CN117732386A - 一种用于制备n,n-二甲基甲酰胺的系统 - Google Patents
一种用于制备n,n-二甲基甲酰胺的系统 Download PDFInfo
- Publication number
- CN117732386A CN117732386A CN202311627509.4A CN202311627509A CN117732386A CN 117732386 A CN117732386 A CN 117732386A CN 202311627509 A CN202311627509 A CN 202311627509A CN 117732386 A CN117732386 A CN 117732386A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- unit
- outlet
- inlet
- supply unit
- mixing
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N N,N-Dimethylformamide Chemical compound CN(C)C=O ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 139
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 52
- ROSDSFDQCJNGOL-UHFFFAOYSA-N Dimethylamine Chemical compound CNC ROSDSFDQCJNGOL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 46
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 37
- 230000008016 vaporization Effects 0.000 claims abstract description 26
- 238000009834 vaporization Methods 0.000 claims abstract description 21
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 15
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims abstract description 14
- 238000007906 compression Methods 0.000 claims description 17
- 230000006835 compression Effects 0.000 claims description 16
- 239000012071 phase Substances 0.000 claims description 11
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 10
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 claims description 8
- 238000004891 communication Methods 0.000 claims description 5
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims 2
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 106
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 abstract description 54
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 abstract description 18
- 238000000034 method Methods 0.000 abstract description 18
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 abstract description 13
- 238000005984 hydrogenation reaction Methods 0.000 abstract description 11
- WQDUMFSSJAZKTM-UHFFFAOYSA-N Sodium methoxide Chemical compound [Na+].[O-]C WQDUMFSSJAZKTM-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 10
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 abstract description 9
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 abstract description 8
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 abstract description 5
- 238000009833 condensation Methods 0.000 abstract description 4
- 230000005494 condensation Effects 0.000 abstract description 4
- 230000006315 carbonylation Effects 0.000 abstract description 3
- 238000005810 carbonylation reaction Methods 0.000 abstract description 3
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 33
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 9
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 8
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 5
- 239000000047 product Substances 0.000 description 4
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 3
- UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N Carbon monoxide Chemical compound [O+]#[C-] UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000006004 Quartz sand Substances 0.000 description 2
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- UIIMBOGNXHQVGW-UHFFFAOYSA-M Sodium bicarbonate Chemical compound [Na+].OC([O-])=O UIIMBOGNXHQVGW-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 229910002091 carbon monoxide Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 2
- 239000003245 coal Substances 0.000 description 2
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 2
- 239000002861 polymer material Substances 0.000 description 2
- 239000006200 vaporizer Substances 0.000 description 2
- LQJMZBWXJVRNHA-UHFFFAOYSA-N C(=O)=O.CNC Chemical compound C(=O)=O.CNC LQJMZBWXJVRNHA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- YGYAWVDWMABLBF-UHFFFAOYSA-N Phosgene Chemical compound ClC(Cl)=O YGYAWVDWMABLBF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NPXOKRUENSOPAO-UHFFFAOYSA-N Raney nickel Chemical compound [Al].[Ni] NPXOKRUENSOPAO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004280 Sodium formate Substances 0.000 description 1
- 238000013459 approach Methods 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- UBAZGMLMVVQSCD-UHFFFAOYSA-N carbon dioxide;molecular oxygen Chemical compound O=O.O=C=O UBAZGMLMVVQSCD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000002915 carbonyl group Chemical group [*:2]C([*:1])=O 0.000 description 1
- 238000007036 catalytic synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 210000000080 chela (arthropods) Anatomy 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 239000000498 cooling water Substances 0.000 description 1
- 238000004132 cross linking Methods 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 1
- 230000001419 dependent effect Effects 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- -1 electronics Polymers 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 239000002778 food additive Substances 0.000 description 1
- 235000013373 food additive Nutrition 0.000 description 1
- 239000005431 greenhouse gas Substances 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 229910052741 iridium Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000011031 large-scale manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000012263 liquid product Substances 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 231100000252 nontoxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000003000 nontoxic effect Effects 0.000 description 1
- 229920002635 polyurethane Polymers 0.000 description 1
- 239000004814 polyurethane Substances 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 1
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 1
- 239000012495 reaction gas Substances 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 229910052707 ruthenium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910000030 sodium bicarbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000017557 sodium bicarbonate Nutrition 0.000 description 1
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000017550 sodium carbonate Nutrition 0.000 description 1
- HLBBKKJFGFRGMU-UHFFFAOYSA-M sodium formate Chemical compound [Na+].[O-]C=O HLBBKKJFGFRGMU-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 235000019254 sodium formate Nutrition 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- 229920002994 synthetic fiber Polymers 0.000 description 1
- 231100000331 toxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000002588 toxic effect Effects 0.000 description 1
- 229910052723 transition metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000003624 transition metals Chemical class 0.000 description 1
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910001868 water Inorganic materials 0.000 description 1
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明提供一种用于制备N,N‑二甲基甲酰胺的系统，包括原料供应单元、汽化单元、混合单元、预热单元、反应单元、冷凝单元、分离单元和精馏单元，所述原料供应单元包括CO2供应单元、H2供应单元和二甲胺或其等价物供应单元。本发明提供一种二氧化碳氢化合成N,N‑二甲基甲酰胺的工艺系统，实现了连续化二氧化碳氢化合成N,N‑二甲基甲酰胺，改变了传统的甲醇钠催化二甲胺羰基化合成N,N‑二甲基甲酰胺工艺路线，具有良好的应用和推广前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于制备N,N-二甲基甲酰胺的系统，涉及化学合成技术领域。
背景技术
二氧化碳既是影响环境的温室气体，也是取之不尽用之不竭、廉价、无毒以及可再生的碳资源，通过化学转化的途径将二氧化碳转化为我们需要的化学品，不仅能缓解化学工业对化石资源的依赖，还能有效减少二氧化碳排放，有利于缓解温室效应带来的危害。另外，以二氧化碳代替传统化学工业使用的有毒且易挥发酰基化试剂、光气和一氧化碳更符合绿色化学的理念。
N,N-二甲基甲酰胺是现代煤化工产业链中经济附加值较高的产品之一，既是一种用途很广的优良溶剂，也是一种用途极广的化工原料。N,N-二甲基甲酰胺广泛应用于聚氨酯、电子、人造纤维、制药以及食品添加剂等行业。目前，工业上主要利用甲醇钠催化无水二甲胺和一氧化碳直接反应生产N,N-二甲基甲酰胺。但是该法在实际生产中，仍然有很多问题有待解决：①反应过程中甲醇钠很容易与原料中带来的杂质水、氧气、二氧化碳等生成甲酸钠、碳酸钠、碳酸氢钠等结晶，并在装置的管道及接口处不断地积蓄，换热器(循环冷却器)及换热器与反应器间的连接管内经常被结晶物堵塞，2-3天就得清洗换热器一次，40天左右就得停止生产清洗反应系统一次。造成设备生产能力下降、物料流失、能耗增加，同时增大工人的劳动强度。②清洗时产生的大量废水被排入环境，对周围环境造成很大的污染。③反应物在蒸发器中，由于蒸发温度高，小部分N,N-二甲基甲酰胺转化为重组分，使产品收率下降，生产成本上升。此外，该方法的原料严重依赖于不可再生的煤炭资源，在N,N-二甲基甲酰胺的大规模生产中消耗量大，不利于可持续发展。因此，行业内一直在寻找N,N-二甲基甲酰胺合成的新催化剂和新工艺路线。
利用二氧化碳、氢气和二甲胺制备N,N-二甲基甲酰胺始于1935年，用Raney Ni催化剂来催化合成N,N-二甲基甲酰胺，N,N-二甲基甲酰胺最高收率可达76％[Journal ofthe American Chemical Society,1935,57:2222-2223]。自此以后，二氧化碳氢化合成N,N-二甲基甲酰胺备受关注。文献报道的一些均相催化体系能够使得N,N-二甲基甲酰胺的转化数高达10000以上[Journal of the American Chemical Society,1996,118:344-355；Chemical Communications,1997,(5):453-454；Chemistry Letters,2001,30:1016-1017]。公告号为CN 105985254B和CN 109553641 B的中国专利均公开了钳形过渡金属络合物(Ru和Ir)催化剂催化二氧化碳合成N,N-二甲基甲酰胺，N,N-二甲基甲酰胺收率为59％，转化数高达599000。公告号为CN 111205198 B的中国发明专利采用直接超交联手段制备合成了氮杂卡宾配位Ir的多孔有机金属聚合物材料，该材料作为催化剂可催化二氧化碳氢化制N,N-二甲基甲酰胺，N,N-二甲基甲酰胺最高产率可达95％，转化数高达1581588。
总的来说，以二氧化碳作为羰源，通过高效催化体系的构建实现二氧化碳与二甲胺合成N,N-二甲基甲酰胺无疑是一条绿色、可持续的途径。但是，当前报道的文献和公开的专利大都围绕着高效催化剂研发，对于连续化二氧化碳氢化合成N,N-二甲基甲酰胺的工艺系统未见研究报道和专利公开。有鉴于此，本发明提出一种二氧化碳氢化合成N,N-二甲基甲酰胺的工艺系统，这对于二氧化碳氢化合成N,N-二甲基甲酰胺工业化具有重要意义。
发明内容
本发明提供一种用于制备N,N-二甲基甲酰胺的系统，用于实现以CO2、H2、二甲胺为原料合成N,N-二甲基甲酰胺。
本发明提供一种用于制备N,N-二甲基甲酰胺的系统，包括原料供应单元、汽化单元、混合单元、预热单元、反应单元、冷凝单元、分离单元和精馏单元，其中：
所述原料供应单元包括CO2供应单元、H2供应单元和二甲胺或其等价物供应单元，所述混合单元包括第一入口、第二入口和第三入口；
所述CO2供应单元的出口、所述H2供应单元的出口与所述混合单元的第一入口连通，所述二甲胺或其等价物供应单元的出口与汽化单元的入口连通，所述汽化单元的出口与所述混合单元的第二入口连通；
所述混合单元的出口与所述预热单元的入口连通，所述预热单元的出口与所述反应单元的入口连通，所述反应单元的出口与所述冷凝单元的入口连通，所述冷凝单元的出口与所述分离单元的入口连通；
所述分离单元包括气相出口和液相出口，所述气相出口与所述混合单元的第三入口连通，所述液相出口与所述精馏单元的入口连通；
所述精馏单元包括第一出口和第二出口，所述第一出口用于输出N,N-二甲基甲酰胺，所述第二出口与所述混合单元的第三入口连通。
在一种具体实施方式中，所述CO2供应单元包括第一压力检测器和第一流量控制器，所述第一压力检测器用于检测CO2供应单元内的压力值，所述第一流量控制器用于控制CO2的输出流量；
所述CO2供应单元的压力为1～200大气压；
所述H2供应单元包括第二压力检测器和第二流量控制器，所述第二压力检测器用于检测H2供应单元内的压力值，所述第二流量控制器用于控制H2的输出流量；
所述H2供应单元的压力为1～200大气压；
从所述CO2供应单元和H2供应单元的出口输出的CO2和H2的摩尔比为1～1.5。
在一种具体实施方式中，所述系统还包括压缩单元，所述压缩单元的入口与所述二甲胺或其等价物供应单元的出口连通，所述压缩单元的出口与所述汽化单元的入口连通；
所述压缩单元的出口设置有第三流量控制器，用于控制从所述压缩单元输入至汽化单元的液体的流量。
在一种具体实施方式中，所述汽化单元包括第一温度控制器，用于控制所述汽化单元内的温度为50～300℃。
在一种具体实施方式中，所述混合单元包括第三压力检测器，用于检测混合单元内混合气体的压力。
在一种具体实施方式中，所述预热单元包括第二温度控制器，所述第二温度控制器用于控制所述预热单元内的温度。
在一种具体实施方式中，所述反应单元内设置有第三温度控制器和第四压力检测器；
所述第三温度控制器用于控制所述反应单元内的温度；
所述第四压力检测器用于检测所述反应单元内的压力。
在一种具体实施方式中，所述精馏单元为填料塔或板式塔。
在一种具体实施方式中，所述分离单元的气相出口和混合单元的第三入口之间通过第一管路连接，所述第一管路和第四温度控制器连接，所述第四温度控制器用于控制从所述气相出口返回至混合单元内的气体的温度。
在一种具体实施方式中，所述精馏单元的第二出口和混合单元的第三入口之间通过第二管路连接，所述第二管路和第五温度控制器连接，所述第五温度控制器用于控制从所述第二出口返回至混合单元内的气体的温度。
本发明提供一种二氧化碳氢化合成N,N-二甲基甲酰胺的工艺系统，实现了连续化二氧化碳氢化合成N,N-二甲基甲酰胺，改变了传统的甲醇钠催化二甲胺羰基化合成N,N-二甲基甲酰胺工艺路线，具有良好的应用和推广前景。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明一实施例提供的系统的示意图。
附图标记说明：
1-CO2供应单元；
2-H2供应单元；
3-二甲胺或其等价物供应单元；
4-压缩单元；
5-汽化单元；
6-混合单元；
7-预热单元；
8-反应单元；
9-冷凝单元；
10-分离单元；
11-精馏单元；
12-N,N-二甲基甲酰胺存储单元。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
图1为本发明一实施例提供的系统的示意图，如图1所示，该系统包括原料供应单元、压缩单元4、汽化单元5、混合单元6、预热单元7、反应单元8、冷凝单元9、分离单元10和精馏单元11；其中，原料供应单元用于提供制备N,N-二甲基甲酰胺所需的原料，具体包括CO2供应单元1、H2供应单元2和二甲胺或其等价物供应单元3；各个单元按照图1所示的连接方式连接，以下对各个部分进行详细阐述：
CO2供应单元1具体可以为CO2储罐，用于存储CO2；CO2供应单元1的出口与混合单元6的第一入口连通。此外，CO2供应单元1的出口与混合单元6的第一入口之间设置有气体压缩机，用于将CO2供应单元1内的CO2输入至混合单元6。
进一步地，为了对CO2供应单元1内的CO2气体进行压力检测和输出流量的控制，CO2供应单元1包括第一压力检测器和第一流量控制器，第一压力检测器用于检测CO2供应单元内的压力值，第一流量控制器用于控制CO2的输出流量。
进一步地，CO2供应单元1的压力可以设置为1～200大气压；更进一步地，CO2供应单元1的压力可以设置为10～100大气压。
H2供应单元2具体可以为H2储罐，用于存储H2。H2供应单元2的出口与混合单元6的第一入口连通。此外，如图1所示，CO2供应单元1的出口和H2供应单元2的出口再与混合单元6的入口连接之前，可以通过管路预先混合，并将CO2和H2的混合气体通过第一入口输入至混合单元6内。与CO2供应单元1相同，H2供应单元2的出口与混合单元6的第一入口之间设置有气体压缩机，用于将H2供应单元2内的H2输入至混合单元6。
进一步地，为了对H2供应单元2内的H2气体进行压力检测和输出流量的控制，H2供应单元2包括第二压力检测器和第二流量控制器，第二压力检测器用于检测H2供应单元内的压力值，所述第二流量控制器用于控制H2的输出流量。
进一步地，H2供应单元2的压力可以设置为1～200大气压；更进一步地，H2供应单元2的压力可以设置为10～100大气压。
进一步地，基于N,N-二甲基甲酰胺制备过程中所需CO2和H2的比例，通过第一流量控制器和第二流量控制器，确保从CO2供应单元1和H2供应单元2的出口输出的CO2和H2的摩尔比为0.5～2；更进一步地，通过第一流量控制器和第二流量控制器，控制从CO2供应单元1和H2供应单元2的出口输出的CO2和H2的摩尔比为1～1.5。
二甲胺或其等价物供应单元3用于存储反应原料二甲胺或其等价物，二甲胺等价物具体可以为二甲胺二氧化碳盐。常温下二甲胺或其等价物通常为液体，为了实现其与CO2和H2的充分接触反应，二甲胺或其等价物供应单元3的出口依次连接有压缩单元4和汽化单元5，使二甲胺或其等价物汽化为气体后再与CO2和H2在混合单元6内充分混合，组成混合原料气。
具体地，二甲胺或其等价物供应单元3的出口与压缩单元4的入口连通，压缩单元4的出口与汽化单元5的入口连通，汽化单元5的出口与混合单元6的第二入口连通。
进一步地，压缩单元4可以为柱塞泵，并且在压缩单元4的出口设置有第三流量控制器，用于控制从压缩单元4输入至汽化单元5的液体的流量。具体地，第三流量控制器可以控制压缩单元4输出的液体的流量为0.01～0.50mL/min；进一步地，第三流量控制器可以控制压缩单元4输出的液体的流量为0.15～0.35mL/min。
汽化单元5具体可以为汽化器，汽化器的内部可装填20～200目的石英砂。同时，汽化单元5包括第一温度控制器，用于控制汽化单元5内的温度。进一步地，第一温度控制器控制汽化单元5的温度为50～300℃；更进一步地，第一温度控制器控制汽化单元5的温度为100～200℃。
混合单元6用于对CO2供应单元1、H2供应单元2输送来的气体以及二甲胺或其等价物供应单元3经压缩汽化后的气体进行存储混合，具体可以为气体储罐。
在一种具体实施方式中，混合单元6包括第三压力检测器，用于检测混合单元内混合气体的压力。具体地，混合单元6内的压力可以设置为1～200大气压。
混合单元6的出口与预热单元7的入口连通，预热单元7对混合单元6输出的混合气体进行预加热。
预热单元7内部装载有20～200目的石英砂。同时，预热单元7还设置有第二温度控制器，第二温度控制器用于控制预热单元7内的温度。进一步地，第二温度控制器控制预热单元7内的温度为50～300℃；更进一步地，第二温度控制器控制预热单元7内的温度为100～200℃。
经预热后的混合气体即可从预热单元7内输出并进入反应单元8，反应单元8具体可以为N,N-二甲基甲酰胺合成塔，其内部装载有N,N-二甲基甲酰胺合成催化剂，在合成塔内混合原料气经N,N-二甲基甲酰胺合成催化剂催化合成N,N-二甲基甲酰胺，催化剂的具体种类可以根据本领域常规技术手段进行。
进一步地，反应单元8内设置有第三温度控制器和第四压力检测器；第三温度控制器用于控制反应单元8内的温度；第四压力检测器用于检测反应单元8内的压力。
具体地，第三温度控制器用于控制反应单元8内的温度为50～300℃，反应单元8内的压力可以设置为1～200大气压；进一步地，第三温度控制器用于控制反应单元内的温度为100～200℃，反应单元8内的压力可以设置为20～60大气压。
反应结束后物料即可通过反应单元8的出口进入冷凝单元9，使反应气体部分冷凝为液体，冷凝液可以为冷却水。
经过冷凝单元9的气液混合物从冷凝单元9的液相出口输入至分离单元10内进行气液分离，分离单元10设置有气相出口和液相出口，经冷凝后含有N,N-二甲基甲酰胺的混合液体从液相出口输出至精馏单元11进行提纯处理，经冷凝后仍然为气态的气体返回至混合单元6继续参与反应。
进一步地，分离单元10的气相出口和混合单元6的第三入口之间通过第一管路连接，第一管路和第四温度控制器连接，第四温度控制器用于控制从气相出口返回至混合单元内的气体的温度。
具体地，第四温度控制器控制第一管路内的气体的温度为50～300℃。进一步地，第四温度控制器控制第一管路内的气体的温度为100～200℃。
精馏单元11用于对分离单元10输出的液相产物进行精馏处理。进一步地，精馏单元为填料塔或板式塔。更进一步地，精馏单元为填料塔。
经精馏处理后的液态产物经第一出口输出至N,N-二甲基甲酰胺存储单元12内进行存储，上方气体产物经第二出口输出并返回至混合单元6继续参与反应。
在一种具体实施方式中，精馏单元11的第二出口和混合单元6的第三入口之间通过第二管路连接，第二管路和第五温度控制器连接，第五温度控制器用于控制从第二出口返回至混合单元内的气体的温度。
更进一步地，第五温度控制器控制第二管路内的气体的温度为50～300℃。更进一步地，第五温度控制器控制第二管路内的气体的温度为100～200℃。
综上，本发明提供一种二氧化碳氢化合成N,N-二甲基甲酰胺的工艺系统，实现了连续化二氧化碳氢化合成N,N-二甲基甲酰胺，改变了传统的甲醇钠催化二甲胺羰基化合成N,N-二甲基甲酰胺工艺路线，具有良好的应用和推广前景。
在本发明说明书的描述中，术语“第一”、“第二”、“第三”、“第四”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本发明的实施例如能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施。
在本发明说明书的描述中，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (10)
1.一种用于制备N,N-二甲基甲酰胺的系统，其特征在于，包括原料供应单元、汽化单元、混合单元、预热单元、反应单元、冷凝单元、分离单元和精馏单元，其中：
所述原料供应单元包括CO2供应单元、H2供应单元和二甲胺或其等价物供应单元，所述混合单元包括第一入口、第二入口和第三入口；
所述CO2供应单元的出口、所述H2供应单元的出口与所述混合单元的第一入口连通，所述二甲胺或其等价物供应单元的出口与汽化单元的入口连通，所述汽化单元的出口与所述混合单元的第二入口连通；
所述混合单元的出口与所述预热单元的入口连通，所述预热单元的出口与所述反应单元的入口连通，所述反应单元的出口与所述冷凝单元的入口连通，所述冷凝单元的出口与所述分离单元的入口连通；
所述分离单元包括气相出口和液相出口，所述气相出口与所述混合单元的第三入口连通，所述液相出口与所述精馏单元的入口连通；
所述精馏单元包括第一出口和第二出口，所述第一出口用于输出N,N-二甲基甲酰胺，所述第二出口与所述混合单元的第三入口连通。
2.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述CO2供应单元包括第一压力检测器和第一流量控制器，所述第一压力检测器用于检测CO2供应单元内的压力值，所述第一流量控制器用于控制CO2的输出流量；
所述CO2供应单元的压力为1～200大气压；
所述H2供应单元包括第二压力检测器和第二流量控制器，所述第二压力检测器用于检测H2供应单元内的压力值，所述第二流量控制器用于控制H2的输出流量；
所述H2供应单元的压力为1～200大气压；
从所述CO2供应单元和H2供应单元的出口输出的CO2和H2的摩尔比为1～1.5。
3.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述系统还包括压缩单元，所述压缩单元的入口与所述二甲胺或其等价物供应单元的出口连通，所述压缩单元的出口与所述汽化单元的入口连通；
所述压缩单元的出口设置有第三流量控制器，用于控制从所述压缩单元输入至汽化单元的液体的流量。
4.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述汽化单元包括第一温度控制器，用于控制所述汽化单元内的温度为50～300℃。
5.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述混合单元包括第三压力检测器，用于检测混合单元内混合气体的压力。
6.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述预热单元包括第二温度控制器，所述第二温度控制器用于控制所述预热单元内的温度。
7.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述反应单元内设置有第三温度控制器和第四压力检测器；
所述第三温度控制器用于控制所述反应单元内的温度；
所述第四压力检测器用于检测所述反应单元内的压力。
8.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述精馏单元为填料塔或板式塔。
9.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述分离单元的气相出口和混合单元的第三入口之间通过第一管路连接，所述第一管路和第四温度控制器连接，所述第四温度控制器用于控制从所述气相出口返回至混合单元内的气体的温度。
10.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述精馏单元的第二出口和混合单元的第三入口之间通过第二管路连接，所述第二管路和第五温度控制器连接，所述第五温度控制器用于控制从所述第二出口返回至混合单元内的气体的温度。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202311627509.4A CN117732386A (zh) | 2023-11-30 | 2023-11-30 | 一种用于制备n,n-二甲基甲酰胺的系统 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202311627509.4A CN117732386A (zh) | 2023-11-30 | 2023-11-30 | 一种用于制备n,n-二甲基甲酰胺的系统 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN117732386A true CN117732386A (zh) | 2024-03-22 |
Family
ID=90276644
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202311627509.4A Pending CN117732386A (zh) | 2023-11-30 | 2023-11-30 | 一种用于制备n,n-二甲基甲酰胺的系统 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN117732386A (zh) |
-
2023
- 2023-11-30 CN CN202311627509.4A patent/CN117732386A/zh active Pending
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP4049748A1 (en) | Gas-liquid bubbling bed reactor, reaction system and method for synthesizing carbonate | |
| CN101696038B (zh) | 高压循环制备羰基铁粉的方法 | |
| CN102942446B (zh) | 一种回收氢再循环的醋酸酯加氢制乙醇的方法 | |
| CN102775274B (zh) | 一种草酸酯加氢制乙二醇的系统及方法 | |
| CN103804142B (zh) | 一种草酸酯加氢制乙二醇的系统及方法 | |
| CN104829494A (zh) | 一种节能型尿素生产系统及其生产工艺 | |
| CN101244970B (zh) | 乙醇制备乙烯的生产装置及工艺 | |
| CN105348228B (zh) | 一种工业化连续生产四氢糠醇乙醚的方法及装置 | |
| CN105272859A (zh) | 亚硝酸烷基酯的生产方法 | |
| CN101410166B (zh) | 二氧化碳回收利用、传送用混合物 | |
| CN100386138C (zh) | 内部换热催化反应方法及设备 | |
| CN112142599B (zh) | 低能耗、绿色碳酸酯产品生产方法和系统 | |
| CN102441353A (zh) | 一种乙炔法合成氯乙烯的装置及方法 | |
| CN104709877A (zh) | 一种回收合成氨驰放气中氮气和氢气装置及方法 | |
| CN104150439B (zh) | 一氧化碳变换工艺 | |
| CN116078313B (zh) | 一种溴乙烷连续制备系统及制备工艺 | |
| CN106608865A (zh) | 用于碳酸乙烯酯合成的节能方法 | |
| CN100513304C (zh) | 一种合成草酸酯用的亚硝酸酯气体的生产方法 | |
| CN109095438B (zh) | 一种生物质多级转换联合制氢装置及其工作方法 | |
| CN105218374A (zh) | 合成亚硝酸烷基酯的方法 | |
| CN117732386A (zh) | 一种用于制备n,n-二甲基甲酰胺的系统 | |
| CN101745350B (zh) | 一种副产蒸汽催化反应设备 | |
| CN111138251A (zh) | 一种利用耦合反应生产二甲醇缩甲醛的工艺方法及系统和应用 | |
| CN1152851C (zh) | 一种合成碳酸二甲酯的方法及设备 | |
| CN214088355U (zh) | 一种ec/dmc/emc联合生产的系统 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |