CN117777745A - 一种抗氧剂插层水滑石改性沥青的制备方法 - Google Patents
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- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
本发明公开了一种抗氧剂插层水滑石改性沥青的制备方法，将抗氧剂溶于有机溶剂，与NaOH溶液混合升温至65～70℃反应回流24～48h；滴加盐酸中和过量的NaOH并过滤，对过滤产物洗涤后析晶得到Na+‑锚定型抗氧剂；将Mg(NO3)2·6H2O和Al(NO3)3·9H2O溶于超纯水中，加入所述抗氧剂‑Na+搅拌溶解，升温至90～110℃滴加NaOH晶化反应24～72小时；经过滤、洗涤、干燥得到抗氧剂插层水滑石；与沥青混合高速剪切得到产品；本发明一步合成制备OLDHs避免了LDHs合成后再插入抗氧剂的繁琐过程以及LDHs自身性质对OLDHs抗老化效果的影响；Na+‑锚定型抗氧剂具有优异的水中溶解性以及与水滑石的亲和性，抗氧剂中的Na+可以与层间阴离子形成离子键稳定地锚定在了镁铝水滑石层间，改善一般抗氧剂插层水滑石的稳定性。
Description
技术领域
本发明属于建筑材料技术领域，具体涉及一种抗氧剂插层水滑石改性沥青的制备方法。
背景技术
水滑石(LDHs)是一种层状无机功能材料，作为一种拥有层状结构的双金属氢氧化物，具有阻燃、改性、吸附、抗氧化等多种功能，广泛应用于塑料、橡胶、涂料、造纸等行业。水滑石作为一种新型抗老化剂，可以有效屏蔽紫外线辐射，在提升沥青抗紫外老化性能方面已表现出突出优势，但对沥青混凝土拌合施工以及服役期间的热氧老化问题作用甚微。
有研究表明，将抗氧剂插层到水滑石层间制备出的抗氧剂插层水滑石兼有自由基捕捉和紫外光屏蔽能力，有望全面提高沥青的抗热氧老化和抗紫外老化性能。但是，在LDHs合成后再插入抗氧剂过程繁琐，且LDHs自身性质对抗氧剂插层水滑石的抗老化效果影响严重。
发明内容
针对上述技术问题，本发明提供了一种抗氧剂插层水滑石(OLDHs)一步合成法，在合成LDHs的同时插入抗氧剂，避免水滑石合成后再插入抗氧剂的繁琐过程以及水滑石自身性质对OLDHs抗老化效果的影响，不仅提高水滑石与沥青的相容性、防止抗氧剂向沥青表面迁移、避免其在紫外光的作用下分解失效，而且能够实现抗氧剂插层水滑石的结构调控和团聚控制，进一步提升其抗老化效果。
同时发明人的进一步研究表明，普通抗氧剂插层水滑石还存在抗氧剂与水滑石的相容性差的问题，导致难以实现均匀的插入改性、抗氧剂容易脱落、持效性较差，本发明提供了一种改性的抗氧剂，具有更好的水溶性及与水滑石的亲和性，使插入改性更加均匀，而且可以通过与层间阴离子形成离子键的形式稳定地锚定在了镁铝水滑石层间。
一种抗氧剂插层水滑石改性沥青的制备方法，包括以下步骤：
(1)将抗氧剂溶于有机溶剂，与NaOH溶液混合升温至65～70℃反应回流24～48h；滴加盐酸中和过量的NaOH并过滤，对过滤产物洗涤后析晶得到Na+-锚定型抗氧剂；
(2)将Mg(NO3)2·6H2O和Al(NO3)3·9H2O溶于超纯水中，加入所述抗氧剂-Na+搅拌溶解，升温至90～110℃滴加NaOH晶化反应24～72小时；经过滤、洗涤、干燥得到抗氧剂插层水滑石；
(3)将沥青加热溶解后加入所述抗氧剂插层水滑石高速剪切，得到抗氧剂插层水滑石改性沥青。
按上述方案，步骤(1)所述抗氧剂为水溶性抗氧剂。
优化的方案中，步骤(1)所述抗氧剂为抗氧剂1222、β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸、β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸钠中的一种。
按上述方案，步骤(1)所述有机溶剂为小分子醇类。
按上述方案，步骤(1)所述NaOH溶液浓度为8～30wt％。
按上述方案，步骤(1)对过滤产物采用正庚烷洗涤，加水析晶得到抗氧剂-Na+。
按上述方案，步骤(2)中Mg(NO3)2·6H2O和Al(NO3)3·9H2O的摩尔比为(2～4)：1。
按上述方案，步骤(2)中抗氧剂-Na+与Al3+的摩尔比为1:1。
按上述方案，步骤(3)沥青加热温度为140～150℃，剪切速度为2000～3000r/min，剪切时间为30～40min。
按上述方案，步骤(3)中按重量份数计：沥青100份，所述抗氧剂插层水滑石2～4份。
相对于现有技术，本发明有益效果如下：
本发明一步合成制备OLDHs避免了LDHs合成后再插入抗氧剂的繁琐过程以及LDHs自身性质对OLDHs抗老化效果的影响。
通过调整合成参数实现对水滑石形貌、结构、尺寸的控制，减少水滑石表面缺陷及团聚问题，改善OLDHs改性沥青的存储稳定性。
Na+-锚定型抗氧剂具有优异的水溶解性以及与水滑石的亲和性，使插入和改性更加均匀，抗氧剂中的Na+可以与层间阴离子形成离子键稳定地锚定在了镁铝水滑石层间，改善一般抗氧剂插层水滑石的稳定性。
具体实施方式
以下实施例进一步阐释本发明的技术方案，但不作为对本发明保护范围的限制。
具体实施方式提供了一种抗氧剂插层水滑石改性沥青的制备方法：
(1)抗氧剂水解：将抗氧剂溶于甲醇，与等体积NaOH溶液混合，混合溶液在氮气气氛下升温至65～70℃，反应回流24～48h，再滴加盐酸调整pH值至7左右，滤除生成的NaCl，加入正庚烷洗涤过滤，加水析晶处理得到Na+-锚定型抗氧剂；
(2)抗氧剂插层水滑石合成：将Mg(NO3)2·6H2O和Al(NO3)3·9H2O溶于超纯水中，加入水解的抗氧剂，氮气气氛下搅拌使其完全溶解，然后向混合溶液中滴加NaOH快速搅拌调节溶液pH至9左右，同时升温至90～110℃，晶化反应24～72小时，经过滤、循环洗涤、真空干燥得到抗氧剂插层的OLDHs；
(3)耐老化沥青制备：利用高速剪切机，将100重量份沥青与2～4重量份抗氧剂插层水滑石与混合均匀，制得耐老化沥青。
实施例1
(1)将10～14g抗氧剂1222溶于20～40mL甲醇溶剂，与等体积浓度的NaOH溶液混合，混合溶液在氮气气氛下回流溶解，再滴加盐酸调整pH值至7左右，滤除生成的NaCl，加入10～20mL正庚烷洗涤过滤，析晶处理得到抗氧剂1222-Na+。
(2)将4～6g Mg(NO3)2·6H2O和2～3g Al(NO3)3·9H2O溶于100～200mL超纯水中，加入50～100mL抗氧剂1222-Na+，氮气气氛下搅拌使其完全溶解，然后向混合溶液中滴加NaOH调节溶液pH至9左右，快速搅拌1小时后将混合体系转入100～120℃水热釜晶化8～10h时间，经过滤、循环洗涤、真空干燥得到抗氧剂1222-Na+插层的水滑石。
(3)利用高速剪切机，将100份沥青与2～4份抗氧剂1222-Na+插层的水滑石与混合均匀，制得耐老化沥青。
对比例1
(1)将10～14g抗氧剂1222溶于20～40mL甲醇溶剂，与等体积浓度的NaOH溶液混合，混合溶液在氮气气氛下回流溶解，再滴加盐酸调整pH值至7左右，滤除生成的NaCl，加入10～20mL正庚烷洗涤过滤，析晶处理得到抗氧剂1222-Na+。
(2)将4～6g Mg(NO3)2·6H2O和2～3g Al(NO3)3·9H2O溶于100～200mL超纯水中，氮气气氛下搅拌使其完全溶解，然后向混合溶液中滴加NaOH调节溶液pH至9左右，快速搅拌1小时后将混合体系转入100～120℃水热釜晶化8～10h时间，经过滤、循环洗涤、真空干燥得到水滑石。再将10～14g抗氧剂1222-Na+与5～7g的水滑石混入200～300mL的超纯水中，使抗氧剂插入水滑石层间。
(3)利用高速剪切机，将100份沥青与2～4份抗氧剂1222-Na+插层的水滑石与混合均匀，制得耐老化沥青。
实施例2：
(1)将10～14g抗氧剂β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸钠溶于20～40mL甲醇溶剂，与等体积高浓度的NaOH溶液混合，混合溶液在氮气气氛下回流溶解，再滴加盐酸调整pH值至7左右，滤除生成的NaCl，加入10～20mL正庚烷洗涤过滤，析晶处理得到抗氧剂β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸钠-Na+。
(2)将4～6g Mg(NO3)2·6H2O和2～3g Al(NO3)3·9H2O溶于100～200mL超纯水中，加入100～150mL抗氧剂β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸钠-Na+，氮气气氛下搅拌使其完全溶解，然后向混合溶液中滴加NaOH调节溶液pH至9左右，快速搅拌1小时后将混合体系转入100～120℃水热釜晶化8～10h时间，经过滤、循环洗涤、真空干燥得到抗氧剂β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸钠-Na+插层的水滑石。
(3)利用高速剪切机，将100份沥青与2～4份抗氧剂β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸钠-Na+插层的水滑石与混合均匀，制得耐老化沥青。
对比例2：
(1)将4～6g Mg(NO3)2·6H2O和2～3g Al(NO3)3·9H2O溶于100～200mL超纯水中，加入100～150mL抗氧剂β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸钠，氮气气氛下搅拌使其完全溶解，然后向混合溶液中滴加NaOH调节溶液pH至10左右，快速搅拌1小时后将混合体系转入110～130℃水热釜晶化6～8h时间，经过滤、循环洗涤、真空干燥得到一步法合成的抗氧剂β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸钠插层的水滑石。
(2)利用高速剪切机，将100份沥青与2～4份一步法合成的抗氧剂β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸钠插层的水滑石与混合均匀，制得耐老化沥青。
实施例3：
(1)将10～14g抗氧剂β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸溶于20～40mL甲醇溶剂，与等体积高浓度NaOH溶液混合，混合溶液在氮气气氛下回流溶解，再滴加盐酸调整pH值至7左右，滤除生成的NaCl，加入10～20mL正庚烷洗涤过滤，析晶处理得到抗氧剂β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸-Na+。
(2)将4～6g Mg(NO3)2·6H2O和2～3g Al(NO3)3·9H2O溶于100～200mL超纯水中，加入100～150mL水解抗氧剂β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸-Na+，氮气气氛下搅拌使其完全溶解，然后向混合溶液中滴加NaOH调节溶液pH至9左右，快速搅拌1小时后将混合体系转入100～120℃水热釜晶化8～10h时间，经过滤、循环洗涤、真空干燥得到抗氧剂β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸-Na+插层的水滑石。
(3)利用高速剪切机，将100份沥青与2～4份抗氧剂β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸-Na+插层的水滑石与混合均匀，制得耐老化沥青。
上述实施例和对比例制得耐老化沥青性能表征见表1所示。
表1
通过实施例1和对比例1的对比可知，在使用相同抗氧剂的情况下，实施例1一步法合成的抗氧剂1222-Na+插层的水滑石相比对比例1的方案具有更好的效果。
通过实施例2和对比例2的方案可知，在同时采用一步法插层的情况下，实施例2制备的抗氧剂β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸钠-Na+比对比例2使用的抗氧剂β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸钠具有更好的效果。
Claims (10)
1.一种抗氧剂插层水滑石改性沥青的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将抗氧剂溶于有机溶剂，与NaOH溶液混合升温至65～70℃反应回流24～48h；滴加盐酸中和过量的NaOH并过滤，对过滤产物洗涤后析晶得到Na+-锚定型抗氧剂；
(2)将Mg(NO3)2·6H2O和Al(NO3)3·9H2O溶于超纯水中，加入所述抗氧剂-Na+搅拌溶解，升温至90～110℃滴加NaOH晶化反应24～72小时；经过滤、洗涤、干燥得到抗氧剂插层水滑石；
(3)将沥青加热溶解后加入所述抗氧剂插层水滑石高速剪切，得到抗氧剂插层水滑石改性沥青。
2.如权利要求1所述抗氧剂插层水滑石改性沥青的制备方法，其特征在于步骤(1)所述抗氧剂为水溶性抗氧剂。
3.如权利要求1所述抗氧剂插层水滑石改性沥青的制备方法，其特征在于步骤(1)所述抗氧剂为抗氧剂1222、β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸、β-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸钠中的一种。
4.如权利要求1所述抗氧剂插层水滑石改性沥青的制备方法，其特征在于步骤(1)所述有机溶剂为小分子醇类。
5.如权利要求1所述抗氧剂插层水滑石改性沥青的制备方法，其特征在于步骤(1)所述NaOH溶液浓度为8～30wt％。
6.如权利要求1所述抗氧剂插层水滑石改性沥青的制备方法，其特征在于步骤(1)对过滤产物采用正庚烷洗涤，加水析晶得到抗氧剂-Na+。
7.如权利要求1所述抗氧剂插层水滑石改性沥青的制备方法，其特征在于步骤(2)中Mg(NO3)2·6H2O和Al(NO3)3·9H2O的摩尔比为(2～4)：1。
8.如权利要求1所述抗氧剂插层水滑石改性沥青的制备方法，其特征在于步骤(2)中抗氧剂-Na+与Al3+的摩尔比为1:1。
9.如权利要求1所述抗氧剂插层水滑石改性沥青的制备方法，其特征在于步骤(3)沥青加热温度为140～150℃，剪切速度为2000～3000r/min，剪切时间为30～40min。
10.如权利要求1所述抗氧剂插层水滑石改性沥青的制备方法，其特征在于步骤(3)中按重量份数计：沥青100份，所述抗氧剂插层水滑石2～4份。
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