CN117756808A - 一种别嘌醇的提纯方法 - Google Patents

一种别嘌醇的提纯方法 Download PDF

Info

Publication number
CN117756808A
CN117756808A CN202311768031.7A CN202311768031A CN117756808A CN 117756808 A CN117756808 A CN 117756808A CN 202311768031 A CN202311768031 A CN 202311768031A CN 117756808 A CN117756808 A CN 117756808A
Authority
CN
China
Prior art keywords
allopurinol
steps
solution
membrane
following
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202311768031.7A
Other languages
English (en)
Inventor
刘建华
李�浩
刘玲
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Yixing Xingyu Pharmaceutical Co ltd
Original Assignee
Yixing Xingyu Pharmaceutical Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Yixing Xingyu Pharmaceutical Co ltd filed Critical Yixing Xingyu Pharmaceutical Co ltd
Priority to CN202311768031.7A priority Critical patent/CN117756808A/zh
Publication of CN117756808A publication Critical patent/CN117756808A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

本发明公开了一种别嘌醇的提纯方法,涉及别嘌醇提纯技术领域,该一种别嘌醇的提纯方法包括S1溶剂萃取、S2结晶、S3再结晶、S4过滤、S5干燥,通过多个步骤的提纯,能够更有效地去除杂质,提高别嘌醇的纯度。特别是活性炭吸附和离子交换这两步,能够去除一些常规方法难以去除的微量杂质,这种方法既可以处理高浓度的别嘌醇溶液,也可以处理低浓度的别嘌醇溶液,适应性更强,使用溶剂萃取和超滤这样的提纯步骤,可以减少大量有害物质的排放,符合绿色化学的理念,多步骤的精馏和结晶过程,可以提高别嘌醇的收率,减少原材料的浪费,真空蒸馏,由于降低了沸点,因此可以减少加热的能耗,真空蒸馏和超滤等步骤,操作条件相对温和。

Description

一种别嘌醇的提纯方法
技术领域
本发明涉及别嘌醇提纯技术领域,特别涉及一种别嘌醇的提纯方法。
背景技术
别嘌醇是一种重要的有机化合物,广泛应用于医药领域,别嘌醇为一种黄嘌呤氧化酶抑制剂,适用于原发性或继发性血清尿酸增多的各种疾病,例如痛风、急性或慢性白血病、真红细胞增多症、多发性骨髓瘤及其它恶性肿瘤在化疗或放疗时细胞大量坏死所致的高尿酸血症,并可预防治疗尿酸盐性肾病等,疗效显著,副作用很小,因此目前在临床上应用广泛。
常见的别嘌醇的提纯方法在应用过程中发现存在着以下问题:
1、存在常规方法难以去除的微量杂质;
2、别嘌醇溶液的浓度高度影响提纯效果;
3、有害物质排放问题;
4、原材料的浪费问题;
5、别嘌醇和其他成分的有效分离效果问题;
6、别嘌醇提纯过程中的高效溶剂去除问题;
7、别嘌醇提纯过程中的连续化和大规模生产问题。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足,本发明提供了一种别嘌醇的提纯方法,解决了常见的别嘌醇的提纯方法在应用过程,存在常规方法难以去除的微量杂质,别嘌醇溶液的浓度高度影响提纯效果,有害物质排放问题和原材料的浪费问题的技术问题。
(二)技术方案
为实现以上目的,本发明通过以下技术方案予以实现:
一种别嘌醇的提纯方法,包括以下步骤:
S1:溶剂萃取;
S101:分子筛吸附;
S102:结合色谱技术;
S103:逆渗透;
S2:结晶;
S3:再结晶;
S4:过滤;
S5:干燥。
其中,S103逆渗透包括以下步骤:
S1031:准备逆渗透装置,包括半透膜模块和相关的管路系统。确保装置的清洁和完好无损;
S1032:将预处理后的溶液通过逆渗透装置,应用高压力将溶液推动穿过半透膜,从而实现溶液中不同成分的分离;
S1033:逆渗透膜具有不同的渗透性,使得别嘌醇和其他成分在逆渗透过程中被分离开来;
S1034:将逆渗透过程中得到的含别嘌醇的溶液进行进一步处理,如溶剂蒸发或者结晶等方式进行纯度更高的别嘌醇的回收。
其中,S1和S2之间还包括S6:洗涤、S7:活性炭吸附、S8:吸附后过滤、S9:离子交换;
S4和S5之间还包括S10:超滤,S5完成后还要进行S501:真空蒸馏;
所述S10超滤步骤完成后需要进行S1001:膜分离技术,S1001膜分离技术包括以下步骤:
S10011:根据别嘌醇和其他成分的性质,选择合适的膜材料和膜结构,以确保有效分离;
S10012:将选定的膜组件装配到膜分离设备中,确保膜组件的清洁和完整性;
S10013:将预处理后的溶液通过膜分离设备,应用适当的压力差使得溶液能够通过膜组件,实现别嘌醇和其他成分的分离;
S10014:通过膜组件,利用别嘌醇和其他成分在膜上的不同传质速率,实现别嘌醇和其他成分的分离。
优选的:所述S101分子筛吸附包括以下步骤:
S1011:首先将原始含有别嘌醇的混合溶液经过初步处理,去除大部分杂质和溶剂,以便分子筛吸附能够更好地作用于别嘌醇,将经过初步处理的溶液通过分子筛柱,分子筛是一种特定孔径的固体材料,能够选择性地吸附目标分子别嘌醇,而不吸附其他杂质;
S1012:将溶液通过分子筛柱后,使用洗脱剂洗脱别嘌醇,将其从分子筛上释放出来,洗脱剂的选择会影响别嘌醇的纯度和产率;
S1013:对洗脱得到的别嘌醇溶液进行进一步处理,可以通过蒸馏、结晶等方法来回收纯度更高的别嘌醇;
所述S1溶剂萃取包括以下步骤:
S11:选择溶剂;
S12:混合;
S13:充分混合;
S14:分离;
S15:收集溶液。
S11真空蒸馏包括以下步骤:
S111:准备工作;
S112:真空泵启动;
S113:加热;
S114:蒸馏;
S115:收集;
S116:温度控制;
S117:结束。
优选的:S102:结合色谱技术包括以下步骤:
S1021:色谱柱填充,将经过预处理的样品通过色谱柱,色谱柱内填充有固定相(例如硅胶、氧化铝等),样品在固定相上会按照不同的亲和性进行分离;
S1022:样品分离,将样品通过色谱柱后,利用流动相(溶剂)的流动,样品中的不同成分会在色谱柱上被逐渐分离;
S1023:洗脱,当别嘌醇到达色谱柱的出口时,通过调整流动相的组成或流速,将别嘌醇从色谱柱上洗脱出来;
S1024:收集纯别嘌醇,将洗脱得到的别嘌醇溶液进行进一步处理,如溶剂蒸发或者结晶等方式进行纯度更高的别嘌醇的回收。
S2结晶包括以下步骤:
S21:溶液冷却;
S22:静置结晶;
S23:捞取结晶;
S24:洗涤结晶;
S25:干燥结晶。
优选的:S3再结晶包括以下步骤:
S31:溶解样品;
S32:滤除杂质;
S33:冷却再结晶;
S34:收集晶体;
S35:洗涤和干燥。
优选的:S4过滤包括以下步骤:
S41:准备过滤器;
S42:加入待过滤的混合物;
S43:进行过滤;
S44:收集滤液和固体;
S45:重复过滤。
优选的:S6洗涤包括以下步骤:
S61:选择洗涤溶剂;
S62:进行洗涤;
S63:进行过滤;
S64:重复洗涤;
S65:干燥。
优选的:S7活性炭吸附包括以下步骤:
S71:准备活性炭;
S72:混合;
S73:吸附;
S74:分离;
S75:重复。
优选的:S8吸附后过滤包括以下步骤:
S81:准备过滤设备;
S82:过滤;
S83:洗涤;
S84:收集滤液;
S85:干燥。
优选的:S9离子交换包括以下步骤:S91:准备离子交换树脂;
S92:预处理;
S93:进行离子交换;
S94:洗脱;
S95:收集别嘌醇溶液;
S96:再生离子交换树脂。
优选的:S10超滤包括以下步骤:
S101:选择超滤膜;
S102:超滤操作;
S103:清洗超滤膜;
S104:收集滤液;
S105:膜的再生。
(三)有益效果
1、加入分子筛吸附可以通过选择合适的分子筛材料,将别嘌醇与其他杂质分子区分开来,从而实现分离和提纯。这种技术可以高效去除杂质,提高别嘌醇的纯度,同时可以循环使用分子筛材料,减少成本,加入结合色谱技术可以通过固定相和流动相之间的相互作用,实现对别嘌醇和其他成分的有效分离。这种技术对于纯度要求较高的别嘌醇提纯非常有效。
2、加入逆渗透利用高压将溶剂通过半透膜的方式,从而实现对别嘌醇和溶剂的有效分离。逆渗透可以高效去除杂质和溶剂,提高别嘌醇的纯度,加入膜分离技术利用选择性透过膜的特性,实现对别嘌醇和其他成分的分离。这种技术操作简单,可实现连续分离,适用于大规模生产。
3、通过多个步骤的提纯,能够更有效地去除杂质,提高别嘌醇的纯度。特别是活性炭吸附和离子交换这两步,能够去除一些常规方法难以去除的微量杂质。
4、这种方法既可以处理高浓度的别嘌醇溶液,也可以处理低浓度的别嘌醇溶液,适应性更强。
5、使用溶剂萃取和超滤这样的提纯步骤,可以减少大量有害物质的排放,符合绿色化学的理念。
6、多步骤的精馏和结晶过程,可以提高别嘌醇的收率,减少原材料的浪费。
7、真空蒸馏,由于降低了沸点,因此可以减少加热的能耗,真空蒸馏和超滤等步骤,操作条件相对温和,可以降低实验中的安全风险。
附图说明
上述说明仅是本发明技术方案的概述,为了能够更清楚了解本发明的技术手段,并可依照说明书的内容予以实施,以下以本发明的较佳实施例并配合附图详细说明如后。
图1为本发明的整体流程图。
具体实施方式
本申请实施例通过提供一种别嘌醇的提纯方法,有效解决了常见的别嘌醇的提纯方法在应用过程,存在常规方法难以去除的微量杂质,别嘌醇溶液的浓度高度影响提纯效果,有害物质排放问题和原材料的浪费问题的技术问题。
实施例
本申请实施例中的技术方案总体思路如下:
如图1所示,针对现有技术中存在的问题,本发明提供一种别嘌醇的提纯方法,包括以下步骤:
S1:溶剂萃取;将别嘌醇溶解在适当的有机溶剂中,如乙醚或丙酮。然后通过萃取,将杂质和其他不需要的物质从别嘌醇中分离出来。
S101:分子筛吸附,利用分子筛的选择性吸附特性,可以将杂质分子从别嘌醇中去除,提高纯度。
S102:结合色谱技术,使用色谱技术,如高效液相色谱(HPLC)或气相色谱(GC),可以实现对别嘌醇中杂质的高效分离,从而提高纯度。
S103:逆渗透,利用逆渗透技术,通过高压将别嘌醇溶液中的杂质分离出来,达到提高纯度的效果。
S2:结晶;通过冷却或加入适当的结晶剂,可以促使别嘌醇结晶出来,进一步分离纯度更高的别嘌醇晶体。
S3:再结晶;将提取出的别嘌醇晶体溶解在适当的溶剂中,再通过控制温度和结晶条件,再次结晶,提高纯度。
S4:过滤;将结晶后的别嘌醇用滤纸或其他过滤介质进行过滤,分离出纯净的别嘌醇晶体。
S5:干燥;用适当的方法(如真空干燥或空气干燥)去除残留的溶剂,得到干燥的别嘌醇晶体。
其中,S103逆渗透包括以下步骤:
S1031:准备逆渗透装置,包括半透膜模块和相关的管路系统。确保装置的清洁和完好无损;
S1032:将预处理后的溶液通过逆渗透装置,应用高压力将溶液推动穿过半透膜,从而实现溶液中不同成分的分离;
S1033:逆渗透膜具有不同的渗透性,使得别嘌醇和其他成分在逆渗透过程中被分离开来;
S1034:将逆渗透过程中得到的含别嘌醇的溶液进行进一步处理,如溶剂蒸发或者结晶等方式进行纯度更高的别嘌醇的回收。
其中,S1和S2之间还包括S6:洗涤、S7:活性炭吸附、S8:吸附后过滤、S9:离子交换;
S6洗涤是在过滤或萃取后,可以使用适合的溶剂对别嘌醇进行洗涤,以去除残留的杂质或溶剂,S7活性炭吸附可以利用活性炭的强吸附力,吸附掉溶液中的杂质,再通过过滤等方法,从溶液中分离出来;S9离子交换使用离子交换树脂进行离子交换,通过这种方法可以非常有效地去除溶液中的某些特定离子;
S4和S5之间还包括S10:超滤,S5完成后还要进行S501:真空蒸馏,对于沸点较高或热敏感的化合物,可以使用真空蒸馏的方法,降低沸点,避免热分解,提高提纯效果,S10超滤使用特殊的超滤膜,可以根据分子大小进行分离,这对于去除某些特定大小的杂质效果很好.
所述S10超滤步骤完成后需要进行S1001:膜分离技术,S1001膜分离技术包括以下步骤:
S10011:根据别嘌醇和其他成分的性质,选择合适的膜材料和膜结构,以确保有效分离;
S10012:将选定的膜组件装配到膜分离设备中,确保膜组件的清洁和完整性;
S10013:将预处理后的溶液通过膜分离设备,应用适当的压力差使得溶液能够通过膜组件,实现别嘌醇和其他成分的分离;
S10014:通过膜组件,利用别嘌醇和其他成分在膜上的不同传质速率,实现别嘌醇和其他成分的分离。
所述S101分子筛吸附包括以下步骤:
S1011:首先将原始含有别嘌醇的混合溶液经过初步处理,去除大部分杂质和溶剂,以便分子筛吸附能够更好地作用于别嘌醇,将经过初步处理的溶液通过分子筛柱,分子筛是一种特定孔径的固体材料,能够选择性地吸附目标分子别嘌醇,而不吸附其他杂质;
S1012:将溶液通过分子筛柱后,使用洗脱剂洗脱别嘌醇,将其从分子筛上释放出来,洗脱剂的选择会影响别嘌醇的纯度和产率;
S1013:对洗脱得到的别嘌醇溶液进行进一步处理,可以通过蒸馏、结晶等方法来回收纯度更高的别嘌醇
所述S1溶剂萃取包括以下步骤:
S11:选择溶剂,首先是选择溶剂,这是非常关键的一步。所选的溶剂要能很好的溶解别嘌醇,同时还要能和要去除的杂质或原料不混溶或者是难溶;
S12:混合,将原料和选定的溶剂混合在一起,形成一个混合体系;
S13:充分混合,让原料和溶剂充分接触,使得别嘌醇能够从原料被溶解进溶剂中,形成溶液;
S14:分离,使用一种适当的方法对溶液和未溶解的固体进行分离。这个过程通常使用过滤或者离心等方式;
S15:收集溶液,收集含有别嘌醇的溶液,进行下一步的处理。
S11真空蒸馏包括以下步骤:
S111:准备工作,首先要确保蒸馏装置安装好,使其可以在真空环境下工作,然后将待提纯的别嘌醇溶液倒入蒸馏釜中;
S112:真空泵启动,启动真空泵,将蒸馏系统抽成真空,以降低蒸馏时的沸点;
S113:加热,对蒸馏釜进行加热,使其温度逐渐升高到别嘌醇的沸点以下;
S114:蒸馏,在加热过程中,别嘌醇会逐渐蒸发,通过蒸馏塔进入冷凝器,然后被冷凝;
S115:收集,收集冷凝后的液体,这就是经过真空蒸馏后的别嘌醇;
S116:温度控制,在整个过程中,需要严格控制蒸馏温度,避免温度过高引起别嘌醇分解;
S117:结束,当蒸馏釜中的溶液全部蒸馏完毕,或者接收瓶中的别嘌醇达到预定量时,停止蒸馏,关闭加热和真空泵。
所述S102:结合色谱技术包括以下步骤:
S1021:色谱柱填充,将经过预处理的样品通过色谱柱,色谱柱内填充有固定相(例如硅胶、氧化铝等),样品在固定相上会按照不同的亲和性进行分离;
S1022:样品分离,将样品通过色谱柱后,利用流动相(溶剂)的流动,样品中的不同成分会在色谱柱上被逐渐分离;
S1023:洗脱,当别嘌醇到达色谱柱的出口时,通过调整流动相的组成或流速,将别嘌醇从色谱柱上洗脱出来;
S1024:收集纯别嘌醇,将洗脱得到的别嘌醇溶液进行进一步处理,如溶剂蒸发或者结晶等方式进行纯度更高的别嘌醇的回收。
S2结晶包括以下步骤:
S21:溶液冷却,将含有别嘌醇的溶液冷却到一定的温度,使其达到饱和状态。这一步是为了让别嘌醇在溶液中形成晶体;
S22:静置结晶,将冷却后的溶液静置一段时间,使别嘌醇有足够的时间从溶液中形成晶体。期间需要避免搅动或震动,以防止晶体破碎;
S23:捞取结晶,当别嘌醇的晶体形成并沉积在底部后,使用专用工具(如过滤纸或滤网)将晶体捞取出来;
S24:洗涤结晶,使用适当的溶剂(如纯净水或醇类)洗涤晶体,去除晶体表面的杂质;
S25:干燥结晶,将洗涤后的晶体放置在通风干燥的地方,让其自然干燥,或者使用干燥设备进行干燥。
S3再结晶包括以下步骤:
S31:溶解样品,在高温下,将初步洗涤干燥后的别嘌醇晶体添加到选定的溶剂中,充分溶解;
S32:滤除杂质,在别嘌醇完全溶解后,趁热快速过滤,以除去不溶的杂质;
S33:冷却再结晶,将滤液慢慢冷却至室温,然后放入冰箱冷却,让别嘌醇重新结晶出来;
S34:收集晶体,使用真空过滤装置将再结晶后的别嘌醇晶体收集起来;
S35:洗涤和干燥,使用冷的溶剂对晶体进行洗涤,去除残留的杂质和溶剂,然后在真空或者在风干条件下干燥。
S4过滤包括以下步骤:
S41:准备过滤器,选择适当的滤纸或滤布,将其放入过滤漏斗或真空过滤装置中;
S42:加入待过滤的混合物,将含有别嘌醇的混合物倒入过滤装置中;
S43:进行过滤,利用重力或真空吸引力,使液态部分通过滤纸或滤布流入下方的容器,而固态部分被留在过滤器中;
S44:收集滤液和固体,如果目标物是液态,就收集滤液;如目标物是固态,如别嘌醇,则收集滤纸或滤布上的固体;
S45:重复过滤,如果一次过滤无法完全分离别嘌醇和杂质,需要进行多次过滤。
S6洗涤包括以下步骤:
S61:选择洗涤溶剂,洗涤溶剂需要符合两个条件,一是能够溶解掉固体表面的杂质,二是对别嘌醇本身尽量不溶解或者溶解度很小;
S62:进行洗涤,将固体放入洗涤溶剂中,用玻璃棒或磁力搅拌器轻轻搅拌,让洗涤液和别嘌醇充分接触,以便将固体表面的杂质溶解掉;
S63:进行过滤,利用过滤器将洗涤液和别嘌醇进行分离。此时别嘌醇应留在过滤器上,而洗涤液应流入下方容器;
S64:重复洗涤,根据别嘌醇表面的杂质多少,可能需要重复上述洗涤和过滤的步骤几次;
S65:干燥,在洗涤完毕后,需要将别嘌醇在风干或真空下干燥,以去除残留的洗涤液。
S7活性炭吸附包括以下步骤:
S71:准备活性炭,首先,需要选择适合的活性炭,活性炭的孔隙结构和表面化学性质都会影响到吸附效果。通常,可以选择商品化的活性炭,也可以自己制备;
S72:混合,将别嘌醇和活性炭混合,让活性炭充分接触到别嘌醇。通常,这一步需要在恒温和搅拌的条件下进行,以保证吸附效果;
S73:吸附,在一定的时间内,让活性炭充分吸附别嘌醇中的杂质。吸附的时间会影响到提纯效果,时间过短可能吸附不完全,时间过长可能会导致活性炭饱和;
S74:分离,利用过滤或者离心等方法,将活性炭和别嘌醇分离。此时,活性炭上应吸附有大量的杂质,而别嘌醇应变得更纯净;
S75:重复,根据需要,可能需要重复上述的混合、吸附和分离步骤,以进一步提高别嘌醇的纯度。
S8吸附后过滤包括以下步骤:
S81:准备过滤设备,根据实验的规模和要求,选择合适的过滤设备。常用的过滤设备有漏斗过滤、真空过滤、离心过滤等;
S82:过滤,将吸附过后的溶液倒入过滤设备中,过滤掉活性炭以及被活性炭吸附的杂质;
S83:洗涤,使用适宜的溶剂对滤饼进行洗涤,以尽量将滤饼中的别嘌醇洗出。这一步需要确保洗涤溶剂对别嘌醇的溶解度高于活性炭;
S84:收集滤液,将过滤和洗涤得到的滤液收集起来。这部分滤液中含有较纯的别嘌醇;
S85:干燥,将收集的滤液进行干燥,去除其中的溶剂,得到纯净的别嘌醇。
S9离子交换包括以下步骤:
S91:准备离子交换树脂,首先需要选择合适的离子交换树脂。树脂的选择需要根据所需要去除的离子种类以及别嘌醇的物理化学性质来确定;
S92:预处理,将离子交换树脂用水浸泡,然后用酸、碱溶液进行再生处理,使其达到最佳的交换状态;
S93:进行离子交换,将含有别嘌醇的溶液通过装有离子交换树脂的柱子,离子交换树脂会吸附溶液中的特定离子。通常需要控制通过的速度和温度,以保证交换效率;
S94:洗脱,过了一段时间后,离子交换树脂上的离子已经基本上被溶液中的离子替换掉,此时需要用合适的洗脱剂将别嘌醇洗离树脂;
S95:收集别嘌醇溶液,洗脱后得到的溶液就是经过离子交换后的别嘌醇溶液;
S96:再生离子交换树脂,用于离子交换的树脂可以通过一定的方法进行再生,以便再次使用。
S10超滤包括以下步骤:
S101:选择超滤膜,根据别嘌醇的分子大小和形状,选择合适孔径的超滤膜。需要确保膜孔径足够小,以确保只有溶剂和小分子杂质能通过,别嘌醇被截留;
S102:超滤操作,将别嘌醇溶液引入到超滤装置中,通常会施加一定的压力,使溶剂和小分子杂质通过超滤膜,被滤液收集器收集;
S103:清洗超滤膜,定时或在过滤效率降低时,需要对超滤膜进行清洗,以移除被截留在膜表面的别嘌醇和其他杂质;
S104:收集滤液,通常滤液中会含有大量的溶剂,需要通过蒸发或其他方法将溶剂去除,得到纯化的别嘌醇;
S105:膜的再生,超滤膜使用一段时间后,表面可能会因为截留物的积累而阻塞,此时需要对膜进行再生处理,如酸碱清洗、高温热解等。
工作原理:首先通过溶剂萃取法,将别嘌醇从原始物料中提取出来,然后可以用适当的溶剂对别嘌醇进行洗涤,去除杂质,接着进行活性炭吸附,进一步去除杂质,使用过滤法将活性炭和溶液中的不溶杂质分离出来,如果需要,可以进行离子交换操作,去除溶液中的特定离子,通过降温或蒸发溶剂使别嘌醇结晶,为提高纯度,可以进行再结晶操作,再次过滤,将未溶解的杂质和晶体分离,通过超滤进一步去除溶液中的杂质,最后,将滤得的晶体进行干燥,得到纯净的别嘌醇,如果别嘌醇中仍然包含有其它难以通过常规方式去除的杂质,进行真空蒸馏,通过多个步骤的提纯,能够更有效地去除杂质,提高别嘌醇的纯度。特别是活性炭吸附和离子交换这两步,能够去除一些常规方法难以去除的微量杂质,这种方法既可以处理高浓度的别嘌醇溶液,也可以处理低浓度的别嘌醇溶液,适应性更强,使用溶剂萃取和超滤这样的提纯步骤,可以减少大量有害物质的排放,符合绿色化学的理念,多步骤的精馏和结晶过程,可以提高别嘌醇的收率,减少原材料的浪费,真空蒸馏,由于降低了沸点,因此可以减少加热的能耗,真空蒸馏和超滤等步骤,操作条件相对温和,可以降低实验中的安全风险。
最后应说明的是:显然,上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例,而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。

Claims (10)

1.一种别嘌醇的提纯方法,其特征在于,该别嘌醇的提纯方法包括以下步骤:
S1:溶剂萃取;
S101:分子筛吸附;
S102:结合色谱技术;
S103:逆渗透;
S2:结晶;
S3:再结晶;
S4:过滤;
S5:干燥。
其中,S103逆渗透包括以下步骤:
S1031:准备逆渗透装置,包括半透膜模块和相关的管路系统。确保装置的清洁和完好无损;
S1032:将预处理后的溶液通过逆渗透装置,应用高压力将溶液推动穿过半透膜,从而实现溶液中不同成分的分离;
S1033:逆渗透膜具有不同的渗透性,使得别嘌醇和其他成分在逆渗透过程中被分离开来;
S1034:将逆渗透过程中得到的含别嘌醇的溶液进行进一步处理,如溶剂蒸发或者结晶等方式进行纯度更高的别嘌醇的回收。
S1和S2之间还包括S6:洗涤、S7:活性炭吸附、S8:吸附后过滤、S9:离子交换;
S4和S5之间还包括S10:超滤,S5完成后还要进行S501:真空蒸馏;
所述S10超滤步骤完成后需要进行S1001:膜分离技术,S1001膜分离技术包括以下步骤:
S10011:根据别嘌醇和其他成分的性质,选择合适的膜材料和膜结构,以确保有效分离;
S10012:将选定的膜组件装配到膜分离设备中,确保膜组件的清洁和完整性;
S10013:将预处理后的溶液通过膜分离设备,应用适当的压力差使得溶液能够通过膜组件,实现别嘌醇和其他成分的分离;
S10014:通过膜组件,利用别嘌醇和其他成分在膜上的不同传质速率,实现别嘌醇和其他成分的分离。
2.如权利要求1所述的一种别嘌醇的提纯方法,其特征在于:所述S101分子筛吸附包括以下步骤:
S1011:首先将原始含有别嘌醇的混合溶液经过初步处理,去除大部分杂质和溶剂,以便分子筛吸附能够更好地作用于别嘌醇,将经过初步处理的溶液通过分子筛柱,分子筛是一种特定孔径的固体材料,能够选择性地吸附目标分子别嘌醇,而不吸附其他杂质;
S1012:将溶液通过分子筛柱后,使用洗脱剂洗脱别嘌醇,将其从分子筛上释放出来,洗脱剂的选择会影响别嘌醇的纯度和产率;
S1013:对洗脱得到的别嘌醇溶液进行进一步处理,可以通过蒸馏、结晶等方法来回收纯度更高的别嘌醇;
所述S1溶剂萃取包括以下步骤:
S11:选择溶剂;
S12:混合;
S13:充分混合;
S14:分离;
S15:收集溶液。
S11真空蒸馏包括以下步骤:
S111:准备工作;
S112:真空泵启动;
S113:加热;
S114:蒸馏;
S115:收集;
S116:温度控制;
S117:结束。
3.如权利要求2所述的一种别嘌醇的提纯方法,其特征在于:S102:结合色谱技术包括以下步骤:
S1021:色谱柱填充,将经过预处理的样品通过色谱柱,色谱柱内填充有固定相(例如硅胶、氧化铝等),样品在固定相上会按照不同的亲和性进行分离;
S1022:样品分离,将样品通过色谱柱后,利用流动相(溶剂)的流动,样品中的不同成分会在色谱柱上被逐渐分离;
S1023:洗脱,当别嘌醇到达色谱柱的出口时,通过调整流动相的组成或流速,将别嘌醇从色谱柱上洗脱出来;
S1024:收集纯别嘌醇,将洗脱得到的别嘌醇溶液进行进一步处理,如溶剂蒸发或者结晶等方式进行纯度更高的别嘌醇的回收。
S2结晶包括以下步骤:
S21:溶液冷却;
S22:静置结晶;
S23:捞取结晶;
S24:洗涤结晶;
S25:干燥结晶。
4.如权利要求3所述的一种别嘌醇的提纯方法,其特征在于:S3再结晶包括以下步骤:
S31:溶解样品;
S32:滤除杂质;
S33:冷却再结晶;
S34:收集晶体;
S35:洗涤和干燥。
5.如权利要求1所述的一种别嘌醇的提纯方法,其特征在于:S4过滤包括以下步骤:
S41:准备过滤器;
S42:加入待过滤的混合物;
S43:进行过滤;
S44:收集滤液和固体;
S45:重复过滤。
6.如权利要求1所述的一种别嘌醇的提纯方法,其特征在于:S6洗涤包括以下步骤:
S61:选择洗涤溶剂;
S62:进行洗涤;
S63:进行过滤;
S64:重复洗涤;
S65:干燥。
7.如权利要求1所述的一种别嘌醇的提纯方法,其特征在于:S7活性炭吸附包括以下步骤:
S71:准备活性炭;
S72:混合;
S73:吸附;
S74:分离;
S75:重复。
8.如权利要求1所述的一种别嘌醇的提纯方法,其特征在于:S8吸附后过滤包括以下步骤:
S81:准备过滤设备;
S82:过滤;
S83:洗涤;
S84:收集滤液;
S85:干燥。
9.如权利要求1所述的一种别嘌醇的提纯方法,其特征在于:S9离子交换包括以下步骤:
S91:准备离子交换树脂;
S92:预处理;
S93:进行离子交换;
S94:洗脱;
S95:收集别嘌醇溶液;
S96:再生离子交换树脂。
10.如权利要求1所述的一种别嘌醇的提纯方法,其特征在于:S10超滤包括以下步骤:
S101:选择超滤膜;
S102:超滤操作;
S103:清洗超滤膜;
S104:收集滤液;
S105:膜的再生。
CN202311768031.7A 2023-12-20 2023-12-20 一种别嘌醇的提纯方法 Pending CN117756808A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202311768031.7A CN117756808A (zh) 2023-12-20 2023-12-20 一种别嘌醇的提纯方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202311768031.7A CN117756808A (zh) 2023-12-20 2023-12-20 一种别嘌醇的提纯方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN117756808A true CN117756808A (zh) 2024-03-26

Family

ID=90321548

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202311768031.7A Pending CN117756808A (zh) 2023-12-20 2023-12-20 一种别嘌醇的提纯方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN117756808A (zh)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101548023B (zh) 糖清汁的处理
US4855494A (en) Process for producing citric acid
JP7057819B2 (ja) 高純度タウリン及び塩の調製方法、及びシステム
KR880002645B1 (ko) 설탕 혼합물에서 자당의 추출방법
CN114874062A (zh) 用于提纯芳香族氨基酸的方法
RU2122031C1 (ru) Способ умягчения водного сахаросодержащего раствора сахарного производства, способ извлечения сахара из такого раствора и установка для их осуществления
RU2003117430A (ru) Способ ажслоюционного раздедения с извлечением пара-ксилола
CN107602404B (zh) 一种从糖蜜酒精废液提取高纯度甜菜碱的方法
CN110194721B (zh) 一种羟基苯甘氨酸离心母液处理装置及方法
JP3995550B2 (ja) ホウ素含有水の処理方法及び処理装置
RU2342192C2 (ru) Способ и аппарат для десорбции материала
CN117756808A (zh) 一种别嘌醇的提纯方法
CA2907759C (en) Method for extracting ferulic acid and/or its salts
JP5400845B2 (ja) ホウ素吸着装置、ホウ素除去システム、及びホウ素除去方法
NL8503286A (nl) Werkwijze voor het afscheiden en zuiveren van l-fenylalanine.
CN110746394A (zh) 一种乙基麦芽酚结晶母液的回收方法
CN116102589A (zh) 一种自玉米浸泡液中提取植酸钠的方法
KR101224162B1 (ko) 편광필름 폐액중의 요오드화칼륨 회수방법
CN100425618C (zh) 一种连续分离5’-核苷三磷酸的方法
CN103121950A (zh) 粗对苯二甲酸的精制方法
CN107032983A (zh) 一种利用大孔吸附树脂从发酵液中提取分离琥珀酸的方法
CN106220646A (zh) 一种酶法合成头孢氨苄母液的循环利用的方法
CN101085731B (zh) 一种从土霉素净化液中回收草酸的方法
CN111115936A (zh) 一种没食子酸结晶母液的膜法处理工艺
CN1562789A (zh) 硝基氯苯生产废水中硝基氯苯的树脂吸附回收工艺

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication