CN117821004A - 聚氨酯透明灌封胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚氨酯透明灌封胶及其制备方法，灌封胶包括A预聚物和B预聚物，所述A预聚物和所述B预聚物的质量比为1:(0.9～1.1)；所述A预聚物主要由以下重量份数的各组分预聚形成：55份～75份的第一聚醚多元醇、2份～5份的第一多异氰酸酯和20份～35份的脂肪族仲胺树脂；所述B预聚物主要由以下重量份数的各组分预聚形成：40份～60份的第二聚醚多元醇和20份～40份的第二多异氰酸酯；所述第一多异氰酸酯和所述第二多异氰酸酯均为脂肪族多异氰酸酯。本发明的聚氨酯透明灌封胶不仅耐黄变，固化速度快，且具有良好的强度。
Description
技术领域
本发明涉及聚氨酯灌封胶技术领域，更具体地，涉及一种聚氨酯透明灌封胶及其制备方法。
背景技术
透明灌封胶广泛应用于电子电路、LED、电容器灌封等方面。目前用于光电LED、太阳能电池板封装的树脂主要有硅树脂、环氧树脂和聚氨酯树脂。其中，硅树脂价格高昂，同时硅树脂的粘接强度低、耐划伤性能差。环氧树脂低温下易变硬，不能弯曲，另外环氧树脂体系的紫外光性能极差，紫外线下易变黄。聚氨酯树脂由于具有优良的耐水性、耐油性、低温性能、吸震性、电绝缘性能等可调性，因此被广泛应用于电子灌封胶领域。
对用于户外及使用年限长的产品(如光电、LED灯条、太阳能电池板等)的透光灌封胶的耐黄变性能要求极高，要求在户外长期使用不能有发黄的现象。但是，现有聚氨酯体系的透明灌封胶一般采用芳香族异氰酸酯，存在耐候性不够的问题，户外使用一个月，室内半年就明显黄变，影响产品的使用寿命和装饰性。
为了改善聚氨酯的耐黄变性，现有技术采用脂肪族异氰酸酯作为固化剂，但是，脂肪族/脂环族异氰酸酯相对芳香族异氰酸酯活性低，室温环境下固化速度慢，极大的影响生产效率。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的上述缺陷，提供一种不仅耐黄变而且固化速度快且具有良好强度的聚氨酯透明灌封胶及其制备方法。
为实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种聚氨酯透明灌封胶，包括A预聚物和B预聚物，所述A预聚物和所述B预聚物的质量比为1:(0.9～1.1)；
所述A预聚物主要由以下重量份数的各组分预聚形成：
55份～75份的第一聚醚多元醇、2份～5份的第一多异氰酸酯和20份～35份的脂肪族仲胺树脂；
所述B预聚物主要由以下重量份数的各组分预聚形成：
40份～60份的第二聚醚多元醇和20份～40份的第二多异氰酸酯；
所述第一多异氰酸酯和所述第二多异氰酸酯均为脂肪族异氰酸酯。
本发明还公开了上述聚氨酯透明灌封胶的制备方法，包括以下过程：
将所述A预聚物中的各组分混合进行预聚反应，得到所述A预聚物；
将所述B预聚物中的各组分混合进行预聚反应，得到所述B预聚物。
实施本发明实施例，将具有如下有益效果：
本发明实施例通过在A中加入少量第一多异氰酸酯，使第一多异氰酸酯与部分的聚醚多元醇反应生成羟基封端的预聚物，B中的第二聚醚多元醇与部分的第二多异氰酸酯反应也生成预聚物，作为灌封胶使用时，将A和B的两种预聚物进行混合固化，固化过程中，A预聚物中脂肪族仲胺树脂和剩余的聚醚多元醇与B预聚物中的剩余第二多异氰酸酯发生聚合固化，可以极大的加快固化速度和制品柔韧性。同时，相比现有技术的只有一种组分是预聚物，本发明采用两种预聚物进行固化反应，使用时反应过程更稳定，避免使用时前期固化反应快放热量大引起异氰酸酯与环境中的水分发生反应导致固化的灌封胶中产生气泡，影响灌封胶的性能和美观。
本发明实施例通过采用脂肪族多异氰酸酯进行反应，能够提高灌封胶的抗紫外、耐侯和耐黄变性。
本发明实施例通过加入脂肪族仲胺树脂来调节灌封胶的强度和固化速度，仲胺基团的高活性提高异氰酸酯基团低温快速固化，同时反应生成聚脲提供制品的强度和硬度。
综上，本发明的灌封胶具有固化速度快、固化过程稳定、透明度高、耐黄变性优异、外观良好、强度高、韧性强等优点。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明公开了一种聚氨酯透明灌封胶，包括A预聚物和B预聚物，A预聚物和B预聚物的质量比为1:(0.9～1.1)。
A预聚物主要由以下重量份数的各组分预聚形成：
55份～75份的第一聚醚多元醇、2份～5份的第一多异氰酸酯和20份～35份的脂肪族仲胺树脂。
B预聚物主要由以下重量份数的各组分预聚形成：
40份～60份的第二聚醚多元醇和20份～40份的第二多异氰酸酯。
上述A预聚物和B预聚物中，第一多异氰酸酯和第二多异氰酸酯均为脂肪族多异氰酸酯。
本发明实施例通过在A中加入少量第一多异氰酸酯，使第一多异氰酸酯与部分的聚醚多元醇反应生成羟基封端的预聚物，B中的第二聚醚多元醇与部分的第二多异氰酸酯反应也生成预聚物，作为灌封胶使用时，将A和B的两种预聚物进行混合固化，固化过程中，A预聚物中脂肪族仲胺树脂和剩余的聚醚多元醇与B预聚物中的剩余第二多异氰酸酯发生聚合固化，可以极大的加快固化速度。同时，相比现有技术的只有一种组分是预聚物，本发明采用两种预聚物进行固化反应，使用时反应过程更稳定，避免使用时前期固化反应快放热量大引起多异氰酸酯与环境中的水分发生反应导致固化的灌封胶中产生气泡，影响灌封胶的性能和美观
本发明实施例通过采用均为脂肪族/脂环族异氰酸酯和/或该类多异氰酸酯衍生物进行反应，能够实现聚氨酯灌封胶的抗紫外、耐侯和耐黄变性。
本发明实施例通过加入脂肪族仲胺树脂来调节灌封胶的强度和固化速度，仲胺基团的高活性提高异氰酸酯基团低温快速固化，同时反应生成脲提供制品的强度和硬度。
综上，本发明的灌封胶具有固化速度快、固化过程稳定、透明度高、耐黄变性优异、外观良好、强度高、韧性强等优点。
在一具体实施例中，第一多异氰酸酯和第二多异氰酸酯分别包括六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、二环己基甲烷二异氰酸酯(HMDI)、HDI缩二脲、HDI三聚体和IPDI三聚体中的一种或两种以上。更优选的，第一多异氰酸酯和第二多异氰酸酯分别包括二环己基甲烷二异氰酸酯(氢化MDI)、HDI三聚体、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)中的一种或两种以上。
在一具体实施例中，脂肪族仲胺树脂包括聚天门冬氨酸树脂等。
在一具体实施例中，第一聚醚多元醇和第二聚醚多元醇分别包括分子量为400～4000的两官能度聚醚多元醇和/或分子量为500～5000的三官能度聚醚多元醇。
在一具体实施例中，A预聚物和B预聚物还分别包括抗氧剂、光稳定剂、催化剂、扩链剂、消泡剂、增塑剂中的一种或两种以上，抗氧剂在A组分或B组分中的重量份数分别为0.1份～0.5份；光稳定剂在A组分或B组分中的重量份数分别为0.1份～0.5份；催化剂在A组分或B组分中的重量份数分别为0.001份～0.01份；扩链剂在A组分或B组分中的重量份数分别为1份～3份；消泡剂在A组分或B组分中的重量份数分别为0.01份～0.5份；增塑剂在A组分或B组分中的重量份数分别为3份～8份。
在一具体实施例中，扩链剂包括1,4-丁二醇、乙二醇、一缩二乙二醇、丙二醇、3-甲基-1,5-戊二醇、1,6-己二醇等中的一种或两种以上。
在一具体实施例中，消泡剂包括Deform 5300等。
在一具体实施例中，催化剂包括二月桂酸二丁基锡、异辛酸铋、异辛酸锌、异辛酸铅、乙酸苯汞、有机锌等中的一种或两种以上。
在一具体实施例中，增塑剂包括环己烷、1，2-二甲酸二异壬基酯、己二酸二辛脂、对苯二甲酸二辛脂、二甘醇二苯甲酸酯等中的一种或两种以上。
在一具体实施例中，抗氧剂包括抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂264、抗氧剂168和抗氧剂亚磷酸三(壬基苯)酯等中的一种或两种以上。
在一具体实施例中，光稳定剂包括紫外线吸收剂和/或受阻胺光稳定剂。
本发明还公开了一种上述聚氨酯透明灌封胶的制备方法，包括以下过程：
1)将A预聚物中的各组分混合进行预聚反应，得到A预聚物。
在本步骤中，主要使第一多异氰酸酯和部分第一聚醚多元醇发生聚合反应，得到A预聚物。
2)将B预聚物中的各组分混合进行预聚反应，得到B预聚物。
在本步骤中，主要使第二聚醚多元醇和部分第二多异氰酸酯发生聚合反应，得到B预聚物。
以下为具体实施例。
实施例1
一种耐黄变聚氨酯透明灌封胶，包括A预聚物和B预聚物。
A预聚物包括以下重量份数的各组分：
聚醚多元醇EP-330NG 409.13g、聚醚多元醇MN-1000 224.47g、抗氧剂1076 3.0g、消泡剂deform 5300 1.0g、催化剂BiCat 8118 0.01g、二异氰酸酯HMDI29.28g、脂肪族仲胺树脂Desmophen NH1420 302.54g、光稳定剂YISTAB UV-1 3.0g、催化剂535 2.4g、扩链剂1’4-丁二醇25.17g。
B预聚物包括以下重量份数的各组分：
聚醚多元醇DL-2000D 539.11g、增塑剂DOA 31.67g、消泡剂deform 5300 1.0g、抗氧剂1076 3.0g、二异氰酸酯HMDI 337.77g、多异氰酸酯HT-100 84.44g，催化剂BiCat 8118 0.01g，光稳定剂YISTAB UV-1 3.0g。
A预聚物的制备：
将聚醚EP-330NG 409.13g、聚醚多元醇MN-1000 224.47g，抗氧剂1076 3.0g、消泡剂deform 5300 1.0g依次添加入反应釜中，在100℃～110℃、真空度为0.05Mpa～0.1Mpa的环境下搅拌1.0～2.0小时左右后降温，当温度下降到55℃～65℃时加入催化剂BiCat 81180.01g和HMDI 29.28g，升温至80℃～95℃环境中进行反应1～2小时后降温至50～70℃，再把脂肪族仲胺树脂Desmophen NH1420 302.38g、光稳定剂YISTAB UV-13.0g催化剂535 2.4g、1’4-丁二醇25.17g加入反应釜中并混合均匀、真空度为0.05Mpa～0.1Mpa的环境下搅拌均匀后脱水后出料，密封包装。
B预聚物的制备：
将聚醚多元醇DL-2000D 539.11g、增塑剂DOA 31.67g、消泡剂deform 5300 1.0g、抗氧剂1076 3.0g按重量计投入三口瓶中，升温至100～110℃，真空度为0.05Mpa～0.1Mpa的环境下，抽真空1.5～2h以脱除水汽，降温至50～65℃后，加入HMDI337.77g、HT-100 84.44g，催化剂BiCat 8118 0.01g，升温至75～85℃反应2～3h，再加入光稳定剂YISTAB UV-1 3.0g，在真空度为0.05Mpa～0.1Mpa的环境下搅拌否均匀，密封包装。
实施例2
一种耐黄变聚氨酯透明灌封胶，包括A预聚物和B预聚物。
A预聚物包括以下重量份数的各组分：
聚醚多元醇EP-330NG 409.24g、聚醚多元醇MN-1000 224.46g、抗氧剂1076 3.0g、消泡剂deform 5300 1.0g、催化剂BiCat 8118 0.01g、二异氰酸酯HMDI29.27g、脂肪族仲胺树脂Desmophen NH1420 302.25g、光稳定剂YISTAB UV-1 3.0g、催化剂535 2.92g、扩链剂1’4-丁二醇25.08g。
B预聚物包括以下重量份数的各组分：
聚醚多元醇DL-2000D 423.95g、聚醚多元醇DL-1000D 103.39g、增塑剂DOA31.02g、消泡剂deform 5300 1.0g、抗氧剂1076 3.0g、二异氰酸酯HMDI347.76g、多异氰酸酯HT-100 86.87g，催化剂BiCat 8118 0.01g，光稳定剂YISTAB UV-13.0g。
A预聚物的制备：
将聚醚多元醇EP-330NG 409.24g、聚醚多元醇MN-1000 224.46g，抗氧剂10763.0g、消泡剂deform 5300 1.0g依次添加入反应釜中，在100℃～110℃、真空度为0.05Mpa～0.1Mpa的环境下搅拌1.0～2.0小时后降温，当温度下降到55℃～65℃时加入催化剂BiCat 8118 0.01g和HMDI 29.27g，升温至80℃～95℃环境中进行反应1～2小时后降温至50～70℃，再把脂肪族仲胺树脂Desmophen NH1420 302.52g、光稳定剂YISTAB UV-1 3.0g催化剂535 2.4g、1’4-丁二醇25.08g加入反应釜中并混合均匀、真空度为0.05Mpa～0.1Mpa的环境下搅拌均匀后出料，密封包装。
B预聚物的制备：
将聚醚多元醇DL-2000D 423.95g、聚醚多元醇DL-1000D 102.34g、增塑剂DOA31.02g、消泡剂deform 5300 1.0g、抗氧剂1076 3.0g按重量计投入三口瓶中，升温至100～110℃，真空度为0.05Mpa～0.1Mpa的环境下，抽真空1.5～2h以脱除水汽，降温至50～65℃后，加入HMDI 347.76g、HT-100 86.87g，催化剂BiCat 8118 0.01g，升温至75～85℃反应2～3h，再加入光稳定剂YISTAB UV-1 3.0g，在真空度为0.05Mpa～0.1Mpa的环境下搅拌均匀，密封包装。
实施例3
一种耐黄变聚氨酯透明灌封胶，包括A预聚物和B预聚物。
A预聚物包括以下重量份数的各组分：
聚醚多元醇EP-330NG 441.22g、聚醚多元醇MN-1000 200.22g、抗氧剂1076 3.0g、消泡剂deform 5300 1.0g、催化剂BiCat 8118 0.01g、二异氰酸酯HMDI28.72g、脂肪族仲胺树脂Desmophen NH1420 301.48g、光稳定剂YISTAB UV-1 3.0g、催化剂535 2.4g、扩链剂乙二醇18.95g。
B预聚物包括以下重量份数的各组分：
聚醚多元醇DL-2000D 542.09g、增塑剂DOA 31.84g、消泡剂deform 5300 1.0g、抗氧剂1076 3.0g、二异氰酸酯HMDI 344.66g、多异氰酸酯HT-100 74.41g，催化剂BiCat 8118 0.01g，光稳定剂YISTAB UV-1 3.0g。
A预聚物的制备：
将聚醚多元醇EP-330NG 441.22g、聚醚多元醇MN-1000 200.22g，抗氧剂10763.0g、消泡剂deform 5300 1.0g依次添加入反应釜中，在100℃～110℃、真空度为0.05Mpa～0.1Mpa的环境下搅拌1.0～2.0小时左右后降温，当温度下降到55℃～65℃时加入催化剂BiCat 8118 0.01g和HMDI 28.72g，升温至80℃～95℃环境中进行反应1～2小时后降温至50～70℃，再把脂肪族仲胺树脂Desmophen NH1420 301.48g、乙二醇18.95g、光稳定剂YISTAB UV-1 3g催化剂535 2.4g加入反应釜中并混合均匀、真空度为0.05Mpa～0.1Mpa的环境下搅拌均匀后出料，密封包装。
B预聚物的制备：
将聚醚多元醇DL-2000D 542.09g、增塑剂DOA 31.84g、消泡剂deform 5300 1.0g、抗氧剂1076 3.0g按重量计投入三口瓶中，升温至100～110℃，真空度为0.05Mpa～0.1Mpa的环境下，抽真空脱1.5～2h以脱除水汽，降温至50～65℃后，加入HMDI344.66g、HT-100 74.41g，催化剂BiCat 8118 0.01g，升温至75～85℃反应2～3h，再加入光稳定剂YISTAB UV-1 3.0g，在真空度为0.05Mpa～0.1Mpa的环境下搅拌均匀，密封包装。
对比例1
一种耐黄变聚氨酯透明灌封胶组合物，包括A组合物和B预聚物。
A预聚物包括以下重量份数的各组分：
聚醚多元醇EP-330NG 740.88g、聚醚多元醇MN-500 224.85g、抗氧剂1076 3.0g、消泡剂deform 5300 1.0g、光稳定剂YISTAB UV-1 3.0g、催化剂535 2.4g、扩链剂1’4-丁二醇24.87g。
B预聚物包括以下重量份数的各组分：
聚醚多元醇DL-2000D 539.51g、增塑剂DOA 31.69g、消泡剂deform 5300 1.0g、抗氧剂1076 3.0g、二异氰酸酯HMDI 337.28g、多异氰酸酯HT-100 84.50g，催化剂BiCat 8118 0.01g，光稳定剂YISTAB UV-1 3.0g。
A预聚物的制备：
将聚醚多元醇EP-330NG 740.88g、聚醚多元醇MN-500 224.85g，抗氧剂10763.0g、消泡剂deform 5300 1.0g、光稳定剂YISTAB UV-1 3.0g、1’4-丁二醇24.87g依次添加入反应釜中，在100℃～110℃、真空度为0.05Mpa～0.1Mpa的环境下搅拌1.0～2.0小时脱水后，然后加入催化剂535 2.4g搅拌均匀出料，密封包装。
B预聚物的制备：
将聚醚多元醇DL-2000D 539.51g、增塑剂DOA 31.69g、消泡剂deform 5300 1.0g、抗氧剂1076 3.0g按重量计投入三口瓶中，升温至100～110℃，真空度为0.05Mpa～0.1Mpa的环境下，抽真空脱1.5～2h以脱除水分，降温至50～65℃后，加入HMDI367.03g、HT-100 84.44g，催化剂BiCat 8118 0.01g，升温至75～85℃反应2～3h，再加入光稳定剂YISTAB UV-1 3.0g，在真空度为0.05Mpa～0.1Mpa的环境下搅拌均匀，密封包装。
将A、B预聚物在按照配比常温下混合均匀，固化生成灌封胶制品。
测试灌封胶的完全固化时间、强度、透明度、耐黄变性能以及外观，结果如表1所示。
表1：实施例1～3和对比例的聚氨酯灌封胶的性能测试结果
表1中：硬度的测试按照GB/T 531.1-2008标准,采用邵氏A硬度计进行测定。
制品外观的测试方法为目测，观察制品的透明度及表面情况。
力学性能拉伸强度和断裂伸长率均按照GB/528-2009标准进行测定。
表干时间的测试方法为：A预聚物和B预聚物按照使用配比混合充分搅拌均匀后用置于真空环境中彻底抽除混合物中的气泡，除完泡的胶水倒于3mm深的平板模具中，置于室温环境中放置，记录胶水表面不黏手时间。
耐黄变性能测试：参考标准GB/T 14522-2008利用荧光紫外线灯的辐射模拟日光中的紫外线进行测试。
从表1可以看到：本发明采用A、B两种预聚物进行固化，相比对比例1的只有B一种预聚物，能够显著提高固化速度，同时，硬度、拉伸强度和断裂伸长率的力学性能也得到显著改善。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对申请专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种聚氨酯透明灌封胶，其特征在于，包括A预聚物和B预聚物，所述A预聚物和所述B预聚物的质量比为1:(0.9～1.1)；
所述A预聚物主要由以下重量份数的各组分预聚形成：
55份～75份的第一聚醚多元醇、2份～5份的第一多异氰酸酯和20份～35份的脂肪族仲胺树脂；
所述B预聚物主要由以下重量份数的各组分预聚形成：
40份～60份的第二聚醚多元醇和20份～40份的第二多异氰酸酯；
所述第一多异氰酸酯和所述第二多异氰酸酯均为脂肪族异氰酸酯。
2.根据权利要求1所述的聚氨酯透明灌封胶，其特征在于，所述第一多异氰酸酯和所述第二多异氰酸酯分别包括六亚甲基多异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、HDI缩二脲、HDI三聚体和IPDI三聚体中的一种或两种以上。
3.根据权利要求2所述的聚氨酯透明灌封胶，其特征在于，所述脂肪族仲胺树脂包括聚天门冬氨酸树脂。
4.根据权利要求3所述的聚氨酯透明灌封胶，其特征在于，所述第一聚醚多元醇和所述第二聚醚多元醇分别包括分子量为400～4000的两官能度聚醚多元醇和/或分子量为500～5000的三官能度聚醚多元醇。
5.根据权利要求1～4中任意一项所述的聚氨酯透明灌封胶，其特征在于，所述A预聚物和所述B预聚物还分别包括抗氧剂、光稳定剂、催化剂、扩链剂、消泡剂、增塑剂中的一种或两种以上；
所述抗氧剂在所述A组分或所述B组分中的重量份数分别为0.1份～0.5份；
所述光稳定剂在所述A组分或所述B组分中的重量份数分别为0.1份～0.5份；
所述催化剂在所述A组分或所述B组分中的重量份数分别为0.001份～0.01份；
所述扩链剂在所述A组分或所述B组分中的重量份数分别为1份～3份；
所述消泡剂在所述A组分或所述B组分中的重量份数分别为0.01份～0.5份；
所述增塑剂在所述A组分或所述B组分中的重量份数分别为3份～8份。
6.根据权利要求5所述的聚氨酯透明灌封胶，其特征在于，所述扩链剂包括1,4-丁二醇、乙二醇、一缩二乙二醇、丙二醇、3-甲基-1,5-戊二醇、1,6-己二醇中的一种或两种以上；
所述消泡剂包括Deform 5300。
7.根据权利要求5所述的聚氨酯透明灌封胶，其特征在于，所述催化剂包括二月桂酸二丁基锡、异辛酸铋、异辛酸锌、异辛酸铅、乙酸苯汞、有机锌中的一种或两种以上。
8.根据权利要求5所述的聚氨酯透明灌封胶，其特征在于，所述增塑剂包括环己烷、1，2-二甲酸二异壬基酯、己二酸二辛脂、对苯二甲酸二辛脂、二甘醇二苯甲酸酯中的一种或两种以上。
9.根据权利要求5所述的聚氨酯透明灌封胶，其特征在于，所述抗氧剂包括抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂264、抗氧剂168和抗氧剂亚磷酸三(壬基苯)酯中的一种或两种以上；
所述光稳定剂包括紫外线吸收剂和/或受阻胺光稳定剂。
10.一种如权利要求1～9中任意一项所述聚氨酯透明灌封胶的制备方法，其特征在于，包括以下过程：
将所述A预聚物中的各组分混合进行预聚反应，得到所述A预聚物；
将所述B预聚物中的各组分混合进行预聚反应，得到所述B预聚物。
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