CN117776505A - 大尺寸高均匀合成石英玻璃锭沉积炉及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种大尺寸高均匀合成石英玻璃锭沉积炉及制备方法，沉积炉包括有炉体和炉顶，所述的炉顶上安设有喷射燃烧器，其特征在于在炉腔的中部对应喷射燃烧器安设分离式旋转升降坩埚，在炉腔的下方分离式旋转坩埚的外周设置环形烟道，对应环形烟道沿炉体周向设置出风口。本发明沉积时分离式旋转升降坩埚的旋转升降盘形埚底和筒状埚壁独立运行，这不仅可保持沉积靶面与喷射燃烧器间距恒定，使得沉积状态始终保持稳定，而且可使沉积靶面始终略高或齐平于筒状埚壁顶部，废气和粉尘会通过环形烟道腔后由抽风口顺利排出炉膛，而不会向上回卷，可使喷射沉积气流和飞尘流动畅通，解决了固定坩埚由于侧壁阻碍带来的气流紊乱、飞尘局部沉积的问题，有效提高了沉积的均匀性。
Description
技术领域
本发明属于石英玻璃锭制备技术领域，尤其涉及一种大尺寸高均匀合成石英玻璃锭沉积炉及制备方法。
背景技术
合成石英玻璃由于其优异的性能，在半导体，光学，航空航天等领域有着大量的需求和应用，而大尺寸高均匀性的合成石英玻璃更是关键的基础材料。
目前制备大尺寸合成石英玻璃主要是立式沉积炉化学气相沉积法，该方法主要是通过将易挥发的液体硅化合物在载料气体的带动下进入燃烧器中，在燃烧器火焰中发生水解或氧化反应生成不定形二氧化硅，并沉积在高温旋转的靶材上，形成石英玻璃。传统的立式化学气相沉积法在沉积过程中，利用旋转的离心力和石英玻璃自身的重力，使位于中心下料点处的石英玻璃扩散流动至整个靶面，而边缘处的玻璃在降温作用下冷却成型，为石英玻璃在纵向的生长提供支撑。该成型生长的模式决定了边缘和中心区域必然存在较大的温度梯度，造成了石英玻璃锭中心与边缘在内部结构与羟基的组分构成上存在较大的梯度变化，不仅会增大石英玻璃的应力与条纹，也直接导致了石英玻璃密度和折射率等性能分布的不均匀，在制备大尺寸石英锭的过程中，该梯度变化越发明显。在该工艺技术下，要制备出大尺寸高均匀合成石英玻璃制品，只有通过后期选取石英锭质量较好的中心区域进行热处理改形，由于中心到边缘存在较大的梯度变化，导致能选取的有效区域较少，利用率较低，产品质量也难以得到保证。
为解决以上问题，在传统立式沉积法的基础上改进得到了立式坩埚化学气相沉积法，将靶材放置在一个凹形的坩埚沉积池内，由于坩埚壁的支撑，使得石英锭无需考虑成形问题，因此边缘温度不用过低，玻璃在坩埚内部经过较长时间的扩散与混合，中心下料区域和边缘具有较好的一致性。但是在实际生产过程中，沉积过程产生的废气和粉尘会由于坩埚的阻挡作用往上方回卷，形成湍流，不仅会导致炉膛内部气流紊乱，而且大量回卷的粉尘容易在炉顶和燃烧器壁处聚集形成积料，当积料到一定程度时在重力和气流扰动的作用下，掉入石英玻璃内形成气泡等缺陷。同时，该工艺为保证靶面温度的稳定，需要在沉积的过程中，将坩埚与靶面作为一个整体按照一定的速率往下移动，该移动速度需要与石英玻璃锭生长速度相匹配，以保持靶面与燃烧器之间的距离恒定，该下降过程将会导致抽风口与坩埚沿的间距不停的发生变化，使得炉内的气流不断的发生波动。在制备较小尺寸的石英锭时，以上问题可以通过工艺控制得到解决，但在制备较大尺寸(直径超过800mm，高度超过200mm)的石英锭时，由于生产周期较长，很难避免以上问题的发生。同时，为保证沉积面温度的一致性，在制备大尺寸石英玻璃锭的过程中通常使用多燃烧器工艺，各燃烧器的火焰和气流会产生干扰，会进一步的加剧问题的发生，进而影响石英玻璃锭的制备和产品质量。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术存在的不足而提供一种大尺寸高均匀合成石英玻璃锭沉积炉及制备方法，它热场温度分布均匀，炉内气流稳定，沉积质量好。
本发明为解决上述提出的问题所采用的的沉积炉技术方案为：
包括有炉体和炉顶，所述的炉顶上安设有喷射燃烧器，其特征在于在炉腔的中部对应喷射燃烧器安设分离式旋转升降坩埚，在炉腔的下方分离式旋转坩埚的外周设置环形烟道，对应环形烟道沿炉体周向设置出风口。
按上述方案，所述的分离式旋转坩埚包括有盘形埚底和筒状埚壁，所述的盘形埚底和筒状埚壁相分离，所述的盘形埚底与旋转升降基座相连接，构成旋转升降盘形埚底。
按上述方案，所述的筒状埚壁与旋转载台相连，构成旋转筒状埚壁。
按上述方案，所述的旋转升降盘形埚底外周与旋转筒状埚壁的内孔(周)相配置，所述的旋转升降盘形埚底能相对旋转筒状埚壁旋转和升降。
按上述方案，所述的旋转升降盘形埚底外周与旋转筒状埚壁内孔相配置的间隙为3～8mm。
按上述方案，所述的环形烟道包括环状炉底、炉腔内壁和筒状埚壁外周，环形烟道上端为环形开口与炉腔的沉积腔连通，所述的出风口开设在炉体周向下方，与环形烟道底部连通。
按上述方案，所述的出风口与抽风控制系统相连通，用以控制环形烟道的抽风量和炉腔压力。
按上述方案，所述的炉体外壁处的出风口设置4～8个，抽风控制系统对应设置风量调节阀与每个出风口相串接，且在出风口处设置压力和温度监测装置。
按上述方案，所述的炉体底部设置有与环形烟道相导通的进风口，进风口与炉体底部外设置的补风腔相连通，所述的补风腔与进风控制系统相连通。
按上述方案，所述的进风口沿接近筒状埚壁外周炉体底部设置，进风口与补风腔的内侧相连通。
按上述方案，所述的进风控制系统设置有气体加热温控装置，构成具有加热温控功能的进风控制系统。
本发明采用上述沉积炉的制备方法技术方案为：
通过化学气相沉积(CVD)的方式制备石英玻璃锭，将沉积靶材置于旋转升降盘形埚底，通过升降旋转基座调整靶面位置到略高或齐平于筒状埚壁顶部，打开旋转升降基座带动盘形埚底和沉积靶材一起匀速旋转，点燃喷射燃烧器，待炉腔温度升至预设温度值后，原料在载料气体的带动下通过置于炉顶的喷射燃烧器喷射至沉积靶材上，在氢氧焰的燃烧环境下发生化学反应，生成二氧化硅颗粒并沉积在高温靶材上，随着沉积过程的进行，玻璃融液铺满整个沉积靶材，沉积形成的玻璃融液作为新的收集靶面，开启旋转升降基座的升降功能带动盘形埚底和靶面一起持续匀速下降，下降速度与靶面增高速度相平衡，以保持靶面与喷射燃烧器间距恒定，靶面始终略高或齐平于筒状埚壁顶部，炉腔内粉尘随气流通过环形烟道腔抽排出炉腔，保持炉腔温度和压力的稳定，喷射燃烧器的喷射和旋转升降盘形埚底旋转下降持续进行，直至达到合成石英玻璃锭的沉积高度。
按上述方案，在抽风控制系统的作用下，在沉积靶面、环形烟道腔和出风口形成逐级递减的压力分布和逐级递减的高度分布，在出风口处形成一个负压区压力P1，沉积靶面处由于燃烧气体的喷入形成一个正压区压力P3，通过调节补风腔控制环形烟道腔进风口处的进风量，维持环形烟道腔处的压力P2，使得P1＜P2＜P3，且P2的相对压力(相对大气压)为-50Pa至-200Pa。
按上述方案，所述的负压区压力P1与环形烟道腔处的压力P2之比P1/P2＞2，且出风口的高度h1小于环形烟道腔高度h2，h1/h2＜0.5，出风口总面积S1大于环形烟道腔的横截面积S2，S1/S2＞1.2。
按上述方案，所述的靶面高于筒状埚壁顶部的高度为3～10mm。
按上述方案，所述的盘形埚底的转速为1～50r/min，下降速度为1～20mm/h。
按上述方案，所述的环形烟道腔的温度控制在1000℃～1700℃。
按上述方案，沉积过程中，控制环形烟道腔的温度在1300℃～1400℃，沉积的石英玻璃锭边缘温度降低粘度提高，此时石英玻璃锭边缘不与筒状埚壁接触，石英锭实现纵向立式生长，用于制备直径大高度高的石英玻璃锭。
按上述方案，沉积过程中，控制环形烟道腔的温度在1600℃～1700℃，沉积的石英玻璃锭边缘温度提高粘度降低，玻璃融液与筒状埚壁接，此时开启旋转载台，筒状埚壁与盘形埚底保持同步旋转，用于制备均匀性好的石英玻璃锭。
按上述方案，当沉积完成后，进行保温处理，停止对喷射燃烧器的原料供给，调整氢氧气大小，保持喷射燃烧器的火焰燃烧，停止旋转盘形埚底的下降功能，旋转运动继续保持，环形烟道腔的温度控制在1000℃～1400℃，保温时间2～12h(小时)。
按上述方案，所述的分离式旋转坩埚的材质为耐火材料，所述耐火材料的材质为氧化锆、氧化铝或碳化硅。
按上述方案，所述的喷射燃烧器设置4个或4个以上，所述喷射燃烧器与垂直线的夹角为0°～15°，沉积时喷射燃烧器与靶面之间的间距为300～450mm。
按上述方案，所述的喷射燃烧器使用石英玻璃、金属或金属合金制作而成；所述的原料为SiCl4或硅的有机化合物。
按上述方案，进风控制系统控制补风腔的进风量和进气温度，进风量为100～1000L/min，温度为25℃～500℃。
本发明的有益效果在于：1、设置分离式旋转升降坩埚作为沉积池，沉积时分离式旋转升降坩埚的旋转升降盘形埚底和筒状埚壁独立运行，这不仅可保持沉积靶面与喷射燃烧器间距恒定，使得沉积状态始终保持稳定，而且可使沉积靶面始终略高或齐平于筒状埚壁顶部，废气和粉尘会通过环形烟道腔后由抽风口顺利排出炉膛，而不会向上回卷，可使喷射沉积气流和飞尘流动畅通，解决了固定坩埚由于侧壁阻碍带来的气流紊乱、飞尘局部沉积的问题，有效提高了沉积的均匀性和稳定性。2、坩埚为陶瓷件尤其是埚底易损坏，需要频繁更换，分离式旋转升降坩埚只需更换埚底，可大大降低设备维护成本。3、整个沉积过程靶面、喷射燃烧器和抽风孔相对位置一直保持恒定，炉内气氛与环境不会因沉积过程的进行而变化，通过补风进气和抽风的组合模式，控制环形烟道腔的温度和压力相对稳定，环形烟道包裹住整个沉积池，可在沉积过程中保持石英玻璃锭温度的稳定，同时对石英玻璃锭边缘起到保温作用，减小边缘与中心区域的温度差，提升整体的温度一致性。通过控制石英玻璃锭边缘温度，制备过程稳定，均匀性好，可制备出有效直径大于800mm，高度大于200mm的大尺寸高均匀合成石英玻璃。4、在沉积过程完成后继续提供火焰对石英玻璃锭进行保温处理，高温气体通过环形烟道腔将整个沉积池保持在一个相对稳定的高温环境，让石英玻璃内部粒子进行充分的扩散与混合，进一步提高了石英玻璃锭的整体均匀性，并能有效的减少和消除沉积过程中形成的应力和条纹等缺陷。
附图说明
图1是本发明一个实施例正剖视结构示意图。
图2为图1中环形烟道和出风口的剖视图。
具体实施方法
以下结合附图及实施例对本发明做进一步详细说明。
实施例1：本实施例提供了一种大尺寸高均匀石英玻璃锭沉积炉和沉积制备方法，沉积炉结构如图1、图2所示，包括有炉体12和炉顶14，所述的炉顶上安设有6个间隔分布的喷射燃烧器1，在炉腔的中部对应喷射燃烧器安设分离式旋转升降坩埚，所述的分离式旋转坩埚包括有盘形埚底4和筒状埚壁5，所述的盘形埚底和筒状埚壁相分离，所述的盘形埚底与旋转升降基座7相连接，旋转升降基座包括有旋转基座和与旋转基座相连的升降装置，由此构成旋转升降盘形埚底；所述的筒状埚壁与旋转载台6相连，构成旋转筒状埚壁，沉积时，根据沉积情况的不同，筒状埚壁可随盘形埚底同步旋转，或不旋转，所述的旋转升降盘形埚底外周与旋转筒状埚壁的内孔(周)相配置，所述的旋转升降盘形埚底能相对旋转筒状埚壁旋转和升降，所述的旋转升降盘形埚底直径为800mm，其外周与旋转筒状埚壁内孔相配置的间隙为5mm，筒状埚壁高420mm。在炉腔的下方分离式旋转坩埚的外周设置环形烟道10，所述的环形烟道包括环状炉底、炉腔内壁和筒状埚壁外周，环形烟道上端为环形开口与炉腔的沉积腔13连通，环形烟道径向宽度为200mm；对应环形烟道沿炉体周向设置出风口11，所述的出风口开设在炉体周向下方，出风口沿周向均布8个，出风口高度为100mm，出风口底部与环形烟道底部齐平；所述的出风口与抽风控制系统相连通，抽风控制系统对应设置风量调节阀与每个出风口相串接，用以控制环形烟道的抽风量和炉腔压力。且在抽风口处设置压力和温度监测装置。所述的炉体底部设置有与环形烟道相导通的进风口8，所述的进风口沿接近筒状埚壁外周炉体底部设置，进风口可为环形缝隙进风口，进风口与炉体底部外设置的补风腔9相连通，所述的补风腔与进风控制系统相连通，所述的进风控制系统设置有气体加热温控装置和风量调节阀，构成具有加热温控功能的进风控制系统。
本实施例的制备过程为：通过化学气相沉积(CVD)的方式制备石英玻璃锭，将沉积靶材3置于旋转升降盘形埚底4，通过升降旋转基座调整靶面位置到略高于筒状埚壁5顶部5mm，打开旋转升降基座带动盘形埚底和沉积靶材一起匀速旋转，转速10r/min，点燃喷射燃烧器，待炉腔温度升至预设温度值后，四氯化硅原料通过蒸发系统，在载料气体的带动下通过炉顶处的6个喷射燃烧器1在氢氧焰的燃烧环境下发生化学反应，生成二氧化硅颗粒并沉积在高温靶材上，随着沉积过程的进行，玻璃融液铺满整个沉积靶材，沉积形成的玻璃融液作为新的收集靶面，开启旋转升降基座的升降功能带动盘形埚底和靶面一起持续匀速下降，下降速度与靶面增高速度相平衡，以保持靶面与喷射燃烧器间距恒定，靶面始终略高于筒状埚壁顶部5mm；沉积过程中通过抽风系统，抽风总管负压在-600Pa至-1200Pa，出风口11处负压在-200Pa至-300Pa，将炉膛内部的粉尘与废气经环形烟道腔10后通过多个出风口排出炉膛，补风腔9补风量在100L/min～500L/min，过程中调节进风量，控制环形烟道腔处压力在-50Pa至-100Pa，保持炉腔温度和压力的稳定，喷射燃烧器的喷射和旋转升降盘形埚底旋转下降持续进行，直至达到合成石英玻璃锭的沉积高度。
本实施例中喷射燃烧器距靶面的距离为350mm，与垂线之间夹角15°。调整燃烧器的气体流量，抽风量与补风量，控制炉膛整体温度在1500℃，环形烟道腔温度在1300℃～1400℃，保持石英锭边缘与筒状埚壁距离在5～10mm，在石英锭高度400mm后停止下料，将各燃烧器气量减小，处风口排风压力减小，调节补风腔进风量，环形烟道腔温度不低于1200℃，继续保温6h后停炉。所得石英玻璃毛坯锭2直径800mm，高400mm，石英锭无气泡条纹等宏观缺陷。光学均匀性小于3×10-6，应力小于3×10-6。
实施例2：与实施例的不同之处在于所述的旋转升降盘形埚底直径为1600mm，其外周与旋转筒状埚壁内孔相配置的间隙为5mm，筒状埚壁高220mm。所述的炉顶上安设有8个间隔分布的喷射燃烧器1，环形烟道腔10度控制在1600℃～1700℃，筒状埚壁与旋转升降盘形埚底同步旋转，转速控制在10r/min，在石英锭高度达220mm后停止下料，将各燃烧器气量减小，抽风口排风压力减小，调节补风腔进风量，保持环形烟道腔10温度不低于1300℃，继续保温6h后停炉。所得石英玻璃毛坯锭直径1600mm，高200mm，石英锭产品光学均匀性小于5×10-6，应力小于5×10-6。
Claims (12)
1.一种大尺寸高均匀合成石英玻璃锭沉积炉，包括有炉体和炉顶，所述的炉顶上安设有喷射燃烧器，其特征在于在炉腔的中部对应喷射燃烧器安设分离式旋转升降坩埚，在炉腔的下方分离式旋转坩埚的外周设置环形烟道，对应环形烟道沿炉体周向设置出风口。
2.按权利要求1所述的大尺寸高均匀合成石英玻璃锭沉积炉，其特征在于所述的分离式旋转坩埚包括有盘形埚底和筒状埚壁，所述的盘形埚底和筒状埚壁相分离，所述的盘形埚底与旋转升降基座相连接，构成旋转升降盘形埚底。
3.按权利要求2所述的大尺寸高均匀合成石英玻璃锭沉积炉，其特征在于所述的筒状埚壁与旋转载台相连，构成旋转筒状埚壁。
4.按权利要求1或2所述的大尺寸高均匀合成石英玻璃锭沉积炉，其特征在于所述的环形烟道包括环状炉底、炉腔内壁和筒状埚壁外周，环形烟道上端为环形开口与炉腔的沉积腔连通，所述的出风口开设在炉体周向下方，与环形烟道底部连通。
5.按权利要求1或2所述的大尺寸高均匀合成石英玻璃锭沉积炉，其特征在于所述的出风口与抽风控制系统相连通，用以控制环形烟道的抽风量和炉腔压力，所述的炉体外壁处的出风口设置4～8个，抽风控制系统对应设置风量调节阀与每个出风口相串接，且在出风口处设置压力和温度监测装置。
6.按权利要求4所述的大尺寸高均匀合成石英玻璃锭沉积炉，其特征在于所述的炉体底部设置有与环形烟道相导通的进风口，进风口与炉体底部外设置的补风腔相连通，所述的补风腔与进风控制系统相连通。
7.按权利要求6所述的大尺寸高均匀合成石英玻璃锭沉积炉，其特征在于所述的进风口沿接近筒状埚壁外周炉体底部设置，进风口与补风腔的内侧相连通；所述的进风控制系统设置有气体加热温控装置，构成具有加热温控功能的进风控制系统。
8.一种大尺寸高均匀合成石英玻璃锭制备方法，其特征在于采用权利要求1-7中的任一沉积炉，通过化学气相沉积的方式制备石英玻璃锭，将沉积靶材置于旋转升降盘形埚底，通过升降旋转基座调整靶面位置到略高或齐平于筒状埚壁顶部，打开旋转升降基座带动盘形埚底和沉积靶材一起匀速旋转，点燃喷射燃烧器，待炉腔温度升至预设温度值后，原料在载料气体的带动下通过置于炉顶的喷射燃烧器喷射至沉积靶材上，在氢氧焰的燃烧环境下发生化学反应，生成二氧化硅颗粒并沉积在高温靶材上，随着沉积过程的进行，玻璃融液铺满整个沉积靶材，沉积形成的玻璃融液作为新的收集靶面，开启旋转升降基座的升降功能带动盘形埚底和靶面一起持续匀速下降，下降速度与靶面增高速度相平衡，以保持靶面与喷射燃烧器间距恒定，靶面始终略高或齐平于筒状埚壁顶部，炉腔内粉尘随气流通过环形烟道腔抽排出炉腔，保持炉腔温度和压力的稳定，喷射燃烧器的喷射和旋转升降盘形埚底旋转下降持续进行，直至达到合成石英玻璃锭的沉积高度。
9.按权利要求8所述的大尺寸高均匀合成石英玻璃锭制备方法，其特征在于在抽风控制系统的作用下，在沉积靶面、环形烟道腔和出风口形成逐级递减的压力分布和逐级递减的高度分布，在出风口处形成一个负压区压力P1，沉积靶面处由于燃烧气体的喷入形成一个正压区压力P3，通过调节补风腔控制环形烟道腔进风口处的进风量，维持环形烟道腔处的压力P2，使得P1＜P2＜P3，且P2的相对压力为-50Pa至-200Pa。
10.按权利要求8或9所述的大尺寸高均匀合成石英玻璃锭制备方法，其特征在于所述的环形烟道腔的温度控制在1000℃～1700℃。
11.按权利要求8或9所述的大尺寸高均匀合成石英玻璃锭制备方法，其特征在于当沉积完成后，进行保温处理，停止对喷射燃烧器的原料供给，调整氢氧气大小，保持喷射燃烧器的火焰燃烧，停止旋转盘形埚底的下降功能，旋转运动继续保持，环形烟道腔的温度控制在1000℃～1400℃，保温时间2～12h。
12.按权利要求8或9所述的大尺寸高均匀合成石英玻璃锭制备方法，其特征在于进风控制系统控制补风腔的进风量和进气温度，进风量为100～1000L/min，温度为25℃～500℃。
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