CN117736119A - 一种基于甲苯二异氰酸酯的封闭型聚氨酯树脂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于甲苯二异氰酸酯的封闭型聚氨酯树脂，它由下列质量百分比的原料制成：39‑41％的甲苯二异氰酸酯、1‑2％的长分子单醇、0.3‑0.5％的三聚催化剂、0.3‑0.5％的终止剂、4‑6％无水乙醇、1‑3％无水甲醇、28‑30％的醋酸乙酯、21‑23％的丁酮组成。本发明通过大量实验筛选出最佳的原料组成，特别是在三聚前期采用长分子单醇改性后，再配合甲醇、乙醇封闭作用下，采用加成聚合法合成封闭型聚氨酯树脂，制备得到的树脂在干性、硬度、耐水性，光泽、相容性、储存等方面均具有优异的表现，取得了很好的综合性能。本发明提供的制备方法，工艺稳定，容易操作，重现性好。
Description
技术领域
本发明涉及所述的一种芳香族异氰酸酯，具有光泽好，干性好，硬度大，储存稳定性优，工艺容易控制的封闭型聚氨酯三聚体树脂及其制备方法。
背景技术
聚氨酯固化剂三聚体由于含有异氰酸酯基团，可以和含活性氢的树脂在高温或常温下交联反应。在很多场合需要将两者混合，希望常温下不发生交联反应，能常温长时间储存，后期而是通过高温烘烤，再使两者交联反应，得到较好性能的漆膜。
因此，很有必要开发一种将异氰酸酯基封闭，可以常温与含活性氢的树脂混后能合稳定储存的聚氨酯树脂。
发明内容
发明目的：开发一种封闭型聚氨酯三聚体，可以常温与含活性氢的树脂稳定储存的聚氨酯树脂及其制备方法。
技术方案：为实现以上目的，本发明采用如下技术方案：
一种封闭型聚氨酯三聚体树脂，它由下列质量百分比的原料制成：39-41％的甲苯二异氰酸酯、1-2％的长分子单醇、0.3-0.5％的三聚催化剂、0.3-0.5％的终止剂、4-6％无水乙醇、1-3％无水甲醇、28-30％的醋酸乙酯、21-23％的丁酮。
作为优选方案，以上所述的一种封闭型聚氨酯三聚体树脂，所述的甲苯二异氰酸酯为80/20型号甲苯二异氰酸酯，采用上海巴斯夫的T80甲苯二异氰酸酯。
作为优选方案，以上所述的长链单醇为十六醇、十四醇、十二醇中的一种或两种混合物。
作为优选方案，以上所述的一种甲苯二异氰酸酯的封闭型聚氨酯树脂，所述的三聚催化剂为2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚。
作为优选方案，以上所述的一种甲苯二异氰酸酯的封闭型聚氨酯树脂，所述的终止剂为分析纯磷酸或苯甲酸。
作为优选方案，以上所述的一种甲苯二异氰酸酯的封闭型聚氨酯树脂，所述丁酮为含量99.5％以上，水分小于0.2％的产品。
所述醋酸乙酯为含量99.5％以上，水分小于0.2％的产品。
本发明所述的一种封闭型聚氨酯三聚体树脂的制备方法，包括以下步骤：
1)先将反应釜洗净烘干，准备投料；
2)常温下将39-41％的甲苯二异氰酸酯、1-2％的长分子单醇、0.3-0.5％的三聚催化剂，28-30％的醋酸乙酯，使物料混合均匀；
3)通过蒸汽和冷却循环水，控制65-70℃恒温反应，反应2个小时后，观察釜内树脂粘度上升状况，适时取样检测异氰酸酯基含量，直至下降至目标值8-9％；
4)达到中控异氰酸酯基含量8.5％左右后，投入0.3-0.5％终止剂，在65-70℃之间反应30分钟；
5)终止反应30分钟后开始依次中投入质量百分比21-23％的丁酮的部分，4-6％无水乙醇，1-3％无水甲醇，通过蒸汽和冷却循环水，控制65-70℃恒温反应；
6)反应2小时后，同样观察釜内树脂粘度上升状况，适时取样检测异氰酸酯基含量，直至下降至目标值0.2％以下；
7)异氰酸酯基含量，达到目标值0.2％以下后，打入剩余丁酮，中控其他指标，得到一款固含在50％左右的封闭型聚氨酯三聚体树脂。
有益效果：本发明通过大量实验筛选，采用长链单醇改性，可以制得的三聚体在搭配使用时具有更好的树脂相容性，并且所制得的漆膜有更高的光泽，且硬度、附着力和柔韧性等综合性能优。
本发明采用甲醇和乙醇作为异氰酸酯封闭剂，是因为甲醇和乙醇具有较好的封闭效果，能在高温解封释放异氰酸酯基团。
本发明提供的制备方法，工艺稳定，容易操作，重现性好。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
实施例1
1、一种封闭型聚氨酯三聚体树脂，它是按以下表1的质量百分比原料制成：
表1
2、封闭型聚氨酯三聚体树脂的制备方法包括以下操作步骤：
1)先将反应釜洗净烘干，准备投料；
2)常温下将40％的甲苯二异氰酸酯、0.3％的三聚催化剂2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚，31％的醋酸乙酯，使物料混合均匀；
3)通过蒸汽和冷却循环水，控制65-70℃恒温反应2个小时后，观察釜内树脂粘度上升状况，适时取样检测异氰酸酯基含量，直至下降至目标值8.5％左右；
4)达到中控异氰酸酯基含量为8.5％后，投入0.3％终止剂磷酸，在65-70℃之间反应30分钟；
5)终止反应30分钟后开始依次中投入质量百分比10％的丁酮，5％无水乙醇，2％无水甲醇，通过蒸汽和冷却循环水，控制65-70℃恒温反应；
6)反应2小时后，同样观察釜内树脂粘度上升状况，适时取样检测异氰酸酯基含量，直至下降至目标值0.2％以下；
7)异氰酸酯基含量达到0.2％以下后，加入剩余丁酮，中控其他指标，得到封闭型聚氨酯三聚体树脂。
实施例2
1、一种封闭型聚氨酯三聚体树脂，它是按以下表2的质量百分比原料制成：
表2
2、一种封闭型聚氨酯三聚体树脂的制备方法，包括以下操作步骤：
1)先将反应釜洗净烘干，准备投料；
2)常温下将40％的甲苯二异氰酸酯、2％的十二醇、0.3％的三聚催化剂2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚，29％的醋酸乙酯，使物料混合均匀；
3)通过蒸汽和冷却循环水，控制65-70℃恒温反应，反应2个小时后，观察釜内树脂粘度上升状况，适时取样检测异氰酸酯基含量，直至下降至8.5％左右；
4)达到中控异氰酸酯基含量8.5％后，投入0.3％终止剂磷酸，在65-70℃之间反应30分钟；
5)终止反应30分钟后开始依次中投入质量百分比10％的丁酮，5％无水乙醇，2％无水甲醇，通过蒸汽和冷却循环水，控制65-70℃恒温反应；
6)反应2小时后，同样观察釜内树脂粘度上升状况，适时取样检测异氰酸酯基含量，直至下降至目标值0.2％以下；
7)异氰酸酯基含量达到0.2％以下后，打入剩余丁酮，中控其它指标，得到封闭型聚氨酯三聚体树脂。
实施例3
1、一种封闭型聚氨酯三聚体树脂，它是按以下表3的质量百分比原料制成：
表3
2、一种封闭型聚氨酯三聚体树脂的制备方法，包括以下操作步骤：
1)先将反应釜洗净烘干，准备投料；
2)常温下将40％的甲苯二异氰酸酯、1％的十二醇、1％的十六醇、0.3％的三聚催化剂2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚，29％的醋酸乙酯，使物料混合均匀；
3)通过蒸汽和冷却循环水，控制65-70℃恒温反应，反应2个小时后，观察釜内树脂粘度上升状况，适时取样检测异氰酸酯基含量，直至下降至8.5％左右；
4)达到中控异氰酸酯基含量8.5％后，投入0.3％终止剂磷酸，在65-70℃之间反应30分钟；
5)终止反应30分钟后开始依次中投入质量百分比10％的丁酮的部分，5％无水乙醇，2％无水甲醇，通过蒸汽和冷却循环水，控制65-70℃恒温反应；
6)反应2小时后，同样观察釜内树脂粘度上升状况，适时取样检测异氰酸酯基含量，直至下降至0.2％以下；
7)异氰酸酯基含量，达到目标值0.2％以下后，打入剩余丁酮，中控其他指标，得到封闭型聚氨酯三聚体树脂。
实施例4
1、一种聚氨酯三聚体树脂，它是按以下表4的质量百分比原料制成：
表4
2、一种聚氨酯三聚体树脂的制备方法，包括以下操作步骤：
1)先将反应釜洗净烘干，准备投料；
2)常温下将49.4％的甲苯二异氰酸酯、0.3％的三聚催化剂2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚，50％的醋酸乙酯，使物料混合均匀；
3)通过蒸汽和冷却循环水，控制65-70℃恒温反应，反应2个小时后，观察釜内树脂粘度上升状况，适时取样检测异氰酸酯基含量，直至下降至8.5％左右；
4)达到中控异氰酸酯基含量8.5％后，投入0.3％终止剂磷酸，在65-70℃之间继续终止反应30分钟；
5)终止反应30分钟后，中控其他指标，合格后即得到一款聚氨酯三聚体树脂。
实施例5性能检测
1、对实施例1～4制备得到的树脂成品进行相关性能检测，性能指标检测如下表5：
表5聚氨酯三聚体树脂成品指标检测结果
2、按以下表6配方配成4份清漆：
表6油漆配方
3、清漆检测
按GB1727-1992在马口铁板上喷涂，25℃恒温恒湿室内静置10分钟，进入恒温电热干燥箱180℃烘烤30分钟，进行性能检测如下表7。
表7各清漆的性能检测结果
以上实施例1～4对比实验结果表明，未采用封闭的实例4储存无法共存；而实例1未采用长分子单醇改性的在光泽、硬度、耐水、附着力都较差；实例3用十二醇和十六醇搭配比实施例2单一的十六醇的光泽更高。本发明通过大量实验筛选，特别是在三聚前期采用长分子单醇改性后，再配合甲醇、乙醇封闭作用下，采用加成聚合法合成封闭型聚氨酯树脂，制备得到的树脂在干性、硬度、耐水性，光泽、相容性、储存等方面均具有优异的表现，取得了很好的综合性能。本发明提供的制备方法，工艺稳定，容易操作，重现性好。
Claims (7)
1.一种基于甲苯二异氰酸酯的封闭型聚氨酯树脂，它由下列质量百分比的原料制成：39-41％的甲苯二异氰酸酯、1-2％的长分子单醇、0.3-0.5％的三聚催化剂、0.3-0.5％的终止剂、4-6％无水乙醇、1-3％无水甲醇、28-30％的醋酸乙酯、21-23％的丁酮。
2.根据权利要求1所述的一种甲苯二异氰酸酯的封闭型聚氨酯树脂，其特征在于，所述的甲苯二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯80/20，含量99.5％以上。
3.根据权利要求1所述的一种甲苯二异氰酸酯的封闭型聚氨酯树脂，其特征在于，所述的长链单醇为十六醇、十四醇、十二醇中的一种或两种混合物。
4.根据权利要求1所述的一种甲苯二异氰酸酯的封闭型聚氨酯树脂，其特征在于，所述的三聚催化剂为2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚。
5.根据权利要求1所述的一种甲苯二异氰酸酯的封闭型聚氨酯树脂，所述的终止剂为分析纯磷酸或苯甲酸。
6.权利要求1～5任一项所述的甲苯二异氰酸酯的封闭型聚氨酯树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)先将反应釜洗净烘干，准备投料；
2)常温下按质量百分比，将甲苯二异氰酸酯、长分子单醇、三聚催化剂和醋酸乙酯混合均匀；
3)通过蒸汽和冷却循环水，恒温反应，观察釜内树脂粘度上升状况，适时取样检测异氰酸酯基含量，直至下降至目标值；
4)达到中控异氰酸酯基含量后，投入终止剂，反应；
5)终止反应后，开始依次向反应釜中投入部分丁酮、无水乙醇和无水甲醇，通过蒸汽和冷却循环水，恒温反应；
6)反应后，同样观察釜内树脂粘度上升状况，适时取样检测异氰酸酯基含量，直至下降至目标值以下；
7)异氰酸酯基含量，达到目标值以下后，打入剩余丁酮，中控其它指标，得到封闭型聚氨酯三聚体树脂。
7.根据权利要求6所述的甲苯二异氰酸酯的封闭型聚氨酯树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)先将反应釜洗净烘干，准备投料；
2)常温下按质量百分比，将甲苯二异氰酸酯、长分子单醇、三聚催化剂和醋酸乙酯混合均匀；
3)通过蒸汽和冷却循环水，控制65-75℃恒温反应，观察釜内树脂粘度上升状况，适时取样检测异氰酸酯基含量，直至下降至目标值8.5％左右；
4)达到中控异氰酸酯基含量后，投入终止剂，在65-70℃之间反应；
5)终止反应后，开始依次向反应釜中投入部分丁酮、无水乙醇和无水甲醇，通过蒸汽和冷却循环水，控制65-75℃恒温反应；
6)反应后，同样观察釜内树脂粘度上升状况，适时取样检测异氰酸酯基含量，直至下降至目标值0.2％以下；
7)异氰酸酯基含量，达到目标值0.2％以下后，打入剩余丁酮，中控其它指标，得到封闭型聚氨酯三聚体树脂。
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