CN117684068A - 用于3d打印的镍基高温合金复合粉体 - Google Patents
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Abstract
本发明属于增材制造技术领域，涉及一种用于3D打印的镍基高温合金复合粉体及高温合金，该用于3D打印的镍基高温合金复合粉体包括镍基高温合金基体以及添加在镍基高温合金基体中的纳米陶瓷颗粒，纳米陶瓷颗粒的添加量是a，0.5wt.％≤a≤9wt.％；镍基高温合金基体是IN939粉末、IN713粉末、IN738粉末、IN738LC粉末、CM247LC粉末、K418粉末或K536粉末。本发明提供了一种可避免热裂纹产生、提升合金强度以及提升材料综合性能的用于3D打印的镍基高温合金复合粉体及高温合金。
Description
技术领域
本发明属于增材制造技术领域，涉及一种镍基高温合金，尤其涉及一种用于3D打印的镍基高温合金复合粉体。
背景技术
镍基高温合金普遍具有较高的高温强度，良好的抗氧化和抗腐蚀性能，优异的疲劳性能和断裂韧性，能在600℃以上的高温场景下长期工作，是现代高性能航空发动机涡轮盘等核心热端部件的优选材料。传统镍基高温合金成形工艺多为铸造、锻造或粉末冶金工艺。近几十年来，3D打印技术不断发展和完善，其近净成形的特点和极高的设计自由度吸引了众多的关注，因此越来越多的镍基高温合金也开始采用3D打印工艺进行成形。然而，为保证镍基高温合金在高温应用场景的综合性能，该类合金通常组成成分复杂且合金化程度很高，这就导致了此类合金具有较长的凝固区间，进而致使其在3D打印过程中容易产生热裂纹。从类型上来说，镍基高温合金在3D打印过程中产生的裂纹可以分为三大类：凝固裂纹，液化裂纹和固态裂纹。其中凝固裂纹与合金的凝固行为和凝固区间密切相关。实验表明，镍基高温合金在3D打印凝固过程中通常以柱状晶的形态生长。当其凝固区间较长，且合金处于凝固的最后阶段时，柱状晶的一次枝晶粗化，部分二次枝晶开始相互接触，剩余液相则在枝晶间形成液膜。3D打印的近快速凝固过程中存在极高的温度梯度，由此产生的热应力极易将枝晶间的液膜撕裂，并且此时粗化的枝晶干和相互接触的二次枝晶阻止了剩余液相对枝晶间裂纹的液体补充，最终导致热裂纹的产生。此类热裂纹一般定义为凝固裂纹。而液化裂纹的产生多与凝固过程中产生的低熔点相和3D打印过程中能量的重复输入有关。当激光扫过新的一层粉末时，前面已经凝固的固体被再次加热，形成“热影响区”。当温度达到一定范围时，热影响区内的低熔点相开始液化，形成局部的液膜。实验表明，镍基高温合金中γ/γ’共晶相、大尺寸MC型碳化物和硼化物所在的区域都容易在重复的加热过程中重新液化，从而在热应力的作用下形成液化裂纹。固态裂纹的产生主要是受热应力和材料本身强度的影响。当材料局部热应力超过材料当前温度下的抗拉强度时，固态裂纹产生。3D打印镍基高温合金中的热裂纹可能为单一类型裂纹，但更多的是多种类型的裂纹共同存在，特别是凝固裂纹和液化裂纹，这两类裂纹既可能单独存在，也可以作为裂纹源，在热应力的作用下扩展为固态裂纹，合金中大量存在的长直的柱状晶晶界也为裂纹扩展提供了便捷通道。
发明内容
为了解决背景技术中存在的上述技术问题，本发明提供了一种可避免热裂纹产生、提升合金强度以及提升材料综合性能的用于3D打印的镍基高温合金复合粉体及高温合金。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案是：
第一方面，本发明实施例提供了一种用于3D打印的镍基高温合金复合粉体，其特征在于：所述用于3D打印的镍基高温合金复合粉体包括镍基高温合金基体以及添加在镍基高温合金基体中的纳米陶瓷颗粒，所述纳米陶瓷颗粒的添加量是a，所述0.5wt.％≤a≤9wt.％；所述镍基高温合金基体是IN939粉末、IN713粉末、IN 738粉末、IN738LC粉末、CM247LC粉末、K418粉末或K536粉末。
上述纳米陶瓷颗粒是非氧化物纳米陶瓷颗粒。
上述纳米陶瓷颗粒是SiC、TiC、WC、TiN和/或TiB。
第二方面，本发明实施例提供了一种针对如前所述的用于3D打印的镍基高温合金复合粉体的制备方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：
1)制备镍基高温合金基体，所述镍基高温合金基体的粉末粒径是15～53um；
2)获取纳米陶瓷颗粒；
3)采用球磨法，将镍基高温合金基体和纳米陶瓷颗粒混合，制备得到用于3D打印的镍基高温合金复合粉体。
上述步骤3)中球磨法所采用的球磨设备是全方位行星式球磨机，所述球磨法的工作参数是：球料比4：1～5：1，转速200～250rpm，球磨时间4～6h。
第三方面，本发明实施例提供了一种3D打印镍基高温合金的方法，所述方法包括：
将通过第二方面的方法制备获得的3D打印镍基高温合金复合粉体送入3D打印设备，待成形室腔体密闭后通入惰性气体，并根据镍基高温合金零件的分层扫描数据进行3D打印；其中，3D打印参数是功率：200-310W，扫描速度：600-1100mm/s，道间距：80-110μm，粉末层厚为20-40μm。
第四方面，本发明实施例提供了一种镍基高温合金零件，所述镍基高温合金件由根据第三方面所述的3D打印方法制备得到。
本发明的优点是：
本发明提供了一种用于3D打印的镍基高温合金复合粉体及高温合金，其中，该用于3D打印的镍基高温合金复合粉体包括镍基高温合金基体以及添加在镍基高温合金基体中的纳米陶瓷颗粒，纳米陶瓷颗粒的添加量是a，0.5wt.％≤a≤9wt.％；镍基高温合金基体是IN939粉末、IN713粉末、IN 738粉末、IN738LC粉末、CM247LC粉末、K418粉末或K536粉末。纳米陶瓷颗粒的添加对复合粉体的熔化和凝固行为产生了影响。添加了纳米陶瓷颗粒之后，复合粉体的比表面积大量增加，基体的表面粗糙度也大幅度增加，这一情况增加了激光在粉体之间的折射，同时也增加了可吸收激光的表面积，因而在相同的能量输入下，粉体的激光吸收率大幅提高，熔池深度增加。同时，由于纳米陶瓷颗粒通常具有较高的熔点，其在熔池中通常仍然以固体颗粒的形式存在，且相比于合金粉体，陶瓷颗粒的热传导性差，这就导致熔池中的热量大量聚集且难以传入到下层已凝固的区域，进而导致热影响区变小。热影响区的变小有利于减少液化裂纹的产生。进一步的，熔池温度的升高提高了熔池内液体的流动性，使得液体可以更好的进入到已产生的裂纹中，“治愈”裂纹。另外，传统镍基高温合金在3D打印凝固过程中以柱状晶的形式生长，纳米陶瓷颗粒在凝固过程中可以作为异质形核位点，从而降低柱状晶比例，增加等轴晶，进而起到细化晶粒，增加晶界的作用。柱状晶晶界的减少使得裂纹扩展通道减少，等轴晶晶界的增加阻碍了裂纹扩展，从而抑制了裂纹的生成，并提升了材料性能。本发明解决了现有镍基高温在3D打印过程中易产生热裂纹的问题，并在不大幅降低材料塑性的前提下提升了材料的强度，在一定程度上提升了材料的综合性能。
附图说明
图1是SLM成形的标准成分的IN939的金相照片：横向(左图)，纵向(右图)；
图2是SLM成形的标准成分的IN939沉积态室温拉伸曲线；
图3是SLM成形的IN939+0.5wt.％TiC的金相照片：横向(左图)，纵向(右图)；
图4是SLM成形的IN939+0.5wt.％TiC沉积态室温拉伸曲线；
图5是SLM成形的IN939+4wt.％TiC的金相照片：横向(左图)，纵向(右图)；
图6是SLM成形的IN939+4wt.％TiC沉积态室温拉伸曲线；
图7是SLM成形的IN939+8wt.％TiC的金相照片：横向(左图)，纵向(右图)；
图8是SLM成形的IN939+8wt.％TiC沉积态室温拉伸曲线；
图9是SLM成形的IN939+9wt.％TiN的金相照片：横向(左图)，纵向(右图)；
图10是SLM成形的IN939+9wt.％TiN沉积态室温拉伸曲线；
图11是SLM成形的标准成分的IN738的金相照片：横向(左图)，纵向(右图)；
图12是SLM成形的标准成分的IN738沉积态室温拉伸曲线；
图13是SLM成形的IN738+0.5wt.％SiC的金相照片：横向(左图)，纵向(右图)；
图14是SLM成形的IN738+0.5wt.％SiC沉积态室温拉伸曲线；
图15是SLM成形的IN738+6wt.％SiC的金相照片：横向(左图)，纵向(右图)；
图16是SLM成形的IN738+6wt.％SiC沉积态室温拉伸曲线；
图17是SLM成形的IN738+9wt.％TiB的金相照片：横向(左图)，纵向(右图)；
图18是SLM成形的IN738+9wt.％TiB沉积态室温拉伸曲线；
图19是SLM成形的IN738+0.5wt.％WC的金相照片：横向(左图)，纵向(右图)；
图20是SLM成形的IN738+0.5wt.％WC沉积态室温拉伸曲线；
图21是SLM成形的IN738+6wt.％WC的金相照片：横向(左图)，纵向(右图)；
图22是SLM成形的IN738+6wt.％WC沉积态室温拉伸曲线；
图23是SLM成形的IN738+9wt.％WC的金相照片：横向(左图)，纵向(右图)；
图24是SLM成形的IN738+9wt.％WC沉积态室温拉伸曲线。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
第一部分：
本发明所涉及的基体为传统难焊/不可焊的易裂镍基高温合金，此类合金室温下通常含有30％以上的γ’相，如典型的IN939，IN713，IN 738，IN738LC，CM247LC，K418，K536等，该类合金特点为：其Al+Ti含量通常大于4wt.％；添加相/增强相为常见的非氧化物纳米陶瓷颗粒，如TiC，SiC，WC，TiN，TiB等，纳米陶瓷颗粒添加量在0.5wt.％～9wt.％范围之内。
第二部分：
一方面，纳米陶瓷颗粒的添加对复合粉体的熔化和凝固行为产生了影响。以SLM技术为例，添加了纳米陶瓷颗粒之后，复合粉体的比表面积大量增加，基体的表面粗糙度也大幅度增加，这一情况在3D打印过程中增加了激光在粉体之间的折射，同时也增加了可吸收激光的表面积，因而在相同的能量输入下，粉体的激光吸收率大幅提高，熔池深度增加。同时，由于纳米陶瓷颗粒通常具有较高的熔点，其在熔池中通常仍然以固体颗粒的形式存在，且相比于合金粉体，陶瓷颗粒的热传导性差，这就导致熔池中的热量大量聚集且难以传入到下层已凝固的区域，进而导致热影响区变小。热影响区的变小有利于减少液化裂纹的产生。进一步的，熔池温度的升高提高了熔池内液体的流动性，使得液体可以更好的进入到已产生的裂纹中，“治愈”3D打印零件中的裂纹。
另一方面，传统镍基高温合金在3D打印凝固过程中以柱状晶的形式生长，纳米陶瓷颗粒在凝固过程中可以作为异质形核位点，从而降低柱状晶比例，增加等轴晶，进而起到细化晶粒，增加晶界的作用。柱状晶晶界的减少使得裂纹扩展通道减少，等轴晶晶界的增加阻碍了裂纹扩展，从而抑制了3D打印过程中裂纹的生成，并提升了材料性能。
实验表明，纳米陶瓷颗粒的添加量在0.5wt.％～9wt.％的范围之内可以有效减少裂纹的产生，且纳米颗粒对材料性能有增强的作用。当添加量少于0.5wt.％时，无法达到完全消除裂纹的目的，而当添加量高于9wt.％时，由于纳米颗粒的团聚，会导致材料塑性急剧恶化，从而降低材料的综合性能。
第三部分：
本发明所述的基体可以通过粉末制备技术如气雾化制粉、旋转电极等方法制备。复合粉体可采用球磨的方式获得，所使用的球磨设备为全方位行星式球磨机，球磨参数为：球料比4：1～5：1，转速200～250rpm，球磨时间4～6h。制件通过3D打印技术制备例如SLM，设备包括BLT-S200，BLT-S210，BLT-S300，BLT-S310，BLT-S320，BLT-S400等。所使用的参数为：功率：200-310W，扫描速度：600-1100mm/s，道间距：80-110μm，粉末层厚为20-40μm。
第四部分：
在文献：Y.T.Tang,C.Panwisawas et al.,Alloys-by-design：Application tonew superalloys for additive manufacturing，2020，417-436页中，作者报道SLM成形的标准化学成分的IN939和CM247LC均存在热裂纹，且两类合金中的裂纹类型相似。本发明在前期实验阶段通过SLM成形的标准成分的IN939和IN738制件中也发现了大量裂纹的存在，如图1和图9所示。本发明以IN939和IN738为例，通过添加不同含量，不同类型的纳米陶瓷颗粒，消除了SLM成形的制件中的裂纹，获得了无裂纹、致密的沉积态组织，并在不牺牲材料塑性的前提下提升了材料屈服和抗拉强度。
第五部分：
下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1：
一种用于3D打印的镍基高温合金复合粉体，其中基体为标准成分的IN939球形粉末，其粒径范围为15～53um；添加相为0.5wt.％的TiC纳米颗粒，该复合粉体可以通过球磨法来获得。将该复合粉体采用SLM技术3D打印成形。成形后制件的金相如图3所示。与SLM成形的标准成分的IN939制件相比(如图1)，该复合粉体制件横向组织中裂纹大量减少，竖向组织中裂纹基本完全消除，组织致密。图2为标准成分的IN939沉积态室温拉伸曲线，其抗拉强度为1274MPa，屈服强度为790MPa，延伸率为13％。添加了0.5wt.％的TiC纳米颗粒后，其沉积态室温拉伸曲线如图4所示，其抗拉强度提升至1369MPa，屈服提升至867MPa，延伸率稍有下降，为12％。
实施例2：
一种用于3D打印的镍基高温合金复合粉体，其中基体为标准成分的IN939球形粉末，其粒径范围为15～53um；添加相为4wt.％的TiC纳米颗粒，该复合粉体可以通过球磨法来获得。将该复合粉体采用SLM技术3D打印成形。成形后制件的金相如图5所示。与SLM成形的标准成分的IN939制件相比(如图1)，该复合粉体制件横向和纵向组织中裂纹均完全消除，组织致密。与标准成分的IN939拉伸性能相比(图2)，添加了4wt.％的TiC纳米颗粒后材料沉积态室温抗拉强度提升至1443MPa，屈服提升至1107MPa，延伸率提升至14％，图6为其室温拉伸曲线。
实施例3：
一种用于3D打印的镍基高温合金复合粉体，其中基体为标准成分的IN939球形粉末，其粒径范围为15～53um；添加相为8wt.％的TiC纳米颗粒，该复合粉体可以通过球磨法来获得。将该复合粉体采用SLM技术3D打印成形。成形后制件的金相如图7所示。与SLM成形的标准成分的IN939制件相比(如图1)，该复合粉体制件横向和纵向组织中裂纹均完全消除，组织致密。与标准成分的IN939拉伸性能相比(图2)，添加了8wt.％的TiC纳米颗粒后材料沉积态室温抗拉强度提升至1495MPa，屈服提升至1165MPa，延伸率为12％，图8为其室温拉伸曲线。
实施例4：
一种用于3D打印的镍基高温合金复合粉体，其中基体为标准成分的IN939球形粉末，其粒径范围为15～53um；添加相为9wt.％的TiN纳米颗粒，该复合粉体可以通过球磨法来获得。将该复合粉体采用SLM技术3D打印成形。成形后制件的金相如图9所示。与SLM成形的标准成分的IN939制件相比(如图1)，该复合粉体制件横向组织中裂纹均完全消除，组织致密，纵向组织致密，未见裂纹，但存在少量未熔合区域。与标准成分的IN939拉伸性能相比(图2)，添加了9wt.％的TiN纳米颗粒后材料沉积态室温抗拉强度提升至1569MPa，屈服提升至1174MPa，但其延伸率下降至了8％，图10为其室温拉伸曲线。
实施例5：
一种用于3D打印的镍基高温合金复合粉体，其中基体为标准成分的IN738球形粉末，其粒径范围为15～53um；添加相为0.5wt.％的SiC纳米颗粒，该复合粉体可以通过球磨法来获得。将该复合粉体采用SLM技术3D打印成形。成形后制件的金相如图13所示。与SLM成形的标准成分的IN738制件相比(如图11)，该复合粉体制件横向和纵向组织中裂纹均完全消除，组织致密。标准成分IN738抗拉强度为1212MPa，屈服强度为893MPa，其延伸率为29％，图12为其室温拉伸曲线。添加了0.5wt.％的SiC纳米颗粒后，其抗拉强度为1265MPa，屈服强度为950MPa，延伸率与标准成分的IN738基本持平，约为29.5％，图14为其室温拉伸曲线。
实施例6：
一种用于3D打印的镍基高温合金复合粉体，其中基体为标准成分的IN738球形粉末，其粒径范围为15～53um；添加相为6wt.％的SiC纳米颗粒，该复合粉体可以通过球磨法来获得。将该复合粉体采用SLM技术3D打印成形。成形后制件的金相如图15所示。与SLM成形的标准成分的IN738制件相比(如图11)，该复合粉体制件横向和纵向组织中裂纹均完全消除，组织致密。标准成分IN738抗拉强度为1212MPa，屈服强度为893MPa，其延伸率为29％，如图12。添加了6wt.％的SiC纳米颗粒后，其抗拉强度为1350MPa，屈服强度为990MPa，延伸率约为31％，图16为其室温拉伸曲线。
实施例7：
一种用于3D打印的镍基高温合金复合粉体，其中基体为标准成分的IN738球形粉末，其粒径范围为15～53um；添加相为9wt.％的TiB纳米颗粒，该复合粉体可以通过球磨法来获得。将该复合粉体采用SLM技术3D打印成形。成形后制件的金相如图17所示。与SLM成形的标准成分的IN738制件相比(如图11)，该复合粉体制件横向和纵向组织中裂纹均完全消除，组织致密。标准成分IN738抗拉强度为1212MPa，屈服强度为893MPa，其延伸率为29％，如图12。添加了9wt.％的TiB纳米颗粒后，其抗拉强度为1405MPa，屈服强度为1050MPa，延伸率约为21.5％，图18为其室温拉伸曲线。
实施例8：
一种用于3D打印的镍基高温合金复合粉体，其中基体为标准成分的IN738球形粉末，其粒径范围为15～53um；添加相为0.5wt.％的WC纳米颗粒，该复合粉体可以通过球磨法来获得。将该复合粉体采用SLM技术3D打印成形。成形后制件的金相如图19所示。与SLM成形的标准成分的IN738制件相比(如图11)，该复合粉体制件横向和纵向组织中裂纹均完全消除，组织致密。标准成分IN738抗拉强度为1212MPa，屈服强度为893MPa，其延伸率为29％，如图12。添加了0.5wt.％的WC纳米颗粒后，其抗拉强度为1230MPa，屈服强度为905MPa，延伸率变为31％，图20为其室温拉伸曲线。
实施例9：
一种用于3D打印的镍基高温合金复合粉体，其中基体为标准成分的IN738球形粉末，其粒径范围为15～53um；添加相为6wt.％的WC纳米颗粒，该复合粉体可以通过球磨法来获得。将该复合粉体采用SLM技术3D打印成形。成形后制件的金相如图21所示。与SLM成形的标准成分的IN738制件相比(如图11)，该复合粉体制件横向和纵向组织中裂纹均完全消除，组织致密。标准成分IN738抗拉强度为1212MPa，屈服强度为893MPa，其延伸率为29％，如图12。添加了6wt.％的WC纳米颗粒后，其抗拉强度为1330MPa，屈服强度为995MPa，延伸率变为30％，图22为其室温拉伸曲线。
实施例10：
一种用于3D打印的镍基高温合金复合粉体，其中基体为标准成分的IN738球形粉末，其粒径范围为15～53um；添加相为9wt.％的WC纳米颗粒，该复合粉体可以通过球磨法来获得。将该复合粉体采用SLM技术3D打印成形。成形后制件的金相如图23所示。与SLM成形的标准成分的IN738制件相比(如图11)，该复合粉体制件横向和纵向组织中裂纹均完全消除，组织致密。标准成分IN738抗拉强度为1212MPa，屈服强度为893MPa，其延伸率为29％，如图12。添加了9wt.％的WC纳米颗粒后，其抗拉强度为1310MPa，屈服强度为1035MPa，延伸率变为25％，图24为其室温拉伸曲线。
Claims (7)
1.一种用于3D打印的镍基高温合金复合粉体，其特征在于：所述用于3D打印的镍基高温合金复合粉体包括镍基高温合金基体以及添加在镍基高温合金基体中的纳米陶瓷颗粒；所述纳米陶瓷颗粒的添加量是a，所述0.5wt.％≤a≤9wt.％；所述镍基高温合金基体是IN939粉末、IN713粉末、IN 738粉末、IN738LC粉末、CM247LC粉末、K418粉末或K536粉末。
2.根据权利要求1所述的用于3D打印的镍基高温合金复合粉体，其特征在于：所述纳米陶瓷颗粒是非氧化物纳米陶瓷颗粒。
3.根据权利要求2所述的用于3D打印的镍基高温合金复合粉体，其特征在于：所述纳米陶瓷颗粒是SiC、TiC、WC、TiN和/或TiB。
4.一种针对如权利要求3所述的用于3D打印的镍基高温合金复合粉体的制备方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：
1)制备镍基高温合金基体，所述镍基高温合金基体的粉末粒径是15～53um；
2)获取纳米陶瓷颗粒；
3)采用球磨法，将镍基高温合金基体和纳米陶瓷颗粒混合，制备得到用于3D打印的镍基高温合金复合粉体。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所述步骤3)中球磨法所采用的球磨设备是全方位行星式球磨机，所述球磨法的工作参数是：球料比4：1～5：1，转速200～250rpm，球磨时间4～6h。
6.一种3D打印镍基高温合金的方法，其特征在于，方法包括：根据权利要求4或5所述的方法制得的权利要求1至4任一项所述的3D打印镍基高温合金复合粉体送入3D打印设备，待成形室腔体密闭后通入惰性气体，并根据镍基高温合金零件的分层扫描数据进行3D打印；其中，3D打印参数是功率：200-310W，扫描速度：600-1100mm/s，道间距：80-110μm，粉末层厚为20-40μm。
7.一种镍基高温合金零件，其特征在于：所述镍基高温合金零件由根据权利要求6所述的3D打印方法制备得到。
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