CN117802807A - 一种数字印花用高耐晒颜料型喷墨墨水及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种数字印花用高耐晒颜料型喷墨墨水及其制备方法，属于数字喷墨技术领域，包括颜料粒子基体、聚碳型脂肪族聚氨酯、改性封端聚氨酯固化剂、水溶性有机溶剂、杀菌剂、附着力促进剂，以及去离子水；并通过将颜料颗粒的粒径处理至纳米级，采用A‑(异丁氧基乙基)丙烯酰胺对纳米颜料颗粒进行包覆，再加入甲基磷酰胺改性的聚氨酯活性物，制备出颜料粒子基体；再加入助剂及去离子水，制备出纳米颜料色浆；将水溶性有机溶剂、润湿剂和去离子水进行混合均匀，加入聚碳型脂肪族聚氨酯，再加入改性封端聚氨酯固化剂，进行分散混合；最后加入纳米颜料色浆，制备出颜料型喷墨墨水。该喷墨墨水粒径小、高耐晒且色牢度高。
Description
技术领域
本发明涉及数字喷墨技术领域，具体涉及一种数字印花用高耐晒颜料型喷墨墨水及其制备方法。
背景技术
在数字化、智能化的时代背景下，数码印花这一绿色打印技术代表着未来印花行业的技术发展方向，数码印花被称为“一次纺织印花技术的革命”，印花行业对这项技术寄予高度期望。同时，纺织工业发展规划纲要中也明确提出要大力推动数码印花技术发展。
印花墨水作为数码纺织技术的核心组成部分，承担着推动数码印花技术发展的艰巨责任。但据市场调研来看，目前市面上的印花墨水绝大多数都是染料型，比如活性染料墨水、酸性染料墨水、分散染料墨水等，很少有颜料型印花墨水，这就在应用性能上存在诸多问题。比如：染料色谱不全颜色不鲜艳；染料易水解稳定性能差；染料发色和固色需要在高温下进行，所需能耗高；最重要的是染料型的户外耐晒性能差，极易褪色和在纯棉面料上色牢度不高的问题。
目前有一些较为先进的技术，如专利公开号CN110205838A公开的一种用于涤纶织物喷墨印花的青色喷墨墨水及其制备工艺和喷墨印花方法，为了实现更好的分散和渗透，采用包覆技术，但是需要对颜料颗粒进行多层包覆，颗粒较大、不够细腻，色彩展现效果不佳，耐晒效果也较差。另一专利公开号CN111270532A公开的一种应用于纺织的荧光涂料墨水及其制备方法，提供了相对粒径小、稳定性好的墨水用于解决墨水粒径较大、易沉降，造成变色、分层，容易堵塞喷头的问题，然而颗粒仍然较大，采用的0.45微米的过滤器精过滤，控制粒径在0.45微米，得到的颜料颗粒依然不够细腻，而且耐晒效果不佳。此外，虽然在喷墨领域有包覆技术和交联技术的应用，但是这两种技术所使用的材料差异较大，基本都是分开使用在不同的喷墨墨水的生产上，难以很好的结合起来用于同一墨水产品的生产。
发明内容
有鉴于此，本发明目的之一是提供一种数字印花用高耐晒颜料型喷墨墨水的制备方法，通过该方法能够制备得到粒径小、高耐晒且色牢度高的颜料型喷墨墨水。
为实现上述目的，本发明的具体方案如下：
一种数字印花用高耐晒颜料型喷墨墨水的制备方法，包括以下步骤，
S1.颜料粒子基体的制备：将颜料颗粒的粒径处理至纳米级，然后以纳米颜料颗粒为内核，采用A-(异丁氧基乙基)丙烯酰胺对纳米颜料颗粒进行包覆，形成纳米颜料粒子核，再加入甲基磷酰胺改性的聚氨酯活性物，制备出颜料粒子基体；
S2.颜料色浆的制备：向步骤S1得到的颜料粒子基体中加入助剂及去离子水，通过物理混合分散，制备出纳米颜料色浆；
S3.喷墨墨水的制备：将水溶性有机溶剂、润湿剂和去离子水进行混合均匀，加入聚碳型脂肪族聚氨酯，分散混匀，再加入改性封端聚氨酯固化剂，进行分散混合；最后加入步骤S2得到的纳米颜料色浆，进行乳化，制备出颜料型喷墨墨水。
通过以纳米颜料颗粒为内核，以A-(异丁氧基乙基)丙烯酰胺为包覆壁材，对纳米颜料颗粒进行包覆，形成纳米颜料粒子核，A-(异丁氧基乙基)丙烯酰胺包覆使颜料颗粒外表形成一个稳定的保护层且能够抵御温度变化，同时该保护层具有转移和吸收紫外线的作用，从而减少紫外线对颜料本体的破坏，提高颜料墨水的耐晒性能，降低墨水在户外的褪色现象。再通过加入甲基磷酰胺改性的聚氨酯活性物，通过化学键锚定于纳米颜料粒子核上，从而制备出稳定、牢固的纳米颜料粒子基体，而A-(异丁氧基乙基)丙烯酰胺作为包覆壁材也不需要对颜料颗粒进行多层包覆，就能够形成稳定的保护层，使得纳米颜料粒子基体既稳定、防晒，又能保持较小的粒径，可通过滤径极小的标准滤膜，制备得到的喷墨墨水更加细腻。该包覆技术的原理示意图如附图1所示。
通过加入改性封端聚氨酯固化剂，经过改性封端的聚氨酯，能够降低其常温下的交联活性，并在特定温度与聚碳型脂肪族聚氨酯连结料进行交联固化，形成柔韧稳定的颜色保护体附着于承印面料表面，提高颜料喷墨墨水的色牢度。
同时，本发明甲基磷酰胺改性的聚氨酯活性物通过化学键锚定于纳米颜料粒子核上既能够对颜料颗粒形成稳定的保护层，又能够避免包覆材料影响后面的交联反应，从而实现了纳米颜料包覆技术和交联技术的结合使用，且甲基磷酰胺改性的聚氨酯活性物本身与加入的聚碳型脂肪族聚氨酯和改性封端聚氨酯，均存在相同的聚氨酯结构，三者之间匹配程度较高，还能促进交联固化进程，形成更加稳定、柔韧的保护体，增强与承印面料的结合程度，提升色牢度。
其中，甲基磷酰胺改性的聚氨酯活性物，可直接采购于日本三井化学株式会社及其代理公司，如三井化学在中国的代理商：杭州和盟化工有限公司，购买获得。
进一步的，还包括步骤S4.精制：对步骤S3得到的喷墨墨水用小于0.25μm标准滤膜进行精过滤，再进行过滤脱气，制得成品。
通过纳米研制技术和改良的色料包覆技术制备喷墨墨水，使其颜料颗粒粒径达到纳米级，且颗粒均匀包覆，颗粒呈现高度均一稳定，能够通过小于0.25μm标准滤膜进行精过滤，并脱气制得成品，得到的成品均匀细腻，墨水色度鲜艳，耐晒耐摩擦。
进一步的，所述步骤S4采用0.22μm标准滤膜进行精过滤，再用膜脱气装置进行过滤脱气，控制墨水中溶解氧含量DO值低于1.5ppm，制得成品。通过采用脱气，控制溶解氧量，提升喷墨墨水的保质期，且不容易被氧化褪色。
进一步的，所述改性封端聚氨酯固化剂通过以异氰酸酯为载体，以羟基PUD为改性剂，进行改性制备得到改性封端的聚氨酯固化剂。
本发明通过以异氰酸酯为载体，采用羟基PUD对聚氨酯进行改性，制备成封端的聚氨酯固化剂，使其在90℃温度下可进行解封，能够与聚碳型脂肪族聚氨酯连结料进行交联固化，从而形成柔韧、稳定的颜色保护体，能够牢固附着于承印的面料表面，特别是纯棉面料，提高颜料喷墨墨水在纯棉面料上的色牢度。
进一步的，所述改性封端聚氨酯固化剂的具体制备步骤包括：将异氰酸酯单体、聚(2-乙基-2-噁唑啉)和去离子水混合均匀，轻缓搅拌分散；加入丙三醇有机胺和消泡剂及其他辅助剂后均匀分散，然后加入羟基PUD分散体，继续分散，低速搅拌并混入偶联剂，进行分散、混合均匀，降至常温，制备得到改性封端的聚氨酯固化剂。该改性封端聚氨酯固化剂的制备方法精简且改性封端效果优异。
进一步的，所述聚碳型脂肪族聚氨酯为丙烯酸改性脂肪族聚氨酯乳液。加入丙烯酸改性脂肪族聚氨酯，进行分散混匀后，能够与改性封端聚氨酯固化剂在常温下很好的进行分散混匀、不交联，而在特定温度下迅速进行交联反应，从而把颜料颗粒固化在承印面料上。
进一步的，所述步骤S1中用研磨和分散设备把颜料颗粒粒径处理到纳米级。
进一步的，所述步骤S2中加入的助剂包括润湿剂、分散剂、助溶剂；并在通过物理混合分散后，加入细目金刚砂进行研磨，离心分离去掉细目金刚砂，制备出纳米颜料色浆。通过加入细目金刚砂进行研磨，避免促进颜料粒子基体过度研磨损伤保护层，并有利于研磨分散，获得细腻的纳米颜料色浆。
进一步的，所述步骤S3中，所述水溶性有机溶剂包括乙二醇、甘油、1.2-己二醇；所述润湿剂为润湿剂Surfynol 465、润湿剂Surfynol 604二者之一或者组合物，在常温下用高速分散机进行混合；在加入聚碳型脂肪族聚氨酯后，用高速分散机混合；在加入改性封端聚氨酯固化剂时，还加入附着力促进剂，在常温下进行分散混合，然后加入纳米颜料色浆，用高速剪切乳化机乳化，制备成颜料型喷墨墨水。
本发明目的之二是提供一种数字印花用高耐晒颜料型喷墨墨水，不需要在高温高能耗下进行发色固色，同时该喷墨墨水粒径小、高耐晒且色牢度高。具体方案如下：
一种数字印花用高耐晒颜料型喷墨墨水，包括颜料粒子基体、聚碳型脂肪族聚氨酯、改性封端聚氨酯固化剂、水溶性有机溶剂、附着力促进剂，以及去离子水；所述颜料粒子基体包括纳米颜料颗粒、A-(异丁氧基乙基)丙烯酰胺和甲基磷酰胺改性的聚氨酯活性物。
通过A-(异丁氧基乙基)丙烯酰胺对纳米颜料颗粒进行包覆形成纳米颜料粒子核，再通过甲基磷酰胺改性的聚氨酯活性物锚定于纳米颜料粒子核上，从而形成稳定、牢固的纳米颜料粒子基体，耐晒性能优异，且不需要多层包覆，使得纳米颜料粒子基体能保持较小的粒径，得到的喷墨墨水更加细腻。而通过加入改性封端聚氨酯固化剂，经过改性封端的聚氨酯，能够常温下保持较低的交联活性，并在特定温度能够与聚碳型脂肪族聚氨酯连结料进行交联固化，形成柔韧稳定的颜色保护体附着于承印面料表面，提高颜料喷墨墨水的色牢度。
同时，本发明甲基磷酰胺改性的聚氨酯活性物通过化学键锚定于纳米颜料粒子核上既能够对颜料颗粒形成稳定的保护层，又能够促进交联固化进程，形成更加稳定、柔韧的保护体，增强与承印面料的结合程度，提升色牢度。
进一步的，包括以下质量百分比的成分：1%-10%颜料粒子基体、1%-10%分散剂、0.1%-5%润湿剂、1%-20%聚碳型脂肪族聚氨酯、1%-5%改性封端聚氨酯固化剂、1%-10%分散剂、0.1%-5%润湿剂、1%-22%水溶性有机溶剂、0.05%-0.5%杀菌剂和0.05%-1%附着力促进剂，余下为去离子水。
进一步的，所述聚碳型脂肪族聚氨酯为丙烯酸改性脂肪族聚氨酯乳液。
进一步的，所述润湿剂为非离子润湿剂、阴离子润湿剂、两性离子润湿剂中的一种或几种。
进一步的，所述分散剂为BYK分散剂、EFKA分散剂、Lubrizol分散剂或TEGO分散剂中的一种或几种。
进一步的，所述水溶性有机溶剂为乙醇、异丙醇、正丁醇、乙二醇、一缩二乙二醇、三乙二醇、四乙二醇、丙二醇、丁二醇、戊二醇、己二醇、聚乙二醇、二丙二醇、丙三醇、山梨醇、二乙二醇丁醚、二丙二醇甲醚中的一种或几种。
进一步的，所述杀菌剂为咪唑类、噻唑类、异噻唑酮衍生物、酰基苯胺类、季铵盐类、酚类、双呱类中的一种或几种。
进一步的，所述附着力促进剂为树脂类附着力促进剂、硅烷偶联剂类、钛酸酯偶联剂类中的一种或几种。
本发明的上述技术方案至少包括以下有益效果：
1、本发明通过A-(异丁氧基乙基)丙烯酰胺对纳米颜料颗粒进行包覆形成纳米颜料粒子核，再通过甲基磷酰胺改性的聚氨酯活性物化学键锚定于纳米颜料粒子核上，不需要多层包覆，就能形成稳定、牢固的纳米颜料粒子基体，实现了稳定优异的耐晒性能，且颜料粒子基体能保持较小的粒径，得到的喷墨墨水更加细腻。
2、本发明通过加入聚碳型脂肪族聚氨酯、改性封端聚氨酯固化剂，能够在常温下保持较低的交联活性，而在特定温度能够迅速交联固化，形成柔韧稳定的颜色保护体附着于承印面料表面，还有甲基磷酰胺改性的聚氨酯活性物促进交联固化进程，综合提高颜料型喷墨墨水的色牢度。
附图说明
图1为本发明包覆技术的原理示意图；
图2为本发明实施例1与对比例1成品的摩擦色牢度测试结果图；
图3为本发明实施例2与对比例2成品的摩擦色牢度测试结果图；
图4为本发明实施例3与对比例3成品的摩擦色牢度测试结果图；
图5为本发明实施例4与对比例4成品的摩擦色牢度测试结果图。
其中，在图2-5的左侧为实施例成品的摩擦色牢度测试结果，右侧为对比例成品的摩擦色牢度测试结果。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于所描述的本发明的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一：
一种数字印花用高耐晒颜料型喷墨墨水，包括颜料粒子基体、聚碳型脂肪族聚氨酯、改性封端聚氨酯固化剂、分散剂、润湿剂、水溶性有机溶剂、杀菌剂、附着力促进剂，以及去离子水；
颜料粒子基体包括纳米颜料颗粒、A-(异丁氧基乙基)丙烯酰胺和甲基磷酰胺改性的聚氨酯活性物。
其中，甲基磷酰胺改性的聚氨酯活性物，供自日本三井化学株式会社及其代理公司，即杭州和盟化工有限公司。
各成分称取的具体重量及采用的制备方法如下：
S1.颜料粒子基体的制备：以颜料酞青蓝15:3作为载体，运用研磨和分散设备把颜料颗粒粒径处理到纳米级，以纳米颜料颗粒粒子为内核，以A-(异丁氧基乙基)丙烯酰胺为包覆壁材，对纳米颜料颗粒进行包覆，形成颜料纳米粒子核，再加入甲基磷酰胺改性的聚氨酯活性物，通过化学键锚定于颜料纳米粒子核上，从而制备出稳定的高耐晒酞青蓝15:3纳米颜料粒子基体。
S2.色浆的制备：分别称取20g分散剂BYK JET-9151（毕克化学（中国）有限公司），10g水溶性有机溶剂甘油，0.5g润湿剂Surfynol 104E（赢创化学（中国）有限公司），0.1g杀菌剂Proxel GXL，49.4g去离子水，采用高速分散机混合均匀，在分散中缓缓加入20g高耐晒酞青蓝15:3纳米颜料粒子基体，高速分散2h，然后放入离心分离式砂磨机中进行研磨，连续研磨7h，控制研磨温度不高于45℃，制得的色浆粒径d50小于90nm（马尔文3000粒度测试仪），得到蓝色色浆；用高速离心机对制备好的蓝色色浆进行离心，控制离心机转速4000转/分钟，最后用1.0μm标准滤膜对其进行过滤，制成纳米颜料色浆，完整的蓝色高耐晒分散色浆待用。
S3.喷墨墨水的制备：根据配方所需，分别称取8g水溶性有机溶剂乙二醇，10g水溶性有机溶剂甘油，2g水溶性有机溶剂1.2-己二醇，33.7g去离子水，常温下用高速分散机混合均匀。然后加入1.0g润湿剂Surfynol 465（赢创化学（中国）有限公司），0.2g润湿剂Surfynol 604（赢创化学（中国）有限公司），常温下用高速分散机混合0.5h，然后加入20g聚碳型脂肪族聚氨酯分散体乳液，分散混合0.5h，再加入5g改性封端聚氨酯固化剂、0.1g附着力促进剂，常温下用高速分散机混合0.5h；最后加入20g上述制备好的蓝色高耐晒分散色浆，用高速剪切乳化机乳化2h，制备成蓝色高耐晒颜料型喷墨墨水。
上述改性封端聚氨酯固化剂通过以下步骤制得：将异氰酸酯单体、聚(2-乙基-2-噁唑啉)和去离子水混合均匀，轻缓搅拌分散；加入丙三醇有机胺和消泡剂及其他辅助剂后均匀分散，然后加入羟基PUD分散体，继续分散，低速搅拌并混入偶联剂，进行分散、混合均匀，降至常温，制备得到改性封端的聚氨酯固化剂。
S4.精制：再用0.22μm标准滤膜（产自3M公司，全称Minnesota Mining andManufacturing，NYSE:MMM）对得到的喷墨墨水进行精过滤，然后用膜脱气装置对其进行过滤脱气，控制墨水中溶解氧含量DO值低于1.5ppm（梅特勒溶解氧测试仪），制成蓝色高耐晒颜料型喷墨墨水成品。
实施例二：
一种数字印花用高耐晒颜料型喷墨墨水，包括颜料粒子基体、聚碳型脂肪族聚氨酯、改性封端聚氨酯固化剂、分散剂、润湿剂、水溶性有机溶剂、杀菌剂、附着力促进剂，以及去离子水；
颜料粒子基体包括纳米颜料颗粒、A-(异丁氧基乙基)丙烯酰胺和甲基磷酰胺改性的聚氨酯活性物。
各成分称取的具体重量及采用的制备方法如下：
S1.颜料粒子基体的制备：以颜料红122作为载体，运用研磨和分散设备把颜料颗粒粒径处理到纳米级，以纳米颜料颗粒粒子为内核，以A-(异丁氧基乙基)丙烯酰胺为包覆壁材，对纳米颜料颗粒进行包覆，形成颜料纳米粒子核，再加入甲基磷酰胺改性的聚氨酯活性物，通过化学键锚定于颜料纳米粒子核上，从而制备出稳定的高耐晒颜料红122纳米颜料粒子基体。
S2.色浆的制备：分别称取25g分散剂Solsperse WV400（路博润特种化工（上海）有限公司），5g水溶性有机溶剂甘油，0.5g润湿剂Surfynol 104E（赢创化学（中国）有限公司），0.1g杀菌剂Proxel GXL，49.4g去离子水。采用高速分散机混合均匀，在分散中缓缓加入20g高耐晒颜料红122纳米颜料粒子基体，分散2.5h，再放入离心分离式砂磨机中进行研磨，研磨8h，控制研磨温度不高于45℃，控制色浆的粒径d50小于90nm（马尔文3000粒度测试仪），得到红色色浆，用高速离心机对制备好的红色色浆进行离心，控制离心机转速4000转/分钟，最后用1.0μm标准滤膜对其进行过滤，制成完整的红色高耐晒分散色浆待用。
S3.喷墨墨水的制备：根据配方所需，分别称取8g水溶性有机溶剂乙二醇，8g水溶性有机溶剂异丙醇，2g水溶性有机溶剂乙醇，28.7g去离子水，常温下用高速分散机混合均匀，然后加入1g润湿剂Surfynol 465（赢创化学（中国）有限公司），0.2g润湿剂Surfynol604（赢创化学（中国）有限公司），常温下用高速分散机混合0.5h。然后加入20g丙烯酸改性脂肪族聚氨酯分散体乳液（科思创聚合物（中国）有限公司），常温下用高速分散机混合0.5h，再加入5g改性封端聚氨酯固化剂，0.1g附着力促进剂，常温下用高速分散机混合0.5h，最后加入25g上述制备好的红色色浆，常温下用高速剪切乳化机乳化2h，制成红色高耐晒颜料型喷墨墨水。
上述改性封端聚氨酯固化剂通过以下步骤制得：将异氰酸酯单体、聚(2-乙基-2-噁唑啉)和去离子水混合均匀，轻缓搅拌分散；加入丙三醇有机胺和消泡剂及其他辅助剂后均匀分散，然后加入羟基PUD分散体，继续分散，低速搅拌并混入偶联剂，进行分散、混合均匀，降至常温，制备得到改性封端的聚氨酯固化剂。
S4.精制：再用0.25μm标准滤膜对得到的喷墨墨水进行精过滤，然后用膜脱气装置对其进行过滤脱气，控制墨水中溶解氧含量DO值低于1.5ppm（梅特勒溶解氧测试仪），制成红色高耐晒颜料型喷墨墨水成品。
实施例三：
一种数字印花用高耐晒颜料型喷墨墨水，包括颜料粒子基体、聚碳型脂肪族聚氨酯、改性封端聚氨酯固化剂、分散剂、润湿剂、水溶性有机溶剂、杀菌剂、附着力促进剂，以及去离子水；
颜料粒子基体包括纳米颜料颗粒、A-(异丁氧基乙基)丙烯酰胺和甲基磷酰胺改性的聚氨酯活性物。
各成分称取的具体重量及采用的制备方法如下：
S1.颜料粒子基体的制备：以颜料黄155作为载体，运用研磨和分散设备把颜料颗粒粒径处理到纳米级，以纳米颜料颗粒粒子为内核，以A-(异丁氧基乙基)丙烯酰胺为包覆壁材，对纳米颜料颗粒进行包覆，形成颜料纳米粒子核，再加入甲基磷酰胺改性的聚氨酯活性物，通过化学键锚定于颜料纳米粒子核上，从而制备出稳定的高耐晒颜料黄155纳米颜料粒子基体。
S2.色浆的制备：分别称取25g分散剂BYK JET-9151（毕克化学（中国）有限公司），8g水溶性有机溶剂甘油，0.5g润湿剂Surfynol 104E（赢创化学（中国）有限公司），0.1g杀菌剂Proxel GXL，44.4g去离子水，采用高速分散机混合均匀，在分散中缓缓加入20g高耐晒颜料黄155纳米颜料粒子基体，分散2h，然后放入离心分离式砂磨机中进行研磨，研磨6h，控制研磨温度不高于45℃，控制色浆的粒径d50小于90nm（马尔文3000粒度测试仪），得到黄色色浆，用高速离心机对制备好的黄色色浆进行离心，控制离心机转速4000转/分钟，最后用1.0μm标准滤膜对其进行过滤，制成完整的黄色高耐晒分散色浆待用。
S3.喷墨墨水的制备：根据配方所需，分别称取5g水溶性有机溶剂乙二醇，10g水溶性有机溶剂甘油，2g水溶性有机溶剂1.2-己二醇，31.7g去离子水，常温下用高速分散机混合均匀，然后加入1g润湿剂Surfynol 465（赢创化学（中国）有限公司），0.2g润湿剂Dynol960（赢创化学（中国）有限公司），常温下用高速分散机混合0.5h，然后加入15g丙烯酸改性脂肪族聚氨酯分散体乳液（科思创聚合物（中国）有限公司），常温下用高速分散机混合0.5h，再加入5g改性封端聚氨酯固化剂，0.1g附着力促进剂，常温下用高速分散机混合0.5h，最后加入20g上述制备好的黄色高耐晒分散色浆，常温下用高速剪切乳化机乳化2h，制成黄色高耐晒颜料型喷墨墨水。
上述改性封端聚氨酯固化剂通过以下步骤制得：将异氰酸酯单体、聚(2-乙基-2-噁唑啉)和去离子水混合均匀，轻缓搅拌分散；加入丙三醇有机胺和消泡剂及其他辅助剂后均匀分散，然后加入羟基PUD分散体，继续分散，低速搅拌并混入偶联剂，进行分散、混合均匀，降至常温，制备得到改性封端的聚氨酯固化剂。
S4.精制：再用0.22μm标准滤膜对得到的喷墨墨水进行精过滤，然后用膜脱气装置对其进行过滤脱气，控制墨水中溶解氧含量DO值低于1.5ppm（梅特勒溶解氧测试仪），制成成品黄色高耐晒颜料型喷墨墨水。
实施例四：
一种数字印花用高耐晒颜料型喷墨墨水，包括颜料粒子基体、聚碳型脂肪族聚氨酯、改性封端聚氨酯固化剂、分散剂、润湿剂、水溶性有机溶剂、杀菌剂、附着力促进剂，以及去离子水；
颜料粒子基体包括纳米颜料颗粒、A-(异丁氧基乙基)丙烯酰胺和甲基磷酰胺改性的聚氨酯活性物。
各成分称取的具体重量及采用的制备方法如下：
S1.颜料粒子基体的制备：以炭黑作为载体，运用研磨和分散设备把颜料颗粒粒径处理到纳米级，以纳米颜料颗粒粒子为内核，以A-(异丁氧基乙基)丙烯酰胺为包覆壁材，对纳米颜料颗粒进行包覆，形成颜料纳米粒子核，再加入甲基磷酰胺改性的聚氨酯活性物，通过化学键锚定于颜料纳米粒子核上，从而制备出稳定的高耐晒炭黑纳米颜料粒子基体。
S2.色浆的制备：分别称取25g分散剂Solsperse WV100（路博润特种化工（上海）有限公司），5g水溶性有机溶剂甘油，0.5g润湿剂Surfynol 104E（赢创化学（中国）有限公司），0.1g杀菌剂Proxel GXL，49.4g去离子水，采用高速分散机混合均匀，在分散中缓缓加入20g高耐晒炭黑纳米颜料粒子基体，分散2.5h，把制备好的色浆混合物放入离心分离式砂磨机中，并加入细目金刚砂进行研磨，研磨4h后，离心分离去掉无色细目金刚砂晶体，回收利用，再继续研磨2h，制备出纳米颜料色浆。通过加入细目金刚砂进行研磨，避免促进颜料粒子基体过度研磨损伤保护层，并有利于研磨分散，获得细腻的纳米颜料色浆。研磨过程，控制研磨温度不高于45℃，控制色浆的粒径d50小于80nm（马尔文3000粒度测试仪），得到黑色色浆，用高速离心机对制备好的黑色色浆进行离心，控制离心机转速4000转/分钟，最后用1.0μm标准滤膜对其进行过滤，制成完整的黑色高耐晒分散色浆待用。
S3.喷墨墨水的制备：根据配方所需，分别称取5g水溶性有机溶剂丁二醇，10g水溶性有机溶剂甘油，3g水溶性有机溶剂1.2-己二醇，34.2g去离子水，常温下用高速分散机混合均匀，加入1g润湿剂Surfynol 465（赢创化学（中国）有限公司），0.2g润湿剂Dynol 960（赢创化学（中国）有限公司），常温下用高速分散机混合0.5h，加入20g丙烯酸改性脂肪族聚氨酯分散体乳液（科思创聚合物（中国）有限公司），常温下用高速分散机混合0.5h，再加入5g改性封端聚氨酯固化剂，0.1g附着力促进剂，常温下用高速分散机混合0.5h，最后加入23g上述制备好的黑色高耐晒分散色浆，常温下用高速剪切乳化机乳化2h，制成黑色高耐晒颜料型喷墨墨水。
上述改性封端聚氨酯固化剂通过以下步骤制得：将异氰酸酯单体、聚(2-乙基-2-噁唑啉)和去离子水混合均匀，轻缓搅拌分散；加入丙三醇有机胺和消泡剂及其他辅助剂后均匀分散，然后加入羟基PUD分散体，继续分散，低速搅拌并混入偶联剂，进行分散、混合均匀，降至常温，制备得到改性封端的聚氨酯固化剂。该改性封端聚氨酯固化剂的制备方法精简且改性封端效果优异。
S4.精制：再用0.22μm标准滤膜对得到的喷墨墨水进行精过滤，然后用膜脱气装置对其进行过滤脱气，控制墨水中溶解氧含量DO值低于1.5ppm（梅特勒溶解氧测试仪），制成黑色高耐晒颜料型喷墨墨水成品。
本发明还设置的部分对比例如下。
对比例一
与实施例1相比，区别仅在于将甲基磷酰胺改性的聚氨酯活性物替换为本领域常用的聚氨酯乳液，其他成分和制备步骤等均不变，制得相应的墨水成品。
对比例二
与实施例2相比，区别仅在于将羟基PUD替换为常规PUD，即采用PUD对聚氨酯进行改性，其他成分和制备步骤等均不变，制得相应的墨水成品。
对比例三
在市面上购买的某知名品牌同类产品作为对比例3的样品。
对比例四
在市面上购买的另一知名品牌同类产品作为对比例4的样品。
对上述实施例1-4和对比例1-4得到的产品进行性能测试。
主要测试仪器如下：
测定张力所用的仪器为上海恒平仪器仪表厂生产的BZY-1表面张力测试仪；
测定黏度所用仪器为博勒飞（BROOKFIELD）公司的LVDV-II旋转粘度计；
测定喷印流畅性所用仪器为幻影H1打印机；
测定电导率所用仪器为梅特勒FE30-K电导率仪；
测定溶解氧含量所用仪器为梅特勒FG4溶解氧测试仪；测定颗粒粒径所用仪器为马尔文3000粒度测试仪；
测定耐晒等级所用仪器为上海氙灯老化仪。
（一）将上述实施例1-4和对比例1-4得到的墨水在25℃下进行性能测定，其测定的所得事项和数据如下表1所示：
由上表1中的数据，可以看出，本发明实施例1-4获得墨水成品，品质高，各项性能均表现良好，特别是能够达到较高的防晒等级，均在7级以上，而且粒径较小，小于90纳米。相较于对比例1-4获得的墨水成品性能，防晒性能突出，可见本发明中的各组分和制备方法都需要严格把控，例如甲基磷酰胺改性的聚氨酯活性物、羟基PUD等都是长期研究突破，无法采用常规的组分和方法所能实现。
（二）对实施例1-4及对比例1-4的成品，进行摩擦色牢度测试，采用幻影H1喷墨打印机在纯棉面料上进行打印，对成品经过严格的摩擦，打印在无色棉布上，印在无色棉布上的颜色越深说明掉色越容易，色牢度越差，反之，印无色棉布上的颜色越浅，则掉色程度越轻，色牢度越高，因此查看打印结果，进行对比，即可知道掉色程度，测试结果如图2-5所示。
从附图2-5的测试结果图可以看出，相对于对比例1-4成品测试结果，本发明实施例1-4获得的喷墨墨水成品的测试结果显示，掉色程度明显较轻，说明具有优异的色牢度效果，明显比相应对比例所获得的产品的色牢度高1-2个等级。
综上，本发明获得的颜料型喷墨墨水成品具有较高的耐晒性能和较高的色牢度，以及其他表面张力、粘度等性能测试结果也都良好，适合大力生产，推广应用。
以上是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种数字印花用高耐晒颜料型喷墨墨水的制备方法，其特征在于：包括以下步骤，
S1.颜料粒子基体的制备：将颜料颗粒的粒径处理至纳米级，然后以纳米颜料颗粒为内核，采用A-(异丁氧基乙基)丙烯酰胺对纳米颜料颗粒进行包覆，形成纳米颜料粒子核，再加入甲基磷酰胺改性的聚氨酯活性物，制备出颜料粒子基体；
S2.颜料色浆的制备：向步骤S1得到的颜料粒子基体中加入助剂及去离子水，通过物理混合分散，制备出纳米颜料色浆；
S3.喷墨墨水的制备：将水溶性有机溶剂、润湿剂和去离子水进行混合均匀，加入聚碳型脂肪族聚氨酯，分散混匀，再加入改性封端聚氨酯固化剂，进行分散混合；最后加入步骤S2得到的纳米颜料色浆，进行乳化，制备出颜料型喷墨墨水。
2.根据权利要求1所述的一种数字印花用高耐晒颜料型喷墨墨水的制备方法，其特征在于：还包括步骤S4.精制：对步骤S3得到的喷墨墨水用小于0.25μm标准滤膜进行精过滤，再进行过滤脱气，制得成品。
3.根据权利要求2所述的一种数字印花用高耐晒颜料型喷墨墨水的制备方法，其特征在于：所述步骤S4采用0.22μm标准滤膜进行精过滤，再用膜脱气装置进行过滤脱气，控制墨水中溶解氧含量DO值低于1.5ppm，制得成品。
4.根据权利要求1所述的一种数字印花用高耐晒颜料型喷墨墨水的制备方法，其特征在于：所述改性封端聚氨酯固化剂通过以异氰酸酯为载体，以羟基PUD为改性剂，进行改性制备得到改性封端的聚氨酯固化剂。
5.根据权利要求4所述的一种数字印花用高耐晒颜料型喷墨墨水的制备方法，其特征在于：所述改性封端聚氨酯固化剂的具体制备步骤包括：将异氰酸酯单体、聚(2-乙基-2-噁唑啉)和去离子水混合均匀，轻缓搅拌分散；加入丙三醇有机胺和消泡剂及其他辅助剂后均匀分散，然后加入羟基PUD分散体，继续分散，低速搅拌并混入偶联剂，进行分散、混合均匀，降至常温，制备得到改性封端的聚氨酯固化剂。
6.根据权利要求1所述的一种数字印花用高耐晒颜料型喷墨墨水的制备方法，其特征在于：所述聚碳型脂肪族聚氨酯为丙烯酸改性脂肪族聚氨酯。
7.根据权利要求1所述的一种数字印花用高耐晒颜料型喷墨墨水的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中用研磨和分散设备把颜料颗粒粒径处理到纳米级；
所述步骤S2中加入的助剂包括润湿剂、分散剂、助溶剂；在通过物理混合分散后，加入细目金刚砂进行研磨，离心分离去掉细目金刚砂，制备出纳米颜料色浆；
所述步骤S3中，水溶性有机溶剂包括乙二醇、甘油、1.2-己二醇；所述润湿剂为润湿剂Surfynol 465、润湿剂Surfynol 604二者之一或者组合物，在常温下用高速分散机混合；在加入聚碳型脂肪族聚氨酯后，用高速分散机混合；在加入改性封端聚氨酯固化剂时，还加入附着力促进剂，在常温下进行分散混合，然后加入纳米颜料色浆，用高速剪切乳化机乳化，制备成颜料型喷墨墨水。
8.一种数字印花用高耐晒颜料型喷墨墨水，其特征在于：包括颜料粒子基体、聚碳型脂肪族聚氨酯、改性封端聚氨酯固化剂、水溶性有机溶剂、附着力促进剂，以及去离子水；
所述颜料粒子基体包括纳米颜料颗粒、A-(异丁氧基乙基)丙烯酰胺和甲基磷酰胺改性的聚氨酯活性物。
9.根据权利要求8所述的一种数字印花用高耐晒颜料型喷墨墨水，其特征在于：包括以下质量百分比的成分：1%-10%颜料粒子基体、1%-20%聚碳型脂肪族聚氨酯、1%-5%改性封端聚氨酯固化剂、1%-10%分散剂、0.1%-5%润湿剂、1%-22%水溶性有机溶剂、0.05%-0.5%杀菌剂和0.05%-1%附着力促进剂，余下为去离子水。
10.根据权利要求9所述的一种数字印花用高耐晒颜料型喷墨墨水，其特征在于：所述聚碳型脂肪族聚氨酯为丙烯酸改性脂肪族聚氨酯乳液；所述润湿剂为非离子润湿剂、阴离子润湿剂、两性离子润湿剂中的一种或几种；所述分散剂为BYK分散剂、EFKA分散剂、Lubrizol分散剂或TEGO分散剂中的一种或几种；所述水溶性有机溶剂为乙醇、异丙醇、正丁醇、乙二醇、一缩二乙二醇、三乙二醇、四乙二醇、丙二醇、丁二醇、戊二醇、己二醇、聚乙二醇、二丙二醇、丙三醇、山梨醇、二乙二醇丁醚、二丙二醇甲醚中的一种或几种；所述杀菌剂为咪唑类、噻唑类、异噻唑酮衍生物、酰基苯胺类、季铵盐类、酚类、双呱类中的一种或几种；所述附着力促进剂为树脂类附着力促进剂、硅烷偶联剂类、钛酸酯偶联剂类中的一种或几种。
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