CN117720420A - 从生产苄胺或二苄胺的精馏下脚回收高纯三苄胺的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种从生产苄胺或二苄胺的精馏下脚回收高纯三苄胺的方法,先将含有三苄胺的精馏下脚通过分子蒸馏的方式得到粗品三苄胺,再将粗品三苄胺通过熔融结晶的方式提纯,进行固液分离后得到纯度为99.5%以上的高纯三苄胺。本发明的方法操作温度低、能耗低、停留时间短,有利于热敏性三苄胺的提纯,降低了高沸的产生;该方法从苄胺或二苄胺生产主线产生的精馏下脚中回收并得到高纯的三苄胺,即可以减少精馏下脚量,降低了资源浪费,又能回收其中具有价值的三苄胺,实现了完全自动化连续生产,分离效率高,产品纯度高,且不需要引入其它溶剂,亦无其它三废产生,具有节约能耗、绿色环保的优点,无论从经济上还是环保上都有重大意义。
Description
技术领域
本发明涉及化工产品提纯技术领域,尤其涉及一种从生产苄胺或二苄胺的精馏下脚回收高纯三苄胺的方法。
背景技术
三苄胺,又名三苄基胺或者三苯甲基胺,外观为无色或者黄色晶体,溶于热乙醇、乙醚、氯仿、苯,极微溶于水,沸点为380~390℃,熔点91~94℃,密度0.991g/cm3,可用于有机合成及用于可形成缔合物阴离子的元素的分离、富集。
三苄胺通常可以由苄胺与苯甲醇反应而来,例如,日本专利(公开号为JPS63185942A)中报道了一种由苄胺与苯甲醇反应生成,该反应在惰性的有机溶剂中进行,反应温度140~200℃,反应时间为2~5小时,随后移除反应过程中使用的催化剂以及反应生成的水分并通过精馏的方式得到三苄胺;印度专利(公开号为IN 2008DE00669A)也公开了一种类似的合成路线,即先通过苄胺与苯甲醇反应得到二苄胺,随后二苄胺与苯甲醇继续反应得到三苄胺,不难看出,上述专利过程中都需要使用昂贵的原料苯甲醇与苄胺,使得三苄胺的生产合成成本高,经济效益低。
苄胺和二苄胺是重要的化工中间体,尤其是二苄胺,其是一种高效无毒的硫化促进剂,苄胺和二苄胺中通常经过苯甲腈加氢或者其它胺化工艺而来,但是上述工艺中都会副产三苄胺,例如在苯甲腈加氢过程生产苄胺以及二苄胺工艺或者以氯化苄和氨反应生产二苄胺的过程中都会副产一定比例的三苄胺;上述工艺中副产的三苄胺比例分别为5%~10%和10%~15%,通常而言,这些三苄胺都被富集于最终的精馏下脚料中。精馏下脚外观呈黑色沥青状样液体,流动性较差;且由于三苄胺具有沸点较高、过热下易分解、又混于高粘度的精馏下脚中,使其回收难度极大。因此,目前还未报道有效的从苄胺或二苄胺精馏下脚中进行三苄胺回收的手段,而这些精馏下脚通常是当危废进行了处理,造成了极大的资源浪费与环境污染。
有鉴于此,有必要设计一种改进的从生产苄胺或二苄胺的精馏下脚回收高纯三苄胺的方法,以解决上述问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种从生产苄胺或二苄胺的精馏下脚回收高纯三苄胺的方法,通过分子蒸馏与熔融结晶两个步骤,从苄胺或二苄胺生产主线产生的精馏下脚中回收高纯的三苄胺,以实现减少精馏下脚量,降低资源浪费与环境污染,并回收其中具有价值的三苄胺,提高经济效益。
为实现上述发明目的,本发明提供了一种从生产苄胺或二苄胺的精馏下脚回收高纯三苄胺的方法,包括以下步骤:
S1、将含有三苄胺的精馏下脚通过分子蒸馏的方式得到高沸物与粗品三苄胺;
S2、将步骤S1得到的所述粗品三苄胺通过熔融结晶的方式提纯,进行固液分离后得到高纯三苄胺;所述高纯三苄胺的纯度为99.5%以上。
作为本发明的进一步改进,在步骤S2中,所述熔融结晶的工艺包括悬浮结晶、降膜结晶或静态结晶中的一种或多种,优选为悬浮结晶。
作为本发明的进一步改进,在步骤S1中,所述分子蒸馏的方式为采用分子蒸馏器对含有三苄胺的精馏下脚进行物料分离,所述分子蒸馏器的加热介质的温度比其内部物料的温度高10~20℃,所述内部物料的温度为100~180℃;所述分子蒸馏器的操作压力为1~50Pa。
作为本发明的进一步改进,所述悬浮结晶的工艺采用悬浮结晶器进行,进入所述悬浮结晶器内的粗品三苄胺温度为80~110℃,所述悬浮结晶器内的结晶温度为60~90℃。
作为本发明的进一步改进,所述悬浮结晶采用的设备还包括为所述悬浮结晶器提供循环惰性气体的气体循环风机、冷却所述循环惰性气体的气体冷却器,以保证所述悬浮结晶器内产生温度差,达到结晶温度;所述悬浮结晶器及循环惰性气体的循环路线的操作压力为0.1~1MPaG。
作为本发明的进一步改进,所述悬浮结晶器包括桶体、设于所述桶体内部的导流筒、设于所述桶体侧面的气体进口与液体进口、分别与所述气体进口、液体进口连通的气体分布器和液体分布器、设于所述桶体上部的气体出口以及设于所述桶体下部的固液混合物出口;所述气体分布器与液体分布器水平设置于所述桶体的内部、且贯穿所述导流筒,所述导流筒为上下无底的圆柱形结构。
作为本发明的进一步改进,所述导流筒与所述桶体的内壁设有连接两者的梁架,使所述导流筒的上部、下部与所述桶体无接触设置;所述气体进口与所述液体进口均设于所述桶体侧面靠近底部的区域,所述气体分布器和液体分布器均为多孔的环管结构,以使惰性气体与粗品三苄胺物料充分接触并结晶。
作为本发明的进一步改进,所述导流筒与所述悬浮结晶器桶体的直径比例为(0.4~0.8):1,高度比为(0.5~0.8):1;所述气体循环风机的每小时流量为所述悬浮结晶器体积的1000~3000倍,所述气体循环风机的全风压为5~50kPa;所述气体冷却器为低压降的列管式冷却器,将所述循环惰性气体冷却至25~40℃。
作为本发明的进一步改进,在步骤S2中,所述固液分离的工艺采用固液分离设备进行,所述固液分离设备包括洗涤塔、离心机、过滤器中的一种,优选为洗涤塔。
作为本发明的进一步改进,所述分子蒸馏器的加热介质为导热油或蒸汽,冷却介质为循环水。
作为本发明的进一步改进,从生产苄胺或二苄胺的精馏下脚回收高纯三苄胺的方法,具体包括以下步骤:
SS1、将原料罐中的含有三苄胺的精馏下脚,经原料泵输送至分子蒸馏器,在所述分子蒸馏器内通过分子蒸馏的方式实现物料分离,得到高沸物与粗品三苄胺,所述高沸物储存于高沸罐中,所述粗品三苄胺储存于粗品罐中;
SS2、将步骤S1得到的所述粗品三苄胺通过进料泵输送至悬浮结晶器中,在所述悬浮结晶器中通过结晶的方式提纯,最后经固液分离设备进行固液分离,得到富集杂质的母液储存于母液罐中,得到的三苄胺固体重新熔融为液体高纯三苄胺后储存于成品罐中。
本发明的有益效果是:
1、本发明的一种从生产苄胺或二苄胺的精馏下脚回收高纯三苄胺的方法,通过两个步骤完成,先将含有三苄胺的精馏下脚通过分子蒸馏的方式得到粗品三苄胺,再将粗品三苄胺通过熔融结晶的方式提纯,进行固液分离后得到高纯三苄胺,且高纯三苄胺的纯度为99.5%以上。相较于目前的三苄胺合成法路线,本发明提供的方法为从苄胺或二苄胺生产主线产生的精馏下脚中回收并得到高纯的三苄胺,即可以减少精馏下脚量,降低资源浪费与环境污染,又能回收其中具有价值的三苄胺,无论从经济上还是环保上都有重大意义。
2、本发明采用的悬浮结晶器通过对其结构的设计,使得低温的循环惰性气体与物料充分接触,形成温度差,降低了物料的温度使其结晶;另外,循环惰性气体还可以充分搅拌粗品三苄胺,控制其具有均匀的过冷度,提高粗品三苄胺的结晶程度,进而提高了三苄胺的回收率和回收纯度,且有利于后续物料的固液分离。本发明提供的工艺路线存在操作温度低、能耗低、停留时间短等优点,对于热敏性的三苄胺的提纯具有重要意义,可以极大的降低高沸的产生。
3、本发明的悬浮结晶器结构简单,相对于传统的刮板结晶器来说,无需复杂的刮板(易损件)、限位板以及动设备设计,亦无需要精密的桶体机加工;因此设备的运转更加可靠,项目整体投资低。该方法实现了完全自动化连续生产,采用的设备成熟可靠,除泵外无特殊的动设备、分离效率高,产品纯度高,且不需要引入其它溶剂,亦无其它“三废”产生,具有节约能耗、绿色环保的优点。
附图说明
图1为本发明从生产苄胺或二苄胺的精馏下脚回收高纯三苄胺的方法的流程示意图。
图2为本发明从生产苄胺或二苄胺的精馏下脚回收高纯三苄胺的方法中悬浮结晶器的剖面结构示意图。
图3为图2中悬浮结晶器的气体分布器和液体分布器具体结构示意图。
附图标记
110-分子蒸馏器;120-原料罐;130-原料泵;140-高沸罐;150-粗品罐;210-悬浮结晶器;211-桶体;212-气体进口;213-液体进口;214-气体分布器;215-液体分布器;216-气体出口;217-固液混合物出口;218-导流筒;219-梁架;220-气体循环风机;230-气体冷却器;240-固液分离设备;250-进料泵;260-母液罐;270-成品罐。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚,下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细描述。
在此,还需要说明的是,为了避免因不必要的细节而模糊了本发明,在附图中仅仅示出了与本发明的方案密切相关的结构和/或处理步骤,而省略了与本发明关系不大的其他细节。
另外,还需要说明的是,术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含,从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素,而且还包括没有明确列出的其他要素,或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
一种从生产苄胺或二苄胺的精馏下脚回收高纯三苄胺的方法,包括以下步骤:
S1、将含有三苄胺的精馏下脚通过分子蒸馏的方式得到高沸物与粗品三苄胺;其中,分子蒸馏的方式为采用分子蒸馏器110对含有三苄胺的精馏下脚进行物料分离,分子蒸馏器110的加热介质的温度比其内部物料的温度高10~20℃,内部物料的温度为100~180℃;分子蒸馏器110的操作压力为1~50Pa;
S2、将步骤S1得到的粗品三苄胺通过熔融结晶的方式提纯,进行固液分离后得到纯度为99.5%以上的高纯三苄胺;其中,悬浮结晶的工艺采用悬浮结晶器210进行,进入悬浮结晶器210内的粗品三苄胺温度为80~110℃,悬浮结晶器210内的结晶温度为60~90℃。
特别地,相较于目前的三苄胺合成法路线,该方法为从苄胺或二苄胺生产主线产生的精馏下脚中回收并得到高纯的三苄胺,即可以减少精馏下脚量,避免了资源浪费和环境污染,又能回收其中具有价值的三苄胺,无论从经济上还是环保上都有重大意义。
在步骤S2中,熔融结晶的工艺包括悬浮结晶、降膜结晶或静态结晶中的一种或多种,优选为悬浮结晶。悬浮结晶的方式更有利于三苄胺结晶时形成晶格缺陷小、颗粒尺寸大的晶体,而晶格缺陷小意味着晶体纯度更高,晶体颗粒大有利于后续的固液分离的速度,增加三苄胺的产量。
具体地,悬浮结晶采用的设备还包括为悬浮结晶器210提供循环惰性气体的气体循环风机220、冷却循环惰性气体的气体冷却器230,以保证悬浮结晶器210内产生温度差,达到结晶温度;从悬浮结晶器210出来的循环惰性气体温度为55~90℃,经过气体冷却器230后被循环水冷却至25~40℃;悬浮结晶器210及循环惰性气体的循环路线的操作压力为0.1~1MPaG。循环惰性气体的温度关系到悬浮结晶器210中粗产三苄胺的结晶程度,因此需要严格限定。
请参阅图2所示,悬浮结晶器210包括桶体211、设于桶体211内部的导流筒218、设于桶体211侧面的气体进口212与液体进口213、分别与气体进口212、液体进口213连通的气体分布器214和液体分布器215、设于桶体211上部的气体出口216以及设于桶体211下部的固液混合物出口217;气体分布器214与液体分布器215设于桶体211的内部、且贯穿导流筒218,导流筒218为上下无底的圆柱形结构。如此,通过对悬浮结晶器100结构的设计,使得低温的循环惰性气体与物料充分接触,形成温度差,降低了物料的温度使其结晶;另外,循环惰性气体还可以充分搅拌粗品三苄胺,控制其具有均匀的过冷度,提高粗品三苄胺的结晶程度,进而提高了三苄胺的回收率和回收纯度,且有利于物料的后续固液分离。本发明提供的工艺路线存在操作温度低、能耗低、停留时间短等优点,对于热敏性的三苄胺的提纯具有重要意义,可以极大的降低高沸的产生。
具体地,导流筒218与桶体211的内壁设有连接两者的梁架219,使导流筒218的上部、下部与桶体211无接触设置;悬浮结晶器210的气体进口212与液体进口213均设于桶体211侧面靠近底部的区域,气体分布器214和液体分布器215均为多孔的环管结构,如图3所示,如此设置,使得循环惰性气体与粗品三苄胺物料充分接触并结晶。悬浮结晶器202的内部设置气体分布器214,循环惰性气体可以通过气体分布器214在悬浮结晶器210内进行鼓泡分散,被分散的惰性气体与悬浮结晶器210内的物料进行充分的接触,保证悬浮结晶器210结晶工艺的顺利进行。
更具体地,导流筒218与悬浮结晶器210的桶体211的直径比例为(0.4~0.8):1,高度比为(0.5~0.8):1;气体循环风机220的每小时流量为悬浮结晶器体积的1000~3000倍,每吨最终产品的循环惰性气体量为5~10t/h,气体循环风机220的全风压为5~50kPa;气体冷却器230为低压降的列管式冷却器,将循环惰性气体冷却至25~40℃。
悬浮结晶器210内物料在惰性气体的冷却下形成晶体,晶体的浓度为20%~40%,悬浮结晶器210内晶浆随后通过固体分离工艺进行固液分离,根据不同产品含量的需求,固液分离的工艺采用固液分离设备240进行,固液分离设备240包括洗涤塔、离心机、过滤器中的一种,当以高纯三苄胺作为目标产品时,优选为洗涤塔。
本发明采用的悬浮结晶器210结构简单,相对于传统的刮板结晶器来说,无需复杂的刮板(易损件)、限位板以及动设备设计,亦无需要精密的桶体机加工;因此设备的运转更加可靠,项目整体投资低。
在一些具体的实施例中,分子蒸馏器110的加热介质为导热油或蒸汽,冷却介质为循环水。
在一些具体的实施例中,固液分离设备240需要给予成品反洗以提高最终产品的质量,成品反洗的比例占最终成品的5%~10%。
请参阅图1所示,从生产苄胺或二苄胺的精馏下脚回收高纯三苄胺的方法,具体包括以下步骤:
SS1、将原料罐120中的含有三苄胺的精馏下脚,经原料泵130输送至分子蒸馏器110,在分子蒸馏器110内通过分子蒸馏的方式实现物料分离,分子蒸馏器110是基于分子自由程不同的原理来实现物料的分离,其使用导热油或蒸汽作为加热介质,循环水作为冷却介质,将含有三苄胺的精馏下脚切割成不同的组分,得到高沸物与粗品三苄胺,高沸物储存于高沸罐140中,粗品三苄胺储存于粗品罐150中;
SS2、将步骤S1得到的粗品三苄胺通过进料泵250输送至悬浮结晶器210中,在悬浮结晶器210中通过结晶的方式提纯,结晶过程中采用气体循环气体220及气体冷却器230协同进行,最后经固液分离设备240进行固液分离,得到富集杂质的母液储存于母液罐260中,得到的固体重新熔融为液体高纯三苄胺后储存于成品罐270中。
需要说明的是,根据工艺的需要,步骤S1中得到的大分子高沸物可以重新通过原料泵130输送至分子蒸馏器110进行蒸馏;母液罐260内的母液可以重新返回精馏工序中回收其中有价值的产品,例如二苄胺等。
从生产苄胺或二苄胺的精馏下脚回收高纯三苄胺的方法,实现了完全自动化连续生产,采用的设备成熟可靠,除泵外无特殊的动设备、分离效率高,产品纯度高,且不需要引入其它溶剂,亦无其它“三废”产生,具有节约能耗、绿色环保的优点。
实施例1
本实施例提供了一种从生产苄胺或二苄胺的精馏下脚回收高纯三苄胺的方法,包括以下步骤:
SS1、将生产二苄胺工艺中精馏下脚(二苄胺2.6wt%,三苄胺56.8wt%,余下为其它高沸)储存于原料罐120内,随后通过原料泵130输送至分子蒸馏器110内,流量为3037.5kg/h,分子蒸馏器110的操作压力为5Pa,加热介质为160℃的导热油,内部物料温度为151℃,通过分子蒸馏得到的富集三苄胺的低沸粗品三苄胺储存在粗品罐150内,其比例占进料量的72wt%,其中三苄胺的含量为80.9wt%,余下28%的物料以高沸的形式储存于高沸罐140内;
SS2、将粗品罐150内的粗品三苄胺通过进料泵250输送至悬浮结晶器210内,启动气体循环风机220与气体冷却器230,向悬浮结晶器210内不断提供冷却后的氮气,压力为0.5MPaG,通过调节循环风机的风量控制液体的温度,至稳定生产时,悬浮结晶器210内的固体含量为28%,此时悬浮结晶器内的物料温度为71℃;氮气循环风量为7.5t/h;
SS3、悬浮结晶器210内的晶浆通过固液分离设备240(洗涤塔)的处理实现固液分离,分离而来的固体熔融成液体后输送至成品罐270内,270内物料总量的5%作为洗涤塔滤饼层的清洗液,余下95%作为产品派出界外,产品的纯度为99.91%;产品的流量为1250kg/h,固液分离而来的母液储存在母液罐260内。
将实施例1的从生产苄胺或二苄胺的精馏下脚回收高纯三苄胺的方法进行生产成本的计算,如下表所示。
表1实施例1回收高纯三苄胺的成本计算
对比例1
对比例1提供了一种苄胺与苯甲醇反应生成三苄胺,随后进行提纯分离的方法,具体工艺与背景技术中公开号为JP S63185942A的专利相似,基于理论收率计算对比例1的该工艺的物耗成本如下表所示。
表2对比例1合成三苄胺工艺的成本计算
由表1与表2可知,在仅考虑理论的固定成本时,实施例1通过从生产苄胺或二苄胺的精馏下脚回收高纯三苄胺的方法,成本较对比例1的成本有大幅降低,且对比例1的合成路线在实际生产过程中成本会比理论成本更高。因此本发明的方法从苄胺或二苄胺生产主线产生的精馏下脚中回收并得到高纯的三苄胺,即可以减少精馏下脚量,又能回收其中具有价值的三苄胺,无论从经济上还是环保上都有重大意义。
实施例2
实施例2提供了一种从生产苄胺或二苄胺的精馏下脚回收高纯三苄胺的方法,与实施例1相比,不同之处在于,实施例2采用的降膜结晶方式,设备为刮板薄膜结晶器,其余大致与实施例1相同,在此不再赘述。
经统计,实施例2的工艺最终三苄胺成品的纯度为99.6%,产量为1068kg/h;其纯度与产量均不如实施例1的回收工艺,原因在于实施例1采用的结晶设备与技术相对于实施例2中使用的传统刮板结晶器,更有利于形成晶格缺陷小、颗粒尺寸大的三苄胺晶体,晶格缺陷小意味晶体的纯度更高,而晶体颗粒大有利于后续的固液分离速度,增加了三苄胺的产量。
将实施例2的从生产苄胺或二苄胺的精馏下脚回收高纯三苄胺的方法进行生产成本的计算,如下表所示。
表3实施例2回收高纯三苄胺的成本计算
由表3可以看出,采用刮板薄膜结晶器进行结晶,需要复杂的刮板,限位板以及动设备设计,且刮板为易损件,增加了回收成本,还需要精密的桶体机加工,增加了回收工艺难度,降低了经济效益。
综上所述,本发明提供的一种从生产苄胺或二苄胺的精馏下脚回收高纯三苄胺的方法,通过两个步骤完成,先将含有三苄胺的精馏下脚通过分子蒸馏的方式得到粗品三苄胺,再将粗品三苄胺通过熔融结晶的方式提纯,进行固液分离后得到高纯三苄胺,且高纯三苄胺的纯度为99.5%以上。相较于目前的三苄胺合成法路线,本发明提供的方法为从苄胺或二苄胺生产主线产生的精馏下脚中回收并得到高纯的三苄胺,即可以减少精馏下脚量,又能回收其中具有价值的三苄胺;且该方法实现了完全自动化连续生产,采用的设备成熟可靠,除泵外无特殊的动设备、分离效率高,产品纯度高,且不需要引入其它溶剂,亦无其它“三废”产生,具有节约能耗、绿色环保的优点,无论从经济上还是环保上都有重大意义。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制,尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种从生产苄胺或二苄胺的精馏下脚回收高纯三苄胺的方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、将含有三苄胺的精馏下脚通过分子蒸馏的方式得到高沸物与粗品三苄胺;
S2、将步骤S1得到的所述粗品三苄胺通过熔融结晶的方式提纯,进行固液分离后得到高纯三苄胺;所述高纯三苄胺的纯度为99.5%以上。
2.根据权利要求1所述的从生产苄胺或二苄胺的精馏下脚回收高纯三苄胺的方法,其特征在于,在步骤S2中,所述熔融结晶的工艺包括悬浮结晶、降膜结晶或静态结晶中的一种或多种,优选为悬浮结晶。
3.根据权利要求1所述的从生产苄胺或二苄胺的精馏下脚回收高纯三苄胺的方法,其特征在于,在步骤S1中,所述分子蒸馏的方式为采用分子蒸馏器对含有三苄胺的精馏下脚进行物料分离,所述分子蒸馏器的加热介质的温度比其内部物料的温度高10~20℃,所述内部物料的温度为100~180℃;所述分子蒸馏器的操作压力为1~50Pa。
4.根据权利要求2所述的从生产苄胺或二苄胺的精馏下脚回收高纯三苄胺的方法,其特征在于,所述悬浮结晶的工艺采用悬浮结晶器进行,进入所述悬浮结晶器内的粗品三苄胺温度为80~110℃,所述悬浮结晶器内的结晶温度为60~90℃。
5.根据权利要求4所述的从生产苄胺或二苄胺的精馏下脚回收高纯三苄胺的方法,其特征在于,所述悬浮结晶采用的设备还包括为所述悬浮结晶器提供循环惰性气体的气体循环风机、冷却所述循环惰性气体的气体冷却器,以保证所述悬浮结晶器内产生温度差,达到结晶温度;所述悬浮结晶器及循环惰性气体的循环路线的操作压力为0.1~1MPaG。
6.根据权利要求5所述的从生产苄胺或二苄胺的精馏下脚回收高纯三苄胺的方法,其特征在于,所述悬浮结晶器包括桶体、设于所述桶体内部的导流筒、设于所述桶体侧面的气体进口与液体进口、分别与所述气体进口、液体进口连通的气体分布器和液体分布器、设于所述桶体上部的气体出口以及设于所述桶体下部的固液混合物出口;所述气体分布器与液体分布器水平设置于所述桶体的内部、且贯穿所述导流筒,所述导流筒为上下无底的圆柱形结构。
7.根据权利要求6所述的从生产苄胺或二苄胺的精馏下脚回收高纯三苄胺的方法,其特征在于,所述导流筒与所述桶体的内壁设有连接两者的梁架,使所述导流筒的上部、下部与所述桶体无接触设置;所述气体进口与所述液体进口均设于所述桶体侧面靠近底部的区域,所述气体分布器和液体分布器均为多孔的环管结构,以使惰性气体与粗品三苄胺物料充分接触并结晶。
8.根据权利要求6所述的从生产苄胺或二苄胺的精馏下脚回收高纯三苄胺的方法,其特征在于,所述导流筒与所述悬浮结晶器桶体的直径比例为(0.4~0.8):1,高度比为(0.5~0.8):1;所述气体循环风机的每小时流量为所述悬浮结晶器体积的1000~3000倍,所述气体循环风机的全风压为5~50kPa;所述气体冷却器为低压降的列管式冷却器,将所述循环惰性气体冷却至25~40℃。
9.根据权利要求1所述的从生产苄胺或二苄胺的精馏下脚回收高纯三苄胺的方法,其特征在于,在步骤S2中,所述固液分离的工艺采用固液分离设备进行,所述固液分离设备包括洗涤塔、离心机、过滤器中的一种,优选为洗涤塔。
10.根据权利要求3所述的从生产苄胺或二苄胺的精馏下脚回收高纯三苄胺的方法,其特征在于,所述分子蒸馏器的加热介质为导热油或蒸汽,冷却介质为循环水。
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