CN117758248A - 一种镁合金表面着色处理剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种镁合金表面着色处理剂及其制备方法，属于镁合金表面处理技术领域，其中，着色处理剂包括以下重量份原料：柠檬酸锆30‑50份、草酸钛钾20‑30份、高铁酸钾10‑30份、柠檬酸10‑20份、草酸10‑20份、纳米溶胶5‑15份、乙二胺四乙酸二钠3‑8份、硝酸锑2‑20份、硝酸钴1‑10份、着色盐1‑10份、复合缓蚀剂1‑5份、分散剂1‑5份、水1000份。本发明制备的着色处理剂在镁合金表面形成的涂层具有颜色可控的优点，满足客户不同场景的颜色需求，同时，着色处理剂具有优异的耐蚀性、耐磨、结合力等性能。
Description
技术领域
本发明属于镁合金表面处理技术领域，具体涉及一种镁合金表面着色处理剂及其制备方法。
背景技术
镁合金是继钢铁、铝合金之后的第三大金属工程材料，具有许多优良的性能，应用前景极为广泛，其具有不可替代的综合性能优势，被誉为21世纪最理想的电子产品壳体材料和轻型车辆转向系统材料，采用镁合金制造电子器材壳体具有很多的优越性，如：轻量化、辅助散热、电磁相容性、镁合金模具的使用寿命高、环保等。
镁合金所具有的独特性能优势在国内外已受到广泛关注，其应用范围也正在不断扩大到各个领域中，特别是随着镁合金日益广泛地被应用于汽车和3C电子等领域，镁合金的表面装饰性正成为所必须考虑的一个因素。
目前，市场上镁合金表面着色技术主要是化学转化+喷涂、金属涂层、阳极氧化二次着色和微弧氧化这四种。其中，化学转化+喷涂着色技术粉末涂料颜色丰富，操作简单，但为提高喷涂涂层与镁合金基体的结合力，必须先对镁合金基体进行预处理，通过化学转化形成一层保护膜，然后再进行喷涂处理，而化学转化过程中一般会使用含六价铬离子的溶液，会对环境及生物造成危害；金属涂层着色技术金属镀层厚度均匀、硬度高，有良好的耐磨性和耐蚀性，并且镀层颜色为金属本色，不会出现镀层脱落或起泡现象，但是制备方法费时费力，而且化学镀液稳定性较差。并且当镀耐蚀金属时，镀液通常含有氰化物，对环境存在污染；阳极氧化二次着色技术是先通过阳极氧化技术在镁合金表面制备出微孔，再将染料浸入到微孔中进行着色，这种表面微孔会形成腐蚀电池，使镁合金逐渐被腐蚀，染料逐渐被腐蚀产物所取代，导致该技术的着色耐久度较差；微弧氧化着色技术形成的有色膜层相较于其他三种着色技术，在结合力、耐磨性、防蚀性方面有很大提升，但由于市场上着色盐种类偏少导致色彩多样性较差，且目前该技术研究主要集中在铝合金上，对于镁合金着色膜层生产工业方面研究较为匮乏，导致该技术在产业化中着色效果很难保持稳定均一。
发明内容
为解决目前镁合金表面着色工艺存在的附着力差、耐蚀性差、耐磨性差、表面色彩单一、颜色不均匀、破坏环境的问题，本发明提供了一种镁合金表面着色处理剂及其制备方法。具体地，本发明的一个目的是提供一种镁合金表面着色处理剂，本发明的另一个目的是提供上述着色处理剂的制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种镁合金表面着色处理剂，包括以下重量份原料：
柠檬酸锆30-50份、草酸钛钾20-30份、高铁酸钾10-30份、柠檬酸10-20份、草酸10-20份、纳米溶胶5-15份、乙二胺四乙酸二钠3-8份、硝酸锑2-20份、硝酸钴1-10份、着色盐1-10份、复合缓蚀剂1-5份、分散剂1-5份、水1000份。
进一步地，一种镁合金表面着色处理剂，包括以下质量份原料：
柠檬酸锆45份、草酸钛钾25份、高铁酸钾30份、柠檬酸20份、草酸15份、纳米溶胶13份、乙二胺四乙酸二钠6份、硝酸锑18份、硝酸钴10份、着色盐10份、复合缓蚀剂5份、分散剂2份、水1000份。
进一步地，所述纳米溶胶由水性纳米SiO2与水性纳米TiO2按照质量比1:1混合而成。
进一步地，所述水性纳米SiO2的粒径为8-15nm。
进一步地，所述水性纳米TiO2的粒径为15-30nm。
进一步地，所述着色盐为溴化钴、硫酸铜、硝酸铜中的一种。
进一步地，所述复合缓蚀剂由聚天冬氨酸与多元醇磷酸酯按照质量比1:1混合而成。
进一步地，所述分散剂为聚丙烯酸、丁基萘磺酸钠、水解聚马来酸酐中的一种或其中任意两种按照质量比1:1的混合物。
进一步地，一种镁合金表面着色处理剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1、按质量份称取各原料，向水中加入草酸钛钾和柠檬酸锆，水浴加热至40-60℃，恒温搅拌1.5-2.5h，搅拌速率为1000r/min，再加入分散剂和纳米溶胶，恒温超声分散0.5h-1h，再加入柠檬酸、草酸、高铁酸钾、硝酸锑、硝酸钴、着色盐、乙二胺四乙酸二钠和复合缓蚀剂，恒温搅拌1-2h，得到混合溶液；
步骤S2、向混合溶液中加入丙二酸钠调节pH值至5-7，恒温搅拌30min，再经冷却静置后，得到镁合金表面着色处理剂。
本发明的有益效果：
本发明提供了一种镁合金表面着色处理剂，着色处理剂主要由柠檬酸锆、草酸钛钾、高铁酸钾、柠檬酸、草酸、纳米溶胶、乙二胺四乙酸二钠、硝酸锑、硝酸钴、着色盐、复合缓蚀剂、分散剂和水组成，着色处理剂在镁合金表面固化后形成涂层。
本发明的着色处理剂以草酸钛钾和柠檬酸锆为主要成膜物质，其中，草酸钛钾的添加，有助于提升涂层的色泽和结合力；着色处理剂以乙二胺四乙酸二钠作为络合剂，通过与稀有金属离子锑离子和钴离子络合，提高涂层的耐蚀性和耐磨性能，其中，稀有金属锑盐硝酸锑的添加，显著提高了涂层的厚度和稳定性，原因在于硝酸锑中的锑离子可在镁合金表面形成活性中心，促进了涂层增长速度；着色处理剂中复合溶胶的添加，提高了涂层的耐磨性能；复合缓蚀剂的添加，提高了涂层的耐蚀性；通过调整着色处理剂中着色盐的种类和含量，实现涂层的颜色可控，满足客户不同场景的颜色需求。
综合而言，本发明制备的着色处理剂具有优异的耐蚀性能和耐磨性能，并且与镁合金表面具有优异的结合力，最后，本发明的着色处理剂中不含有污染环境的重金属铬等，对环境污染较小，更适应环保需求。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明公开了一种镁合金表面着色处理剂及其制备方法，首先，本发明中涉及的原料的相关信息如下表1：
表1原料相关信息
实施例1
一种镁合金表面着色处理剂：
首先，镁合金表面着色处理剂，包括以下重量份原料：
柠檬酸锆30份、草酸钛钾20份、高铁酸钾10份、柠檬酸10份、草酸10份、纳米溶胶5份、乙二胺四乙酸二钠3份、硝酸锑2份、硝酸钴1份、着色盐1份、复合缓蚀剂1份、分散剂1份、水1000份；
其中，纳米溶胶由水性纳米SiO2(粒径8-10nm)与水性纳米TiO2(粒径15-20nm)按照质量比1:1混合而成；
其中，着色盐为溴化钴；
其中，复合缓蚀剂由聚天冬氨酸与多元醇磷酸酯按照质量比1:1混合而成；
其中，分散剂为聚丙烯酸、丁基萘磺酸钠按照质量比1:1的混合物。
然后，镁合金表面着色处理剂由以下步骤制备：
步骤S1：按质量份称取各原料；
步骤S2：向反应容器中依次加入水、草酸钛钾和柠檬酸锆，反应容器经水浴加热至60℃，恒温搅拌1.5h，搅拌速率为1000r/min；
步骤S3：继续向反应容器中依次加入分散剂和纳米溶胶，恒温超声分散0.5h-1h；
步骤S4：继续向反应容器中依次加入柠檬酸、草酸、高铁酸钾、硝酸锑、硝酸钴、着色盐、乙二胺四乙酸二钠和复合缓蚀剂，继续恒温搅拌1h，得到混合溶液；
步骤S5：最后向反应容器中加入丙二酸钠调节混合溶液pH值至5，继续恒温搅拌30min，得到着色处理剂；
步骤S6：将反应容器中的着色处理剂冷却至室温，再静置30min，即得所述镁合金表面着色处理剂。
实施例2
一种镁合金表面着色处理剂：
首先，镁合金表面着色处理剂，包括以下重量份原料：
柠檬酸锆45份、草酸钛钾25份、高铁酸钾30份、柠檬酸20份、草酸15份、纳米溶胶13份、乙二胺四乙酸二钠6份、硝酸锑18份、硝酸钴10份、着色盐10份、复合缓蚀剂5份、分散剂2份、水1000份；
其中，纳米溶胶由水性纳米SiO2(粒径10-12nm)与水性纳米TiO2(粒径20-25nm)按照质量比1:1混合而成；
其中，着色盐为硫酸铜；
其中，复合缓蚀剂由聚天冬氨酸与多元醇磷酸酯按照质量比1:1混合而成；
其中，分散剂为丁基萘磺酸钠。
然后，镁合金表面着色处理剂由以下步骤制备：
步骤S1：按质量份称取各原料；
步骤S2：向反应容器中依次加入水、草酸钛钾和柠檬酸锆，反应容器经水浴加热至50℃，恒温搅拌2.5h，搅拌速率为1000r/min；
步骤S3：继续向反应容器中依次加入分散剂和纳米溶胶，恒温超声分散1h；
步骤S4：继续向反应容器中依次加入柠檬酸、草酸、高铁酸钾、硝酸锑、硝酸钴、着色盐、乙二胺四乙酸二钠和复合缓蚀剂，继续恒温搅拌2h，得到混合溶液；
步骤S5：最后向反应容器中加入丙二酸钠调节混合溶液pH值至6.5，继续恒温搅拌30min，得到着色处理剂；
步骤S6：将反应容器中的着色处理剂冷却至室温，再静置35min，即得所述镁合金表面着色处理剂。
实施例3
一种镁合金表面着色处理剂：
首先，镁合金表面着色处理剂，包括以下重量份原料：
柠檬酸锆50份、草酸钛钾30份、高铁酸钾20份、柠檬酸15份、草酸20份、纳米溶胶15份、乙二胺四乙酸二钠8份、硝酸锑20份、硝酸钴5份、着色盐5份、复合缓蚀剂2份、分散剂5份、水1000份；
其中，纳米溶胶由水性纳米SiO2(粒径12-15nm)与水性纳米TiO2(粒径25-30nm)按照质量比1:1混合而成；
其中，着色盐为硝酸铜；
其中，复合缓蚀剂由聚天冬氨酸与多元醇磷酸酯按照质量比1:1混合而成；
其中，分散剂为水解聚马来酸酐。
然后，镁合金表面着色处理剂由以下步骤制备：
步骤S1：按质量份称取各原料；
步骤S2：向反应容器中依次加入水、草酸钛钾和柠檬酸锆，反应容器经水浴加热至40℃，恒温搅拌2.5h，搅拌速率为1000r/min；
步骤S3：继续向反应容器中依次加入分散剂和纳米溶胶，恒温超声分散1h；
步骤S4：继续向反应容器中依次加入柠檬酸、草酸、高铁酸钾、硝酸锑、硝酸钴、着色盐、乙二胺四乙酸二钠和复合缓蚀剂，继续恒温搅拌2h，得到混合溶液；
步骤S5：最后向反应容器中加入丙二酸钠调节混合溶液pH值至7，继续恒温搅拌30min，得到着色处理剂；
步骤S6：将反应容器中的着色处理剂冷却至室温，再静置35min，即得所述镁合金表面着色处理剂。
对比例1
对比例1为实施2的对照组，将实施例2中纳米溶胶替换为水性纳米SiO2(粒径10-12nm)，即去除水性纳米TiO2，其余原料及制备方法与实施例2中保持不变，最终得到镁合金表面着色处理剂。
对比例2
对比例2为实施2的对照组，将实施例2中纳米溶胶替换为水性纳米TiO2(粒径20-25nm)，即去除水性纳米SiO2，其余原料及制备方法与实施例2中保持不变，最终得到镁合金表面着色处理剂。
对比例3
对比例3为实施2的对照组，将实施例2中复合缓蚀剂替换为聚天冬氨酸，即去除多元醇磷酸酯，其余原料及制备方法与实施例2中保持不变，最终得到镁合金表面着色处理剂。
对比例4
对比例4为实施2的对照组，将实施例2中复合缓蚀剂替换为多元醇磷酸酯，即去除聚天冬氨酸，其余原料及制备方法与实施例2中保持不变，最终得到镁合金表面着色处理剂。
对比例5
对比例5为实施2的对照组，将实施例2中硝酸锑去除，其余原料及制备方法与实施例2中保持不变，最终得到镁合金表面着色处理剂。
对比例6
对比例6为实施2的对照组，将实施例2中步骤S5去除，即去除利用丙二酸钠调节pH值的过程，其余原料及制备方法与实施例2中保持不变，最终得到镁合金表面着色处理剂。
对比例7
对比例7为实施2的对照组，将实施例2中草酸钛钾去除，其余原料及制备方法与实施例2中保持不变，最终得到镁合金表面着色处理剂。
对实施例1-实施例3和对比例1-对比例7进行镁合金表面着色处理，着色处理完毕后进行性能测试，着色处理过程和性能测试过程如下，性能测试结果如表2所示：
一、镁合金表面着色处理剂的着色处理过程：
镁合金表面预处理：将镁合金工件的表面依次经400#、600#、800#、1000#、1200#水砂纸逐级打磨光滑均匀后，用纯水清洗，于50℃在10g/L氢氧化钠溶液中超声波振荡清洗5min，除去镁合金工件表面可能存在的油脂，再用纯水清洗，最后再置于丙酮中超声振荡清洗2min，冷风吹干，得到经过预处理的镁合金工件，备用；
将镁合金表面着色处理剂升温至60℃，将经预处理的镁合金工件浸渍于镁合金表面着色处理剂中，恒温搅拌反应10min，搅拌的速率为100r/min，反应完成后，从反应容器中取出经着色剂处理的镁合金工件，用纯水清洗，再放入60℃的鼓风干燥箱中干燥处理30min，得到着色处理镁合金工件。
二、性能测试：
耐蚀性：经过240h的中性盐雾试验，涂层表面无锈蚀现象出现为合格，反之为不合格；
耐磨性：参照GB/T1768-2006《色漆和清漆耐磨性的测定旋转橡胶砂轮法》的标准，橡胶砂轮型号选择CS-17橡胶砂轮，负载为1Kg，循环2000次，涂层无磨穿为合格，反之为不合格；
涂层硬度测试：参照GB/T6739-2006《色漆和清漆铅笔法测定漆膜硬度》的标准；
涂层结合力测试：采用划痕试验，用一刃口磨成30°俨锐角的硬质钢划刀在被测试样表面相距2mm处划两条平行线，划线时施以足够压力使划刀一次就能划破膜层到达基体，在划痕的地方粘上胶布，掀开胶布后观察胶布表面是否粘有膜层，如果粘有膜层，则认为不合格，反之认为合格。
表2性能测试结果
由对比例1、对比例2分别和实施例2对比得出：本发明利用复合溶胶，显著提高了着色处理剂在镁合金表面着色固化后形成的涂层的耐磨性能。
由对比例3、对比例4分别和实施例2对比得出：本发明利用复合缓蚀剂，显著提高了着色处理剂在镁合金表面着色固化后形成的涂层的耐蚀性，聚天冬氨酸与多元醇磷酸酯存在协同效果。
由对比例5和实施例2对比得出：本发明利用硝酸锑，显著提高了着色处理剂在镁合金表面着色固化后形成的涂层的厚度和稳定性(稳定性影响涂层外观)，这是由于着色时锑离子可在镁合金表面形成活性中心，促进了涂层增长速度。
由对比例6和实施例2对比得出：本发明利用丙二酸钠调节pH值，显著提高了着色处理剂在镁合金表面着色固化后形成的涂层的色泽，这是由于丙二酸钠通过稳定着色处理剂的pH值来增加着色处理剂的扩散能力。
由对比例7和实施例2对比得出：本发明利用草酸钛钾为主成膜剂，显著提高了着色处理剂在镁合金表面着色固化后形成的涂层的色泽和结合力。
需要说明的是，在本文中，诸如术语“包括、包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (9)
1.一种镁合金表面着色处理剂，其特征在于，包括以下重量份原料：
柠檬酸锆30-50份、草酸钛钾20-30份、高铁酸钾10-30份、柠檬酸10-20份、草酸10-20份、纳米溶胶5-15份、乙二胺四乙酸二钠3-8份、硝酸锑2-20份、硝酸钴1-10份、着色盐1-10份、复合缓蚀剂1-5份、分散剂1-5份、水1000份。
2.根据权利要求1所述的一种镁合金表面着色处理剂，其特征在于，包括以下质量份原料：
柠檬酸锆45份、草酸钛钾25份、高铁酸钾30份、柠檬酸20份、草酸15份、纳米溶胶13份、乙二胺四乙酸二钠6份、硝酸锑18份、硝酸钴10份、着色盐10份、复合缓蚀剂5份、分散剂2份、水1000份。
3.根据权利要求1-2中任一项所述的一种镁合金表面着色处理剂，其特征在于，所述纳米溶胶由水性纳米SiO2与水性纳米TiO2按照质量比1:1混合而成。
4.根据权利要求3所述的一种镁合金表面着色处理剂，其特征在于，所述水性纳米SiO2的粒径为8-15nm。
5.根据权利要求3所述的一种镁合金表面着色处理剂，其特征在于，所述水性纳米TiO2的粒径为15-30nm。
6.根据权利要求1-2中任一项所述的一种镁合金表面着色处理剂，其特征在于，所述着色盐为溴化钴、硫酸铜、硝酸铜中的一种。
7.根据权利要求1-2中任一项所述的一种镁合金表面着色处理剂，其特征在于，所述复合缓蚀剂由聚天冬氨酸与多元醇磷酸酯按照质量比1:1混合而成。
8.根据权利要求1-2中任一项所述的一种镁合金表面着色处理剂，其特征在于，所述分散剂为聚丙烯酸、丁基萘磺酸钠、水解聚马来酸酐中的一种或其中任意两种按照质量比1:1的混合物。
9.根据权利要求1所述的一种镁合金表面着色处理剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1、按质量份称取各原料，向水中加入草酸钛钾和柠檬酸锆，水浴加热至40-60℃，恒温搅拌1.5-2.5h，搅拌速率为1000r/min，再加入分散剂和纳米溶胶，恒温超声分散0.5h-1h，再加入柠檬酸、草酸、高铁酸钾、硝酸锑、硝酸钴、着色盐、乙二胺四乙酸二钠和复合缓蚀剂，恒温搅拌1-2h，得到混合溶液；
步骤S2、向混合溶液中加入丙二酸钠调节pH值至5-7，恒温搅拌30min，再经冷却静置后，得到镁合金表面着色处理剂。
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