CN117794219A - 一种电磁屏蔽衬垫材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种电磁屏蔽衬垫材料的制备方法,涉及一种电磁屏蔽衬垫材料制造领域,有效的解决了传统的电磁屏蔽衬垫金属材料较重、柔韧性不足、制造成本高和耐腐蚀性差的问题。本发明包括以下步骤:S1导电石墨改性;S2初始改性导电石墨清洗和烘干;S3氧化石墨烯的改性;S4初始改性石墨烯洗涤和烘干;S5混合;S6捏和处理;S7真空烘干;S8最终捏和处理。本发明能够有效提高制备效率和质量,本发明的电磁屏蔽衬垫材料具有优化的材料特性、表现良好的结构稳定性和机械强度以及出色的电磁屏蔽效果。
Description
技术领域
本发明属于材料制造领域,涉及一种用于电磁屏蔽衬垫材料制造,特别是一种电磁屏蔽衬垫材料的制备方法。
背景技术
在现代电子设备的设计与制造中,电磁干扰已成为一个重要的问题。随着设备的小型化和功能的复杂化,内部电子组件之间的电磁干扰越来越严重,这不仅影响设备的性能和稳定性,还可能对用户的健康造成负面影响,因此,有效的电磁屏蔽变得至关重要。
传统的电磁屏蔽衬垫材料,如金属箔或金属网,虽然在屏蔽效率上表现良好,但它们存在几个主要的缺点:
1、重量和厚度:金属材料通常较重,且不易于在薄型电子设备中应用。
2、柔韧性不足:在处理和安装时,金属屏蔽材料的硬度和不易弯曲的特性限制了其在复杂或细小空间的应用。
3、制造成本和复杂性:金属材料的加工和成型通常需要高成本和复杂的制造过程。
4、耐腐蚀性:某些金属材料容易氧化和腐蚀,影响其屏蔽效能和使用寿命。
因此,开发一种轻巧、高效、易加工的电磁屏蔽材料至关重要,石墨-石墨烯骨架粉体是解决这问题的潜在选择,然而,其电磁屏蔽效能会受制于结构和制备过程微小差异的影响,这可能导致最终产品性能的波动;同时,保持石墨-石墨烯的一致性和质量对于确保稳定的电磁屏蔽效果至关重要,在生产和质量控制方面仍存在技术挑战。
发明内容
本发明的目的是针对现有的技术存在上述问题,提出了一种电磁屏蔽衬垫材料的制备方法。
本发明的目的可通过下列技术方案来实现:一种电磁屏蔽衬垫材料的制备方法,制备方法包括以下步骤:
S1导电石墨改性:将无水乙醇放入恒温装置中,加入去离子水混合均匀;然后加入盐酸溶液调节PH值为3-4,启动恒温装置,恒温装置的温度设为55℃-65℃,采用滴加的方式加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷,采用磁力搅拌设备进行第一次搅拌;搅拌结束后,加入导电石墨进行第二次搅拌,搅拌结束后,采用抽滤设备进行抽滤,得到初始改性导电石墨;导电石墨选用100目以下的鳞片石墨;按照重量比,无水乙醇:去离子水:γ-氨丙基三乙氧基硅烷:导电石墨为38-42:10-11:0.55-0.65:37-42;
选用γ-氨丙基三乙氧基硅烷:这种化合物用于改性石墨表面,增加其与树脂的相容性,它含有硅烷基团,能与石墨表面形成化学键,同时其有机链能与聚合物基体良好结合;
选用磁力搅拌设备:磁力搅拌可以提供均匀、稳定的搅拌,有助于改性剂在石墨表面均匀分布,提高反应效率;
选用100目以下的鳞片石墨:较小的石墨颗粒有更大的比表面积,有助于更多的改性剂与石墨接触,提高改性效果;
温度为55℃-65℃:在这个温度范围内,γ-氨丙基三乙氧基硅烷可以有效地与石墨表面反应,同时避免石墨过热导致的结构损坏;
S2初始改性导电石墨清洗和烘干:使用去离子水清洗液对初始改性导电石墨进行清洗,使用pH计检测最后一次清洗液的pH值为中性,清洗结束;将经过清洗的初始表改性导电石墨放在烘箱中进行干燥处理,得到改性导电石墨;
清洗:用于去除反应过程中产生的副产品和未反应的改性剂,保证石墨表面的纯净和反应效果;
烘干:除去清洗过程中加入的水分,保证石墨粉体的干燥,便于后续处理;
S3氧化石墨烯的改性:将无水乙醇放入恒温装置中,加入氧化石墨烯;利用超声波设备进行超声分散,得到均匀的氧化石墨烯分散液;采用滴加的方式加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷,启动恒温装置,恒温装置的温度设为55-65℃,采用磁力搅拌设备进行第一次搅拌,搅拌结束后,提高恒温水浴装置的温度为75-85℃,采用磁力搅拌装置进行第二次搅拌,搅拌结束后,采用抽滤装置进行抽滤,得到初始改性石墨烯;按照重量比,氧化石墨烯:无水乙醇:γ-氨丙基三乙氧基硅烷为0.9-1.1:95-100:9-11;
选用γ-氨丙基三乙氧基硅烷用于改性氧化石墨烯表面,是因为这种化合物能提高与聚合物基体的相容性,无水乙醇作为溶剂,有助于均匀分散氧化石墨烯和改性剂,
选用温度为55-65℃和75-85℃:初期较低温度有利于硅烷化合物的温和反应,后期提高温度可加速反应和去除未反应的改性剂;
S4初始改性石墨烯洗涤和烘干:使用丙酮清洗液对初始改性石墨烯进行多次清洗;清洗结束,将经过清洗的初始改性石墨烯放入干燥箱进行干燥处理,得到改性石墨烯;
洗涤和烘干的目的用于去除反应过程中的副产品和保证改性石墨烯的纯净;
S5混合:将改性石墨烯、改性导电石墨、无水乙醇、表面活性剂、润湿分散剂和包覆材料依次加入恒温装置中,启动恒温装置,恒温装置的温度设为55-65℃,采用磁力搅拌设备进行搅拌,得到初始混合物;表面活性剂为醇醚磷酸酯,润湿分散剂为聚酯二元醇,包覆材料为聚乙烯吡咯烷酮;按照重量比,改性导电石墨:改性石墨烯:包覆材料:润湿分散剂:表面活性剂:无水乙醇为35-45:1-3:11-18:3-9:2-9:20-40;
醇醚磷酸酯作为表面活性剂,有助于降低材料的表面张力,增强材料间的相容性;
聚酯二元醇作为润湿分散剂,有助于改善石墨烯和石墨在基体中的分散性;
聚乙烯吡咯烷酮作为包覆材料,可增强粉体的流动性和成型性能;
S6捏和处理:将初始混合物放入捏合机中,进行第一次捏和处理,捏合机设有温度控制装置和抽真空装置,启动温度控制装置,温度控制装置的温度设为75-85℃,进行第二次捏和处理;然后开启抽真空装置,抽真空装置的真空度设定为0.06~0.09MPa,维持抽真空状态0.8-1.2小时,得到初始石墨-石墨烯骨架粉体;
双重捏合:第一次捏合用于混合物的初步均匀化,第二次捏合在较高温度下加强材料间的相互作用;
抽真空:去除系统中的气体,防止成型过程中的气泡产生,提高材料的密度和均匀性;
温度控制在75-85℃,确保材料在适宜的温度下进行加工,提高捏合效果;
S7真空烘干:将初始石墨-石墨烯骨架粉体方入真空烘箱中,进行烘干处理,得到烘干石墨-石墨烯骨架粉体;
使用真空烘干可以更有效地去除物料中的水分和低沸点溶剂,提高产品的干燥度和质量;
S8最终捏和处理:将烘干石墨-石墨烯骨架粉体放入捏合机中搅拌处理,得到石墨-石墨烯骨架粉体;
最终捏合用于进一步增强材料的均匀性和成型性能,确保最终产品的一致性。
在步骤S1中,超声波设备工作功率为400-500瓦特,超声波设备工作时间50-70分钟,第一次搅拌的搅拌速度为200-300rpm,搅拌时间为25-35分钟;第二次搅拌的搅拌速度为150-200rpm,搅拌时间为5.5-6.5小时,400-500瓦特的功率和50-70分钟的工作时间有助于在不破坏材料结构的情况下,提高混合物的均匀性和分散性;第一次搅拌速度和时间的参数选择为了确保混合均匀,但不会对材料造成过度的机械应力,第二次搅拌速度低于第一次是为了确保材料的均匀混合而不产生过多的剪切力。
在步骤S2中,烘箱干燥处理时间为11-13小时,烘箱温度设定为100℃-110℃。100℃-110℃的温度范围适合去除残留溶剂和水分,而不会导致材料的热分解;11-13小时的时间足以确保材料彻底干燥。
在步骤S3中,超声波设备工作功率为400-500瓦特,超声波设备工作时间50-70分钟,第一次搅拌时间为7.5-8.5小时,第一次搅拌速度为200-250rpm;第二次搅拌时间为3-4小时,第二次搅拌速度为150-200rpm;第一次搅拌速度参数是为了保持良好的混合效果,同时避免对材料结构造成损害;第二次搅拌速度稍低是为了确保材料的均匀性和稳定性;上述参数的选择有助于在保证材料质量的同时,提高处理效率。
在步骤S4中,干燥箱工作时间为4-6小时,干燥温度设定为70℃-90℃。70℃-90℃的干燥温度范围可以有效去除杂质,同时防止石墨烯的热降解,4-6小时的时间足以确保彻底干燥。
在步骤S5中,采用磁力搅拌设备进行搅拌的时间为2-2.5小时,搅拌速度为100-200rpm,这些参数的选择是为了平衡混合效率和材料的结构完整性。
在步骤S6中,第一次捏和处理中,捏合机工作时间为2-2.5小时,捏合机转速为20~25r/min;第二次捏和处理中,捏合机工作时间为2-2.5小时,捏合机转速为20~25r/min;20~25r/min的转速和2-2.5小时的时间可以保证均匀混合,同时避免过度的机械应力。
在步骤S7中,真空烘箱工作温度为78-85℃,真空烘箱工作时间为5-6小时,真空烘箱的真空度为0.06~0.09MPa;78-85℃的工作温度和5-6小时的时间能够在防止材料损伤的同时,有效去除杂质;0.06~0.09MPa的真空度有助于提高干燥效率;这些参数的选择确保了材料的稳定性和干燥效率。
在步骤S8中,捏合机的工作转速为18-22r/min,捏合机的工作时间为0.8-1.2小时;18-22r/min的转速和0.8-1.2小时的工作时间有助于实现均匀混合,同时避免材料过度损伤,这些参数的选择有助于在有效混合的同时保持材料的物理和化学稳定性。
与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:
精确的工艺参数控制:本发明在各个步骤中精确控制工艺参数,如温度、时间、搅拌速度和真空度,例如,在步骤S1、S3和S6中,通过调节恒温装置的温度和超声波设备的功率,以及捏合机的转速和时间,实现了对材料性质的精准控制。这不仅确保了材料的一致性和重复性,还优化了其电磁屏蔽性能。
提高产品性能:在步骤S5中,材料的混合过程精心设计,保证了改性石墨烯和改性导电石墨的均匀分布,从而提高了最终产品的整体性能,同时,步骤S6和S7中的捏和处理和真空烘干进一步增强了材料的结构稳定性。
优化的材料特性:通过选择合适的化学物质和调整合适的工艺参数,本发明的方法有效改善了石墨烯和导电石墨的物理和化学特性,这种改性不仅提高了材料的导电性和机械强度,还提升了其在高频电磁波下的屏蔽效能。
环境友好性和成本效益:在整个制备过程中,本发明选择了环境友好且成本效益高的原料和溶剂,如无水乙醇和丙酮,这些材料易于处理和回收,降低了生产成本,同时减少了对环境的负面影响。
结构稳定性和机械强度:通过本发明的多阶段混合和捏和处理(步骤S5、S6和S8),最终获得的石墨-石墨烯骨架粉体具有极高的结构稳定性和机械强度,这种结构的稳定性是电磁屏蔽衬垫材料在各种环境下保持高效能的关键。
出色的电磁屏蔽效果:最终制备的石墨-石墨烯骨架粉体,由于其独特的微观结构和优化的化学成分,展现出了出色的电磁屏蔽效果,这使得本发明的材料特别适用于对电磁屏蔽要求高的现代电子和通信设备。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例,对本发明的技术方案作进一步的描述,但本发明并不限于这些实施例。
具体实施例1:
S1导电石墨表面改性:将无水乙醇放入恒温装置中,加入去离子水混合均匀;然后加入盐酸溶液调节PH值为3.5,启动恒温装置,恒温装置的温度设为60℃,采用滴加的方式加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷,采用磁力搅拌设备进行第一次搅拌;搅拌结束后,加入导电石墨进行第二次搅拌,搅拌结束后,采用砂芯抽滤设备进行抽滤,得到初始改性导电石墨;导电石墨选用50目的鳞片石墨;按照重量比,无水乙醇:去离子水:γ-氨丙基三乙氧基硅烷:导电石墨为40:10:0.6:40;
S2初始改性导电石墨清洗和烘干:使用去离子水清洗液对初始改性导电石墨进行清洗,使用pH计检测最后一次清洗液的pH值为中性,清洗结束;将经过清洗的初始表改性导电石墨放在烘箱中进行干燥处理,得到改性导电石墨;
在步骤S1中,超声波设备工作功率为400-500瓦特,超声波设备工作时间60分钟,第一次搅拌的搅拌速度为200-300rpm,搅拌时间为30分钟;第二次搅拌的搅拌速度为150-200rpm,搅拌时间为6小时。
在步骤S2中,烘箱干燥处理时间为12小时,烘箱温度设定为110℃。
具体实施例2:
S1氧化石墨烯的表面改性:将无水乙醇放入恒温装置中,加入氧化石墨烯;利用超声波设备进行超声分散,得到均匀的氧化石墨烯分散液;采用滴加的方式加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷,启动恒温装置,恒温装置的温度设为60℃,采用磁力搅拌设备进行第一次搅拌,搅拌结束后,提高恒温水浴装置的温度为80℃,采用磁力搅拌装置进行第二次搅拌,搅拌结束后,采用抽滤装置进行抽滤,得到初始改性石墨烯;按照重量比,氧化石墨烯:无水乙醇:γ-氨丙基三乙氧基硅烷为1:95:10;
S2初始改性石墨烯洗涤和烘干:使用丙酮清洗液对初始改性石墨烯进行多次清洗;清洗结束,将经过清洗的初始改性石墨烯放入干燥箱进行干燥处理,得到改性石墨烯;
在步骤S1中,超声波设备工作功率为400-500瓦特,超声波设备工作时间50-70分钟,第一次搅拌时间为8小时,第一次搅拌速度为200-250rpm;第二次搅拌时间为4小时,第二次搅拌速度为150-200rpm。
在步骤S2中,干燥箱工作时间为5小时,干燥温度设定为80℃。
具体实施例3:
S1混合:将具体实施例2中制备的改性石墨烯、具体实施例1中制备的改性导电石墨、无水乙醇、表面活性剂、润湿分散剂和包覆材料依次加入恒温装置中,启动恒温装置,恒温装置的温度设为60℃,采用磁力搅拌设备进行搅拌,得到初始混合物;表面活性剂为醇醚磷酸酯,润湿分散剂为聚酯二元醇,包覆材料为聚乙烯吡咯烷酮;按照重量比,改性导电石墨:改性石墨烯:包覆材料:润湿分散剂:表面活性剂:无水乙醇为40:1:15:5:4:35;
S2捏和处理:将初始混合物放入捏合机中,进行第一次捏和处理,捏合机设有温度控制装置和抽真空装置,启动温度控制装置,温度控制装置的温度设为80℃,进行第二次捏和处理;然后开启抽真空装置,抽真空装置的真空度设定为0.06~0.09MPa,维持抽真空状态1小时,得到初始石墨-石墨烯骨架粉体;
S3真空烘干:将初始石墨-石墨烯骨架粉体方入真空烘箱中,进行烘干处理,得到烘干石墨-石墨烯骨架粉体;
S4最终捏和处理:将烘干石墨-石墨烯骨架粉体放入捏合机中捏和处理,得到石墨-石墨烯骨架粉体。
在步骤S1中,采用磁力搅拌设备进行搅拌的时间为2小时,搅拌速度为100-200rpm。
在步骤S2中,第一次捏和处理中,捏合机工作时间为2小时,捏合机转速为20~25r/min;第二次捏和处理中,捏合机工作时间为2小时,捏合机转速为20~25r/min。
在步骤S3中,真空烘箱工作温度为80℃,真空烘箱工作时间为5小时,真空烘箱的真空度为0.06~0.09MPa。
在步骤S4中,捏合机的工作转速为20r/min,捏合机的工作时间为1小时。
具体实施例4:
S1混合:将具体实施例2中制备的改性石墨烯、具体实施例1中制备的改性导电石墨、无水乙醇、表面活性剂、润湿分散剂和包覆材料依次加入恒温装置中,启动恒温装置,恒温装置的温度设为60℃,采用磁力搅拌设备进行搅拌,得到初始混合物;表面活性剂为醇醚磷酸酯,润湿分散剂为聚酯二元醇,包覆材料为聚乙烯吡咯烷酮;按照重量比,改性导电石墨:改性石墨烯:包覆材料:润湿分散剂:表面活性剂:无水乙醇为40:1.5:13:4.5:3:38;
S2捏和处理:将初始混合物放入捏合机中,进行第一次捏和处理,捏合机设有温度控制装置和抽真空装置,启动温度控制装置,温度控制装置的温度设为80℃,进行第二次捏和处理;然后开启抽真空装置,抽真空装置的真空度设定为0.06~0.09MPa,维持抽真空状态1小时,得到初始石墨-石墨烯骨架粉体;
S3真空烘干:将初始石墨-石墨烯骨架粉体方入真空烘箱中,进行烘干处理,得到烘干石墨-石墨烯骨架粉体;
S4最终捏和处理:将烘干石墨-石墨烯骨架粉体放入捏合机中捏和处理,得到石墨-石墨烯骨架粉体。
在步骤S1中,采用磁力搅拌设备进行搅拌的时间为2小时,搅拌速度为100-200rpm。
在步骤S2中,第一次捏和处理中,捏合机工作时间为2小时,捏合机转速为20~25r/min;第二次捏和处理中,捏合机工作时间为2小时,捏合机转速为20~25r/min。
在步骤S3中,真空烘箱工作温度为80℃,真空烘箱工作时间为5小时,真空烘箱的真空度为0.06~0.09MPa。
在步骤S4中,捏合机的工作转速为20r/min,捏合机的工作时间为1小时。
具体实施例5:
S1混合:将具体实施例2中制备的改性石墨烯、具体实施例1中制备的改性导电石墨、无水乙醇、表面活性剂、润湿分散剂和包覆材料依次加入恒温装置中,启动恒温装置,恒温装置的温度设为60℃,采用磁力搅拌设备进行搅拌,得到初始混合物;表面活性剂为醇醚磷酸酯,润湿分散剂为聚酯二元醇,包覆材料为聚乙烯吡咯烷酮;按照重量比,改性导电石墨:改性石墨烯:包覆材料:润湿分散剂:表面活性剂:无水乙醇为40:2:14:8:7:29;
S2捏和处理:将初始混合物放入捏合机中,进行第一次捏和处理,捏合机设有温度控制装置和抽真空装置,启动温度控制装置,温度控制装置的温度设为80℃,进行第二次捏和处理;然后开启抽真空装置,抽真空装置的真空度设定为0.06~0.09MPa,维持抽真空状态1小时,得到初始石墨-石墨烯骨架粉体;
S3真空烘干:将初始石墨-石墨烯骨架粉体方入真空烘箱中,进行烘干处理,得到烘干石墨-石墨烯骨架粉体;
S4最终捏和处理:将烘干石墨-石墨烯骨架粉体放入捏合机中捏和处理,得到石墨-石墨烯骨架粉体。
在步骤S1中,采用磁力搅拌设备进行搅拌的时间为2小时,搅拌速度为100-200rpm。
在步骤S2中,第一次捏和处理中,捏合机工作时间为2小时,捏合机转速为20~25r/min;第二次捏和处理中,捏合机工作时间为2小时,捏合机转速为20~25r/min。
在步骤S3中,真空烘箱工作温度为80℃,真空烘箱工作时间为5小时,真空烘箱的真空度为0.06~0.09MPa。
在步骤S4中,捏合机的工作转速为20r/min,捏合机的工作时间为1小时。
具体实施例6:
S1混合:将具体实施例2中制备的改性石墨烯、具体实施例1中制备的改性导电石墨、无水乙醇、表面活性剂、润湿分散剂和包覆材料依次加入恒温装置中,启动恒温装置,恒温装置的温度设为60℃,采用磁力搅拌设备进行搅拌,得到初始混合物;表面活性剂为醇醚磷酸酯,润湿分散剂为聚酯二元醇,包覆材料为聚乙烯吡咯烷酮;按照重量比,改性导电石墨:改性石墨烯:包覆材料:润湿分散剂:表面活性剂:无水乙醇为41:1.5:14.5:5:3:35;
S2捏和处理:将初始混合物放入捏合机中,进行第一次捏和处理,捏合机设有温度控制装置和抽真空装置,启动温度控制装置,温度控制装置的温度设为80℃,进行第二次捏和处理;然后开启抽真空装置,抽真空装置的真空度设定为0.06~0.09MPa,维持抽真空状态1小时,得到初始石墨-石墨烯骨架粉体;
S3真空烘干:将初始石墨-石墨烯骨架粉体方入真空烘箱中,进行烘干处理,得到烘干石墨-石墨烯骨架粉体;
S4最终捏和处理:将烘干石墨-石墨烯骨架粉体放入捏合机中捏和处理,得到石墨-石墨烯骨架粉体。
在步骤S1中,采用磁力搅拌设备进行搅拌的时间为2小时,搅拌速度为100-200rpm。
在步骤S2中,第一次捏和处理中,捏合机工作时间为2小时,捏合机转速为20~25r/min;第二次捏和处理中,捏合机工作时间为2小时,捏合机转速为20~25r/min。
在步骤S3中,真空烘箱工作温度为80℃,真空烘箱工作时间为5小时,真空烘箱的真空度为0.06~0.09MPa。
在步骤S4中,捏合机的工作转速为20r/min,捏合机的工作时间为1小时。
具体实施例7:
S1混合:将具体实施例2中制备的改性石墨烯、具体实施例1中制备的改性导电石墨、无水乙醇、表面活性剂、润湿分散剂和包覆材料依次加入恒温装置中,启动恒温装置,恒温装置的温度设为60℃,采用磁力搅拌设备进行搅拌,得到初始混合物;表面活性剂为醇醚磷酸酯,润湿分散剂为聚酯二元醇,包覆材料为聚乙烯吡咯烷酮;按照重量比,改性导电石墨:改性石墨烯:包覆材料:润湿分散剂:表面活性剂:无水乙醇为43:2:15:8:7:25;
S2捏和处理:将初始混合物放入捏合机中,进行第一次捏和处理,捏合机设有温度控制装置和抽真空装置,启动温度控制装置,温度控制装置的温度设为80℃,进行第二次捏和处理;然后开启抽真空装置,抽真空装置的真空度设定为0.06~0.09MPa,维持抽真空状态1小时,得到初始石墨-石墨烯骨架粉体;
S3真空烘干:将初始石墨-石墨烯骨架粉体方入真空烘箱中,进行烘干处理,得到烘干石墨-石墨烯骨架粉体;
S4最终捏和处理:将烘干石墨-石墨烯骨架粉体放入捏合机中捏和处理,得到石墨-石墨烯骨架粉体。
在步骤S1中,采用磁力搅拌设备进行搅拌的时间为2小时,搅拌速度为100-200rpm。
在步骤S2中,第一次捏和处理中,捏合机工作时间为2小时,捏合机转速为20~25r/min;第二次捏和处理中,捏合机工作时间为2小时,捏合机转速为20~25r/min。
在步骤S3中,真空烘箱工作温度为80℃,真空烘箱工作时间为5小时,真空烘箱的真空度为0.06~0.09MPa。
在步骤S4中,捏合机的工作转速为20r/min,捏合机的工作时间为1小时。
具体实施例8:
S1混合:将具体实施例2中制备的改性石墨烯、具体实施例1中制备的改性导电石墨、无水乙醇、表面活性剂、润湿分散剂和包覆材料依次加入恒温装置中,启动恒温装置,恒温装置的温度设为60℃,采用磁力搅拌设备进行搅拌,得到初始混合物;表面活性剂为醇醚磷酸酯,润湿分散剂为聚酯二元醇,包覆材料为聚乙烯吡咯烷酮;按照重量比,改性导电石墨:改性石墨烯:包覆材料:润湿分散剂:表面活性剂:无水乙醇为43:1:14:6:6:30;
S2捏和处理:将初始混合物放入捏合机中,进行第一次捏和处理,捏合机设有温度控制装置和抽真空装置,启动温度控制装置,温度控制装置的温度设为80℃,进行第二次捏和处理;然后开启抽真空装置,抽真空装置的真空度设定为0.06~0.09MPa,维持抽真空状态1小时,得到初始石墨-石墨烯骨架粉体;
S3真空烘干:将初始石墨-石墨烯骨架粉体方入真空烘箱中,进行烘干处理,得到烘干石墨-石墨烯骨架粉体;
S4最终捏和处理:将烘干石墨-石墨烯骨架粉体放入捏合机中捏和处理,得到石墨-石墨烯骨架粉体。
在步骤S1中,采用磁力搅拌设备进行搅拌的时间为2小时,搅拌速度为100-200rpm。
在步骤S2中,第一次捏和处理中,捏合机工作时间为2小时,捏合机转速为20~25r/min;第二次捏和处理中,捏合机工作时间为2小时,捏合机转速为20~25r/min。
在步骤S3中,真空烘箱工作温度为80℃,真空烘箱工作时间为5小时,真空烘箱的真空度为0.06~0.09MPa。
在步骤S4中,捏合机的工作转速为20r/min,捏合机的工作时间为1小时。
具体实施例9:
S1混合:将具体实施例2中制备的改性石墨烯、具体实施例1中制备的改性导电石墨、无水乙醇、表面活性剂、润湿分散剂和包覆材料依次加入恒温装置中,启动恒温装置,恒温装置的温度设为60℃,采用磁力搅拌设备进行搅拌,得到初始混合物;表面活性剂为醇醚磷酸酯,润湿分散剂为聚酯二元醇,包覆材料为聚乙烯吡咯烷酮;按照重量比,改性导电石墨:改性石墨烯:包覆材料:润湿分散剂:表面活性剂:无水乙醇为41:1:15:6:6:31;
S2捏和处理:将初始混合物放入捏合机中,进行第一次捏和处理,捏合机设有温度控制装置和抽真空装置,启动温度控制装置,温度控制装置的温度设为80℃,进行第二次捏和处理;然后开启抽真空装置,抽真空装置的真空度设定为0.06~0.09MPa,维持抽真空状态1小时,得到初始石墨-石墨烯骨架粉体;
S3真空烘干:将初始石墨-石墨烯骨架粉体方入真空烘箱中,进行烘干处理,得到烘干石墨-石墨烯骨架粉体;
S4最终捏和处理:将烘干石墨-石墨烯骨架粉体放入捏合机中捏和处理,得到石墨-石墨烯骨架粉体。
在步骤S1中,采用磁力搅拌设备进行搅拌的时间为2小时,搅拌速度为100-200rpm。
在步骤S2中,第一次捏和处理中,捏合机工作时间为2小时,捏合机转速为20~25r/min;第二次捏和处理中,捏合机工作时间为2小时,捏合机转速为20~25r/min。
在步骤S3中,真空烘箱工作温度为80℃,真空烘箱工作时间为5小时,真空烘箱的真空度为0.06~0.09MPa。
在步骤S4中,捏合机的工作转速为20r/min,捏合机的工作时间为1小时。
性能测试:
分别取上述具体实施例3-9制备的石墨-石墨烯骨架粉60g,分别加入20g相对分子量为400的聚酯多元醇,加入23g异佛尔酮二异氰酸酯,在80℃混合均匀,并加入适量的二月桂酸二丁锡作为催化剂,搅拌1小时,停止搅拌,在聚四氟乙烯材料制作的模具中固化成膜,测试性能,如表1所示:
实施例 | 体积电阻率(Ω.cm) | 拉伸强度MPa | 屏蔽效能(10KHZ) | 弯曲弹性模量MPa | 悬臂梁冲击强度kJ/m2 |
实施例3 | 6.89*107 | 55.4 | 46 | 8894 | 3.93 |
实施例4 | 5.43*106 | 57.2 | 47 | 9973 | 4.73 |
实施例5 | 9.81*107 | 55.3 | 45 | 9742 | 4.17 |
实施例6 | 6.74*107 | 56.8 | 46 | 8945 | 4.56 |
实施例7 | 9.75*106 | 54.3 | 45 | 9872 | 4.18 |
实施例8 | 4.34*107 | 54.2 | 45 | 9045 | 4.37 |
实施例9 | 3.67*107 | 55.9 | 46 | 9535 | 4.43 |
表1
对表1分析得出以下结论:
1、体积电阻率(Ω·cm)
体积电阻率变化范围从 3.67 *10^7 - 9.81 *10^7 Ω·cm,优秀的电阻率数值对电磁屏蔽至关重要,能够有效减少电磁干扰。
2、拉伸强度(MPa)
拉伸强度范围从54.2MPa到57.2MPa,这些较高的值指出材料在承受力量时具有良好的机械稳定性和抗断裂能力。
3、屏蔽效能(10KHz)
屏蔽效能在45到47之间,这表明材料对于电磁波具有良好的屏蔽效果。
4、弯曲弹性模量(MPa)
弹性模量的值在8894MPa到9973MPa之间,高弹性模量表明材料在弯曲应力下具有较好的形状恢复能力,适合在需要弯曲或变形的应用中使用。
5、悬臂梁冲击强度(kJ/m²)
冲击强度从3.93 kJ/m²到4.73 kJ/m²,展现了较高的冲击强度,这意味着材料在受到冲击时能够承受较大的力量而不破裂
通过以上分析结果,得出本发明的优点如下:
优异的电磁屏蔽性能:表现良好的电阻率值和良好的屏蔽效能表明该材料能有效减少电磁干扰。
良好的机械性能:高拉伸强度和弹性模量确保了材料的耐用性和适用性。
高冲击强度:较高的冲击强度表明材料在遭受物理冲击时具有较好的耐受能力。
多功能应用:这种材料的综合性能使其适用于多种电子设备,特别是在需要高电磁屏蔽效能和机械稳定性的应用中。
Claims (9)
1.一种电磁屏蔽衬垫材料的制备方法,其特征在于,制备方法包括以下步骤:
S1导电石墨改性:将无水乙醇放入恒温装置中,加入去离子水混合均匀;然后加入盐酸溶液调节PH值为3-4,启动恒温装置,恒温装置的温度设为55℃-65℃,采用滴加的方式加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷,采用磁力搅拌设备进行第一次搅拌;搅拌结束后,加入导电石墨进行第二次搅拌,搅拌结束后,采用抽滤设备进行抽滤,得到初始改性导电石墨;导电石墨选用100目以下的鳞片石墨;按照重量比,无水乙醇:去离子水:γ-氨丙基三乙氧基硅烷:导电石墨为38-42:10-11:0.55-0.65:37-42;
S2初始改性导电石墨清洗和烘干:使用去离子水清洗液对初始改性导电石墨进行清洗,使用pH计检测最后一次清洗液的pH值为中性,清洗结束;将经过清洗的初始改性导电石墨放在烘箱中进行干燥处理,得到改性导电石墨;
S3氧化石墨烯的改性:将无水乙醇放入恒温装置中,加入氧化石墨烯;利用超声波设备进行超声分散,得到均匀的氧化石墨烯分散液;采用滴加的方式加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷,启动恒温装置,恒温装置的温度设为55-65℃,采用磁力搅拌设备进行第一次搅拌,搅拌结束后,提高恒温水浴装置的温度为75-85℃,采用磁力搅拌装置进行第二次搅拌,搅拌结束后,采用抽滤装置进行抽滤,得到初始改性石墨烯;按照重量比,氧化石墨烯:无水乙醇:γ-氨丙基三乙氧基硅烷为0.9-1.1:95-100:9-11;
S4初始改性石墨烯洗涤和烘干:使用丙酮清洗液对初始改性石墨烯进行多次清洗;清洗结束后,将经过清洗的初始改性石墨烯放入干燥箱进行干燥处理,得到改性石墨烯;
S5混合:将改性石墨烯、改性导电石墨、无水乙醇、表面活性剂、润湿分散剂和包覆材料依次加入恒温装置中,启动恒温装置,恒温装置的温度设为55-65℃,采用磁力搅拌设备进行搅拌,得到初始混合物;表面活性剂为醇醚磷酸酯,润湿分散剂为聚酯二元醇,包覆材料为聚乙烯吡咯烷酮;按照重量比,改性导电石墨:改性石墨烯:包覆材料:润湿分散剂:表面活性剂:无水乙醇为35-45:1-3:11-18:3-9:2-9:20-40;
S6捏和处理:将初始混合物放入捏合机中,进行第一次捏和处理,捏合机设有温度控制装置和抽真空装置,启动温度控制装置,温度控制装置的温度设为75-85℃,进行第二次捏和处理;然后开启抽真空装置,抽真空装置的真空度设定为0.06~0.09MPa,维持抽真空状态0.8-1.2小时,得到初始石墨-石墨烯骨架粉体;
S7真空烘干:将初始石墨-石墨烯骨架粉体方入真空烘箱中,进行烘干处理,得到烘干石墨-石墨烯骨架粉体;
S8最终捏和处理:将烘干石墨-石墨烯骨架粉体放入捏合机中捏和处理,得到石墨-石墨烯骨架粉体。
2.一种电磁屏蔽衬垫材料的制备方法,其特征在于,在步骤S1中,超声波设备工作功率为400-500瓦特,超声波设备工作时间50-70分钟,第一次搅拌的搅拌速度为200-300rpm,搅拌时间为25-35分钟;第二次搅拌的搅拌速度为150-200rpm,搅拌时间为5.5-6.5小时。
3.一种电磁屏蔽衬垫材料的制备方法,其特征在于,在步骤S2中,烘箱干燥处理时间为11-13小时,烘箱温度设定为100℃-110℃。
4.一种电磁屏蔽衬垫材料的制备方法,其特征在于,在步骤S3中,超声波设备工作功率为400-500瓦特,超声波设备工作时间50-70分钟,第一次搅拌时间为7.5-8.5小时,第一次搅拌速度为200-250rpm;第二次搅拌时间为3-4小时,第二次搅拌速度为150-200rpm。
5.一种电磁屏蔽衬垫材料的制备方法,其特征在于,在步骤S4中,干燥箱工作时间为4-6小时,干燥温度设定为70℃-90℃。
6.一种电磁屏蔽衬垫材料的制备方法,其特征在于,在步骤S5中,采用磁力搅拌设备进行搅拌的时间为2-2.5小时,搅拌速度为100-200rpm。
7.一种电磁屏蔽衬垫材料的制备方法,其特征在于,在步骤S6中,第一次捏和处理中,捏合机工作时间为2-2.5小时,捏合机转速为20~25r/min;第二次捏和处理中,捏合机工作时间为2-2.5小时,捏合机转速为20~25r/min。
8.一种电磁屏蔽衬垫材料的制备方法,其特征在于,在步骤S7中,真空烘箱工作温度为78-85℃,真空烘箱工作时间为5-6小时,真空烘箱的真空度为0.06~0.09MPa。
9.一种电磁屏蔽衬垫材料的制备方法,其特征在于,在步骤S8中,捏合机的工作转速为18-22r/min,捏合机的工作时间为0.8-1.2小时。
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