CN117820839B - 一种高韧性pc/abs复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种高韧性pc/abs复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高韧性PC/ABS复合材料及其制备方法，涉及高分子复合材料技术领域。所述高韧性PC/ABS复合材料包括以下重量份数的原料：PC：60‑70份，ABS：30‑40份，相容剂：3‑5份，增韧剂：3‑6份，阻燃剂：2‑4份，抗氧剂：0.5‑1份。本发明通过乌洛托品、对氨基苯酚制备了棕褐色聚合物，然后棕褐色聚合物与甲基丙烯酸缩水甘油酯、苯乙烯接枝共聚制备了一种新型的聚合物相容剂。本发明制备的高韧性PC/ABS复合材料具有优异的拉伸强度、抗冲击韧性和阻燃性能。

Description

一种高韧性PC/ABS复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子复合材料技术领域，具体涉及一种高韧性PC/ABS复合材料及其制备方法。
背景技术
PC/ABS复合材料是一种重要的工程塑料合金，其综合了聚碳酸酯PC和丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物ABS的优良性能，具有良好的成型流动性能、耐低温冲击性能、较高的热变形温度和耐光老化性能，因此被广泛应用于家用电器、办公设备、通讯设备、照像器材、医疗器械、建筑和照明用具以及航空航天、电子计算机、光纤等诸多领域。近年来，随着汽车、家电等行业的迅速发展，人们对PC/ABS材料提出了更高的性能要求，不仅需要更加优异的弯曲、拉伸性能，还需要有更高的韧性。
CN106832846A公开了一种高填充、高抗冲、高耐候PC-ABS复合材料及其制备方法，该PC/ABS复合材料采用的增韧剂为甲基丙烯酸缩水甘油酯/丁二烯/苯乙烯共聚物，相容剂为苯乙烯-N-苯基马来酸亚胺-马来酸酐共聚物，其最优实施例制备的PC/ABS复合材料的缺口冲击强度为49.2kJ/m2，不足50kJ/m2，且阻燃性能仅为V-1级。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的是提供一种高韧性PC/ABS复合材料及其制备方法。
为实现上述目的，本发明通过以下技术方案来实现：
一种高韧性PC/ABS复合材料，包括以下重量份数的原料：
PC：60-70份，ABS：30-40份，相容剂：3-5份，增韧剂：3-6份，阻燃剂：2-4份，抗氧剂：0.5-1份，所述相容剂具有如式（I）所示的结构式：
（I）；
所述高韧性PC/ABS复合材料的缺口冲击强度为66.5-68.7kJ/m2。
式（I）所示的所述相容剂的数均分子量为10000-12000。
式（I）所示的所述相容剂通过以下方法制备：
S1：将去离子水、乌洛托品、对氨基苯酚、冰醋酸依次加入反应釜中，搅拌溶解，升温至65-75℃，反应3-4h，降至室温分层，将水层分出，用去离子水洗涤3次，得到棕褐色聚合物，其反应方程式如下：
S2：向反应釜中依次加入N,N-二甲基甲酰胺、棕褐色聚合物、甲基丙烯酸缩水甘油酯、苯乙烯、催化剂C-94、1-丁基-3-甲基咪唑甲烷磺酸盐离子液体，氮气保护，升温至90-100℃，反应3-5h，降至室温，加去离子水搅拌均匀，离心过滤后得到聚合物滤饼，用无水乙醇和去离子水洗涤聚合物滤饼，70-80℃真空干燥，得到式（I）所示的所述相容剂，其反应方程式如下：
其中，m=o+p+q，m、o、p、q为自然数。
其中，步骤S1中，所述去离子水、乌洛托品、对氨基苯酚、冰醋酸的投料质量比为10：2.5：(1.0-1.2)：(0.8-1.0)。
步骤S2中，所述N,N-二甲基甲酰胺、棕褐色聚合物、甲基丙烯酸缩水甘油酯、苯乙烯、催化剂C-94、1-丁基-3-甲基咪唑甲烷磺酸盐离子液体的投料质量比为30：(8-12)：(5-7)：(2-2.5)：(0.1-0.12)：(0.08-0.12)。
进一步地，所述增韧剂为甲基丙烯酸甲酯/丁二烯/苯乙烯共聚物。
进一步地，所述阻燃剂为磷酸三苯基酯、磷酸三甲苯基酯、磷酸甲苯基二苯基酯中的一种。
进一步地，所述抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂168中的一种。
一种高韧性PC/ABS复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将PC、ABS分别在鼓风干燥箱中于90-100℃温度下干燥5-10h，备用；
S2：称取原料PC：60-70重量份、ABS：30-40重量份、相容剂：3-5重量份、增韧剂：3-6重量份、阻燃剂：2-4重量份、抗氧剂：0.5-1重量份，混合均匀；
S3：将混均的原料置于双螺杆挤出机主喂料仓，经喂料螺杆加入到挤出机的主机筒内熔融挤出，其中：双螺杆挤出机的螺杆直径为35mm，长径比L/D＝36，喂料螺杆转速为25r/min，主机筒分九段控制温度；所述九段控制温度依次为200℃、230℃、255℃、255℃、255℃、255℃、255℃、255℃、240℃，双螺杆转速为300转/分钟；最后将挤出的料条经过水槽冷却后切粒得到高韧性PC/ABS复合材料。
由于采用以上技术方案，本发明的有益效果包括：
（1）本发明通过乌洛托品、对氨基苯酚制备了棕褐色聚合物，然后棕褐色聚合物与甲基丙烯酸缩水甘油酯、苯乙烯接枝共聚制备了一种新型的聚合物相容剂。
（2）本发明制备的聚合物相容剂具有三个链段，分别为甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝的链段、苯乙烯接枝的链段以及含苯酚链段，三个链段通过主链上的—N—CH2—嵌段共聚，增加了三个链段以及相同链段间的间距，各链段之间的密度较低，各链段之间的空间位阻相对于甲基丙烯酸缩水甘油酯与苯乙烯直接共聚的共聚物（SG）小。ABS与SG均具有苯乙烯单体，其本身具有一定的相容性，因式（I）所示的相容剂链段间的空间位阻较小，ABS与式（I）所示的相容剂中的苯乙烯单体其混溶接触的阻力减小，增加了其相容性；同样因为位阻降低，PC与甲基丙烯酸缩水甘油酯单体中的环氧基的相互作用得到加强。因此，式（I）所示的相容剂进一步减小了ABS相与PC相的表面张力，增加了界面结合力，降低了两相分离的概率，提高了PC/ABS复合材料拉伸强度、抗冲击韧性。
具体实施方式
下面结合实施例作进一步说明，但本发明不局限于这些实施例。
实施例1
式（I）所示相容剂的制备：
S1：将1kg去离子水、0.25kg乌洛托品、0.11kg对氨基苯酚、0.09kg冰醋酸依次加入反应釜中，搅拌溶解，升温至70℃，反应3.5h，降至室温分层，将水层分出，用去离子水洗涤3次（每次使用200g去离子水），得到棕褐色聚合物；
S2：向反应釜中依次加入3kgN,N-二甲基甲酰胺、1kg棕褐色聚合物、0.6kg甲基丙烯酸缩水甘油酯、0.23kg苯乙烯、0.011kg催化剂C-94、0.01kg1-丁基-3-甲基咪唑甲烷磺酸盐离子液体，氮气保护，升温至95℃，反应4h，降至室温，加4kg去离子水搅拌均匀，离心过滤后得到聚合物滤饼，用0.4kg无水乙醇洗涤后再用0.4kg去离子水洗涤聚合物滤饼，75℃真空干燥12h，得到式（I）所示的相容剂，数均分子量为11046。
实施例2
式（I）所示相容剂的制备：
S1：将1kg去离子水、0.25kg乌洛托品、0.1kg对氨基苯酚、0.08kg冰醋酸依次加入反应釜中，搅拌溶解，升温至75℃，反应3h，降至室温分层，将水层分出，用去离子水洗涤3次（每次使用200g去离子水），得到棕褐色聚合物；
S2：向反应釜中依次加入3kgN,N-二甲基甲酰胺、0.8kg棕褐色聚合物、0.5kg甲基丙烯酸缩水甘油酯、0.2kg苯乙烯、0.01kg催化剂C-94、0.008kg1-丁基-3-甲基咪唑甲烷磺酸盐离子液体，氮气保护，升温至100℃，反应5h，降至室温，加4kg去离子水搅拌均匀，离心过滤后得到聚合物滤饼，用0.4kg无水乙醇洗涤后再用0.4kg去离子水洗涤聚合物滤饼，80℃真空干燥10h，得到式（I）所示的相容剂，数均分子量为10283。
实施例3
式（I）所示相容剂的制备：
S1：将1kg去离子水、0.25kg乌洛托品、0.12kg对氨基苯酚、0.1kg冰醋酸依次加入反应釜中，搅拌溶解，升温至65℃，反应4h，降至室温分层，将水层分出，用去离子水洗涤3次（每次使用200g去离子水），得到棕褐色聚合物；
S2：向反应釜中依次加入3kgN,N-二甲基甲酰胺、1.2kg棕褐色聚合物、0.7kg甲基丙烯酸缩水甘油酯、0.25kg苯乙烯、0.012kg催化剂C-94、0.012kg1-丁基-3-甲基咪唑甲烷磺酸盐离子液体，氮气保护，升温至90℃，反应3h，降至室温，加4kg去离子水搅拌均匀，离心过滤后得到聚合物滤饼，用0.4kg无水乙醇洗涤后再用0.4kg去离子水洗涤聚合物滤饼，70℃真空干燥15h，得到式（I）所示的相容剂，数均分子量为11943。
实施例4
一种高韧性PC/ABS复合材料，包括以下原料：
PC：6kg，ABS：4kg，相容剂（实施例2制备）：0.3kg，增韧剂（甲基丙烯酸甲酯/丁二烯/苯乙烯共聚物）：0.3kg，阻燃剂（磷酸三苯基酯）：0.2kg，抗氧剂（抗氧剂1010）：0.05kg。
称取上述相应重量的各组分，将各组分搅拌均匀后加入到双螺杆挤出机中进行熔融挤出造粒。
实施例5
一种高韧性PC/ABS复合材料，包括以下原料：
PC：6.5kg，ABS：3.5kg，相容剂（实施例1制备）：0.4kg，增韧剂（甲基丙烯酸甲酯/丁二烯/苯乙烯共聚物）：0.45kg，阻燃剂（磷酸三甲苯基酯）：0.3kg，抗氧剂（抗氧剂1076）：0.075kg。
称取上述相应重量的各组分，将各组分搅拌均匀后加入到双螺杆挤出机中进行熔融挤出造粒。
实施例6
一种高韧性PC/ABS复合材料，包括以下原料：
PC：7kg，ABS：3kg，相容剂（实施例3制备）：0.5kg，增韧剂（甲基丙烯酸甲酯/丁二烯/苯乙烯共聚物）：0.6kg，阻燃剂（磷酸甲苯基二苯基酯）：0.4kg，抗氧剂（抗氧剂168）：0.1kg。
称取上述相应重量的各组分，将各组分搅拌均匀后加入到双螺杆挤出机中进行熔融挤出造粒。
对比例1
一种高韧性PC/ABS复合材料，包括以下原料：
PC：6.5kg，ABS：3.5kg，相容剂（数均分子量为8824）：0.4kg，增韧剂（甲基丙烯酸甲酯/丁二烯/苯乙烯共聚物）：0.45kg，阻燃剂（磷酸三甲苯基酯）：0.3kg，抗氧剂（抗氧剂1076）：0.075kg。
称取上述相应重量的各组分，将各组分搅拌均匀后加入到双螺杆挤出机中进行熔融挤出造粒。
本对比例中的相容剂通过以下方法制备：
S1：将1kg去离子水、0.25kg乌洛托品、0.1kg对氨基苯酚、0.08kg冰醋酸依次加入反应釜中，搅拌溶解，升温至75℃，反应2.5h，降至室温分层，将水层分出，用去离子水洗涤3次（每次使用200g去离子水），得到棕褐色聚合物；
S2：向反应釜中依次加入3kgN,N-二甲基甲酰胺、0.8kg棕褐色聚合物、0.5kg甲基丙烯酸缩水甘油酯、0.2kg苯乙烯、0.01kg催化剂C-94、0.008kg1-丁基-3-甲基咪唑甲烷磺酸盐离子液体，氮气保护，升温至100℃，反应4h，降至室温，加4kg去离子水搅拌均匀，离心过滤后得到聚合物滤饼，用0.4kg无水乙醇洗涤后再用0.4kg去离子水洗涤聚合物滤饼，80℃真空干燥10h，得到式（I）所示的相容剂，数均分子量为8824。
对比例2
一种高韧性PC/ABS复合材料，包括以下原料：
PC：6.5kg，ABS：3.5kg，相容剂（数均分子量为13985）：0.4kg，增韧剂（甲基丙烯酸甲酯/丁二烯/苯乙烯共聚物）：0.45kg，阻燃剂（磷酸三甲苯基酯）：0.3kg，抗氧剂（抗氧剂1076）：0.075kg。
称取上述相应重量的各组分，将各组分搅拌均匀后加入到双螺杆挤出机中进行熔融挤出造粒。
本对比例中的相容剂通过以下方法制备：
S1：将1kg去离子水、0.25kg乌洛托品、0.12kg对氨基苯酚、0.1kg冰醋酸依次加入反应釜中，搅拌溶解，升温至65℃，反应4.5h，降至室温分层，将水层分出，用去离子水洗涤3次（每次使用200g去离子水），得到棕褐色聚合物；
S2：向反应釜中依次加入3kgN,N-二甲基甲酰胺、1.2kg棕褐色聚合物、0.7kg甲基丙烯酸缩水甘油酯、0.25kg苯乙烯、0.012kg催化剂C-94、0.012kg1-丁基-3-甲基咪唑甲烷磺酸盐离子液体，氮气保护，升温至90℃，反应4h，降至室温，加4kg去离子水搅拌均匀，离心过滤后得到聚合物滤饼，用0.4kg无水乙醇洗涤后再用0.4kg去离子水洗涤聚合物滤饼，70℃真空干燥15h，得到式（I）所示的相容剂，数均分子量为13985。
对比例3
PC/ABS复合材料原料组成及制备方法与实施例5基本相同，其不同之处在于，使用的相容剂替换为0.3kg的苯乙烯-丙烯腈-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物（牌号为ST-SAG2030）。
对比例4
PC/ABS复合材料原料组成及制备方法与实施例5基本相同，其不同之处在于，使用的相容剂替换为0.16kg棕褐色聚合物（实施例1步骤S1制备）、0.1kg甲基丙烯酸缩水甘油酯、0.04kg苯乙烯。
对比例5
PC/ABS复合材料原料组成及制备方法与实施例5基本相同，其不同之处在于，使用的相容剂替换为0.12kg乌洛托品、0.05kg对氨基苯酚、0.1kg甲基丙烯酸缩水甘油酯、0.04kg苯乙烯。
对比例6
PC/ABS复合材料原料组成及制备方法与实施例5基本相同，其不同之处在于，使用的相容剂替换为0.3kg苯乙烯-马来酸酐共聚物（牌号为SMA1000）。
对比例7
PC/ABS复合材料原料组成及制备方法与实施例5基本相同，其不同之处在于，使用的相容剂替换为0.3kg的苯乙烯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物（Mw=17954）。
本对比例中苯乙烯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物（Mw=17954）通过以下方法制备：
将50g十二烷基苯磺酸钠、45g羟基磷酸钙、1200mL去离子水加入3000mL三口瓶中，搅拌均匀，然后加入700g苯乙烯、100g甲基丙烯酸缩水甘油酯、8g过氧化二苯甲酰，开启搅拌等分散均匀后升温到85℃，反应6h，过滤、200g去离子水洗涤、70℃真空干燥6h即得。
对比例8
PC/ABS复合材料原料组成及制备方法与实施例5基本相同，其不同之处在于，不添加相容剂。
对比例9
采用公开号为CN106832846A中的实施例4的原料组成，利用本申请的制备方法制备的PC/ABS复合材料。
本申请实施例和对比例中使用的聚碳酸酯PC为乐天PC-1100，ABS为上海高桥ABS-3513，甲基丙烯酸甲酯/丁二烯/苯乙烯共聚物为LG化学MBS EM500。
本申请实施例4-6和对比例1-9涉及的PC/ABS复合材料的制备方法如下：
S1：将PC、ABS分别在鼓风干燥箱中于95℃温度下干燥10h，备用；
S2：按照对比例4-6或对比例1-9的原料组成称取原料，混合均匀；
S3：将混均的原料置于双螺杆挤出机主喂料仓，经喂料螺杆加入到挤出机的主机筒内熔融挤出，其中：双螺杆挤出机的螺杆直径为35mm，长径比L/D＝36，喂料螺杆转速为25r/min，主机筒分九段控制温度；所述九段控制温度从加料口至机头出口依次为200℃、230℃、255℃、255℃、255℃、255℃、255℃、255℃、240℃，双螺杆转速为300转/分钟；最后将挤出的料条经过水槽冷却后切粒得到PC/ABS复合材料。
将本申请实施例4-6和对比例1-9制备的PC/ABS复合材料进行拉伸强度、弯曲强度、缺口冲击强度和阻燃性能测试，测试结果如表1所示。
拉伸强度的测试方法按照ASTM D-638标准，样条尺寸长度为120mm，宽度为10mm，厚度为4mm，实验中的拉伸速率设定为50mm/min。
弯曲强度的测试方法按照ASTM D-790标准，样条尺寸长度为80mm，宽度为10mm，厚度为4mm，行程速率设定为2mm/min，跨距为52cm。
缺口冲击强度的测试方法按照ASTM D-256标准，样条尺寸长度为62.5mm,宽度为12.7mm，厚度为4mm，缺口深度2.54 mm，冲击载荷5.5J。
阻燃性能的测试方法按照UL-94标准，试样厚度为1.6mm。
表1
通过表1可以看出，本申请实施例4-6制备的PC/ABS复合材料具有优异的拉伸强度、弯曲强度、缺口冲击强度和阻燃性能。
对比例1和对比例2为添加式（I）所示的数均分子量低于10000和高于12000的相容剂，从表1可以看出两个对比例的拉伸强度降低到75MPa以下，缺口冲击强度降低到64kJ/m2以下。
对比例3、6、7添加的相容剂分别为苯乙烯-丙烯腈-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物、苯乙烯-马来酸酐共聚物、苯乙烯-甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物，从表1可以看出，使用该三种相容剂，其缺口冲击强度低于60kJ/m2。
对比例4添加的相容剂为棕褐色聚合物（实施例2步骤S1制备）、甲基丙烯酸缩水甘油酯、苯乙烯的混合物，对比例5添加的相容剂为乌洛托品、对氨基苯酚、甲基丙烯酸缩水甘油酯、苯乙烯的混合物，从表1可以看出，其缺口冲击强度低于50kJ/m2。
对比例8为不添加相容剂的对比例，其缺口冲击强度仅为38.5kJ/m2。
对比例9为采用公开号为CN106832846A中实施例4的原料制备的PC/ABS复合材料，其缺口冲击强度仅为50.1kJ/m2。
以上所述，仅为本发明的优选实施例，并不用于限定本发明；但对于本领域的普通技术人员在不脱离本发明技术方案范围内，可利用以上所揭示的技术内容而作出的些许更动、修饰与演变的等同变化，均为本发明的等效实施例；同时，凡依据本发明的实质技术对以上实施例所作的任何等同变化的更动、修饰与演变等，均仍属于本发明的技术方案的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种高韧性PC/ABS复合材料，其特征在于，包括以下重量份数的原料：
PC：60-70份，ABS：30-40份，相容剂：3-5份，增韧剂：3-6份，阻燃剂：2-4份，抗氧剂：0.5-1份，所述相容剂具有如式（I）所示的结构式：
（I）；
所述高韧性PC/ABS复合材料的缺口冲击强度为66.5-68.7kJ/m2；
式（I）所示的所述相容剂的数均分子量为10000-12000；
式（I）所示的所述相容剂通过以下方法制备：
S1：将去离子水、乌洛托品、对氨基苯酚、冰醋酸依次加入反应釜中，搅拌溶解，升温至65-75℃，反应3-4h，降至室温分层，将水层分出，用去离子水洗涤3次，得到棕褐色聚合物；
S2：向反应釜中依次加入N,N-二甲基甲酰胺、棕褐色聚合物、甲基丙烯酸缩水甘油酯、苯乙烯、催化剂C-94、1-丁基-3-甲基咪唑甲烷磺酸盐离子液体，氮气保护，升温至90-100℃，反应3-5h，降至室温，加去离子水搅拌均匀，离心过滤后得到聚合物滤饼，用无水乙醇和去离子水洗涤聚合物滤饼，70-80℃真空干燥，得到式（I）所示的相容剂。
2.根据权利要求1所述的一种高韧性PC/ABS复合材料，其特征在于，步骤S1中，所述去离子水、乌洛托品、对氨基苯酚、冰醋酸的投料质量比为10：2.5：(1.0-1.2)：(0.8-1.0)。
3.根据权利要求1所述的一种高韧性PC/ABS复合材料，其特征在于，步骤S2中，所述N,N-二甲基甲酰胺、棕褐色聚合物、甲基丙烯酸缩水甘油酯、苯乙烯、催化剂C-94、1-丁基-3-甲基咪唑甲烷磺酸盐离子液体的投料质量比为30：(8-12)：(5-7)：(2-2.5)：(0.1-0.12)：(0.08-0.12)。
4.根据权利要求1所述的一种高韧性PC/ABS复合材料，其特征在于，所述增韧剂为甲基丙烯酸甲酯/丁二烯/苯乙烯共聚物。
5.根据权利要求1所述的一种高韧性PC/ABS复合材料，其特征在于，所述阻燃剂为磷酸三苯基酯、磷酸三甲苯基酯、磷酸甲苯基二苯基酯中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种高韧性PC/ABS复合材料，其特征在于，所述抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂168中的一种。
7.一种权利要求1-6任意一项所述的高韧性PC/ABS复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将PC、ABS分别在鼓风干燥箱中于90-100℃温度下干燥5-10h，备用；
S2：称取原料PC：60-70重量份、ABS：30-40重量份、相容剂：3-5重量份、增韧剂：3-6重量份、阻燃剂：2-4重量份、抗氧剂：0.5-1重量份，混合均匀；
S3：将混均的原料置于双螺杆挤出机主喂料仓，经喂料螺杆加入到挤出机的主机筒内熔融挤出，其中：双螺杆挤出机的螺杆直径为35mm，长径比L/D＝36，喂料螺杆转速为25r/min，主机筒分九段控制温度；所述九段控制温度依次为200℃、230℃、255℃、255℃、255℃、255℃、255℃、255℃、240℃，双螺杆转速为300转/分钟；最后将挤出的料条经过水槽冷却后切粒得到高韧性PC/ABS复合材料。
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