CN117756673A - 1,2,4,5-四氰基苯及其纯化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种1,2,4,5‑四氰基苯及其纯化方法，纯化方法包括以下步骤：将1,2,4,5‑四氰基苯粗品和良溶剂进行混合，得到混合溶液，将混合溶液在20℃～25℃的条件下静置，使良溶剂挥发，得到1,2,4,5‑四氰基苯晶体；良溶剂为醚类芳香烃；将1,2,4,5‑四氰基苯晶体不良溶剂洗涤后进行固液分离，得到固相物；不良溶剂包括无水乙醇、正己烷、正戊烷、正庚烷和丙酮中的一种或两种以上；将固相物进行干燥，得到1,2,4,5‑四氰基苯纯品。本发明采用良溶剂和不良溶剂相互配合，解决了难以快速提纯的问题，整体流程短，溶剂消耗少、成本低，产率高，纯度能达到99％，能满足高新技术产业的需求。
Description
技术领域
本发明涉及1,2,4,5-四氰基苯技术领域，更具体地，涉及一种1,2,4,5-四氰基苯及其纯化方法。
背景技术
1,2,4,5-四氰基苯是一种多用途的有机化合物，该化合物可以用作药物合成的中间体、染料原料以及在电子工业中用于生产有机半导体，其结构如下所示：
随着生产实际的需要，对1,2,4,5-四氰基苯的纯度要求大大提高。若1,2,4,5-四氰基苯的纯度不达标，可能导致其作为原料所生产的高质量电子元件、精密医疗设备、高性能聚合物材料和先进药物等领域，出现设备故障、性能不稳定、制造成本上升以及产品质量下降等问题。
但未有现有技术揭示一种有效的1,2,4,5-四氰基苯纯化方法。且目前传统的纯化方法通常采用重结晶、溶剂萃取和柱层析等方法，由于提纯过程中操作不当，可能会导致产物在纯化过程中分解或损失，使得纯化后的产物的产率下降，且在传统方法中，还可能会残留有害杂质，降低了纯化后的产物质量和实用性，并且繁琐的提纯步骤、昂贵的提纯装置以及大量的溶剂消耗，不仅增加了成本，还对环境产生了不利影响。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的上述缺陷，提供一种1,2,4,5-四氰基苯及其纯化方法，通过良溶剂和不良溶剂相互配合，解决了难以快速提纯的问题，整体流程短，溶剂消耗少、成本低，产率高，纯化得到的1,2,4,5-四氰基苯的纯度能达到99％，能够满足高新技术产业的需求。
为实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种1,2,4,5-四氰基苯的纯化方法，包括以下步骤：
将1,2,4,5-四氰基苯粗品和良溶剂进行混合，得到混合溶液，将所述混合溶液在20℃～25℃的条件下静置，使所述良溶剂挥发，得到1,2,4,5-四氰基苯晶体；所述良溶剂为醚类芳香烃；
将所述1,2,4,5-四氰基苯晶体采用不良溶剂洗涤后进行固液分离，得到固相物；所述不良溶剂包括无水乙醇、正己烷、正戊烷、正庚烷和丙酮中的一种或两种以上；
将所述固相物进行干燥，得到1,2,4,5-四氰基苯纯品。
本发明还公开了一种1,2,4,5-四氰基苯，所述1,2,4,5-四氰基苯采用如权利要求1～9中任意一项所述的1,2,4,5-四氰基苯的纯化方法纯化后得到。
实施本发明实施例，将具有如下有益效果：
本发明提供了一种高效、环保、经济的1,2,4,5-四氰基苯纯化方法，根据1,2,4,5-四氰基苯在不同溶剂中溶解度的不同，先将1,2,4,5-四氰基苯溶解在对其溶解度较大的醚类芳香烃良溶剂中，根据溶剂效应与1,2,4,5-四氰基苯产生电荷转移相互作用，静置使醚类芳香烃良溶剂挥发，得到1,2,4,5-四氰基苯晶体；然后采用另一种对1,2,4,5-四氰基苯溶解度较低的不良溶剂对其进行洗涤，进一步去除残留的良溶剂，经固液分离和干燥，从而实现1,2,4,5-四氰基苯的快速纯化。
综上，本发明的纯化方法采用良溶剂和不良溶剂相互配合，克服现有技术的局限性，解决了1,2,4,5-四氰基苯难以快速提纯的问题，避免了高昂的设备及成本投入，只需要进行一次溶解、静置挥发、洗涤、分离和干燥，整体流程短，溶剂消耗少、成本低，且无需反复多次处理，1,2,4,5-四氰基苯产率高，具有节能环保，简便高效，可操作性高，适用于不同生产规模，易于工业化生产等优点，纯化得到的1,2,4,5-四氰基苯纯度能达到99％，能够满足高新技术产业对高纯度1,2,4,5-四氰基苯的需求，有助于改进电子元件、医疗设备、聚合物材料和药物等领域的产品性能。
附图说明
图1为对比例1未经本发明纯化方法纯化的1,2,4,5-四氰基苯粗品在294nm处的HPLC光谱。
图2为实施例1得到的1,2,4,5-四氰基苯纯品在294nm处的HPLC光谱。
图3为实施例2得到的1,2,4,5-四氰基苯纯品在294nm处的HPLC光谱。
图4为实施例3得到的1,2,4,5-四氰基苯纯品在294nm处的HPLC光谱。
图5为对比例1未经本发明纯化方法纯化的1,2,4,5-四氰基苯的TG谱图。
图6为实施例1得到的1,2,4,5-四氰基苯纯品的TG谱图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步说明，但不以任何方式限制本发明。
本发明公开了一种1,2,4,5-四氰基苯的纯化方法，包括以下步骤：
1)将1,2,4,5-四氰基苯粗品和良溶剂进行混合，得到混合溶液，将混合溶液在20℃～25℃的条件下静置，使良溶剂挥发，得到1,2,4,5-四氰基苯晶体；良溶剂为醚类芳香烃。
具体的，先将1,2,4,5-四氰基苯粗品溶解在对其溶解度较大的醚类芳香烃良溶剂中，根据溶剂效应与1,2,4,5-四氰基苯产生电荷转移相互作用，静置使醚类芳香烃良溶剂挥发，得到1,2,4,5-四氰基苯晶体。
在一具体实施例中，1,2,4,5-四氰基苯粗品为任何未经本发明纯化方法纯化的1,2,4,5-四氰基苯粗品，包括从市场上购买的产品，以及用现有技术方法制备的产品。
在一具体实施例中，步骤1)具体包括以下步骤：将1,2,4,5-四氰基苯粗品和良溶剂在20℃～25℃的条件下进行超声震荡5min～10min，随后在装有混合得到的混合溶液的瓶口采用保鲜膜覆盖，并在瓶口处的保鲜膜扎孔，并将其放置于平台在20℃～25℃的条件下静置，使良溶剂得以挥发。具体的，通过设置在此混合温度下进行混合，在保证节能环保，简便高效和可操作性高的基础上，还可以保证1,2,4,5-四氰基苯粗品的溶解速率。
在一具体实施例中，当所添加的良溶剂的量太少时，一部分1,2,4,5-四氰基苯粗品不溶解而是作为固体存在，使得杂质的去除不彻底，相反，当所添加的良溶剂的量太大时，导致静置时间的延长以及后续的步骤2)中洗涤成本，因此，1,2,4,5-四氰基苯粗品和良溶剂的摩尔比为1:(10～20)。
在一具体实施例中，静置时间优选为4h～5h，这是由于在良溶剂挥发过程中，1,2,4,5-四氰基苯会形成细小的晶体，如果不充分静置的话，细小的1,2,4,5-四氰基苯晶体无法凝聚成大颗粒晶体，从而容易被过滤掉，进而降低收率。进一步的，在静置过程中，通过将静置温度控制在20℃～25℃，也可以使1,2,4,5-四氰基苯晶体充分析出。
在一具体实施例中，本发明提供的纯化方法中的“良溶剂”指的是对1,2,4,5-四氰基苯粗品有较强溶解能力的溶剂。
在一具体实施例中，良溶剂包括1,3-二甲氧基苯、对甲基苯甲醚和间甲基苯甲醚中的一种或两种以上。
2)将1,2,4,5-四氰基苯晶体采用不良溶剂洗涤后进行固液分离，得到固相物；不良溶剂包括无水乙醇、正己烷、正戊烷、正庚烷和丙酮中的一种或两种以上。
具体的，采用另一种对1,2,4,5-四氰基苯溶解度较低的不良溶剂对其进行洗涤，1,2,4,5-四氰基苯晶体均匀分散于不良溶剂中形成均匀的悬浊液，再然后将得到的悬浊液进行固液分离，得到固相物，将1,2,4,5-四氰基苯晶体与不良溶剂进行分离，这一步骤随着滤液去除的包括残留的良溶剂。
在一具体实施例中，步骤2)具体包括以下步骤：将静置后所得到的1,2,4,5-四氰基苯晶体采用不良溶剂在20℃～25℃的条件下进行超声5min～10min后，进行固液分离，得到固相物。
在一具体实施例中，1,2,4,5-四氰基苯晶体和不良溶剂的摩尔比为1:(10～20)。通过对1,2,4,5-四氰基苯晶体和不良溶剂的投料比的控制，既可以使残留的良溶剂充分溶解于不良溶剂中，还可以使1,2,4,5-四氰基苯晶体充分析出，提高收率，且当不良溶剂的比例过高时，需要增加后续溶剂回收及分离的成本。
3)将固相物进行干燥，得到1,2,4,5-四氰基苯纯品。
具体的，将经固液分离得到的固相物进行干燥，从而实现1,2,4,5-四氰基苯的快速纯化。
在一具体实施例中，步骤3)具体包括以下步骤：放入真空干燥箱内升温至40℃～50℃后进行干燥5min～10min，得到1,2,4,5-四氰基苯纯品。具体的，通过对干燥温度进行调控，避免温度过低，导致溶剂残留，而温度过高又耗能。
本发明提供了一种高效、环保、经济的1,2,4,5-四氰基苯纯化方法，根据1,2,4,5-四氰基苯在不同溶剂中溶解度的不同，采用良溶剂和不良溶剂相互配合，克服现有技术的局限性，解决了1,2,4,5-四氰基苯难以快速提纯的问题，避免了高昂的设备及成本投入，只需要进行一次溶解、静置挥发、洗涤、分离和干燥，整体流程短，溶剂消耗少、成本低，且无需反复多次处理，1,2,4,5-四氰基苯产率高，具有节能环保，简便高效，可操作性高，适用于不同生产规模，易于工业化生产等优点。
在一具体实施例中，对1,2,4,5-四氰基苯纯品通过加热除去溶剂分子进行活化。在一具体实施例中，活化的温度为30℃～40℃；活化的时间为0.5h～2h。具体的，活化后的1,2,4,5-四氰基苯纯品可以直接用于生产高质量电子元件、精密医疗设备、高性能聚合物材料和先进药物等领域的研究。
本发明还公开了一种1,2,4,5-四氰基苯，1,2,4,5-四氰基苯采用如本发明任意实施例的1,2,4,5-四氰基苯的纯化方法纯化后得到。具体的，通过本发明任意实施例所提供的纯化方法纯化得到的1,2,4,5-四氰基苯纯品的纯度能达到99％，能够满足高新技术产业对高纯度1,2,4,5-四氰基苯的需求，有助于改进电子元件、医疗设备、聚合物材料和药物等领域的产品性能。
以下为具体实施例
实施例1
本实施例的1,2,4,5-四氰基苯的纯化方法，包括以下步骤：
1)将1,2,4,5-四氰基苯粗品和1,3-二甲氧基苯按照摩尔比为1:10的比例放入烧瓶中，在25℃的条件下进行超声震荡8min，随后在装有混合得到的混合溶液的瓶口采用保鲜膜覆盖，并在瓶口处的保鲜膜扎孔，并将其放置于平台在25℃的条件下静置5h，使1,3-二甲氧基苯得以挥发。
2)将静置后所得到的1,2,4,5-四氰基苯晶体采用无水乙醇在25℃的条件下进行超声10min后，其中，1,2,4,5-四氰基苯晶体和无水乙醇的摩尔比为1：10，进行固液分离，得到固相物。
3)将固相物放入真空干燥箱内升温至50℃后进行干燥10min，得到1,2,4,5-四氰基苯纯品，经测试本实施例的最终产物产率为97％。
实施例2
本实施例与实施例相比，区别仅在于：良溶剂采用对甲基苯甲醚。按照实施例1的纯化方法，得到1,2,4,5-四氰基苯纯品，经测试本实施例得到的最终产物产率为96％。
实施例3
本实施例与实施例1相比，区别仅在于：良溶剂采用间甲基苯甲醚。按照实施例1的纯化方法，得到1,2,4,5-四氰基苯纯品，经测试本实施例得到的最终产物产率为93％。
对比例1
本对比例采用未经本发明纯化方法纯化的1,2,4,5-四氰基苯粗品。
测试例
将实施例1-3所得到的1,2,4,5-四氰基苯纯品以及对比例1的未经本发明纯化方法纯化的1,2,4,5-四氰基苯粗品采用手性高效液相色谱法(HPLC)对其进行分离，色谱柱为CHIRALPAK IA(IA00CE-VD015)，流动相为MeOH/CH2Cl2＝70/30，流速1.0mL/min，柱温35℃，紫外检测器254nm，测试结果如图1-4，图1-4分别为对比例1未经本发明纯化方法纯化的1,2,4,5-四氰基苯粗品、实施例1-3得到的1,2,4,5-四氰基苯纯品在294nm处的HPLC光谱。
图1-4的测试数据可知，对比例1的未经本发明纯化方法纯化的1,2,4,5-四氰基苯在1.8min出现明显的吸收峰，在2.2min出现杂质峰，HPLC谱图表示其纯度为97.8％。将1,3-二甲氧基苯作为良溶剂的实施例1，提纯后的1,2,4,5-四氰基苯纯品在1.8min出现明显的吸收峰，在2.2min出现杂质峰，HPLC谱图表示其纯度为99.7％。将对甲基苯甲醚作为良溶剂的实施例2，提纯后的1,2,4,5-四氰基苯纯品在1.8min出现明显的吸收峰，在2.2min出现杂质峰，HPLC谱图表示其纯度为99.3％。将间甲基苯甲醚作为良溶剂的实施例3，提纯后的1,2,4,5-四氰基苯纯品在1.8min出现明显的吸收峰，在2.2min出现杂质峰，HPLC谱图表示其纯度为99.4％。
将实施例1-3所得到的1,2,4,5-四氰基苯纯品以及未经本发明纯化方法纯化的1,2,4,5-四氰基苯粗品进行TG检测，测试结果如图5-6所示，图5为未经本发明纯化方法纯化的1,2,4,5-四氰基苯的TG谱图，图6为实施例1得到的1,2,4,5-四氰基苯纯品的TG谱图。
图5-6测试数据可知，未经本发明纯化方法纯化的1,2,4,5-四氰基苯存在难以汽化的杂质，而经本发明纯化方法纯化得到的1,2,4,5-四氰基苯纯品中的杂质质量趋近于0。
根据上述测试结果，本发明提供了一种高效、环保、经济的1,2,4,5-四氰基苯纯化方法，本发明的纯化方法采用良溶剂和不良溶剂相互配合，克服现有技术的局限性，解决了1,2,4,5-四氰基苯难以快速提纯的问题，避免了高昂的设备及成本投入，只需要进行一次溶解、静置挥发、洗涤、分离和干燥，从而实现1,2,4,5-四氰基苯的快速纯化，整体流程短，溶剂消耗少、成本低，且无需反复多次处理，1,2,4,5-四氰基苯产率高，纯化得到的1,2,4,5-四氰基苯纯度能达到99％，能够满足高新技术产业对高纯度1,2,4,5-四氰基苯的需求，有助于改进电子元件、医疗设备、聚合物材料和药物等领域的产品性能。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对申请专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种1,2,4,5-四氰基苯的纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：
将1,2,4,5-四氰基苯粗品和良溶剂进行混合，得到混合溶液，将所述混合溶液在20℃～25℃的条件下静置，使所述良溶剂挥发，得到1,2,4,5-四氰基苯晶体；所述良溶剂为醚类芳香烃；
将所述1,2,4,5-四氰基苯晶体采用不良溶剂洗涤后进行固液分离，得到固相物；所述不良溶剂包括无水乙醇正己烷、正戊烷、正庚烷和丙酮中的一种或两种以上；
将所述固相物进行干燥，得到1,2,4,5-四氰基苯纯品。
2.根据权利要求1所述的1,2,4,5-四氰基苯的纯化方法，其特征在于，所述1,2,4,5-四氰基苯粗品和所述良溶剂的摩尔比为1:(10～20)；
所述1,2,4,5-四氰基苯晶体和所述不良溶剂的摩尔比为1:(10～20)。
3.根据权利要求1所述的1,2,4,5-四氰基苯的纯化方法，其特征在于，所述良溶剂包括1,3-二甲氧基苯、对甲基苯甲醚和间甲基苯甲醚中的一种或两种以上。
4.根据权利要求1所述的1,2,4,5-四氰基苯的纯化方法，其特征在于，所述混合的温度为20℃～25℃；
所述混合的时间为5min～10min。
5.根据权利要求1所述的1,2,4,5-四氰基苯的纯化方法，其特征在于，所述静置的时间为4h～5h。
6.根据权利要求1所述的1,2,4,5-四氰基苯的纯化方法，其特征在于，所述洗涤的温度为20℃～25℃；
所述洗涤的时间为5min～10min。
7.根据权利要求1所述的1,2,4,5-四氰基苯的纯化方法，其特征在于，所述干燥的温度为40℃～50℃；
所述干燥的时间为5min～10min。
8.根据权利要求1所述的1,2,4,5-四氰基苯的纯化方法，其特征在于，对所述1,2,4,5-四氰基苯纯品通过加热除去溶剂分子进行活化。
9.根据权利要求8所述的1,2,4,5-四氰基苯的纯化方法，其特征在于，所述活化的温度为30℃～40℃；
所述活化的时间为0.5h～2h。
10.一种1,2,4,5-四氰基苯，其特征在于，所述1,2,4,5-四氰基苯采用如权利要求1～9中任意一项所述的1,2,4,5-四氰基苯的纯化方法纯化后得到。
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