CN117701095A - 一种高性能铝合金涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高性能铝合金涂料及其制备方法，该涂料按照重量份由以下原料制备得到：丙烯酸单体30‑70份，聚乙烯蜡30‑60份，表面活性剂1‑10份，引发剂1‑8份，缓冲剂0.1‑5份，硅油0.1‑5份，pH调节剂0‑5份，硅烷偶联剂0.1‑5份，去离子水100‑500份；其中，所述丙烯酸单体由甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯组成。所述高性能铝合金涂料采用带甲基和酯基的丙烯酸单体共聚，形成的乳液涂覆在铝合金表面，提高了材料的硬度和耐腐蚀性，具有广泛的运用前景。
Description
技术领域
本发明涉及铝合金表面处理技术领域，尤其是一种高性能铝合金涂料及其制备方法。
背景技术
铝型材由于优异的热延展性及易加工性，广泛地应用于航空航天、建筑、太阳能新能源等新兴领域。进行热加工处理后的铝型材放置于空气中时，表面会和空气中的氧气形成一层致密的氧化铝薄膜，使其具有一定的防腐性能。但由于在自然环境中形成的保护层过薄且耐腐蚀性能不够，不能达到有些铝合金需在长期高温、高盐度地区的耐腐蚀使用要求，所以需要在铝合金表面涂上一层涂料，使其具有较高的耐腐蚀性。
聚酯树脂、酚醛树脂、环氧树脂由于其优异的性能，被广泛应用在金属特别是铝合金的涂料中。其中聚酯树脂分为聚氨酯树脂，和聚丙烯酸类酯。由于丙烯酸类酯具有优异的耐腐蚀性和附着力，被长期使用于金属的涂料领域，不仅在阳极氧化中作为电泳涂料和封孔涂料使用，还可以直接涂覆于自然形成的铝合金表面。
例如专利申请CN110204995A公开了一种水性铝合金涂料，包括以下重量份的组分：A组分85-95份和B组分5-15份；其中，A组分包括以下重量份的原料：环氧乳液45-55份、成膜助剂8-12份、分散剂0.5-1.5份、消泡剂0.5-1.5份、流平剂0.5-1.5份、丙烯酸乳液5-15份、增稠剂1-3份和去离子水15-35份；B组分包括以下重量份的原料：硅烷偶联剂25-35份、硅溶胶2-8份、水性环氧固化剂树脂45-55份和去离子水10-20份。该方案中采用环氧乳液和丙烯酸乳液反应，形成的保护层耐盐雾时间最长仅为500+h，耐盐雾性能；在硬度上最高为2H，硬度过低，限制了铝合金运用的场景。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有的铝合金耐盐雾性能偏低、硬度不够的问题，提供一种高性能铝合金涂料及其制备方法，采用甲基丙烯酸以及丙烯酸酯作为反应单体，在聚合反应时比单纯地的丙烯酸单体增加甲基和酯基，因此得到的聚合物主链上多了甲基或酯基，使其主链的活动性受到限制，主链钢性增强，同时酯基侧链提高了柔韧性，使得涂料固化后的硬度和柔韧性达到最佳平衡。相比单独使用丙烯酸单体聚合形成的涂料，不仅在硬度方面有了显著的提升，防止铝合金因生产过程中的磕碰而易产生缺陷，而且耐腐蚀性能也得到了显著的提高。
具体方案如下：
一种高性能铝合金涂料，按照重量份由以下原料制备得到：
丙烯酸单体30-70份
聚乙烯蜡30-60份
表面活性剂1-10份
引发剂1-8份
缓冲剂0.1-5份
硅油0.1-5份
pH调节剂0-5份
硅烷偶联剂0.1-5份
去离子水100-500份；
其中，所述丙烯酸单体由甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯组成。
进一步的，高性能铝合金涂料按照重量份由以下原料制备得到：
丙烯酸单体30-60份
聚乙烯蜡40-55份
表面活性剂2-5份
引发剂1-4份
缓冲剂1-3份
硅油1-4份
pH调节剂0-5份
硅烷偶联剂1-5份
去离子水100-300份。
进一步的，高性能铝合金涂料按照重量份由以下原料制备得到：
丙烯酸单体30-60份
聚乙烯蜡40-55份
表面活性剂2-5份
引发剂3-4份
缓冲剂2-3份
硅油3-4份
pH调节剂0.1-5份
硅烷偶联剂3-5份
去离子水100-140份。
进一步的，所述丙烯酸单体按照重量份计由甲基丙烯酸8-15份、甲基丙烯酸甲酯10-18份、丙烯酸丁酯20-30组成。
进一步的，所述表面活性剂为十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠中至少一种；
任选地，所述引发剂为过氧化苯甲酰、过氧化苯乙酰中至少一种；
任选地，所述缓冲剂为碳酸氢钠、磷酸二氢钾、醋酸钠中的至少一种。
进一步的，所述高性能铝合金涂料的制备方法包括：将所述表面活性剂与聚乙烯蜡加入去离子水中，加热搅拌形成乳液，然后加入所述丙烯酸单体和所述引发剂，反应完毕加入所述缓冲剂与硅油，再加入pH调节剂将pH调至7～8后加入硅烷偶联剂。
本发明还保护所述高性能铝合金涂料的制备方法，包括将所述表面活性剂与聚乙烯蜡加入去离子水中，加热到50-70℃并搅拌形成乳液，然后加入所述丙烯酸单体和所述引发剂，反应0.5-5h加入所述缓冲剂与硅油，再加入pH调节剂将pH调至7～8后加入硅烷偶联剂，得到所述高性能铝合金涂料。
本发明还保护一种铝合金的表面处理方法，包括采用所述高性能铝合金涂料，涂覆在铝合金基材表面，然后干燥处理。
本发明还保护一种高性能铝合金，所述铝合金表面覆盖有涂层，所述涂层含有所述高性能铝合金涂料固化形成的膜。
进一步地，所述高性能铝合金具有以下(1)～(4)至少一项：
(1)中性条件，浓度为5±1wt％的耐盐雾时间大于等于2350小时；
(2)硬度大于等于5H；
(3)耐酸性：5wt％盐酸水溶液浸泡624小时，表面无变化；
(4)耐碱性：5wt％氢氧化钠水溶液浸泡624小时，表面无变化。
有益效果：本发明提供的高性能铝合金涂料，合成方法简单，成本低，在铝合金表面处理领域，可省去铝合金阳极氧化工艺，直接涂覆于铝合金表面，使其耐盐雾性能达到2500小时，且表面硬度高，耐酸耐碱，可以极大拓展铝合金的运用场景，运用化工、特种防腐、航天航空等领域。
具体实施方式
下面将更详细地描述本发明的优选实施方式。虽然以下描述了本发明的优选实施方式，然而应该理解，可以以各种形式实现本发明而不应被这里阐述的实施方式所限制。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。在下面的实施例中，如未明确说明，“％”均指重量百分比。
以下使用的测试方法包括：
耐盐雾测试：参照GB/T 10125-2012，采用中性盐雾试验。
硬度测试：根据GB/T 6739-1996进行测定。
耐酸性测试：将样品置于5wt％盐酸水溶液中浸泡，观察浸泡前后的样品表面变化情况，记录出现变化之前浸泡的总时间，即能耐酸的最长时间。
耐碱性测试：将样品置于5wt％氢氧化钠水溶液中浸泡，观察浸泡前后的样品表面变化情况，记录出现变化之前浸泡的总时间，即能耐碱的最长时间。
实施例1
按照表1准备各原料，将所述表面活性剂与聚乙烯蜡加入去离子水中，加热到60℃并搅拌形成乳液，然后加入所述丙烯酸单体和所述引发剂，反应1h加入所述缓冲剂与硅油，再加入pH调节剂将pH调至7～8后加入硅烷偶联剂，得到白色乳状液，即为所述高性能铝合金涂料。其中，表面活性剂为十二烷基磺酸钠，引发剂为过氧化苯甲酰，缓冲剂为醋酸钠，pH调节剂为氢氧化钠水溶液。
表1原料用量表/重量份
| 原料 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 |
| 甲基丙烯酸 | 8 | 15 | 14 | 12 | 10 |
| 甲基丙烯酸甲酯 | 10 | 15 | 18 | 14 | 12 |
| 丙烯酸丁酯 | 20 | 23 | 27 | 30 | 25 |
| 聚乙烯蜡 | 60 | 35 | 55 | 50 | 40 |
| 表面活性剂 | 5 | 4 | 2 | 3 | 2 |
| 引发剂 | 6 | 5 | 4 | 4 | 3 |
| 缓冲剂 | 3 | 1 | 2 | 1 | 2 |
| 硅油 | 3 | 5 | 3 | 4 | 3 |
| pH调节剂 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 |
| 硅烷偶联剂 | 2 | 5 | 4 | 3 | 3 |
| 去离子水 | 300 | 250 | 200 | 110 | 130 |
实施例2
按照表1准备各原料，将所述表面活性剂与聚乙烯蜡加入去离子水中，加热到70℃并搅拌形成乳液，然后加入所述丙烯酸单体和所述引发剂，反应2h加入所述缓冲剂与硅油，再加入pH调节剂将pH调至7～8后加入硅烷偶联剂，得到所述高性能铝合金涂料。其中，表面活性剂为十二烷基硫酸钠，引发剂为过氧化苯甲酰，缓冲剂为磷酸二氢钾，pH调节剂为氢氧化钠水溶液。
实施例3
按照表1准备各原料，将所述表面活性剂与聚乙烯蜡加入去离子水中，加热到50℃并搅拌形成乳液，然后加入所述丙烯酸单体和所述引发剂，反应2h加入所述缓冲剂与硅油，再加入pH调节剂将pH调至7～8后加入硅烷偶联剂，得到所述高性能铝合金涂料。其中，表面活性剂为十二烷基磺酸钠，引发剂为过氧化苯乙酰，缓冲剂为磷酸二氢钾，pH调节剂为氢氧化钠水溶液。
实施例4
按照表1准备各原料，将所述表面活性剂与聚乙烯蜡加入去离子水中，加热到60℃并搅拌形成乳液，然后加入所述丙烯酸单体和所述引发剂，反应3h加入所述缓冲剂与硅油，再加入pH调节剂将pH调至7～8后加入硅烷偶联剂，得到所述高性能铝合金涂料。其中，表面活性剂为十二烷基硫酸钠，引发剂为过氧化苯乙酰，缓冲剂为碳酸氢钠，pH调节剂为氢氧化钠水溶液。
实施例5
按照表1准备各原料，将所述表面活性剂与聚乙烯蜡加入去离子水中，加热到60℃并搅拌形成乳液，然后加入所述丙烯酸单体和所述引发剂，反应2h加入所述缓冲剂与硅油，再加入pH调节剂将pH调至7～8后加入硅烷偶联剂，得到所述高性能铝合金涂料。其中，表面活性剂为十二烷基磺酸钠，引发剂为过氧化苯乙酰，缓冲剂为碳酸氢钠，pH调节剂为氢氧化钠水溶液。
对比例1
参照实施例5，区别仅在于，表面活性剂采用同等重量的OP-10代替十二烷基磺酸钠，反应结束后生成白色粒状悬浮物，悬浮物不溶于水，无法得到乳液状的涂料。
对比例2
参照实施例5，区别仅在于，采用47重量份的丙烯酸，代替甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸丁酯，得到对比涂料。
对比例3
参照实施例5，区别仅在于，不加丙烯酸丁酯，即采用25重量份的甲基丙烯酸甲酯代替丙烯酸丁酯，得到对比涂料。
对比例4
参照实施例5，区别仅在于，不加甲基丙烯酸甲酯，即采用12重量份的丙烯酸丁酯代替甲基丙烯酸甲酯，得到对比涂料。
性能测试
将实施例和对比例制备的样品用于铝合金的表面处理，方法为：将铝合金基材进行预处理，露出洁净表面，预处理步骤包括水洗、碱洗、水洗、中和和水洗，其中碱洗是采用NaOH水溶液，浓度为60g/L，清洗1min；中和是采用硫酸水溶液，浓度为60g/L，清洗2min。
将制备的涂料涂覆在经过预处理的铝合金表面，在60℃下干燥1h，然后进行性能测试，结果见表2。
表2性能检测结果表
| 性能 | 耐盐雾 | 硬度 | 耐酸性 | 耐碱性 |
| 实施例1 | 2350小时 | 4H | 浸泡624小时表面无变化 | 浸泡624小时表面无变化 |
| 实施例2 | 2400小时 | 5H | 浸泡672小时表面无变化 | 浸泡672小时表面无变化 |
| 实施例3 | 2430小时 | 5H | 浸泡672小时表面无变化 | 浸泡672小时表面无变化 |
| 实施例4 | 2450小时 | 5H | 浸泡672小时表面无变化 | 浸泡672小时表面无变化 |
| 实施例5 | 2500小时 | 5H | 浸泡672小时表面无变化 | 浸泡672小时表面无变化 |
| 对比例2 | 1600小时 | 3H | 浸泡428小时表面无变化 | 浸泡452小时表面无变化 |
| 对比例3 | 2000小时 | 4H | 浸泡582小时表面无变化 | 浸泡582小时表面无变化 |
| 对比例4 | 2100小时 | 4H | 浸泡596小时表面无变化 | 浸泡596小时表面无变化 |
从表2可以看出，对比例1中的表面活性剂使用OP-10代替十二烷基磺酸钠，没有乳化分散聚乙烯蜡及乙烯丙烯酸的效果，生成的聚乙烯丙烯酸不能分散在水溶液中，无法进行后续表面处理；对比例2使用了丙烯酸代替了甲基和酯化的丙烯酸单体，硬度、耐盐雾和耐酸碱能力大大下降，说明使用甲基和酯化的丙烯酸单体，由于合成聚合物后分子内甲基和酯基的作用，可使聚合物的硬度、耐腐蚀和耐酸碱的能力大大升高；对比例3和对比例4中丙烯酸单体分别不使用丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯，测试出的实验性能也较不理想，说明了丙烯酸丁酯及甲基丙烯酸甲酯在实验中是必不可少的，二者与甲基丙烯酸起到配合作用，可显著提高铝合金的耐腐蚀性、硬度和耐酸碱性。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合。为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。
Claims (10)
1.一种高性能铝合金涂料，其特征在于：按照重量份由以下原料制备得到：
丙烯酸单体30-70份
聚乙烯蜡30-60份
表面活性剂1-10份
引发剂1-8份
缓冲剂0.1-5份
硅油0.1-5份
pH调节剂0-5份
硅烷偶联剂0.1-5份
去离子水100-500份；
其中，所述丙烯酸单体由甲基丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯组成。
2.根据权利要求1所述高性能铝合金涂料，其特征在于：按照重量份由以下原料制备得到：
丙烯酸单体30-60份
聚乙烯蜡40-55份
表面活性剂2-5份
引发剂1-4份
缓冲剂1-3份
硅油1-4份
pH调节剂0-5份
硅烷偶联剂1-5份
去离子水100-300份。
3.根据权利要求2所述高性能铝合金涂料，其特征在于：按照重量份由以下原料制备得到：
丙烯酸单体30-60份
聚乙烯蜡40-55份
表面活性剂2-5份
引发剂3-4份
缓冲剂2-3份
硅油3-4份
pH调节剂0.1-5份
硅烷偶联剂3-5份
去离子水100-140份。
4.根据权利要求1-3任一项所述高性能铝合金涂料，其特征在于：所述丙烯酸单体按照重量份计由甲基丙烯酸8-15份、甲基丙烯酸甲酯10-18份、丙烯酸丁酯20-30组成。
5.根据权利要求1-3任一项所述高性能铝合金涂料，其特征在于：所述表面活性剂为十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠中至少一种；
任选地，所述引发剂为过氧化苯甲酰、过氧化苯乙酰中至少一种；
任选地，所述缓冲剂为碳酸氢钠、磷酸二氢钾、醋酸钠中的至少一种。
6.根据权利要求1-3任一项所述高性能铝合金涂料，其特征在于：所述高性能铝合金涂料的制备方法包括：将所述表面活性剂与聚乙烯蜡加入去离子水中，加热搅拌形成乳液，然后加入所述丙烯酸单体和所述引发剂，反应完毕加入所述缓冲剂与硅油，再加入pH调节剂将pH调至7～8后加入硅烷偶联剂。
7.权利要求1-6任一项所述高性能铝合金涂料的制备方法，其特征在于：包括将所述表面活性剂与聚乙烯蜡加入去离子水中，加热到50-70℃并搅拌形成乳液，然后加入所述丙烯酸单体和所述引发剂，反应0.5-5h加入所述缓冲剂与硅油，再加入pH调节剂将pH调至7～8后加入硅烷偶联剂，得到所述高性能铝合金涂料。
8.一种铝合金的表面处理方法，其特征在于：采用权利要求1-6任一项所述高性能铝合金涂料，涂覆在铝合金基材表面，然后干燥处理。
9.一种高性能铝合金，其特征在于：所述铝合金表面覆盖有涂层，所述涂层含有权利要求1-6任一项所述高性能铝合金涂料固化形成的膜。
10.根据权利要求9所述高性能铝合金，其特征在于：所述高性能铝合金具有以下(1)～(4)至少一项：
(1)中性条件，浓度为5±1wt％的耐盐雾时间大于等于2350小时；
(2)硬度大于等于5H；
(3)耐酸性：5wt％盐酸水溶液浸泡624小时，表面无变化；
(4)耐碱性：5wt％氢氧化钠水溶液浸泡624小时，表面无变化。
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