CN117700441A - 一种三乙基硅烷的合成方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明属于三乙基硅烷合成方法及装置技术领域，具体涉及一种三乙基硅烷的合成方法，步骤1：首先将石油醚装入合成装置内部，然后加入氯甲基硅烷和过量的金属钠或钾，混合搅拌2‑5小时制备得到硅卡宾中间产物；步骤2：将还原剂加入到中间产物中进行混合搅拌直到代反应物变为无色透明，离心过滤得三乙基硅烷；本发明能够降低三乙基硅烷在制备过程中环境要求高的问题，同时通过合成装置更方便合成三乙基硅烷，进而提高三乙基硅烷的合成效率。
Description
技术领域
本发明属于三乙基硅烷的合成方法及装置技术领域，具体涉及一种三乙基硅烷的合成方法及装置。
背景技术
三乙基硅烷，是一种无色透明的有机硅中间体。易水解，放出乙醇，生成相应的缩合物。也可由硅粉在铜催化剂存在下，与乙醇反应来制取。用来合成有机硅中间体及各种硅烷偶联剂。传统的三乙基硅烷的制备方法为三氯硅烷与卤乙烷、镁在低沸点醚溶剂中进行格氏、缩合反应，但低沸点醚类溶剂挥发性强，对操作人员身体损害大，需要很强的降温能力，对设备要求高，因此有待改进。
发明内容
本发明的目的是：旨在提供一种三乙基硅烷的合成方法及装置，能够方便在对三乙基硅烷合成时无需对液态中间体进行过滤，可以通过储存组件将金属钠、钾或者催化剂储存起来后再进入混合桶内部进行混合搅拌反应，减少三乙基硅烷合成中的操作步骤，同时也避免因固体原料和液体原料密度的差异堆积在底层或浮在上侧影响反应效率。
为实现上述技术目的，本发明采用的技术方案如下：
一种三乙基硅烷的合成方法，步骤1：首先将石油醚装入合成装置内部，然后加入氯甲基硅烷和过量的金属钠或钾，混合搅拌2-5小时制备得到硅卡宾中间产物；
步骤2：将还原剂加入到中间产物中进行混合搅拌直到代反应物变为无色透明，离心过滤得三乙基硅烷。
在还原反应的过程中添加催化剂，催化剂包括：钯、铂和铑金属。
一种三乙基硅烷的合成装置，包括混合桶，所述混合桶下端为锥形面，所述混合桶下端边侧安装有出料管，所述混合桶内部上端转动连接有矩形杆，所述混合桶下端安装有伸缩气缸，所述伸缩气缸的输出轴传动连接有传动杆，所述矩形杆滑动连接有安装筒，所述安装筒周侧安装有若干储存组件，所述矩形杆固定连接有与若干储存组件交错设置的横杆，若干所述横杆固定连接有若干搅拌杆，所述安装筒开设有与横杆相匹配的通槽，所述通槽内部安装有带动横杆转动的转动组件，所述混合桶上端安装有与安装筒相匹配的进料管，所述进料管螺纹连接有与安装筒滑动连接的密封盖。
所述储存组件包括矩形柱，所述矩形柱对称开设有凹形弧面，所述矩形柱朝向安装筒一侧开设有储存槽，所述矩形柱周侧开设有若干透水孔，所述安装筒侧面开设有与矩形柱相匹配的收纳槽，所述收纳槽固定连接有与两个凹形弧面转动连接的铰接座，所述收纳槽上侧开设有与矩形柱相匹配的限位斜槽。
所述转动组件包括与安装筒固定连接的齿条，所述横杆周侧开设有与齿条位置相匹配的啮合齿槽，所述齿条伸入通槽与啮合齿槽啮合。
所述混合桶内底部固定连接有圆柱，所述圆柱与矩形杆转动连接，所述圆柱周侧固定连接有限位弧块，所述安装筒内部下侧开设有与限位弧块相匹配的螺旋弧槽。
所述螺旋弧槽结合限位弧块的转动角度大于九十度。
所述安装筒上侧开设有矩形通槽。
本发明能够方便在对三乙基硅烷合成时无需对液态中间体进行过滤，可以通过储存组件将金属钠、钾或者催化剂储存起来后再进入混合桶内部进行混合搅拌反应，减少三乙基硅烷合成中的操作步骤，同时也避免因固体原料和液体原料密度的差异堆积在底层或浮在上侧影响反应效率。
附图说明
本发明可以通过附图给出的非限定性实施例进一步说明。
图1为本发明一种三乙基硅烷的合成装置的结构示意图；
图2为本发明一种三乙基硅烷的合成装置的第一剖面结构示意图；
图3为本发明一种三乙基硅烷的合成装置的第二剖面结构示意图；
图4为本发明一种三乙基硅烷的合成装置的第三剖面结构示意图；
图5为图4中A处的放大结构示意图；
图6为本发明一种三乙基硅烷的合成装置的第四剖面结构示意图。
主要元件符号说明如下：
混合桶1、出料管11、矩形杆12、伸缩气缸13、传动杆14、安装筒15、横杆16、搅拌杆17、进料管18、密封盖19、矩形柱20、凹形弧面21、透水孔22、收纳槽23、铰接座24、限位斜槽25、齿条30、圆柱31、限位弧块32、螺旋弧槽33、矩形通槽34。
具体实施方式
为了使本领域的技术人员可以更好地理解本发明，下面结合附图和实施例对本发明技术方案进一步说明。
实施例1：
如图1-6所示，本发明的一种三乙基硅烷的合成方法，步骤1：首先将石油醚装入合成装置内部，然后加入氯甲基硅烷和过量的金属钠或钾，混合搅拌2-5小时制备得到硅卡宾中间产物；
步骤2：将还原剂加入到中间产物中进行混合搅拌直到代反应物变为无色透明，离心过滤得三乙基硅烷。
在还原反应的过程中添加催化剂，催化剂包括：钯、铂和铑金属。通过添加催化剂能够提高三乙基硅烷的反应效率。
一种三乙基硅烷的合成装置，包括混合桶1，混合桶1下端为锥形面，混合桶1下端边侧安装有出料管11，混合桶1内部上端转动连接有矩形杆12，混合桶1下端安装有伸缩气缸13，伸缩气缸13的输出轴传动连接有传动杆14，矩形杆12滑动连接有安装筒15，安装筒15周侧安装有若干储存组件，矩形杆12固定连接有与若干储存组件交错设置的横杆16，若干横杆16固定连接有若干搅拌杆17，安装筒15开设有与横杆16相匹配的通槽，通槽内部安装有带动横杆16转动的转动组件，混合桶1上端安装有与安装筒15相匹配的进料管18，进料管18螺纹连接有与安装筒15滑动连接的密封盖19。
使用时安装筒15未套设在矩形柱12外侧，此时通过进料管18通入液体原料，然后将固体原料添加在储存组件内部，进而使安装筒15通过进料管18进入到混合桶1内部，并且使安装筒15插入在矩形柱12外侧进而使安装筒15的底部与混合桶1内壁抵接，此时储存组件和竖向的横杆16交错，并且矩形柱12上端与安装筒15抵接，此时通过密封盖19关闭进料管18然后启动伸缩气缸13循环上下运动，这样就会使伸缩气缸13的输出轴带动传动杆14循环上下运动，传动杆14向上运动时会优先与安装筒15抵接，进而使传动杆14带动安装筒15和储存组件向上运动，进而增大固体原料和液体原料的接触面积，同时还能够对液体原料起到上下搅拌的作用，在安装筒15向上运动的过程中还会带动转动组件带动横杆16转动，进而使横杆16带动若干搅拌杆17转动，进而使转动的若干搅拌杆17对液体原料搅拌，进而使液体原料在固体原料的配合下发生反应，提高原料的反应效率，同理在伸缩气缸13带动传动杆14向下运动时就会使安装筒15在储存组件和自身重量下向下运动，进而使储存组件向下运动同时带动横杆16和若干搅拌杆17反向转动，这样传动杆14循环上下运动就会使储存组件循环上下移动的同时带动若干搅拌杆17呈不同的方向搅拌，提高搅拌效率的同时还能够提高储存组件内部固体原料与液体原料混合的接触效率，进而提高反应效率；
当第一步完成后将安装筒15取出使储存组件内部的固定原料进行排除，然后添加新的固定原料进入到储存组件内部，进而再次进入到混合桶1内部进行后续反应，这样就能够避免每次反应完成后需要对液体进行过滤的操作，使整个合成反应操作更加便捷完成合成后从出料管11排出代产物，进而通过后续的离心过滤得三乙基硅烷；同时在还原反应的过程中还可以使用现有技术中的加热设备将混合桶1进行适量升温降温，使混合桶1的温度处于催化剂最适宜的温度下进行反应，这样合成效率更高。
本发明能够方便在对三乙基硅烷合成时无需对液态中间体进行过滤，可以通过储存组件将金属钠、钾或者催化剂储存起来后再进入混合桶内部进行混合搅拌反应，减少三乙基硅烷合成中的操作步骤，同时也避免因固体原料和液体原料密度的差异堆积在底层或浮在上侧影响反应效率。
实施例2：
在实施例1的基础上作进一步改进，储存组件包括矩形柱20，矩形柱20对称开设有凹形弧面21，矩形柱20朝向安装筒15一侧开设有储存槽，矩形柱20周侧开设有若干透水孔22，安装筒15侧面开设有与矩形柱20相匹配的收纳槽23，收纳槽23固定连接有与两个凹形弧面21转动连接的铰接座24，收纳槽23上侧开设有与矩形柱20相匹配的限位斜槽25；
矩形柱20未受力情况下竖直收在收纳槽23内部，只露出部分矩形柱20伸出安装筒15，这样竖直状态的矩形柱20漏出储存槽方便将固体原料投入到储存槽内部进行反应，当原料储存好后，将安装筒15和若干矩形柱20均伸入进料管18进入混合桶1内部，直至使矩形柱20下端与混合桶1下端的锥形底面抵接，进而在安装筒15持续向下运动的过程中带动矩形柱20在铰接座24的转动连接下发生转动，进而向四周分叉开，此时限位斜槽25与矩形柱20的储存槽开口抵接，在矩形柱20向上运动中液体相对于向下运动，所以使固体原料堆积在储存槽下端，进而不会从限位斜槽25和矩形柱20的缝隙中流出，而矩形柱20向下运动时凹形弧面21受到液体的作用力会使矩形柱20向上转动，进而使矩形柱20与限位斜槽25抵接，这样带动矩形柱20上下运动增加固体与液体的接触面积，提高反应效率。
转动组件包括与安装筒15固定连接的齿条30，横杆16周侧开设有与齿条30位置相匹配的啮合齿槽，齿条30伸入通槽与啮合齿槽啮合；安装筒15上下运动中会带动齿条30上下运动，进而使齿条30带动啮合齿槽转动，这样就会使横杆16和若干搅拌杆17转动对液体进行搅拌混合。
混合桶1内底部固定连接有圆柱31，圆柱31周侧固定连接有限位弧块32，安装筒15内部下侧开设有与限位弧块32相匹配的螺旋弧槽33；在安装筒15插入到矩形杆12内部时就会使限位弧块32插入到螺旋弧槽33内部，进而使安装筒15上下运动时限位弧槽32在螺旋弧槽33内部运动，由于圆柱31固定连接，所以在限位弧块32和螺旋弧槽33的配合下会带动螺旋弧槽33和安装筒15转动，进而带动矩形杆12转动，这样就能够使安装筒15、储存组件、横杆16和若干搅拌杆17转动调整搅拌位置，提高混合效率。
螺旋弧槽33结合限位弧块32的转动角度大于九十度，若干储存组件的数量为四个；这样能够使若干搅拌杆17搅拌到混合桶1内部所有位置。
安装筒15上侧开设有矩形通槽34；在氯甲基硅烷和过量的金属钠、钾加入到石油醚中混合搅拌时会产生大量气泡，而安装筒15循环上下运动就会使矩形通槽34切换与外界连通和不连通的两个状态，进而使产生的气体通过矩形通槽34与外界连通时排出，同时在取出安装筒15时矩形通槽34能够方便拿取。
上述实施例仅示例性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (8)
1.一种三乙基硅烷的合成方法，其特征在于：步骤1：首先将石油醚装入合成装置内部，然后加入氯甲基硅烷和过量的金属钠或钾，混合搅拌2-5小时制备得到硅卡宾中间产物；
步骤2：将还原剂加入到中间产物中进行混合搅拌直到代反应物变为无色透明，离心过滤得三乙基硅烷。
2.根据权利要求2所述的一种三乙基硅烷的合成方法，其特征在于：在还原反应的过程中添加催化剂，催化剂包括：钯、铂和铑金属。
3.根据权利要求3所述的一种三乙基硅烷的合成装置，包括混合桶，其特征在于：所述混合桶下端为锥形面，所述混合桶下端边侧安装有出料管，所述混合桶内部上端转动连接有矩形杆，所述混合桶下端安装有伸缩气缸，所述伸缩气缸的输出轴传动连接有传动杆，所述矩形杆滑动连接有安装筒，所述安装筒周侧安装有若干储存组件，所述矩形杆固定连接有与若干储存组件交错设置的横杆，若干所述横杆固定连接有若干搅拌杆，所述安装筒开设有与横杆相匹配的通槽，所述通槽内部安装有带动横杆转动的转动组件，所述混合桶上端安装有与安装筒相匹配的进料管，所述进料管螺纹连接有与安装筒滑动连接的密封盖。
4.根据权利要求3所述的一种三乙基硅烷的合成装置，其特征在于：所述储存组件包括矩形柱，所述矩形柱对称开设有凹形弧面，所述矩形柱朝向安装筒一侧开设有储存槽，所述矩形柱周侧开设有若干透水孔，所述安装筒侧面开设有与矩形柱相匹配的收纳槽，所述收纳槽固定连接有与两个凹形弧面转动连接的铰接座，所述收纳槽上侧开设有与矩形柱相匹配的限位斜槽。
5.根据权利要求4所述的一种三乙基硅烷的合成装置，其特征在于：所述转动组件包括与安装筒固定连接的齿条，所述横杆周侧开设有与齿条位置相匹配的啮合齿槽，所述齿条伸入通槽与啮合齿槽啮合。
6.根据权利要求5所述的一种三乙基硅烷的合成装置，其特征在于：所述混合桶内底部固定连接有圆柱，所述圆柱与矩形杆转动连接，所述圆柱周侧固定连接有限位弧块，所述安装筒内部下侧开设有与限位弧块相匹配的螺旋弧槽。
7.根据权利要求6所述的一种三乙基硅烷的合成装置，其特征在于：所述螺旋弧槽结合限位弧块的转动角度大于九十度。
8.根据权利要求7所述的一种三乙基硅烷的合成装置，其特征在于：所述安装筒上侧开设有矩形通槽。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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