CN117732396A - 连续光催化反应装置及系统 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种连续光催化反应装置及系统。该连续光催化反应装置包括反应单元，反应单元包括：柱状灯源、玻璃内管、不锈钢外管、螺旋形流道和折流挡板。本发明所使用的连续光催化反应装置提高了光能利用率，在降低反混的同时，能够确保反应体系的高效传质，强化反应液内部扰动，保证了反应体系在反应装置中停留时间的一致性、受光照的均一性和稳定性，有效提高了物料混合的效果，有利于反应的传质和传热，从而能够有效降低该连续光催化反应装置内反应过度反应的风险，减少副反应和杂质生成，提高了原料转化率和反应选择性，进而用于光催化反应具有生产成本较低、过程安全可控、环保、操作简便、更易放大生产。
Description
技术领域
本发明涉及光化学反应技术领域，具体而言，涉及一种连续光催化反应装置及系统。
背景技术
维生素D3由大多数高级动物的表皮和真皮内含有的7-脱氢胆固醇（7-DHC）经紫外线照射转变而成，是维生素D中生物代谢率最高的一种活性形式。主要用于调节体内钙、磷代谢，以维持血液中钙和磷的稳定，是人体必不可少的内源性合成激素。反应方程式如下：
。
地屈孕酮是一种药物，化学名为9β,10α-孕甾-4,6-二烯-3,20-二酮，可用于治疗内源性孕酮不足引起的疾病，如痛经、子宫内膜异位症、继发性闭经、月经周期不规则、功能失调性子宫出血、经前期综合征、孕激素缺乏所致先兆性流产或习惯性流产、黄体不足所致不孕症，去氢孕酮针对治疗此类疾病，调节体内孕激素平衡，该药物在医药行业有着独特的地位。
黄体酮是天然孕酮，黄体酮由于其脂溶性差，直接口服生物利用度较低，多制成注射剂供肌内注射，使用不便；地屈孕酮是黄体酮经紫外照射等工艺形成的逆转孕酮，立体结构和旋光性有所差别；地屈孕酮口服易吸收，生物利用度高，使用较方便。
9-β,10-α-去氢黄体酮二乙二缩酮，又叫9-β,10-α-去氢黄体酮缩酮，是合成去氢孕酮的关键中间体，可由9-α,10-β-去氢黄体酮缩酮光异构反应得到，反应方程式如下：
。
以上维生素D3与地屈孕酮的合成均需要光催化的条件下进行，然而，现有反应的光催化反应装置多为釜式光化学反应器和盘管反应器等。
釜式反应器的传质传热较差，靠近光源的部分被过度光照而远离光源的部分光照不充分，导致光照不均一、副反应多、杂质也较多；且釜式反应器多为批次反应，操作复杂、无法连续生产，进一步提高了人工成本和设备成本。
盘管式反应器中，光线需要透过石英管和塑料盘管两层材料才能照射到物料引发反应，会存在较大的光能损失。物料管路排布过程中由于结构限制，管与管间会存在较大缝隙，且由于管路有一定的壁厚，也会减少有效的光照体积，造成部分光能的浪费。现有技术无自动控制及反馈系统，无法做到精准进料。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种连续光催化反应装置及系统，以解决现有技术中的光化学反应设备在用于光催化反应时副反应多、反应效率较低的问题。
为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种连续光催化反应装置，该连续光催化反应装置包括反应单元，反应单元包括：柱状灯源、玻璃内管、不锈钢外管、螺旋形流道和折流挡板，其中，玻璃内管套设在柱状灯源的外侧；不锈钢外管具有反应液入口和产物出口，不锈钢外管套设在玻璃内管的外侧，不锈钢外管的内壁与玻璃内管的外壁之间形成环形空腔；螺旋形流道设置于环形空腔内，沿玻璃内管的轴向，螺旋形流道呈螺旋式环绕在玻璃内管外侧壁上，且螺旋形流道与不锈钢外管的内壁接触设置；折流挡板设置于螺旋形流道上；折流挡板沿玻璃内管的轴向的截面面积小于相邻螺旋形流道之间的空间沿玻璃内管的轴向的截面面积。
进一步地，上述折流挡板沿玻璃内管的轴向的截面面积为相邻螺旋形流道之间的空间沿玻璃内管的轴向的截面面积的20~80%，优选为40~60%。
进一步地，上述螺旋形流道的螺旋角度为5~30°，和/或螺旋形流道的螺距为10~100mm。
进一步地，沿上述玻璃内管的轴向，螺旋形流道的截面为一字形或槽形。
进一步地，各螺旋环沿玻璃内管的轴向环绕角度每间隔180°设置一个折流挡板，且各螺旋环的最高点与最低点有且仅有一个折流挡板。
进一步地，上述折流挡板所在平面与玻璃内管的轴向之间的夹角为5~30°，优选为10~20°，针对相同的一个折流挡板，折流挡板所在位置处的螺旋形流道被折流挡板间隔为前段螺旋形流道与后段螺旋形流道，前段螺旋形流道与后段螺旋形流道具有相对的高低位置关系，沿螺旋形流道螺旋式上升的方向，前段螺旋形流道的位置高于后段螺旋形流道的位置，且折流挡板向着后段螺旋形流道的方向倾斜。
进一步地，上述折流挡板为厚度1~5mm的玻璃片，优选玻璃片上分布有一个或多个通孔。
进一步地，上述反应单元还包括：控温夹套和视镜，其中，控温夹套套设在不锈钢外管的外侧；和/或视镜设置在不锈钢外管的外侧壁上，且视镜的一端从控温夹套内穿出。
进一步地，上述反应单元还包括：换热器、阀体和PLC控制装置，其中，换热器设置在不锈钢外管的外侧壁上，用于和环形空腔进行换热；和/或阀体分别设置在反应液入口处和产物出口处； PLC控制装置分别与阀体与柱状灯源电连接。
根据本发明的另一个方面，提供了一种连续光催化反应系统，包括：供料装置、一个或多个串联的前述的连续光催化反应装置和产物接收装置，其中，供料装置、连续光催化反应装置的不锈钢外管与产物接收装置依次连通。
应用本发明的技术方案，本发明所使用的连续光催化反应装置，结构设计紧凑，灯源光线只需穿透一层透明玻璃管即可直达物料，光程更短，能保证物料光照反应时间的一致，光能损失小，相比于管式反应器，该方案有效照射体积可提高一倍，提高了光能利用率。且环形空腔内创新性的设计了螺旋形流道，并在螺旋形流道上增加了折流挡板，从而在降低反混的同时，能够确保反应体系的高效传质，强化反应液内部扰动，保证了反应体系在反应装置中停留时间的一致性、受光照的均一性和稳定性，有效提高了物料混合的效果，有利于反应的传质和传热，从而能够有效降低该连续光催化反应装置内反应过度反应的风险，减少副反应和杂质生成，提高了原料转化率和反应选择性，进而使得以上连续光催化反应装置在用于光催化反应如9-β,10-α-去氢黄体酮缩酮的异构化制备或7-DHC反应生成维生素D3时，具有生产成本较低、过程安全可控、环保、操作简便、更易放大生产。
附图说明
构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1示出了根据本发明的一种实施例1提供的一种连续光催化反应装置的正视图；
图2示出了图1所示的连续光催化反应装置的部分内部结构放大图；
图3示出了根据本发明一种实施例1提供的一种连续光催化反应系统的结构示意图；以及
图4示出了根据本发明一种实施例4提供的一种连续光催化反应系统的结构示意图。
其中，上述附图包括以下附图标记：
1、柱状灯源；2、玻璃内管；3、不锈钢外管；4、螺旋形流道；5、折流挡板；6、控温夹套；7、视镜；01、供料装置；02、连续光催化反应装置；03、产物接收装置。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
如本申请背景技术所分析的，现有技术中的光化学反应设备在用于光催化反应时副反应多、反应效率较低的问题，为了解决该问题，本申请提供了一种连续光催化反应装置及系统。
在本申请一种典型的实施方式中，提供了一种连续光催化反应装置，如图1和图2所示，该连续光催化反应装置包括反应单元，反应单元包括：柱状灯源1、玻璃内管2、不锈钢外管3、螺旋形流道4和折流挡板5，其中，玻璃内管2套设在柱状灯源1的外侧；不锈钢外管3具有反应液入口和产物出口，不锈钢外管3套设在玻璃内管2的外侧，不锈钢外管3的内壁与玻璃内管2的外壁之间形成环形空腔；螺旋形流道4设置于环形空腔内，沿玻璃内管2的轴向，螺旋形流道4呈螺旋式环绕在玻璃内管2外侧壁上，且螺旋形流道4与不锈钢外管3的内壁接触设置；折流挡板5设置于螺旋形流道4上；折流挡板5沿玻璃内管2的轴向的截面面积小于相邻螺旋形流道4之间的空间沿玻璃内管2的轴向的截面面积。
本发明所使用的连续光催化反应装置，结构设计紧凑，灯源光线只需穿透一层透明玻璃管即可直达物料，光程更短，能保证物料光照反应时间的一致，光能损失小，相比于管式反应器，该方案有效照射体积可提高一倍，提高了光能利用率。且环形空腔内创新性的设计了螺旋形流道，并在螺旋形流道上增加了折流挡板，从而在降低反混的同时，能够确保反应体系的高效传质，强化反应液内部扰动，保证了反应体系在反应装置中停留时间的一致性、受光照的均一性和稳定性，有效提高了物料混合的效果，有利于反应的传质和传热，从而能够有效降低该连续光催化反应装置内反应过度反应的风险，减少副反应和杂质生成，提高了原料转化率和反应选择性，进而使得以上连续光催化反应装置在用于光催化反应如9-β,10-α-去氢黄体酮缩酮的异构化制备或7-DHC反应生成维生素D3时，具有生产成本较低、过程安全可控、环保、操作简便、更易放大生产。
此外，需要说明的是，以上相邻螺旋形流道4之间的空间指的是螺旋形流道相邻两个螺旋段之间的间隔部分。
不锈钢外管3的反应液入口和产物出口分别与环形空腔连接；柱状灯源1放置在玻璃内管2在内管中间，用于对环形空腔内的反应液进行光照以使物料进行连续光催化反应。
在本申请的一种实施例中，上述折流挡板5沿玻璃内管2的轴向的截面面积为相邻螺旋形流道4之间的空间沿玻璃内管2的轴向的截面面积的20~80%，优选为40~60%，
在螺旋形流道4上流向折流挡板5的反应液，由于惯性的作用会在折流挡板5的作用下折返，从而有利于强化反应液内部扰动，在降低反混的同时，能够确保反应体系的高效传质，保证了反应体系在反应装置中停留时间的一致性、受光照的均一性和稳定性，有效提高了物料混合的效果。优选的折流挡板5沿玻璃内管2的轴向的截面面积在以上范围内，有助于使折流挡板5发挥折返反应液作用的基础上，使反应液以合适的流速流过折流挡板5。
在本申请的一种实施例中，上述螺旋形流道4的螺旋角度为5~30°，和/或螺旋形流道4的螺距为10~100mm。
控制螺旋形流道4的螺旋角度和/或螺距在以上范围内，有助于控制螺旋形流道4的螺旋环密度。需要说明的是，螺旋角度指的是螺旋形流道4的螺旋环切线与玻璃内管2的径向界面的夹角。
在本申请的一种实施例中，沿玻璃内管2的轴向，螺旋形流道4的截面为一字形或槽形。
螺旋形流道4的截面为一字形表示螺旋形流道4实际为呈螺旋环的板状结构。螺旋形流道4的截面为槽形表示螺旋形流道4实际为呈螺旋环的槽体状结构。其中，截面为一字形的螺旋形流道4中，灯源光线只需穿透一层玻璃内管2即可直达物料，光程更短。与之相比，截面为槽形的螺旋形流道4中，穿透一层玻璃内管2外，少部分灯源光线还需穿透螺旋形流道4的槽壁，可见，相比于管式反应器，该方案有效照射体积得到显著提高。截面为槽形的螺旋形流道4虽然没有截面为一字形的螺旋形流道4的光能利用率高，但是，截面为槽形的螺旋形流道4胜在无需考虑其与不锈钢外管3的内壁接触性好坏的问题。
在本申请的一种实施例中，各螺旋环沿玻璃内管2的轴向环绕角度每间隔180°设置一个折流挡板5，且各螺旋环的最高点与最低点有且仅有一个折流挡板5。
以上折流挡板5的设置可以理解为沿玻璃内管2的轴向环绕角度每间隔180°在螺旋形流道4上设置一个折流挡板5，即一个完整的螺旋环上设置有三个折流挡板5，且该三个折流挡板5沿螺旋环方向呈180°交错设置，具体地，以一个螺旋环为例，其沿玻璃内管2的轴向环绕角度为0°处设置一个沿螺旋环上升方向延伸的折流挡板5，其沿玻璃内管2的轴向环绕角度为180°处设置一个沿螺旋环下降方向延伸的折流挡板5，其沿玻璃内管2的轴向环绕角度为360°处设置一个沿螺旋环上升方向延伸的折流挡板5，其余螺旋环上折流挡板5的设置以此类推，且在相邻螺旋环的相接位置处仅设置有一个折流挡板5。优选的以上折流挡板的设计位置，在同等数量的折流挡板方案中，其对反应液的混合效果最好。
在本申请的一种实施例中，上述折流挡板5所在平面与玻璃内管2的轴向之间的夹角为5~30°，优选为10~20°，针对相同的一个折流挡板5，折流挡板5所在位置处的螺旋形流道4被折流挡板5间隔为前段螺旋形流道与后段螺旋形流道，前段螺旋形流道与后段螺旋形流道具有相对的高低位置关系，沿螺旋形流道4螺旋式上升的方向，前段螺旋形流道的位置高于后段螺旋形流道的位置，且折流挡板5向着后段螺旋形流道的方向倾斜。
优选的以上夹角使得反应液在遇到折流挡板5的阻挡作用后，以更大的速度折返，从而使反应液之间的碰撞更加剧烈，进而使反应液的混合效果更好。
在本申请的一种实施例中，上述折流挡板5为厚度1~5mm的玻璃片，优选玻璃片上分布有一个或多个通孔。
以上的折流挡板5有利于在发挥挡板作用的基础上，尽可能地降低其体积占比，从而有助于确保环形空腔内盛放更多的反应液。优选玻璃片上分布有一个或多个通孔，从而有助于进一步地控制反应液流过折流挡板5的速率。
在本申请的一种实施例中，上述反应单元还包括控温夹套6和/或视镜7，其中，控温夹套6套设在不锈钢外管3的外侧；视镜7设置在不锈钢外管3的外侧壁上，且视镜7的一端从控温夹套内穿出。
控温夹套6采用对流传热方式，反应液与控温介质中间只隔一层不锈钢管，换热效率高，温度控制精准。通过视镜7可以方便观察环形空腔内的反应情况。
在本申请的一种实施例中，上述反应单元还包括；换热器和/或阀体、PLC控制装置，其中，换热器设置在不锈钢外管3的外侧壁上，用于和环形空腔进行换热；阀体分别设置在反应液入口处和产物出口处；PLC控制装置分别与阀体与柱状灯源1电连接。
换热器用于与环形空腔内的反应液进行换热，以控制反应腔内反应液的温度，如本申请的换热器具有的高效传热结构，能够快速置换光源发光过程中蓄积的热量，同时确保反应（异构）过程中温度控制的稳定性，减少杂质生成、提高产品纯度。阀体用于控制物料的流量；PLC控制装置有助于控制阀体的开度以及光源的光照强度。
在本申请的另一种典型的实施方式中，提供了一种连续光催化反应系统，包括供料装置01、一个或多个串联的上述的连续光催化反应装置02、产物接收装置03，供料装置01、连续光催化反应装置02的不锈钢外管3与产物接收装置03依次连通。
包括连续光催化反应装置02的连续光催化反应系统在进行连续光催化体系中展现出很大的优势，得益于连续光催化反应装置02配备的特定混合结构（螺旋形流道4上的折流挡板5），能够确保反应体系的高效传质，强化反应液内部扰动，保证了反应体系在反应装置中停留时间的一致性、受光照的均一性和稳定性，有效提高了物料混合的效果，有利于反应的传质和传热，从而能够有效降低该连续光催化反应装置内反应过度反应的风险，减少副反应和杂质生成，提高了原料转化率和反应选择性，进而使得以上连续光催化反应装置在用于光催化反应如9-β,10-α-去氢黄体酮缩酮的异构化制备或7-DHC反应生成维生素D3时，具有生产成本较低、过程安全可控、环保、操作简便、更易放大生产。
采用如图3所示的连续光催化反应系统，使7-DHC反应生成维生素D3的优选条件如下：
原料的制备：将一定量的7-DHC溶于50~200体积的甲醇、乙醇、环己烷、四氢呋喃、甲基四氢呋喃、乙腈或乙酸乙酯的单一溶剂或任何两种混合溶剂，7-DHC的质量与溶剂的体积比为1：50~200g/mL；再加入与7-DHC摩尔比均为1：500~1：2000的抗氧剂和有机碱，混合均匀。
配好的反应液在惰性气体的保护下使用泵打入光化学反应器中，设定反应器夹套温度为60℃，光照保留时间为0.5h~6h，光化学反应器光源为单一波长的LED、汞灯、氙气灯、激光灯的一种，波长范围为250~400nm，流出光化学反应器的溶液为含有维生素D3的溶液。
采用如图4所示的连续光催化反应系统，9-β,10-α-去氢黄体酮缩酮的异构化制备条件是：
原料的制备：将一定量的9α,10β-去氢黄体酮缩酮溶于50~200体积的甲醇、乙醇、环己烷、四氢呋喃、甲基四氢呋喃、乙腈或乙酸乙酯的单一溶剂或任何两种混合溶剂，9α,10β-去氢黄体酮缩酮的质量与溶剂的体积比为1：50~200g/mL；再加入与9α,10β-去氢黄体酮缩酮摩尔比均为1：500~1：2000的抗氧剂（2,6-二叔丁基-对甲氧基苯酚、2,6-二叔丁基-对甲基苯酚中的一种）和有机碱（吡啶、三甲基吡啶、二异丙基乙胺或三乙胺中的一种），混合均匀。
配好的反应液在惰性气体的保护下从第一光化学反应器的物料进料口进入第一光化学反应器，设定第一光化学反应器的夹套温度为-20~25℃，光照保留时间为0.5h~6h，第一光化学反应器光源为单一波长的LED、汞灯、氙气灯、激光灯的一种，波长范围为254~300nm，流出第一光化学反应器的溶液为中间体溶液。
中间体溶液在惰性气体的保护下从第二光化学反应器的物料进料口进入第二光化学反应器，设定第二光化学反应器夹套温度为-20~25℃，光照保留时间为2h~30h，第二光化学反应器光源为单一波长的LED、汞灯、氙气灯、激光灯的一种，波长范围为300~400nm，流出第二光化学反应器的溶液为含有9β,10α-去氢黄体酮缩酮的溶液。
以下将结合实施例和对比例进一步说明本申请的有益效果。
实施例1至3为7-DHC反应生成维生素D3，所用连续光催化反应系统如图3所示：
该连续光催化反应系统中包括：供料装置01、一个连续光催化反应装置02、产物接收装置03；
供料装置01、连续光催化反应装置02的不锈钢外管3与产物接收装置03依次连通。
连续光催化反应装置02包括：柱状灯源1、玻璃内管2、不锈钢外管3、螺旋形流道4、折流挡板5、控温夹套6、视镜7、换热器、阀体、PLC控制装置；
玻璃内管2套设在柱状灯源1的外侧；
不锈钢外管3具有反应液入口和产物出口，不锈钢外管3套设在玻璃内管2的外侧，不锈钢外管3的内壁与玻璃内管2的外壁之间形成环形空腔；
螺旋形流道4设置于环形空腔内，沿玻璃内管2的轴向，螺旋形流道4的截面为一字形，螺旋形流道4呈螺旋式环绕在玻璃内管2外侧壁上，螺旋形流道4的螺旋角度为15°，螺旋形流道4的螺距为25mm，且螺旋形流道4与不锈钢外管3的内壁接触设置；
螺旋形流道4的各螺旋环沿玻璃内管2的轴向环绕角度每间隔180°设置一个折流挡板5，且各螺旋环的最高点与最低点有且仅有一个折流挡板5；折流挡板5为厚度4mm的玻璃片，玻璃片上分布有3个通孔，折流挡板5沿玻璃内管2的轴向的截面面积为相邻螺旋形流道4之间的空间沿玻璃内管2的轴向的截面面积的50%，折流挡板5所在平面与玻璃内管2的轴向之间的夹角为15°，且针对相同的一个折流挡板5，折流挡板5所在位置处的螺旋形流道4被折流挡板5间隔为前段螺旋形流道与后段螺旋形流道，前段螺旋形流道与后段螺旋形流道具有相对的高低位置关系，沿螺旋形流道4螺旋式上升的方向，前段螺旋形流道的位置高于后段螺旋形流道的位置，且折流挡板5向着后段螺旋形流道的方向倾斜；
控温夹套6套设在不锈钢外管3的外侧；
视镜7设置在不锈钢外管3的外侧壁上，且视镜7的一端从控温夹套内穿出；
换热器设置在不锈钢外管3的外侧壁上，用于和环形空腔进行换热；
阀体分别设置在反应液入口处和产物出口处；
PLC控制装置分别与阀体与柱状灯源1电连接。
实施例1
25℃下，20g的7-DHC溶于4000mL的四氢呋喃中，再加入17mg的2,6-二叔丁基-对甲氧基苯酚及5.5mg的三乙胺，混合均匀，为反应液，配好的光化学反应液用氮气保护。
开启光化学反应器的换热器，设置其温度均为60℃，LED灯源波长285nm，功率5KW；设定光化学反应液在光化学反应器的光照时间为60min。最终得到的溶液旋干后，核磁分析，原料7-DHC含量为0.5%，中间体P3含量为5%，速甾醇T3含量为0.2%，维生素D3含量为70%。
实施例2
25℃下，20g的7-DHC溶于4000mL的四氢呋喃中，再加入17mg的2,6-二叔丁基-对甲氧基苯酚及5.5mg的三乙胺，混合均匀，为反应液，配好的光化学反应液用氮气保护。
开启光化学反应器的换热器，设置其温度均为60℃，LED灯源波长265nm，功率3KW；设定光化学反应液在光化学反应器的光照时间为60min。最终得到的溶液旋干后，核磁分析，原料7-DHC含量为15%，中间体P3含量为6%，速甾醇含量为3%，维生素D3含量为44%。
实施例3
25℃下，20g的7-DHC溶于4000mL的四氢呋喃中，再加入17mg的2,6-二叔丁基-对甲氧基苯酚及5.5mg的三乙胺，混合均匀，为反应液，配好的光化学反应液用氮气保护。
开启光化学反应器的换热器，设置其温度均为60℃，LED灯源波长365nm，功率5KW；设定光化学反应液在光化学反应器的光照时间为60min。最终得到的溶液旋干后，核磁分析，原料7-DHC含量为50%，中间体P3含量为4%，速甾醇含量为5%，维生素D3含量为15%。
实施例4至6为9β,10α-去氢黄体酮缩酮的制备，所用连续光催化反应系统如图4所示：
该连续光催化反应系统中包括：供料装置01、两个串联连续光催化反应装置02、产物接收装置03；
供料装置01、连续光催化反应装置02的不锈钢外管3与产物接收装置03依次连通。
连续光催化反应装置02包括：柱状灯源1、玻璃内管2、不锈钢外管3、螺旋形流道4、折流挡板5、控温夹套6、视镜7、换热器、阀体、PLC控制装置；
玻璃内管2套设在柱状灯源1的外侧；
不锈钢外管3具有反应液入口和产物出口，不锈钢外管3套设在玻璃内管2的外侧，不锈钢外管3的内壁与玻璃内管2的外壁之间形成环形空腔；
螺旋形流道4设置于环形空腔内，沿玻璃内管2的轴向，螺旋形流道4的截面为一字形，螺旋形流道4呈螺旋式环绕在玻璃内管2外侧壁上，螺旋形流道4的螺旋角度为15°，螺旋形流道4的螺距为25mm，且螺旋形流道4与不锈钢外管3的内壁接触设置；
螺旋形流道4的各螺旋环沿玻璃内管2的轴向环绕角度每间隔180°设置一个折流挡板5，且各螺旋环的最高点与最低点有且仅有一个折流挡板5；折流挡板5为厚度4mm的玻璃片，玻璃片上分布有3个通孔，折流挡板5沿玻璃内管2的轴向的截面面积为相邻螺旋形流道4之间的空间沿玻璃内管2的轴向的截面面积的50%，折流挡板5所在平面与玻璃内管2的轴向之间的夹角为15°，且针对相同的一个折流挡板5，折流挡板5所在位置处的螺旋形流道4被折流挡板5间隔为前段螺旋形流道与后段螺旋形流道，前段螺旋形流道与后段螺旋形流道具有相对的高低位置关系，沿螺旋形流道4螺旋式上升的方向，前段螺旋形流道的位置高于后段螺旋形流道的位置，且折流挡板5向着后段螺旋形流道的方向倾斜；
控温夹套6套设在不锈钢外管3的外侧；
视镜7设置在不锈钢外管3的外侧壁上，且视镜7的一端从控温夹套内穿出；
换热器设置在不锈钢外管3的外侧壁上，用于和环形空腔进行换热；
阀体分别设置在反应液入口处和产物出口处；
PLC控制装置分别与阀体与柱状灯源1电连接。
实施例4
-10℃下，20g的9α,10β-去氢黄体酮缩酮溶于1500mL的四氢呋喃中，再加入17mg的2,6-二叔丁基-对甲基苯酚及5.5mg的三乙胺，混合均匀，为反应液，配好的光化学反应液用氮气保护。
开启第一光化学反应器和第二光化学反应器的换热器，设置其温度均为-10℃，打开第一光化学反应器和第二光化学反应器的光源冷却水；第一光化学反应器和第二光化学反应器的光源均为LED灯，波长分别为275nm和365nm，功率分别为100%和80%；设定反应液在第一光化学反应器和第二光化学反应器的光照时间均4h。最终得到的溶液旋干后，核磁分析，9-β,10-α-去氢黄体酮缩酮含量43.5%，9-α,10-β-去氢黄体酮缩酮含量31.7%。
实施例5
0℃下，20g的9α,10β-去氢黄体酮缩酮溶于1500mL的四氢呋喃中，再加入17mg的2,6-二叔丁基-对甲氧基苯酚及5.5mg的三乙胺，混合均匀，为反应液，配好的光化学反应液用氮气保护。
开启第一光化学反应器和第二光化学反应器的换热器，设置其温度均为0℃，打开第一光化学反应器和第二光化学反应器的光源冷却水；第一光化学反应器和第二光化学反应器的光源均为LED灯，波长分别为275nm和365nm，功率分别为100%和80%；设定反应液在第一光化学反应器和第二光化学反应器的光照时间均为4h。最终得到的溶液旋干后，核磁分析，9-β,10-α-去氢黄体酮缩酮含量39.2%，9-α,10-β-去氢黄体酮缩酮含量26.5%。
实施例6
25℃下，20g的9α,10β-去氢黄体酮缩酮溶于1500mL的四氢呋喃中，再加入17mg的2,6-二叔丁基-对甲氧基苯酚及5.5mg的三乙胺，混合均匀，为反应液，配好的光化学反应液用氮气保护。
开启第一光化学反应器和第二光化学反应器的换热器，设置其温度均为25℃，打开第一光化学反应器和第二光化学反应器的光源冷却水；第一光化学反应器和第二光化学反应器的光源均为LED灯，波长分别为275nm和365nm，功率分别为100%和80%；设定反应液在第一光化学反应器和第二光化学反应器的光照时间分别4h、6h。最终得到的溶液旋干后，核磁分析，9-β,10-α-去氢黄体酮缩酮含量33.1%，9-α,10-β-去氢黄体酮缩酮含量25.8%。
实施例7
与实施例4的区别在于，折流挡板5沿玻璃内管2的轴向的截面面积为相邻螺旋形流道4之间的空间沿玻璃内管2的轴向的截面面积的20%，最终得到的溶液旋干后，核磁分析，9-β,10-α-去氢黄体酮缩酮含量39.7%，9-α,10-β-去氢黄体酮缩酮含量27.6%。
实施例8
与实施例4的区别在于，折流挡板5沿玻璃内管2的轴向的截面面积为相邻螺旋形流道4之间的空间沿玻璃内管2的轴向的截面面积的80%，最终得到的溶液旋干后，核磁分析，9-β,10-α-去氢黄体酮缩酮含量40.8%，9-α,10-β-去氢黄体酮缩酮含量27.9%。
实施例9
与实施例4的区别在于，折流挡板5沿玻璃内管2的轴向的截面面积为相邻螺旋形流道4之间的空间沿玻璃内管2的轴向的截面面积的40%，最终得到的溶液旋干后，核磁分析，9-β,10-α-去氢黄体酮缩酮含量42.6%，9-α,10-β-去氢黄体酮缩酮含量31.9%。
实施例10
与实施例4的区别在于，折流挡板5沿玻璃内管2的轴向的截面面积为相邻螺旋形流道4之间的空间沿玻璃内管2的轴向的截面面积的60%，最终得到的溶液旋干后，核磁分析，9-β,10-α-去氢黄体酮缩酮含量41.9%，9-α,10-β-去氢黄体酮缩酮含量30.3%。
实施例11
与实施例4的区别在于，螺旋形流道4的螺旋角度为5°，最终得到的溶液旋干后，核磁分析，9-β,10-α-去氢黄体酮缩酮含量41.3%，9-α,10-β-去氢黄体酮缩酮含量28.4%。
实施例12
与实施例4的区别在于，螺旋形流道4的螺旋角度为30°，最终得到的溶液旋干后，核磁分析，9-β,10-α-去氢黄体酮缩酮含量39.6%，9-α,10-β-去氢黄体酮缩酮含量26.3%。
实施例13
与实施例4的区别在于，螺旋形流道4的螺旋角度为35°，最终得到的溶液旋干后，核磁分析，9-β,10-α-去氢黄体酮缩酮含量38.9%，9-α,10-β-去氢黄体酮缩酮含量25.6%。
实施例14
与实施例4的区别在于，螺旋形流道4的截面为槽形，最终得到的溶液旋干后，核磁分析，9-β,10-α-去氢黄体酮缩酮含量43.3%，9-α,10-β-去氢黄体酮缩酮含量31.2%。
实施例15
与实施例4的区别在于，折流挡板5所在平面与玻璃内管2的轴向之间的夹角为5°，最终得到的溶液旋干后，核磁分析，9-β,10-α-去氢黄体酮缩酮含量40.6%，9-α,10-β-去氢黄体酮缩酮含量28.0%。
实施例16
与实施例4的区别在于，折流挡板5所在平面与玻璃内管2的轴向之间的夹角为30°，最终得到的溶液旋干后，核磁分析，9-β,10-α-去氢黄体酮缩酮含量41.1%，9-α,10-β-去氢黄体酮缩酮含量29.3%。
实施例17
与实施例4的区别在于，折流挡板5所在平面与玻璃内管2的轴向之间的夹角为10°，最终得到的溶液旋干后，核磁分析，9-β,10-α-去氢黄体酮缩酮含量42.9%，9-α,10-β-去氢黄体酮缩酮含量31.5%。
实施例18
与实施例4的区别在于，折流挡板5所在平面与玻璃内管2的轴向之间的夹角为20°，最终得到的溶液旋干后，核磁分析，9-β,10-α-去氢黄体酮缩酮含量42.4%，9-α,10-β-去氢黄体酮缩酮含量31.1%。
实施例19
与实施例4的区别在于，折流挡板5为厚度1mm的玻璃片，玻璃片上分布有一个通孔，螺旋形流道4的螺距为10mm，最终得到的溶液旋干后，核磁分析，9-β,10-α-去氢黄体酮缩酮含量43.3%，9-α,10-β-去氢黄体酮缩酮含量31.4%。
实施例20
与实施例4的区别在于，折流挡板5为厚度5mm的玻璃片，玻璃片上分布有三个通孔，螺旋形流道4的螺距为100mm，最终得到的溶液旋干后，核磁分析，9-β,10-α-去氢黄体酮缩酮含量43.1%，9-α,10-β-去氢黄体酮缩酮含量31.1%。
对比例1
与实施例4的区别在于，采用专利申请公布号为CN102558272A、申请日为20101224的中国专利申请文件为参考文件，以9α,10β-去氢黄体酮缩酮为原料，利用内浸上行鼓泡式双滤光系统光化学反应器连续光照，使用高压汞灯为灯源通过滤光片获得两种不同波段的紫外光分别进行两个阶段的光化学反应，室温下，15g的9α,10β-去氢黄体酮缩酮溶于1500mL的乙酸乙酯中，再加入8.3mg的2,6-二叔丁基-对甲基苯酚及1.9mg的三乙胺，混合均匀，为反应液，配好的光化学反应液用氮气保护。控制反应液的温度为23℃，反应结束后HPLC检测9-β,10-α-去氢黄体酮缩酮含量21.4%，9-α,10-β-去氢黄体酮缩酮含量64.6%。
从以上结果可以看出，与本申请的实施例4至20相比，通过对比例1制备得到的9-β,10-α-去氢黄体酮缩酮的产率较低，而9-α,10-β-去氢黄体酮缩酮作为反应原料剩余较多。
从以上的描述中，可以看出，本发明上述的实施例实现了如下技术效果：
本发明所使用的连续光催化反应装置，结构设计紧凑，灯源光线只需穿透一层透明玻璃管即可直达物料，光程更短，能保证物料光照反应时间的一致，光能损失小，相比于管式反应器，该方案有效照射体积可提高一倍，提高了光能利用率。且环形空腔内创新性的设计了螺旋形流道，并在螺旋形流道上增加了折流挡板，从而在降低反混的同时，能够确保反应体系的高效传质，强化反应液内部扰动，保证了反应体系在反应装置中停留时间的一致性、受光照的均一性和稳定性，有效提高了物料混合的效果，有利于反应的传质和传热，从而能够有效降低该连续光催化反应装置内反应过度反应的风险，减少副反应和杂质生成，提高了原料转化率和反应选择性，进而使得以上连续光催化反应装置在用于光催化反应如9-β,10-α-去氢黄体酮缩酮的异构化制备或7-DHC反应生成维生素D3时，具有生产成本较低、过程安全可控、环保、操作简便、更易放大生产。
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种连续光催化反应装置，其特征在于，所述连续光催化反应装置包括反应单元，所述反应单元包括：
柱状灯源（1）；
玻璃内管（2），套设在所述柱状灯源（1）的外侧；
不锈钢外管（3），具有反应液入口和产物出口，所述不锈钢外管（3）套设在所述玻璃内管（2）的外侧，所述不锈钢外管（3）的内壁与所述玻璃内管（2）的外壁之间形成环形空腔；
螺旋形流道（4），设置于所述环形空腔内，沿所述玻璃内管（2）的轴向，所述螺旋形流道（4）呈螺旋式环绕在所述玻璃内管（2）外侧壁上，且所述螺旋形流道（4）与所述不锈钢外管（3）的内壁接触设置；
折流挡板（5），设置于所述螺旋形流道（4）上；所述折流挡板（5）沿所述玻璃内管（2）的轴向的截面面积小于相邻所述螺旋形流道（4）之间的空间沿所述玻璃内管（2）的轴向的截面面积。
2.根据权利要求1所述的连续光催化反应装置，其特征在于，所述折流挡板（5）沿所述玻璃内管（2）的轴向的截面面积为相邻所述螺旋形流道（4）之间的空间沿所述玻璃内管（2）的轴向的截面面积的20~80%。
3.根据权利要求1或2所述的连续光催化反应装置，其特征在于，所述螺旋形流道（4）的螺旋角度为5~30°，和/或所述螺旋形流道（4）的螺距为10~100mm。
4.根据权利要求1或2所述的连续光催化反应装置，其特征在于，沿所述玻璃内管（2）的轴向，所述螺旋形流道（4）的截面为一字形或槽形。
5.根据权利要求1或2所述的连续光催化反应装置，其特征在于，各所述螺旋环沿所述玻璃内管（2）的轴向环绕角度每间隔180°设置一个折流挡板（5），且各所述螺旋环的最高点与最低点有且仅有一个所述折流挡板（5）。
6.根据权利要求1或2所述的连续光催化反应装置，其特征在于，所述折流挡板（5）所在平面与所述玻璃内管（2）的轴向之间的夹角为5~30°，针对相同的一个折流挡板（5），所述折流挡板（5）所在位置处的螺旋形流道（4）被所述折流挡板（5）间隔为前段螺旋形流道与后段螺旋形流道，所述前段螺旋形流道与所述后段螺旋形流道具有相对的高低位置关系，沿所述螺旋形流道（4）螺旋式上升的方向，所述前段螺旋形流道的位置高于所述后段螺旋形流道的位置，且所述折流挡板（5）向着所述后段螺旋形流道的方向倾斜。
7.根据权利要求1或2所述的连续光催化反应装置，其特征在于，所述折流挡板（5）为厚度1~5mm的玻璃片，和/或所述玻璃片上分布有一个或多个通孔。
8.根据权利要求1或2所述的连续光催化反应装置，其特征在于，所述反应单元还包括：
控温夹套（6），套设在所述不锈钢外管（3）的外侧；和/或
视镜（7），设置在所述不锈钢外管（3）的外侧壁上，且所述视镜（7）的一端从所述控温夹套内穿出。
9.根据权利要求1或2所述的连续光催化反应装置，其特征在于，所述反应单元还包括：
换热器，设置在所述不锈钢外管（3）的外侧壁上，用于和环形空腔进行换热；和/或
阀体，分别设置在所述反应液入口处和所述产物出口处；
PLC控制装置，所述PLC控制装置分别与所述阀体与所述柱状灯源（1）电连接。
10.一种连续光催化反应系统，其特征在于，包括：
供料装置（01）；
一个或多个串联的权利要求1至9中任一项所述的连续光催化反应装置（02）；
产物接收装置（03），所述供料装置（01）、所述连续光催化反应装置（02）的不锈钢外管（3）与所述产物接收装置（03）依次连通。
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Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20130032321A1 (en) * | 2007-05-10 | 2013-02-07 | Fluid-Quip, Inc. | Multiple helical vortex baffle |
| CN107433174A (zh) * | 2017-08-25 | 2017-12-05 | 山东豪迈化工技术有限公司 | 一种微反应器 |
| CN107486115A (zh) * | 2017-08-04 | 2017-12-19 | 凯莱英医药化学（阜新）技术有限公司 | 连续光化学反应装置、系统及螺桨烷羰基化反应的连续化制备方法 |
| CN109806823A (zh) * | 2019-03-14 | 2019-05-28 | 凯莱英医药集团（天津）股份有限公司 | 连续光化学反应装置及系统 |
| CN219111593U (zh) * | 2023-04-23 | 2023-06-02 | 天津凯莱英医药科技发展有限公司 | 光化学反应器 |
| CN219186845U (zh) * | 2022-09-20 | 2023-06-16 | 天津市鹏翔科技有限公司 | 一种气-液-固三相流管式螺旋微通道反应器 |
-
2024
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Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20130032321A1 (en) * | 2007-05-10 | 2013-02-07 | Fluid-Quip, Inc. | Multiple helical vortex baffle |
| CN107486115A (zh) * | 2017-08-04 | 2017-12-19 | 凯莱英医药化学（阜新）技术有限公司 | 连续光化学反应装置、系统及螺桨烷羰基化反应的连续化制备方法 |
| CN107433174A (zh) * | 2017-08-25 | 2017-12-05 | 山东豪迈化工技术有限公司 | 一种微反应器 |
| CN109806823A (zh) * | 2019-03-14 | 2019-05-28 | 凯莱英医药集团（天津）股份有限公司 | 连续光化学反应装置及系统 |
| CN219186845U (zh) * | 2022-09-20 | 2023-06-16 | 天津市鹏翔科技有限公司 | 一种气-液-固三相流管式螺旋微通道反应器 |
| CN219111593U (zh) * | 2023-04-23 | 2023-06-02 | 天津凯莱英医药科技发展有限公司 | 光化学反应器 |
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