CN117756990B - 一种低烟无卤阻燃环保电子线的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及电子线技术领域，且公开了一种低烟无卤阻燃环保电子线的制备工艺，乙烯基苯并噻唑环三磷腈阻燃剂含有噻唑啉、环三磷腈基团，形成氮磷硫协效阻燃结构，在燃烧时可以热分解生成不可燃的氮氧化物、硫氧化物气体，可以起到稀释氧气浓度，带走燃烧热量的效果；同时磷元素燃烧时生成磷酸化合物，可以促进三元乙丙橡胶脱水成炭，表现出很好的无卤环保阻燃性能。以阻燃性三元乙丙橡胶作为电子线的外护套层，可以赋予电子线优异的耐热和阻燃性能。
Description
技术领域
本发明涉及电子线技术领域，具体为一种低烟无卤阻燃环保电子线的制备工艺。
背景技术
电子线广泛应用字电源充电线、电器设备内部线等方面；主要有护套层、金属芯组成；目前电子线的护套层主要为聚氯乙烯、橡胶等材料，对金属芯起到保护，绝缘等作用；在使用过程中，电子线护套层容易受到热老化现象，影响电子线的性能，并且电子线外套层遇火易燃烧，存在较大的安全隐患；因此需要提高电子线护套层的耐高温和阻燃性，改善护套层的耐热老化性能，提高使用安全性能。
三元乙丙橡胶具有很好的耐臭氧、耐候性和力学强度，可广泛用于电线电缆护套、耐热胶管、机械设备等领域。一项中国授权发明专利CN102161801 B公开了以三元乙丙橡胶和接枝改性三元乙丙橡胶为基料，加入无机填料，阳离子光引发剂与自由基光引发剂的光引发体系，得到深度均匀交联的三元乙丙橡胶电缆绝缘层或护套层，可以广泛应用于制造高性能特种交联橡胶电线电缆产品；但是改专利没有改善三元乙丙橡胶的耐高温和阻燃性能。
发明内容
解决的技术问题：提供了一种阻燃性三元乙丙橡胶作为电子线的外护套层的制备工艺。
技术方案：
一种低烟无卤阻燃环保电子线的制备工艺，包括外护套层、隔热套层和内线；所述外护套层为阻燃性三元乙丙橡胶；所述隔热套层为二氧化硅气凝胶改性甲基苯基硅树脂；所述内线为导电铜线；
阻燃性三元乙丙橡胶的制备工艺为：将三元乙丙橡胶、乙烯基苯并噻唑环三磷腈阻燃剂、过氧化二苯甲酰加入到转矩流变仪中，进行熔融接枝，冷却出料，产物加入到丙酮中，50℃回流24h，过滤，丙酮洗涤沉淀，得到阻燃性三元乙丙橡胶；
二氧化硅气凝胶改性甲基苯基硅树脂的制备工艺为：将甲基苯基硅树脂、二氧化硅气凝胶混合均匀，置于模具中，热固化成型，得到二氧化硅气凝胶改性甲基苯基硅树脂。
进一步的，乙烯基苯并噻唑环三磷腈阻燃剂的质量是三元乙丙橡胶的3-20％。
进一步的，熔融接枝的温度为165-180℃。
进一步的，二氧化硅气凝胶的质量是甲基苯基硅树脂的1-10％。
进一步的，固化成型的温度为170-220℃。
进一步的，乙烯基苯并噻唑环三磷腈阻燃剂的制备工艺为：
S1、将六氯环三磷腈、2-氨基-5-溴苯并噻唑加入到1,4-二氧六环中，滴加三乙胺水溶液，反应后加入乙酸乙酯，萃取分离，将有机相浓缩，得到溴苯并噻唑环三磷腈；制备反应式：
S2、将溴苯并噻唑环三磷腈、乙烯基硼酸频哪醇酯加入到N,N-二甲基甲酰胺中，加入双三苯基磷二氯化钯、碳酸钾和水，反应后加入乙酸乙酯，萃取分离，将有机相浓缩，得到乙烯基苯并噻唑环三磷腈阻燃剂。制备反应式：
进一步的，2-氨基-5-溴苯并噻唑、三乙胺的质量分别是六氯环三磷腈的(420-650)％、(160-240)％。
进一步的，S1中反应温度为90-110℃，反应时间为12-18h。
进一步的，乙烯基硼酸频哪醇酯、双三苯基磷二氯化钯、碳酸钾的质量分别是溴苯并噻唑环三磷腈的(62-76)％、(12-18)％、(150-190)％。
进一步的，S1中反应温度为80-100℃，反应时间为12-24h。
技术效果：本发明以六氯环三磷腈、2-氨基-5-溴苯并噻唑和乙烯基硼酸频哪醇酯作为反应原料，制备了一种新型的乙烯基苯并噻唑环三磷腈阻燃剂；其含有多个活性烯基，在过氧化二苯甲酰的作用下，与三元乙丙橡胶发生熔融接枝，形成交联体系，增加了三元乙丙橡胶的分子链交联度，有利于提高三元乙丙橡胶的热分解温度和质量剩余率，表现出很好的耐热性能。
本发明的乙烯基苯并噻唑环三磷腈阻燃剂含有噻唑啉、环三磷腈基团，形成氮磷硫协效阻燃结构，在燃烧时可以热分解生成不可燃的氮氧化物、硫氧化物气体，可以起到稀释氧气浓度，带走燃烧热量的效果；同时磷元素燃烧时生成磷酸化合物，可以促进三元乙丙橡胶脱水成炭，表现出很好的无卤环保阻燃性能。以阻燃性三元乙丙橡胶作为电子线的外护套层，可以赋予电子线优异的耐热和阻燃性能。
本发明的一种低烟无卤阻燃环保电子线，包括阻燃性三元乙丙橡胶作为外护套层；二氧化硅气凝胶改性甲基苯基硅树脂作为隔热套层，以及导电铜线；外护套层可以赋予电子线优异的阻燃性和耐高温热老化性能；二氧化硅气凝胶改性甲基苯基硅树脂作为隔热套层，可以起到隔热和减少能耗的效果。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
将100份六氯环三磷腈、650份2-氨基-5-溴苯并噻唑加入到1,4-二氧六环中，滴加含有220份三乙胺的水溶液，90℃中反应18h，反应后加入乙酸乙酯，萃取分离，将有机相浓缩，得到溴苯并噻唑环三磷腈；
将100份溴苯并噻唑环三磷腈、62份乙烯基硼酸频哪醇酯加入到N,N-二甲基甲酰胺中，加入12份双三苯基磷二氯化钯、175份碳酸钾和水，80℃中反应24h，加入乙酸乙酯，萃取分离，将有机相浓缩，得到乙烯基苯并噻唑环三磷腈阻燃剂。
将重量份数计为100份的三元乙丙橡胶、3份乙烯基苯并噻唑环三磷腈阻燃剂、0.12份过氧化二苯甲酰加入到转矩流变仪中，165℃中进行熔融接枝12min，冷却出料，产物加入到丙酮中，50℃回流24h，过滤，丙酮洗涤沉淀，得到阻燃性三元乙丙橡胶。
实施例2
将100份六氯环三磷腈、420份2-氨基-5-溴苯并噻唑加入到1,4-二氧六环中，滴加含有160份三乙胺的水溶液，110℃中回流反应12h，反应后加入乙酸乙酯，萃取分离，将有机相浓缩，得到溴苯并噻唑环三磷腈；
将100份溴苯并噻唑环三磷腈、76份乙烯基硼酸频哪醇酯加入到N,N-二甲基甲酰胺中，加入18份双三苯基磷二氯化钯、190份碳酸钾和水，90℃中回流反应24h，加入乙酸乙酯，萃取分离，将有机相浓缩，得到乙烯基苯并噻唑环三磷腈阻燃剂。
将重量份数计为100份的三元乙丙橡胶、10份乙烯基苯并噻唑环三磷腈阻燃剂、0.8份过氧化二苯甲酰加入到转矩流变仪中，180℃中进行熔融接枝8min，冷却出料，产物加入到丙酮中，50℃回流24h，过滤，丙酮洗涤沉淀，得到阻燃性三元乙丙橡胶。
实施例3
将100份六氯环三磷腈、650份2-氨基-5-溴苯并噻唑加入到1,4-二氧六环中，滴加含有240份三乙胺的水溶液，110℃中回流反应12h，反应后加入乙酸乙酯，萃取分离，将有机相浓缩，得到溴苯并噻唑环三磷腈；
将100份溴苯并噻唑环三磷腈、72份乙烯基硼酸频哪醇酯加入到N,N-二甲基甲酰胺中，加入12份双三苯基磷二氯化钯、150份碳酸钾和水，100℃中回流反应12h，加入乙酸乙酯，萃取分离，将有机相浓缩，得到乙烯基苯并噻唑环三磷腈阻燃剂。
将重量份数计为100份的三元乙丙橡胶、20份乙烯基苯并噻唑环三磷腈阻燃剂、0.8份过氧化二苯甲酰加入到转矩流变仪中，180℃中进行熔融接枝10min，冷却出料，产物加入到丙酮中，50℃回流24h，过滤，丙酮洗涤沉淀，得到三元乙丙橡胶。
对比例1
将100份六氯环三磷腈、650份2-氨基-5-溴苯并噻唑加入到1,4-二氧六环中，滴加含有220份三乙胺的水溶液，90℃中反应18h，反应后加入乙酸乙酯，萃取分离，将有机相浓缩，得到溴苯并噻唑环三磷腈；
将重量份数计为100份的三元乙丙橡胶、3份溴苯并噻唑环三磷腈加入到转矩流变仪中，165℃中进行熔融共混12min，冷却出料，得到三元乙丙橡胶。
对比例2
将重量份数计为100份的三元乙丙橡胶、3份2-氨基-5-溴苯并噻唑加入到转矩流变仪中，165℃中进行熔融共混12min，冷却出料，得到阻燃性三元乙丙橡胶。
对比例3
将重量份数计为100份的三元乙丙橡胶、3份六氯环三磷腈加入到转矩流变仪中，165℃中进行熔融共混12min，冷却出料，得到三元乙丙橡胶。
三元乙丙橡胶的阻燃性能按UL-94法进行测试。
三元乙丙橡胶的热性能使用热重分析仪，在氮气范围中进行测试，试样规格20mm×20mm×1mm；升温速率为10℃/min，最大测试温度800℃。
表1三元乙丙橡胶的测试结果
实施例1至3中加入的乙烯基苯并噻唑环三磷腈阻燃剂含有多个活性烯基，在过氧化二苯甲酰的作用下，与三元乙丙橡胶发生熔融接枝，形成交联体系，增加了三元乙丙橡胶的分子链交联度，有利于提高三元乙丙橡胶的热分解温度和质量剩余率，表现出很好的耐热性能。
乙烯基苯并噻唑环三磷腈阻燃剂含有噻唑啉、环三磷腈基团，形成氮磷硫协效阻燃结构，在燃烧时可以热分解生成不可燃的氮氧化物、硫氧化物气体，可以起到稀释氧气浓度，带走燃烧热量的效果；同时磷元素燃烧时生成磷酸化合物，可以促进三元乙丙橡胶脱水成炭，UL-94为V-0，表现出很好的无卤环保阻燃性能。以阻燃性三元乙丙橡胶作为电子线的外护套层，可以赋予电子线优异的耐热和阻燃性能。
对比例1加入的溴苯并噻唑环三磷腈不含有烯基，无法与三元乙丙橡胶发生熔融接枝，没有形成交联体系，三元乙丙橡胶的起始分解温度和质量剩余率较低。
对比例2仅加入2-氨基-5-溴苯并噻唑、对比例3仅加入六氯环三磷腈，均没有形成氮磷硫协效阻燃体系，UL-94为V-2，阻燃性能较差。
实施例4
一种低烟无卤阻燃环保电子线，包括阻燃性三元乙丙橡胶作为外护套层；二氧化硅气凝胶改性甲基苯基硅树脂作为隔热套层，以及导电铜线。
Claims (7)
1.一种低烟无卤阻燃环保电子线的制备工艺，其特征在于，所述低烟无卤阻燃环保电子线包括外护套层、隔热套层和内线；所述外护套层为阻燃性三元乙丙橡胶；所述隔热套层为二氧化硅气凝胶改性甲基苯基硅树脂；所述内线为导电铜线；
所述阻燃性三元乙丙橡胶的制备工艺为：将三元乙丙橡胶、乙烯基苯并噻唑环三磷腈阻燃剂、过氧化二苯甲酰加入到转矩流变仪中，进行熔融接枝，冷却出料，产物加入到丙酮中，50℃回流24h，过滤，丙酮洗涤沉淀，得到阻燃性三元乙丙橡胶；
所述二氧化硅气凝胶改性甲基苯基硅树脂的制备工艺为：将甲基苯基硅树脂、二氧化硅气凝胶混合均匀，置于模具中，热固化成型，得到二氧化硅气凝胶改性甲基苯基硅树脂；
所述乙烯基苯并噻唑环三磷腈阻燃剂的制备工艺为：
S1、将六氯环三磷腈、2-氨基-5-溴苯并噻唑加入到1,4-二氧六环中，滴加三乙胺水溶液，反应后加入乙酸乙酯，萃取分离，将有机相浓缩，得到溴苯并噻唑环三磷腈；
S2、将溴苯并噻唑环三磷腈、乙烯基硼酸频哪醇酯加入到N,N-二甲基甲酰胺中，加入双三苯基磷二氯化钯、碳酸钾和水，反应后加入乙酸乙酯，萃取分离，将有机相浓缩，得到乙烯基苯并噻唑环三磷腈阻燃剂；
所述2-氨基-5-溴苯并噻唑、三乙胺的质量分别是六氯环三磷腈的（420-650）%、（160-240）%；
所述乙烯基硼酸频哪醇酯、双三苯基磷二氯化钯、碳酸钾的质量分别是溴苯并噻唑环三磷腈的（62-76）%、（12-18）%、（150-190）%。
2.根据权利要求1所述的低烟无卤阻燃环保电子线的制备工艺，其特征在于，所述乙烯基苯并噻唑环三磷腈阻燃剂的质量是三元乙丙橡胶的3-20%。
3.根据权利要求1所述的低烟无卤阻燃环保电子线的制备工艺，其特征在于，所述熔融接枝的温度为165-180℃。
4.根据权利要求1所述的低烟无卤阻燃环保电子线的制备工艺，其特征在于，所述二氧化硅气凝胶的质量是甲基苯基硅树脂的1-10%。
5.根据权利要求1所述的低烟无卤阻燃环保电子线的制备工艺，其特征在于，所述固化成型的温度为170-220℃。
6.根据权利要求1所述的低烟无卤阻燃环保电子线的制备工艺，其特征在于，所述S1中反应温度为90-110℃，反应时间为12-18h。
7.根据权利要求1所述的低烟无卤阻燃环保电子线的制备工艺，其特征在于，所述S2中反应温度为80-100℃，反应时间为12-24h。
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