CN117705751A - 助溶剂确定方法及磷酸铁锂碳含量测定的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种助溶剂确定方法及磷酸铁锂碳含量测定的方法,本发明的助溶剂包括助溶剂α、助溶剂β和助溶剂γ,且助溶剂确定方法包括以下步骤:获取磷酸铁锂样品,根据磷酸铁锂样品的含量确定助溶剂α、助溶剂β和助溶剂γ的含量;根据磷酸铁锂样品、助溶剂α、助溶剂β和助溶剂γ的含量,建立正交表并划分出不同的实验组A及相应的实验样品A;燃烧各实验样品A,再对燃烧后生成的气体进行碳分析,以确定各实验样品A中的C含量;根据各实验样品A中的C含量,确定助溶剂α、助溶剂β和助溶剂γ的配比及添加顺序。本发明的磷酸铁锂碳含量测定的助溶剂确定方法,不仅利于获得各助溶剂更佳的配比和添加顺序,还可以节约实验成本。
Description
技术领域
本发明涉及材料成分测定技术领域,特别涉及一种磷酸铁锂碳含量测定的助溶剂确定方法,同时,本发明还涉及一种采用该磷酸铁锂碳含量测定的助溶剂确定方法来确定各助溶剂配比及添加顺序的磷酸铁锂碳含量测定的方法。
背景技术
磷酸铁锂(LiFePO4)材料为橄榄石结构分类中的一种,其具有原料来源广泛、能量密度高、无环境污染、安全性好、循环次数多、寿命长和制造成本低廉等优点,被认为是最具前途的锂离子电池正极材料,对电动汽车产业及新型储能产业的发展有着重要的意义。
但LiFePO4的导电性差,其中,表面碳包覆是磷酸铁锂正极材料改性的重要手段,是提高其倍率和低温性能的重要措施。从成本上来看,碳材料是最简单、最便宜的一种优良材料。从性质上来说,碳可作为还原剂,防止LiFePO4材料中Fe2+的氧化,同时,碳材料包覆在磷酸铁锂的表面形成电桥,能够提高材料的电子电导率,使得发生电化学反应时得失的电子能够及时传导。此外,导电物质包覆在磷酸铁锂颗粒表面,在一定程度上阻碍颗粒的进一步长大,抑制大倍率充放电下材料的粉化问题。
所以,快速准确地测定磷酸铁锂中的碳含量就尤为重要。目前,磷酸铁锂的碳含量一般用高频红外碳硫分析仪进行测定,是通过将试样在高温炉中通氧燃烧,生成并逸出CO2气体,CO2气体分子在红外光波段选择性吸收图谱,经计算机处理输出结果,从而测出CO2含量。其中,将磷酸铁锂试样加入到高温炉之前,需要加入不同种类的助溶剂帮助燃烧。
然而,各助溶剂的加入比例和加入顺序是不固定的,且不同的加入比例或导致碳含量测定结果产生的准确性和稳定性不同,不同的加入顺序,则有可能会造成试样飞溅及灰分多等情况,形成对仪器不同程度的损害。与此同时,大多数的助溶剂加入比例仅仅是靠经验去尝试得到的相对稳定的比例,并不具有普遍性。
这就使得在探索各助溶剂最佳配比及添加顺序的过程中,会出现耗时长,浪费原料等问题,且最佳配比及添加顺序的准确性也有待提高。例如《高频感应炉燃烧后红外吸收法测定磷酸铁锂中碳含量》中记载的,谢英豪等人用此方法来测定磷酸铁锂中的碳含量,当样品量为0.2g,选择的钨粒加入量为2.0g,纯铁的加入量为0.35g作为助溶剂时,测得的结果较为稳定,但此助溶剂比例的得出是在作者本人经验的基础上通过试验得到的,分析的数据较少,系统性不强。
由此可见,目前尚未有较理想的方法来确定各助溶剂的最佳配比及最佳添加顺序,以使磷酸铁锂样品在高温下熔融完全的同时,又有助于二氧化碳的生成和释放,从而导致难以形成一种准确度高、重复性好的磷酸铁锂碳含量的检测方法。
发明内容
有鉴于此,本发明旨在提出一种磷酸铁锂碳含量测定的助溶剂确定方法,其利于获得各助溶剂更佳的配比和添加顺序。
为达到上述目的,本发明的技术方案是这样实现的:
一种磷酸铁锂碳含量测定的助溶剂确定方法,所述助溶剂包括助溶剂α、助溶剂β和助溶剂γ,且所述助溶剂确定方法包括以下步骤:
获取磷酸铁锂样品,根据所述磷酸铁锂样品的含量确定所述助溶剂α、所述助溶剂β和所述助溶剂γ的含量;
根据所述磷酸铁锂样品、所述助溶剂α、所述助溶剂β和所述助溶剂γ的含量,建立正交表并划分出不同的实验组A及相应的实验样品A;
燃烧各所述实验样品A,再对燃烧后生成的气体进行碳分析,以确定各所述实验样品A中的C含量;
根据各所述实验样品A中的C含量,确定所述助溶剂α、所述助溶剂β和所述助溶剂γ的配比及添加顺序。
进一步的,燃烧各所述实验样品A,再对燃烧后生成的CO2气体进行碳分析,以确定各所述实验样品A中的C含量,还包括以下步骤:
在各所述实验组A中,将对应的所述实验样品A放入燃烧器皿中,再将所述燃烧器皿放入碳硫仪中,最后通过所述碳硫仪对燃烧后生成的CO2气体进行碳分析,以确定各所述实验样品A中的C含量。
进一步的,根据各所述实验样品A中的C含量,确定所述助溶剂α、所述助溶剂β和所述助溶剂γ的配比及添加顺序,还包括以下步骤:
根据各所述实验样品A中的C含量,生成极差分析表,以及获取所述正交表中各因素的各水平的平均值;依据所述极差分析表和各所述因素中各所述水平的平均值,确定所述助溶剂α、所述助溶剂β和所述助溶剂γ的配比。
进一步的,依据所述极差分析表和各所述因素中各所述水平的平均值,确定所述助溶剂α、所述助溶剂β和所述助溶剂γ的配比,还包括以下步骤:
获取所述磷酸铁锂样品的碳含量理论值;依据所述磷酸铁锂样品的碳含量理论值、所述极差分析表和各所述因素中各所述水平的平均值,确定所述助溶剂α、所述助溶剂β和所述助溶剂γ的配比。
进一步的,根据各所述实验样品A中的C含量,确定所述助溶剂α、所述助溶剂β和所述助溶剂γ的配比及添加顺序,还包括以下步骤:
根据所述助溶剂α、所述助溶剂β和所述助溶剂γ的配比,设计不同添加顺序的实验组B,以及确定各所述实验组B对应的实验样品B;燃烧各所述实验样品B,再对燃烧后生成的CO2气体进行碳分析,以确定各所述实验样品B中的C含量;对比各所述实验样品B中的C含量与所述磷酸铁锂样品的碳含量理论值,确定所述助溶剂α、所述助溶剂β和所述助溶剂γ的添加顺序。
进一步的,燃烧各所述实验样品B,再对燃烧后生成的CO2气体进行碳分析,以确定各所述实验样品B中的C含量,还包括以下步骤:
在各所述实验组B中,将对应的所述实验样品B放入燃烧器皿中,再将所述燃烧器皿放入碳硫仪中,最后通过所述碳硫仪对燃烧后生成的CO2气体进行碳分析,以确定各所述实验样品B中的C含量。
进一步的,根据各所述实验样品A中的C含量,生成极差分析表,以及获取所述正交表中各因素的各水平的平均值,还包括以下步骤:
通过SPSS软件设计及建立所述正交表;和/或,通过SPSS软件生成所述极差分析表,以及获取所述正交表中各所述因素的各水平的平均值。
进一步的,根据所述磷酸铁锂样品、所述助溶剂α、所述助溶剂β和所述助溶剂γ的含量,建立正交表并划分出不同的实验组A及相应的实验样品A,还包括以下步骤:
所述实验样品A含量为对应实验组A中的所述磷酸铁锂样品、所述助溶剂α、所述助溶剂β和所述助溶剂γ的含量。
进一步的,所述助溶剂α、所述助溶剂β和所述助溶剂γ分别为钨、铁和锡。
相对于现有技术,本发明具有以下优势:
本发明所述的磷酸铁锂碳含量测定的助溶剂确定方法,可通过建立正交表来进行实验,以测定C含量,能够大大减少工作量,之后通过分析实验数据,来确定助溶剂α、助溶剂β和助溶剂γ的配比及添加顺序,由此不仅可以大大减少对实验原料的浪费,避免使用过多的助溶剂,造成不必要的损失,实现实验成本节约,还能够确定出较为精准的配比及添加顺序方案,也即利于获得各助溶剂更佳的配比和添加顺序。
并且,将各助溶剂更佳的配比和添加顺序最终应用到磷酸铁锂中碳含量测定过程中,也能够提高测试的准确度以及可重复性,从而利于提高磷酸铁锂中碳含量测定的准确性和稳定性。
同时,本发明的另一目的在于提出一种磷酸铁锂碳含量测定的方法,采用如上所述的磷酸铁锂碳含量测定的助溶剂确定方法,以确定各助溶剂的配比及添加顺序。
本发明的磷酸铁锂碳含量测定的方法,和上述的磷酸铁锂碳含量测定的助溶剂确定方法,相较于传统技术具有相同的有益效果,在此不再进行赘述。
附图说明
构成本发明的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解,本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明,并不构成对本发明的不当限定。在附图中:
图1为本发明实施例所述的磷酸铁锂碳含量测定的助溶剂确定方法的流程示意图;
图2为本发明实施例所述的正交表中各因素各水平均值图。
具体实施方式
需要说明的是,在不冲突的情况下,本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
本发明实施例涉及一种磷酸铁锂碳含量测定的助溶剂确定方法,在整体设计上,作为一种优选的实施方式,本实施例的助溶剂包括助溶剂α、助溶剂β和助溶剂γ,且如图1所示,本实施例的磷酸铁锂碳含量测定的助溶剂确定方法主要包括以下步骤:
S1,获取磷酸铁锂样品,根据磷酸铁锂样品的含量确定助溶剂α、助溶剂β和助溶剂γ的含量。
S2,根据磷酸铁锂样品、助溶剂α、助溶剂β和助溶剂γ的含量,建立正交表并划分出不同的实验组A及相应的实验样品A。
S3,燃烧各实验样品A,再对燃烧后生成的气体进行碳分析,以确定各实验样品A中的C含量。
S4,根据各实验样品A中的C含量,确定助溶剂α、助溶剂β和助溶剂γ的配比及添加顺序。
值得提及的是,本实施例S2中正交表即因素水平正交表,优选为三种水平,在助溶剂α、助溶剂β和助溶剂γ三种因素的前提下,能够生成3因素3水平实验,且不考虑交互作用时指定9次实验,也即实验组A有9组。
与此同时,作为一种优选的实施形式,本实施例中,根据磷酸铁锂样品、助溶剂α、助溶剂β和助溶剂γ的含量,建立正交表并划分出不同的实验组A及相应的实验样品A,还包括以下步骤:
各实验样品A的含量为对应的实验组A中磷酸铁锂样品、助溶剂α、助溶剂β和助溶剂γ的含量总和。
基于上述的设计思想,本实施例中,作为一种优选的实施形式,燃烧各实验样品A,再对燃烧后生成的CO2气体进行碳分析,以确定各实验样品A中的C含量,还包括以下步骤:
在各实验组A中,将对应的实验样品A放入燃烧器皿中,再将燃烧器皿放入碳硫仪中,最后通过碳硫仪对燃烧后生成的CO2气体进行碳分析,以确定各实验样品A中的C含量。
其中,碳硫仪优选为高频红外碳硫仪,燃烧器皿优选为坩埚,在实施时,首先准备好要测试的实验样品A(磷酸铁锂样品,以及钨、铁、锡三种不同的助溶剂),将这四种物质放进坩埚中。
然后将坩埚放到高频红外碳硫仪的升降台上,点击开关使坩埚进入到高温炉内通氧燃烧,随着坩埚内物质燃烧的结束,与高频红外碳硫仪相连的显示设备(例如计算机)上会显示出本次测得的磷酸铁锂样品的碳含量(%)。
再者,本实施例中,作为一种优选的实施形式,根据各实验样品A中的C含量,确定助溶剂α、助溶剂β和助溶剂γ的配比及添加顺序,还包括以下步骤:
根据各实验样品A中的C含量,生成极差分析表,以及获取正交表中各因素的各水平的平均值。随后,依据极差分析表和各因素中各水平的平均值,确定助溶剂α、助溶剂β和助溶剂γ的配比。
如此设置的好处在于,利于获取最优的因素水平组合,进而利于获取各助溶剂更佳的配比和添加顺序。
具体实施时,本实施例中,作为一种优选的实施形式,依据极差分析表和各因素中各水平的平均值(如图2所示),确定助溶剂α、助溶剂β和助溶剂γ的配比,还包括以下步骤:
获取磷酸铁锂样品的碳含量理论值。随后,依据磷酸铁锂样品的碳含量理论值、极差分析表和各因素中各水平的平均值,确定助溶剂α、助溶剂β和助溶剂γ的配比。
其中,磷酸铁锂样品一般从磷酸铁锂产品中提取,磷酸铁锂样品的碳含量理论值也即该磷酸铁锂产品的碳含量标样值。由此,结合极差分析表、各因素中各水平的平均值与磷酸铁锂样品的碳含量理论值进行分析,且越接近磷酸铁锂样品的碳含量理论值,说明该水平越优,该水平对应的因素即为实验得出的最优选的配比(或添加量)。
同时,作为一种优选的实施形式,本实施例中,根据各实验样品A中的C含量,确定助溶剂α、助溶剂β和助溶剂γ的配比及添加顺序,还包括以下步骤:
根据助溶剂α、助溶剂β和助溶剂γ的配比,设计不同添加顺序的实验组B,以及确定各实验组B对应的实验样品B。燃烧各实验样品B,再对燃烧后生成的CO2气体进行碳分析,以确定各实验样品B中的C含量。
然后,对比各实验样品B中的C含量与磷酸铁锂样品的碳含量理论值,确定助溶剂α、助溶剂β和助溶剂γ的添加顺序。这样设计实验的好处,在于能够提升测试合理性,进而利于得到助溶剂α、助溶剂β和助溶剂γ的较优的添加顺序。
并且,本实施例中,作为一种优选的实施形式,燃烧各实验样品B,再对燃烧后生成的CO2气体进行碳分析,以确定各实验样品B中的C含量,还包括以下步骤:
在各实验组B中,将对应的实验样品B放入燃烧器皿中,再将燃烧器皿放入碳硫仪中,最后通过碳硫仪对燃烧后生成的CO2气体进行碳分析,以确定各实验样品B中的C含量。
也即,各实验组B的实施方式和各实验组A的实施方式相同,且关于本实施例中未提及的通过高频红外碳硫分析仪进行测定磷酸铁锂中碳含量的各操作细节及步骤,均可参照现有的通过高频红外碳硫分析仪进行测定磷酸铁锂中碳含量的方法的相关操作细节及步骤,在此不在进行赘述。
此外,本实施例中,作为一种优选的实施形式,根据各实验样品A中的C含量,生成极差分析表,以及获取正交表中各因素的各水平的平均值,还包括以下步骤:
通过SPSS软件(Statistical Product and Service Solutions;统计分析软件)设计及建立正交表,同时,通过SPSS软件生成极差分析表,以及获取正交表中各因素的各水平的平均值。
可以理解的是,通过SPSS软件来设计正交表和极差分析表,可以极大地减少计算量及工作量,利于提升实验速度及测试结构的准确度,进而利于获取更为精准的助溶剂配比。
另外,本实施例中,作为一种优选的实施形式,助溶剂α、助溶剂β和助溶剂γ分别为钨、铁和锡。并且,当磷酸铁锂样品的含量为0.2g时,钨的含量优选在1~2g之间,具体可采用1g、1.5g或2g,铁的含量优选在0.2~0.5g之间,具体可采用0.2g、0.3g、0.4g或0.5g。
也即钨和磷酸铁锂样品的含量比值优选在5~10:1之间,具体可采用5:1、7.5:1或10:1,铁和磷酸铁锂样品的含量比值优选在1~2.5:1之间,具体可采用1:1、1.5:1、2:1或2.5:1,且钨和锡的含量比值优选在6~8:1之间,具体可采用6:1、6.67:1或8:1。
本实施例的磷酸铁锂碳含量测定的助溶剂确定方法,可通过建立正交表来进行实验,以测定C含量,能够大大减少工作量,之后通过分析实验数据,来确定助溶剂α、助溶剂β和助溶剂γ的配比及添加顺序,由此不仅可以大大减少对实验原料的浪费,避免使用过多的助溶剂,造成不必要的损失,实现实验成本节约,还能够确定出较为精准的配比及添加顺序方案,也即利于获得各助溶剂更佳的配比和添加顺序。
并且,将各助溶剂更佳的配比和添加顺序最终应用到磷酸铁锂中碳含量测定过程中,也能够提高测试的准确度以及可重复性,从而利于提高磷酸铁锂中碳含量测定的准确性和稳定性。
为说明本发明的磷酸铁锂碳含量测定的助溶剂确定方法的具体操作步骤及测定效果,下面以测试样品采用0.2g磷酸铁锂的具体实施例,对本发明的测定方法做进一步的详细描述:
首先准备好要测试的磷酸铁锂样品,以及三种不同的钨、铁、锡助溶剂,将这四种物质按照不同的顺序放进坩埚中,然后将坩埚放到红外碳硫仪的升降台上,点击开关使坩埚进入到高温炉内通氧燃烧,随着坩埚内物质燃烧的结束,最终与红外碳硫仪相连的显示设备(计算机)上会显示出本次测得的磷酸铁锂样品的碳含量(%)。
由于各助溶剂不同的添加量和添加顺序,会对实验结果的稳定性和准确性造成很大的影响,为了保证实验测试结果的准确以及最大程度减少对仪器的损害,本实施例是通过以下技术方案来实现的:
(1)本实施例是通过SPSS软件,进行正交试验设计(也即设计正交表),从而得到三种助溶剂的最佳配比(相对本实验范围内所得到的其他配比而言),接着通过改变这三种不同助溶剂的加入顺序,进行多次重复试验,得到助溶剂的最佳添加顺序(相对本实验范围内所得到的其他添加顺序而言)。
(2)根据文献参考(例如《高频感应炉燃烧后红外吸收法测定磷酸铁锂中碳含量》)以及日常测试经验,选定影响测定结果稳定性和准确性的三种助溶剂,也就是三种因素,分别为钨、铁、锡,每种助溶剂设计三种不同水平的添加数值。如表一所示:
表一因素水平表
(3)选择合适的正交表,在能够安排试验因素的前提下,尽量选择较小的正交表,以减少实验次数以及成本的消耗。此为3因素3水平试验,在不考虑交互作用的前提下,选择正交表二L9.3.3(代表需要做9次试验,3水平的因素共有3个)。
表二L9.3.3正交实验方案与结果
也就是说,针对表二中的9组实验,分别进行样品燃烧及红外碳硫仪分析,以测得的各实验组中的碳含量(%)。
(4)根据表三(极差分析表)可知,从三个因素来看,结合R值(因素极差值)的大小对比,0.052>0.04>0.022,可知因素铁是最关键因素,其次是因素钨,最后是因素锡。已知标样值碳含量为1.59%(也即提取实验用磷酸铁锂样品的磷酸铁锂产品的碳含量标样值,一般为生产厂家标定),所以数值越接近标样1.59%的水平越优。
结合Kavg值(Kavg值为每因素每水平时实验数据的平均值)以及图2所示可知,因素钨以第一个水平时最优,因素铁以第三个水平最优,因素锡以第一个水平最优。最终得出的三个助溶剂的最佳添加量为:钨1.0g,铁0.5g,锡0.15g。
表三极差分析表
(5)得到了各助溶剂的最佳添加量(相对本实验范围内所得到的其他配比或添加量而言),接下来需要确定各助溶剂的最佳添加顺序(相对本实验范围内所得到的其他添加顺序而言)。实验过程中需要添加的个助溶剂的含量分别为样品0.2g,钨1.0g,铁0.5g,锡0.15g,添加顺序以及结果如下表所示:
表四不同助溶剂的添加顺序及结果
每种编号的添加顺序需做三组平行试验,根据得到的平均值可知,编号2对应的平均值含量1.587%,最接近标准值1.590%,所以各助溶剂的最佳添加量(相对本实验范围内所得到的其他配比或添加量而言)与最佳添加顺序(相对本实验范围内所得到的其他添加顺序而言)为第一层添加0.2g样品,第二层是1.0g钨粒,第三层是0.15g的锡粒,第四层是0.5g铁。
本实施例的磷酸铁锂碳含量测定的助溶剂确定方法,采用SPSS软件来设计正交试验,利于得到各助溶剂的最佳配比(相对本实验范围内所得到的其他配比而言)。同时,通过分别更换各助溶剂的添加顺序,进行多次试验,在较佳配比的基础上进一步得到了助溶剂的最佳添加顺序(相对本实验范围内所得到的其他添加顺序而言),且减少了实验误差。
而且,为了使高频红外碳硫仪测试磷酸铁锂的碳含量结果更加准确,通过用SPSS软件来设计正交实验,得到了各助溶剂的最佳配比(相对本实验范围内所得到的其他配比而言):钨1.0g,铁0.5g,锡0.15g。此配比比平常实验用量要小,大大节约了原材料,并且能最大程度保护仪器(高频红外碳硫仪),延长仪器的使用寿命。
之后通过更换各助溶剂的添加顺序,分别进行多次重复试验,在最佳配比的基础上,进一步得到了各助溶剂的最佳添加顺序(相对本实验范围内所得到的其他添加顺序而言),最终得到的结果为第一层添加0.2g磷酸铁锂样品,第二层是1.0g钨粒,第三层是0.15g的锡粒,第四层是0.5g铁。
除此之外,本发明实施例还涉及一种磷酸铁锂碳含量测定的方法,采用上述的磷酸铁锂碳含量测定的助溶剂确定方法,以确定各助溶剂的配比及添加顺序。
如此设计,使得本实施例的磷酸铁锂碳含量测定的方法,能够利用上述助溶剂确定方法的优点,减少实验误差,提高了该磷酸铁锂碳含量测定的方法的准确性和稳定性。
以上仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种磷酸铁锂碳含量测定的助溶剂确定方法,其特征在于,所述助溶剂包括助溶剂α、助溶剂β和助溶剂γ,且所述助溶剂确定方法包括以下步骤:
获取磷酸铁锂样品,根据所述磷酸铁锂样品的含量确定所述助溶剂α、所述助溶剂β和所述助溶剂γ的含量;
根据所述磷酸铁锂样品、所述助溶剂α、所述助溶剂β和所述助溶剂γ的含量,建立正交表并划分出不同的实验组A及相应的实验样品A;
燃烧各所述实验样品A,再对燃烧后生成的CO2气体进行碳分析,以确定各所述实验样品A中的C含量;
根据各所述实验样品A中的C含量,确定所述助溶剂α、所述助溶剂β和所述助溶剂γ的配比及添加顺序。
2.根据权利要求1所述的磷酸铁锂碳含量测定的助溶剂确定方法,其特征在于,燃烧各所述实验样品A,再对燃烧后生成的CO2气体进行碳分析,以确定各所述实验样品A中的C含量,还包括以下步骤:
在各所述实验组A中,将对应的所述实验样品A放入燃烧器皿中,再将所述燃烧器皿放入碳硫仪中,最后通过所述碳硫仪对燃烧后生成的CO2气体进行碳分析,以确定各所述实验样品A中的C含量。
3.根据权利要求1所述的磷酸铁锂碳含量测定的助溶剂确定方法,其特征在于,根据各所述实验样品A中的C含量,确定所述助溶剂α、所述助溶剂β和所述助溶剂γ的配比及添加顺序,还包括以下步骤:
根据各所述实验样品A中的C含量,生成极差分析表,以及获取所述正交表中各因素的各水平的平均值;
依据所述极差分析表和各所述因素中各所述水平的平均值,确定所述助溶剂α、所述助溶剂β和所述助溶剂γ的配比。
4.根据权利要求3所述的磷酸铁锂碳含量测定的助溶剂确定方法,其特征在于,依据所述极差分析表和各所述因素中各所述水平的平均值,确定所述助溶剂α、所述助溶剂β和所述助溶剂γ的配比,还包括以下步骤:
获取所述磷酸铁锂样品的碳含量理论值;
依据所述磷酸铁锂样品的碳含量理论值、所述极差分析表和各所述因素中各所述水平的平均值,确定所述助溶剂α、所述助溶剂β和所述助溶剂γ的配比。
5.根据权利要求4所述的磷酸铁锂碳含量测定的助溶剂确定方法,其特征在于,根据各所述实验样品A中的C含量,确定所述助溶剂α、所述助溶剂β和所述助溶剂γ的配比及添加顺序,还包括以下步骤:
根据所述助溶剂α、所述助溶剂β和所述助溶剂γ的配比,设计不同添加顺序的实验组B,以及确定各所述实验组B对应的实验样品B;
燃烧各所述实验样品B,再对燃烧后生成的CO2气体进行碳分析,以确定各所述实验样品B中的C含量;
对比各所述实验样品B中的C含量与所述磷酸铁锂样品的碳含量理论值,确定所述助溶剂α、所述助溶剂β和所述助溶剂γ的添加顺序。
6.根据权利要求5所述的磷酸铁锂碳含量测定的助溶剂确定方法,其特征在于,燃烧各所述实验样品B,再对燃烧后生成的CO2气体进行碳分析,以确定各所述实验样品B中的C含量,还包括以下步骤:
在各所述实验组B中,将对应的所述实验样品B放入燃烧器皿中,再将所述燃烧器皿放入碳硫仪中,最后通过所述碳硫仪对燃烧后生成的CO2气体进行碳分析,以确定各所述实验样品B中的C含量。
7.根据权利要求3所述的磷酸铁锂碳含量测定的助溶剂确定方法,其特征在于,根据各所述实验样品A中的C含量,生成极差分析表,以及获取所述正交表中各因素的各水平的平均值,还包括以下步骤:
通过SPSS软件设计及建立所述正交表;和/或,通过SPSS软件生成所述极差分析表,以及获取所述正交表中各所述因素的各水平的平均值。
8.根据权利要求1所述的磷酸铁锂碳含量测定的助溶剂确定方法,其特征在于,根据所述磷酸铁锂样品、所述助溶剂α、所述助溶剂β和所述助溶剂γ的含量,建立正交表并划分出不同的实验组A及相应的实验样品A,还包括以下步骤:
所述实验样品A含量为对应实验组A中的所述磷酸铁锂样品、所述助溶剂α、所述助溶剂β和所述助溶剂γ的含量。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的磷酸铁锂碳含量测定的助溶剂确定方法,其特征在于:
所述助溶剂a、所述助溶剂b和所述助溶剂c分别为钨、铁和锡。
10.一种磷酸铁锂碳含量测定的方法,其特征在于:
采用权利要求1至9中任一项所述的磷酸铁锂碳含量测定的助溶剂确定方法,以确定各助溶剂的配比及添加顺序。
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