CN117815114A - 基于自乳化氨基硅油的高效修护护发添加剂及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于自乳化氨基硅油的高效修护护发添加剂及其制备方法,按重量份数计,所述护发添加剂包括如20‑65份硅油混合物,5‑15份表面活性剂,1‑5份脂肪族化合物,10‑20份功能助剂和50‑100份去离子水;其中,所述硅油混合物包括质量比为(2‑4):(1‑2):(1‑2):(1‑2)的氨基改性聚二甲基硅氧烷、聚二甲基硅氧烷/乙烯基聚二甲基硅氧烷交联聚合物、环五聚二甲基硅氧烷和聚季铵盐改性的聚乙二醇‑19‑聚丙二醇‑19‑聚二甲基硅氧烷。本发明所述护发添加剂采用特定组合的硅油混合物、表面活性剂、脂肪族化合物和功能助剂进行复配,应用于各类洗护产品时能够保障功效的持续性及优异的用户体验感,适用于各类护发产品。
Description
技术领域
本发明属于日化技术领域,特别涉及一种基于基于自乳化氨基的高效修护护发添加剂及制备方法。
背景技术
头发通常会受到多种因素造成的伤害,包括漂洗、干燥、加热、梳理、定型、烫发、染色、以及暴露于各种自然环境中等,具体如下:
1)化学损害(例如来自洗涤剂、漂白、顺直、染色和持久波浪化)、热量(例如来自吹风机和卷发器)以及机械应力或磨损;
2)由于发根及头发营养不良,发根形成栓塞,影响毛囊的营养,使毛囊逐渐萎缩毁坏,进而头发逐渐变细、发干甚至变脆脱落,而且细软发质容易造成头发软榻,进而导致发量稀少;
3)随着头发长度增加,其毛鳞片细胞部分脱落,头发柔顺性变差,易于扭曲,致使在梳理和洗涤过程中极易发生头发打结和断裂。
为了解决上述问题,通常的做法是依靠护发产品,用于调理头发,尤其是赋予头发优异的平滑度、光泽度、柔软度、柔韧度、亮度、自然感和良好的解开特性。常用的护发产品包括润发剂、焗油膏、护发膜、发膜或护发精华等,这些产品主要由阳离子表面活性剂、硅油和其他助剂等成分复配制得,对毛发赋予润泽度和光润度,可在用洗发剂洗发或冲洗头发之后在头发上使用,以便赋予头发护发性质,并通常是需要清洗的冲洗型产品。近些年来,人们对高档护发产品的需求更加强烈,面对市场竞争的日趋激烈,给人们提供更加优异的产品成为所有厂商必须面对的问题。在护发产品的基质原料改进空间有限的情况下,发展新型的调理添加剂或提高现有调理添加剂的品质尤为重要。
就用于护发产品中的硅油而言,硅油是一种有机硅氧烷,是二甲基硅氧烷、环二甲基硅氧烷或其衍生物的统称,是最常用的护发添加剂,一般需要乳化后再添加到护发产品中,用于提升头发的调理性和抗静电能力,能有效改善头发的梳理性能,降低摩擦力,减少梳理的难度,使头发变得顺滑、光泽和有弹性。硅油发用添加剂大体可分为三类:第一类为聚二甲基硅氧烷,可提高头发的亮度及散度,但柔软性欠佳,因水溶性差需加入大量的表面活性剂进行乳化;第二类为含羟基聚二甲基硅氧烷,经乳化后作用在头发上可提高滑感,但附着力差,柔软度也不理想;第三类为含氨基改性聚二甲基硅氧烷,可提高头发柔软度,但增亮及改善滑感效果不理想。市场上也有同时使用几类硅油的发用添加剂产品,但对产品乳化的复配要求较高,容易出现絮凝、分层等破乳现象。
为改善头发调理效果,在硅油用作护发添加剂的研究方面,相关技术公开了一些手段,例如中国专利CN102138882A选用二十二烷基三甲基氯化铵等作阳离子表面活性剂,硅油调理,泛醇等保湿,但是这类组合物保湿性有限,且易刺激头皮,使头发发痒、起屑。中国专利CN1098901A提出用非挥发性硅氧烷流体、非挥发性扩展剂及合适载体复配护发组合物,但是发现长期使用此类组合物,头发上易过多沉积硅氧烷等成分,头发变得更油腻、易脏,调理性差。中国专利CN105267063A公开了一种硅油产品,但是该技术方案无法在整根头发上做到均匀有效调理富集,只在头发末端大量沉积,进一步使得头发负担过重而紧贴头皮,不利于头发健康。中国专利CN106176467B通过加入阳离子表面活性剂或调理剂,在使用过程中以中和头发上的负电荷,但是这些表面活性剂在使用后被大量冲走,极少在头发上有效富集,无法达到长效的调理作用。
综上所述,开发一种具有高综合性能的高效修护护发添加剂具有重要意义。
发明内容
鉴于此,本发明为了解决上述问题而提供了一种基于自乳化氨基硅油的高效修护护发添加剂及其制备方法。
具体而言,包括以下技术方案:
一方面,本发明提供一种基于自乳化氨基硅油的高效修护护发添加剂,所述护发添加剂包括硅油混合物、表面活性剂、脂肪族化合物、功能助剂和去离子水;
所述硅油混合物包括质量比为(2-4):(1-2):(1-2):(1-2)的氨基改性聚二甲基硅氧烷、聚二甲基硅氧烷/乙烯基聚二甲基硅氧烷交联聚合物、环五聚二甲基硅氧烷和聚季铵盐改性的聚乙二醇-19-聚丙二醇-19-聚二甲基硅氧烷(简称PEG/PPG-19/19聚二甲基硅氧烷)。
作为一种示例,所述硅油混合物中,氨基改性聚二甲基硅氧烷、聚二甲基硅氧烷/乙烯基聚二甲基硅氧烷交联聚合物、环五聚二甲基硅氧烷和聚季铵盐改性的聚乙二醇-19-聚丙二醇-19-聚二甲基硅氧烷的质量比可以为2:1:1:1、4:2:2:1、4:1:1:1、1:1:2:1、3:2:1:2、4:2:1:2、4:1:2:2。
在一些可能的实现方式中,所述聚季铵盐改性的聚乙二醇-19-聚丙二醇-19-聚二甲基硅氧烷的制备原料包括2-10重量份烯丙基三甲基氯化铵,2-5重量份甲基丙烯酸甲酯,2-5重量份2-丙烯酰胺甲基丙烯磺酸钠,2-5重量份脱乙酰壳聚糖和7-15重量份聚乙二醇-19-聚丙二醇-19-聚二甲基硅氧烷。
作为一种示例,所述聚季铵盐改性的聚乙二醇-19-聚丙二醇-19-聚二甲基硅氧烷的制备原料中,烯丙基三甲基氯化铵可以为2、3、4、5、6、7、8、9、10重量份;甲基丙烯酸甲酯可以为2、3、4、5重量份;2-丙烯酰胺甲基丙烯磺酸钠可以为2、3、4、5重量份,脱乙酰壳聚糖可以为2、3、4、5重量份;聚乙二醇-19-聚丙二醇-19-聚二甲基硅氧烷可以为7、8、9、10、11、12、13、14、15重量份。
作为一种示例,所述聚季铵盐改性的聚乙二醇-19-聚丙二醇-19-聚二甲基硅氧烷制备如下:
i)在反应釜中加入65-85重量份的去离子水,搅拌下加入预设配比的烯丙基三甲基氯化铵、2-丙烯酰胺甲基丙烯磺酸钠、甲基丙烯酸甲酯和脱乙酰壳聚糖;
ii)搅拌均匀后用氢氧化钠将PH调至6-7;
iii)搅拌升温至65-85℃,加入0.01-0.03重量份偶氮二异丁腈,0.6-1质量份的次磷酸钠(链转移剂),反应5-8h后降至室温,静置12-15h;
iv)搅拌升温至55-65℃,减压抽真空,加入预设配比的聚乙二醇-19-聚丙二醇-19-聚二甲基硅氧烷,继续搅拌3-5h,得到所述聚季铵盐改性的聚乙二醇-19-聚丙二醇-19-聚二甲基硅氧烷。
在一些可能的实现方式中,所述氨基改性聚二甲基硅氧烷包括质量比为(1-2):(3-5)的氨基硅氧烷A和氨基硅氧烷B;所述氨基硅氧烷A的制备原料包括摩尔比为(0.5-2):1的端氨基聚醚和环氧聚硅氧烷;所述氨基硅氧烷B的制备原料包括80-110重量份八甲基环四硅氧烷,0.5-2重量份氨基硅烷偶联剂,0.1-1重量份封端剂,0.1-1重量份亚氨基二乙酸和0.1-1重量份亚硫酰氯。
采用本发明所述氨基硅氧烷A和氨基硅氧烷B复配的氨基改性聚二甲基硅氧烷能够较好的弥补毛鳞片的凹凸受损,使发束顺滑,应用于护发产品中能够迅速地在头发表面铺展形成均匀的保护膜,有效增强受损发束的柔软顺滑度。
作为一种示例,所述氨基改性聚二甲基硅氧烷中,氨基硅氧烷A和氨基硅氧烷B的质量比可以为1:3、1:4、1:5、2:3、1:2、2:5;作为一种示例,所述氨基硅氧烷A的制备原料中,端氨基聚醚和环氧聚硅氧烷的摩尔比可以是0.5:1、1:1、1.5:1、2:1;作为一种示例,所述氨基硅氧烷B的制备原料中,八甲基环四硅氧烷可以为80、85、90、95、100、105、110重量份,氨基硅烷偶联剂可以为0.5、1、1.5、2重量份,封端剂可以为0.1、0.5、0.8、1重量份,亚氨基二乙酸可以为0.1、0.5、0.8、1重量份,亚硫酰氯可以为0.1、0.5、0.8、1重量份。
在一些可能的实施方式中,所述端氨基聚醚为质量比为(2-5):1的亨斯迈系列的D230和D400;所述环氧聚硅氧烷的制备原料包括摩尔比为(10-20):(0.5-1.5)的八甲基环四硅氧烷和环氧封端剂。
作为一种示例,所述端氨基聚醚中,D230和D400的质量比可以为2:1、3:1、4:1、5:1;作为一种示例,所述环氧聚硅氧烷的制备原料中,八甲基环四硅氧烷和环氧封端剂的摩尔比可以为10:0.5、10:1、10:1.5、15:0.5、15:1、15:1.5、20:0.5、20:1、20:1.5。
在一些可能的实现方式中,所述氨基硅烷偶联剂由γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷按质量比(5-6):(1-3)混合而成;所述封端剂为1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷;所述环氧封端剂为1,3-二缩水甘油醚氧基丙基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷。
作为一种示例,所述氨基硅烷偶联剂中,γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷的质量比可以为5:1、5:2、5:3、6:1、3:1、2:1。
作为一种示例,所述氨基硅氧烷B制备如下:
I)按重量份计,将八甲基环四硅氧烷、在60-80℃、(-0.08MPa)-(-0.1MPa)下处理15-30min,再加入1-2重量份的四甲基氢氧化铵(碱性催化剂),以100-200rpm/min转速搅拌30-60min,得到开环的八甲基环四硅氧烷;
II)按重量份计,在步骤I)制得的开环的八甲基环四硅氧烷中加入氨基硅烷偶联剂,在90-95℃、0.1-0.2MPa下反应3-6h后,再加入封端剂,反应30-40min,最后升温至140-160℃反应5-10min,(-0.08MPa)-(-0.1MPa)真空脱除低沸物,冷却,出料,得到氨基硅油;
III)按重量份数计,将亚氨基二乙酸、酰氯化试剂和10-20份甲苯混合,在65-75℃下,以100-200rpm/min转速搅拌反应1-2h,再加入步骤II)制得的氨基硅油,在75℃下,以100-200r/min转速搅拌反应60-120min,反应结束后通过旋蒸法在40-50℃下除掉甲苯,然后加入30-40份甲醇以100-200rpm/min转速搅拌1-2min,再次通过1旋蒸法在40-50℃下除掉甲醇,得到所述氨基硅氧烷B。
发明人经过多次实验后发现,采用上述种类及比例复配的聚硅氧烷应用在护发产品中具有更加优异的头发护理及增效效果,可赋予使用后的毛发持续的柔顺感和光华感,不会出现厚重感或油腻感,适用于各类洗护发产品。
在一些可能的实现方式中,所述表面活性剂包括质量比为(1-3):1的高分子表面活性剂和小分子表面活性剂;所述高分子表面活性剂包括质量比为(2-5):1的补骨脂素聚季铵盐和高分子阳离子聚合物H308;所述小分子表面活性剂包括质量比1:(3-8):(2-4):1的棕榈酰胺丙基三甲基氯化铵、月桂基二甲基胺羟丙基水解胶原蛋白、水解植物蛋白PG-丙基硅烷三醇和肉豆蔻酰胺丙基的丙二醇二甲基氯化铵磷酸酯。
作为一种示例,所述小分子表面活性剂中,棕榈酰胺丙基三甲基氯化铵、月桂基二甲基胺羟丙基水解胶原蛋白、水解植物蛋白PG-丙基硅烷三醇和肉豆蔻酰胺丙基的丙二醇二甲基氯化铵磷酸酯的质量比可以为1:3:2:1、1:3:4:1、1:4:2:1、1:4:4:1、1:3:3:1、1:4:3:1、1:5:3:1、1:6:2:1、1:7:4:1、1:8:3:1。
作为一种示例,所述补骨脂素聚季铵盐制备如下:
S1、称取1,3-二溴丙烷混合在丙酮中,然后加入碳酸钠,混合均匀后,形成1,3-二溴丙烷溶液;其中,1,3-二溴丙烷、碳酸钠与丙酮的质量比是1:1:(5-10);
S2、称取8-羟基补骨脂素混合在丙酮中,形成8-羟基补骨脂素溶液;其中8-羟基补骨脂素与丙酮的质量比是(0.1-0.3):10;
S3、将1,3-二溴丙烷溶液至于40-55℃的水浴锅内,在惰性气体的保护下,,逐滴加入8-羟基补骨脂素溶液,滴加完之后,保温反应2-4h,提纯和干燥后,得到溴丙基补骨脂素;其中,8-羟基补骨脂素溶液与1,3二溴丙烷溶液的质量比是1:(2-3);
S4、将溴丙基补骨脂素、2-(二乙氨基)丙烯酸乙酯混合至丙酮内,充分混合后,置于40-55℃水浴锅内,再加入2,6-二叔丁基对甲酚(阻聚剂),保温反应18-36h,将产物在冰水浴中过滤,然后真空干燥,得到补骨脂素季铵盐单体;其中,溴丙基补骨脂素、2-(二乙氨基)丙烯酸乙酯与丙酮的质量比是(1-2):(0.5-1):(10-20);2,6-二叔丁基对甲酚与溴丙基补骨脂素的质量比是(1.5-3):100;
S5、将补骨脂素季铵盐单体与乙醇混合,置于65-75℃的水浴锅内,在惰性气体的保护下,加入偶氮二异丁腈,然后保温反应18-36h,过滤出反应得到的沉淀,依次使用饱和的碳酸钠溶液和乙醇洗涤三次后,真空干燥,得到补骨脂素聚季铵盐;其中,补骨脂素季铵盐单体、偶氮二异丁腈与乙醇的质量比是(2-3):(0.05-0.1):(20-30)。
在一些可能的实现方式中,所述脂肪族化合物包括质量比为1:(1-3):(0.5-1):(3-5)的鲸蜡硬脂醇醚、季戊四醇四酯、棕榈酸和异十二烷。
作为一种示例,所述脂肪族化合物中,鲸蜡硬脂醇醚、季戊四醇四酯、棕榈酸和异十二烷的质量比可以为1:1:0.5:3、1:2:1:5、1:3:0.5:4、1:2:0.5:5、1:1:1:4、1:3:1:3。
在一些可能的实现方式中,所述功能助剂包括质量比为(1-2):1:(1.5-3):(0.5-1)的四己基癸醇抗坏血酸酯、吡咯克酮乙醇胺、碳酸二辛脂和十六烷基羟脯氨酸棕榈酰胺。
作为一种示例,所述功能助剂中,四己基癸醇抗坏血酸酯、吡咯克酮乙醇胺、碳酸二辛脂和十六烷基羟脯氨酸棕榈酰胺的质量比可以为1:1:3:0.5、2:1:1.5:1、1:1:2:1、2:1:3:1、1:1:1.5:0.5、2:1:2:1。
本发明通过大量实验,优化确定了护发添加剂中各组分的组合,以所述组合及其科学配比提供的护发添加剂应用于护发产品中不仅增强了头发的各种调理性能,而且有良好的使用感,清爽不油腻,还增强了生发防脱和去屑止痒效果,同时还能够降低对头皮的刺激性。
在一些实施方式中,按重量份数计,在所述基于自乳化氨基硅油的高效修护护发添加剂中,所述硅油混合物可以是20、25、30、35、40、45、50、55、60、65重量份;所述表面活性剂可以是5、8、10、13、15重量份;所述脂肪化合物可以是1、2、3、4、5重量份;所述功能助剂可以是10、12、15、18、20重量份;所述去离子水可以是50、55、60、65、70、75、80、85、90、95、100重量份。
本发明所述护发添加剂所选择的上述原料组合及其比例,是发明人在多次实验的基础上,得出的较优组合,试验证明,在本发明的配比下,能够为头发提供改进的光保护和热保护,同时有效修复毛鳞片,增加亮泽度、提高干湿梳性能,同时具有极佳的使用感。
另一方面,本发明还提供了一种基于自乳化氨基硅油的高效修护护发添加剂的制备方法,所述护发添加剂如上述任一项所示;
所述护发添加剂的制备方法包括如下步骤:
1)将硅油混合物加入反应容器中,搅拌升温后依次加入表面活性剂、脂肪族化合物和功能助剂,每次加料完毕后都要搅拌均匀后,再加入另一种原料;
2)加入占去离子水55-70%质量百分比的水量,搅拌均匀后,保持搅拌均质乳化5-15min;
3)加入剩余量的去离子水,搅拌均匀后,保持搅拌均质乳化5-15min,放料,制得所述基于自乳化氨基硅油的高效修护护发添加剂。
在一些可能的实现方式中,步骤1)中搅拌升温到40-60℃,搅拌升温时的搅拌速度为10-20rpm/min,每次加料完毕后搅拌均匀时的搅拌速度为50-70rpm/min;步骤2)及步骤3)中,搅拌速度为3200-3500rpm/min,均质时的体系温度保持在40-60℃。
再一方面,本发明还提供了上述基于自乳化氨基硅油的高效修护护发添加剂在制备护发产品中的应用,该护发添加剂在洗护产品中的添加量为0.1-10%质量百分比。
作为一种示例,所述护发添加剂在洗护产品中的添加量可以为0.1%、1%、1.5%、2%、2.5%、3%、3.5%、4%、4.5%、5%、5.5%、6%、6.5%、7%、7.5%、8%、8.5%、9%、9.5%、10%质量百分比;作为一种示例,所述护发产品可以是润发剂、焗油膏、发膜。
再一方面,本发明还提供一种发膜液,所述发膜液包含上述0.1-10%质量百分比的护发添加剂。
在一些可能的实施方式中,所述发膜液还包括保湿剂、PH调节剂、增稠剂、螯合剂、抗氧化剂、防腐剂、香精中的至少一种,多为护发产品中常用的成分。所述保湿剂是本领域常用的保湿剂,优选泛醇;所述抗氧化剂是本领域常用的油脂抗氧化剂,优选2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚;所述防腐剂是本领域常用的防腐剂,优选苯氧乙醇;所述增稠剂是本领域常用的增稠剂,优选乙二醇双硬脂酸酯;所述螯合剂是本领域常用的螯合剂,优选乙二胺四乙酸二钠(简称EDTA-2Na);所述PH调节剂是本领域常用的PH调节剂,优选柠檬酸钠。这些物质的添加量并不限定,且可以容易地由本领域的技术人员确定。
作为一种示例,按质量百分比,所述发膜液包括0.1-10%的上述护发添加剂,0.01-0.05%的乙二胺四乙酸二钠,0.05-0.5%的苯氧乙醇,0.1-0.5%的2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚,0.5-1%的乙二醇双硬脂酸酯,1-5%的泛醇,0.01-1%的柠檬酸钠,0.1-1%的香精和余量去离子水。
本发明实施例提供的技术方案的有益效果至少包括:
本发明实施例提供的基于自乳化氨基硅油的高效修护护发剂能够直接添加到护发产品基础配方中,无需额外乳化处理,使用方便。其次,所述护发添加剂采用特定种类的硅油混合物、表面活性剂、脂肪族化合物和功能助剂进行复配,应用在护发产品中能够确保护发产品有效地发挥长效性,尤其能够高效修复由于高温烫发造成的头发纤维性角蛋白变性,发丝膨胀断裂、毛鳞片脱落和弹性减弱等问题。同时,采用本发明所述护发添加剂制备的护发产品能够在头发冲洗过程中维持头发的柔顺度和滋润度,使得头发的干湿梳理性良好,并且洗护后还能够维持持久的柔顺。此外,采用本发明所述护发添加剂制备的护发产品使用后清爽不油腻,适合包括油性发质在内的各种发质人群。
具体实施方式
为使本发明的技术方案和优点更加清楚,下面将对本发明实施方式作进一步地详细描述。
示例性的,在实施例以及对比例提供的护发添加剂的配方中,对原料及其配比的具体选择如下:
示例性的,环五聚二甲基硅氧烷购自SHIN-ETSU,型号KF 995;聚二甲基硅氧烷/乙烯基聚二甲基硅氧烷交联聚合物购自CHEMSIL,型号SPECSIL K-13;高分子阳离子聚合物H308购自汕头市大千高新科技研究中心有限公司。
具体的,所述补骨脂素聚季铵盐的制备如下:
S1、称取1,3-二溴丙烷混合在丙酮中,然后加入碳酸钠,混合均匀后,形成1,3-二溴丙烷溶液;其中,1,3-二溴丙烷、碳酸钠与丙酮的质量比是1:1:8;
S2、称取8-羟基补骨脂素混合在丙酮中,形成8-羟基补骨脂素溶液;其中8-羟基补骨脂素与丙酮的质量比是0.2:10;
S3、将1,3-二溴丙烷溶液至于45℃的水浴锅内,在惰性气体的保护下,,逐滴加入8-羟基补骨脂素溶液,滴加完之后,保温反应3h,提纯和干燥后,得到溴丙基补骨脂素;其中,8-羟基补骨脂素溶液与1,3二溴丙烷溶液的质量比是1:2.5;
S4、将溴丙基补骨脂素、2-(二乙氨基)丙烯酸乙酯混合至丙酮内,充分混合后,置于50℃水浴锅内,再加入2,6-二叔丁基对甲酚(阻聚剂),保温反应25h,将产物在冰水浴中过滤,然后真空干燥,得到补骨脂素季铵盐单体;其中,溴丙基补骨脂素、2-(二乙氨基)丙烯酸乙酯与丙酮的质量比是1:1:15;2,6-二叔丁基对甲酚与溴丙基补骨脂素的质量比是1:50;
S5、将补骨脂素季铵盐单体与乙醇混合,置于70℃保温反应25h,过滤出反应得到的沉淀,依次使用饱和的碳酸钠溶液和乙醇洗涤三次后,真空干燥,得到补骨脂素聚季铵盐;其中,补骨脂素季铵盐单体、偶氮二异丁腈与乙醇的质量比是3:0.1:25。
具体的,所述聚季铵盐改性的聚乙二醇-19-聚丙二醇-19-聚二甲基硅氧烷的制备如下:
i)在反应釜中加入75重量份的去离子水,搅拌下加入6重量份的烯丙基三甲基氯化铵、3重量份的2-丙烯酰胺甲基丙烯磺酸钠、4重量份的甲基丙烯酸甲酯和5重量份的脱乙酰壳聚糖;
ii)搅拌均匀后用氢氧化钠将PH调至6.5;
iii)搅拌升温至75℃,加入0.02重量份的偶氮二异丁腈,0.8重量份的次磷酸钠(链转移剂),反应7h后降至室温,静置13h;
iv)搅拌升温至60℃,减压抽真空,加入10重量份的聚乙二醇-19-聚丙二醇-19-聚二甲基硅氧烷,继续搅拌4h,获得所述聚季铵盐改性的聚乙二醇-19-聚丙二醇-19-聚二甲基硅氧烷。
具体的,所述氨基硅氧烷A的制备如下:
a)将八甲基环四硅氧烷和1,3-二缩水甘油醚氧基丙基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷置于乙酰二甲胺(溶剂)中,搅拌升温至65℃,加入氢氧化钾,搅拌均匀,升温至115℃反应5h,减压分离乙酰二甲胺,然后升温至140℃,降压至0.1MPa以下,2.5h后得到环氧聚硅氧烷;其中,所述八甲基环四硅氧烷、1,3-二缩水甘油醚氧基丙基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷、乙酰二甲胺和氢氧化钾的摩尔比为15:1:80:2。
b)依次将异丙醇(溶剂),端氨基聚醚(由质量比为3:1的D230和D400混合而成)和环氧聚硅氧烷加入反应釜中,升温至86℃反应7h,降温出料,即得氨基硅氧烷A;其中,所述端氨基聚醚、环氧聚硅氧烷和异丙醇的摩尔比为1:1:100。
具体的,所述氨基硅氧烷B制备如下:
I)将100重量份的八甲基环四硅氧烷、在70℃、-0.09MPa下处理20min,再加入1.5重量份的四甲基氢氧化铵(碱性催化剂),以150rpm/min转速搅拌45min,得到开环的八甲基环四硅氧烷;
II)在步骤I)制得的开环的八甲基环四硅氧烷中加入1重量份的氨基硅烷偶联剂(由质量比为5:3的γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷和3-氨基丙基三乙氧基硅烷混合而成),在90℃、0.2MPa下反应5h后,再加入0.8重量份的封端剂,反应35min,最后升温至150℃反应8min,0.09MPa真空脱除低沸物,冷却,出料,得到氨基硅油;
III)将0.5重量份的亚氨基二乙酸、0.8重量份的酰氯化试剂和15份甲苯混合,在70℃下,以150rpm/min转速搅拌反应1.5h,再加入步骤II)制得的氨基硅油,在75℃下,以150r/min转速搅拌反应100min,反应结束后通过旋蒸法在45℃下除掉甲苯,然后加入35份甲醇以150rpm/min转速搅拌2min,再次通过旋蒸法在45℃下除掉甲醇,得到所述氨基硅氧烷B。
具体的,本发明所述护发添加剂的制备如下:
1)将硅油混合物加入反应容器中,在15rpm/min搅拌速度下升温至50℃,然后依次加入表面活性剂、脂肪族化合物和功能助剂,每次加料完毕后都要搅拌均匀(搅拌速度为60rpm/min)后,再加入另一种原料;
2)加入占去离子水60%质量百分比的水量,在3200rpm/min转速下搅拌均匀后,保持搅拌均质乳化10min;
3)加入剩余量的去离子水,在3500rpm/min转速下搅拌均匀后,保持搅拌均质乳化10min,放料,制得本发明所述基于自乳化氨基硅油的高效修护护发添加剂。
实施例1
提供一种基于自乳化氨基硅油的高效修护护发添加剂,按重量份数计,所述护发添加剂包括20重量份的硅油混合物,5重量份的表面活性剂,5重量份的脂肪化合物,10重量份的功能助剂和70重量份的水;
其中,所述硅油混合物是质量比为2:1:1:1的氨基改性聚二甲基硅氧烷、聚二甲基硅氧烷/乙烯基聚二甲基硅氧烷交联聚合物、环五聚二甲基硅氧烷和聚季铵盐改性的聚乙二醇-19-聚丙二醇-19-聚二甲基硅氧烷的组合;所述氨基改性聚二甲基硅氧烷是质量比为1:3的氨基硅氧烷A和氨基硅氧烷B的组合;
所述表面活性剂是质量比为1:1的高分子表面活性剂和小分子表面活性剂的组合,所述高分子表面活性剂是质量比为2:1的补骨脂素聚季铵盐和高分子阳离子聚合物H308的组合,所述小分子表面活性剂是质量比为1:3:2:1的棕榈酰胺丙基三甲基氯化铵、月桂基二甲基胺羟丙基水解胶原蛋白、水解植物蛋白PG-丙基硅烷三醇和肉豆蔻酰胺丙基的丙二醇二甲基氯化铵磷酸酯的组合;
所述脂肪族化合物是质量比为1:1:0.5:3的鲸蜡硬脂醇醚、季戊四醇四酯、棕榈酸和异十二烷;
所述功能助剂是质量比为1:1:3:0.5的四己基癸醇抗坏血酸酯、吡咯克酮乙醇胺、碳酸二辛脂和十六烷基羟脯氨酸棕榈酰胺。
实施例2
提供一种基于自乳化氨基硅油的高效修护护发添加剂,按重量份数计,所述护发添加剂包括35重量份的硅油混合物,10重量份的表面活性剂,1重量份的脂肪化合物,15重量份的功能助剂和50重量份的水;
其中,所述硅油混合物是质量比为4:2:2:1的氨基改性聚二甲基硅氧烷、聚二甲基硅氧烷/乙烯基聚二甲基硅氧烷交联聚合物、环五聚二甲基硅氧烷和聚季铵盐改性的聚乙二醇-19-聚丙二醇-19-聚二甲基硅氧烷的组合;所述氨基改性聚二甲基硅氧烷是质量比为1:3的氨基硅氧烷A和氨基硅氧烷B的组合;
所述表面活性剂是质量比为2:1的高分子表面活性剂和小分子表面活性剂的组合,所述高分子表面活性剂是质量比为3:1的补骨脂素聚季铵盐和高分子阳离子聚合物H308的组合,所述小分子表面活性剂是质量比为1:3:4:1的棕榈酰胺丙基三甲基氯化铵、月桂基二甲基胺羟丙基水解胶原蛋白、水解植物蛋白PG-丙基硅烷三醇和肉豆蔻酰胺丙基的丙二醇二甲基氯化铵磷酸酯的组合;
所述脂肪族化合物是质量比为1:2:1:5的鲸蜡硬脂醇醚、季戊四醇四酯、棕榈酸和异十二烷;
所述功能助剂是质量比为2:1:1.5:1的四己基癸醇抗坏血酸酯、吡咯克酮乙醇胺、碳酸二辛脂和十六烷基羟脯氨酸棕榈酰胺。
实施例3
提供一种基于自乳化氨基硅油的高效修护护发添加剂,按重量份数计,所述护发添加剂包括50重量份的硅油混合物,13重量份的表面活性剂,3重量份的脂肪化合物,12重量份的功能助剂和90重量份的水;
其中,所述硅油混合物是质量比为1:1:2:1的氨基改性聚二甲基硅氧烷、聚二甲基硅氧烷/乙烯基聚二甲基硅氧烷交联聚合物、环五聚二甲基硅氧烷和聚季铵盐改性的聚乙二醇-19-聚丙二醇-19-聚二甲基硅氧烷的组合;所述氨基改性聚二甲基硅氧烷是质量比为1:3的氨基硅氧烷A和氨基硅氧烷B的组合;
所述表面活性剂是质量比为3:1的高分子表面活性剂和小分子表面活性剂的组合,所述高分子表面活性剂是质量比为4:1的补骨脂素聚季铵盐和高分子阳离子聚合物H308的组合,所述小分子表面活性剂是质量比为1:4:3:1的棕榈酰胺丙基三甲基氯化铵、月桂基二甲基胺羟丙基水解胶原蛋白、水解植物蛋白PG-丙基硅烷三醇和肉豆蔻酰胺丙基的丙二醇二甲基氯化铵磷酸酯的组合;
所述脂肪族化合物是质量比为1:3:0.5:4的鲸蜡硬脂醇醚、季戊四醇四酯、棕榈酸和异十二烷;
所述功能助剂是质量比为1:1:2:1的四己基癸醇抗坏血酸酯、吡咯克酮乙醇胺、碳酸二辛脂和十六烷基羟脯氨酸棕榈酰胺。
实施例4
提供一种基于自乳化氨基硅油的高效修护护发添加剂,按重量份数计,所述护发添加剂包括65重量份的硅油混合物,15重量份的表面活性剂,4重量份的脂肪化合物,20重量份的功能助剂和100重量份的水;
其中,所述硅油混合物是质量比为3:2:1:2的氨基改性聚二甲基硅氧烷、聚二甲基硅氧烷/乙烯基聚二甲基硅氧烷交联聚合物、环五聚二甲基硅氧烷和聚季铵盐改性的聚乙二醇-19-聚丙二醇-19-聚二甲基硅氧烷的组合;所述氨基改性聚二甲基硅氧烷是质量比为1:3的氨基硅氧烷A和氨基硅氧烷B的组合;
所述表面活性剂是质量比为3:1的高分子表面活性剂和小分子表面活性剂的组合,所述高分子表面活性剂是质量比为5:1的补骨脂素聚季铵盐和高分子阳离子聚合物H308的组合,所述小分子表面活性剂是质量比为1:6:2:1的棕榈酰胺丙基三甲基氯化铵、月桂基二甲基胺羟丙基水解胶原蛋白、水解植物蛋白PG-丙基硅烷三醇和肉豆蔻酰胺丙基的丙二醇二甲基氯化铵磷酸酯的组合;
所述脂肪族化合物是质量比为1:3:1:3的鲸蜡硬脂醇醚、季戊四醇四酯、棕榈酸和异十二烷;
所述功能助剂是质量比为2:1:2:1的四己基癸醇抗坏血酸酯、吡咯克酮乙醇胺、碳酸二辛脂和十六烷基羟脯氨酸棕榈酰胺。
对比例1:与实施例1的区别在于,所述硅油混合物是质量比为2:1的氨基改性聚二甲基硅氧烷和聚季铵盐改性的聚乙二醇-19-聚丙二醇-19-聚二甲基硅氧烷的组合,不含聚二甲基硅氧烷/乙烯基聚二甲基硅氧烷交联聚合物和环五聚二甲基硅氧烷。
对比例2:与实施例1的区别在于,所述硅油混合物是质量比为1:1的聚二甲基硅氧烷/乙烯基聚二甲基硅氧烷交联聚合物、环五聚二甲基硅氧烷,不含氨基改性聚二甲基硅氧烷和聚季铵盐改性的聚乙二醇-19-聚丙二醇-19-聚二甲基硅氧烷。
对比例3:与实施例2的区别在于,所述表面活性剂不含小分子表面活性剂。
对比例4:与实施例2的区别在于,所述表面活性剂不含高分子表面活性剂。
对比例5:与实施例2的区别在于,所述高分子表面活性剂是高分子阳离子聚合物H308。
对比例6:与实施例2的区别在于,所述小分子表面活性剂是质量比为1:3的棕榈酰胺丙基三甲基氯化铵和月桂基二甲基胺羟丙基水解胶原蛋白的组合。
对比例7:与实施例3的区别在于,所述脂肪族化合物是质量比为1:3的鲸蜡硬脂醇醚、季戊四醇四酯。
对比例8:与实施例3的区别在于,所述脂肪族化合物是质量比为0.5:4的棕榈酸和异十二烷。
对比例9:与实施例4的区别在于,所述功能助剂是质量比为2:1的四己基癸醇抗坏血酸酯、吡咯克酮乙醇胺。
对比例10:与实施例4相比,所述功能助剂是质量比为2:1的碳酸二辛脂和十六烷基羟脯氨酸棕榈酰胺。
应用例
提供一种发膜液,其原料及其配比如下:
将上述实施例1-4及对比例1-10得到的护发添加剂以占发膜液2%的质量比的量直接加入发膜液的基础配方中,获得应用例1-4及对比应用例1-10所述配方提供的发膜液;其中,所述发膜液的基础配方包括0.03%的乙二胺四乙酸二钠,0.2%的苯氧乙醇,0.3%的2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚,0.7%的乙二醇双硬脂酸酯,4%的泛醇、0.05%的柠檬酸钠,0.5%的香精和去离子水;发膜液的基础配方量与护发添加剂量的加和是100%质量比。
所述发膜液的制备如下:
①按配方量将乙二胺四乙酸二钠、柠檬酸钠、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚加去离子水混合,加热至75℃并充分搅拌至分散均匀;
②然后降温至60℃,按配方量加入护发添加剂,搅拌至分散均匀;
③然后降温至45℃,按配方量加入苯氧乙醇、乙二醇双硬脂酸酯和泛醇后继续搅拌均匀,然后降温至40℃,按配方量加入香精后继续搅拌均匀,即得发膜液。
所述发膜液优选在湿发上进行,具体使用步骤如下:
(A)用适量洗发水清洁头发;
(B)在所述头发上施用有效量的发膜液,保持5-10min,所述有效剂量的范围通常是1-30g,优选5-20g;
(C)用水漂洗所述头发上的发膜液。
测试例
对采用上述实施例1-4以及对比例1-10所述护发添加剂制备的发膜液,进行性能测试,性能测试的内容包括稳定性测试、破乳速度测试和一系列功能测试。
1、稳定性测试:将上述配方的发膜液存放在预定的条件下进行稳定性考察,取出后待料体恢复室温再观察其外观,并与常温状态下作比较,具体条件及结果参见表1。
表1:发膜液稳定性测试结果表。
注:“-”表示无变化;冷热循环测试条件为在-20℃和45℃下24h循环一次。
由表1可知,氨基改性聚二甲基硅氧烷、聚季铵盐改性的聚乙二醇-19-聚丙二醇-19-聚二甲基硅氧烷和聚二甲基硅氧烷/乙烯基聚二甲基硅氧烷交联聚合物、环五聚二甲基硅氧烷进行复配,利于制得的发膜夜在低温和高温下均具有改进的稳定性。
2、破乳速度测试:
在25℃的条件下,在150毫升的烧杯中,分别精确称量10g、5g、4g、3g、2g、1g上述配方的发膜液,加入100毫升去离子水,在60rpm/min的搅拌速度下,搅拌1分钟后,静置,观察烧杯中的物质状况,结果见表2:
表2:发膜液破乳速度测试结果表。
由表3可知,添加有本发明所述护发添加剂的发膜液在稀释10倍的时候硅油就可以达到破乳,而对比应用例5及6提供的洗发水基本都需要在稀释100倍后硅油才能够达到破乳,由此可见,本发明采用特定种类的高分子表面活性剂和小分子表面活性剂进行复配,能够加快硅油的改善速度。
3、功能检测
测试对象:将一定数量的受损发束(长50cm,重量为25g;部分采用统一工艺进行染发处理)先用标准洗发水(2g)洗净,用毛巾擦至不漏水的程度,接着用上述配方提供的发膜夜(5g)涂抹头发,并涂抹均匀,静置15min后洗净吹干,48h后,再重复前面步骤4次,并在第5次使用发膜后洗净,备用。
3.1摩擦系数测试
使用Dia-Stron MTT摩擦系数仪测试发束的湿摩擦系数。然后吹干发束,测试发束的干摩擦系数,取其3次有效平行测定读数的平均值。摩擦系数越小,头发越顺滑,发膜液梳理效果和调理性越好。测试结果见表3。
表3:发束摩擦系数测试结果表。
3.2接触角测试
采用接触角测量仪检测发膜夜护理发束表面的接触角,接触角反映头发的疏水性,疏水性湿头发损伤标志,接触角增加,疏水性减弱,头发被修复;接触角减小,疏水性增强,头发受损。测试结果见表4:
表4:发束接触角测试结果表。
结果显示,使用本发明所述发膜夜的头发接触角明显增加,疏水性增强,头发表层鳞片明显得到修复。
3.3抗静电测试:将发束采用上述配方提供的发膜夜经5次处理后洗净吹干,然后分别用振动容量型电位计测定发束的电位,测试结果见表5;
3.4梳理效果测试:将发束采用上述配方提供的发膜夜经5次处理后,分别在发束干态和湿态状态下,通过微型拉力测试仪测定在梳理头发过程中遇到的阻力,来判断头发梳理性能的优劣,测试结果见
表5:抗静电及梳理效果测试结果表。
由表5可知,采用本发明所述功能助剂更利于改进发束的抗静电性和梳理性能。
3.5发束拉伸强度(韧性)测试:采用英斯特朗INSTRON拉伸仪,在首次清洗发束后,测定发丝的拉伸强度A0,在第5次使用发膜液并洗净吹干后,测定发丝的拉伸强度A5,并计算抗拉伸强度变化率δ=100%×(A5-A0)/A0,测试结果见表6。
表6:发束韧性测试结果表。
由表6可知,采用本发明所述的表面活性剂,更能增强发束韧性。
3.6褪色实验:将染色发束采用上述配方提供的发膜夜经5次处理洗净吹干后,使用X-rite色差仪进行永久染发的褪色实验测试对比了使用上述配方发膜夜护理后的染后发束的颜色差异,通过色差符号ΔE表征,ΔE数值越大,说明色差越大,护色程度越低。护色测试结果见表7。
表7:护色测试结果表。
由表7可知,采用本发明所述表面活性剂更利于赋予发束改进的护色性。
3.7赋予毛发润泽度的效果及润泽度持久力评价:在第5次使用发膜液并洗净吹干后即刻及6h后分别采用SAMBA仪器测定基于光照射角度(-45℃~+45℃)的光的最大反射量,并将该测量值表示为发束润泽度,单位是%。测试结果见表8。
表8:赋予毛发润泽度的效果及润泽度持久力测试结果表。
由表8可知,采用本发明所述功能助剂更利于赋予毛发润泽度以及润泽持久力。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.基于自乳化氨基硅油的高效修护护发添加剂,其特征在于,所述护发添加剂包括硅油混合物、表面活性剂、脂肪族化合物、功能助剂和去离子水;
所述硅油混合物包括质量比为(2-4):(1-2):(1-2):(1-2)的氨基改性聚二甲基硅氧烷、聚二甲基硅氧烷/乙烯基聚二甲基硅氧烷交联聚合物、环五聚二甲基硅氧烷和聚季铵盐改性的聚乙二醇-19-聚丙二醇-19-聚二甲基硅氧烷。
2.根据权利要求1所述的基于自乳化氨基硅油的高效修护护发添加剂,其特征在于,所述表面活性剂包括质量比为(1-3):1的高分子表面活性剂和小分子表面活性剂;
所述高分子表面活性剂包括质量比为(2-5):1的补骨脂素聚季铵盐和高分子阳离子聚合物H308;
所述小分子表面活性剂包括质量比1:(3-8):(2-4):1的棕榈酰胺丙基三甲基氯化铵、月桂基二甲基胺羟丙基水解胶原蛋白、水解植物蛋白PG-丙基硅烷三醇和肉豆蔻酰胺丙基的丙二醇二甲基氯化铵磷酸酯;
所述脂肪族化合物包括质量比为1:(1-3):(0.5-1):(3-5)的鲸蜡硬脂醇醚、季戊四醇四酯、棕榈酸和异十二烷;
所述功能助剂包括质量比为(1-2):1:(1.5-3):(0.5-1)的四己基癸醇抗坏血酸酯、吡咯克酮乙醇胺、碳酸二辛脂和十六烷基羟脯氨酸棕榈酰胺。
3.根据权利要求1所述的基于自乳化氨基硅油的高效修护护发添加剂,其特征在于,所述聚季铵盐改性的聚乙二醇-19-聚丙二醇-19-聚二甲基硅氧烷的制备原料包括2-10重量份烯丙基三甲基氯化铵,2-5重量份甲基丙烯酸甲酯,2-5重量份2-丙烯酰胺甲基丙烯磺酸钠,2-5重量份脱乙酰壳聚糖和7-15重量份聚乙二醇-19-聚丙二醇-19-聚二甲基硅氧烷。
4.根据权利要求1所述的基于自乳化氨基硅油的高效修护护发添加剂,其特征在于,所述氨基改性聚二甲基硅氧烷包括质量比为(1-2):(3-5)的氨基硅氧烷A和氨基硅氧烷B;
所述氨基硅氧烷A的制备原料包括摩尔比为(0.5-1.5):1的端氨基聚醚和环氧聚硅氧烷;
所述氨基硅氧烷B的制备原料包括80-110重量份八甲基环四硅氧烷,0.5-2重量份氨基硅烷偶联剂,0.1-1重量份封端剂,0.1-1重量份亚氨基二乙酸和0.1-1重量份亚硫酰氯。
5.根据权利要求4所述的基于自乳化氨基硅油的高效修护护发添加剂,其特征在于,所述端氨基聚醚为质量比为(2-5):1的亨斯迈系列的D230和D400;
所述环氧聚硅氧烷的制备原料包括质量比为100:(0.5-1)的八甲基环四硅氧烷和环氧封端剂。
6.根据权利要求5所述的基于自乳化氨基硅油的高效修护护发添加剂,其特征在于,所述氨基硅烷偶联剂由γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷按质量比(5-6):(1-3)混合而成;
所述封端剂为1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷;
所述环氧封端剂为1,3-二缩水甘油醚氧基丙基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷。
7.根据权利要求1所述的基于自乳化氨基硅油的高效修护护发添加剂,其特征在于,按重量份数计,所述护发添加剂包括20-65份硅油混合物,5-15份表面活性剂,1-5份脂肪化合物,10-20份功能助剂和50-100份去离子水。
8.一种基于自乳化氨基硅油的高效修护护发添加剂的制备方法,其特征在于,所述护护发添加剂如权利要求1-7任一项所示;
所述护发添加剂的制备方法包括如下步骤:
1)将硅油混合物加入反应容器中,搅拌升温后依次加入表面活性剂、脂肪族化合物和功能助剂,每次加料完毕后都要搅拌均匀后,再加入另一种原料;
2)加入55-70%量的去离子水,搅拌均匀后,保持搅拌均质乳化5-15min;
3)加入剩余量的去离子水,搅拌均匀后,保持搅拌均质乳化5-15min,放料,制得所述基于自乳化氨基硅油的高效修护护发添加剂。
9.根据权利要求8所述的基于自乳化氨基硅油的高效修护护发添加剂的制备方法,其特征在于,步骤1)中搅拌升温到40-60℃,搅拌升温时的搅拌速度为10-20rpm/min,每次加料完毕后搅拌均匀时的搅拌速度为50-70rpm/min;步骤2)及步骤3)中,搅拌速度为3200-3500rpm/min,均质时的体系温度保持在40-60℃。
10.一种权利要求1-7所述任一项基于自乳化氨基硅油的高效修护护发添加剂在护发产品中的应用,所述护发添加剂在洗护产品中的添加量为0.1-10%质量百分比。
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