CN117723364A - 一种锌铝镁镀层大黑点缺陷心部异物的显示及定性方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种锌铝镁镀层大黑点缺陷心部异物的显示及定性方法，包括以下步骤：用剪板机剪取具有大黑点缺陷的样品，将表面擦洗干净；均匀去除表面耐指纹膜：将试样放入硫酸水溶液中浸泡，直到表面耐指纹膜均匀脱落，液面漂浮脱落的耐指纹膜；将的试样放入酒精溶液中进行超声波清洗，去掉残留的耐指纹膜；将试样放入HF水溶液中浸泡，至表面异物颗粒显露出来；将浸泡后的试样用酒精冲洗，吹干；扫描电镜下观察、能谱定性：放到扫描电镜下观察。本发明方法可以清晰的显示大黑点缺陷处心部异物颗粒的的形貌、尺寸及分布状态，并能准确地定性颗粒的成分，从而判定黑点缺陷产生的的原因。
Description
技术领域
本发明型专利属于金属检测技术领域，具体涉及一种锌铝镁镀层大黑点缺陷心部异物的显示及定性方法。
背景技术
因镀锌铝镁板具有优良的抗腐蚀性能，其产品的研发与应用非常广泛。生产中的大黑点缺陷是主要的表面质量问题，严重影响板面的美观。当出现大黑点缺陷时就需要停车分析缺陷产生的的原因，待原因找到方可开始生产，这个过程降低了生产效率，提高了生产成本。因此黑点缺陷产生的原因分析很重要，根据检测的结果来判断缺陷产生的的原因，排查生产中的问题。大部分黑点缺陷心部存在异物颗粒，造成形核异常。对于黑点缺陷产生原因比较难分析，主要是由于心部异物的显示比较困难。只要找到黑点心部的异物，确定异物的成分后，就找到异物的来源，找到产生黑点缺陷的原因。目前仅采用直接能谱分析法、横截面金相法来排查黑点缺陷产生的的原因，由于心部异物尺寸小，一般十几-几十微米，对于横截面金相分析法的弊端是由于缺陷产生的处心部异物尺寸小，横截面金相制样困难，镀层容易脱落，找不到缺陷产生的的原因。因此金相法不能显示异物；对于能谱直接检测法存在的问题是，由于异物颗粒被镀层和耐指纹膜包裹，因此直接能谱法得到的是镀层的成分，而非异物的成分，能谱只是针对微区成分的检测，因此直接使用能谱检测，由于在缺陷产生的处往往覆盖一层镀锌铝镁镀层，并且缺陷周围的成分因选点不同成分不同，因此其结果不能为后续的分析提供有效的帮助，找不到缺陷产生的的直接原因；因此这些方法往往不能直接找到缺陷产生的的原因，为解决问题提供依据。因此要正确分析缺陷产生的的原因，必须有合适的方法。
发明内容
本发明型要解决的技术问题是提供一种锌铝镁镀层大黑点缺陷心部异物的显示及定性方法，所提供的方法可以清晰的显示大黑点缺陷处心部异物颗粒的的形貌、尺寸及分布状态，并能准确地定性颗粒的成分，从而判定黑点缺陷产生的的原因。
为解决上述技术问题，一种锌铝镁镀层大黑点缺陷心部异物的显示及定性方法采取的技术方案是：
一种锌铝镁镀层大黑点缺陷心部异物的显示及定性方法，包括以下步骤：
（1）制样：用剪板机剪取具有大黑点缺陷的样品，将表面擦洗干净；
（2）均匀去除表面耐指纹膜：将经步骤（1）的试样放入硫酸水溶液中浸泡，直到表面耐指纹膜均匀脱落，液面漂浮脱落的耐指纹膜；
（3）冲洗：将步骤（2）的试样放入酒精溶液中进行超声波清洗，去掉残留的耐指纹膜；
（4）显示大黑点缺陷心部异物颗粒：将步骤（3）试样放入HF水溶液中浸泡，至表面异物颗粒显露出来；
（5）清洗：将浸泡后的试样用酒精冲洗，吹干；
（6）扫描电镜下观察、能谱定性：放到扫描电镜下观察，找到缺陷心部的异物，针对异物颗粒进行能谱检测，确定异物的成分，找到大黑点缺陷的形成原因。
优选的，所述步骤（1）样品的尺寸为10X10mm-30X30mm，用酒精将表面擦洗干净。
优选的，所述步骤（2）硫酸溶液的体积浓度为0.001-0.05%，浸泡时间为5-20分钟，直到表面耐指纹膜均匀脱落。
优选的，所述步骤（3）超声波的功率为80%，超声的时间为10-15分钟。
优选的，所述步骤（4）HF水溶液体积浓度为0.01-0.05%，浸泡时间为5-20分钟。
优选的，酒精冲洗时间为1-4秒，用吹风机吹干。
优选的，扫描电镜下观察大黑点缺陷处心部异物颗粒的的形貌、尺寸及分布状态，能谱检测定性颗粒的成分。
优选的，所述大黑点的尺寸为1-5mm。
优选的，所述大黑点的尺寸为1-3mm。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：
本发明型提供的方法可以清楚的显示大黑点缺陷心部异物颗粒的形态、分布、尺寸，并能准确地定性镀锌铝镁板大黑点缺陷心部的异物的成分，直接判定黑点缺陷产生的的原因，为生产排查黑点缺陷产生的原因提供正确的方向。 具有检测分析费用低、快速、简单、保证得到黑点缺陷心部异物的形貌、尺寸、分布，具有简单、快速、准确的特点，减少了缺陷产生原因分析的过程，减少了分析时间，减少了停车时间，提高了生产效率，节约了分析成本。
1、本发明型改变传统的直接能谱确定成分和化学确定成分分析的方法，传统方法不能直接判断缺陷产生的的原因，采用传统的横截面金相，由于横截面制样困难，制样时镀层脱落，心部异物颗粒尺寸小，横截面找不到缺陷处的异物颗粒，不能确定缺陷产生的的原因，而是采用均匀去除耐指纹膜后去掉覆盖在异物颗粒外面的锌铝镁镀层，显露出导致缺陷的异物颗粒，对异物颗粒进行能谱检测，精确定性异物颗粒的成分，找到锌铝镁大黑点缺陷的形成原因。
2、本发明型均匀去除耐指纹膜的试剂为：体积比为0.001-0.05%的硫酸水溶液中浸泡5-20分钟，直到表面耐指纹膜均匀脱落。
3.可直接针对大黑点处的异物颗粒进行能谱检测，准确地定性异物颗粒的成分，直接确定缺陷产生的的原因。减少了排查时间，节约了成本，减少了停车时间，提高了生产效率。
4、本发明型方法具有检测精确、分析费用低、快速、简单的特点。
附图说明
图1为实施例1得到的缺陷产生处的异物颗粒的扫描电镜图；
图2为缺陷产生处的异物颗粒的能谱结果图；
图3对比例1直接采用扫描电镜观察的结果如图；
图4为对比例1直接能谱检测的结果图；
图5为直接横截面金相的检测结果图；
图6为实施例2得到的缺陷产生处的异物颗粒的扫描电镜图；
图7实施例2缺陷产生的处的异物颗粒的能谱结果图；
图8为实施例3得到的缺陷产生处的异物颗粒的扫描电镜图；
图9实施例3缺陷产生处的异物颗粒的能谱结果图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明型作进一步详细地说明。
实施例1
本实施例1镀铝硅钢板（DC51D+ZS牌号），采用本专利的发明型方法分析，具体工艺步骤如下所述：
（1）制样：取一块大小为18mm×18mm的镀锌铝镁板大黑点缺陷的样品，用酒精将表面擦洗干净
(2)均匀去除表面耐指纹膜：将经步骤（1）的试样放入体积比为0.05%的硫酸水溶液中浸泡20分钟，直到表面耐指纹膜均匀脱落.
(3)冲洗：将步骤（2）的试样放入酒精溶液中进行超声波清洗，80%的功率，震动12分钟，去掉残留的耐指纹膜。
(4)显示大黑点缺陷心部异物颗粒：将步骤（3）试样放入体积比为0.05%的HF水溶液中浸泡20分钟。
(5)清洗：将浸泡后的试样用酒精冲洗1秒，吹风机吹干。
(6)扫描电镜下观察、能谱定性：放到扫描电镜下观察，找到缺陷心部的异物，针对异物颗粒进行能谱检测，确定异物的成分，找到大黑点缺陷的形成原因。见图1和图2,通过能谱的结果判定，大黑点心部异物颗粒为锌渣，因此锌渣为大黑点缺陷形成的原因。
对比例1取缺陷产生的处试样小于18mm×18mm缺陷产生的处试样用扫描电镜结合能谱直接检测，结果表明没有特征点，其能谱结果不能说明缺陷产生的的原因。只能检测到锌铝镁镀层成分。（见图3-4）
对比例1采用横截面金相进行观察，缺陷产生处检测不到异物颗粒（见图5）。
实施例2
本实施例2镀锌铝镁钢板（DC53D+ZS牌号），具体工艺步骤如下所述：
（1）制样：
取一块大小为18mm×18mm的镀锌铝镁板大黑点缺陷的样品，用酒精将表面擦洗干净
(2)均匀去除表面耐指纹膜：将经步骤（1）的试样放入体积比为0.001%的硫酸水溶液中浸泡5分钟，直到表面耐指纹膜均匀脱落.
(3)冲洗：将步骤（2）的试样放入酒精溶液中进行超声波清洗，80%的功率，震动10分钟，去掉残留的耐指纹膜。
(4)显示大黑点缺陷心部异物颗粒：将步骤（3）试样放入体积比为0.03%的HF水溶液中浸泡5分钟。
(5)清洗：将浸泡后的试样用酒精冲洗3秒，吹风机吹干。
(6)扫描电镜下观察、能谱定性：放到扫描电镜下观察，找到缺陷心部的异物，针对异物颗粒进行能谱检测，确定异物的成分，找到大黑点缺陷的形成原因。见图6和图7，通过能谱的结果判定，大黑点心部异物颗粒为灰尘，因此灰尘为大黑点缺陷形成的原因。
实施例3
本实施例3镀铝硅钢板（DC52D+ZS牌号），具体工艺步骤如下所述：
（1）制样：
取一块大小为18mm×18mm的镀锌铝镁板大黑点缺陷的样品，用酒精将表面擦洗干净
(2)均匀去除表面耐指纹膜：将经步骤（1）的试样放入体积比为0.01%的硫酸水溶液中浸泡10分钟，直到表面耐指纹膜均匀脱落.
(3)冲洗：将步骤（2）的试样放入酒精溶液中进行超声波清洗，80%的功率，震动15分钟，去掉残留的耐指纹膜；清洗：将腐蚀后的样品放到超声波清洗3分钟，用酒精冲洗后吹干。样品表面去除耐指纹膜及覆盖的锌铝镁镀层后，需要清洗干净才能将残留去除，清晰显示大黑点心部的异物颗粒。
(4)显示大黑点缺陷心部异物颗粒：将步骤（3）试样放入体积比为0.01%的HF水溶液中浸泡10分钟。
(5)清洗：将浸泡后的试样用酒精冲洗4秒，吹风机吹干。
(6)扫描电镜下观察、能谱定性：放到扫描电镜下观察，找到缺陷心部的异物，针对异物颗粒进行能谱检测，确定异物的成分，找到大黑点缺陷的形成原因。见图8和图9，通过能谱的结果判定，大黑点心部异物为组织异常，在心部先析出了富锌相，因此造成大黑点缺陷的原因是心部的异常富锌。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限定本发明，任何本领域技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容做出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简介修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (9)
1.一种锌铝镁镀层大黑点缺陷心部异物的显示及定性方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）制样：用剪板机剪取具有大黑点缺陷的样品，将表面擦洗干净；
（2）均匀去除表面耐指纹膜：将经步骤（1）的试样放入硫酸水溶液中浸泡，直到表面耐指纹膜均匀脱落，液面漂浮脱落的耐指纹膜；
（3）冲洗：将步骤（2）的试样放入酒精溶液中进行超声波清洗，去掉残留的耐指纹膜；
（4）显示大黑点缺陷心部异物颗粒：将步骤（3）试样放入HF水溶液中浸泡，至表面异物颗粒显露出来；
（5）清洗：将浸泡后的试样用酒精冲洗，吹干；
（6）扫描电镜下观察、能谱定性：放到扫描电镜下观察，找到缺陷心部的异物，针对异物颗粒进行能谱检测，确定异物的成分，找到大黑点缺陷的形成原因。
2.根据权利要求1所述的一种锌铝镁镀层大黑点缺陷心部异物的显示及定性方法，其特征在于，所述步骤（1）样品的尺寸为10X10mm-30X30mm，用酒精将表面擦洗干净。
3.根据权利要求1所述的一种锌铝镁镀层大黑点缺陷心部异物的显示及定性方法，其特征在于，所述步骤（2）硫酸溶液的体积浓度为0.001-0.05%，浸泡时间为5-20分钟，直到表面耐指纹膜均匀脱落。
4.根据权利要求1所述的一种锌铝镁镀层大黑点缺陷心部异物的显示及定性方法，其特征在于，所述步骤（3）超声波的功率为80%，超声的时间为10-15分钟。
5.根据权利要求1所述的一种锌铝镁镀层大黑点缺陷心部异物的显示及定性方法，其特征在于，所述步骤（4）HF水溶液体积浓度为0.01-0.05%，浸泡时间为5-20分钟。
6.根据权利要求1所述的一种锌铝镁镀层大黑点缺陷心部异物的显示及定性方法，其特征在于，酒精冲洗时间为1-4秒，用吹风机吹干。
7.根据权利要求1所述的一种锌铝镁镀层大黑点缺陷心部异物的显示及定性方法，其特征在于，扫描电镜下观察大黑点缺陷处心部异物颗粒的的形貌、尺寸及分布状态，能谱检测定性颗粒的成分。
8.根据权利要求1-7任一项所述的一种锌铝镁镀层大黑点缺陷心部异物的显示及定性方法，其特征在于，所述大黑点的尺寸为1-5mm。
9.根据权利要求8所述的一种锌铝镁镀层大黑点缺陷心部异物的显示及定性方法，其特征在于，所述大黑点的尺寸为1-3mm。
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