CN117794259A - 一种3d/2d混合钙钛矿太阳能电池及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种3D/2D混合钙钛矿太阳能电池及其制备方法，属于钙钛矿材料的制备技术领域，通过使用增强共轭作用的芳香族有机间隔物获得3D/2D多维度钙钛矿，增强其共轭效应，从而提高其电荷传输性能，使得3D/2D钙钛矿太阳能电池兼具3D钙钛矿材料的高光吸收率和电荷传输性能以及2D钙钛矿材料的优异稳定性，以实现高效稳定的3D/2D多维度钙钛矿材料与器件。
Description
技术领域
本发明属于钙钛矿材料的制备技术领域，具体涉及一种3D/2D混合钙钛矿太阳能电池及其制备方法。
背景技术
钙钛矿太阳能电池因其优异的光电性能，成为一种新兴的光伏技术。其中，相比于3D钙钛矿，2D钙钛矿材料中具有体积更大、挥发性更低、疏水性更强的有机间隔阳离子，表现出更好的热、水、化学和环境稳定性；然而，2D钙钛矿材料有机层的水平排列严重阻碍了载流子的传输，基于大体积有机阳离子的2D钙钛矿材料往往会限制光生载流子的提取，并容易形成电荷提取势垒，从而影响电荷稳定性，进而抑制了器件的有效运行。为了解决这个问题，目前的研究都是开发缩短间隔阳离子等策略，然而这些短配体的绝缘性质仍然是电荷传输的障碍。
发明内容
本发明提供了一种3D/2D混合钙钛矿太阳能电池及其制备方法，通过使用增强共轭作用的芳香族有机间隔物获得3D/2D多维度钙钛矿，增强其共轭效应，从而提高其电荷传输性能，使得3D/2D钙钛矿太阳能电池兼具3D钙钛矿材料的高光吸收率和电荷传输性能以及2D钙钛矿材料的优异稳定性，以实现高效稳定的3D/2D多维度钙钛矿材料与器件。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种3D/2D混合钙钛矿太阳能电池的制备方法，包括以下步骤：
S1：清洗并得到洁净的导电基底；
S2：在基底上制备钙钛矿太阳能电池的核心功能层；其中，钙钛矿吸光层采用一步沉积法合成3D/2D钙钛矿薄膜，将2D钙钛矿单晶与3D钙钛矿前体溶液溶解于混合溶剂中，然后旋涂于导电基底上，在100-150℃下退火5-60分钟；
S3：在核心功能层上制备顶部电极，得到3D/2D混合钙钛矿太阳能电池；
以上所述步骤中，S2中所述核心功能层由空穴传输层、钙钛矿吸光层、电子传输层组成；
所述钙钛矿太阳能电池为正式结构或反式结构：所述正式结构的核心功能层由基底向上依次为电子传输层、钙钛矿吸光层、空穴传输层；所述反式结构的核心功能层由基底向上分别为空穴传输层、钙钛矿吸光层、电子传输层；
所述基底为柔性薄膜或者刚性玻璃；所述钙钛矿太阳能电池的外观为黑色或彩色或透明色；
所述电子传输层为价带(VB)在-3.9eV到-8.0eV之间的半导体中一种或多种，包括但不限于TiO2、SnO2、ZnO、C60、PCBM、ITIC；
所述空穴传输层为导带(CB)在-4.0eV到-6.0eV之间的所有半导体中一种或多种，包括但不限于NiOx、WO3、V2O5、PTAA、P3HT、Spiro-OMeTAD；
所述钙钛矿吸光层为3D/2D混合钙钛矿，2D钙钛矿材料为含共轭分子键的2D卤化物钙钛矿，其结构为A′mAn-1BnX3n+1，其中A′表示将一组钙钛矿层与另一组钙钛矿层分开的一价或二价有机阳离子，n为A′有机层之间连续的钙钛矿层数；A为铯(Cs)、甲胺(MA)、甲眯(FA)中一种或多种，B为苯乙基-L4-氮杂环己烷(PEA)、(2-(萘-2-基)乙基)-L4-氮杂环己烷(NEA)、(4-(4,5-二氢芘-2-基)丁基)-L4-氮杂环己烷(PyBA)中一种或多种，X为I、Br、Cl、F中一种或多种；3D钙钛矿为3D卤化物钙钛矿，化学结构为ABX3，其中A为Cs、MA、FA中一种或多种，B为Pb、Sn、Ge中一种或多种，X为I、Br、Cl、F中一种或多种。
一种3D/2D混合钙钛矿太阳能电池，由下至上依次为基底、核心功能层、顶电极；所述核心功能层由下至上依次为电子传输层、钙钛矿吸光层、空穴传输层，或空穴传输层、钙钛矿吸光层、电子传输层；所述钙钛矿吸光层为具有较大共轭分子的3D/2D混合钙钛矿薄膜，其中，2D钙钛矿材料均匀分布在3D材料的表面及晶界，2D钙钛矿材料含有较大共轭分子键的有机间隔阳离子；
有益效果：本发明提供了一种3D/2D混合钙钛矿太阳能电池及其制备方法，与现有技术相比，具有以下优势：
1、常规的3D/2D钙钛矿太阳能电池伴有电荷传输能力弱、器件运行稳定性差的缺点，本发明通过在3D/2D钙钛矿薄膜中形成具有较大共轭分子的有机间隔层，达到了增强其防潮性和形成良好的环境及操作稳定性的双重有利效果，得益于共轭分子的强化学键，制备的光电器件兼具高光电转换效率和高运行稳定性的优点；
2、基于本发明制备的3D/2D钙钛矿薄膜内部含有强共轭的化学键，有利于电荷在钙钛矿吸光层内传输，处理后的钙钛矿太阳能电池的光电转换率(PCE)可达24.4％，并且在运行3000小时后仍保持初始PCE的90％；
3、本发明使用的处理方法流程操作简单、处理成本低，制备的钙钛矿太阳能电池具有商业化的应用潜力。
附图说明
图1为本发明实施例1-3制备的3D/2D钙钛矿薄膜材料的示意图；
图2为对比例1的3D/2D钙钛矿薄膜从薄膜侧激发的光致发光(PL)光谱；
图3为本发明实施例1-3与对比例1中的钙钛矿太阳能电池的电流密度-电压(J-V)曲线图；
图4为由本发明实施例3方法制备的大面积(24.8cm2)钙钛矿太阳能模组的性能测试结果图(插图为太阳能模组的光学照片)；
图5为本发明实施例1至3与对比例1中的钙钛矿太阳能电池完整器件的瞬态光电流测量图；
图6为本发明实施例1至3与对比例1中的钙钛矿太阳能电池的纯空穴器件的空间电荷限制电流(SCLC)测量；
图7为本发明实施例1至3与对比例1中标准化PCE作为未封装PSC在25℃和80％R.H.空气中老化时间的函数图；
图8为本发明实施例1至3与对比例1中PCE作为封装PSC在湿热测试(即85℃和85％R.H.)期间的老化时间的函数图；
图9为本发明实施例1至3与对比例1中在40℃环境空气中模拟太阳光照下对封装PSC进行了约2000小时的最大功率点跟踪(MPPT)结果图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细描述：
实施例1
如图1所示，一种3D/2D混合钙钛矿太阳能电池及其制备方法，包括以下步骤：
将ITO玻璃基底依次用洗涤剂、丙酮和IPA清洗，每步清洗15分钟，氮气干燥后使用UV臭氧处理30分钟；在基底上旋涂质量浓度为3％的SnO2纳米颗粒溶液，转速为3000rpm，持续30秒，并在环境下置于150℃热台上退火30分钟；进一步旋涂67mM的KCl溶液，转速为5000rpm，持续30秒，并置于150℃热台上退火15分钟，冷却至室温后，用UV臭氧处理基底30分钟；将1.4M的(FAPbI3)0.98(PEA2PbI4)0.02溶解在DMF:DMSO(9:1v/v)混合溶剂中，并旋涂至基底上，转速为5500rpm，持续30秒；在结束前8秒，将1mL反溶剂乙醚滴到基底上，然后将样品在150℃下退火15分钟；在整个沉积过程中，保持环境湿度为35％，在氮气环境中，将空穴传输层Spiro-OMeTAD溶液旋涂在钙钛矿吸光层的顶部，转速为3000rpm，持续30秒，最后蒸镀Au电极，得到正式结构的3D/2D混合钙钛矿太阳能电池。
实施例2
本实施例与实施例1基本相同，区别在于：将(FAPbI3)0.98(PEA2PbI4)0.02替换为(FAPbI3)0.98(NEA2PbI4)0.02。
实施例3
本实施例与实施例1基本相同，区别在于：将(FAPbI3)0.98(PEA2PbI4)0.02替换为(FAPbI3)0.98(PyBA2PbI4)0.02。
对比例1
本对比例与实施例1基本相同，区别在于：将(FAPbI3)0.98(PEA2PbI4)0.02替换为3D材料FAPbI3。
实施例4
一种提高3D/2D混合钙钛矿太阳能电池电荷传输性能的处理方法，包括以下步骤：
ITO基底上激光划线为P1线，将ITO玻璃基底依次用洗涤剂、丙酮和IPA清洗，每步清洗15分钟，用氮气干燥后用UV臭氧处理30分钟，以15mm/s的速度将PTAA层刮涂到ITO玻璃基底上，刮刀涂布机与ITO基底之间的间隙为100μm，将PTAA溶解在甲苯中以制备浓度为2mg/ml的PTAA溶液，将1.3M(FAPbI3)0.98(PyBA2PbI4)0.02溶解在DMF和NMP的混合溶剂中(体积比1:1)，随后，将前驱溶液以15mm/s的速度刮涂到PTAA覆盖的ITO玻璃基底上，间隙为300μm，刮涂时使用氮气刀，之后钙钛矿薄膜在空气(35％ R.H.)中于150℃热台上退火15分钟，在样品表面热蒸发30nm厚的C60和5nm厚的BCP，将沉积层激光划线为P2线，然后热蒸发100nm厚的铜作为电极，得到反式结构的3D/2D混合钙钛矿太阳能电池。
如图2所示，实施例1的3D/2D钙钛矿薄膜从薄膜侧激发的光致发光(PL)光谱，表明新形成的2D结构均匀分布在整个块状薄膜中。
图3为本发明实施例1-3与对比例1中的钙钛矿太阳能电池的电流密度-电压(J-V)曲线图；从图中可以看出，原始3D PSC的PCE为20.9％，而3D/2D PSC的最佳PCE分别增加至22.1％(PEA)、23.1％(NEA)和24.4％(PyBA)，表明电池的效率随分子共轭程度的增加而增加。
图4为本发明实施例3方法制备的大面积(24.8cm2)钙钛矿太阳能模组的性能测试结果图(插图为太阳能模组的光学照片)，该钙钛矿太阳能模组的开路电压(VOC)和短路电流(JSC)分别为11.3V和60.8mA，填充因子(FF)和光电转换效率(PCE)分别为0.76和21％。
图5为本发明实施例1至3与对比例1中的钙钛矿太阳能电池完整器件的瞬态光电流测量图，具有较大共轭分子的2D间隔物的3D/2D PSC的光电流衰减更快，这表明具有较大共轭分子的2D间隔物可显著改善载流子提取速率以增强3D/2D钙钛矿的电荷传输性能。
图6为本发明实施例1至3与对比例1中的钙钛矿太阳能电池的纯空穴器件的空间电荷限制电流(SCLC)测量，空穴迁移率按PyBA 3D/2D>NEA 3D/2D>PEA 3D/2D>原始3D的顺序依次增强，这表明具有较大共轭分子的2D间隔物通过提高空穴迁移率增强了3D/2D钙钛矿的电荷传输性能。
图7为本发明实施例1至3与对比例1中标准化PCE作为未封装PSC在25℃和80％R.H.空气中老化时间的函数图，与原始3D电池相比，含有2D钙钛矿的3D/2D钙钛矿太阳能电池的稳定性均显著提高，表明它们的耐湿性增强。
图8为本发明实施例1至3与对比例1中PCE作为封装PSC在湿热测试(即85℃和85％R.H.)期间的老化时间的函数，与原始3D钙钛矿太阳能电池相比，含有2D钙钛矿的3D/2D钙钛矿太阳能电池的稳定性均显著提高，表明2D钙钛矿的形成钝化了钙钛矿表面的缺陷并防止了热分解。
图9为本发明实施例1至3与对比例1中在40℃环境空气中模拟太阳光照下对封装PSC进行了约2000小时的最大功率点跟踪(MPPT)，400小时后，原始太阳能电池损失了超过初始PCE的20％，而3D/2D钙钛矿太阳能电池均表现出明显提高的运行稳定性，运行3000小时后仍保持超过初始PCE的73％(PEA)、80％(NEA)和90％(PyBA)，表明2D钙钛矿的形成有效提高了PSC的运行稳定性。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下还可以作出若干改进，这些改进也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种3D/2D混合钙钛矿太阳能电池，其特征在于，由下至上依次为基底、核心功能层、顶电极；所述核心功能层中的钙钛矿吸光层为具有较大共轭分子的3D/2D混合钙钛矿薄膜，其中2D钙钛矿材料均匀分布在3D钙钛矿材料的表面及晶界，所述2D钙钛矿材料含有较大共轭分子键的有机间隔阳离子。
2.根据权利要求1所述的3D/2D混合钙钛矿太阳能电池，其特征在于，所述核心功能层为正式结构或反式结构。
3.根据权利要求2所述的3D/2D混合钙钛矿太阳能电池，其特征在于，所述正式结构为由下至上依次为电子传输层、钙钛矿吸光层、空穴传输层。
4.根据权利要求2所述的3D/2D混合钙钛矿太阳能电池，其特征在于，所述反式结构为由下至上依次为空穴传输层、钙钛矿吸光层、电子传输层。
5.根据权利要求1所述的3D/2D混合钙钛矿太阳能电池，其特征在于，所述电子传输层为价带在-3.9eV到-8.0eV之间的半导体中一种或多种；所述空穴传输层为导带(CB)在-4.0eV到-6.0eV之间的所有半导体中一种或多种。
6.根据权利要求3或4所述的3D/2D混合钙钛矿太阳能电池，其特征在于，所述2D钙钛矿材料为含共轭分子键的2D卤化物钙钛矿，其结构为A′mAn-1BnX3n+1，其中A′表示将一组钙钛矿层与另一组钙钛矿层分开的一价或二价有机阳离子，n为A′有机层之间连续的钙钛矿层数；A为Cs、MA、FA中一种或多种，B为PEA、NEA、PyBA中一种或多种，X为I、Br、Cl、F中一种或多种。
7.根据权利要求3或4所述的3D/2D混合钙钛矿太阳能电池，其特征在于，所述3D钙钛矿材料为3D卤化物钙钛矿，化学结构为ABX3，其中A为Cs、MA、FA中一种或多种，B为Pb、Sn、Ge中一种或多种，X为I、Br、Cl、F中一种或多种。
8.权利要求1-7任一项所述3D/2D混合钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：清洗并得到洁净的导电基底；
S2：在基底上制备钙钛矿太阳能电池的核心功能层，其中钙钛矿吸光层采用一步沉积法合成3D/2D钙钛矿薄膜；
S3：制备顶部电极，得到3D/2D混合钙钛矿太阳能电池。
9.根据权利要求8所述的3D/2D混合钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，所述钙钛矿吸光层的制备包括以下步骤：将2D钙钛矿单晶与3D钙钛矿前体溶液溶解于混合溶剂中，然后旋涂于导电基底上，在100-150℃退火5-60分钟。
Priority Applications (1)
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| CN202311608820.4A CN117794259A (zh) | 2023-11-27 | 2023-11-27 | 一种3d/2d混合钙钛矿太阳能电池及其制备方法 |
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