CN117761009A - 一种食品农药残留的快速检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种食品农药残留的快速检测方法，属于食品检测技术领域。包括以下步骤；S1、红外光谱数据采集；S2、建立光谱库；S3、样品预测；S4、分样检测；S5、化学检测；S6、样品对比；通过将需要分析的样品放置在光谱仪器的样品室，然后开始进行光谱扫描，并记录样品的吸收光谱，最后对获得的光谱数据进行预处理，然后将进行光谱分析后获得的光谱数据输入到模型中进行预测，模型会根据输入的光谱数据生成相应的预测结果，然后通过可视化手段，来直观地查看模型的预测效果，并生成样品预测的报告，这样可以有效的加快了食品农药残留的检测速率，还提高了食品农药残留的检测效率，并且还能从可视化手段中观测到农药的含量。
Description
技术领域
本发明涉及食品检测技术领域，更具体地说，涉及一种食品农药残留的快速检测方法。
背景技术
农药可以用来杀灭昆虫、真菌和其他危害作物生长的生物。最早使用的农药有滴滴涕、六六六等，它们能大量消灭害虫。但它们的稳定性好，能在环境中长期存在，并在动植物及人体中不断积累，为此被淘汰。后来改用有机磷农药，如敌敌畏等，替代最初的农药。然而它们的毒性太大，对人畜的危害很大。近年来，一批高效低毒的农药出现，现在人们已经找到了具有专一性的农药，即激素类农药。然而，不管农药有多进步，毕竟属于化学品范畴，会对环境造成影响，对身体健康造成影响。因为，为了食品安全，需要对食品进行农药残留检测。
且目前用于食品农药残留的检测方法通常是通过化学药剂与农药残留的某种成分发生反应，并出现颜色的变化，从而确定食品是否残留农药，但是通过化学检测无法快速检测出食品的农药残留，从而会降低食品检测的效率。
发明内容
本发明的目的在于提供一种食品农药残留的快速检测方法，以解决上述背景技术中提出的问题：且目前用于食品农药残留的检测方法通常是通过化学药剂与农药残留的某种成分发生反应，并出现颜色的变化，从而确定食品是否残留农药，但是通过化学检测无法快速检测出食品的农药残留，从而会降低食品检测的效率。
一种食品农药残留的快速检测方法，所述一种食品农药残留的快速检测方法包括以下步骤；
S1、红外光谱数据采集：首先从食品样品中采集代表性样本，然后使用近红外光谱仪器对样品进行扫描，并记录近红外光谱数据，再对采集的光谱数据进行预处理；
S2、建立光谱库：根据采集的光谱数据，建立包含正常样品和已知农药残留水平的标准样品的光谱库，然后使用偏最小二乘法统计方法建立光谱分析模型；
光谱分析模型可以用于确定样品中的化学成分；通过分析样品的光谱特征，模型可以推断样品中的元素、分子或化合物的类型和浓度；
S3、样品预测：当建立光谱分析模型后，对样品进行近红外光谱扫描，并使用建立的模型对样品中的农药残留进行预测；
S4、分样检测：从样品中提取农药残留物，并在向样品中加入功能化磁性纳米颗粒，使其与目标农药结合，然后将样品中的磁性纳米颗粒与目标物质结合的部分进行洗脱，并对洗脱后的溶液进行进一步分析；
S5、化学检测：从样品中提取的农药残留物，再从农药残留物提取上清液，并将胆碱酯酶溶液滴入上清液中，然后将靛酚乙酸酯溶液滴入上清液，并观测上清液是否变蓝，若没有变蓝则食品残留大量的农药，若为浅蓝，则蔬菜食品残留少量的农药，若变为深蓝，则食品没有残留农药；
S6、样品对比：将进行三种不同检测方法的样品，所产生的结果进行对比，若结果一致则结果准确。
优选地，所述S1还包括以下步骤：
S1-1、分配标识符：选择代表性的样品，覆盖存在农药残留的各种食品基质，并为每个样品分配唯一的标识符，记录样品的采集日期、来源和生长地点信息；
S1-2、样品研磨：对同种样品进行研磨，确保样品的均匀性，并将研磨后的样品分装到三个容器中，并在容器的外侧表面使用标签标明样品的标识符，以避免混淆和确保数据的正确关联，并确保容器是无污染的，以防止样品污染，而分装好的样品进行冷藏，以防止在采样到分析之间的农药分解或降解，然后记录样品的详细信息，包括样品的采集日期、处理步骤和分装情况，这些信息对于数据解释和质量控制非常重要。
优选地，所述S1还包括以下步骤：
S1-3、样品提取：取出三个相同标识符容器中的样品，并将水添加到三个容器中，并分别过滤掉三个容器中悬浮颗粒和大分子物质，然后对样品进行浓缩，以减小体积并增加目标分析物的浓度；
S1-4、光谱分析：取一个装有样品提取液的容器，并将需要分析的样品放置在光谱仪器的样品室，然后开始进行光谱扫描，并记录样品的吸收光谱，最后对获得的光谱数据进行预处理，包括波长校正、光谱平滑和去除异常值步骤，提高数据质量和分析的准确性。
优选地，所述S2还包括以下步骤：
S2-1、收集数据：收集样品的光谱数据，并将光谱与成分浓度建立关联，形成定量分析的光谱库；
S2-2、光谱分析模型：根据光谱库中的数据，利用偏最小二乘法统计方法建立光谱分析模型，然后使用训练集进行模型的训练，模型训练的过程就是建立光谱与目标值之间的关系；
y=β0 +β1x1+β2x2 +...+βkxk+E
其中，y是因变量，x1,x2,...,xk是自变量，βo是截距，β1,β2,...,βk是系数，ε是误差。
最小二乘法的目标是最小化残差平方和：
minimize∑n i=1ε2 i
多元线性回归的最小二乘法估计参数的公式可以用矩阵形式表示：
β=(XTx)-lxTy
其中，β是参数向量，X是设计矩阵，y是观测值向量。
优选地，所述S3还包括以下步骤：
S3-1、生成预测报告：当光谱分析模型创建后，将进行光谱分析后获得的光谱数据输入到模型中进行预测，模型会根据输入的光谱数据生成相应的预测结果，然后通过可视化手段，如绘制预测值与真实值的散点图和绘制残差图，来直观地查看模型的预测效果，并生成样品预测的报告。
优选地，所述S4还包括以下步骤：
S4-1、合成纳米颗粒：利用金属氧化物合成纳米结构颗粒，然后将生物分子修饰到纳米结构表面，让纳米结构颗粒具有功能化；
S4-2、纳米结构与生物传感器的融合：然后将功能化的纳米结构与生物传感器融合，并对融合后的传感器表面进行进一步修饰，以确保生物元素和纳米结构的最佳相互作用。
优选地，所述S4还包括以下步骤：
S4-3、目标农药识别：将剩余两个装有样品提取液的容器取出一个，然后将纳米颗粒放入样品中，使其与目标农药结合，并对样品进行充分混合，确保磁性纳米颗粒充分接触到样品中的农药残留，并将经过融合的生物传感器与纳米结构的复合物暴露于样品中，使其与目标农药发生特异性识别，这可以通过生物分子（如抗体或酶）与农药结合，引起传感器信号的变化；
S4-4、信息处理：采集生物传感器与纳米结构融合后的信号变化，并利用仪器进行信号的采集和记录，然后使用数据处理方法来提取农药残留的定量信息；
数据处理方法的步骤：
1.标准化/归一化：
标准化：z=σ/x-μ
归一化：Xnormalized=max(x)-min(x)/x-min(x)
2.平滑：
移动平均：MAt=k/1∑i t-i+1
指数加权移动平均：EMAt=a·xt+(1-a)·EMAt-1
3.滤波：
低通滤波：yt =(1-α)·yt-1+α·xt
4.缺失值处理：
删除包含缺失值的行/列：
Dataprocessed= Dataoriginal.dropna()
插值法处理缺失值：
Dataprocessed=Dataoriginal.interpolate()。
优选地，所述S6还包括以下步骤：
S5-1、添加胆碱酯酶溶液：取出剩余一个装有样品提取液的容器，然后加入水，提取上清液，并向上清液中添加胆碱酯酶溶液，静置三分钟，然后将靛酚乙酸酯溶液滴入上清液，静置五分钟；
S5-2、观测样品：此时，观测容器，此时容器中液体没有变蓝则食品残留大量的农药，若为浅蓝，则蔬菜食品残留少量的农药，若变为深蓝，则食品没有残留农药。
相比于现有技术，本发明的优点在于：
（1）本发明中，通过将需要分析的样品放置在光谱仪器的样品室，然后开始进行光谱扫描，并记录样品的吸收光谱，最后对获得的光谱数据进行预处理，然后将进行光谱分析后获得的光谱数据输入到模型中进行预测，模型会根据输入的光谱数据生成相应的预测结果，然后通过可视化手段，来直观地查看模型的预测效果，并生成样品预测的报告，这样可以有效的加快了食品农药残留的检测速率，还提高了食品农药残留的检测效率，并且还能从可视化手段中观测到农药的含量。
（2）本发明中，将功能化的纳米结构与生物传感器融合，并对融合后的传感器表面进行进一步修饰，然后将剩余两个装有样品提取液的容器取出一个，并将纳米颗粒放入样品中，使其与目标农药结合，再对样品进行充分混合，确保磁性纳米颗粒充分接触到样品中的农药残留，再将经过融合的生物传感器与纳米结构的复合物暴露于样品中，使其与目标农药发生特异性识别，然后采集生物传感器与纳米结构融合后的信号变化，并利用仪器进行信号的采集和记录，再使用数据处理方法来提取农药残留的定量信息，这样可以利用纳米结构与目标农药发生特异性来检测农药残留的定量信息，同时可以快速的得出食品的农药残留，并提高检测的灵敏度和特异性。
（3）本发明中，通过化学检测、纳米颗粒与生物传感器检测，得出的检测效果，可以与光谱仪器检测样品得出的结果进行对比，确保不会出现检测结果为假阳性和假阴性现象，提高了检测结果的准确性，同时也可以证明光谱仪器检测出的结果具有快速、准确的特点。
附图说明
图1为本发明的整体流程示意图。
具体实施方式
实施例：请参阅图1，一种食品农药残留的快速检测方法，一种食品农药残留的快速检测方法包括以下步骤；
S1、红外光谱数据采集：首先从食品样品中采集代表性样本，然后使用近红外光谱仪器对样品进行扫描，并记录近红外光谱数据，再对采集的光谱数据进行预处理；
S2、建立光谱库：根据采集的光谱数据，建立包含正常样品和已知农药残留水平的标准样品的光谱库，然后使用偏最小二乘法统计方法建立光谱分析模型；
S3、样品预测：当建立光谱分析模型后，对样品进行近红外光谱扫描，并使用建立的模型对样品中的农药残留进行预测；
S4、分样检测：从样品中提取农药残留物，并在向样品中加入功能化磁性纳米颗粒，使其与目标农药结合，然后将样品中的磁性纳米颗粒与目标物质结合的部分进行洗脱，并对洗脱后的溶液进行进一步分析；
S5、化学检测：从样品中提取的农药残留物，再从农药残留物提取上清液，并将胆碱酯酶溶液滴入上清液中，然后将靛酚乙酸酯溶液滴入上清液，并观测上清液是否变蓝，若没有变蓝则食品残留大量的农药，若为浅蓝，则蔬菜食品残留少量的农药，若变为深蓝，则食品没有残留农药；
S6、样品对比：将进行三种不同检测方法的样品，所产生的结果进行对比，若结果一致则结果准确。
S1还包括以下步骤：
S1-1、分配标识符：选择代表性的样品，覆盖存在农药残留的各种食品基质，并为每个样品分配唯一的标识符，记录样品的采集日期、来源和生长地点信息；
S1-2、样品研磨：对同种样品进行研磨，确保样品的均匀性，并将研磨后的样品分装到三个容器中，并在容器的外侧表面使用标签标明样品的标识符，以避免混淆和确保数据的正确关联，并确保容器是无污染的，以防止样品污染，而分装好的样品进行冷藏，以防止在采样到分析之间的农药分解或降解，然后记录样品的详细信息，包括样品的采集日期、处理步骤和分装情况，这些信息对于数据解释和质量控制非常重要。
S1还包括以下步骤：
S1-3、样品提取：取出三个相同标识符容器中的样品，并将水添加到三个容器中，并分别过滤掉三个容器中悬浮颗粒和大分子物质，然后对样品进行浓缩，以减小体积并增加目标分析物的浓度；
S1-4、光谱分析：取一个装有样品提取液的容器，并将需要分析的样品放置在光谱仪器的样品室，然后开始进行光谱扫描，并记录样品的吸收光谱，最后对获得的光谱数据进行预处理，包括波长校正、光谱平滑和去除异常值步骤，提高数据质量和分析的准确性。
具体的，通过将需要分析的样品放置在光谱仪器的样品室，然后开始进行光谱扫描，并记录样品的吸收光谱，最后对获得的光谱数据进行预处理，然后将进行光谱分析后获得的光谱数据输入到模型中进行预测，模型会根据输入的光谱数据生成相应的预测结果，然后通过可视化手段，来直观地查看模型的预测效果，并生成样品预测的报告，这样可以有效的加快了食品农药残留的检测速率，还提高了食品农药残留的检测效率，并且还能从可视化手段中观测到农药的含量。
S2还包括以下步骤：
S2-1、收集数据：收集样品的光谱数据，并将光谱与成分浓度建立关联，形成定量分析的光谱库；
S2-2、光谱分析模型：根据光谱库中的数据，利用偏最小二乘法统计方法建立光谱分析模型，然后使用训练集进行模型的训练，模型训练的过程就是建立光谱与目标值之间的关系；
y=β0 +β1x1+β2x2 +...+βkxk+E
其中，y是因变量，x1,x2,...,xk是自变量，βo是截距，β1,β2,...,βk是系数，ε是误差。
最小二乘法的目标是最小化残差平方和：
minimize∑n i=1ε2 i
多元线性回归的最小二乘法估计参数的公式可以用矩阵形式表示：
β=(XTx)-lxTy
其中，β是参数向量，X是设计矩阵，y是观测值向量。
S3还包括以下步骤：
S3-1、生成预测报告：当光谱分析模型创建后，将进行光谱分析后获得的光谱数据输入到模型中进行预测，模型会根据输入的光谱数据生成相应的预测结果，然后通过可视化手段，如绘制预测值与真实值的散点图和绘制残差图，来直观地查看模型的预测效果，并生成样品预测的报告。
S4还包括以下步骤：
S4-1、合成纳米颗粒：利用金属氧化物合成纳米结构颗粒，然后将生物分子修饰到纳米结构表面，让纳米结构颗粒具有功能化；
S4-2、纳米结构与生物传感器的融合：然后将功能化的纳米结构与生物传感器融合，并对融合后的传感器表面进行进一步修饰，以确保生物元素和纳米结构的最佳相互作用。
S4还包括以下步骤：
S4-3、目标农药识别：将剩余两个装有样品提取液的容器取出一个，然后将纳米颗粒放入样品中，使其与目标农药结合，并对样品进行充分混合，确保磁性纳米颗粒充分接触到样品中的农药残留，并将经过融合的生物传感器与纳米结构的复合物暴露于样品中，使其与目标农药发生特异性识别，这可以通过生物分子（如抗体或酶）与农药结合，引起传感器信号的变化；
S4-4、信息处理：采集生物传感器与纳米结构融合后的信号变化，并利用仪器进行信号的采集和记录，然后使用数据处理方法来提取农药残留的定量信息；
数据处理方法的步骤：
1.标准化/归一化：
标准化：z=σ/x-μ
归一化：Xnormalized=max(x)-min(x)/x-min(x)
2.平滑：
移动平均：MAt=k/1∑i t-i+1
指数加权移动平均：EMAt=a·xt+(1-a)·EMAt-1
3.滤波：
低通滤波：yt =(1-α)·yt-1+α·xt
4.缺失值处理：
删除包含缺失值的行/列：
Dataprocessed= Dataoriginal.dropna()
插值法处理缺失值：
Dataprocessed=Dataoriginal.interpolate()。
具体的，将功能化的纳米结构与生物传感器融合，并对融合后的传感器表面进行进一步修饰，然后将剩余两个装有样品提取液的容器取出一个，并将纳米颗粒放入样品中，使其与目标农药结合，再对样品进行充分混合，确保磁性纳米颗粒充分接触到样品中的农药残留，再将经过融合的生物传感器与纳米结构的复合物暴露于样品中，使其与目标农药发生特异性识别，然后采集生物传感器与纳米结构融合后的信号变化，并利用仪器进行信号的采集和记录，再使用数据处理方法来提取农药残留的定量信息，这样可以利用纳米结构与目标农药发生特异性来检测农药残留的定量信息，同时可以快速的得出食品的农药残留，并提高检测的灵敏度和特异性。
S6还包括以下步骤：
S5-1、添加胆碱酯酶溶液：取出剩余一个装有样品提取液的容器，然后加入水，提取上清液，并向上清液中添加胆碱酯酶溶液，静置三分钟，然后将靛酚乙酸酯溶液滴入上清液，静置五分钟；
S5-2、观测样品：此时，观测容器，此时容器中液体没有变蓝则食品残留大量的农药，若为浅蓝，则蔬菜食品残留少量的农药，若变为深蓝，则食品没有残留农药。
具体的，通过化学检测、纳米颗粒与生物传感器检测，得出的检测效果，可以与光谱仪器检测样品得出的结果进行对比，确保不会出现检测结果为假阳性和假阴性现象，提高了检测结果的准确性，同时也可以证明光谱仪器检测出的结果具有快速、准确的特点。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的仅为本发明的优选例，并不用来限制本发明，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其效物界定。
Claims (8)
1.一种食品农药残留的快速检测方法，其特征在于：所述一种食品农药残留的快速检测方法包括以下步骤；
S1、红外光谱数据采集：首先从食品样品中采集代表性样本，然后使用近红外光谱仪器对样品进行扫描，并记录近红外光谱数据，再对采集的光谱数据进行预处理；
S2、建立光谱库：根据采集的光谱数据，建立包含正常样品和已知农药残留水平的标准样品的光谱库，然后使用偏最小二乘法统计方法建立光谱分析模型；
S3、样品预测：当建立光谱分析模型后，对样品进行近红外光谱扫描，并使用建立的模型对样品中的农药残留进行预测；
S4、分样检测：从样品中提取农药残留物，并在向样品中加入功能化磁性纳米颗粒，使其与目标农药结合，然后将样品中的磁性纳米颗粒与目标物质结合的部分进行洗脱，并对洗脱后的溶液进行进一步分析；
S5、化学检测：从样品中提取的农药残留物，再从农药残留物提取上清液，并将胆碱酯酶溶液滴入上清液中，然后将靛酚乙酸酯溶液滴入上清液，并观测上清液是否变蓝，若没有变蓝则食品残留大量的农药，若为浅蓝，则蔬菜食品残留少量的农药，若变为深蓝，则食品没有残留农药；
S6、样品对比：将进行三种不同检测方法的样品，所产生的结果进行对比，若结果一致则结果准确。
2.根据权利要求1所述的一种食品农药残留的快速检测方法，其特征在于，所述S1还包括以下步骤：
S1-1、分配标识符：选择代表性的样品，覆盖存在农药残留的各种食品基质，并为每个样品分配唯一的标识符；
S1-2、样品研磨：对同种样品进行研磨，并将研磨后的样品分装到三个容器中，并在容器的外侧表面使用标签标明样品的标识符，而分装好的样品进行冷藏，然后记录样品的详细信息。
3.根据权利要求2所述的一种食品农药残留的快速检测方法，其特征在于，所述S1还包括以下步骤：
S1-3、样品提取：取出三个相同标识符容器中的样品，并将水添加到三个容器中，并分别过滤掉三个容器中悬浮颗粒和大分子物质，以减小体积并增加目标分析物的浓度；
S1-4、光谱分析：取一个装有样品提取液的容器，并将需要分析的样品放置在光谱仪器的样品室，然后开始进行光谱扫描，并记录样品的吸收光谱，最后对获得的光谱数据进行预处理。
4.根据权利要求1所述的一种食品农药残留的快速检测方法，其特征在于，所述S2还包括以下步骤：
S2-1、收集数据：收集样品的光谱数据，并将光谱与成分浓度建立关联，形成定量分析的光谱库；
S2-2、光谱分析模型：根据光谱库中的数据，利用偏最小二乘法统计方法建立光谱分析模型，然后使用训练集进行模型的训练。
5.根据权利要求1所述的一种食品农药残留的快速检测方法，其特征在于，所述S3还包括以下步骤：
S3-1、生成预测报告：当光谱分析模型创建后，将进行光谱分析后获得的光谱数据输入到模型中进行预测，模型会根据输入的光谱数据生成相应的预测结果，然后通过可视化手段，来直观地查看模型的预测效果，并生成样品预测的报告。
6.根据权利要求1所述的一种食品农药残留的快速检测方法，其特征在于，所述S4还包括以下步骤：
S4-1、合成纳米颗粒：利用金属氧化物合成纳米结构颗粒，然后将生物分子修饰到纳米结构表面，让纳米结构颗粒具有功能化；
S4-2、纳米结构与生物传感器的融合：然后将功能化的纳米结构与生物传感器融合，并对融合后的传感器表面进行进一步修饰。
7.根据权利要求6所述的一种食品农药残留的快速检测方法，其特征在于，所述S4还包括以下步骤：
S4-3、目标农药识别：将剩余两个装有样品提取液的容器取出一个，然后将纳米颗粒放入样品中，使其与目标农药结合，并对样品进行充分混合，并将经过融合的生物传感器与纳米结构的复合物暴露于样品中，使其与目标农药发生特异性识别；
S4-4、信息处理：采集生物传感器与纳米结构融合后的信号变化，并利用仪器进行信号的采集和记录，然后使用数据处理方法来提取农药残留的定量信息。
8.根据权利要求1所述的一种食品农药残留的快速检测方法，其特征在于，所述S6还包括以下步骤：
S5-1、添加胆碱酯酶溶液：取出剩余一个装有样品提取液的容器，然后加入水，提取上清液，并向上清液中添加胆碱酯酶溶液，静置三分钟，然后将靛酚乙酸酯溶液滴入上清液，静置五分钟；
S5-2、观测样品：此时，观测容器，此时容器中液体没有变蓝则食品残留大量的农药，若为浅蓝，则蔬菜食品残留少量的农药，若变为深蓝，则食品没有残留农药。
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Citations (18)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004325135A (ja) * | 2003-04-22 | 2004-11-18 | Hiroaki Ishizawa | 残留農薬分析法 |
| CN101034058A (zh) * | 2007-04-10 | 2007-09-12 | 上海理工大学 | 便携式蔬菜农药残留分析仪 |
| CN102636482A (zh) * | 2012-03-19 | 2012-08-15 | 中国农业大学 | 试剂比色与光谱检测相结合的毒死蜱农药残留速测方法 |
| CN103424381A (zh) * | 2013-07-27 | 2013-12-04 | 南昌大学 | 基于磁性分子印迹聚合物放大效应的spr传感器构建及应用 |
| CN104007104A (zh) * | 2014-05-22 | 2014-08-27 | 上海交通大学 | 快速检测有机磷农药残留的试剂盒及其使用方法 |
| US20150185153A1 (en) * | 2013-12-30 | 2015-07-02 | Tsinghua Yuan | Pesticide Residue Detection Method |
| CN104964946A (zh) * | 2015-03-19 | 2015-10-07 | 复旦大学 | 基于近红外光谱分析的蔬菜水果农药化肥残留检测装置及检测方法 |
| CN106496204A (zh) * | 2016-10-20 | 2017-03-15 | 陕西师范大学 | 荧光探针和基于羧酸酯酶抑制法的农药残留检测试剂盒 |
| CN106496416A (zh) * | 2016-11-10 | 2017-03-15 | 河北科技大学 | 混合四模板磁性印迹聚合物的制备方法及其应用 |
| CN108508006A (zh) * | 2017-10-13 | 2018-09-07 | 窦晓鸣 | 一种便携式检测仪 |
| CN109358043A (zh) * | 2018-11-01 | 2019-02-19 | 中国农业科学院茶叶研究所 | 一种用有机溶剂提取样品快速检测农药残留的方法 |
| CN110174396A (zh) * | 2019-05-15 | 2019-08-27 | 济南大学 | 一种比色和电致发光双模式适配体传感器及测定马拉硫磷的方法 |
| CN111413422A (zh) * | 2020-03-05 | 2020-07-14 | 扬州大学 | 胆碱脯氨酸离子液体修饰磁性纳米材料及其结合hplc对爱普列特的检测方法 |
| AU2020102406A4 (en) * | 2020-09-29 | 2020-12-24 | Suzhou Polytechnic Institute Of Agriculture | Method for detecting pesticide residues in agricultural products |
| CN113607861A (zh) * | 2021-07-21 | 2021-11-05 | 广西大学 | 一种磁力搅拌结合溶胶凝胶通过液相色谱串联质谱检测蔬菜中48种农药残留的分析方法 |
| KR20220053410A (ko) * | 2020-10-22 | 2022-04-29 | 대한민국(농촌진흥청장) | 분광 및 영상 복합정보를 이용한 농식품 잔류물 검출 시스템 및 이를 이용하는 검출 방법 |
| CN114518344A (zh) * | 2022-01-13 | 2022-05-20 | 江苏大学 | 基于ACP@Ce/Tb-IPA的比率荧光和比色双模式检测农药残留的方法 |
| CN115322178A (zh) * | 2022-07-27 | 2022-11-11 | 陕西师范大学 | 近红外化合物、制备方法以及丁酰胆碱酯酶检测试剂盒和应用 |
-
2024
- 2024-01-03 CN CN202410004865.9A patent/CN117761009A/zh active Pending
Patent Citations (18)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004325135A (ja) * | 2003-04-22 | 2004-11-18 | Hiroaki Ishizawa | 残留農薬分析法 |
| CN101034058A (zh) * | 2007-04-10 | 2007-09-12 | 上海理工大学 | 便携式蔬菜农药残留分析仪 |
| CN102636482A (zh) * | 2012-03-19 | 2012-08-15 | 中国农业大学 | 试剂比色与光谱检测相结合的毒死蜱农药残留速测方法 |
| CN103424381A (zh) * | 2013-07-27 | 2013-12-04 | 南昌大学 | 基于磁性分子印迹聚合物放大效应的spr传感器构建及应用 |
| US20150185153A1 (en) * | 2013-12-30 | 2015-07-02 | Tsinghua Yuan | Pesticide Residue Detection Method |
| CN104007104A (zh) * | 2014-05-22 | 2014-08-27 | 上海交通大学 | 快速检测有机磷农药残留的试剂盒及其使用方法 |
| CN104964946A (zh) * | 2015-03-19 | 2015-10-07 | 复旦大学 | 基于近红外光谱分析的蔬菜水果农药化肥残留检测装置及检测方法 |
| CN106496204A (zh) * | 2016-10-20 | 2017-03-15 | 陕西师范大学 | 荧光探针和基于羧酸酯酶抑制法的农药残留检测试剂盒 |
| CN106496416A (zh) * | 2016-11-10 | 2017-03-15 | 河北科技大学 | 混合四模板磁性印迹聚合物的制备方法及其应用 |
| CN108508006A (zh) * | 2017-10-13 | 2018-09-07 | 窦晓鸣 | 一种便携式检测仪 |
| CN109358043A (zh) * | 2018-11-01 | 2019-02-19 | 中国农业科学院茶叶研究所 | 一种用有机溶剂提取样品快速检测农药残留的方法 |
| CN110174396A (zh) * | 2019-05-15 | 2019-08-27 | 济南大学 | 一种比色和电致发光双模式适配体传感器及测定马拉硫磷的方法 |
| CN111413422A (zh) * | 2020-03-05 | 2020-07-14 | 扬州大学 | 胆碱脯氨酸离子液体修饰磁性纳米材料及其结合hplc对爱普列特的检测方法 |
| AU2020102406A4 (en) * | 2020-09-29 | 2020-12-24 | Suzhou Polytechnic Institute Of Agriculture | Method for detecting pesticide residues in agricultural products |
| KR20220053410A (ko) * | 2020-10-22 | 2022-04-29 | 대한민국(농촌진흥청장) | 분광 및 영상 복합정보를 이용한 농식품 잔류물 검출 시스템 및 이를 이용하는 검출 방법 |
| CN113607861A (zh) * | 2021-07-21 | 2021-11-05 | 广西大学 | 一种磁力搅拌结合溶胶凝胶通过液相色谱串联质谱检测蔬菜中48种农药残留的分析方法 |
| CN114518344A (zh) * | 2022-01-13 | 2022-05-20 | 江苏大学 | 基于ACP@Ce/Tb-IPA的比率荧光和比色双模式检测农药残留的方法 |
| CN115322178A (zh) * | 2022-07-27 | 2022-11-11 | 陕西师范大学 | 近红外化合物、制备方法以及丁酰胆碱酯酶检测试剂盒和应用 |
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