CN108796462A - 用于腐蚀性介质摩擦环境的纳米多层涂层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于腐蚀性介质摩擦环境的纳米多层涂层及其制备方法，包括一层Cr过渡层，Cr过渡层上沉积CrN层，在CrN层上再沉积有AlN层，CrN层和AlN层交替沉积。本发明进一步提供了上述纳米多层涂层的制备方法，首先将基体表面抛光处理，然后进行清洗，清洗后先沉积Cr过渡层，再采用磁控反应溅射法在基体上依次交替溅射CrN层和AlN层，由于交替沉积减少了涂层缺陷，保证了涂层超高的致密度。本发明提供的纳米多层涂层具有高硬度、高结合力、高耐磨性、低摩擦系数、高耐腐蚀性等优点，且制备方法简单易行，可控性高，成本低廉，可批量生产耐磨与防腐蚀一体化的涂层，可广泛用于各种金属在腐蚀性介质中摩擦环境下的保护涂层，具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明专利属于材料表面防护处理技术领域，涉及一种用于腐蚀性介质摩擦环境的纳米多层涂层及其制备方法。
背景技术
在腐蚀性环境下服役的摩擦部件比如船用换热器、海水淡化设备、盐生产设备、海洋与化学加工设备、螺旋桨轴及水泵、汽油及水箱等涉海装备及零部件会同时受到腐蚀与磨损的破坏，产生腐蚀磨损相互促进，因而加剧了零部件的腐蚀磨损失效。运用表面强化技术对金属部件进行表面强化可改善材料的服役性能。采用物理气相沉积(PVD)方法在金属表面涂覆一层硬质涂层是提高材料表面性能的一种经济实用的有效途径。利用物理气相沉积技术制备的CrN硬质涂层具有优异的耐磨性，但是由于其粗大的柱状晶结构导致腐蚀性介质很容易通过涂层侵入金属基底产生腐蚀。如何利用物理气相沉积技术制备一种兼具优异耐磨耐腐蚀性的涂层一直是表面强化工程应用的重点研究领域。利用涂层交替沉积的方式制备纳米多层涂层，减少涂层缺陷可满足腐蚀性环境下服役的摩擦部件的强化的迫切需求。
发明专利内容
本发明的主要目的在于提供一种用于腐蚀性介质摩擦环境的纳米多层涂层及其制备方法，以克服现有技术中的不足。
本发明专利解决上述技术问题的技术方案如下：
一种纳米多层涂层，所述纳米多层涂层形成在金属基底上，所述纳米多层涂层包括金属Cr过渡层和CrN/AlN纳米涂层，所述CrN/AlN纳米涂层包括交替层叠的CrN层和AlN层。
优选的，所述金属Cr过渡层的厚度为0.1μm～2μm；所述CrN/AlN纳米涂层的厚度为2μm～10μm；所述CrN层的厚度为1nm～50nm；所述AlN层的厚度为1nm～20nm。
进一步的，本发明提供了一种纳米多层涂层的制备方法，将金属基底置于镀膜设备真空腔体中，采用磁控反应溅射技术在所述金属基底上依次沉积金属Cr过渡层和CrN/AlN纳米涂层，直至形成所述纳米多层涂层。
优选的，所述磁控反应溅射技术采用的工艺条件包括：Cr靶和Al靶相对放置，距离710mm；设置Cr靶电流为2A～7A，Al靶功率为1.5KW-3.5KW，偏压-100V～-400V，温度50℃～200℃，工作气体包括氩气、氮气。
优选的，沉积形成所述金属Cr过渡层的条件包括：氩气流量40sccm～100sccm，氮气流量0sccm，沉积时间5min～50min；沉积形成所述CrN/AlN层的条件包括：氩气流量50-80sccm，氮气流量20sccm～60sccm，沉积时间1h～6h,沉积时Cr靶和Al靶同时开启。
优选的，所述制备方法中还包括如下步骤：先对金属基底进行清洗、除油、表面活化处理之后采用磁控反应溅射技术在金属基底上形成所述纳米多层涂层。
优选的，所述表面活化处理包括：将金属基底置于镀膜设备真空腔体中，并对所述镀膜设备真空腔体进行抽真空，之后将真空腔体内的温度升至80℃～200℃，并通入氩气，开启离子束，设置离子束电压为1000V-1300V，对金属基底施加-200V～-500V的偏压，引导氩离子对金属表面进行轰击活化。
优选的，所述镀膜设备中设有相对安置的Cr靶和Al靶；其中，所述Cr靶为直流磁控电源控制，Cr靶的纯度在99.9％以上；所述Al靶为孪生电源控制，Al靶的纯度在99.999％以上。
优选的，所述制备方法中还包括如下步骤：在形成所述纳米多层涂层之后，将所述镀膜设备真空腔体的温度降低至50℃以下后取出具有纳米多层涂层的金属基底。
进一步的，本发明提供一种金属工件，包括金属基底以及形成在金属基体上的纳米多层涂层。
与现有技术相比，本发明专利的有益效果是：
本发明提供的纳米多层涂层具有高硬度、高结合力、高耐磨性、低摩擦系数、高耐腐蚀性等优点，且制备方法简单易行，可控性高，成本低廉，可批量生产耐磨与防腐蚀一体化的涂层，可广泛用于各种金属在腐蚀性介质中摩擦环境下的保护涂层，具有良好的应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例2的CrN/AlN纳米涂层的高分辨透射图；
图2所示为本发明实施例2的316不锈钢基体和纳米多层涂层试样的海水腐蚀磨损坏境下的磨损量对比图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明专利的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明专利，并非用于限定本发明专利的范围。
实施例1
一种纳米多层涂层由形成在金属基底上的金属Cr过渡层和形成在金属Cr过渡层上的CrN/AlN层多层结构涂层组成，金属Cr过渡层的厚度约为0.1μm，CrN/AlN层多层结构涂层的总厚度约为2μm；
纳米多层涂层可以按照以下步骤制备：
(1)对金属基底进行清洗、除油、表面活化处理：首先利用乙醇、丙酮等溶剂对金属基底进行清洗、除油处理，随后放入反应磁控溅射设备真空腔体中，并对所述镀膜设备真空腔体进行抽真空，之后将真空腔体内的温度升至80℃，并通入氩气，开启离子束，离子束电压为1000V，增加气体离化率，且对金属基底施加-200V的偏压，从而引导氩离子对金属表面进行轰击活化；
(2)将清洗处理的金属基底置于镀膜设备真空腔体中，采用磁控溅射技术制备涂层：Cr靶为直流磁控电源控制，Al靶为孪生电源控制，设置Cr靶电流为2A，Al靶通过功率控制，靶功率为1.5KW；偏压-100V，温度50℃沉积形成所述金属Cr过渡层的条件包括：氩气流量40sccm，氮气流量0sccm，沉积时间50min；沉积形成CrN/AlN层的条件包括：氩气流量50sccm，氮气流量20sccm，沉积时间6h，沉积时Cr靶和Al靶同时开启；沉积结束后，将所述镀膜设备真空腔体的温度降低至50℃以下后取出具有纳米多层涂层的金属基底。
实施例2
一种纳米多层涂层由形成在金属基底上的金属Cr过渡层和形成在金属Cr过渡层上的CrN/AlN层多层结构涂层组成，金属Cr过渡层的厚度约为0.4μm，CrN/AlN层多层结构涂层的总厚度约为2.5μm；
纳米多层涂层可以按照以下步骤制备：
(1)对金属基底进行清洗、除油、表面活化处理：首先利用乙醇、丙酮等溶剂对金属基底进行清洗、除油处理，随后放入反应磁控溅射设备真空腔体中，并对所述镀膜设备真空腔体进行抽真空，之后将真空腔体内的温度升至100℃，并通入氩气，开启离子束，离子束电压为1200V，增加气体离化率，且对金属基底施加-400V的偏压，从而引导氩离子对金属表面进行轰击活化；
(2)将清洗处理的金属基底置于镀膜设备真空腔体中，采用磁控溅射技术制备涂层：Cr靶为直流磁控电源控制，Al靶为孪生电源控制，设置Cr靶电流为5A，Al靶通过功率控制，靶功率为2KW；偏压-100V，温度100℃沉积形成所述金属Cr过渡层的条件包括：氩气流量60sccm，氮气流量0sccm，沉积时间20min；沉积形成CrN/AlN层的条件包括：氩气流量60sccm，氮气流量40sccm，沉积时间1.5h,沉积时Cr靶和Al靶同时开启；沉积结束后，将所述镀膜设备真空腔体的温度降低至50℃以下后取出具有纳米多层涂层的金属基底。
实施例3
一种纳米多层涂层由形成在金属基底上的金属Cr过渡层和形成在金属Cr过渡层上的CrN/AlN层多层结构涂层组成，金属Cr过渡层的厚度约为2μm，CrN/AlN层多层结构涂层的总厚度约为10μm；
纳米多层涂层可以按照以下步骤制备：
(1)对金属基底进行清洗、除油、表面活化处理：首先利用乙醇、丙酮等溶剂对金属基底进行清洗、除油处理，随后放入反应磁控溅射设备真空腔体中，并对所述镀膜设备真空腔体进行抽真空，之后将真空腔体内的温度升至200℃，并通入氩气，开启离子束，离子束电压为1300V，增加气体离化率，且对金属基底施加-500V的偏压，从而引导氩离子对金属表面进行轰击活化；
(2)将清洗处理的金属基底置于镀膜设备真空腔体中，采用磁控溅射技术制备涂层：Cr靶为直流磁控电源控制，Al靶为孪生电源控制，设置Cr靶电流为7A，Al靶通过功率控制，靶功率为3.5KW；偏压-400V，温度200℃沉积形成所述金属Cr过渡层的条件包括：氩气流量100sccm，氮气流量0sccm，沉积时间5min；沉积形成CrN/AlN层的条件包括：氩气流量80sccm，氮气流量60sccm，沉积时间1h,沉积时Cr靶和Al靶同时开启；沉积结束后，将所述镀膜设备真空腔体的温度降低至50℃以下后取出具有纳米多层涂层的金属基底。
对比例
一种纳米涂层由形成在金属基底上的金属Cr过渡层和形成在金属Cr过渡层上的CrN层结构涂层组成，金属Cr过渡层的厚度约为0.4μm，CrN涂层的总厚度约为2.5μm；
纳米多层涂层可以按照以下步骤制备：
(1)对金属基底进行清洗、除油、表面活化处理：首先利用乙醇、丙酮等溶剂对金属基底进行清洗、除油处理，随后放入反应磁控溅射设备真空腔体中，并对所述镀膜设备真空腔体进行抽真空，之后将真空腔体内的温度升至100℃，并通入氩气，开启离子束，离子束电压为1200V，增加气体离化率，且对金属基底施加-400V的偏压，从而引导氩离子对金属表面进行轰击活化；
(2)将清洗处理的金属基底置于镀膜设备真空腔体中，采用磁控溅射技术制备涂层：Cr靶为直流磁控电源控制，Al靶为孪生电源控制，设置Cr靶电流为5A，Al靶通过功率控制，靶功率为2KW；偏压-100V，温度100℃沉积形成所述金属Cr过渡层的条件包括：氩气流量60sccm，氮气流量0sccm，沉积时间20min；沉积形成CrN层的条件包括：氩气流量60sccm，氮气流量40sccm，沉积时间1.5h；沉积结束后，将所述镀膜设备真空腔体的温度降低至50℃以下后取出具有CrN单层涂层的金属基底。
图1可以看出，CrN/AlN涂层为纳米复合多层结构，其中每层层厚度约为10nm。
从图2中可以看出，本发明纳米多层CrN/AlN涂层与CrN单层涂层及316L基底相比具有优异的耐腐蚀磨损性能。
对于本领域技术人员而言，显然本发明专利不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明专利的精神或基本特征的情况下，能够以其它的具体形式实现本发明专利。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明专利的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明专利内，不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
以上所述仅为本发明专利的较佳实施例，并不用以限制本发明专利，凡在本发明专利的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明专利的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种纳米多层涂层，所述纳米多层涂层形成在金属基底上，其特征在于：所述纳米多层涂层包括金属Cr过渡层和CrN/AlN纳米涂层，所述CrN/AlN纳米涂层包括交替层叠的CrN层和AlN层。
2.根据权利要求1所述的纳米多层涂层，其特征在于：所述金属Cr过渡层的厚度为0.1μm～2μm；所述CrN/AlN纳米涂层的厚度为2μm～10μm；所述CrN层的厚度为1nm～50nm；所述AlN层的厚度为1nm～20nm。
3.如权利要求1-2中任一项所述的纳米多层涂层的制备方法，其特征在于包括：将金属基底置于镀膜设备真空腔体中，采用磁控反应溅射技术在所述金属基底上依次沉积金属Cr过渡层和CrN/AlN纳米涂层，直至形成所述纳米多层涂层。
4.如权利要求3所述的纳米多层涂层的制备方法，其特征在于：所述磁控反应溅射技术采用的工艺条件包括：Cr靶和Al靶相对放置，距离710mm；设置Cr靶电流为2A～7A，Al靶功率为1.5KW-3.5KW，偏压-100V～-400V，温度50℃～200℃。
5.如权利要求3所述的纳米多层涂层的制备方法，其特征在于：沉积形成所述金属Cr过渡层的条件包括：氩气流量40sccm～100sccm，氮气流量0sccm，沉积时间5min～50min；沉积形成所述CrN/AlN层的条件包括：氩气流量50-80sccm，氮气流量20sccm～60sccm，沉积时间1h～6h,沉积时Cr靶和Al靶同时开启。
6.如权利要求3所述的纳米多层涂层的制备方法，其特征在于：所述制备方法中还包括如下步骤：先对金属基底进行清洗、除油、表面活化处理之后采用磁控反应溅射技术在金属基底上形成所述纳米多层涂层。
7.如权利要求6所述的纳米多层涂层的制备方法，其特征在于：所述表面活化处理包括：将金属基底置于镀膜设备真空腔体中，并对所述镀膜设备真空腔体进行抽真空，之后将真空腔体内的温度升至80℃～200℃，并通入氩气，开启离子束，设置离子束电压为1000V-1300V，对金属基底施加-200V～-500V的偏压，引导氩离子对金属表面进行轰击活化。
8.如权利要求3所述的纳米多层涂层的制备方法，其特征在于：所述镀膜设备中设有相对安置的Cr靶和Al靶；其中，所述Cr靶为直流磁控电源控制，Cr靶的纯度在99.9％以上；所述Al靶为孪生电源控制，Al靶的纯度在99.999％以上。
9.如权利要求3所述的纳米多层涂层的制备方法，其特征在于：所述制备方法中还包括如下步骤：在形成所述纳米多层涂层之后，将所述镀膜设备真空腔体的温度降低至50℃以下后取出具有纳米多层涂层的金属基底。
10.一种金属工件，其特征在于包括：金属基底以及形成在金属基体上如权利要求1-2中任一项所述的纳米多层涂层。
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