CN117757461A - 一种酸溶解度低的陶粒压裂支撑剂及其制备方法 - Google Patents
一种酸溶解度低的陶粒压裂支撑剂及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN117757461A CN117757461A CN202311739939.5A CN202311739939A CN117757461A CN 117757461 A CN117757461 A CN 117757461A CN 202311739939 A CN202311739939 A CN 202311739939A CN 117757461 A CN117757461 A CN 117757461A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- propping agent
- fracturing propping
- particle size
- quartz sand
- ceramsite
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 title claims abstract description 108
- 239000002253 acid Substances 0.000 title claims abstract description 64
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 17
- 239000002893 slag Substances 0.000 claims abstract description 75
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 72
- 239000006004 Quartz sand Substances 0.000 claims abstract description 68
- 239000011435 rock Substances 0.000 claims abstract description 52
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 claims abstract description 45
- 238000005245 sintering Methods 0.000 claims abstract description 42
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 37
- PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N Manganese Chemical compound [Mn] PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 18
- 229910052748 manganese Inorganic materials 0.000 claims abstract description 18
- 239000011572 manganese Substances 0.000 claims abstract description 18
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 8
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 claims abstract description 7
- 238000000576 coating method Methods 0.000 claims abstract description 7
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 3
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 64
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 22
- 238000003837 high-temperature calcination Methods 0.000 claims description 18
- 239000012467 final product Substances 0.000 claims description 12
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 11
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims description 9
- 238000001354 calcination Methods 0.000 claims description 3
- 238000012216 screening Methods 0.000 claims description 2
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 claims 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 abstract description 11
- 230000008018 melting Effects 0.000 abstract description 11
- 229910001570 bauxite Inorganic materials 0.000 abstract description 8
- 239000002699 waste material Substances 0.000 abstract description 6
- 239000002952 polymeric resin Substances 0.000 abstract description 2
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 abstract description 2
- 229920003002 synthetic resin Polymers 0.000 abstract description 2
- ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N calcium oxide Inorganic materials [Ca]=O ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 13
- 238000007873 sieving Methods 0.000 description 13
- 239000000292 calcium oxide Substances 0.000 description 7
- 235000012255 calcium oxide Nutrition 0.000 description 7
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 7
- 238000010791 quenching Methods 0.000 description 6
- 230000000171 quenching effect Effects 0.000 description 6
- 229910018072 Al 2 O 3 Inorganic materials 0.000 description 5
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000000047 product Substances 0.000 description 4
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 238000004064 recycling Methods 0.000 description 2
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 2
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 2
- 239000004576 sand Substances 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 2
- 239000005995 Aluminium silicate Substances 0.000 description 1
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L Carbonate Chemical compound [O-]C([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- RQNIVQXCEWRMFU-UHFFFAOYSA-N [O-2].[Ca+2].[O-2].[Al+3] Chemical compound [O-2].[Ca+2].[O-2].[Al+3] RQNIVQXCEWRMFU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000002411 adverse Effects 0.000 description 1
- 235000012211 aluminium silicate Nutrition 0.000 description 1
- BRPQOXSCLDDYGP-UHFFFAOYSA-N calcium oxide Chemical compound [O-2].[Ca+2] BRPQOXSCLDDYGP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004568 cement Substances 0.000 description 1
- 238000005336 cracking Methods 0.000 description 1
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 239000007888 film coating Substances 0.000 description 1
- 238000009501 film coating Methods 0.000 description 1
- 239000005350 fused silica glass Substances 0.000 description 1
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 1
- NLYAJNPCOHFWQQ-UHFFFAOYSA-N kaolin Chemical compound O.O.O=[Al]O[Si](=O)O[Si](=O)O[Al]=O NLYAJNPCOHFWQQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000013081 microcrystal Substances 0.000 description 1
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 1
- 235000010755 mineral Nutrition 0.000 description 1
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000012856 packing Methods 0.000 description 1
- 239000008188 pellet Substances 0.000 description 1
- 238000011056 performance test Methods 0.000 description 1
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 1
- 239000007790 solid phase Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
本发明公开了一种酸溶解度低的陶粒压裂支撑剂，该陶粒压裂支撑剂的强度为52～69Mpa，破碎率为5.7％～8.6％，酸溶解度为3.2％～3.7％，密度为1.31g/cm3～1.40g/cm3。其是以含油量和含水量均不高于3％的油基岩屑干渣为原料，在陶粒压裂支撑剂成球过程中使用石英砂覆膜制备而得。本发明采用油基岩屑干渣为原料，替代铝矾土支撑剂，降低对铝土资源的开采，实现油基岩屑资源化利用，变废为宝，且烧结温度更低，节约资源；采用石英砂在陶粒压裂支撑剂表面覆膜，相比高分子树脂，成本更低，工艺更简单，且能够大大降低陶粒压裂支撑剂的酸溶解度；采用锰渣对石英砂熔融温度进行调节，从而使干渣熔融温度与支撑剂熔融温度一致，保证支撑剂形成一个整体，进而确保陶粒压裂支撑剂的制备质量。
Description
技术领域
本发明涉及油气开采技术技术领域，具体是指一种酸溶解度低的陶粒压裂支撑剂及其制备方法。
背景技术
目前油气井所用陶粒压裂支撑剂采用铝矾土烧结，需要开采高岭土、铝矾土矿等，极大消耗矿产资源。由于陶粒压裂支撑剂用在井下数百乃至数千米深，地下可能存在较高的酸碱度，因此陶粒压裂支撑剂都要求其按照《SY/T5108-2014水力压裂和砾石充填作业用支撑剂性能测试方法》的要求检测算溶解度，并且要求酸溶解度不大于7％。市场上陶粒压裂支撑剂产品的酸溶解度大多在7％以上，现有降低陶粒压裂支撑剂方法算溶解度的方法是通过在陶粒压裂支撑剂表面进行树脂覆膜，但是树脂价格较高，这极大提高了陶粒压裂支撑剂的生产成本。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能够生产出强度合格，酸溶解度低于7％的陶粒压裂支撑剂的制备方法。
本发明的另一个目的在于提供上述陶粒压裂支撑剂的制备方法制备得到的酸溶解度的陶粒压裂支撑剂。
本发明通过下述技术方案实现：一种酸溶解度低的陶粒压裂支撑剂的制备方法，所述陶粒压裂支撑利用油基岩屑干渣为原料，在陶粒压裂支撑剂成球过程中使用石英砂覆膜。
本技术方案的工作原理为，现有陶粒压裂支撑剂主要以铝矾土为原料，经过实验室经过酸溶解度检测后的溶液分析，发现主要溶解物质为氧化铝和氧化钙成分。油基岩屑作为页岩气在开采过程中会产生危险废物，通过无害化处置后，其剩余干渣仍然是一般废弃物，目前主要利用方式为井场铺路、作为水泥或制砖的辅料等，利用场景受限，利用价值低。油基岩屑在产生后，为方便运输，就往液态油基岩屑稀料中添加生石灰，获得油基岩屑干渣，因此油基岩屑的主要组分包括SiO2、Al2O3、CaO、MgO、Fe2O3以及BaSO4，其成分与铝矾土相似，因此可以作为陶粒压裂支撑剂的原料烧结制备高附加值陶粒支撑剂，以此实现废物实现油基岩屑资源化利用，变废为宝，即可节约资源，又可解决蒸馏干渣大量堆存的环境问题。为了进一步提高陶粒压裂支撑剂的抗酸能力，经过试验，发现石英砂是同时保证支撑剂高强度、低酸溶解度的良好辅助材料。若在高陶粒压裂支撑剂表面覆盖一层致密的熔融石英砂形成的微晶体，则酸溶解度会大大降低，因此采用在高陶粒压裂支撑剂成球过程中使用石英砂覆膜的方式，制备低酸溶解度的高陶粒压裂支撑剂。
为更好的实现本发明的方法，进一步地，具体包括以下步骤：
(1)对油基岩屑干渣进行预处理，除去杂质；
(2)将预处理后的油基岩屑干渣进行粉碎；
(3)石英砂与锰渣以质量比95～97:3～5混合均匀后，对其进行粉碎；
(4)根据所需最终产品粒径，先用粉碎的油基岩屑干渣通过成球机制备得到粒径不大于最终产品粒径的一次生球，然后将一次生球与石英砂以质量比7～8:2～3混合，使石英砂包覆在一次生球表面，再继续使用成球机对表面包覆有石英砂的一次生球进行造粒，获得最终产品粒径大小的二次生球；
(5)根据制备的二次生球的粒径大小，匹配不同的烧结时间和烧结温度进行烧结，然后在冷却机中骤冷至60℃以下，即得最终产品。
为了更好地实现本发明的方法，进一步地，所述步骤(1)中，对油基岩屑干渣进行预处理的方式为高温煅烧，所述高温煅烧的温度为900℃～1000℃，煅烧时间为20min～40min。
为了更好地实现本发明的方法，进一步地，所述油基岩屑干渣、石英砂、锰渣均粉碎至能够过500目筛，且过筛后余量不超过5％。
为了更好地实现本发明的方法，进一步地，所述步骤(4)中，
二次生球粒径为20～40目时，则一次生球粒径为30～50目，一次生球与石英砂以质量比7:3混合；
二次生球粒径为50～100目时，则一次生球粒径为40～70目，一次生球与石英砂以质量比7:3混合；
二次生球粒径为100～140目时，则一次生球粒径为70～140目，一次生球与石英砂以质量比8:2混合。
为了更好地实现本发明的方法，进一步地，所述步骤(4)中，制备得到的二次生球的的圆度为0.9～1.0，球度为0.9～1.0。
为了更好地实现本发明的方法，进一步地，所述步骤(5)中，二次生球粒径为20～40目时，其匹配的烧结温度为1130℃～1160℃，烧结时间为1.5h～2.5h。
为了更好地实现本发明的方法，进一步地，所述步骤(5)中，二次生球粒径为40～70目时，其匹配的烧结温度为1100℃～1130℃，烧结时间为1.5h～2h。
为了更好地实现本发明的方法，进一步地，所述步骤(5)中，二次生球粒径为70～140目时，其匹配的烧结温度为1080℃～1110℃，烧结时间为1h～2h。
一种酸溶解度低的陶粒压裂支撑剂，使用上述酸溶解度低的陶粒压裂支撑剂的制备方法制备得到，所述陶粒压裂支撑剂的强度为52～69Mpa，所述陶粒压裂支撑剂的破碎率为5.7％～8.6％，所述陶粒压裂支撑剂的酸溶解度为3.2％～3.7％，所述陶粒压裂支撑剂的密度为1.31g/cm3～1.40g/cm3。
本发明与现有技术相比，具有以下优点及有益效果：
(1)本发明采用油基岩屑干渣为制备陶粒压裂支撑剂的原料，替代铝矾土支撑剂，降低对铝土资源的开采，实现油基岩屑资源化利用，变废为宝，不同于传统陶粒压裂支撑剂的烧结工艺，且烧结温度更低，既可节约资源，又可解决蒸馏干渣大量堆存的环境问题；
(2)本发明采用石英砂在成球阶段的陶粒压裂支撑剂表面覆盖一层致密的熔融石英砂形成的微晶体，相比使用高分子树脂在成球后覆膜，成本更低，工艺更简单，且能够大大降低陶粒压裂支撑剂的酸溶解度，提高其抗酸性，满足在较高的碱度地下环境的油气开发过程的使用要求；
(3)本发明采用锰渣对石英砂熔融温度进行调节，从而使干渣熔融温度与支撑剂熔融温度一致，保证支撑剂形成一个整体，进而制备得到强度合格的酸溶解度低于7％的陶粒压裂支撑剂。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其他特征、目的和优点将会变得更为明显：
图1为本发明制备得到粒径为20～40目的酸溶解度低的陶粒压裂支撑剂在显微镜下图；
图2为本发明制备得到粒径为40～70目的酸溶解度低的陶粒压裂支撑剂在显微镜下图；
图3为本发明制备得到粒径为70～140目的酸溶解度低的陶粒压裂支撑剂在显微镜下图；
图4为本发明实施例4制备得到粒径为20～40目的酸溶解度低的陶粒压裂支撑剂在显微镜下图；
图5为本发明实施例4制备得到粒径为40～70目的酸溶解度低的陶粒压裂支撑剂在显微镜下图；
图6为本发明实施例4制备得到粒径为70～140目的酸溶解度低的陶粒压裂支撑剂在显微镜下图；
图7为本发明实施例6制备得到的酸溶解度低的陶粒压裂支撑剂在显微镜下图。
具体实施方式
为使本发明的目的、工艺条件及优点作用更加清楚明白，结合以下实施实例，对本发明作进一步详细说明，但本发明的实施方式不限于此，在不脱离本发明上述技术思想情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段，做出各种替换和变更，均应包括在本发明的范围内，此处所描述的具体实施实例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明提供了一种酸溶解度低的陶粒压裂支撑剂，该陶粒压裂支撑剂以含油量和含水量均不高于3％的油基岩屑干渣为原料，在陶粒压裂支撑剂成球过程中使用石英砂覆膜。
其中，油基岩屑干渣的主要组分为SiO2、Al2O3、CaO、MgO、Fe2O3以及BaSO4，其具体含量如表1所示。
表1油基岩屑干渣组分及含量
| 成分 | SiO2 | Al2O3 | CaO | MgO | Fe2O3 | BaSO4 |
| 含量(％) | 35～55 | 5～10 | 25～35 | ＜5 | 5～10 | 5～15 |
石英砂的主要组分为SiO2、Al2O3、CaO、K2O、Fe2O3、BaSO4，其具体含量如表2所示。
表2石英砂组分及含量
| 成分 | SiO2 | Al2O3 | CaO | K20 | Fe2O3 | BaSO4 |
| 含量(％) | 85～95 | <5 | <3 | ＜3 | ＜3 | <3 |
其具体制备过程如下：
(1)对油基岩屑干渣进行预处理，除去杂质；对油基岩屑干渣进行预处理的方式为高温煅烧，所述高温煅烧的温度为900℃～1000℃，煅烧时间为20min～40min。如此做的目的在于除去油基岩屑中碳酸盐等挥发性物质，避免后续烧结过程中产生气体，在固相中生成气孔，对强度造成不利影响；
(2)将预处理后的油基岩屑干渣进行粉碎；
(3)石英砂与锰渣以质量比95～97:3～5混合均匀后，对其进行粉碎；
(4)根据所需最终产品粒径，先用粉碎的油基岩屑干渣通过成球机制备得到粒径不大于最终产品粒径的一次生球，然后将一次生球与石英砂以质量比7～8:2～3混合，使石英砂包覆在一次生球表面，再继续使用成球机对表面包覆有石英砂的一次生球进行造粒，获得最终产品粒径大小的二次生球；二次生球的的圆度为0.9～1.0，球度为0.9～1.0；
(5)根据制备的二次生球的粒径大小，匹配不同的烧结时间和烧结温度进行烧结，然后在冷却机中骤冷至60℃以下，即得最终产品。
其中，所述油基岩屑干渣与石英砂均粉碎至能够过500目筛，且过筛后余量不超过5％。
另外，由于油基岩屑干渣的熔融温度范围为1080～1160℃，要保证石英砂外壳的熔融温度也在这个范围内，否则石英砂外壳和内部干渣熔融温度不同，无法烧结为一个整体，因此需要掺入锰渣，用于调节石英砂熔融温度。
实施例1：
本实施例提供一种粒径为20～40目的酸溶解度低的陶粒压裂支撑剂，其具体制备过程为：
(1)对油基岩屑干渣进行高温煅烧的预处理，除去杂质，高温煅烧的温度为1000℃，保温20分钟；
(2)将预处理后的油基岩屑干渣进行粉碎至500目筛，过筛后余量为3.6％；
(3)将石英砂与锰渣以质量比95:5混合均匀，接着将混合物进行粉碎至500目筛，过筛后余量低于3.6％；
(4)先用粉碎的油基岩屑干渣通过成球机制备得到粒径30～50目的一次生球，然后将一次生球与石英砂以质量比7：3混合，使石英砂包覆在一次生球表面，再继续使用成球机对表面包覆有石英砂的一次生球进行造粒，获得粒径20～40目的二次生球，二次生球的的圆度为0.9～1.0，球度为0.9～1.0；
(5)对制备的粒径20～40目的二次生球，采用1.5h～2.5h烧结时间和1130℃～1160℃烧结温度进行烧结，然后在冷却机中骤冷至60℃以下，即得粒径为20～40目的酸溶解度低的陶粒压裂支撑剂。
对制备得到的粒径为20～40目的酸溶解度低的陶粒压裂支撑剂进行指标检测，测得相应指标如表3所示。
表3粒径为20～40目的酸溶解度低的陶粒压裂支撑剂指标
| 产品粒径 | 强度 | 破碎率 | 酸溶解度 | 密度 |
| 20-40目 | 52MPa | 8.6％ | 3.2％ | 1.31g/cm3 |
制备得到的陶粒压裂支撑剂，显微镜下如图1所示，陶粒压裂支撑剂表面官话，说明干渣与石英砂再相同温度下均匀熔融，形成完整的整体。
实施例2：
本实施例提供一种粒径为40～70目的酸溶解度低的陶粒压裂支撑剂，其具体制备过程为：
(1)对油基岩屑干渣进行高温煅烧的预处理，除去杂质，高温煅烧的温度为1000℃，保温20分钟；
(2)将预处理后的油基岩屑干渣进行粉碎至500目筛，过筛后余量为3.6％；
(3)将石英砂与锰渣以质量比95:5混合均匀，接着将混合物进行粉碎至500目筛，过筛后余量低于3.6％；
(4)先用粉碎的油基岩屑干渣通过成球机制备得到粒径50～100目的一次生球，然后将一次生球与石英砂以质量比7：3混合，使石英砂包覆在一次生球表面，再继续使用成球机对表面包覆有石英砂的一次生球进行造粒，获得粒径40～70目的二次生球，二次生球的的圆度为0.9～1.0，球度为0.9～1.0；
(5)对制备的粒径50～100目的二次生球，采用1.5h～2h烧结时间和1100℃～1130℃烧结温度进行烧结，然后在冷却机中骤冷至60℃以下，即得粒径为40～70目的酸溶解度低的陶粒压裂支撑剂。
对制备得到的粒径为40～70目的酸溶解度低的陶粒压裂支撑剂进行指标检测，测得相应指标如表4所示。
表4粒径为40～70目的酸溶解度低的陶粒压裂支撑剂指标
| 产品粒径 | 强度 | 破碎率 | 酸溶解度 | 密度 |
| 20-40目 | 52MPa | 6.4％ | 3.5％ | 1.39g/cm3 |
制备得到的陶粒压裂支撑剂，显微镜下如图2所示，陶粒压裂支撑剂表面官话，说明干渣与石英砂再相同温度下均匀熔融，形成完整的整体。
实施例3：
本实施例提供一种粒径为70～140目的酸溶解度低的陶粒压裂支撑剂，其具体制备过程为：
(1)对油基岩屑干渣进行高温煅烧的预处理，除去杂质，高温煅烧的温度为1000℃，保温20分钟；
(2)将预处理后的油基岩屑干渣进行粉碎至500目筛，过筛后余量为3.6％；
(3)将石英砂与锰渣以质量比95:5混合均匀，接着将混合物进行粉碎至500目筛，过筛后余量低于3.6％；
(4)先用粉碎的油基岩屑干渣通过成球机制备得到粒径100～140目的一次生球，然后将一次生球与石英砂以质量比8：2混合，使石英砂包覆在一次生球表面，再继续使用成球机对表面包覆有石英砂的一次生球进行造粒，获得粒径70～140目的二次生球，二次生球的的圆度为0.9～1.0，球度为0.9～1.0；
(5)对制备的粒径70～140目的二次生球，采用1h～2h烧结时间和1080℃～1110℃烧结温度进行烧结，然后在冷却机中骤冷至60℃以下，即得粒径为70～140目的酸溶解度低的陶粒压裂支撑剂。
对制备得到的粒径为70～140目的酸溶解度低的陶粒压裂支撑剂进行指标检测，测得相应指标如表5所示。
表5粒径为70～140目的酸溶解度低的陶粒压裂支撑剂指标
| 产品粒径 | 强度 | 破碎率 | 酸溶解度 | 密度 |
| 20-40目 | 59MPa | 5.7％ | 3.7％ | 1.40g/cm3 |
制备得到的陶粒压裂支撑剂，显微镜下如图3所示，陶粒压裂支撑剂表面官话，说明干渣与石英砂再相同温度下均匀熔融，形成完整的整体。
实施例4：
本实施例为了验证在石英砂中添加锰渣的作用，特别针对实施例1～3组粒径的酸溶解度低的陶粒压裂支撑剂，在不添加锰渣的情况下，进行相同制备过程，具体过程如下：
(1)对油基岩屑干渣进行高温煅烧的预处理，除去杂质，高温煅烧的温度为1000℃，保温20分钟；
(2)将预处理后的油基岩屑干渣进行粉碎至500目筛，过筛后余量为3.6％；
(3)将石英砂进行粉碎至500目筛，过筛后余量低于3.6％；
(4)先用粉碎的油基岩屑干渣通过成球机制备得到一次生球，然后将一次生球与石英砂混合，使石英砂包覆在一次生球表面，再继续使用成球机对表面包覆有石英砂的一次生球进行造粒，获得二次生球，二次生球的的圆度为0.9～1.0，球度为0.9～1.0；
(5)对制备的二次生球进行烧结，然后在冷却机中骤冷至60℃以下，制得的陶粒压裂支撑剂。
对制备得到的陶粒压裂支撑剂进行指标检测，测得相应指标如表6所示。
表6未添加锰渣制备得到的陶粒压裂支撑剂指标
根据表6内容可知，未添加锰渣制备得到的陶粒压裂支撑剂强度下降一个等级，酸溶解度增加接近3％，显微镜下如图4～6所示，支撑剂表面有裂缝，分析为干渣与石英砂再相同温度下不均匀熔融和收缩导致出现裂缝。
实施例5：
本实施例为了验证在石英砂与油基岩屑干渣掺入比例对制备陶粒压裂支撑剂的影响，特别针对实施例1～3组粒径的酸溶解度低的陶粒压裂支撑剂，在改变石英砂与油基岩屑干渣掺入比例的情况下，进行相同制备过程，具体过程如下：
(1)对油基岩屑干渣进行高温煅烧的预处理，除去杂质，高温煅烧的温度为1000℃，保温20分钟；
(2)将预处理后的油基岩屑干渣进行粉碎至500目筛，过筛后余量为3.6％；
(3)将石英砂与锰渣以质量比95:5混合均匀，接着将混合物进行粉碎至500目筛，过筛后余量低于3.6％；
(4)先用粉碎的油基岩屑干渣通过成球机制备得到一次生球，然后将一次生球与石英砂混合，使石英砂包覆在一次生球表面，再继续使用成球机对表面包覆有石英砂的一次生球进行造粒，获得二次生球，二次生球的的圆度为0.9～1.0，球度为0.9～1.0；
(5)对制备的二次生球进行烧结，然后在冷却机中骤冷至60℃以下，制得的陶粒压裂支撑剂。
对制备得到的陶粒压裂支撑剂进行指标检测，测得相应指标如表7所示。
表7制备得到的陶粒压裂支撑剂指标
根据表7内容可知，石英砂比例降低，强度等级未改变，但对应强度等级下破碎率提高，说明对强度有一定影响。而酸溶解度升高，此时干渣形成的内核并未完全被石英砂外层包裹，氧化钙氧化铝成分在检测酸溶解时能与酸接触，导致酸溶解度升高。
实施例6：
本实施例为了验证在烧结时间对制备陶粒压裂支撑剂的影响，特别针对实施例1～3组粒径的酸溶解度低的陶粒压裂支撑剂，在改变烧结时间的情况下，进行相同制备过程，具体过程如下：
(1)对油基岩屑干渣进行高温煅烧的预处理，除去杂质，高温煅烧的温度为1000℃，保温20分钟；
(2)将预处理后的油基岩屑干渣进行粉碎至500目筛，过筛后余量为3.6％；
(3)将石英砂与锰渣以质量比95:5混合均匀，接着将混合物进行粉碎至500目筛，过筛后余量低于3.6％；
(4)先用粉碎的油基岩屑干渣通过成球机制备得到一次生球，然后将一次生球与石英砂混合，使石英砂包覆在一次生球表面，再继续使用成球机对表面包覆有石英砂的一次生球进行造粒，获得二次生球，二次生球的的圆度为0.9～1.0，球度为0.9～1.0；
(5)对制备的二次生球进行烧结，然后在冷却机中骤冷至60℃以下，制得的陶粒压裂支撑剂。
对制备得到的陶粒压裂支撑剂进行指标检测，测得相应指标如表8所示。
表8未添加锰渣制备得到的陶粒压裂支撑剂指标
根据表8内容可知，烧结时间降低后，显微镜下如图7所示，石英砂与干渣在熔融后，内外层接触面没有完全结合到一起，造成强度和酸溶解度都降低。在显微镜下能看到颗粒表面的裂缝。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，本领域的普通技术人员可以理解：在不脱离本发明的原理和宗旨下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由权利要求及其等同物限定。
Claims (10)
1.一种酸溶解度低的陶粒压裂支撑剂的制备方法，其特征在于，所述陶粒压裂支撑以含油量和含水量均不高于3％的油基岩屑干渣为原料，在陶粒压裂支撑剂成球过程中使用石英砂覆膜。
2.根据权利要求1所述的一种酸溶解度低的陶粒压裂支撑剂的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
(1)对油基岩屑干渣进行预处理，除去杂质；
(2)将预处理后的油基岩屑干渣进行粉碎；
(3)石英砂与锰渣以质量比95～97:3～5混合均匀后，对其进行粉碎；
(4)根据所需最终产品粒径，先用粉碎的油基岩屑干渣通过成球机制备得到粒径不大于最终产品粒径的一次生球，然后将一次生球与石英砂以质量比7～8:2～3混合，使石英砂包覆在一次生球表面，再继续使用成球机对表面包覆有石英砂的一次生球进行造粒，获得最终产品粒径大小的二次生球；
(5)根据制备的二次生球的粒径大小，匹配不同的烧结时间和烧结温度进行烧结，然后在冷却机中骤冷至60℃以下，即得最终产品。
3.根据权利要求2所述的一种酸溶解度低的陶粒压裂支撑剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，对油基岩屑干渣进行预处理的方式为高温煅烧，所述高温煅烧的温度为900℃～1000℃，煅烧时间为20min～40min。
4.根据权利要求2或3所述的一种酸溶解度低的陶粒压裂支撑剂的制备方法，其特征在于，所述油基岩屑干渣、石英砂、锰渣均粉碎至能够过500目筛，且过筛后余量不超过5％。
5.根据权利要求2或3所述的一种酸溶解度低的陶粒压裂支撑剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，
二次生球粒径为20～40目时，则一次生球粒径为30～50目，一次生球与石英砂以质量比7:3混合；
二次生球粒径为50～100目时，则一次生球粒径为40～70目，一次生球与石英砂以质量比7:3混合；
二次生球粒径为100～140目时，则一次生球粒径为70～140目，一次生球与石英砂以质量比8:2混合。
6.根据权利要求2或3所述的一种酸溶解度低的陶粒压裂支撑剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，制备得到的二次生球的的圆度为0.9～1.0，球度为0.9～1.0。
7.根据权利要求1或2所述的一种酸溶解度低的陶粒压裂支撑剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中，二次生球粒径为20～40目时，其匹配的烧结温度为1130℃～1160℃，烧结时间为1.5h～2.5h。
8.根据权利要求1或2所述的一种酸溶解度低的陶粒压裂支撑剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中，二次生球粒径为40～70目时，其匹配的烧结温度为1100℃～1130℃，烧结时间为1.5h～2h。
9.根据权利要求1或2所述的一种酸溶解度低的陶粒压裂支撑剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中，二次生球粒径为70～140目时，其匹配的烧结温度为1080℃～1110℃，烧结时间为1h～2h。
10.一种酸溶解度低的陶粒压裂支撑剂，其特征在于，使用权利要求1～9任一项酸溶解度低的陶粒压裂支撑剂的制备方法制备得到，所述陶粒压裂支撑剂的强度为52～69Mpa，所述陶粒压裂支撑剂的破碎率为5.7％～8.6％，所述陶粒压裂支撑剂的酸溶解度为3.2％～3.7％，所述陶粒压裂支撑剂的密度为1.31g/cm3～1.40g/cm3。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202311739939.5A CN117757461A (zh) | 2023-12-18 | 2023-12-18 | 一种酸溶解度低的陶粒压裂支撑剂及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202311739939.5A CN117757461A (zh) | 2023-12-18 | 2023-12-18 | 一种酸溶解度低的陶粒压裂支撑剂及其制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN117757461A true CN117757461A (zh) | 2024-03-26 |
Family
ID=90324927
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202311739939.5A Pending CN117757461A (zh) | 2023-12-18 | 2023-12-18 | 一种酸溶解度低的陶粒压裂支撑剂及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN117757461A (zh) |
-
2023
- 2023-12-18 CN CN202311739939.5A patent/CN117757461A/zh active Pending
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN107474820B (zh) | 制备压裂支撑剂用组合物和压裂支撑剂及其制备方法 | |
| CN101210175A (zh) | 硅酸铝支撑剂、支撑剂生产和应用方法 | |
| CN106883838A (zh) | 一种超低密度高强度的玻化瓷球支撑剂及其制备方法 | |
| JP2008538347A5 (zh) | ||
| CN104263347A (zh) | 一种利用粉煤灰制备的低密度覆膜陶粒支撑剂及其制备方法 | |
| WO2014172955A1 (zh) | 一种粉煤灰制石油压裂支撑剂及其制备方法 | |
| CN107699225A (zh) | 一种石油压裂支撑剂及生产工艺与用途 | |
| CN104592970A (zh) | 超低密度陶粒砂支撑剂及其制备方法 | |
| CN107459337A (zh) | 一种水基钻井固化物改性制备烧结砖的方法 | |
| CN106833600A (zh) | 一种赤泥基耐酸高强度压裂支撑剂及其制备方法 | |
| CN109437822A (zh) | 一种基于建筑垃圾的透水砖及其制备方法 | |
| CN110628411B (zh) | 一种低密度石油压裂支撑剂及制备方法 | |
| CN110951476B (zh) | 一种镍铁渣基石油压裂支撑剂及其制备方法 | |
| CN109534793B (zh) | 含假蓝宝石晶体的低密度石油压裂支撑剂及其制备方法 | |
| WO2015047116A1 (en) | Ceramic proppants of medium strength and a method for manufacturing thereof | |
| CN110257046A (zh) | 一种利用赤泥和油泥砂制备石油压裂支撑剂的方法 | |
| CN105567214A (zh) | 一种超低密度石油压裂支撑剂及其制备方法 | |
| CN117757461A (zh) | 一种酸溶解度低的陶粒压裂支撑剂及其制备方法 | |
| CN109652055B (zh) | 含假蓝宝石晶体的复相陶粒石油压裂支撑剂及其制备方法 | |
| CN112552895B (zh) | 一种基于选钼尾矿制备石油压裂支撑剂的方法 | |
| CN109439312A (zh) | 一种基于尾矿利用的石油压裂支撑剂及生产工艺与用途 | |
| CN115536424A (zh) | 一种包裹有硅铝质尾矿硬核的复合陶粒及其生产方法 | |
| CN109133974A (zh) | 利用黄金尾矿和造纸污泥制备的建筑轻体砖及其制备方法 | |
| CN114015431B (zh) | 一种低密度石油陶粒支撑剂及其制备方法 | |
| TWI638794B (zh) | 環保硬化劑及其製造工法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |