一方面，提供一种含有异形隔板的晶体生长装置，包括炉壳，保温层，坩埚和发热体，所述保温层设置在所述炉壳内并形成一密闭中空腔体以提供晶体生长操作空间，所述发热体设置在所述保温层的内壁上用于提供晶体熔融的热源，所述坩埚包括从上到下固连设置的等径部，放肩部和籽晶部，所述籽晶部的径向尺寸小于所述等径部，
还包括异形隔板，所述异形隔板设置在所述发热体的下方用于将所述中空腔体分为不同温度区域以使所述晶体在所述异形隔板对应的区域生长，所述异形隔板包括从上到下固连设置的上窄部，中坡部和下宽部，所述下宽部的径向尺寸大于所述上窄部，其中
所述异形隔板的中坡部与所述坩埚的放肩部呈大致平行设置，用以解决所述坩埚的放肩部的壁面过冷的同时，保证所述晶体结晶的顺利进行。
可选的，在本发明一些实施例中，所述上窄部的内壁面设置在所述发热体的内壁面的外侧，或者
所述上窄部的内壁面与所述发热体的内壁面平齐。
可选的，在本发明一些实施例中，当所述上窄部的内壁面设置在所述发热体的内壁面的外侧时，所述上窄部的内壁面设置在所述发热体的外壁面的外侧。
可选的，在本发明一些实施例中，所述异形隔板由低导热材料制成用以实现将所述中空腔体分为不同温度区域，其中
所述异形隔板的表面固定设置有高反射材料。
可选的，在本发明一些实施例中，所述异形隔板的中坡部的倾角与所述坩埚的放肩部的倾角差不超过5°。
可选的，在本发明一些实施例中，所述异形隔板的高度为所述坩埚的放肩部的高度的3-4倍。
可选的，在本发明一些实施例中，所述异形隔板的下宽部和所述坩埚的等径部的径向间距为5-15mm。
可选的，在本发明一些实施例中，所述炉壳用于隔绝外部环境，其中
所述炉壳设置有夹层并通有循环冷却水，以防止晶体生长运行时工作人员被炉壳外壁的高温烫伤。
本发明的第二方面，提供一种异形隔板，设置在本申请第一方面提供的一种含有异形隔板的晶体生长装置中，所述生长装置包括炉壳，保温层，坩埚和发热体，所述保温层设置在所述炉壳内并形成一密闭中空腔体以提供晶体生长操作空间，所述发热体设置在所述生长炉的内壁上用于提供晶体熔融的热源，所述坩埚包括从上到下固连设置的等径部，放肩部和籽晶部，所述籽晶部的径向尺寸小于所述等径部，
所述异形隔板设置在所述发热体的下方用于将所述中空腔体分为不同温度区域以使所述晶体在所述异形隔板对应的区域生长，所述异形隔板包括从上到下固连设置的上窄部，中坡部和下宽部，所述下宽部的径向尺寸大于所述上窄部，其中
所述异形隔板的中坡部与所述坩埚的放肩部呈大致平行设置，用以增加所述异形隔板向所述放肩部的反射热量。
可选的，在本发明一些实施例中，所述异形隔板的上窄部的宽度为3-15mm，所述异形隔板的下宽部的高度为5-20mm。
本发明的有益效果为：
通过设置所述异形隔板，可允许发热体的热辐射通过坩埚和异形隔板上窄部之间的通道向下传播至中坡部，同时借助与坩埚放肩部大致平行的高反射中坡部表面将热辐射反射至坩埚放肩部的壁面上，由此解决晶体生长至坩埚放肩部时壁面过冷的问题，进而解决由于壁面过冷引发的固液界面凹陷、界面上方熔体内形成边缘到中心的涡流、界面下方晶体内径向温差过大、坩埚壁自发形核形成杂晶等一系列问题。此外，异形隔板主体的低导热材料和异形隔板的下宽部能够有效阻隔上部热区和下部冷区间的热量交换，维持足够的轴向温度梯度，从而保证熔体在异形隔板对应梯度区内凝固结晶的顺利进行。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是现有技术中的一种利用坩埚下降法制备晶体的生长装置结构示意图；
图2是本发明提供的一种含有异形隔板的晶体生长装置结构示意图；
图3是图2的A局部放大图。
附图标记：
100，炉壳；200，保温层；300，发热体；
400，异形隔板；410，上窄部；420，中坡部；430，下宽部；
500，坩埚；510，籽晶部；520，放肩部；530，等径部；
600，支撑杆；
l 1，上窄部的径向尺寸；l 2，下宽部高度；l 3，下宽部的径向尺寸；l 4，异形隔板高度；
α，放肩部倾角；β，中坡部倾角。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。此外，应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。在本发明中，在未作相反说明的情况下，使用的方位词如“上”、“中”、“下”、“内”、“外”通常是指装置实际使用或工作状态下的上、中、下、内和外，具体为附图中的图面方向。
需要说明的是，以下实施例的描述顺序不作为对本发明实施例优选顺序的限定。且在以下实施例中，对各个实施例的描述都各有侧重，某个实施例中没有详述的部分，可以参见其它实施例的相关描述。
请参阅图2-3，图2中示出了一种含有异形隔板的晶体生长装置，可以理解，图2仅为一个二维截面示意图，绕该图竖直中心轴旋转360°才接近实际生长装置。异形隔板的晶体生长装置包括炉壳100，保温层200，发热体300、坩埚400、异形隔板500和支撑杆600。
炉壳100为筒状不锈钢构件，用于隔绝外部环境并为炉内各部件提供刚性支撑，炉壳100设置有夹层，炉壳夹层内通有循环冷却水，以防止晶体生长运行时工作人员被炉壳外壁的高温烫伤。
保温层200从所述炉壳100内进一步隔绝出一个用于晶体生长的圆柱形空间，形成一个密闭的中空腔体，即保温层200设置在炉壳100内并形成一密闭腔体用于提供晶体生长操作空间。保温层200由低导热率的炭毡或者多层按一定间距排列的金属薄层组成，可降低晶体生长时热量流失，提高能源利用效率。
发热体300为环状石墨构件，位于所述保温层200内部上方，发热体300通电后产生热量，并通过辐射将热量传递给坩埚，使坩埚内晶体原料熔化并保持熔融状态。
异形隔板400整体为三维环状结构，主体由低导热率的保温材料制成，设置在所述发热体300的下方，用于将所述保温层200内部空间分为上部热区，中部梯度区和下部冷区。上部热区的温度高于中部梯度区，中部梯度区的温度高于下部冷区。上部热区为异形隔板400所对应中空腔体的上方区域，所述发热体300为上部热区提供热源。中部梯度区为异形隔板400所对应的中空腔体的区域，坩埚内熔体在这一区域凝固结晶。下部冷区为异形隔板400所对应的中空腔体的下方区域，用于使晶体保持凝固状态。
坩埚500容置在保温层200隔绝出的圆柱形中空腔体内，并能够在中空腔体内上下运动，坩埚500内熔体随坩埚500的缓慢下降而不断在中部梯度区凝固结晶。坩埚500包括一体设置的籽晶部510，放肩部520和等径部530。放肩部520的下方设置有籽晶部510，放肩部520的上方设置有等径部530。籽晶部510为小尺寸圆筒状结构，用于盛放籽晶。等径部530为一个半径大于籽晶部510的圆筒状结构，用于生长大尺寸晶棒。放肩部520为一个圆锥台状结构，放肩部520的上端用于连接等径部530，下端用于连接籽晶部510。
支撑杆600部分穿透所述保温层200和所述炉壳100，支撑杆600顶部用于承托坩埚500的底部，带动坩埚500实现上下运动。支撑杆600内部中空夹层充满循环冷却水，用以从坩埚底部带走热量，同时维持下部冷区的低温。
请继续参阅图2-3，异形隔板400的主体为低导热率材料，表面包覆有高反射率的材料。异形隔板400包括一体设置的上窄部410，中坡部420和下宽部430。中坡部420的上方设置有上窄部410，下方设置有下宽部430。上窄部410的截面为一个窄条矩形，中坡部420的截面为一个斜边沿一定倾角朝内增宽的直角梯形，下宽部430的截面为一个宽条矩形。上窄部410的矩形短边与中坡部420的直角梯形上底重合，下宽部430的宽条矩形长边与中坡部420的直角梯形下底重合。
异形隔板400的中坡部420与坩埚500的放肩部520呈大致平行设置。
由此，可允许发热体300的热辐射通过坩埚500和异形隔板400上窄部410之间的通道向下传播至中坡部420，同时借助与坩埚放肩部520大致平行的高反射中坡部表面将热辐射反射至坩埚放肩部的壁面上，能够解决晶体生长至坩埚放肩部时壁面过冷的问题，进而解决由于壁面过冷引发的固液界面凹陷、界面上方熔体内形成边缘到中心的涡流、界面下方晶体内径向温差过大、坩埚壁自发形核形成杂晶等一系列问题。此外，异形隔板400主体的低导热材料和异形隔板下宽部430能够有效阻隔上部热区和下部冷区间的热量交换，维持足够的轴向温度梯度，从而保证熔体在异形隔板对应梯度区内凝固结晶的顺利进行。
可以理解，在图1现有技术的方案所示的现有的坩埚下降法晶体生长装置中，虽然通过增加下发热体，调节下发热体的功率也可以在一定程度上解决坩埚放肩部壁面过冷的问题，但此举会减小保温层内上部热区和下部冷区的温差值，使中部温梯区的温度梯度值大幅减小，妨碍熔体凝固结晶的顺利进行。
而本发明提出的异形隔板，既能保证坩埚放肩部520的壁面能够接收经异形隔板中宽部反射的热辐射从而解决壁面过冷问题，又不会影响晶体生长所必须的温度梯度值，能够保证熔体凝固结晶的顺利进行。
请继续参阅图2-3，异形隔板中坡部420的倾角β与坩埚放肩部520的倾角α差额在5°以内，这样设置的好处在于，当从发热体发出的热辐射抵达中坡部420的高反射斜面上时，如果中坡部420与放肩部520的斜面大致平行设置，坩埚放肩部520壁面能最大限度接收反射过来的热辐射。而如果超出5°，则部分抵达中坡部420斜面上的热辐射在经反射后无法到达坩埚放肩部520壁面。
请继续参阅图2-3，为了更好地接收并反射发热体300发出的热辐射，上窄部410的内壁面在发热体300的外壁面的外侧，或者至少与发热体300的外壁面平齐，以使得发热体300的热辐射能够充分穿过上窄部410与坩埚500间的间隙抵达中坡部420，提高中坡部420向坩埚500的反射热量。
需要说明的是，虽然理论上上窄部410的内壁面在发热体300的外壁面的外侧即可，但作为一种优选的实施方式，上窄部410仍需一定厚度。通过这样设置，能够利用上窄部410的高反射表面朝内聚拢热量，而如果厚度为0，对应的热辐射则会被保温层200的内壁吸收。
作为一种优选的实施方式，上窄部410的径向尺寸l 1在3~15 mm范围内，能够很好地实现聚拢、反射能量和制造成本之间的平衡。
请继续参阅图2-3，异形隔板400的下宽部430和坩埚500的等径部530的径向间距为5-15mm，即所述下宽部430的内侧面与所述等径部530的外侧面的间距为5-15mm，也即下宽度430的宽度（径向尺寸）l 3为保温层200和坩埚500的等径部的距离的基础上减少5-15mm后的值。能够在保证不影响坩埚500在中空腔体内上下运动的同时，尽可能地增加整个中坡度420的斜面长度，从而增加中坡度420的热量反射，同时最大限度隔绝上部热区和下部冷区，增大中部梯度区的温度梯度值。
请继续参阅图2-3，异形隔板400的下宽部430高度，即l 2为5-20mm，能够营造一定高度的中部梯度区，为凝固结晶提供一定的容错空间。
请继续参阅图2-3，异形隔板400的高度，即l 4为坩埚500的放肩部520的3-4倍，能够很好地保证异形隔板400有一定长度的斜面从而保证整个坩埚500放肩壁面的过冷情况均能得到改善。
请继续参阅图2-3，异形隔板400主体采用低导热材料制成，优选采用炭毡、莫来石或氧化铝等低导热率材料，进而保证隔板能够有效分隔热场形成上部热区，中部梯度区和下部冷区，满足熔体凝固结晶的基本温度梯度需求。
同时，异形隔板400的表面包覆光滑钼片或钨片等高反射率材料，可保证异形隔板400的表面具有较高反射率，从而可以最大限度将热辐射反射出去。
可以理解，对于异形隔板400主体的低导热材料和表面的高反射材料，其固定方式存在多种，本发明对此不做限制。在一种具体的实施方式中，高反射材料通过涂覆或涂层的方式固定在低导热材料上；在另一种具体的实施方式中，高反射材料通过包覆或粘连的方式固定在低导热材料上。
请继续参阅图2-3，为了保证放肩部520的受热均匀，异形隔板400为一个类圆环状结构，即异形隔板400固定设置在保温层200的内壁上环绕坩埚500一周。
本发明还提供了一种异形隔板，设置在一种含有异形隔板的晶体生长装置中，所述生长装置包括炉壳100，保温层200、发热体300、异形隔板400、坩埚500和支撑杆600。所述炉壳100隔绝外部环境并为炉内各部件提供刚性支撑，所述保温层200从所述炉壳100内进一步隔绝出一个用于坩埚下降法晶体生长的空间，所述发热体300位于所述保温层200内部上方，用于提供坩埚内晶体原料熔化并保持熔融状态的热源。所述坩埚500包括从上到下固连设置的等径部530，放肩部520和籽晶部510，所述籽晶部510的径向尺寸小于所述等径部530。所述支撑杆600带动坩埚500上下运动，支撑杆600内部的冷却水，用以从坩埚底部带走热量并维持所述下部冷区的低温。
所述异形隔板400设置在所述上加热体300的下方用于将所述中空腔体分为不同温度区域以使所述晶体在所述异形隔板400对应的区域生长，所述异形隔板400包括从上到下固连设置的上窄部410，中坡部420和下宽部430，所述下宽部430的径向尺寸大于所述上窄部210。
需要说明的是，对于异形隔板上窄部410，中坡部420和下宽部430的连接方式，本发明对此不做限制，只要能够实现固定连接即可。在一种具体的实施方式中，上窄部410，中坡部420和下宽部430从上到下依次一体连接设置，在另一种具体的实施方式中，上窄部410，中坡部420和下宽部430从上到下依次可拆固定连接设置。
以上对本发明的方案进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
在整篇说明书中提到“一个实施例”、“实施例”或“具体实施例”意指与结合实施例描述的特定特征、结构或特性包括在本发明的至少一个实施例中，并且不一定在所有实施例中。因而，在整篇说明书中不同地方的短语“在一个实施例中”、“在实施例中”或“在具体实施例中”的各个表象不一定是指相同的实施例。此外，本发明的任何具体实施例的特定特征、结构或特性可以按任何合适的方式与一个或多个其他实施例结合。应当理解本文所述和所示的发明实施例的其他变型和修改可能是根据本文教导的，并将被视作本发明精神和范围的一部分。
还应当理解还可以以更分离或更整合的方式实施附图所示元件中的一个或多个，或者甚至因为在某些情况下不能操作而被移除或因为可以根据特定应用是有用的而被提供。
另外，除非另外明确指明，附图中的任何标志箭头应当仅被视为示例性的，而并非限制。此外，除非另外指明，本文所用的术语“或”一般意在表示“和/或”。在术语因提供分离或组合能力是不清楚的而被预见的情况下，部件或步骤的组合也将视为已被指明。
Claims (10)
1. 一种含有异形隔板的晶体生长装置，包括炉壳，保温层，坩埚和发热体，所述保温层设置在所述炉壳内并形成一密闭中空腔体以提供晶体生长操作空间，所述发热体设置在所述保温层的内壁上用于提供晶体熔融的热源，所述坩埚包括从上到下固连设置的等径部，放肩部和籽晶部，所述籽晶部的径向尺寸小于所述等径部，其特征在于，
还包括异形隔板，所述异形隔板设置在所述发热体的下方用于将所述中空腔体分为不同温度区域以使所述晶体在所述异形隔板对应的区域生长，所述异形隔板包括从上到下固连设置的上窄部，中坡部和下宽部，所述下宽部的径向尺寸大于所述上窄部，其中
所述异形隔板的中坡部与所述坩埚的放肩部呈大致平行设置，用以解决所述坩埚的放肩部的壁面过冷的同时，保证所述晶体结晶的顺利进行。
2.根据权利要求1所述的含有异形隔板的晶体生长装置，其特征在于，所述上窄部的内壁面设置在所述发热体的内壁面的外侧，或者
所述上窄部的内壁面与所述发热体的内壁面平齐。
3. 根据权利要求2所述的含有异形隔板的晶体生长装置，其特征在于，当所述上窄部的内壁面设置在所述发热体的内壁面的外侧时，所述上窄部的内壁面设置在所述发热体的外壁面的外侧。
4.根据权利要求1所述的含有异形隔板的晶体生长装置，其特征在于，所述异形隔板由低导热材料制成用以实现将所述中空腔体分为不同温度区域，其中
所述异形隔板的表面固定设置有高反射材料。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的含有异形隔板的晶体生长装置，其特征在于，所述异形隔板的中坡部的倾角与所述坩埚的放肩部的倾角差不超过5°。
6.根据权利要求1-4中任意一项所述的含有异形隔板的晶体生长装置，其特征在于，所述异形隔板的高度为所述坩埚的放肩部的高度的3-4倍。
7. 根据权利要求1-4中任意一项所述的含有异形隔板的晶体生长装置，其特征在于，所述异形隔板的下宽部和所述坩埚的等径部的径向间距为5-15mm。
8.根据权利要求1-4中任意一项所述的含有异形隔板的晶体生长装置，其特征在于，所述炉壳用于隔绝外部环境，其中
所述炉壳设置有夹层并通有循环冷却水，以防止晶体生长运行时工作人员被炉壳外壁的高温烫伤。
9. 一种异形隔板，设置在一种含有异形隔板的晶体生长装置中，所述生长装置包括炉壳，保温层，坩埚和发热体，所述保温层设置在所述炉壳内并形成一密闭中空腔体以提供晶体生长操作空间，所述发热体设置在所述生长炉的内壁上用于提供晶体熔融的热源，所述坩埚包括从上到下固连设置的等径部，放肩部和籽晶部，所述籽晶部的径向尺寸小于所述等径部，其特征在于，
所述异形隔板设置在所述发热体的下方用于将所述中空腔体分为不同温度区域以使所述晶体在所述异形隔板对应的区域生长，所述异形隔板包括从上到下固连设置的上窄部，中坡部和下宽部，所述下宽部的径向尺寸大于所述上窄部，其中
所述异形隔板的中坡部与所述坩埚的放肩部呈大致平行设置，用以增加所述异形隔板向所述放肩部的反射热量。
10.根据权利要求9所述的异形隔板，其特征在于，所述异形隔板的上窄部的宽度为3-15mm，所述异形隔板的下宽部的高度为5-20mm。
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