CN117721410A - 防腐涂层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本公开涉及涂层领域，具体是关于一种防腐涂层及其制备方法，所述防腐涂层包括：连接层、过渡层和Mo‑Cr‑C功能层，所述连接层用于和基材连接；所述过渡层涂覆于所述连接层背离所述基材的一侧；所述Mo‑Cr‑C功能层涂覆于所述过渡层背离所述连接层的一侧，以通过所述过渡层连接所述Mo‑Cr‑C功能层和所述连接层；其中，所述Mo‑Cr‑C功能层的厚度为1.3μm‑3.8μm，所述Mo‑Cr‑C功能层中原子百分数比为28％≤Mo≤36％，22％≤Cr≤40％，32％≤C≤42％。能够提升海洋装备的防腐性、耐磨性及减磨性。
Description
技术领域
本公开涉及涂层技术领域，具体而言，涉及一种防腐涂层及其制备方法。
背景技术
海洋装备长期处于海水环境中工作，海水中的氯离子会腐蚀海洋装备。腐蚀产物会导致海洋装备上的零部件产生摩擦、粘结甚至“咬死”现象，从而影响海洋装置的使用寿命和安全性。并且在海洋装备检修时，咬死的零部件最终只能破坏拆解，显著增加海洋装备的检修成本和难度。
需要说明的是，在上述背景技术部分公开的信息仅用于加强对本公开的背景的理解，因此可以包括不构成对本领域普通技术人员已知的现有技术的信息。
发明内容
本公开的目的在于提供一种防腐涂层及其制备方法，进而至少一定程度上提升海洋装备的防腐性能。
根据本公开的一个方面，提供一种防腐涂层，所述防腐涂层包括：
连接层，所述连接层用于和基材连接；
过渡层，所述过渡层涂覆于所述连接层背离所述基材的一侧；
Mo-Cr-C功能层，所述Mo-Cr-C功能层涂覆于所述过渡层背离所述连接层的一侧，以通过所述过渡层连接所述Mo-Cr-C功能层和所述连接层；
其中，所述Mo-Cr-C功能层的厚度为1.3μm-3.8μm，所述Mo-Cr-C功能层中原子百分数比为：28％≤Mo≤36％，22％≤Cr≤40％，32％≤C≤42％。
根据本公开的一实施方式，所述Mo-Cr-C功能层的厚度为2μm-3μm。
根据本公开的一实施方式，所述Mo-Cr-C功能层中原子百分数比为：30％≤Mo≤32％，28％≤Cr≤30％，38％≤C≤42％。
根据本公开的一实施方式，所述连接层为Mo-Cr连接层，所述Mo-Cr连接层的厚度为0.8μm-1.3μm，所述Mo-Cr连接层中原子百分数比为41％≤Mo≤77％，23％≤Cr≤59％。
根据本公开的一实施方式，所述过渡层的厚度为0.9μm-2.2μm，所述过渡层包括交替设置的第一子过渡层和第二子过渡层，所述第一子过渡层为Mo-Cr-C过渡层，所述第二子过渡层为Mo-Cr过渡层；
其中，单层所述第一子过渡层的厚度为0.06μm-0.09μm，所述第一子过渡层中原子百分数比为24％≤Mo≤38％，15％≤Cr≤43％，33％≤C≤47％，单层所述第二子过渡层的厚度为0.12μm-0.25μm，所述第二子过渡层中的原子百分比数为42％≤Mo≤73％，27％≤Cr≤58％。
根据本公开的一实施方式，所述防腐涂层的硬度大于等于27.4GPa，所述防腐涂层和所述基材的结合力大于等于80N。
根据本公开的一实施方式，在海水环境中所述防腐涂层的摩擦系数小于等于0.12，所述防腐涂层的磨损率小于等于8.4×10-8mm3/m·N，所述防腐涂层的腐蚀增重小于等于0.17mg/cm2。
根据本公开的另一方面，提供一种防腐涂层的制备方法，所述方法包括：
在基材上形成连接层；
在所述连接层背离所述基材的一侧形成过渡层；
在所述过渡层背离所述连接层的一侧沉积形成Mo-Cr-C功能层，所述Mo-Cr-C功能层中原子百分数比为28％≤Mo≤36％，22％≤Cr≤40％，32％≤C≤42％。
根据本公开的一实施方式，所述在基材上形成连接层之前，还包括：
将基材表面抛光，并进行超声清洗和干燥，在干燥后将金属基材放入镀膜机，抽真空至2.0×10-3～4.0×10-3Pa，并加热至250～350℃，并保温第一预设时间；
在氩气环境中对所述基材氩离子辉光清洗第二预设时间，然后对基材进行离子轰击3min～5min。
根据本公开的一实施方式，在基材上形成连接层，包括：
在氩气气氛中，采用磁控溅射Mo靶和电弧Mo-Cr靶共沉积制备Mo-Cr连接层，其中，氩气气压为1.1Pa-1.3Pa，Mo靶电流为30～40A，Mo-Cr靶电流60～70A，偏压为80～100V，沉积时间为20～30min；
在所述连接层背离所述基材的一侧形成过渡层，包括：
交替制备第一子过渡层和第二子过渡层，其中，制备第一子过渡层包括，在氩气和乙炔混合气氛中，采用磁控溅射Mo靶和电弧Mo-Cr靶共沉积制备Mo-Cr-C过渡层，其中，氩气和乙炔混合气氛总气压为1.4～1.6Pa，氩气和乙炔的分压比为3～6，Mo靶电流为20～30A，Mo-Cr靶电流为50～60A，偏压为50～90V，沉积时间为2～6min；制备第二子过渡层包括，制备过渡层中的Mo-Cr层：在Ar气氛中，采用磁控溅射Mo靶和电弧Mo-Cr靶共沉积制备过渡层中的Mo-Cr层，其中，氩气气压为1.1-1.3Pa，Mo靶的电流为30～40A，Mo-Cr靶的电流为60～70A，偏压为75～125V，沉积时间为3～7min。
根据本公开的一实施方式，在所述过渡层背离所述连接层的一侧沉积形成Mo-Cr-C功能层，包括：
在氩气和乙炔混合气氛中，采用磁控溅射Mo靶和电弧Mo-Cr靶共沉积制备Mo-Cr-C功能层，其中，氩气和乙炔混合气氛总气压为1.4～1.6Pa，氩气和乙炔的分压比为3～6，Mo靶电流为20～30A，Mo-Cr靶电流为50～60A，偏压为100～150V，沉积时间为40～120min。
本公开实施例提供的防腐蚀涂层，包括依次设置的连接层、过渡层和Mo-Cr-C功能层，连接层用于连接基材，Mo-Cr-C功能层用于防腐蚀，过渡层连接Mo-Cr-C功能层和连接层，Mo-Cr-C功能层的厚度为1.3μm-3.8μm，Mo-Cr-C功能层中原子百分数比为28％≤Mo≤36％，22％≤Cr≤40％，32％≤C≤42％，通过防腐涂层能够提升海洋装备的减摩、耐磨、抗氯离子腐蚀以及抗氧化腐蚀能力，可解决海洋装备中零部件的磨损和腐蚀问题。
应当理解的是，以上的一般描述和后文的细节描述仅是示例性和解释性的，并不能限制本公开。
附图说明
此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，示出了符合本公开的实施例，并与说明书一起用于解释本公开的原理。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本公开的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本公开示例性实施例提供的一种防腐涂层的结构示意图；
图2为本公开示例性实施例提供的一种防腐涂层的制备方法的流程图；
图3为本公开示例性实施例提供的另一种防腐涂层的制备方法的流程图；
图4为本公开实施例1提供的Mo-Cr-C涂层的SEM形貌；
图5为本公开实施例1提供的Mo-Cr-C涂层的XRD图谱；
图6为本公开实施例1提供的Mo-Cr-C涂层的TEM形貌；
图7为本公开实施例1提供的Mo-Cr-C涂层的摩擦系数；
图8为本公开实施例1提供的Mo-Cr-C涂层的磨损形貌；
图9为本公开对比例1提供的CrN涂层的SEM形貌；
图10为本公开对比例1提供的CrN涂层的XRD图谱；
图11为本公开对比例1提供的CrN涂层的TEM形貌；
图12为本公开对比例1提供的CrN涂层的摩擦系数；
图13为本公开对比例1提供的CrN涂层的磨损形貌。
具体实施方式
现在将参考附图更全面地描述示例实施方式。然而，示例实施方式能够以多种形式实施，且不应被理解为限于在此阐述的实施方式；相反，提供这些实施方式使得本公开将全面和完整，并将示例实施方式的构思全面地传达给本领域的技术人员。图中相同的附图标记表示相同或类似的结构，因而将省略它们的详细描述。
用语“一”、“该”和“所述”用以表示存在一个或多个要素/组成部分/等；用语“包括”和“具有”用以表示开放式的包括在内的意思并且是指除了列出的要素/组成部分/等之外还可存在另外的要素/组成部分/等；用语“第一”、“第二”和“第三”等仅作为标记使用，不是对其对象的数量限制。
海洋平台、舰艇、潜水器、油气开发等海洋装备与设施，长期处于海洋环境中工作，易产生磨损及腐蚀。磨损与腐蚀的耦合损伤成为海洋装备零部件所面临的一个重大的科学和技术难题。目前，海洋装备的零部件主要采用钛合金、不锈钢、镍合金等金属材料。这些材料表面硬度较低，抗剪切能力较差。零、部件之间的传动、滑动、摩擦以及海水中的颗粒冲刷均会导致材料的磨损，从而发生系统破坏和失效。由于长期受到氯离子点蚀、氧化等海水腐蚀行为的影响，腐蚀产物还会加剧零、部件之间的摩擦、粘结甚至“咬死”现象，最终只能破坏拆解，显著增加海洋装备的检修成本和难度。因此，解决磨损和腐蚀问题是提升海洋装备零、部件使用寿命和安全性的关键。
在不影响零、部件尺寸精度的前提下，通过镀膜技术制备一层功能涂层，隔绝服役表面与服役环境的直接接触，是解决零、部件腐蚀和磨损问题的主要方案。然而，相关技术中涂层材料往往功能单一，无法满足海洋服役环境中复杂多样的性能指标要求。例如，TiN、CrN等涂层材料虽然具备高硬耐磨耐腐蚀特点，但减摩性能较差，无法在零、部件之间起到润滑的作用，反而加速零、部件的相互磨损。高分子涂料能够具备良好的抗海水腐蚀和抗氧化能力，但自身强度较低，难以承受零、部件之间的摩擦、挤压以及变形，进而造成损伤和脱落。软金属(Ag、Pb、Sn等)、MoS2、金属氟化物等自润滑材料能起到短期的减摩润滑作用，但在长期使用过程中，会因腐蚀和氧化而失去自润滑性和耐磨性，导致涂层的功能失效。金刚石、DLC以及GLC涂层拥有超高的抗腐蚀抗氧化能力以及极低的摩擦系数和磨损率，但是这类碳基涂层的膜基结合力较差且内应力较大，从而限制了其广泛应用。
本公开示例性实施例首先提供一种防腐涂层，如图1所示，防腐涂层包括：连接层21、过渡层22和Mo-Cr-C功能层23，连接层21用于和基材10连接；过渡层22涂覆于连接层21背离基材10的一侧；Mo-Cr-C功能层23涂覆于过渡层22背离连接层21的一侧，以通过过渡层22连接Mo-Cr-C功能层23和连接层21；其中，Mo-Cr-C功能层23的厚度为1.3μm-3.8μm，Mo-Cr-C功能层23中原子百分数比为28％≤Mo≤36％，22％≤Cr≤40％，32％≤C≤42％。
本公开实施例提供的防腐蚀涂层，包括依次设置的连接层21、过渡层22和Mo-Cr-C功能层23，连接层21用于连接基材10，Mo-Cr-C功能层23用于防腐蚀，过渡层22连接Mo-Cr-C功能层23和连接层21，Mo-Cr-C功能层23的厚度为1.3μm-3.8μm，Mo-Cr-C功能层23中原子百分数比为28％≤Mo≤36％，22％≤Cr≤40％，32％≤C≤42％，通过防腐涂层能够提升海洋装备的减摩、耐磨、抗氯离子腐蚀以及抗氧化腐蚀能力，可解决海洋装备中零部件的磨损和腐蚀问题。
下面将对本公开实施例提供的防腐蚀涂层进行详细说明：
本公开实施例中基材10为金属基材，比如，基材10可以是海洋装备中的零部件。防腐涂层形成于基材的表面，通过防腐涂层能够提升基材表面的抗腐蚀性、耐磨性和减磨性，也即是，本公开提供的防腐涂层为海洋环境用减摩耐磨防腐功能一体化涂层。
连接层21为Mo-Cr连接层，Mo-Cr连接层的厚度为0.8μm-1.3μm，Mo-Cr连接层中原子百分数比为41％≤Mo≤77％，23％≤Cr≤59％。示例的，Mo-Cr连接层中Mo的原子数量占比为41％，Cr的原子数量占比为59％；或者Mo-Cr连接层中Mo的原子数量占比为50％，Cr的原子数量占比为50％；Mo-Cr连接层中Mo的原子数量占比为77％，Cr的原子数量占比为23％等。当然在实际应用中，Mo-Cr连接层中Mo的原子数量占比也可以是45％、52％、60％、65％、70％或者75％等，相应的，Cr的原子数量占比可以是55％、48％、40％、35％、30％或者25％等，本公开实施例并不以此为限。
需要说明的是，在本公开实施例中连接层21并不局限于Mo-Cr连接层，连接层21也可以是Mo连接层或者Cr连接层等。或者连接层21也可以是其他能够起到和基材连接的合金层。
Mo-Cr-C功能层23的厚度为1.3μm-3.8μm，比如，Mo-Cr-C功能层23的厚度可以是1.3μm、1.4μm、1.5μm、1.6μm、1.7μm、2μm、2.3μm、2.8μm、2.8μm、3μm、3.5μm、3.6μm、3.7μm或者3.8μm等。优选的，Mo-Cr-C功能层23的厚度为2μm-3μm。
Mo-Cr-C功能层23中原子百分数比为28％≤Mo≤36％，22％≤Cr≤40％，32％≤C≤42％。优选的，Mo-Cr-C功能层23中原子百分数比为：30％≤Mo≤32％，28％≤Cr≤30％，38％≤C≤42％。示例的，Mo-Cr-C功能层Mo原子的数量占比可以是28％、29％、30％、31％、32％、33％、35％或36％等，Cr原子的数量占比可以是22％、23％、25％、27％、28％、30％、35％、38％或40％等，C原子的数量占比可以是32％、33％、34％、35％、36％、37％、35％、38％或42％等。
过渡层22的厚度为0.9μm-2.2μm，比如，过渡层22的厚度可以是0.9μm、1μm、1.2μm、1.3μm、1.4μm、1.5μm、1.6μm、1.8μm、2μm、2.1μm或者2.2μm等。过渡层22包括交替设置的第一子过渡层221和第二子过渡层222，第一子过渡层221为Mo-Cr-C过渡层，第二子过渡层222为Mo-Cr过渡层。其中，单层第一子过渡层221的厚度为0.06μm-0.09μm，第一子过渡层221中原子百分数比为24％≤Mo≤38％，15％≤Cr≤43％，33％≤C≤47％，单层第二子过渡层222的厚度为0.12μm-0.25μm，第二子过渡层222中的原子百分比数为42％≤Mo≤73％，27％≤Cr≤58％。
示例的，单层第一子过渡层221的厚度可以是0.06μm、0.07μm、0.08μm或者0.09μm等。单层第二子过渡层222的厚度可以是0.12μm、0.13μm、0.14μm、0.15μm、0.18μm、0.2μm、0.21un、0.22μm、0.23μm、0.24μm或者0.25μm等。第一子过渡层221中Mo原子的数量占比可以是24％、29％、30％、31％、32％、33％、35％或38％等，Cr原子的数量占比可以是15％、20％、25％、27％、28％、30％、35％、38％或43％等，C原子的数量占比可以是33％、34％、35％、38％、39％、40％、43％、46％或47％等。第二子过渡层222中的Mo原子数量占比也可以是42％、52％、60％、65％、70％或者73％等，相应的，Cr的原子数量占比可以是58％、48％、40％、35％、30％或者27％等。
连接层21和Mo-Cr-C功能层23之间设置有多个交替设置的第一子过渡层221和第二子过渡层222。其中，连接层21朝向Mo-Cr-C功能层23的一面涂覆有第一子过渡层221，Mo-Cr-C功能层23朝向连接层21的一面涂覆有第二子过渡层222。
本公开实施例中通过依次沉积的Mo-Cr连接层、Mo-Cr-C/Mo-Cr交替复合过渡层和Mo-Cr-C功能层组成减摩耐磨耐海水腐蚀涂层，形成良好的成分和结构过渡，涂层应力较低，提高了涂层的机械稳定性。并且通过控制Mo、Cr、C三种元素的沉积工艺实现零、部件减摩耐磨防腐抗氧化多功能一体化，且不改变零、部件原有尺寸，无需重新设计和加工，具有较高的经济性和适用性。
防腐涂层的硬度大于等于27.4GPa，防腐涂层和基材10的结合力大于等于80N。在海水环境中防腐涂层的摩擦系数小于等于0.12，防腐涂层的磨损率小于等于8.4×10-8mm3/m·N，防腐涂层的腐蚀增重小于等于0.17mg/cm2。也即是本公开提供的涂层具备良好的减摩、耐磨、抗氯离子腐蚀以及抗氧化腐蚀能力，可解决海洋零、部件的磨损和腐蚀问题，在海洋装备领域具有良好的实用价值。
本公开实施例提供的防腐蚀涂层，包括依次设置的连接层21、过渡层22和Mo-Cr-C功能层23，连接层21用于连接基材10，Mo-Cr-C功能层23用于防腐蚀，过渡层22连接Mo-Cr-C功能层23和连接层21，Mo-Cr-C功能层23的厚度为1.3μm-3.8μm，Mo-Cr-C功能层23中原子百分数比为28％≤Mo≤36％，22％≤Cr≤40％，32％≤C≤42％，通过防腐涂层能够提升海洋装备的减摩、耐磨、抗氯离子腐蚀以及抗氧化腐蚀能力，可解决海洋装备中零部件的磨损和腐蚀问题。
本公开示例性实施例还提供一种防腐涂层的制备方法，如图2所示，该防腐涂层的制备方法可以包括如下步骤：
步骤S210，在基材上形成连接层；
步骤S220，在连接层背离基材的一侧形成过渡层；
步骤S230，在过渡层背离连接层的一侧沉积形成Mo-Cr-C功能层，Mo-Cr-C功能层中原子百分数比为28％≤Mo≤36％，22％≤Cr≤40％，32％≤C≤42％。
本公开实施例提供的防腐涂层的制备方法，通过在基材上依次形成连接层、过渡层和Mo-Cr-C功能层，Mo-Cr-C功能层中原子百分数比为28％≤Mo≤36％，22％≤Cr≤40％，32％≤C≤42％，通过防腐涂层能够提升海洋装备的减摩、耐磨、抗氯离子腐蚀以及抗氧化腐蚀能力，可解决海洋装备中零部件的磨损和腐蚀问题。
进一步的，如图3所示，本公开实施例提供的防腐涂层的制备方法中，在基材上形成连接层之前，还包括：
步骤S240，将基材表面抛光，并进行超声清洗和干燥，在干燥后将金属基材放入镀膜机，抽真空至2.0×10-3～4.0×10-3Pa，并加热至250～350℃，并保温第一预设时间；
步骤S250，在氩气环境中对基材氩离子辉光清洗第二预设时间，然后对基材进行离子轰击3min～5min。
下面将对本公开实施例提供的防腐涂层的制备方法的各步骤进行详细说明：
在步骤S240中，将基材表面抛光，并进行超声清洗和干燥，在干燥后将金属基材放入镀膜机，抽真空至2.0Pa×10-3～4.0×10-3Pa(比如，2.0×10-3、3.0×10-3或者4.0×10-3等)，并加热至250℃～350℃(比如，250℃、300℃或者350℃)，并保温第一预设时间。
其中，步骤S240为基材前处理步骤，具体可以通过如下方式实现：将金属基材表面抛光，然后依次放入酒精和丙酮中，超声清洗各30min，并干燥充分，然后将干燥后的金属基材迅速放入镀膜机，抽真空至2.0×10-3～4.0×10-3Pa，加热至250～350℃，保温40min。
在步骤S250中，在氩气环境中对基材氩离子辉光清洗第二预设时间，然后对基材进行离子轰击3min～5min。
其中，步骤S250为基材表面离子清洗步骤，具体可以通过如下步骤实现：通入Ar气，真空度为1.4Pa，开启偏压电源，电压1000V，氩离子辉光清洗40min，然后降低偏压至800V，开启电弧Mo-Cr靶电源，靶电流90～100A，离子轰击3～5min。
在步骤S210中，在基材上形成连接层。可以通过如下方式实现：在氩气气氛中，采用磁控溅射Mo靶和电弧Mo-Cr靶共沉积制备Mo-Cr连接层，其中，氩气气压为1.1Pa-1.3Pa，Mo靶电流为30A～40A(比如，30A、35A或40A等)，Mo-Cr靶电流60A～70A(比如，60A、65A或者70A等)，偏压为80V～100V(比如，80V、90V或者100V等)，沉积时间为20min～30min(比如，20min、25mim或者30min等)。
步骤S220中，在连接层背离基材的一侧形成过渡层，可以通过如下方式实现：交替制备第一子过渡层和第二子过渡层，其中，制备第一子过渡层包括，在氩气和乙炔混合气氛中，采用磁控溅射Mo靶和电弧Mo-Cr靶共沉积制备Mo-Cr-C过渡层，其中，氩气和乙炔混合气氛总气压为1.4Pa～1.6Pa(比如，1.4Pa、1.5Pa或者1.6Pa等)，氩气和乙炔的分压比为3～6(比如，3、4、5或6等)，Mo靶电流为20～30A(比如，20A、25A或30A等)，Mo-Cr靶电流为50～60A(比如，60A、55A或者50A等)，偏压为50～90V(比如，50V、80V或者90V等)，沉积时间为2min～6min(比如，2min、3mim或者6min等)。制备第二子过渡层包括，制备过渡层中的Mo-Cr层：在Ar气氛中，采用磁控溅射Mo靶和电弧Mo-Cr靶共沉积制备过渡层中的Mo-Cr层，其中，氩气气压为1.1Pa-1.3Pa，Mo靶的电流为30A～40A(比如，30A、35A或40A等)，Mo-Cr靶的电流为60A～70A(比如，60A、65A或70A等)，偏压为75V～125V(比如，75V、100V或者125V等)，沉积时间为3min～7min(比如，3min、5mim或者7min等)。
在步骤S230，在过渡层背离连接层的一侧沉积形成Mo-Cr-C功能层，可以通过如下方式实现：在氩气和乙炔混合气氛中，采用磁控溅射Mo靶和电弧Mo-Cr靶共沉积制备Mo-Cr-C功能层，其中，氩气和乙炔混合气氛总气压为1.4Pa～1.6Pa(比如，1.4Pa、1.5Pa或者1.6Pa等)，氩气和乙炔的分压比为3～6(比如，3、4或6等)，Mo靶电流为20～30A(比如，20A、25A或30A等)，Mo-Cr靶电流为50A～60A(比如，50A、55A或60A等)，偏压为100V～150V(比如，100V、120V或150A等)，沉积时间为40min～120min(比如，40min、80mim或者120min等)。
以下结合具体的实例，进一步阐述防腐涂层的制备方法，验证防腐涂层的特性。
实施例1
S1，基材前处理：将不锈钢基材表面抛光，然后依次放入酒精和丙酮中，超声清洗各30min，并干燥充分，然后将干燥后的金属基材迅速放入镀膜机，抽真空至2.0×10-3Pa，加热至300℃，保温40min；
S2，基材表面离子清洗：通入Ar气，真空度为1.4Pa，开启偏压电源，电压1000V，氩离子辉光清洗40min，然后降低偏压至800V，开启电弧Mo-Cr靶电源，靶电流90A，Mo-Cr靶的原子百分比为10％Mo和90％Cr，离子轰击5min。
S3，制备Mo-Cr连接层：在Ar气氛中，采用磁控溅射Mo靶和电弧Mo-Cr靶共沉积制备Mo-Cr连接层，其中，Ar气压为1.2Pa，Mo靶电流为30A，Mo-Cr靶电流70A，偏压为80V，沉积时间为20min。
S4，制备过渡层中的Mo-Cr-C过渡层：在Ar和C2H2混合气氛中，采用磁控溅射Mo靶和电弧Mo-Cr靶共沉积制备过渡层中的Mo-Cr-C层，其中，Ar和C2H2混合气氛总气压为1.4Pa，Ar和C2H2的分压比为6，Mo靶电流为20A，Mo-Cr靶电流为60A，偏压为50V，沉积时间为2min。
S5，制备过渡层中的Mo-Cr过渡层：在Ar气氛中，采用磁控溅射Mo靶和电弧Mo-Cr靶共沉积制备过渡层中的Mo-Cr层，其中，Ar气压为1.2Pa，Mo靶的电流为30A，Mo-Cr靶的电流为70A，偏压为75V，沉积时间为3min；
S6，重复S4和S5，交替沉积Mo-Cr-C过渡层和Mo-Cr过渡层形成过渡层，过渡层的最外层为Mo-Cr过渡层，过渡层的沉积总时间为25min。
S7，制备Mo-Cr-C功能层：在Ar和C2H2混合气氛中，采用磁控溅射Mo靶和电弧Mo-Cr靶共沉积制备Mo-Cr-C功能层，其中，Ar和C2H2混合气氛总气压为1.4Pa，Ar和C2H2的分压比为6，Mo靶电流为20A，Mo-Cr靶电流为60A，偏压为100V，沉积时间为40min。
S8，关闭靶材，关闭气阀，关闭偏压，涂层结束。
经检测，本实施例制备的涂层的连接层原子成分为Mo0.41Cr0.59，厚度为0.8μm；过渡层原子成分为Mo0.24Cr0.43C0.33/Mo0.42Cr0.58，厚度为0.9μm，其中Mo0.24Cr0.43C0.33单层厚度为0.06μm，Mo0.4Cr0.6单层厚度为0.12μm，调制比为1：2，调制周期0.18μm；功能层原子成分为Mo0.28Cr0.40C0.32，厚度为1.3μm；涂层总厚度为3.0μm。图4为本实施例制备的涂层的SEM表面形貌，涂层结构致密均匀，无任何孔隙。图5为本实施例制备的涂层的掠入射XRD图谱，可知涂层功能层呈现fcc-CrC结构，且具有明显的纳米晶衍射峰特征，无明显取向生长。经图5中TEM分析进一步发现，纳米晶呈等轴分布形貌，晶粒取向各异，与XRD分析结果一致，且晶间分布有非晶相。这样一种非晶包裹纳米晶结构有利于涂层的强韧化。涂层硬度为28.4GPa，结合力为87N。涂层在模拟海水溶液中的摩擦系数和磨痕形貌分别如图7和图8所示，测试期间摩擦系数始终稳定在0.1，磨痕形貌平滑无裂纹，说明涂层具有良好的减摩自润滑能力，磨损率测算结果为5.8x10-8mm3/m·N，说明涂层在海洋环境中具备极为优异的耐磨性，经模拟海水溶液浸泡测试，腐蚀增重为0.17mg/cm2，说明涂层在海洋环境中具备极为优异的耐腐蚀能力。
实施例2
S1，基材前处理：将钛合金基材表面抛光，然后依次放入酒精和丙酮中，超声清洗各30min，并干燥充分，然后将干燥后的金属基材迅速放入镀膜机，抽真空至4.0×10-3，加热至250℃，保温40min。
S2，基材表面离子清洗：通入Ar气，真空度为1.4Pa，开启偏压电源，电压1000V，氩离子辉光清洗40min，然后降低偏压至800V，开启电弧Mo-Cr靶电源，靶电流90A，Mo-Cr靶的原子百分比为30％Mo和70％Cr，离子轰击3min。
S3，制备Mo-Cr连接层：在Ar气氛中，采用磁控溅射Mo靶和电弧Mo-Cr靶共沉积制备Mo-Cr连接层，其中，Ar气压为1.1Pa，Mo靶电流为35A，Mo-Cr靶电流65A，偏压为90V，沉积时间为25min。
S4，制备Mo-Cr-C过渡层：在Ar和C2H2混合气氛中，采用磁控溅射Mo靶和电弧Mo-Cr靶共沉积制备过渡层中的Mo-Cr-C过渡层，其中，Ar和C2H2混合气氛总气压为1.5Pa，Ar和C2H2的分压比为4，Mo靶电流为25A，Mo-Cr靶电流为55A，偏压为70V，沉积时间为4min。
S5，制备过Mo-Cr过渡层：在Ar气氛中，采用磁控溅射Mo靶和电弧Mo-Cr靶共沉积制备过渡层中的Mo-Cr层，其中，Ar气压为1.1Pa，Mo靶的电流为35A，Mo-Cr靶的电流为65A，偏压为100V，沉积时间为5min。
S6，重复S4和S5，交替沉积Mo-Cr-C过渡层和过渡Mo-Cr层而过渡形成过渡层，过渡层的最外层为Mo-Cr层，过渡层的沉积总时间为45min。
S7，制备Mo-Cr-C功能层：在Ar和C2H2混合气氛中，采用磁控溅射Mo靶和电弧Mo-Cr靶共沉积制备Mo-Cr-C功能层，其中，Ar和C2H2混合气氛总气压为1.5Pa，Ar和C2H2的分压比为4，Mo靶电流为25A，Mo-Cr靶电流为55A，偏压为125V，沉积时间为90min。
S8，关闭靶材，关闭气阀，关闭偏压，涂层结束。
经检测，本实施例制备的涂层的连接层原子成分为Mo0.61Cr0.39，厚度为1.0μm；过渡层原子成分为Mo0.34Cr0.26C0.40/Mo0.60Cr0.40，厚度为1.6μm，其中，Mo0.34Cr0.26C0.40单层厚度为0.12μm，Mo0.60Cr0.40单层厚度为0.2μm，调制比为0.6，调制周期0.32μm；功能层原子成分为Mo0.31Cr0.29C0.40，厚度为2.6μm；涂层总厚度为5.2μm。经测试，涂层硬度为31.2GPa，结合力为80N，模拟海水溶液中摩擦系数为0.12，磨损率为7.8x10-8mm3/m·N，模拟海水溶液中侵泡腐蚀增重为0.12mg/cm2。
实施例3
S1，基材前处理：将Ni合金基材表面抛光，然后依次放入酒精和丙酮中，超声清洗各30min，并干燥充分，然后将干燥后的金属基材迅速放入镀膜机，抽真空至4.0×10-3Pa，加热至350℃，保温40min；
S2，基材表面离子清洗：通入Ar气，真空度为1.4Pa，开启偏压电源，电压1000V，氩离子辉光清洗40min，然后降低偏压至800V，开启电弧Mo-Cr靶电源，靶电流100A，Mo-Cr靶的原子百分比为45％Mo和55％Cr，离子轰击5min；
S3，制备Mo-Cr连接层：在Ar气氛中，采用磁控溅射Mo靶和电弧Mo-Cr靶共沉积制备Mo-Cr连接层，其中，Ar气压为1.3Pa，Mo靶电流为40A，Mo-Cr靶电流60A，偏压为100V，沉积时间为30min；
S4，制备Mo-Cr-C过渡层：在Ar和C2H2混合气氛中，采用磁控溅射Mo靶和电弧Mo-Cr靶共沉积制备过渡层中的Mo-Cr-C层，其中，Ar和C2H2混合气氛总气压为1.6Pa，Ar和C2H2的分压比为3，Mo靶电流为30A，Mo-Cr靶电流为50A，偏压为90V，沉积时间为6min。
S5，制备Mo-Cr过渡层：在Ar气氛中，采用磁控溅射Mo靶和电弧Mo-Cr靶共沉积制备过渡层中的Mo-Cr层，其中，Ar气压为1.3Pa，Mo靶的电流为40A，Mo-Cr靶的电流为60A，偏压为125V，沉积时间为7min。
S6，重复S4和S5，交替沉积Mo-Cr-C过渡层和Mo-Cr过渡层而形成过渡层，过渡层的最外层为Mo-Cr层，过渡层的沉积总时间为65min。
S7，制备Mo-Cr-C功能层：在Ar和C2H2混合气氛中，采用磁控溅射Mo靶和电弧Mo-Cr靶共沉积制备Mo-Cr-C功能层，其中，Ar和C2H2混合气氛总气压为1.6Pa，Ar和C2H2的分压比为3，Mo靶电流为30A，Mo-Cr靶电流为50A，偏压为150V，沉积时间为120min。
S8，关闭靶材，关闭气阀，关闭偏压，涂层结束。
经检测，本实施例制备的涂层的连接层原子成分为Mo0.77Cr0.23，厚度为1.3μm；过渡层原子成分为Mo0.38Cr0.15C0.47/Mo0.73Cr0.27，厚度为2.2μm，其中，Mo0.34Cr0.26C0.40单层厚度为0.19μm，Mo0.60Cr0.40单层厚度为0.25μm，调制比为1.3，调制周期0.44μm；功能层原子成分为Mo0.36Cr0.22C0.42，厚度为3.8μm；涂层总厚度为7.3μm。经测试，涂层硬度为27.4GPa，结合力为95N，模拟海水溶液中摩擦系数为0.12，磨损率为8.4x10-8mm3/m·N，模拟海水溶液中侵泡腐蚀增重为0.15mg/cm2。
对比例1
S1，基材前处理：将不锈钢基材表面抛光，然后依次放入酒精和丙酮中，超声清洗各30min，并干燥充分，然后将干燥后的金属基材迅速放入镀膜机，抽真空至2.0×10-3Pa，加热至300℃，保温40min。
S2，基材表面离子清洗：通入Ar气，真空度为1.4Pa，开启偏压电源，电压1000V，氩离子辉光清洗40min，然后降低偏压至800V，开启电弧Cr靶电源，靶电流90A，离子轰击5min。
S3，制备Cr连接层：在Ar气氛中，采用磁控溅射Cr靶和电弧Cr靶共沉积制备Cr连接层，其中，Ar气压为1.2Pa，磁控溅射Cr靶电流为30A，电弧Cr靶电流70A，偏压为80V，沉积时间为20min。
S4，制备CrN功能层：在Ar和N2混合气氛中，采用磁控溅射Cr靶和电弧Cr靶共沉积制备CrN功能层，其中，Ar和N2总气压为1.4Pa，Ar和N2的分压比为6，磁控溅射Cr靶电流为20A，电弧Cr靶电流为60A，偏压为100V，沉积时间为60min。
S5，关闭靶材，关闭气阀，关闭偏压，涂层结束。
图9为对比例制备的CrN涂层的SEM表面形貌，涂层结构致密均匀，无任何孔隙。图10为本实施例制备的CrN涂层的XRD图谱，涂层具有fcc结构，且具有明显的111生长织构。图11中TEM测试表明，涂层呈柱状形貌生长。涂层在模拟海水溶液中的摩擦系数和磨痕形貌分别如图12和图13所示，测试期间摩擦系数稳定在0.35，但磨痕表面有明显的粘着层，且有破损，使得基材部分裸露，说明在模拟海水溶液中CrN涂层的减摩耐磨性能较差，因而未能起到保护基材的作用，模拟海水溶液中浸泡腐蚀增重为0.68mg/cm2。
由上述的实施例及对比例可得，本公开实施例提供的防腐涂层的制备方法所制备的防腐涂层够提升基材表面的抗腐蚀性、耐磨性和减磨性，也即是，本公开提供的防腐涂层为海洋环境用减摩耐磨防腐功能一体化涂层。
本公开实施例采用PVD方法制备减摩耐磨耐海水腐蚀涂层，结合了磁控溅射的无熔滴、高致密化、高均匀化特点以及电弧镀的高能、高离化特点，使得涂层致密无孔隙，结合性能优异。本公开实施例通过依次沉积的Mo-Cr连接层、Mo-Cr-C/Mo-Cr交替复合过渡层和Mo-Cr-C功能层组成减摩耐磨耐海水腐蚀涂层，形成良好的成分和结构过渡，涂层应力较低，提高了涂层的机械稳定性。本公开实施例提供的涂层具备良好的减摩、耐磨、抗氯离子腐蚀以及抗氧化腐蚀能力，可解决海洋零、部件的磨损和腐蚀问题，在海洋装备领域具有良好的实用价值。本公开实施例提供的涂层化学成分简单，通过控制Mo、Cr、C三种元素的沉积工艺实现零、部件减摩耐磨防腐抗氧化多功能一体化，且不改变零、部件原有尺寸，无需重新设计和加工，具有较高的经济性和适用性。
需要说明的是，尽管在附图中以特定顺序描述了本公开中防腐涂层的制备方法的各个步骤，但是，这并非要求或者暗示必须按照该特定顺序来执行这些步骤，或是必须执行全部所示的步骤才能实现期望的结果。附加的或备选的，可以省略某些步骤，将多个步骤合并为一个步骤执行，以及/或者将一个步骤分解为多个步骤执行等。
本领域技术人员在考虑说明书及实践这里公开的发明后，将容易想到本公开的其它实施方案。本申请旨在涵盖本公开的任何变型、用途或者适应性变化，这些变型、用途或者适应性变化遵循本公开的一般性原理并包括本公开未公开的本技术领域中的公知常识或惯用技术手段。说明书和实施例仅被视为示例性的，本公开的真正范围和精神由所附的权利要求指出。
Claims (10)
1.一种防腐涂层，其特征在于，所述防腐涂层包括：
连接层，所述连接层用于和基材连接；
过渡层，所述过渡层涂覆于所述连接层背离所述基材的一侧；
Mo-Cr-C功能层，所述Mo-Cr-C功能层涂覆于所述过渡层背离所述连接层的一侧，以通过所述过渡层连接所述Mo-Cr-C功能层和所述连接层；
其中，所述Mo-Cr-C功能层的厚度为1.3μm-3.8μm，所述Mo-Cr-C功能层中原子百分数比为28％≤Mo≤36％，22％≤Cr≤40％，32％≤C≤42％。
2.如权利要求1所述的防腐涂层，其特征在于，所述Mo-Cr-C功能层的厚度为2μm-3μm，所述Mo-Cr-C功能层中原子百分数比为：30％≤Mo≤32％，28％≤Cr≤30％，38％≤C≤42％。
3.如权利要求1所述的防腐涂层，其特征在于，所述连接层为Mo-Cr连接层，所述Mo-Cr连接层的厚度为0.8μm-1.3μm，所述Mo-Cr连接层中原子百分数比为41％≤Mo≤77％，23％≤Cr≤59％。
4.如权利要求1所述的防腐涂层，其特征在于，所述过渡层的厚度为0.9μm-2.2μm，所述过渡层包括交替设置的第一子过渡层和第二子过渡层，所述第一子过渡层为Mo-Cr-C过渡层，所述第二子过渡层为Mo-Cr过渡层；
其中，单层所述第一子过渡层的厚度为0.06μm-0.09μm，所述第一子过渡层中原子百分数比为24％≤Mo≤38％，15％≤Cr≤43％，33％≤C≤47％，单层所述第二子过渡层的厚度为0.12μm-0.25μm，所述第二子过渡层中的原子百分比数为42％≤Mo≤73％，27％≤Cr≤58％。
5.如权利要求1所述的防腐涂层，其特征在于，所述防腐涂层的硬度大于等于27.4GPa，所述防腐涂层和所述基材的结合力大于等于80N。
6.如权利要求5所述的防腐涂层，其特征在于，在海水环境中所述防腐涂层的摩擦系数小于等于0.12，所述防腐涂层的磨损率小于等于8.4×10-8mm3/m·N，所述防腐涂层的腐蚀增重小于等于0.17mg/cm2。
7.一种防腐涂层的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
在基材上形成连接层；
在所述连接层背离所述基材的一侧形成过渡层；
在所述过渡层背离所述连接层的一侧沉积形成Mo-Cr-C功能层，所述Mo-Cr-C功能层中原子百分数比为28％≤Mo≤36％，22％≤Cr≤40％，32％≤C≤42％。
8.如权利要求7所述的方法，其特征在于，所述在基材上形成连接层之前，还包括：
将基材表面抛光，并进行超声清洗和干燥，在干燥后将金属基材放入镀膜机，抽真空至2.0×10-3Pa～4.0×10-3Pa，并加热至250℃～350℃，并保温第一预设时间；
在氩气环境中对所述基材氩离子辉光清洗第二预设时间，然后对基材进行离子轰击3min～5min。
9.如权利要求7所述的方法，其特征在于，在基材上形成连接层，包括：
在氩气气氛中，采用磁控溅射Mo靶和电弧Mo-Cr靶共沉积制备Mo-Cr连接层，其中，氩气气压为1.1Pa-1.3Pa，Mo靶电流为30A～40A，Mo-Cr靶电流60A～70A，偏压为80V～100V，沉积时间为20～30min；
在所述连接层背离所述基材的一侧形成过渡层，包括：
交替制备第一子过渡层和第二子过渡层，其中，制备第一子过渡层包括，在氩气和乙炔混合气氛中，采用磁控溅射Mo靶和电弧Mo-Cr靶共沉积制备Mo-Cr-C过渡层，其中，氩气和乙炔混合气氛总气压为1.4Pa～1.6Pa，氩气和乙炔的分压比为3～6，Mo靶电流为20～30A，Mo-Cr靶电流为50A～60A，偏压为50V～90V，沉积时间为2～6min；制备第二子过渡层包括，制备过渡层中的Mo-Cr层：在氩气气氛中，采用磁控溅射Mo靶和电弧Mo-Cr靶共沉积制备过渡层中的Mo-Cr层，其中，氩气气压为1.1Pa-1.3Pa，Mo靶的电流为30A～40A，Mo-Cr靶的电流为60A～70A，偏压为75V～125V，沉积时间为3min～7min。
10.如权利要求7所述的方法，其特征在于，在所述过渡层背离所述连接层的一侧沉积形成Mo-Cr-C功能层，包括：
在氩气和乙炔混合气氛中，采用磁控溅射Mo靶和电弧Mo-Cr靶共沉积制备Mo-Cr-C功能层，其中，氩气和乙炔混合气氛总气压为1.4Pa～1.6Pa，氩气和乙炔的分压比为3～6，Mo靶电流为20A～30A，Mo-Cr靶电流为50A～60A，偏压为100V～150V，沉积时间为40min～120min。
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