CN117821991A - 一种合成叠氮化银起爆药粉体的电化学方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种合成叠氮化银起爆药粉体的电化学方法。所述方法采用一步电化学方法，利用阳极氧化过程让单质银失去电子，与电解液中叠氮根离子结合即完成叠氮化过程，过滤后收集粉体获得叠氮化银粉体。本发明方法简单高效，通过调节通电条件与电解液组成，能够高效调控叠氮化银粉体的生成速率与晶体形貌。
Description
技术领域
本发明属于起爆药的制备技术领域，涉及一种合成叠氮化银起爆药粉体的电化学方法。
背景技术
起爆药是一类具有中等爆炸性能和高灵敏度的含能材料。在外界能量输入下，起爆药能够迅速地燃烧转爆轰，从而起爆猛炸药。目前，以叠氮化铅(LA)和斯蒂芬酸铅(LS)为主的铅基起爆药是最广泛使用的起爆药。但是铅基起爆药存在发火能力不足、器件兼容性差、毒性大等一系列缺陷，已经逐渐难以满足目前火工品发展的需求。因此，寻找一种具有强起爆能力、器件兼容好的新型绿色起爆药是重要发展趋势。
叠氮化银感度与叠氮化铅感度相当，但其起爆能力、器件兼容性、毒性均优于叠氮化铅，是替代铅基起爆药的理想材料。然而连续法合成叠氮化银是当前研究的一大难题。Liu等(Q.Liu et.Al.In-Situ Fabrication and Characterization of Silver AzideUsing Micron-Scale Silver(I)Oxide as the Precursor,Propellants,Explosives,Pyrotechnics 44(11)(2019)1440-1445.)使用叠氮酸气流冲洗氧化银得到叠氮化银，但其反应时间长达12～24h，反应效率低。G.Galland等(G.Galland et.al.Spitzer,Synthesisof submicron-sized silver azide by multi-nozzle spray flash synthesis,Propellants,Explosives,Pyrotechnics 48(7)(2023).)使用硝酸银和叠氮化钠作为原料，使用喷雾闪蒸的方法合成叠氮化银，但该方法对设备要求高，存在爆炸风险。发明人的在先研究成果(中国专利ZL202110137215.8)公开了一种叠氮化银起爆药薄膜及其制备方法，通过电化学沉积和电化学叠氮化合成叠氮化银薄膜。但该方法只能制得薄膜形态的叠氮化银，仅适用于原位装药，不能满足大批量生产的需求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种合成叠氮化银起爆药粉体的电化学方法，该方法工艺简单，安全性高，能够实现叠氮化银的快速高效持续合成。
实现本发明目的的技术解决方案为：
一种合成叠氮化银起爆药粉体的电化学方法，采用银单质为银源，通过电化学辅助使其完成叠氮化，收集溶液中沉淀即可得到叠氮化银粉体，具体步骤如下：
步骤1，将硝酸盐和叠氮酸盐溶于极性溶剂中，得到复合溶液；
步骤2，以银电极为阳极，以复合溶液为电解液，在通电条件下完成银的叠氮化，对反应后的电解液进行抽滤，洗涤，干燥，得到叠氮化银粉体。
优选地，步骤1中，极性溶剂为水、甲醇或乙醇。
优选地，步骤1中，硝酸盐为硝酸钠或硝酸钾，复合溶液中硝酸盐浓度为0.005～5mol/L，更优选为0.01～1.5mol/L。
优选地，步骤1中，叠氮酸盐为叠氮化钠或叠氮化钾，复合溶液中叠氮酸盐浓度为0.005～1mol/L，更优选为0.005～0.05mol/L。
优选地，步骤2中，银电极包括一切形式的银单质固体，例如银丝、银片、银棒等。
优选地，步骤2中，通电条件为恒电压或恒电流模式。
优选地，步骤2中，通电条件为恒电流模式时，以银片为阳极，铂片为阴极，电流密度为0.01～50mA/cm2，更优选为1～10mA/cm2，叠氮化时间为0min～24h且不为0，更优选为10min～12h。
优选地，步骤2中，通电条件为恒电压模式时，以银片为阳极，铂片为阴极，汞-氧化汞电极为参比电极，设定电压为0.5～2V，更优选为1V，叠氮化时间为0min～6h且不为0，更优选为10min～1h。
本发明与现有技术相比，具有以下优点：
(1)本发明采用的电化学合成装置简单，设备精简，并且直接将单质银作为银源，降低了生产成本；
(2)本发明采用电化学合成方法，制得了粉体形态的叠氮化银，且可以调控叠氮化银粉体产品的生成速率、形貌尺寸，提高了生产效率，实现了随开随制，随关随停。
附图说明
图1为叠氮化银起爆药粉体的XRD谱图。
图2为叠氮化银起爆药粉体的FTIR谱图。
图3为叠氮化银起爆药粉体的XPS谱图。
图4为叠氮化银起爆药粉体的SEM图。
图5为叠氮化银起爆药粉体的DSC图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步的详细描述，本发明的实施方式仅用于解释本说明，不会对本发明构成任何限定。
实施例1
叠氮化银粉体的制备，具体步骤如下：
步骤1，以水为溶剂，配置0.5M的硝酸钠、0.02M的叠氮化钠复合溶液；
步骤2，以银棒为阳极，铂片为阴极，以步骤1中的复合溶液为电解液，采取恒电流模式，设置电流密度为10mA/cm2，反应30min，电解液中得到叠氮化银粉体沉淀；
步骤3，对反应后的电解液进行抽滤，洗涤、干燥、收集叠氮化银粉体。
实施例2
叠氮化银粉体的制备，具体步骤如下：
步骤1，以水为溶剂，配置1.5M的硝酸钾、0.05M的叠氮化钠复合溶液；
步骤2，以银丝为阳极，铂片为阴极，以步骤1中的复合溶液为电解液，采取恒电流模式，设置电流密度为1mA/cm2，反应12h，电解液中得到叠氮化银粉体沉淀；
步骤3，对反应后的电解液进行抽滤，洗涤、干燥、收集叠氮化银粉体。
实施例3
叠氮化银粉体的制备，具体步骤如下：
步骤1，以水为溶剂，配置1M的硝酸钠、0.03M的叠氮化钾复合溶液；
步骤2，以银片为阳极，铂片为阴极，汞-氧化汞电极为参比电极，以步骤1中的复合溶液为电解液，采取恒电压模式，设置电压为1V，反应1h，电解液中得到叠氮化银粉体沉淀；
步骤3，对反应后的电解液进行抽滤，洗涤、干燥、收集叠氮化银粉体。
实施例4
叠氮化银粉体的制备，具体步骤如下：
步骤1，以乙醇为溶剂，配置0.05M的硝酸钠、0.005M的叠氮化钾复合溶液；
步骤2，以银棒为阳极，铂片为阴极，以步骤一中的复合溶液为电解液，采取恒电流模式，设置电流密度为5mA/cm2，反应10min，电解液中得到叠氮化银粉体沉淀；
步骤3，对反应后的电解液进行抽滤，洗涤、干燥、收集叠氮化银粉体。
实施例5
叠氮化银粉体的制备，具体步骤如下：
步骤1，以甲醇为溶剂，配置0.01M的硝酸钠、0.02M的叠氮化钠复合溶液；
步骤2，以银丝为阳极，铂片为阴极，银-氯化银为参比电极，以步骤1中的复合溶液为电解液，采取恒电压模式，设置电压为1V，反应10min，电解液中得到叠氮化银粉体沉淀；
步骤3，对反应后的电解液进行抽滤，洗涤、干燥、收集叠氮化银粉体。
实施例6
1.XRD表征
以实施例1样品为例，图1为对应产品XRD谱图。可以明显看出叠氮化反应后产物中存在叠氮化银与掺杂的氧化银的特征峰。
2.FTIR表征
以实施例1样品为例，图2为对应样品的FTIR谱图。可以明显看出2000cm-1左右存在一个强烈的特征峰，这是属于N＝N＝N的典型非对称特征峰，600cm-1和633cm-1存在两个较弱的特征峰，这是属于Ag-N的特征峰。
3.XPS表征
以实施例1样品为例，图3是对应样品的XPS图。在400eV附近出现了属于N1s的特征峰，并分裂成两个属于N3 -基团的小峰，分别位于399.0eV和402.8eV。
4.SEM表征
以实施例1和4样品为例，图4a、b是对应样品的SEM图。可以观察到合成的叠氮化银粉体呈片状，对比a、b可以明显观察到电解液组成对产品晶体形貌尺寸产生影响。
5.DSC-TG测试
以实施例1样品为例，图5对应样品的DSC-TG曲线，合成的叠氮化银的分解峰温达到328.9℃，具有1928J/g的热量释放。
对比例1
本对比例与实施例1基本相同，唯一不同的是步骤1中的复合溶液改为叠氮化钠溶液，结果显示银棒的周围无法持续产生叠氮化银粉体。
对比例2
本对比例与实施例1基本相同，唯一不同的是步骤一中的复合溶液改为氯化钠与叠氮化钠的复合溶液，结果得到的粉体主要组分为氯化银。
对比例3
本对比例与实施例1基本相同，唯一不同的是步骤1中的复合溶液中叠氮化钠浓度改为0.003M，结果得到的粉体主要组分为氧化银。
Claims (9)
1.一种合成叠氮化银起爆药粉体的电化学方法，其特征在于，具体步骤如下：
步骤1，将硝酸盐和叠氮酸盐溶于极性溶剂中，得到复合溶液；
步骤2，以银电极为阳极，以复合溶液为电解液，在通电条件下完成银的叠氮化，对反应后的电解液进行抽滤，洗涤，干燥，得到叠氮化银粉体。
2.根据权利要求1所述的电化学方法，其特征在于，步骤1中，极性溶剂为水、甲醇或乙醇；硝酸盐为硝酸钠或硝酸钾，复合溶液中硝酸盐浓度为0.005~5mol/L；叠氮酸盐为叠氮化钠或叠氮化钾，复合溶液中叠氮酸盐浓度为0.005~1mol/L。
3. 根据权利要求1所述的电化学方法，其特征在于，步骤1中，复合溶液中硝酸盐浓度为0.01~1.5 mol/L，叠氮酸盐浓度为0.005~0.05mol/L。
4.根据权利要求1所述的电化学方法，其特征在于，步骤2中，银电极为银丝、银片或银棒。
5.根据权利要求1所述的电化学方法，其特征在于，步骤2中，通电条件为恒电压或恒电流模式。
6.根据权利要求5所述的电化学方法，其特征在于，步骤2中，通电条件为恒电流模式时，以银片为阳极，铂片为阴极，电流密度为0.01~50mA/cm2，叠氮化时间为0min~24h且不为0。
7. 根据权利要求6所述的电化学方法，其特征在于，电流密度为1~10 mA/cm2，叠氮化时间为10min~12h。
8.根据权利要求5所述的电化学方法，其特征在于，步骤2中，通电条件为恒电压模式时，以银片为阳极，铂片为阴极，汞-氧化汞电极为参比电极，设定电压为0.5~2V，叠氮化时间为0min~6h且不为0。
9.根据权利要求8所述的电化学方法，其特征在于，电压为1V，叠氮化时间为10min~1h。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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