CN117736571A - 一种可染色的环保型聚氨酯弹性体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种可染色的环保型聚氨酯弹性体，按照重量份包括以下组分：聚酯多元醇50‑100份、改性尼龙树脂10‑30份、2,2‑二羟甲基丙酸1‑7份、丁香酚基二酚1‑6份、三乙胺5‑9份、改性纤维素纳米晶2‑10份、异佛尔酮二异氰酸酯6‑10份和二月桂酸二丁基锡0.02‑0.08份。其制备方法包括以下步骤：将原料一起加入到配备有回流冷凝管、氮气进出口和磁力搅拌的三颈烧瓶中；在氮气保护下升温，滴加异佛尔酮二异氰酸酯和二月桂酸二丁基锡，在剧烈搅拌的条件下加入三乙胺和去离子水。本发明克服了现有技术的不足，丁香酚基二酚和改性纤维素纳米晶通过原位聚合的方式对聚氨酯弹性体进行改性，配合改性尼龙树脂，改善了聚氨酯弹性体的可染色性能。
Description
技术领域
本发明涉及聚氨酯弹性体技术领域，具体属于一种可染色的环保型聚氨酯弹性体及其制备方法。
背景技术
聚氨酯弹性纤维是一种软硬段交替的多嵌段共聚物，一般是由高分子量的二醇化合物和过量的二异氰酸酯化合物反应形成预聚物，然后将预聚物溶解后，加入胺类的扩链剂和链终止剂反应得到聚氨酯脲纺丝原液，最后经干法或湿法纺丝后得到聚氨酯弹性纤维；聚氨酯弹性纤维由于其优异的拉伸性能和回弹性能，在各类的服装面料中均有广泛的应用。
聚氨酯弹性纤维在服装面料上的应用最大问题就是难以解决染色重现性和色牢度不良，影响了聚氨酯弹性纤维在服装面料领域的推广。
发明内容
本发明的目的是提供了一种可染色的环保型聚氨酯弹性体及其制备方法，克服了现有技术的不足，丁香酚基二酚和改性纤维素纳米晶通过原位聚合的方式对聚氨酯弹性体进行改性，配合改性尼龙树脂，改善了聚氨酯弹性体的可染色性能。
为解决上述问题，本发明所采取的技术方案如下：
一种可染色的环保型聚氨酯弹性体，按照重量份包括以下组分：聚酯多元醇50-100份、改性尼龙树脂10-30份、2,2-二羟甲基丙酸1-7份、丁香酚基二酚1-6份、三乙胺5-9份、改性纤维素纳米晶2-10份、异佛尔酮二异氰酸酯6-10份和二月桂酸二丁基锡0.02-0.08份。
进一步，所述环保型聚氨酯弹性体按照重量份包括以下组分：聚酯多元醇75份、改性尼龙树脂20份、2,2-二羟甲基丙酸4份、丁香酚基二酚3.5份、三乙胺7份、改性纤维素纳米晶6份、异佛尔酮二异氰酸酯8份和二月桂酸二丁基锡0.05份。
进一步，所述改性尼龙树脂的制备方法包括以下步骤：
步骤一、称取足量的尼龙树脂，加热至180-300℃，使其呈熔融状态；
步骤二、向尼龙树脂中加入玻璃纤维、抗氧化剂和润滑剂，混合均匀后，经过注塑挤出，得到改性尼龙树脂。
进一步，所述玻璃纤维的添加量为尼龙树脂质量的10-20％，所述抗氧化的添加量为尼龙质量的2-4％，所述润滑剂的添加量为尼龙树脂质量的0.1-0.5％。
进一步，所述丁香酚基二酚的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将10-15重量份丁香酚、0.3-0.9重量份卡斯特催化剂和甲苯一起加入到配备有回流冷凝管、氮气进出口和磁力搅拌的三颈烧瓶中；
步骤二、在氮气保护下升温至60-65℃，然后将6-8重量份1,1,3,3-四甲基二硅氧烷通过微量注射泵缓慢滴加到反应体系中；
步骤三、待反应结束后，升温至80℃，在真空条件下，用旋转蒸发仪除去未反应的1,1,3,3-四甲基二硅氧烷和甲苯，得到浅黄色粘性的丁香酚基二酚。
进一步，所述改性纤维素纳米晶的制备方法包括以下步骤：
步骤一、称取10-20重量份的纤维素纳米晶，加入到配备有氮气进出口和磁力搅拌的三颈烧瓶中；
步骤二、在搅拌条件下加入0.1-0.5重量份二甲基亚砜，待其溶解后通过注射器缓慢滴加20-40重量份硅烷偶联剂；
步骤三、待反应结束后，离心去除二甲基亚砜和硅烷偶联剂，取沉淀用甲苯洗涤，旋干后得到白色固体改性纤维素纳米晶。
本发明还保护了一种可染色的环保型聚氨酯弹性体的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤一、按照上述组分依次称取原料；
步骤二、将聚酯多元醇、改性尼龙树脂、2,2-二羟甲基丙酸、丁香酚基二酚和改性纤维素纳米晶一起加入到配备有回流冷凝管、氮气进出口和磁力搅拌的三颈烧瓶中；
步骤三、在氮气保护下升温至80-90℃，通过注射器缓慢滴加异佛尔酮二异氰酸酯和二月桂酸二丁基锡，待反应结束后，在剧烈搅拌的条件下加入三乙胺和去离子水，持续搅拌至反应充分，得到所述环保型聚氨酯弹性体。
本发明与现有技术相比较，本发明的实施效果如下：
本发明丁香酚基二酚和改性纤维素纳米晶通过原位聚合的方式对聚氨酯弹性体进行改性，配合改性尼龙树脂，改善了聚氨酯弹性体的可染色性能，有助于聚氨酯弹性体在；制备方法简单，在不改变原有生产工艺设备条件下就能实现改性要求，制作成本低，值得推广使用。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述，但本发明不仅限于这些实例，在为脱离本发明宗旨的前提下，所为任何改进均落在本发明的保护范围之内。
实施例1
本实施例公开了一种可染色的环保型聚氨酯弹性体的其制备方法，具体包括以下步骤：
步骤一、按照上述组分依次称取聚酯多元醇50份、改性尼龙树脂30份、2,2-二羟甲基丙酸1份、丁香酚基二酚1份、三乙胺5份、改性纤维素纳米晶2份、异佛尔酮二异氰酸酯6份和二月桂酸二丁基锡0.02份。
步骤二、将聚酯多元醇、改性尼龙树脂、2,2-二羟甲基丙酸、丁香酚基二酚和改性纤维素纳米晶一起加入到配备有回流冷凝管、氮气进出口和磁力搅拌的三颈烧瓶中。
步骤三、在氮气保护下升温至80-90℃，通过注射器缓慢滴加异佛尔酮二异氰酸酯和二月桂酸二丁基锡，待反应结束后，在剧烈搅拌的条件下加入三乙胺和去离子水，持续搅拌至反应充分，得到所述环保型聚氨酯弹性体。
改性尼龙树脂的制备方法包括以下步骤：
步骤一、称取足量的尼龙树脂，加热至180-300℃，使其呈熔融状态；
步骤二、向尼龙树脂中加入尼龙树脂质量10％的玻璃纤维、2％的抗氧化剂和0.1％润滑剂，混合均匀后，经过注塑挤出，得到改性尼龙树脂。
丁香酚基二酚的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将10重量份丁香酚、0.3重量份卡斯特催化剂和甲苯一起加入到配备有回流冷凝管、氮气进出口和磁力搅拌的三颈烧瓶中；
步骤二、在氮气保护下升温至60-65℃，然后将6重量份1,1,3,3-四甲基二硅氧烷通过微量注射泵缓慢滴加到反应体系中；
步骤三、待反应结束后，升温至80℃，在真空条件下，用旋转蒸发仪除去未反应的1,1,3,3-四甲基二硅氧烷和甲苯，得到浅黄色粘性的丁香酚基二酚。
改性纤维素纳米晶的制备方法包括以下步骤：
步骤一、称取10重量份的纤维素纳米晶，加入到配备有氮气进出口和磁力搅拌的三颈烧瓶中；
步骤二、在搅拌条件下加入0.1重量份二甲基亚砜，待其溶解后通过注射器缓慢滴加20重量份硅烷偶联剂；
步骤三、待反应结束后，离心去除二甲基亚砜和硅烷偶联剂，取沉淀用甲苯洗涤，旋干后得到白色固体改性纤维素纳米晶。
实施例2
本实施例的制备方法与实施例1基本一致，唯有区别的是：环保型聚氨酯弹性体按照重量份包括以下组分：聚酯多元醇75份、改性尼龙树脂20份、2,2-二羟甲基丙酸4份、丁香酚基二酚3.5份、三乙胺7份、改性纤维素纳米晶6份、异佛尔酮二异氰酸酯8份和二月桂酸二丁基锡0.05份。
实施例3
本实施例的制备方法与实施例1基本一致，唯有区别的是：环保型聚氨酯弹性体按照重量份包括以下组分：聚酯多元醇100份、改性尼龙树脂10份、2,2-二羟甲基丙酸7份、丁香酚基二酚6份、三乙胺9份、改性纤维素纳米晶10份、异佛尔酮二异氰酸酯10份和二月桂酸二丁基锡0.08份。
实施例4
本实施例的制备方法与实施例1基本一致，唯有区别的是：改性尼龙树脂中玻璃纤维的添加量为尼龙树脂质量的15％，抗氧化的添加量为尼龙质量的3％，润滑剂的添加量为尼龙树脂质量的0.3％。
实施例5
本实施例的制备方法与实施例1基本一致，唯有区别的是：改性尼龙树脂中玻璃纤维的添加量为尼龙树脂质量的20％，抗氧化的添加量为尼龙质量的4％，润滑剂的添加量为尼龙树脂质量的0.5％。
实施例6
本实施例的制备方法与实施例1基本一致，唯有区别的是：丁香酚基二酚中包括15重量份丁香酚、0.9重量份卡斯特催化剂和8重量份1,1,3,3-四甲基二硅氧烷。
实施例7
本实施例的制备方法与实施例1基本一致，唯有区别的是：改性纤维素纳米晶中包括20重量份的纤维素纳米晶、0.5重量份二甲基亚砜和40重量份硅烷偶联剂。
性能检测
分别按照实施例1-7的制备方法制得环保型聚氨酯弹性体，并检测其力学性能和上染率。
其中，上染率检测选用弱酸性红作为载体染料，染料浓度为2％(wt％)、温度100℃、PH值5.0、浴比1:30的条件下染色30min，40℃入染，升温速率1℃/min，紫外可见分光光度计测定染色前、后染液的最大吸光度，计算上染率。计算公式：
上染率＝A0-A1/A0×100％，其中A0和A1分别为染色前后染液的吸光度。
表1性能检测结果统计表
| 组别 | 上染率/％ | 断裂强度/gf | 断裂伸长率/％ | 回弹性/％ |
| 实施例1 | 98.23 | 35.3 | 558 | 92.43 |
| 实施例2 | 93.64 | 33.6 | 555 | 92.14 |
| 实施例3 | 92.47 | 32.7 | 531 | 90.14 |
| 实施例4 | 96.45 | 35.2 | 554 | 91.57 |
| 实施例5 | 95.18 | 35.2 | 543 | 90.47 |
| 实施例6 | 98.24 | 34.1 | 524 | 91.56 |
| 实施例7 | 97.03 | 35.2 | 551 | 91.56 |
综合表1的结果可知，本发明所提供的环保型聚氨酯弹性体具有较高的上染率，同时具有较好的力学性能，能够满足服装面料领域的应用，值得推广使用。
以上内容仅仅是对本发明构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种可染色的环保型聚氨酯弹性体，其特征在于：按照重量份包括以下组分：聚酯多元醇50-100份、改性尼龙树脂10-30份、2,2-二羟甲基丙酸1-7份、丁香酚基二酚1-6份、三乙胺5-9份、改性纤维素纳米晶2-10份、异佛尔酮二异氰酸酯6-10份和二月桂酸二丁基锡0.02-0.08份。
2.根据权利要求1所述的一种可染色的环保型聚氨酯弹性体，其特征在于：所述环保型聚氨酯弹性体按照重量份包括以下组分：聚酯多元醇75份、改性尼龙树脂20份、2,2-二羟甲基丙酸4份、丁香酚基二酚3.5份、三乙胺7份、改性纤维素纳米晶6份、异佛尔酮二异氰酸酯8份和二月桂酸二丁基锡0.05份。
3.根据权利要求1所述的一种可染色的环保型聚氨酯弹性体，其特征在于：所述改性尼龙树脂的制备方法包括以下步骤：
步骤一、称取足量的尼龙树脂，加热至180-300℃，使其呈熔融状态；
步骤二、向尼龙树脂中加入玻璃纤维、抗氧化剂和润滑剂，混合均匀后，经过注塑挤出，得到改性尼龙树脂。
4.根据权利要求3所述的一种可染色的环保型聚氨酯弹性体，其特征在于：所述玻璃纤维的添加量为尼龙树脂质量的10-20％，所述抗氧化的添加量为尼龙质量的2-4％，所述润滑剂的添加量为尼龙树脂质量的0.1-0.5％。
5.根据权利要求1所述的一种可染色的环保型聚氨酯弹性体，其特征在于：所述丁香酚基二酚的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将10-15重量份丁香酚、0.3-0.9重量份卡斯特催化剂和甲苯一起加入到配备有回流冷凝管、氮气进出口和磁力搅拌的三颈烧瓶中；
步骤二、在氮气保护下升温至60-65℃，然后将6-8重量份1,1,3,3-四甲基二硅氧烷通过微量注射泵缓慢滴加到反应体系中；
步骤三、待反应结束后，升温至80℃，在真空条件下，用旋转蒸发仪除去未反应的1,1,3,3-四甲基二硅氧烷和甲苯，得到浅黄色粘性的丁香酚基二酚。
6.根据权利要求1所述的一种可染色的环保型聚氨酯弹性体，其特征在于：所述改性纤维素纳米晶的制备方法包括以下步骤：
步骤一、称取10-20重量份的纤维素纳米晶，加入到配备有氮气进出口和磁力搅拌的三颈烧瓶中；
步骤二、在搅拌条件下加入0.1-0.5重量份二甲基亚砜，待其溶解后通过注射器缓慢滴加20-40重量份硅烷偶联剂；
步骤三、待反应结束后，离心去除二甲基亚砜和硅烷偶联剂，取沉淀用甲苯洗涤，旋干后得到白色固体改性纤维素纳米晶。
7.根据权利要求1-6任一项所述的一种可染色的环保型聚氨酯弹性体的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
步骤一、按照上述组分依次称取原料；
步骤二、将聚酯多元醇、改性尼龙树脂、2,2-二羟甲基丙酸、丁香酚基二酚和改性纤维素纳米晶一起加入到配备有回流冷凝管、氮气进出口和磁力搅拌的三颈烧瓶中；
步骤三、在氮气保护下升温至80-90℃，通过注射器缓慢滴加异佛尔酮二异氰酸酯和二月桂酸二丁基锡，待反应结束后，在剧烈搅拌的条件下加入三乙胺和去离子水，持续搅拌至反应充分，得到所述环保型聚氨酯弹性体。
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