CN117753481A - 一种催化裂化催化剂再生方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及一种催化裂化催化剂再生方法及装置，该方法包括：S1使固体有机废弃物在固体有机废弃物处理系统中进行热解处理，得到固相热解产物和/或液相热解产物；S2使所述固相热解产物和/或液相热解产物与来自催化裂化反应系统的待生催化剂混合，得到混合物料；S3将所述混合物料输送至再生系统中并通入含氧再生气体进行再生处理，再生催化剂输送回所述催化裂化反应系统循环使用。本申请方法和装置采用固体有机废弃物的热解产物作为催化裂化装置的动力来源，既可以解决催化裂化装置的能耗问题，可以减少化石能源的使用，节约资源，实现碳减排；也实现了固体废弃物再利用，增加了社会效益。
Description
技术领域
本发明涉及催化裂化领域，特别是涉及一种催化裂化催化剂再生方法及装置。
背景技术
全球炼油工业的发展面临新能源替代、节能减排要求趋严等诸多挑战。催化裂化装置是炼厂中的核心设备，催化裂化装置的再生系统烧焦产生的热量用于供应反应系统。催化裂化再生器烧焦导致的碳排放占全厂碳排放的24～55％，占全国二氧化碳排放总量近1％，是石油化工行业碳减排重点。
目前，减少油品产出增加化学品的生产模式有利于推动炼油行业可持续发展，不过生产过程需要更多的反应热。但是，通过补充化石燃料燃烧供热在环保性和经济性上不具有可持续发展性，增加了化石能源的消耗和二氧化碳的排放。也不符合当下低碳化发展的大趋势。
发明内容
本申请提供一种催化裂化催化剂再生方法，包括：
S1使固体有机废弃物在固体有机废弃物处理系统中进行热解处理，得到固相热解产物和/或液相热解产物；
S2使所述固相热解产物和/或液相热解产物与来自催化裂化反应系统的待生催化剂混合，得到混合物料；
S3将所述混合物料输送至再生系统中并通入含氧再生气体进行再生处理，再生催化剂输送回所述催化裂化反应系统循环使用。
在一种实施方式中，所述固体有机废弃物来源于木塑复合材料废弃物、废塑料和废旧橡胶中一种或多种；优选地，所述废塑料选自聚烯烃类和聚酯类；废旧橡胶选自废旧轮胎。
在一种实施方式中，热解处理的温度为300-1000℃，在惰性气氛中进行，热解催化剂选自Y型和ZSM-5型分子筛。
在一种实施方式中，在混合罐中使所述固相热解产物和/或液相热解产物与来自催化裂化反应系统的待生催化剂混合，所述混合罐经由待生斜管分别连接催化裂化反应系统和再生系统。
在一种实施方式中，所述待生催化剂的重量与所述固相热解产物和/或液相热解产物的总重量之比为20-300:1。
在一种实施方式中，所述再生系统选自单再生器再生系统，双再生器再生系统，单段再生系统，和两段再生系统。
在一种实施方式中，所述含氧再生气体为空气，再生处理的温度为500-750℃，催化剂平均停留时间为2-20分钟。
在一种实施方式中，所述含氧再生气体为氧气，再生系统为双再生器再生系统或者两段再生系统。
在一种实施方式中，双再生器再生系统或者两段再生系统中，第一再生器或第一再生段再生温度为550-720℃，催化剂停留时间为20-120秒；第二再生器或第二再生段再生温度为580-750℃，催化剂停留时间为1-5分钟。
在一种实施方式中，所述方法还包括：将再生烟气循环回第一再生器或第一再生段，和/或，将再生烟气循环回第二再生器或第二再生段，使得第一再生器或第一再生段和/或第二再生器或第二再生段中氧气浓度不高于28％。
在一种实施方式中，第一再生器或第一再生段中的烧焦量为30-50％，第二再生器或第二再生段中的烧焦量为50-70％。
在一种实施方式中，所述再生系统还设置有一个或多个取热器，用于控制再生系统中催化剂床层温度不超过750℃。
本申请还提供一种催化裂化再生装置，包括：
固体有机废弃物处理系统，包括：
热解单元，用于对固体有机废弃物进行热解处理得到液相热解产物和/或固相热解产物；
液相储罐，用于储存液相热解产物；
固相储罐，用于储存固相热解产物；
再生系统，包括：
再生器，所述再生器通过待生斜管与催化裂化反应系统流体相通，用于向再生器输送来自催化裂化反应系统的待生催化剂；所述再生器还通过再生斜管与催化裂化反应系统流体相通，用于使来自再生器的再生催化剂循环回所述催化裂化反应系统；
混合罐，其设置在再生器外部，且经由所述待生斜管分别连接催化裂化反应系统和再生系统；所述混合罐还与所述液相储罐和所述固相储罐流体相通，使得来自液相储罐的液相热解产物和/或来自固相储罐的固相热解产物在所述混合罐中与所述待生催化剂相混合；和
取热器，用于从再生系统中向外部输送热量，和控制再生系统中催化剂床层温度不超过750℃。
在一种实施方式中，再生器为两段再生器，所述两段再生器包括：
第一再生段，所述第一再生段设置有第一氧气入口、混合料入口和任选的第一循环烟气入口，其中，所述待生斜管与第一再生段的混合料入口连接，用于将来自混合罐的混合料经由混合料入口输送到第一再生段；
第二再生段，所述第二再生段设置有第二氧气入口、再生催化剂出口和任选的第二循环烟气入口；其中，所述第一再生段的出口端设置在所述第二再生段的内部，使得来自第一再生段的部分再生剂输送到所述第二再生段；所述再生斜管与第二再生段的再生催化剂出口连接，用于使来自第二再生段的再生催化剂循环回所述催化裂化反应系统；
旋风分离器，所述旋风分离器容纳在第二再生段内部，用于分离再生烟气和再生催化剂。
在一种实施方式中，所述再生系统还包括：
烟气能量回收单元，所述烟气能量回收单元与所述旋风分离器连通，用于回收所述再生烟气的热量；
CO2分离单元，所述CO2分离单元用于分离经所述烟气能量回收单元处理过的再生烟气中的CO2气体。
本发明的主要优点在于以下几个方面：
(1)采用固体有机废弃物替代化石能源补充催化裂化装置的能量消耗，有利于催化裂化的低碳化发展。
(2)可以高效的将固体有机废弃物转化为能源动力，实现了废弃物的循环利用，创造了经济效益和社会价值。
(3)利用再生器产生的多余热量可用于发生高压蒸汽，供应其它装置，有利于形成二氧化碳富集中心，烟气中二氧化碳浓度高，有利于分离捕集和进一步的利用，实现负碳发展。
附图说明
图1示出催化裂化再生装置的一种实施方式的示意图。
图2示出催化裂化再生装置的另一种实施方式的示意图。
具体实施方式
下面通过附图和实施例对本申请进一步详细说明。通过这些说明，本申请的特点和优点将变得更为清楚明确。
在这里专用的词“示例性”意为“用作例子、实施例或说明性”。这里作为“示例性”所说明的任何实施例不必解释为优于或好于其它实施例。尽管在附图中示出了实施例的各种方面，但是除非特别指出，不必按比例绘制附图。
此外，下面所描述的本申请不同实施方式中涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合。
本申请提供一种催化裂化催化剂再生方法，包括：
S1使固体有机废弃物在固体有机废弃物处理系统中进行热解处理，得到固相热解产物和/或液相热解产物；
S2使所述固相热解产物和/或液相热解产物与来自催化裂化反应系统的待生催化剂混合，得到混合物料；
S3将所述混合物料输送至再生系统中并通入含氧再生气体进行再生处理，再生催化剂输送回所述催化裂化反应系统循环使用。
本申请提供一种催化裂化再生装置，包括：
固体有机废弃物处理系统，包括：
热解单元，用于对固体有机废弃物进行热解处理；
液相储罐，用于储存液相热解产物；
研磨单元，用于研磨固相热解产物；和
固相储罐，用于储存经研磨的固相热解产物；
再生系统，包括：
再生器，所述再生器通过待生斜管与催化裂化反应系统流体相通，用于向再生器输送来自催化裂化反应系统的待生催化剂；所述再生器还通过再生斜管与催化裂化反应系统流体相通，用于使来自再生器的再生催化剂循环回所述催化裂化反应系统；
混合罐，其设置在再生器外部，且经由待生斜管分别连接催化裂化反应系统和再生系统；所述混合罐还与所述液相储罐和所述固相储罐流体相通，使得来自液相储罐的液相热解产物和/或来自固相储罐的固相热解产物在所述混合罐中与所述待生催化剂相混合；和
取热器，用于从再生系统中向外部输送热量，和控制再生系统中催化剂床层温度不超过750℃。
本申请的方法可以在本申请的装置中进行。图1和图2示出了该催化裂化再生装置的具体实施方式。以下结合图1和图2描述本申请的方法和装置。
如图1和2所示，在催化裂化反应系统300中，催化裂化反应器310用于进行催化裂化反应：其底部入口301通入提升介质，以提升经由再生斜管305进入的再生催化剂(来自再生系统200)；从原料油入口303进入的原料油(连同蒸汽入口304进入的蒸汽)与催化剂接触进行催化裂化反应。反应的油气产物经油剂分离装置320进行分离，分离的油气产物经集气室340聚集之后输入到产物分离装置350进行分离，得到各种产品。分离的待生催化剂经过沉降器330的汽提段331汽提(以汽提介质入口332通入汽提介质)后经待生斜管335输送到再生系统200中进行再生，从而实现循环使用。用于本申请的催化裂化反应器310可以是本领域常用的各种反应器，例如提升管反应器，流化床反应器，变径反应器及其组合等。
如图1和图2所示，该催化裂化再生装置包括固体有机废弃物处理系统100，其包括：
预处理单元101，用于对固体有机废弃物进行适当的预处理，
热解单元102，用于对固体有机废弃物进行热解处理；
液相储罐103，用于储存液相热解产物；
研磨单元104，用于研磨固相热解产物；和
固相储罐105，用于储存经研磨的固相热解产物。
用于本申请的固体有机废弃物可以来源于木塑复合材料废弃物、废塑料和废旧橡胶如废旧轮胎等。废塑料包括但不限聚烯烃类和聚酯类等；如聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、聚甲基丙烯酸酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚碳酸酯、聚乳酸、聚对苯二甲酸丁二醇酯等。
在预处理单元101中进行的预处理可以包括洗涤、干燥、粉碎、筛分、除金属、融化中的一种或几种，用于脱除固体有机废弃物上的表面杂质，以及将其粉碎为适合于下一步热解处理的粒度等。
在热解单元102中对固体有机废弃物进行热解处理，可以得到液相热解产物和/或固相热解产物。废塑料和废旧橡胶如废旧轮胎可以共热解，也可以单独热解。废旧橡胶如废旧轮胎和废塑料可以通过热解或催化热解得到热解油(液相热解产物)和/或热解炭黑(固相热解产物)。在一种实施方式中，热解温度可以为300-1000℃，热解过程在氮气等惰性气氛下进行。催化热解催化剂可以选自Y型和ZSM-5型分子筛。
根据本发明，热解或者催化热解的原料来源广泛，且不用对原料进行分类，比如可以是一种废塑料进行热解或者催化热解，也可以是多种废塑料的混合物热解或者催化热解，可以是废旧轮胎与一种废塑料进行热解或者催化热解，也可以是废旧轮胎与多种废塑料的混合物热解或者催化热解。
可以将液相热解产物直接输送至液相储罐103，用于后继的再生过程使用。固相热解产物根据需要可以经过研磨单元104制成一定粒径的颗粒后输送至固相储罐105。固相热解产物颗粒的粒径与催化剂的粒径相匹配，以利于后继与待生催化剂混合均匀。根据本发明，可以对获得的固相热解产物进行研磨处理，使得固相热解产物的粒径分布于30～500微米之间。这些过程可以在研磨单元104中进行。根据本发明，引入到再生系统中的固相热解产物的粒径具有一定的要求，其粒径为30～500微米。此粒径的固相热解产物可以与待生催化剂混合良好，混合更均匀，利于热量传导，燃烧更充分完全，避免残留颗粒或者灰分随催化剂被带入反应器。之后，将颗粒状的固相热解产物与待生催化剂混合后引入到再生系统200一起再生。
本申请的催化裂化再生装置包括再生系统200，可以选自单再生器再生系统，双再生器再生系统，单段再生系统，和两段再生系统。
图1示出一种单再生器系统。如图1所示，再生系统200包括：
再生器210，所述再生器210通过待生斜管335与催化裂化反应系统300流体相通，用于向再生器210输送来自催化裂化反应系统300的待生催化剂；所述再生器210还通过再生斜管305与催化裂化反应系统300流体相通，用于使来自再生器210的再生催化剂循环回所述催化裂化反应系统300；混合罐220，其设置在再生器210外部，且经由所述待生斜管335分别连接再生器210和沉降器330的汽提段331；所述混合罐220还与所述液相储罐103和所述固相储罐105流体相通，使得来自液相储罐103的液相热解产物和/或来自固相储罐105的经研磨的固相热解产物在所述混合罐220中与所述待生催化剂相混合；和
取热器230，用于从再生系统200中向外部输送热量，和控制再生系统200中催化剂床层温度不超过750℃。
如图1所示，再生器210为单个再生器，其底部设置有空气入口211，用于向再生器210中通入含氧再生气体例如空气，使得进入到再生器的混合料能够在空气作用下燃烧再生。
取热器230可以为内取热器或/和外取热器；取热器可以为一个或多个，用于取走再生器内多余的热量，控制床层温度不高于750℃。通过取热器230可以将再生系统的多余热量用于发生高压蒸汽，外输到其它装置用于供能。根据本发明，在具体实施方式中，由于在再生器中补充了废弃物衍生的燃料，会产生更多的热量导致再生器温度过高，通过取热系统控制再生器床层温度不超过750℃，防止对催化剂造成影响，同时用于向所述再生器的外部输送热量。取热器可以内取热器(设置在再生器的内部)或/和外取热器(设置在再生器的外部)，取热器为一个或多个，将再生器产生的多余能量用于供应其它装置。通过取热器可以将再生系统的多余热量用于发生高压蒸汽，外输到其它装置用于供能。在一种实施方式中，通过设置取热器，控制再生器床层温度不超过750℃。
再生系统200还包括烟气能量回收单元240，用于回收利用从再生器210中排出的再生烟气所携带的热量。
在混合罐220中，来自液相储罐103的液相热解产物和/或来自固相储罐105的固相热解产物与所述待生催化剂相混合，形成混合料。液相热解产物可通过喷嘴喷洒至待生催化剂上与之均匀混合，固体热解产物直接与待生催化剂均匀混合。在一种实施方式中，催化剂的量与引入的热解产物(液相热解产物和/或固相热解产物)的总重量为20-300：1(质量比)，例如10-200:1，例如20-100：1。
在此实施方式中，通过空气入口211通入含氧再生气体，使得进入到再生器210中的混合料在再生器内燃烧、再生。再生催化剂通过再生斜管305循环回所述催化裂化反应系统300。在一种实施方式中，所述含氧再生气体为空气，再生处理的温度为500-750℃，催化剂平均停留时间为2-20分钟。所述的再生温度优选为550-720℃。
图2示出一种两段再生系统。如图2所示，两段再生系统400包括：
两段再生器410，所述两段再生器410通过待生斜管335与催化裂化反应系统300流体相通，用于向两段再生器410输送来自催化裂化反应系统300的待生催化剂；所述两段再生器410还通过再生斜管305与催化裂化反应系统300流体相通，用于使来自两段再生器410的再生催化剂循环回所述催化裂化反应系统300；
混合罐420，其设置在两段再生器410外部，且经由所述待生斜管335分别连接两段再生器410和沉降器330的汽提段331；所述混合罐420还与所述液相储罐103和所述固相储罐105流体相通，使得来自液相储罐103的液相热解产物和/或来自固相储罐105的经研磨的固相热解产物在所述混合罐420中与所述待生催化剂相混合；和
取热器430，用于从再生系统400中向外部输送热量，和控制再生系统400中催化剂床层温度不超过750℃。
如图2所示，两段再生器410包括：
第一再生段411，所述第一再生段设置有第一氧气入口4113、混合料入口4115和任选的第一循环烟气入口4114，其中，所述待生斜管335与
第一再生段的混合料入口4115连接，用于将来自混合罐420的混合料经由混合料入口输送到第一再生段411；
第二再生段412，所述第二再生段设置有第二氧气入口4123、再生催化剂出口4125和任选的第二循环烟气入口4124；其中，所述第一再生段的出口端设置在所述第二再生段的内部，使得来自第一再生段的部分再生剂输送到所述第二再生段；所述再生斜管305与第二再生段的再生催化剂出口4125连接，用于将来自第二再生段的再生催化剂循环回所述催化裂化反应系统300；
旋风分离器413，所述旋风分离器容纳在第二再生段内部，用于分离再生烟气和再生催化剂。
如图2所示，第一再生段411包括相互连接的烧焦罐4111和稀相管4112，稀相管4112的出口端设置在第二再生段的内部，使得来自第一再生段的部分再生剂输送到所述第二再生段。
取热器430可以为内取热器或/和外取热器；取热器可以为一个或多个，用于取走再生器内多余的热量，控制床层温度不高于750℃，通过取热器430可以将再生系统的多余热量用于发生高压蒸汽，外输到其它装置用于供能。
在混合罐420中，来自液相储罐103的液相热解产物和/或来自固相储罐105的固相热解产物与所述待生催化剂相混合，形成混合料。液相热解产物可通过喷嘴喷洒至待生催化剂上与之均匀混合，固体热解产物直接与待生催化剂均匀混合。在一种实施方式中，催化剂的量与引入的热解产物(液相热解产物和/或固相热解产物)的总重量为20-300：1(质量比)。
两段再生系统400还包括：
烟气能量回收单元440，所述烟气能量回收单元与所述旋风分离器连通，用于回收所述再生烟气的热量；
CO2分离单元450，所述CO2分离单元用于分离和捕集经所述烟气能量回收单元处理过的再生烟气中的CO2气体。
在此实施方式中，可以如下进行两段再生：
通过氧气入口4113通入含氧再生气体例如氧气，使得进入到第一再生段411中的混合料在第一再生段内部分烧焦、再生。在一种实施方式中，第一段再生温度为550-720℃，催化剂停留时间为20-120秒。第一段再生烧焦量可以为30-50％。
通过氧气入口4123通入含氧再生气体例如氧气，使得进入到第二再生段412中的部分再生剂在第二再生段内完全再生。第二段再生温度580-750℃，催化剂停留时间为1.0-5.0分钟。第二段再生烧焦量为50-70％。
在这种两段再生系统中，通常使用氧气作为含氧再生气体。在采用氧气作为含氧再生气体的实施方式中，再生过程还任选地将旋风分离器413分离的烟气通过第一循环烟气入口4114和第二循环烟气入口4124分别循环回第一再生段和第二再生段，通过循环烟气稀释控制再生气氛的氧气浓度不高于28％(体积)。在使用氧气作为含氧再生气体时，将再生烟气循环回第一再生段，和/或，将再生烟气循环回第二再生段，形成氧化-二氧化碳混合气，控制氧气和/或循环烟气的量，使得第一再生段和/或第二再生段中的混合气中氧气浓度不高于28％(体积)。在该气氛下进行烧焦，提高了烧焦强度；进气不含氮气，可减少气体预热消耗的能量；且再生器出口烟气二氧化碳浓度更高，便于二氧化碳的分离和捕集。
根据本发明，在具体实施方式中，由于在再生器中补充了废弃物衍生的热解产物，会产生更多的热量导致再生器温度过高，通过取热系统控制再生器床层温度不超过750℃，防止对催化剂造成影响，同时用于向所述再生器的外部输送热量。取热器可以内取热器(设置在再生器的内部)或/和外取热器(设置在再生器的外部)，取热器为一个或多个，将再生器产生的多余能量用于供应其它装置。通过取热器可以将再生系统的多余热量用于发生高压蒸汽，外输到其它装置用于供能。在一种实施方式中，通过设置取热器，控制再生器床层温度不超过750℃，例如不超过720℃。
根据本发明，催化剂包括沸石、无机氧化物和任选的黏土，各组分分别占催化剂总重量为：沸石1重量％～50重量％，无机氧化物5重量％～99重量％，粘土0重量％～70重量％。其中沸石为活性组分，选自中孔沸石和/或任选的大孔沸石，中孔沸石占沸石总重量的10重量％～100重量％，大孔沸石占沸石总重量的0重量～90重量％；中孔沸石选自ZSM系列沸石中的一种或多种和/或ZRP沸石，可对上述沸石用磷等非金属和/或铁、钴、镍等过渡金属改性；大孔沸石选自氢Y、稀土Y、稀土氢Y、超稳Y等中的一种或几种。
一方面，废塑料、废旧轮胎等固体有机废物产生量与日俱增，但现有回收技术远远不能满足此类有机固废处置的庞大需求，每年海量的固体有机废弃物是对能源和资源的极大浪费，固体废弃物的循环利用也是当下背景下的重要研究方向。废塑料和废旧轮胎等固体有机废弃物的累积带来了严重的环境问题，如何实现废塑料废旧轮胎等固体有机废弃物的高效清洁处置以及合理的资源回收已经成为了当今全球各经济体所共同面临的世纪挑战。掩埋处理会产生二氧化碳和甲烷，甲烷的温室效应是二氧化碳的28倍；且塑料分类困难，而混合塑料热解的产物组成复杂，进一步精制的难度大。本申请方法和装置采用固体有机废弃物的热解产物作为催化裂化装置的动力来源，用于补充催化裂化装置的能量消耗，改变了催化裂化装置的能量来源，满足催化裂化装置供能的同时也减少了催化裂化装置的碳排放，并可高效利用固体有机废弃物，有利于降低二氧化碳的排放，促进固体废弃物的循环利用，既可以解决催化裂化装置的能耗问题，可以减少化石能源的使用，节约资源，实现碳减排；也实现了固体废弃物再利用，增加了社会效益。
下面结合附图进一步说明本发明所提供的方法，但并不因此而限制本发明。
如图1所示，废塑料或废旧轮胎先进入预处理单元101进行预处理，之后输送至热解装置102中得到热解产物。液相热解产物输送至储罐103，固相热解产物经过研磨单元104制成一定粒径的颗粒后输送至储罐105。将热解产物输送至混合罐220，与待生催化剂混合后输送至再生器210，与空气入口211输入的空气接触后发生燃烧反应。烟气输送至烟气能量回收单元240。再生器产生的多余热量通过取热器230发生高压蒸汽。再生后的催化剂通过再生斜管输送至提升管反应器310底部。再生催化剂在反应器中上行与原料油接触发生反应，经过旋风分离将油气和待生催化剂分离。待生催化剂经汽提后经待生斜管335输送至混合罐220，实现循环使用。
如图2所示，废塑料或废旧轮胎先进入预处理单元101进行预处理，之后输送至热解装置102中得到热解产物。液相热解产物输送至储罐103，固相热解产物经过研磨单元104制成一定粒径的颗粒后输送至储罐105。将热解产物输送至混合罐420，与待生催化剂混合后输送至烧焦罐4111，与氧气入口4113的氧气接触后发生燃烧反应，部分再生。部分再生的催化剂通过稀相管4112输送至第二再生段412中完全再生。烟气经旋风分离器413分离后，一部分循环回再生系统控制再生气氛的氧气含量不超过28％。其余部分输送至烟气能量回收单元440，并进一步在CO2分离单元450进行二氧化碳分离和捕集。再生器产生的多余热量通过取热器430发生高压蒸汽对外供能。再生后的催化剂通过再生斜管305输送至提升管反应器310的底部。再生催化剂在反应器中上行与原料油接触发生反应，经过旋风分离将油气和待生催化剂分离。待生催化剂经汽提后经待生斜管335输送至混合罐420，实现循环使用。
下面将通过实施例来进一步说明本发明，但是本发明并不因此而受到任何限制。实施例和对比例所使用的原料油A、原料B、原料油C性质分别列于表1-1、表1-2和表1-3。
催化剂a为催化剂TCC，制备过程如下：用4300克脱阳离子水将969克多水高岭土(中国高岭土公司产物，固含量73％)打浆，再加入781克拟薄水铝石(山东淄博铝石厂产物，固含量64％)和144毫升盐酸(浓度30％，比重1.56)搅拌均匀，在60℃静置老化1小时，保持pH为2-4，降至常温，再加入预先准备好的5000克含化学水的高硅铝比中孔择形ZSM-5沸石浆液，搅拌均匀，喷雾干燥，洗去游离Na+，经老化后使用，老化过程：800℃下在水蒸汽中老化15h，性质列于表2。
催化剂b制备过程如下：
(1)将20克NH4Cl溶于1000克水中，向此溶液中加入100克(干基)晶化产品ZRP-1分子筛(齐鲁石化公司催化剂厂生产，SiO2/Al2O3＝30，稀土含量RE2O3＝2.0重量％)，在90℃交换0.5小时后，过滤得滤饼；加入4.0克H3PO4(浓度85％)与4.5克Fe(NO3)3溶于90克水中，与滤饼混合浸渍烘干；然后在550℃温度下焙烧处理2小时得到含磷和铁的MFI中孔分子筛。所得分子筛的元素分析化学组成为：0.1Na2O·5.1Al2O3·2.4P2O5·1.5Fe2O3·3.8RE2O3·88.1SiO2。
(2)用250千克脱阳离子水将75.4千克多水高岭土(苏州瓷土公司工业产品，固含量71.6重量％)打浆，再加入54.8千克拟薄水铝石(由东铝厂工业产品，固含量63重量％)，用盐酸将其pH调至2～4，搅拌均匀，在60～70℃下静置老化1小时，保持pH为2～4，将温度降至60℃以下，加入41.5千克铝溶胶(齐鲁石化公司催化剂厂产品，Al2O3含量为21.7重量％)，搅拌40分钟，得到混合浆液。
(3)将步骤(1)制备的含磷和铁的MFI中孔分子筛(干基为2千克)加入到步骤(2)得到的混合浆液中，搅拌均匀，喷雾干燥成型，用磷酸二氢铵溶液(磷含量为1重量％)洗涤，洗去游离Na+，干燥即得催化转化催化剂c样品。以催化剂b的干基总重量为基准，该催化剂b的干基组成包括：2重量％含磷和铁的MFI中孔分子筛、36重量％拟薄水铝石和8重量％铝溶胶，余量为高岭土。
实施例1
实施例1在图1所示的装置上进行，其中，
催化裂化反应器的结构可以参见CN 111718230 A的图4反应器302。
废旧轮胎在550℃下进行热解，以热解产物为补充燃料：包括热解油和热解炭黑，热解油热值为38MJ/kg，热解炭黑的热值为30MJ/kg。
以原料油A作为反应原料，催化转化催化剂a为催化剂。按照本发明提出的方法进行再生：原料油A与催化剂a反应后，经汽提得到待生催化剂，将热解产物输送至待生混合罐与待生催化剂进行混合(待生催化剂：热解产物的质量比为107：1(热解油：热解炭黑的质量比为2:1))，混合后输送至再生器与空气接触发生燃烧反应。
再生器温度为675℃，催化剂平均停留时间为5.0分钟。再生后的催化剂循环回反应器，与原料油接触进行催化裂化反应。再生条件、反应条件、二氧化碳排放情况如表3所示。
对比例1
对比例1与实施例1在相同的装置上进行，反应和再生条件与实施例1相同。通过喷化石燃料油(原料油A)补充热量，满足热量平衡。再生后的催化剂循环回反应器，与原料油接触进行催化裂化反应。再生条件、反应条件、二氧化碳排放情况如表3所示。
实施例2
实施例在图1所示的装置上进行，其中，
催化裂化反应器的结构可以参见CN 111718230 A的图4反应器302。
废旧轮胎在550℃下进行热解，以热解产物为补充燃料：包括热解油和炭黑，热解油热值为38MJ/kg，热解炭黑的热值为30MJ/kg。
以原料B作为反应原料，催化转化催化剂b为催化剂，按照本发明提出的方法进行再生：原料油A与催化剂a反应后，经汽提得到待生催化剂，将热解产物引入待生混合罐与待生催化剂进行预混(待生催化剂：热解产物的质量比为240：1(热解油：热解炭黑的质量比为3:1))，再输送至再生器与空气接触并发生反应，燃烧供热。
再生器温度为685℃，停留时间为4.0分钟。再生后的催化剂循环回反应器，与原料油接触进行催化裂化反应。再生条件、反应条件、二氧化碳排放情况如表4所示。
对比例2
对比例与实施例2在相同的装置上进行，按同样的方法和条件进行反应和再生。以燃料油(原料油A)作为能量的补充来源。再生条件、反应条件、二氧化碳排放情况如表4所示。
从表3和4的数据可以观察到，实施例将有机固体废弃物热解产物作为能量补充来源，可以替代化石燃料，满足催化裂化装置的能量需求，维持热量平衡。提高了有机固体废弃物的利用率，减少了化石能源的使用，有利于减少二氧化碳的排放量。
实施例3
实施例3在图2所示的装置上进行，其中，
催化裂化反应器的结构可以参见CN 111718230 A的图4反应器302。
废塑料在500℃下进行热解，以废塑料热解油为补充燃料，热解油热值为43MJ/kg。
以原料油A作为反应原料，催化转化催化剂a为催化剂。按照本发明提出的方法进行反应和再生：原料油A与催化剂a反应后，经汽提得到待生催化剂，将热解产物(待生催化剂：废塑料油为124：1(重量比))输送至待生混合罐与待生催化剂进行混合，混合后输送至再生系统与循环烟气稀释的混合气(混合气的氧气含量不超过28％(体积))接触并发生燃烧反应。烧焦烟气经能量回收后进入二氧化碳分离捕集装置。
烧焦罐温度为640℃，催化剂平均停留时间为1.5分钟，第二再生器温度为650℃，催化剂平均停留时间为2.5分钟。再生后的催化剂循环回反应器，与原料油接触进行催化裂化反应。再生条件、反应条件、二氧化碳排放情况如表5所示。
对比例3
对比例3与实施例3在相同的装置上进行，反应和再生条件与实施例1相同。通过向烧焦罐内喷化石燃料(原料油A)补充热量，满足热量平衡。再生后的催化剂循环回反应器，与原料油接触进行催化裂化反应。再生条件、反应条件、二氧化碳排放情况如表5所示。
实施例4
实施例在图2所示的装置上进行，其中，
催化裂化反应器的结构可以参见CN 111718230 A的图4反应器302。
以废塑料热解油为补充燃料，热解油热值为43MJ/kg。
以原料油C作为反应原料，催化转化催化剂b为催化剂，按照本发明提出的方法进行再生：原料油C与催化剂b反应后，经汽提得到待生催化剂，将热解产物引入待生混合罐与待生催化剂进行预混(待生催化剂与废塑料油的重量比为273：1)，再输送至再生系统与烟气稀释的混合气(混合气的氧气含量不超过28％(体积))接触并发生反应，燃烧供热。烟气经能量回收后进行二氧化碳分离和捕集。
烧焦罐温度为650℃，催化剂平均停留时间为1.5分钟，再生器温度为670℃，催化剂平均停留时间为2.0分钟。再生后的催化剂循环回反应器，与原料油接触进行催化裂化反应。再生条件、反应条件、二氧化碳排放情况如表6所示。
对比例4
对比例4与实施例4在相同的装置上进行，按同样的方法和条件进行反应和再生。以燃料油(原料油A)作为能量的补充来源喷入烧焦罐。再生条件、反应条件、二氧化碳排放情况如表6所示。
从表5和6的数据可以观察到，实施例将固体有机废弃物热解产物作为能量补充来源，可以替代化石燃料，满足催化裂化装置的能量需求，维持热量平衡。提高了固体有机废弃物的利用率，减少了化石能源的使用，有利于减少二氧化碳的排放量，烟气中的二氧化碳浓度更高，有利于实现负碳排放。
以上结合了优选的实施方式对本申请进行了说明，不过这些实施方式仅是范例性的，仅起到说明性的作用。在此基础上，可以对本申请进行多种替换和改进，这些均落入本申请的保护范围内。
表1-1原料油A的性质
| 进料性质 | 原料油A |
| 密度，千克/立方米(20℃) | 843.7 |
| C，重量％ | 86.59 |
| H，重量％ | 13.41 |
| S，μg/g | 5800 |
| N，μg/g | 62 |
| 初馏点，℃ | 226 |
| 50％馏出温度，℃ | 287 |
| 链烷烃，重量％ | 40.5 |
| 环烷烃，重量％ | 33.3 |
| 芳烃，重量％ | 26.2 |
表1-2原料油B的性质
表1-3原料油C的性质
表2
表3
以处理100g原料为基准。
#：对外输送能量指处理1吨原料油，再生系统产生的多余能量。
*：催化裂化反应时催化剂上会附着原料油原料产生的焦炭，对于实施例1，该量是指产生焦炭的原料油的量；对于对比例1，该量是指产生焦炭的原料油以及补加的燃料油的总量。
表4
以处理100g原料为基准。
*：催化裂化反应时催化剂上会附着原料油原料产生的焦炭，对于实施例2，该量是指产生焦炭的原料油的量，以处理100g原料为基准；对于对比例2，该量是指产生焦炭的原料油以及补加的燃料油的总量，以处理100g原料为基准。
表5
以处理100g原料为基准。
*：催化裂化反应时催化剂上会附着原料油原料产生的焦炭，对于实施例3，该量是指产生焦炭的原料油的量，以处理100g原料为基准；对于对比例3，该量是指产生焦炭的原料油以及补加的燃料油的总量，以处理100g原料为基准。
表6
以处理100g原料为基准。
#：对外输送能量指处理1吨原料油，再生系统产生的多余能量。
*：催化裂化反应时催化剂上会附着原料油原料产生的焦炭，对于实施例4，该量是指产生焦炭的原料油的量，以处理100g原料为基准；对于对比例4，该量是指产生焦炭的原料油以及补加的燃料油的总量，以处理100g原料为基准。
Claims (15)
1.一种催化裂化催化剂再生方法，包括：
S1使固体有机废弃物在固体有机废弃物处理系统中进行热解处理，得到固相热解产物和/或液相热解产物；
S2使所述固相热解产物和/或液相热解产物与来自催化裂化反应系统的待生催化剂混合，得到混合物料；
S3将所述混合物料输送至再生系统中并通入含氧再生气体进行再生处理，再生催化剂输送回所述催化裂化反应系统循环使用。
2.根据权利要求1所述的再生方法，其中，所述固体有机废弃物来源于木塑复合材料废弃物、废塑料和废旧橡胶中一种或多种；优选地，所述废塑料选自聚烯烃类和聚酯类；废旧橡胶选自废旧轮胎。
3.根据权利要求2所述的再生方法，其中，热解处理的温度为300-1000℃，在惰性气氛中进行，热解催化剂选自Y型和ZSM-5型分子筛。
4.根据权利要求1所述的再生方法，其中，在混合罐中使所述固相热解产物和/或液相热解产物与来自催化裂化反应系统的待生催化剂混合，所述混合罐经由待生斜管分别连接催化裂化反应系统和再生系统。
5.根据权利要求1所述的再生方法，其中，所述待生催化剂的重量与所述固相热解产物和/或液相热解产物的总重量之比为20-300:1。
6.根据权利要求1所述的再生方法，其中，所述再生系统选自单再生器再生系统，双再生器再生系统，单段再生系统，和两段再生系统。
7.根据权利要求1所述的再生方法，其中，所述含氧再生气体可以为空气，再生处理的温度为500-750℃，催化剂平均停留时间为2-20分钟。
8.根据权利要求1所述的再生方法，其中，所述含氧再生气体也可以是氧气，再生系统为双再生器再生系统或者两段再生系统。
9.根据权利要求8所述的再生方法，其中，双再生器再生系统或者两段再生系统中，第一再生器或第一再生段再生温度为550-720℃，催化剂停留时间为20-120秒；第二再生器或第二再生段再生温度为580-750℃，催化剂停留时间为1-5分钟。
10.根据权利要求8所述的再生方法，其中，所述方法还包括：将再生烟气循环回第一再生器或第一再生段，和/或，将再生烟气循环回第二再生器或第二再生段，使得第一再生器或第一再生段和/或第二再生器或第二再生段中氧气浓度不高于28％。
11.根据权利要求8所述的再生方法，其中，第一再生器或第一再生段中的烧焦量为30-50％，第二再生器或第二再生段中的烧焦量为50-70％。
12.根据权利要求1所述的再生方法，其中，所述再生系统还设置有一个或多个取热器，用于控制再生系统中催化剂床层温度不超过750℃。
13.一种催化裂化再生装置，包括：
固体有机废弃物处理系统，包括：
热解单元，用于对固体有机废弃物进行热解处理得到液相热解产物和/或固相热解产物；
液相储罐，用于储存液相热解产物；
固相储罐，用于储存固相热解产物；
再生系统，包括：
再生器，所述再生器通过待生斜管与催化裂化反应系统流体相通，用于向再生器输送来自催化裂化反应系统的待生催化剂；所述再生器还通过再生斜管与催化裂化反应系统流体相通，用于使来自再生器的再生催化剂循环回所述催化裂化反应系统；
混合罐，其设置在再生器外部，且经由所述待生斜管分别连接催化裂化反应系统和再生系统；所述混合罐还与所述液相储罐和所述固相储罐流体相通，使得来自液相储罐的液相热解产物和/或来自固相储罐的固相热解产物在所述混合罐中与所述待生催化剂相混合；和
取热器，用于从再生系统中向外部输送热量，和控制再生系统中催化剂床层温度不超过750℃。
14.根据权利要求13所述的催化裂化再生装置，其中，再生器为两段再生器，所述两段再生器包括：
第一再生段，所述第一再生段设置有第一氧气入口、混合料入口和任选的第一循环烟气入口，其中，所述待生斜管与第一再生段的混合料入口连接，用于将来自混合罐的混合料经由混合料入口输送到第一再生段；
第二再生段，所述第二再生段设置有第二氧气入口、再生催化剂出口和任选的第二循环烟气入口；其中，所述第一再生段的出口端设置在所述第二再生段的内部，使得来自第一再生段的部分再生剂输送到所述第二再生段；所述再生斜管与第二再生段的再生催化剂出口连接，用于使来自第二再生段的再生催化剂循环回所述催化裂化反应系统；
旋风分离器，所述旋风分离器容纳在第二再生段内部，用于分离再生烟气和再生催化剂。
15.根据权利要求14所述的催化裂化再生装置，其中，所述再生系统还包括：
烟气能量回收单元，所述烟气能量回收单元与所述旋风分离器连通，用于回收所述再生烟气的热量；
CO2分离单元，所述CO2分离单元用于分离经所述烟气能量回收单元处理过的再生烟气中的CO2气体。
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| CN202211130745.0A CN117753481A (zh) | 2022-09-16 | 2022-09-16 | 一种催化裂化催化剂再生方法及装置 |
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