CN117820997A - 一种低温固化低体积电阻率导电银胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于导电银胶领域，具体涉及一种低温固化低体积电阻率导电银胶及其制备方法。本发明的低温固化低体积电阻率导电银胶，其原料由以下重量百分比的成分组成：粘结剂10％～20％，导电填料60％～82％，助剂2％～5％，余量为活性溶剂；所述导电填料由以下重量百分比的成分组成：片状银粉70％～85％，锌白铜粉10％～15％，碳纳米管0.5％～1％、粒状纳米银粉2％～5％；所述粘结剂由以下重量百分比的成分组成：双酚F环氧树脂80％～90％，增韧树脂10％～20％。本发明能能够有效降低导电银胶的固化温度，降低高温对半导体基材的损害。
Description
技术领域
本发明属于导电银胶领域，具体涉及一种低温固化低体积电阻率导电银胶及其制备方法。
背景技术
导电银胶是一种固化后具有导电性能的胶粘材料，它以环氧基体树脂和片状银粉等导电填料为主要组成成分，基体树脂将导电填料粘结在一起，形成导电通路，实现被粘材料的导电连接。导电银胶具有远低于锡铅焊接的焊接温度(200℃以上)，可避免焊接高温导致的基材变形、器件热损伤、内应力形成等问题；同时，导电银胶具有很高的线分辨率，工艺简单，易于操作，生产效率高。导电银胶被认为是替代铅锡焊料、实现导电连接的理想导电材料。
目前关于导电银胶的报道较多。申请号为202111490623.8的专利公开了一种导电银胶的制备方法及其应用，但该方法制备的导电银胶体积电阻率较大，基本上在1.0*10-2Ω.cm左右，只能在一些对接触电阻要求不高的产品中使用，无法满足现在半导体领域越来越高的要求。申请号为201711056201.3的专利公开了一种LED导电银胶的制备方法，该方法制得的导电银胶所需固化温度为120-150℃，固化时间为1.5-3h。使用其方法生产的导电银胶所需的固化温度较高，固化时容易对部分半导体基材造成损伤，且固化时间长，易造成半导体材料氧化损坏，无法应用于一些精密半导体产品。申请号为202210776050.3的专利公开了一种用于芯片上高防水性的导电银胶及其制备方法，使用其方法制备的导电银胶，体积电阻率高，导电性差，使用聚氨酯改性树脂，耐温及耐候性较差，成膜后易老化，使用寿命不佳。申请号为202210638257.4的专利公开了一种芯片封装用烧结型纳米银导电胶及其制备方法，该方法使用大量银纳米线作为导电填料，但银纳米线制作成本极高，且较难有稳定大量货源，添加量大时分散难度较大，易形成堆积结构，影响导电率。使用该方法制作的导电银胶往往粘度很大且体积电阻率也较大，不利于后续使用。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种低温固化低体积电阻率导电银胶及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提供了一种低温固化低体积电阻率导电银胶，其原料由以下重量百分比的成分组成：
粘结剂10％～20％，导电填料60％～82％，助剂2％～5％，余量为活性溶剂；
所述导电填料由以下重量百分比的成分组成：片状银粉70％～85％，锌白铜粉10％～15％，碳纳米管0.5％～1％、粒状纳米银粉2％～5％；
所述粘结剂由以下重量百分比的成分组成：双酚F环氧树脂80％～90％，增韧树脂10％～20％。
作为本发明的低温固化低体积电阻率导电银胶的改进：所述助剂为固化剂、固化促进剂、硅烷偶联剂中的至少一种。
作为本发明的低温固化低体积电阻率导电银胶的进一步改进：
固化剂为双氰胺，固化促进剂为2-乙基-4-甲基咪唑，硅烷偶联剂为KH550、KH560中的至少一种(一种或多种)。
作为本发明的低温固化低体积电阻率导电银胶的进一步改进：
固化剂(双氰胺)：固化促进剂(2-乙基-4甲基咪唑)：硅烷偶联剂＝1.5～2：0.4～1.1：0.1。
作为本发明的低温固化低体积电阻率导电银胶的进一步改进，由以下含量的成分组成：
粘结剂10％，导电填料80％，活性溶剂7％，助剂3％；
粘结剂由双酚F环氧树脂和增韧树脂组成，双酚F环氧树脂：增韧树脂＝9：1的质量比；
导电填料由以下成分组成：占总质量66.5％的片状银粉、占总质量10％的锌白铜、占总质量3％的纳米银粉、占总质量0.5％的碳纳米管；
助剂由以下成分组成：占总质量2％的固化剂(双氰胺)、占总质量0.9％的固化促进剂(2-乙基-4甲基咪唑)、占总质量0.1％的硅烷偶联剂(KH550)。
作为本发明的低温固化低体积电阻率导电银胶的进一步改进：活性溶剂为乙二醇双缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚、丙烯基缩水甘油醚中的至少一种(一种或多种)。
本发明还同时提供了上述低温固化低体积电阻率导电银胶的制备方法，包括以下步骤：
1)、粘结剂溶解混合：
将粘结剂和活性溶剂混合，在反应釜中搅拌直至粘结剂充分溶解(并混合均匀)；得含有溶剂的粘结剂；
2)、导电填料的预处理：
将导电填料先置于质量分数为0.2％己二酸乙醇溶液中搅拌清洗(清洗时间为1±0.1h)，然后取出真空干燥(60±10℃真空干燥4±0.5h)；得预处理后导电填料；
3)、导电填料的均匀混合：
将步骤2)所得的预处理后导电填料均匀混合(置于球磨机中球磨直至混合粉体均匀混合)，得导电填料混合物；
4)、导电银浆的制备：
将步骤1)所得的含有溶剂的粘结剂、步骤3)所得的导电填料混合物与助剂置于分散机中搅拌均匀后，而后充分研磨(即，取出混合料置于三辊研磨机中充分研磨，至过300目的筛)，制备得到低温固化低体积电阻率导电银胶。
本发明的原料按照本发明设定的配比关系进行配料，经过树脂均匀溶解混合(步骤1)、分散机搅拌均匀、三辊研磨机精细研磨等工序，制备得到混合均匀的低温固化低体积电阻率导电银胶。此发明制备方法简易，所成的导电银胶粘度适中，稳定性好，且体积电阻率低、固化温度较低，适用于大部分精细半导体领域。
本发明所述的低温固化是指：相对于现有技术所需的120～150℃的固化温度而言，本发明的固化温度仅仅只需80～100℃即可。
本发明与现有同类技术比拥有以下技术优势：
(1)采用低粘度的双酚F环氧树脂与增韧树脂复配，既可以降低导电银胶的粘度，使其能添加更多导电填料，又可以增强导电银胶的成膜强度与耐剪切力。
(2)使用活性溶剂作为稀释剂，其能够在实际的固化过程中参与环氧树脂的交联反应，使得固化过程中无溶剂挥发，增加成膜强度与致密性，增强导电银胶的物理性能。
(3)使用己二酸的乙醇溶液对导电填料进行表面预处理，能有效去除导电填料表面存在的油脂等杂物，增强导电填料的导电能力。加入少量碳纳米管，能够提升导电银胶的导电能力，且能起到增加强度的作用。
(4)使用微米级的颗粒状锌白铜粉末与微米级片状银粉和纳米银粉颗粒复配，能够更好地构成导电通路，提高导电银胶的导电性能，且锌白铜价格低廉，能有效降低产品的成本。
(5)使用双氰胺与2-乙基-4-甲基咪唑作为固化剂和固化促进剂，通过调节相应比例，能够有效降低导电银胶的固化温度，降低高温对半导体基材的损害。
具体实施方式
下面通过具体实施对本发明做进一步详细说明。需要说明的是，下面实施方式仅限于本发明，但并不用于限制本发明的实施范围。
以下案例中，搅拌转速均为600～1200r/min。
本发明中，所有的成分均能通过常规市购的形式获得。
双酚F环氧树脂，例如可选用广州海弘化工公司生产的F44环氧树脂；
增韧树脂为液体丁腈橡胶LNBR(液体丁腈橡胶LNBR PVC增塑改性剂粘性橡胶)，例如可购自天元航材科技股份有限公司；
片状银粉(粉体片径6-10um)，例如可选用北京中科纳通生产的6-10um导电用片状银粉；
粒状纳米银粉(粒径在20nm左右)，例如可选用北京中科纳通生产的20nm纳米银粉；
锌白铜粉(颗粒直径≤5um)，例如可选用阔翔合金材料公司生产的5um锌白铜粉(镍含量为5％～10％，锌含量为20％～25％)；
碳纳米管为多壁碳管，例如可选用北京碳阳科技公司生产的NC7000碳纳米管；
活性溶剂为乙二醇双缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚、丙烯基缩水甘油醚中的一种或多种，固化剂为双氰胺，固化促进剂为2-乙基-4甲基咪唑，硅烷偶联剂为KH550、KH560。
实施例1：一种低温固化低体积电阻率导电银胶，由以下含量的成分组成：粘结剂20％，导电填料60％，活性溶剂18％，助剂2％。
粘结剂由双酚F环氧树脂和增韧树脂组成，双酚F环氧树脂：增韧树脂＝9：1的质量比。
导电填料由以下成分组成：占总质量48.5％的片状银粉，占总质量8％的锌白铜，占总质量3％的纳米银粉，占总质量0.5％的碳纳米管。
助剂由以下成分组成：占总质量1.5％的固化剂(双氰胺)、占总质量0.4％的固化促进剂(2-乙基-4甲基咪唑)、占总质量0.1％的硅烷偶联剂(KH550)
活性溶剂具体为乙二醇双缩水甘油醚。
称取一定量的己二酸粉末，溶于无水乙醇中，配制质量分数为0.2％含量的己二酸乙醇溶液；
其制备方法为：
(1)含溶剂的粘结剂改性制备：
将粘结剂(双酚F环氧树脂、增韧树脂)与活性溶剂置于反应釜中搅拌混合，充分搅拌2h至混合均匀，得含有溶剂的粘结剂。
(2)导电填料的预处理：
将导电填料(片状银粉、锌白铜、纳米银粉、碳纳米管)放入0.2％的己二酸乙醇溶液中，300r/min搅拌清洗60min；取出后置于真空烘箱中60℃干燥4h；得预处理后导电填料。
(3)导电填料的均匀混合：
将步骤2)所得的预处理后导电填料置于球磨机中球磨2h，直至混合粉体均匀混合；得导电填料混合物。
(4)导电银胶的制备：
将上述步骤(1)所得的含溶剂的粘结剂、步骤(3)所得的导电填料混合物、助剂置于分散机中在1000r/min转速下均匀搅拌混合30min，搅拌均匀后取出混合料置于三辊研磨机中充分研磨5遍(至过300目的筛)，研磨均匀后，即可得到低温固化低体积电阻率导电银胶。
实验1、将实施例1所得的低温固化低体积电阻率导电银胶涂于基材上，涂膜厚度为25um左右，在烘箱中进行固化温度测试。
最终所得结果为：导电银胶在100℃下经过30min能完全固化。
实验2、将实施例1所得的低温固化低体积电阻率导电银胶固化完全后，使用四探针测试仪测试其体积电阻率。
最终所得结果为：导电银胶体积电阻率为2.0*10-2Ω.cm。
实验3、使用粘度计测试实施例1所得的低温固化低体积电阻率导电银胶的粘度。
最终所得结果为：导电银胶的粘度为8000cps。
实验4、将实施例1所得的低温固化低体积电阻率导电银胶固化完全后，使用铅笔硬度计测试其铅笔硬度。
最终所得结果为：导电银胶的铅笔硬度大于2H。
综上，实施例1制备的导电银胶固化条件为30min@100℃，体积电阻率为2.0*10-2Ω.cm，粘度为8000cps，铅笔硬度大于2H。
实施例2：一种低温固化低体积电阻率导电银胶，由以下含量的成分组成：
粘结剂20％，导电填料70％，活性溶剂7.8％，助剂2.2％。
粘结剂由双酚F环氧树脂和增韧树脂组成，双酚F环氧树脂：增韧树脂＝9：1的质量比。
导电填料由以下成分组成：占总质量56.5％的片状银粉、占总质量10％的锌白铜、占总质量3％的纳米银粉、占总质量0.5％的碳纳米管。
助剂由以下成分组成：占总质量1.5％的固化剂(双氰胺)、占总质量0.6％的固化促进剂(2-乙基-4甲基咪唑)、占总质量0.1％的硅烷偶联剂(KH550)。
活性溶剂为乙二醇双缩水甘油醚。
制备方法等同于实施例1。
实施例2制备所得的导电银胶按照上述实验1～实验4所述方法进行检测，所得结果为：
导电银胶固化条件为30min@90℃，体积电阻率为4.0*10-3Ω.cm，粘度为14000cps，铅笔硬度大于2H。
实施例3：一种低温固化低体积电阻率导电银胶，由以下含量的成分组成：
粘结剂15％，导电填料75％，活性溶剂7.6％，助剂2.4％。
粘结剂由双酚F环氧树脂和增韧树脂组成，双酚F环氧树脂：增韧树脂＝13：2的质量比。
导电填料由以下成分组成：占总质量61.5％的片状银粉，占总质量10％的锌白铜，占总质量3％的纳米银粉，占总质量0.5％的碳纳米管。
助剂由以下成分组成：占总质量1.5％的固化剂(双氰胺)、占总质量0.8％的固化促进剂(2-乙基-4甲基咪唑)、占总质量0.1％的硅烷偶联剂(KH550)
活性溶剂为乙二醇双缩水甘油醚。
制备方法等同于实施例1。
实施例3制备所得的导电银胶按照上述实验1～实验4所述方法进行检测，所得结果为：
导电银胶固化条件为30min@90℃，体积电阻率为2.7*10-3Ω.cm，粘度为21000cps，铅笔硬度大于2H。
实施例4：一种低温固化低体积电阻率导电银胶，由以下含量的成分组成：
粘结剂10％，导电填料80％，活性溶剂7％，助剂3％。
粘结剂由双酚F环氧树脂和增韧树脂组成，双酚F环氧树脂：增韧树脂＝9：1的质量比。
导电填料由以下成分组成：占总质量66.5％的片状银粉、占总质量10％的锌白铜、占总质量3％的纳米银粉、占总质量0.5％的碳纳米管；
助剂由以下成分组成：占总质量2％的固化剂(双氰胺)、占总质量0.9％的固化促进剂(2-乙基-4甲基咪唑)、占总质量0.1％的硅烷偶联剂(KH550)。
活性溶剂为乙二醇双缩水甘油醚。
制备方法等同于实施例1。
实施例4制备所得的导电银胶按照上述实验1～实验4所述方法进行检测，所得结果为：
该实施例4制备的导电银胶固化条件为30min@80℃，体积电阻率为4.5*10-4Ω.cm，粘度为30000cps，铅笔硬度大于2H。
实施例5：一种低温固化低体积电阻率导电银胶，由以下含量的成分组成：
粘结剂10％，导电填料82％，活性溶剂5％，助剂3％。
粘结剂由双酚F环氧树脂和增韧树脂组成，双酚F环氧树脂：增韧树脂＝9：1的质量比。
导电填料由以下成分组成：占总质量68.5％的片状银粉、占总质量10％的锌白铜、占总质量3％的纳米银粉、占总质量0.5％的碳纳米管。
助剂由以下成分组成：占总质量1.8％的固化剂(双氰胺)、占总质量1.1％的固化促进剂(2-乙基-4甲基咪唑)、占总质量0.1％的硅烷偶联剂(KH550)。
活性溶剂为乙二醇双缩水甘油醚。
制备方法等同于实施例1。
实施例5制备所得的导电银胶按照上述实验1～实验4所述方法进行检测，所得结果为：
该实施例5制备的导电银胶固化条件为30min@85℃，体积电阻率为9.7*10-4Ω.cm，粘度为49000cps，铅笔硬度大于2H。
对比例1-1、相对于实施例4而言，作如下改变：
取消步骤(2)的导电填料的预处理，即，将导电填料直接进行步骤(3)的“导电填料的均匀混合”，其余等同于实施例4。
对比例1-2、相对于实施例4而言，作如下改变：
将锌白铜改成同用量的片状银粉，即，将“占总质量66.5％的片状银粉、占总质量10％的锌白铜”改成“占总质量76.5％的片状银粉”；其余等同于实施例4。
对比例1-3、相对于实施例4而言，作如下改变：
将碳纳米管改成同用量的片状银粉，即，将“占总质量66.5％的片状银粉、占总质量0.5％的碳纳米管”改成“占总质量67％的片状银粉”，其余等同于实施例4。
对比例1-4、相对于实施例4而言，作如下改变：
将纳米银粉改成同用量的片状银粉，即，将“占总质量66.5％的片状银粉、占总质量3％的纳米银粉、”改成“占总质量69.5％的片状银粉”，其余等同于实施例4。
对比例2、相对于实施例4而言，作如下改变：
将固化促进剂由2-乙基-4甲基咪唑改为氢化蓖麻油，用量保持不变，其余等同于实施例4。
对比例3-1、相对于实施例4而言，作如下改变：
将双酚F环氧树脂改成有机硅改性环氧树脂，用量保持不变，其余等同于实施例4。
对比例3-2、相对于实施例4而言，作如下改变：
将增韧树脂改成聚氨酯树脂，用量保持不变，其余等同于实施例4。
对比例4、将实施例4中的活性溶剂改成常规的环氧树脂溶剂DMF(N,N-二甲基甲酰胺)，用量保持不变，其余等同于实施例4。
将上述所有的对比例，按照上述实验1～实验4所述方法进行检测，所得结果与实施例4的对比如下表1所示：
表1
最后，还需要注意的是，以上列举的仅是本发明的若干个具体实施例。显然，本发明不限于以上实施例，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。
Claims (7)
1.低温固化低体积电阻率导电银胶，其特征在于原料由以下重量百分比的成分组成：
粘结剂10％～20％，导电填料60％～82％，助剂2％～5％，余量为活性溶剂；
所述导电填料由以下重量百分比的成分组成：片状银粉70％～85％，锌白铜粉10％～15％，碳纳米管0.5％～1％、粒状纳米银粉2％～5％；
所述粘结剂由以下重量百分比的成分组成：双酚F环氧树脂80％～90％，增韧树脂10％～20％。
2.根据权利要求1所述的低温固化低体积电阻率导电银胶，其特征在于：所述助剂为固化剂、固化促进剂、硅烷偶联剂中的至少一种。
3.根据权利要求1、2所述的低温固化低体积电阻率导电银胶，其特征在于：
固化剂为双氰胺，固化促进剂为2-乙基-4-甲基咪唑，硅烷偶联剂为KH550、KH560中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的低温固化低体积电阻率导电银胶，其特征在于：
固化剂：固化促进剂：硅烷偶联剂＝1.5～2：0.4～1.1：0.1。
5.根据权利要求1～4任一所述的低温固化低体积电阻率导电银胶，其特征在于由以下含量的成分组成：
粘结剂10％，导电填料80％，活性溶剂7％，助剂3％；
粘结剂由双酚F环氧树脂和增韧树脂组成，双酚F环氧树脂：增韧树脂＝9：1的质量比；
导电填料由以下成分组成：占总质量66.5％的片状银粉、占总质量10％的锌白铜、占总质量3％的纳米银粉、占总质量0.5％的碳纳米管；
助剂由以下成分组成：占总质量2％的固化剂、占总质量0.9％的固化促进剂、占总质量0.1％的硅烷偶联剂。
6.根据权利要求1～5任一所述的低温固化低体积电阻率导电银胶，其特征在于：活性溶剂为乙二醇双缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚、丙烯基缩水甘油醚中的至少一种。
7.如权利要求1～6任一所述的低温固化低体积电阻率导电银胶的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)、粘结剂溶解混合：
将粘结剂和活性溶剂混合，在反应釜中搅拌直至粘结剂充分溶解；得含有溶剂的粘结剂；
2)、导电填料的预处理：
将导电填料先置于质量分数为0.2％己二酸乙醇溶液中搅拌清洗，然后取出真空干燥；得预处理后导电填料；
3)、导电填料的均匀混合：
将步骤2)所得的预处理后导电填料均匀混合，得导电填料混合物；
4)、导电银浆的制备：
将步骤1)所得的含有溶剂的粘结剂、步骤3)所得的导电填料混合物与助剂置于分散机中搅拌均匀后，而后充分研磨，制备得到低温固化低体积电阻率导电银胶。
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