CN117802582B - 外延炉清洗方法和N型SiC的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种外延炉清洗方法和N型SiC的制备方法，该外延炉的清洗方法包括以下步骤：向外延炉的反应腔室内通入ClF3和惰性气体的混合气体第一预设时长，然后用惰性气体对反应腔室进行气体置换；升高反应腔室的温度，向反应腔室内通入载有NH3或O2的气体第二预设时长，然后用惰性气体对反应腔室进行气体置换并降温；循环上述步骤直至反应腔室内壁的SiC和/或氮化物被去除，用惰性气体对反应腔室进行气体置换。该外延炉清洗方法能够完全去除反应腔室内沉积的碳化硅和氮化物，避免在N型SiC的生长过程中出现背景记忆效应，使不同批次间N型SiC掺杂浓度均匀。
Description
技术领域
本发明涉及半导体技术领域，特别是涉及一种外延炉清洗方法和N型SiC的制备方法。
背景技术
碳化硅（SiC）具有禁带宽度大、导热性能好、电子饱和漂移速度高以及化学稳定性优等特点，成为制造大功率器件、高频器件、高温器件和抗辐照器件的重要半导体材料。
传统的N型SiC的外延生长时，不同批次间N型SiC的掺杂均匀性差。主要原因是在衬底表面外延生长SiC以及对SiC进行N掺杂时，反应腔室的内壁也会同时附着有SiC以及氮化物，反应腔室内存在严重的 N 的记忆效应，导致后续N型SiC的外延生长时N 元素的实际掺杂浓度偏高，影响掺杂浓度的准确性。为了提高N型SiC批次间掺杂均匀性，目前主要采用机械清洁或更换被污染部件的方法，然而，机械清洁会损伤部件，更换内部部件则成本较高。
发明内容
基于此，有必要针对上述问题，提供一种外延炉清洗方法和N型SiC的制备方法，该外延炉清洗方法能够完全去除反应腔室内沉积的碳化硅和氮化物，避免在 N型SiC的生长过程中出现背景记忆效应，使不同批次间N型SiC掺杂浓度均匀。
本发明公开了一种外延炉的清洗方法，包括以下步骤：
向外延炉的反应腔室内通入ClF3和惰性气体的混合气体第一预设时长，然后用惰性气体对所述反应腔室进行气体置换；
向所述反应腔室内通入载有NH3或O2的气体第二预设时长，然后用惰性气体对所述反应腔室进行气体置换并降温；
循环上述步骤直至所述反应腔室内壁的SiC和/或氮化物被去除，用惰性气体对所述反应腔室进行气体置换。
在一实施方式中，所述载有NH3或O2的气体为NH3与惰性气体的混合气体或者O2与惰性气体的混合气体，其中，NH3或O2的体积分数大于或等于2%。
在一实施方式中，向所述反应腔室内通入载有NH3或O2的气体第二预设时长的步骤中，当所述载有NH3或O2的气体为NH3与惰性气体的混合气体时，所述反应腔室的温度为700℃-1200℃，所述第二预设时长为5min-10min；当所述载有NH3或O2的气体为O2与惰性气体的混合气体时，所述反应腔室的温度大于或等于400℃，气体通入时间为5min-10min。
在一实施方式中，向外延炉的反应腔室内通入ClF3和惰性气体的混合气体第一预设时长的步骤至少还满足以下条件中的至少一个：
（1）所述反应腔室的温度为300℃-800℃，所述混合气体的通入时间为5min-10min；
（2）所述ClF3和惰性气体的混合气体中，ClF3的体积分数为10%-50%。
在一实施方式中，用惰性气体对所述反应腔室进行气体置换的步骤之前，还包括以下步骤：向所述反应腔室内通入ClF3和惰性气体的混合气体第一预设时长。
在一实施方式中，所述反应腔室的内壁表面以及所述反应腔室的石墨基座表面均层叠设置有碳化钽涂层。
一种N型SiC的制备方法，包括以下步骤：
将SiC衬底置于外延炉反应腔室的石墨基座上；
在所述SiC衬底表面依次外延生长SiC缓冲层和外延层，对所述外延层进行N掺杂，得到N型SiC；
取出N型SiC后采用如上述的外延炉的清洗方法对外延炉进行清洗，关闭所有气源，降温。
在一实施方式中，所述反应腔室的内壁表面以及所述石墨基底的表面均层叠设置有碳化钽涂层。
在一实施方式中，对外延炉进行清洗的步骤中，循环的次数根据所述外延层的厚度以及单次刻蚀厚度计算得到，其中，所述外延层的厚度为a，所述单次刻蚀厚度为b，所述循环的次数为c，c小于或等于a除以b的商，b的取值范围为1μm-5μm。
在一实施方式中，所述循环的次数为2次-10次。
本发明提供的外延炉的清洗方法中，混合气体中的ClF3气体对SiC和氮化物（主要是氮化硅）等沉积物进行氟化，生成氟化硅等气体，而后去除；载有NH3或O2的气体则去除氟化反应后残留在反应腔室内的C，避免残留的C影响N型SiC的掺杂浓度；循环通入ClF3和惰性气体的混合气体以及载有NH3或O2的气体，能够完全去除反应腔室内沉积的碳化硅和氮化物，避免在 N型SiC的生长过程中出现背景记忆效应，导致外延层中N元素的实际掺杂浓度偏高，进而使不同批次间N型SiC掺杂浓度均匀。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将对本发明进行更详细的描述。但是，应当理解，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式或实施例。相反地，提供这些实施方式或实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式或实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”的可选范围包括两个或两个以上相关所列项目中任一个，也包括相关所列项目的任意的和所有的组合，所述任意的和所有的组合包括任意的两个相关所列项目、任意的更多个相关所列项目、或者全部相关所列项目的组合。
本发明提供了一种外延炉的清洗方法，包括以下步骤：
S101，向外延炉的反应腔室内通入ClF3和惰性气体的混合气体第一预设时长，然后用惰性气体对反应腔室进行气体置换；
S102，向反应腔室内通入载有NH3或O2的气体第二预设时长，然后用惰性气体对反应腔室进行气体置换；
S103，循环上述步骤直至反应腔室内壁的SiC以及氮化物被去除，用惰性气体对反应腔室进行气体置换，降温。
步骤S101中，待清洗的反应腔室内壁因沉积有颗粒沉积物而凹凸不平；混合气体中的ClF3气体对SiC和氮化物（主要是氮化硅）等沉积物进行氟化，生成气态的氟化硅，而后去除，具体反应方程式为：3SiC+8ClF3→3SiF4+3CF4+4Cl2，从反应方程式可知，刻蚀生成的产物均为气态；但是实际上，挥发性碳化物CF4的生成比硅化合物SiF4的生成要慢，因此，在氟化反应后，有一定量的碳相互之间形成化学键，导致反应腔室的表面覆着大量具有碳-碳键的颗粒沉积物，这一结果与氟化反应后反应腔室的内壁呈深色一致。
在一实施方式中，ClF3和惰性气体的混合气体中，ClF3的体积分数为10%-50%，包括但不限于10%、20%、30%、40%或50%，为了在保证清洗效果的同时，不影响外延炉的使用寿命，优选的，ClF3的体积分数为20%-30%。
应予说明的是，惰性气体包括氦气（He）、氖气（Ne）、氩气（Ar）、氪气（Kr）或氙气（Xe）中的至少一种。
为了在去除SiC和氮化物的同时，使反应腔室具有更长的使用寿命，在一实施方式中，向外延炉的反应腔室内通入ClF3和惰性气体的混合气体第一预设时长的步骤中，温度为300℃-800℃，包括但不限于300℃、400℃、500℃、600℃、700℃或800℃，为了在保证清洗效果的同时，不影响外延炉的使用寿命，优选的，温度为400℃-500℃，第一预设时长为5min-10min，包括但不限于5min、6min、7min、8min、9min或10min。
本发明发现由于碳化钽（TaC）与SiC的化学结合力差，SiC不容易附着于碳化钽涂层的表面，碳化钽涂层表面SiC和氮化物的沉积物不但质量少，而且疏松、比表面积大，更容易被ClF3和惰性气体的混合气体去除；在一实施方式中，反应腔室的内壁表面以及石墨基底的表面均层叠设置有碳化钽涂层，从而使外延炉更易被清洗。
在一实施方式中，碳化钽涂层的厚度为5μm-30μm，包括但不限于5μm、10μm、15μm、20μm、25μm或30μm。
由于N进入SiC晶格取代C的位置，因此，C、N事实上属于竞争关系，为了避免氟化反应后，具有碳-碳键的颗粒沉积物影响N型SiC的掺杂浓度，步骤S102中，载有NH3或O2的气体去除氟化反应后残留在反应腔室内壁上残留的C。
在一实施方式中，载有NH3或O2的气体为NH3与惰性气体的混合气体或者O2与惰性气体的混合气体。
应予说明的是，惰性气体包括氦气（He）、氖气（Ne）、氩气（Ar）、氪气（Kr）或氙气（Xe）中的至少一种。
在一实施方式中，载有NH3或O2的气体中，NH3或O2的体积分数大于或等于2%，为了在去除氟化反应后残留在反应腔室内的C的同时，使反应腔室具有更长的使用寿命，NH3或O2的体积分数为5%-10%，包括但不限于5%、6%、7%、8%、9%或10%。
在一实施方式中，向反应腔室内通入载有NH3或O2的气体第二预设时长的步骤中，当载有NH3或O2的气体为NH3与惰性气体的混合气体时，反应腔室内的温度为700℃-1200℃，包括但不限于700℃、800℃、900℃、1000℃、1100℃或1200℃，第二预设时长为5min-10min，包括但不限于5min、6min、7min、8min、9min或10min；当载有NH3或O2的气体为O2与惰性气体的混合气体时，反应腔室内的温度大于或等于400℃，优选为800℃-900℃，气体通入时间为5min-10min，包括但不限于5min、6min、7min、8min、9min或10min。
步骤S103中，循环步骤S101的通入ClF3和惰性气体的混合气体以及步骤S102的通入载有NH3或O2的气体，从而完全去除反应腔室内沉积的碳化硅和氮化物，避免在 N型SiC的生长过程中出现背景记忆效应，导致外延层中N元素的实际掺杂浓度偏高，进而使不同批次间N型SiC掺杂浓度均匀。
本发明对于循环的次数取决于反应腔室内壁的SiC以及氮化物的多少；清洗后的外延炉的反应腔室颜色均匀。
为了更好的去除SiC和氮化物，在一实施方式中，用惰性气体对反应腔室进行气体置换的步骤之前，还包括以下步骤：降低反应腔室的温度，向反应腔室内通入ClF3和惰性气体的混合气体第一预设时长。
在一实施方式中，ClF3和惰性气体的混合气体中，ClF3的体积分数为10%-50%，包括但不限于10%、20%、30%、40%或50%，为了在保证清洗效果的同时，不影响外延炉的使用寿命，优选的，ClF3的体积分数为20%-30%。
在一实施方式中，向反应腔室内通入ClF3和惰性气体的混合气体第一预设时长的步骤中，温度为300℃-800℃，包括但不限于300℃、400℃、500℃、600℃、700℃或800℃，为了在保证清洗效果的同时，不影响外延炉的使用寿命，优选的，温度为400℃-500℃；第一预设时长为5min-10min，包括但不限于5min、6min、7min、8min、9min或10min。
应予说明的是，步骤S101与步骤S103中，ClF3的体积分数、反应腔室内的温度以及混合气体的通入时间可以相同，也可以不同，不作限制。
本发明还提供了一种N型SiC的制备方法，包括以下步骤：
S201，将SiC衬底置于外延炉反应腔室的石墨基座上；
S202，在SiC衬底表面依次外延生长SiC缓冲层和外延层，对外延层进行N掺杂，得到N型SiC；
S203，取出N型SiC后采用如上述的外延炉的清洗方法对外延炉进行清洗，关闭所有气源，降温。
步骤S201中，为了减少反应腔室内SiC和氮化物的沉积，在一实施方式中，反应腔室的内壁表面以及石墨基底的表面均层叠设置有碳化钽涂层。
步骤S202中，为了去除SiC衬底表面的划痕、生长坑等缺陷，提高外延生长质量，在SiC衬底表面依次外延生长SiC缓冲层和外延层的步骤之前，对SiC衬底进行原位刻蚀；在一实施方式中，对SiC衬底进行原位刻蚀的步骤包括：升高外延炉反应腔室内的温度至1500℃，通入H2和HCl对SiC衬底进行原位刻蚀。
本发明对于生长SiC缓冲层和外延层，对外延层进行N掺杂的步骤不作限制，按照常规流程即可。
步骤S203中，在每一批次N型SiC掺杂的制备后，都对外延炉进行清洗，去除反应腔室内的SiC和氮化物（主要是氮化硅）等沉积物，不仅避免在下一批次N型SiC掺杂的制备过程中，由于沉积物掉落导致出现掉落物缺陷，还避免了外延层中N元素的实际掺杂浓度偏高，进而使不同批次间N型SiC掺杂浓度均匀。
为了在保证清洗效果的同时，不影响外延炉的使用寿命，在一实施方式中，循环的次数根据外延层的总厚度以及单次刻蚀厚度计算得到，其中，外延层的厚度为a，单次刻蚀厚度为b，循环的次数为c，c小于或等于a除以b的商，b的取值范围为1μm-5μm。
在一实施方式中，循环的次数为2次-10次，包括但不限于2次、3次、4次、5次、6次、7次、8次、9次或10次。
以下，将通过以下具体实施例对外延炉清洗方法和N型SiC的制备方法做进一步的说明。
实施例1
选取偏向[11-20]方向夹角4°的N型4H-SiC衬底，将其放置于外延炉反应腔室内的石墨基座上，石墨基座的表面设置有碳化钽涂层。
升高外延炉反应腔室内的温度至1550℃，通入H2和HCl对4H-SiC衬底进行原位刻蚀。
原位刻蚀结束后，将反应腔室内的温度升高到1600℃，通入TCS、C3H8和N2等，在N型4H-SiC衬底的表面生长一层SiC缓冲层。
SiC缓冲层生长结束后，进行外延层生长，将反应腔室内的温度控制在1600℃，生长压力控制在100mbar，向反应腔室内通入TCS、C3H8和N2，TCS的流量设定为340sccm，C3H8的流量为145sccm，N2的流量为 21.3sccm，生长时间为30min；关闭射频加热线圈，通入H2使反应腔室快速降温，打开反应室取出N型SiC，关闭反应腔室，向反应腔室内通入Ar气。
升高反应腔室内的温度至430℃，向反应腔室内通入ClF3和Ar的混合气体7.5min，ClF3的体积分数为25%，然后，通入Ar对反应腔室进行充抽，置换反应腔室内部残留气体。
升高反应腔室内的温度至800℃，通入载有O2的Ar气体，去除ClF3刻蚀过程中残留的C杂质，O2的的体积分数为15%，通入时间7.5min通入Ar对反应腔室进行充抽，置换反应腔室内部残留气体。
循环上述通入ClF3和Ar的混合气体以及载有O2的Ar气体的步骤，N型SiC中SiC缓冲层和SiC外延层的总厚度为11um，单次刻蚀厚度为2μm，计算得到循环的次数为5次。
降低反应腔室内的温度至430℃，向反应腔室内通入ClF3和Ar的混合气体7.5min，ClF3的体积分数为25%，然后，通入Ar对反应腔室进行充抽，置换反应腔室内部残留气体。关闭所有气源，降温。
实施例2
实施例2参照实施例1进行，不同之处在于，将载有O2的Ar气体替换为载有NH3的Ar气体，其中，NH3的的体积分数为20%，反应腔室内的温度至1100℃。
对比例1
对比例1参照实施例1进行，不同之处在于，在制得N型SiC之后，不对外延炉进行清洗。
对比例2
对比例2参照实施例1进行，不同之处在于，在通入ClF3和Ar的混合气体之后，不通入载有O2的Ar气体。
测试例1
利用实施例1-实施例2以及对比例1-实施例2提供的方法制备4批N型SiC，并测试每批N型SiC的掺杂浓度，测试结果如表1所示，计算4批N型SiC之间的均匀性，计算结果如表1所示。
表1
实施例3
实施例3参照实施例1进行，不同之处在于，载有O2的Ar气体中，O2的体积分数为10%。
实施例4
实施例4参照实施例1进行，不同之处在于，载有O2的Ar气体中，O2的体积分数为5%。
实施例5
实施例5参照实施例2进行，不同之处在于，载有NH3的Ar气体中，NH3的体积分数为10%。
实施例6
实施例6参照实施例2进行，不同之处在于，载有NH3的Ar气体中，NH3的体积分数为5%。
实施例7
实施例7参照实施例1进行，不同之处在于，通入载有O2的Ar气体的步骤中，温度为400℃，第二预设时长为5min。
实施例8
实施例8参照实施例1进行，不同之处在于，通入载有O2的Ar气体的步骤中，温度为1200℃，第二预设时长为10min。
实施例9
实施例9参照实施例2进行，不同之处在于，通入载有NH3的Ar气体的步骤中，温度为700℃，第二预设时长为5min。
实施例10
实施例10参照实施例2进行，不同之处在于，通入载有NH3的Ar气体的步骤中，温度为1200℃，第二预设时长为10min。
实施例11
实施例11参照实施例1进行，不同之处在于，在循环上述通入ClF3和Ar的混合气体以及载有O2的Ar气体的步骤之后，直接关闭所有气源，降温。
实施例12
实施例12参照实施例2进行，不同之处在于，在循环上述通入ClF3和Ar的混合气体以及载有NH3的Ar气体的步骤之后，直接关闭所有气源，降温。
测试例2
利用实施例3-实施例12提供的方法制备4批N型SiC，并测试每批N型SiC的掺杂浓度，测试结果如表2所示，计算4批N型SiC之间的均匀性，计算结果如表2所示。
表2
上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (4)
1.一种N型SiC的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将SiC衬底置于外延炉反应腔室的石墨基座上；
在所述SiC衬底表面依次外延生长SiC缓冲层和外延层，对所述外延层进行N掺杂，得到N型SiC；
取出N型SiC后采用外延炉的清洗方法对外延炉进行清洗，关闭所有气源，降温；
其中，所述采用外延炉的清洗方法对外延炉进行清洗包括以下步骤：
向外延炉的反应腔室内通入ClF3和惰性气体的混合气体第一预设时长，然后用惰性气体对所述反应腔室进行气体置换，其中，所述ClF3和惰性气体的混合气体中，ClF3的体积分数为25%-50%，所述第一预设时长为7.5min-10min；
向所述反应腔室内通入载有NH3的气体第二预设时长，然后用惰性气体对所述反应腔室进行气体置换并降温，其中，所述载有NH3的气体为NH3与惰性气体的混合气体，NH3的体积分数为20%，所述反应腔室的温度为1100℃-1200℃，所述第二预设时长为7.5min-10min；
循环上述步骤直至所述反应腔室内壁的SiC和/或氮化物被去除，循环的次数根据所述外延层的总厚度以及单次刻蚀厚度计算得到，其中，所述外延层的厚度为a，所述单次刻蚀厚度为b，所述循环的次数为c，c小于或等于a除以b的商，b的取值范围为1μm-5μm；
降低所述反应腔室的温度，向所述反应腔室内通入ClF3和惰性气体的混合气体第一预设时长，用惰性气体对所述反应腔室进行气体置换，其中，所述ClF3和惰性气体的混合气体中，ClF3的体积分数为25%-50%，所述第一预设时长为7.5min-10min。
2.根据权利要求1所述的N型SiC的制备方法，其特征在于，向外延炉的反应腔室内通入ClF3和惰性气体的混合气体第一预设时长的步骤中，所述反应腔室的温度为300℃-800℃。
3.根据权利要求1所述的N型SiC的制备方法，其特征在于，所述反应腔室的内壁表面以及所述石墨基座的表面均层叠设置有碳化钽涂层。
4.根据权利要求1所述型SiC的制备方法，其特征在于，所述循环的次数为2次-10次。
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