CN117802437A - 一种细化镀层表层晶粒的方法、锌铝镁镀层钢板 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种细化镀层表层晶粒的方法、锌铝镁镀层钢板，属于涂镀领域。所述方法包括：将钢基体进行热浸镀，得到含镀层的钢板；将含镀层的所述钢板冷却至设定温度，并将细化剂涂覆在所述镀层的至少部分表面，所述设定温度为390℃～420℃，所述细化剂包括氟钛酸钾以及氟钛酸钾和氟硼酸钾的混合盐。通过在镀层表面喷洒能够提高镀层过冷度的细化剂，促使镀层表面先凝固，从而细化镀层的晶粒组织。通过控制在镀层表面喷洒细化剂的温度和细化剂的当量直径，得到的镀层表面共晶组织晶粒细小，具有良好的大气耐蚀性与良好的耐膜下丝状腐蚀性能，在大气中不容易出现膜下丝状腐蚀问题。
Description
技术领域
本申请涉及涂镀技术领域，尤其涉及一种细化镀层表层晶粒的方法、锌铝镁镀层钢板。
背景技术
锌铝镁镀层钢板是一种新型的高耐蚀合金镀层钢板。这种镀层是在传统纯锌镀层的基础上开发出来，在镀层中加入了镁元素和铝元素，使得镀层的平面耐蚀性与切口耐蚀性显著提高，可以被广泛用于制造汽车、家电、建筑外墙面等。
然而，当钢板厚度较厚以及镀层较厚时，会导致热浸镀方法生产的锌铝镁镀层表面晶粒尺寸较大，尤其是共晶组织的晶粒尺寸较大。较大的晶粒尺寸导致镀层的力学性能下降，容易发生折弯成形裂纹，导致成形后零件的耐蚀性降低。同时较大的晶粒会使得镀层中出现较多的粗大共晶颗粒，使得镀层局部腐蚀严重，出现类似点蚀和丝状腐蚀问题。因此，亟需研制出一种细化锌铝镁合金镀层表层晶粒的方法，以提高锌铝镁镀层钢板的耐蚀性。
发明内容
本申请提供了一种细化镀层表层晶粒的方法、锌铝镁镀层钢板，通过细化锌铝镁合金镀层表层晶粒，以解决现有锌铝镁镀层钢板的耐蚀性较差的技术问题。
第一方面，本申请提供了一种细化镀层表层晶粒的方法，所述方法包括：
将钢基体进行热浸镀，得到含镀层的钢板；
将含镀层的所述钢板冷却至设定温度，并将细化剂涂覆在所述镀层的至少部分表面，所述设定温度为390℃～420℃，所述细化剂包括氟钛酸钾以及氟钛酸钾和氟硼酸钾的混合盐。
可选的，所述细化剂的颗粒当量直径≤10μm。
可选的，所述氟钛酸钾和氟硼酸钾的混合盐中B与Ti的原子比≤1:10。
可选的，相对于面积为1m2的所述镀层，所述细化剂的质量为0.005g～0.1g。
可选的，所述热浸镀的温度为430℃～500℃。
第二方面，本申请提供了一种锌铝镁镀层钢板，所述锌铝镁镀层钢板由第一方面任意一项实施例所述的方法得到，所述锌铝镁镀层钢板的所述镀层中铝元素质量分数为1％～15％。
可选的，所述镀层中镁元素与铝元素的质量比为(3～10):15。
可选的，所述镀层的晶粒当量直径≤400μm。
可选的，所述锌铝镁镀层钢板的腐蚀失重速率≤0.5g/m2/week。
本申请实施例提供的上述技术方案与现有技术相比具有如下优点：
本申请通过在镀层表面喷洒能够提高镀层过冷度的细化剂，氟硼酸钾和氟钛酸钾是锌铝镁镀层的优异细化剂，能够显著提高镀层的形核能力，提高镀层过冷度，促使镀层表面先凝固，从而细化镀层的晶粒组织。通过控制在镀层表面喷洒细化剂的温度和细化剂的当量直径，得到的镀层表面共晶组织晶粒细小，具有良好的大气耐蚀性与良好的耐膜下丝状腐蚀性能，在大气中不容易出现膜下丝状腐蚀问题。
附图说明
此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，示出了符合本申请的实施例，并与说明书一起用于解释本申请的原理。
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本申请实施例提供的一种细化镀层表层晶粒的方法的流程示意图；
图2为本申请实施例1提供的锌铝镁镀层钢板的镀层表面微观组织；
图3为本申请对比例1提供的锌铝镁镀层钢板的镀层表面微观组织。
具体实施方式
为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本申请的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
本申请的各种实施例可以以一个范围的形式存在；应当理解，以一范围形式的描述仅仅是因为方便及简洁，不应理解为对本申请范围的硬性限制；因此，应当认为所述的范围描述已经具体公开所有可能的子范围以及该范围内的单一数值。例如，应当认为从1到6的范围描述已经具体公开子范围，例如从1到3，从1到4，从1到5，从2到4，从2到6，从3到6等，以及所述范围内的单一数字，例如1、2、3、4、5及6，此不管范围为何皆适用。另外，每当在本文中指出数值范围，是指包括所指范围内的任何引用的数字(分数或整数)。
另外，在本申请说明书的描述中，术语“包括”“包含”等是指“包括但不限于”。在本文中，诸如“第一”和“第二”等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。在本文中，“和/或”，描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B的情况。其中A，B可以是单数或者复数。在本文中，“至少一个”是指一个或者多个，“多个”是指两个或两个以上。“至少一种”、“以下至少一项(个)”或其类似表达，是指的这些项中的任意组合，包括单项(个)或复数项(个)的任意组合。例如，“a,b,或c中的至少一项(个)”，或，“a,b,和c中的至少一项(个)”，均可以表示：a,b,c,a-b(即a和b),a-c,b-c,或a-b-c，其中a,b,c分别可以是单个，也可以是多个。
除非另有特别说明，本申请中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等，均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
第一方面，本申请提供了一种细化镀层表层晶粒的方法，请参见图1，所述方法包括：
S1、将钢基体进行热浸镀，得到含镀层的钢板。
在一些实施方式中，所述热浸镀的温度为430℃～500℃。
控制热浸镀的温度为430℃～500℃的积极效果：锌铝镁镀层热浸镀的温度太高，会导致镀层的过热度太大，从而会让镀层凝固时晶粒生长缓慢，无法形成细小的晶粒。但是如果温度太低，会导致细化剂无法在高温下分解。该热浸镀的温度可以为430℃、440℃、450℃、470℃、480℃、490℃、500℃等。
S2、将含镀层的所述钢板冷却至设定温度，并将细化剂涂覆在所述镀层的至少部分表面，所述设定温度为390℃～420℃，所述细化剂包括氟钛酸钾以及氟钛酸钾和氟硼酸钾的混合盐。
在冷却过程中，本申请在镀层表面喷洒能够提高镀层过冷度的细化剂，促使镀层表面先凝固，从而细化镀层的晶粒组织。
此外，氟硼酸钾和氟钛酸钾是锌铝镁镀层的优异细化剂，能够显著提高镀层的形核能力，提高镀层过冷度。通常是在合金中加入细化剂，但是这样会导致需要加入的细化剂量太多。在热浸镀过程中，热浸镀之后的冷却是细化镀层的关键。而镀层的表面晶粒尺寸又比镀层的整体晶粒尺寸更重要。腐蚀的发生首先从表面开始。因此关键问题是如何细化镀层表面晶粒。因此本申请选择在热浸镀后的冷却阶段在镀层表面喷细化剂。
控制涂覆在镀层表面的温度为390℃～420℃的积极效果：喷洒细化剂时，镀层表面的温度不能太高，否则细化剂容易高温挥发和分解，失去细化晶粒的能力。但是也不能太低，否则镀层已经完全凝固，不起作用。该涂覆在镀层表面的温度可以为390℃、395℃、400℃、410℃、415℃、420℃等。
在一些实施方式中，所述细化剂的颗粒当量直径≤10μm。
控制细化剂的颗粒当量直径≤10μm的积极效果：细化剂与高温镀层之间首先发生化学反应，细化剂分解形成钛或/和硼的化合物，这种化合物能够与镀层中的铝元素反应，从而使得铝元素围绕着钛和/或硼的化合物析出，优先形成细小的富铝相。然后在富铝相之间形成细小的共晶晶粒。通过细化富铝相，起到细化共晶晶粒的效果。为此，细化剂本身的尺寸不能太大，否则围绕细化剂颗粒析出的富铝相尺寸会很大，也会很不均匀。该细化剂颗粒的当量直径可以为2μm、4μm、6μm、8μm、9μm、10μm等。
在一些实施方式中，所述氟钛酸钾和氟硼酸钾混合盐中B与Ti的原子比≤1:10。
控制氟钛酸钾和氟硼酸钾混合盐中B与Ti的原子比≤1:10的积极效果：细化剂包括氟硼酸钾和氟钛酸钾，其中如果使用太多的氟硼酸钾，会使得硼元素与铝元素结合形成Al-B化合物太多。这种Al-B化合物容易聚集在一起，难以分散，因此细化效果下降。本申请中不单独使用氟硼酸钾。该B与Ti的原子比可以为1:10、1:11、1:12、1:13、1:14、1:15等。
在一些实施方式中，相对于面积为1m2的所述镀层，所述细化剂的质量为0.005g～0.1g。
控制相对于面积为1m2的所述镀层，细化剂的质量为0.005g～0.1g的积极效果：细化剂喷洒太少，无法起到细化效果。但是喷洒太多，反而会导致细化剂颗粒聚集超过10微米尺寸，导致细化效果下降。该细化剂的用量可以为0.005g、0.01g、0.03g、0.05g、0.07g、0.09g、0.1g等。
第二方面，本申请提供了一种锌铝镁镀层钢板，所述锌铝镁镀层钢板由第一方面任意一项实施例所述的方法得到，所述锌铝镁镀层钢板的所述镀层中铝元素质量分数为1％～15％。
控制镀层中铝元素质量分数为1％～15％的积极效果：锌铝镁镀层中的铝是细化晶粒的中间关键元素。如果铝含量太低，使得细化剂无法发挥效果。同时铝含量太低，也会导致锌铝镁镀层耐蚀性下降。因此要求铝含量不低于1％。但是如果镀层中加入太多铝，会使得镀层凝固时形成粗大的富铝相。由于铝含量太多，使得铝的析出生长速度很快，难以被细化剂细化。因此铝含量不超过15％。该镀层中铝元素质量分数可以为1％、3％、5％、9％、11％、13％、15％等。
在一些实施方式中，所述镀层中镁元素与铝元素的质量比为(3～10):15。
控制镀层中镁元素与铝元素的质量比为(3～10):15的积极效果：镀层中的Mg元素能够显著提高镀层的耐大气腐蚀能力，尤其是Mg和Al同时添加，能够在腐蚀过程中形成致密的双层氢氧化物，提高镀层耐蚀性。因此Mg元素的添加量应当不少于Al元素的五分之一。但是如果Mg元素加入太多，会使得镀层在凝固过程中优先出现Mg-Zn化合物或者富锌化合物，而不是出现富铝相。这样加入细化剂后，细化剂并不会与Mg-Zn化合物或者富锌化合物反应，从而失去效果。因此Mg含量不超过Al的三分之二。该镀层中镁元素与铝元素的质量比可以为3:15、4:15、6:15、7:15、8:15、9:15、10:15等。
在一些实施方式中，所述镀层的晶粒当量直径≤400μm。
控制镀层的共晶组织的晶粒当量直径≤400μm的积极效果：镀层中的共晶组织是腐蚀过程的优先腐蚀位置。如果共晶组织的尺寸太大，会导致镀层在腐蚀时容易发生局部腐蚀，如点蚀和丝状腐蚀。该镀层的共晶组织晶粒当量直径可以为150μm、200μm、250μm、300μm、350μm、400μm等。
在一些实施方式中，所述锌铝镁镀层钢板的腐蚀失重速率≤0.5g/m2/week。
本申请中的锌铝镁镀层钢板镀层表面共晶组织晶粒细小，具有良好的大气耐蚀性与良好的耐膜下丝状腐蚀性能，在大气中不容易出现膜下丝状腐蚀问题。该腐蚀失重速率可以为0.1g/m2/week、0.2g/m2/week0、0.3g/m2/week、0.4g/m2/week、0.5g/m2/week等。
下面结合具体的实施例，进一步阐述本申请。应理解，这些实施例仅用于说明本申请而不用于限制本申请的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照国家标准测定。若没有相应的国家标准，则按照通用的国际标准、常规条件、或按照制造厂商所建议的条件进行。
本申请提供了一种锌铝镁镀层钢板的制备方法，包括：
S11、将钢基体进行热浸镀，得到含镀层的钢板；
S21、将含镀层的所述钢板冷却至设定温度，并将细化剂涂覆在所述镀层的至少部分表面，冷却后得到锌铝镁镀层钢板，具体工艺参数请参见表1。
表1制备锌铝镁镀层钢板的工艺参数
实施例与对比例的锌铝镁镀层钢板的镀层特征如表2所示。共晶组织的当量直径是使用EBSD技术测量得到，不同的晶粒呈现不同的取向，在EBSD的反极图中呈现不同的颜色。实施例1的共晶组织如附图2所示。对比例1的共晶组织如附图3所示。
表2实施例与对比例的锌铝镁镀层钢板的镀层特征
| 组别 | 镀层铝含量 | 镀层镁含量/铝含量 | 共晶组织当量直径(μm) |
| 实施例1 | 1％ | 0.40 | 250 |
| 实施例2 | 1％ | 0.20 | 300 |
| 实施例3 | 2％ | 0.20 | 150 |
| 实施例4 | 2％ | 0.20 | 350 |
| 实施例5 | 2％ | 0.50 | 350 |
| 实施例6 | 2％ | 0.50 | 200 |
| 实施例7 | 2％ | 0.50 | 240 |
| 实施例8 | 3％ | 0.50 | 400 |
| 实施例9 | 10％ | 0.60 | 320 |
| 实施例10 | 15％ | 0.60 | 230 |
| 实施例11 | 15％ | 0.60 | 160 |
| 实施例12 | 6％ | 0.67 | 180 |
| 实施例13 | 6％ | 0.67 | 200 |
| 对比例1 | 0.3％ | 0.00 | 500 |
| 对比例2 | 0.3％ | 0.10 | 600 |
| 对比例3 | 0.3％ | 0.10 | 600 |
| 对比例4 | 20％ | 0.70 | 450 |
| 对比例5 | 20％ | 0.80 | 500 |
对按上述实施例和对比例中的工艺参数制备得到的锌铝镁镀层钢板进行腐蚀评价，具体结果请参见表3。腐蚀评价的方法是将镀锌钢板放入循环腐蚀试验箱中，进行18个周期循环腐蚀试验，循环腐蚀试验满足ISO1 1997-1:2017中附录A的要求，然后测量试验前后镀层的质量损失，用单位面积上的质量损失量评价镀层耐蚀性。质量损失越少，耐蚀性越好。对锌铝镁镀层进行耐丝状腐蚀评价。在锌铝镁镀层表面涂覆一层20微米厚度的PVB有机膜，然后在有机膜的表面划痕，划痕宽度为1mm，划痕深度到达钢基板，在划痕位置注入5μL的醋酸溶液，醋酸溶液的浓度为1mol/dm3，然后放入恒温恒湿环境中(22℃，86％RH)，保存4周。然后根据按GB/T 30789.9评价样板表面丝状腐蚀的生长长度。越长，表明越容易出现丝状腐蚀。
表3实施例与对比例的锌铝镁镀层钢板的腐蚀评价
| 编号 | 腐蚀失重速率(g/m2/week) | 腐蚀丝长度(mm) |
| 实施例1 | 0.25 | 0 |
| 实施例2 | 0.12 | 0 |
| 实施例3 | 0.45 | 0 |
| 实施例4 | 0.34 | 0 |
| 实施例5 | 0.23 | 0 |
| 实施例6 | 0.24 | 0 |
| 实施例7 | 0.24 | 0 |
| 实施例8 | 0.45 | 0 |
| 实施例9 | 0.03 | 0 |
| 实施例10 | 0.04 | 0 |
| 实施例11 | 0.12 | 0 |
| 实施例12 | 0.11 | 0 |
| 实施例13 | 0.21 | 0 |
| 对比例1 | 4.56 | 2 |
| 对比例2 | 3.45 | 3 |
| 对比例3 | 4.56 | 1.5 |
| 对比例4 | 5.43 | 4 |
| 对比例5 | 5.60 | 4 |
以上所述仅是本申请的具体实施方式，使本领域技术人员能够理解或实现本申请。对这些实施例的多种修改对本领域的技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本申请的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本申请将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所申请的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (9)
1.一种细化镀层表层晶粒的方法，其特征在于，所述方法包括：
将钢基体进行热浸镀，得到含镀层的钢板；
将含镀层的所述钢板冷却至设定温度，并将细化剂涂覆在所述镀层的至少部分表面，所述设定温度为390℃～420℃，所述细化剂包括氟钛酸钾以及氟钛酸钾和氟硼酸钾的混合盐。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述细化剂的颗粒当量直径≤10μm。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氟钛酸钾和氟硼酸钾的混合盐中B与Ti的原子比≤1:10。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，相对于面积为1m2的所述镀层，所述细化剂的质量为0.005g～0.1g。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述热浸镀的温度为430℃～500℃。
6.一种锌铝镁镀层钢板，其特征在于，所述锌铝镁镀层钢板由权利要求1-5任意一项所述的方法得到，所述锌铝镁镀层钢板的所述镀层中铝元素质量分数为1％～15％。
7.根据权利要求6所述的锌铝镁镀层钢板，其特征在于，所述镀层中镁元素与铝元素的质量比为(3～10):15。
8.根据权利要求6所述的锌铝镁镀层钢板，其特征在于，所述镀层的晶粒当量直径≤400μm。
9.根据权利要求6所述的锌铝镁镀层钢板，其特征在于，所述锌铝镁镀层钢板的腐蚀失重速率≤0.5g/m2/week。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202311856210.6A CN117802437A (zh) | 2023-12-29 | 2023-12-29 | 一种细化镀层表层晶粒的方法、锌铝镁镀层钢板 |
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