CN117682663A - 一种具有同步短程硝化反硝化功能的生物炭悬浮载体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有同步短程硝化反硝化功能的生物炭悬浮载体及其制备方法，该生物炭悬浮载体包括质量比为100‑150:5‑15:10‑30的高分子树脂、改性生物炭、碳酸钙，所述高分子树脂、所述改性生物炭、所述碳酸钙混合均匀后，挤出成型后浸泡于碳源亚硝酸的弱酸溶液后烘干后制得。本发明所提供的悬浮载体首先利用改性生物炭的吸附性促进脱氮功能菌在悬浮填料表面的生长；其次，利用悬浮载体负载的壳聚糖‑亚硝酸复合薄膜促进硝化菌和反硝化菌的生长，在碳源不足时提高污水处理系统中悬浮载体的脱氮效果。本发明提供载体主要解决传统市政污水和村镇污水处理过程中进水C/N低、脱氮效率差、活性污泥浓度难以提高等问题。
Description
技术领域
本发明涉及用于环境污染物生物处理的生物炭悬浮载体。
背景技术
移动床生物膜反应器技术自20世纪80年代末开发成功后在污水处理领域的应用越来越广泛，从最初的降解废水中有机物的功能逐步发展为除碳脱氮功能以及深度脱氮等发展方向。作为微生物赖以生存的场所-悬浮载体的研制与开发是移动床生物膜反应器发展的关键技术，它的质量和性能与移动床生物膜反应器的处理效果密切相关。但是，目前国内生产的主流悬浮载体将高分子材料聚乙烯或聚丙烯直接加工成型，没有针对脱氮功能菌的特性和生长需求进行特定的设计和改性。市场上生产的改性悬浮载体对污水处理反应器的生长环境有特殊的要求。目前存在缺氧悬浮载体、好氧悬浮载体等类型，载体种类繁多，增加了移动床生物膜反应器及其组合工艺的投资成本和运行成本，导致悬浮载体的应用受到一定的限制。
公开号为CN114804351A的中国专利公开了一种具备兼养反硝化功能的缺氧悬浮载体及其制备方法，所述缺氧悬浮载体包括质量比为100-500:20-50:8-25:12-30的高分子树脂、改性生物炭、聚季铵盐和硫粉，所述高分子树脂、所述改性生物炭、所述聚季铵盐和所述硫粉混合均匀后，挤出成型制得。其中高分子树脂采用聚乙烯、聚丙烯。该发明中的缺氧悬浮载体在缺氧条件下对硫自养反硝化菌有定向筛选和富集培养的作用，挂膜启动过程中缩短缺氧悬浮载体挂膜的时间和效率，强化载体对反硝化菌的挂膜效果，载体生物膜表面反硝化菌丰度从10-20％提高到40-70％。该专利主要适用于缺氧环境中富集培养兼氧反硝化菌，不能富集具有硝化作用的硝化菌。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，针对现有技术不足，提供一种具有同步短程硝化反硝化功能的生物炭悬浮载体及其制备方法，在好氧区实现同步短程硝化反硝化的功能，降低了污水处理的运行成本和投资成本。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：一种具有同步短程硝化反硝化功能的生物炭悬浮载体，包括质量比为100-200:5-15:10-30的高分子树脂、改性生物炭、碳酸钙，所述高分子树脂、所述改性生物炭、所述碳酸钙混合均匀后，挤出成型后浸泡于碳源亚硝酸盐的弱酸溶液后干燥后制得；
所述碳源亚硝酸盐的弱酸溶液包括质量比为2-4:1-2:1的碳源、亚硝酸盐、弱酸。
其中，同步硝化反硝化功能是指该生物炭悬浮载体负载了微生物后，能同时进行硝化和反硝化功能。
本发明在高分子树脂中添加改性生物炭和碳酸钙，共同作用，提高对脱氮功能菌的亲和度，促进氨氧化菌和异养反硝化菌的生长。本发明所提供的悬浮载体首先利用载体薄膜中碳源促进氨氧化菌的挂膜和富集，实现短程硝化功能；其次，利用载体薄膜缓慢释放的亚硝酸盐和短程硝化产生的亚硝酸盐为异养反硝化菌提供电子供体，同时，利用载体表面薄膜缓慢释放的碳源和污水中的碳源，为异养反硝化菌提供碳源，从而实现短程反硝化功能。在碳源不足的情况下，氨氧化菌和异养反硝化菌进行同步短程硝化反硝化，不仅节省了污水处理厂的占地，而且实现了低C/N比(C/N为3-5)市政污水的高效脱氮，主要解决传统市政污水和村镇污水处理过程中由于进水C/N比失衡导致的脱氮效果差等问题。
该质量比的原料主要有两种效果：(1)保证生物炭载体良好的抗拉强度和抗压强度，促使其在生化池好氧区反应过程中维持原有的形状和结构，不易变形，各种原料之间能够良好的耦合，更容易制备和成型；(2)保证载体具有良好的生物亲和性，促进载体的快速挂膜和启动。如果在这个区间外的质量比会产生密度过低或过高的缺陷，且载体难以成型和结构强度不足的缺陷。
在本发明的一个优选的实施例中，所述碳源为溶于水后具有黏性的碳源，优选地，所述碳源为壳聚糖和甲壳素中的一种或两种，优选地，壳聚糖为脱乙酰度大于80％的壳聚糖。
碳源溶于水后具有黏性，便于负载到载体表面。壳聚糖中的氨基官能团促进氨氧化菌的挂膜和富集，实现短程硝化功能。
在本发明的一个优选的实施例中，所述亚硝酸盐为亚硝酸钠和亚硝酸钾中的一种或两种。
可采用的亚硝酸盐包括亚硝酸钠和亚硝酸钾。这两种盐对短程反硝化菌和氨氧化菌的生长不会产生毒性作用，对亚硝酸盐氧化菌的生长有抑制作用。不能采用其它类型亚硝酸的原因除了价格偏高之外，还有其会影响微生物的正常生长。
在本发明的一个优选的实施例中，所述弱酸为稀盐酸和乙酸溶液中的一种或两种，所述弱酸溶液的摩尔浓度为0.05-0.2mol/L。
弱酸摩尔浓度若小于0.05mol/L，那么壳聚糖的溶解效果较差，不利于镀膜；若弱酸浓度大于0.2mol/L，会导致亚硝酸盐浓度偏高，不利于氨氧化菌的富集。
在本发明的一个优选的实施例中，所述改性生物炭的粒径小于0.18mm，孔隙率为68-73％、孔径为8-42nm。
该粒径、孔隙率和孔径的改性生物炭提高对脱氮功能菌的亲和度，有利于吸附难降解有机污染物，强化载体对反硝化菌的挂膜效果。
本发明还公开了一种具有同步硝化反硝化功能的生物炭悬浮载体的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：准备质量份数比例为100-200:5-15:10-30的高分子树脂：改性生物炭：碳酸钙；
步骤2：将步骤1中称取的原料充分混匀；
步骤3：将步骤2中的原料进行造粒，加工成圆柱颗粒物；
步骤4：将步骤3中的圆柱颗粒物高温定型挤出；
步骤5：步骤4中定型挤出的材料经真空系统负压抽吸制成圆柱形管材；
步骤6：将步骤5制得的管材经冷却槽冷却，然后经机械切割后制备得到生物炭悬浮载体；
步骤7：将步骤6制得的生物炭悬浮载体浸泡在碳源亚硝酸的弱酸溶液中进行镀膜，促进载体表面负载一层厚度为0.3-0.5mm的复合薄膜、干燥。
上述悬浮载体的制备方法不仅保证了生物炭和高分子树脂充分的混合，而且提高了载体表面的粗糙度和比表面积，促进壳聚糖和亚硝酸盐弱酸溶液的负载镀膜。低于该质量分数的高分子树脂：改性生物炭：碳酸钙，制备的生物炭载体密度偏低，不利于载体实现良好的流化效果；高于该质量分数的高分子树脂：改性生物炭：碳酸钙配比，制备的生物炭载体密度偏高，不利于载体实现良好的流化效果。
在本发明的一个优选的实施例中，步骤7中镀膜时间为5-10分钟。
生物炭载体镀膜时间控制在5-10分钟可以保证镀膜厚度控制在0.3-0.5mm范围内。镀膜时间低于5分钟，不利于生物炭载体镀膜的紧密度，镀膜厚度低于0.3mm；镀膜时间高于10分钟，不仅会导致镀膜厚度高于0.5mm，减少载体的过流面积，不利于微生物的富集和污染物的去除，而且导致制备成本增加。
在本发明的一个优选的实施例中，步骤4中高温挤出成型的温度为160-240℃；
步骤5中真空负压条件为-0.02～-0.25MPa。
高温定型挤出的加工温度低于160℃不利于原料颗粒的溶解和挤出，高于240℃的制备条件不利于载体的成型。
在本发明的一个优选的实施例中，步骤3中圆柱颗粒物的直径为3-5mm；
步骤7中60-80℃烘干或自然条件下风干。
在本发明的一个优选的实施例中，所述改性生物炭的制备方法包括以下步骤：
(1)将生物质粉末，经100目筛网过筛后在60-80℃条件下烘2-12小时；
(2)将烘干后的生物质粉末在500-700℃条件下热解60-120分钟制备成粉末生物炭；
(3)粉末生物炭放入0.05-0.3mol/L次氯酸钠溶液浸泡2-4小时，浸泡过程进行搅拌，维持生物炭混合液的均匀状态；
(4)将粉末生物炭放入0.1-0.35mol/L氢氧化钾溶液浸泡2-4小时，浸泡过程进行搅拌，维持生物炭混合液的均匀状态；
(5)生物炭改性结束后用蒸馏水清洗1-3遍直至生物炭溶液pH值为6.0-8.0；
(6)生物炭溶液pH恢复中性后经80-200目筛网过滤，滤渣在60-80℃温度下烘干。
以上生物炭制备工艺不仅提高了生物炭的比表面积和孔隙率，而且通过次氯酸钠和氢氧化钾溶液的改性作用提高了生物炭的孔径范围，促进细菌的富集生长。此外，通过上述制备工艺巧妙的利用酸碱中和的原理减少清洗步骤所需的蒸馏水，即使生物炭呈弱碱性会促进氨氧化菌的生长。使用低于该浓度范围的次氯酸钠和氢氧化钾溶液不利于生物炭的改性效果，导致孔径偏小，孔隙率改善效果不明显；高于该浓度范围的次氯酸钠和氢氧化钾溶液会导致制备成本升高，而对生物炭的孔径提升和孔隙率提升效果非常有限。本专利制备的生物炭具有孔隙率大、孔径范围宽、无需进行清洗的优势。
其中，所述生物质粉末为油茶壳、树枝等生物质原材料的生物质粉末。
本发明还公开了具有同步硝化反硝化功能的生物炭悬浮载体在C/N比为3-5中的市政污水和村镇污水的生物处理中的应用。
与公开号为CN114804351A的中国专利相比，本专利发明的载体不仅可以富集短程反硝化菌，还可以富集氨氧化菌，在好氧区实现同步短程硝化反硝化的功能，降低了污水处理的运行成本和投资成本，解决移动床生物膜反应器中好氧区和缺氧区需要分别投加好氧悬浮载体和缺氧悬浮载体引起的成本高和投资大的问题。
本发明提供一种除碳效果好，脱氮效率高且生产成本经济的快速实现同步硝化反硝化功能的生物炭载体。本发明在高分子树脂中添加改性生物炭和碳酸钙，共同作用，提高对脱氮功能菌的亲和度，促进氨氧化菌和异养反硝化菌的生长，在碳源不足时提高污水处理系统中悬浮载体的脱氮效果。载体表面的薄膜促进挂膜初期氨氧化菌和短程反硝化菌的快速生长，提高悬浮载体的挂膜效率，快速实现同步短程硝化反硝化效果。
与现有技术相比，本发明所具有的有益效果为：
(1)本申请中的生物炭悬浮载体在低氧条件下对氨氧化菌和短程反硝化菌有定向筛选和富集培养的作用，挂膜启动过程中缩短悬浮载体挂膜的时间和效率，强化载体对反硝化菌的挂膜效果，载体生物膜表面脱氮功能菌丰度从5-10％提高到40-50％。
(2)悬浮载体掺杂改性生物炭，不仅可吸附难降解有机污染物，而且难降解有机物吸附截留通过水解生成小分子有机物，为反硝化菌提供碳源，促进难降解有机污染物的去除。
(3)悬浮载体可大幅提高生物膜的生物量，投加悬浮载体的污水处理系统抗冲击负荷能力提高50-100％。
(4)悬浮载体表层薄膜中掺混的壳聚糖不仅有利于细菌等微生物产生的胞外聚合物附着，有利于薄膜的更新和再生，不断促进短程反硝化菌等微生物在载体表面的生长，而且壳聚糖中的氨基功能团有利于氨氧化菌的生长和富集。
(5)悬浮载体表层薄膜中掺混的亚硝酸不仅可以作为短程反硝化菌的电子供体，而且可以作为亚硝酸盐氧化菌的抑制剂，促进同步短程硝化反硝化的实现。
(6)本发明所述的缺氧悬浮载体加工方便、工艺流程简单且生产成本合理。
附图说明
图1为本发明实施例一中生物炭悬浮载体实物图。
图2为本发明实施例二中生物炭悬浮载体挂膜后的实物图。
图3为本发明实施例三中生物炭悬浮载体接种前后的污泥种群结构(S0接种污泥；S2挂膜25天缺氧生物膜)。
图4为本发明实施例四中五种载体生物膜的微生物种群结构差异对比。
具体实施方式
实施例1
取聚乙烯1千克、细度在100目的改性生物炭0.1千克、颗粒直径为3-5mm的碳酸钙颗粒0.1千克，改性生物炭按比例与高分子树脂造粒置于造粒机中在170℃的温度下，制备得到生物炭树脂颗粒，将生物炭树脂颗粒和碳酸钙颗粒充分混匀后加入到螺杆挤出机进料仓中，加料段、热熔段、模具段温度分别为50℃、170℃和160℃，原料从挤出机挤出后进入真空箱，通过真空泵负压抽吸制成25mm直径的管材，真空箱的负压条件控制在-0.02～-0.25MPa范围，管材通过冷却槽冷却之后切割成10mm长度的悬浮载体，其密度为0.98g/cm3。制备得到的生物炭悬浮载体浸泡在1mol/L的壳聚糖亚硝酸溶液浸泡5-10分钟，在60℃烘箱内烘干得到生物炭悬浮载体。对本实施例所制备的悬浮载体进行固体表面接触角测试实验，测试结果表明：悬浮载体表面接触角为77°，说明悬浮载体表面具有亲水性。悬浮载体图片如图1所示。
实施例2
取聚丙烯1.5千克、细度在100目的改性生物炭0.1千克、颗粒直径为3-5mm的碳酸钙颗粒0.3千克，将上述原料加入混料机混匀；置于造粒机中在160℃的温度下加工成颗粒物；将此颗粒物加入到螺杆挤出机中，加料段、热熔段、模具段温度分别为50℃、160℃和150℃，原料从挤出机挤出后进入真空箱，通过真空泵负压抽吸制成25mm直径的管材，管材通过冷却槽冷却之后切割成10mm长度的悬浮载体，其密度为0.96g/cm3。制备得到的生物炭悬浮载体浸泡在0.5mol/L的壳聚糖亚硝酸溶液浸泡5-10分钟，在60℃烘箱内烘干得到生物炭悬浮载体。对本实施例所制备的悬浮载体进行接触角测试，测试结果表明：生物碳载体表面的接触角为74°，说明悬浮载体表面具有较强的亲水性。将本实施例中制备的生物炭悬浮载体和聚丙烯悬浮载体(型号K3，江苏，昆山)分别投加到生活污水SBR好氧反应器中，采用间歇进水处理运行模式，进行挂膜对比试验。结果表明：本实施例中生物炭悬浮载体挂膜所需要的时间比聚乙烯悬浮载体缩短5-10天，说明本发明所制得的生物炭悬浮载体具有优良的挂膜性能，如图2所示。
实施例3
取聚乙烯2千克、颗粒直径为3-5mm的改性生物炭0.1千克、颗粒直径为3-5mm的碳酸钙颗粒0.2千克，将上述原料加入混料机混匀；置于造粒机中在170℃的温度下加工成颗粒物；将此颗粒物加入到螺杆挤出机中，加料段、热熔段、模具段温度分别为60℃、170℃和160℃，原料从挤出机挤出后进入真空箱，通过真空泵负压抽吸制成25mm直径的管材，管材通过冷却槽冷却之后切割成10mm长度的悬浮载体，其密度为0.97g/cm3。制备得到的生物炭悬浮载体浸泡在0.6mol/L的壳聚糖亚硝酸溶液浸泡5-10分钟，在60℃烘箱内烘干得到生物炭悬浮载体。
对本实施例所制备的生物炭载体进行接触角测试，测试结果表明：生物载体表面的接触角为75°，说明悬浮载体表面具有较强的亲水性。将制备的相同形状和数量的生物炭载体和聚乙烯悬浮载体分别投加到生活污水SBR好氧反应器中，生活污水的碳氮比4.0，采用间歇进水处理模式运行，进行挂膜对比试验。结果表明：生物炭悬浮载体通过15-25天的挂膜和富集培养，生物膜中氨氧化菌和短程兼养反硝化菌含量从接种污泥中1.5％和10.5％左右提高到27％和35％，高通量测序结果如图3所示。结果表明本发明制得生物炭悬浮载体具有良好的同步短程硝化反硝化效果。
实施例4
不同配方悬浮载体的挂膜试验，将五种配方载体：(1)生物炭悬浮载体A(实施例3中制备的载体)；(2)悬浮载体B(聚乙烯+改性生物炭+碳酸钙)(3)悬浮载体C(聚乙烯+改性生物炭)；(4)悬浮载体D(聚乙烯+碳酸钙)；(5)悬浮载体E(聚乙烯)，分别投加到体积为6L的SBR好氧反应器中进行为期30天的挂膜试验，挂膜试验采用的污水为低C/N比生活污水，COD浓度为100-140mg/L，氨氮浓度为25-30mg/L,生活污水的C/N比为3.0-5.0，对比试验挂膜效果如下表1所示，由此可知，本发明载体的挂膜速度、短程兼氧反硝化菌丰度、氨氧化菌丰度、TN去除率、同步短程硝化反硝化效果均明显优于其他载体。微生物种群结构差异对比如图4所示。本发明载体具备良好的同步短程硝化反硝化性能。
表1不同配方悬浮载体的挂膜效果对比
实施例5
为比较不同质量配比对生物炭载体性能的影响，特制备三种不同质量配比的生物炭载体：生物炭载体A(高分子树脂：改性生物炭：碳酸钙质量份数比例＝100:10:10)，生物炭载体B(高分子树脂：改性生物炭：碳酸钙质量份数比例＝100:5:20)，生物炭载体C(高分子树脂：改性生物炭：碳酸钙质量份数比例＝100:15:30)，将制备出来的三种生物炭悬浮载体进行密度、抗压强度、抗拉伸强度、表面接触角等物理性能测试，结果如表2所示。从表2结果可知，本发明采用的质量份数配比具有最均衡的载体物理参数，最适宜作为悬浮载体进行实际应用。
表2不同质量配比的缺氧悬浮载体的物理性能比较
本发明中的生物炭载体在低氧条件(0.3-0.5mg/L)对氨氧化菌和短程兼氧反硝化菌有定向筛选和富集培养的作用，挂膜启动过程中缩短生物炭悬浮载体挂膜的时间和效率，强化载体对同步短程硝化反硝化功能菌的挂膜效果，载体生物膜表面氨氧化菌和短程兼氧反硝化菌的丰度从1-5％和5-11％分别提高到20-30％和20-45％，有利于快速启动同步短程硝化反硝化功能。
Claims (10)
1.一种具有同步短程硝化反硝化功能的生物炭悬浮载体，其特征在于：包括质量比为100-200:5-15:10-30的高分子树脂、改性生物炭、碳酸钙，所述高分子树脂、所述改性生物炭、所述碳酸钙混合均匀后，挤出成型后浸泡于碳源亚硝酸盐的弱酸溶液后干燥后制得；
所述碳源亚硝酸盐的弱酸溶液包括质量比为2-4:1-2:1的碳源、亚硝酸盐、弱酸。
2.根据权利要求1所述的具有同步短程硝化反硝化功能的生物炭悬浮载体，其特征在于，所述碳源为溶于水后具有黏性的碳源，优选地，所述碳源为壳聚糖和甲壳素中的一种或两种，优选地，壳聚糖为脱乙酰度大于80％的壳聚糖。
3.根据权利要求1所述的具有同步短程硝化反硝化功能的生物炭悬浮载体，其特征在于，所述亚硝酸盐为亚硝酸钠和亚硝酸钾中的一种或两种。
4.根据权利要求1所述的具有同步短程硝化反硝化功能的生物炭悬浮载体，其特征在于，所述弱酸为稀盐酸和乙酸溶液中的一种或两种，所述弱酸溶液的摩尔浓度为0.05-0.2mol/L。
5.根据权利要求1所述的具有同步短程硝化反硝化功能的生物炭悬浮载体，其特征在于，所述改性生物炭的粒径小于0.18mm，孔隙率为68-73％、孔径为8-42nm。
6.一种具有同步短程硝化反硝化功能的生物炭悬浮载体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：准备质量份数比例为100-200:5-15:10-30的高分子树脂：改性生物炭：碳酸钙；
步骤2：将步骤1中称取的原料充分混匀；
步骤3：将步骤2中的原料进行造粒，加工成圆柱颗粒物；
步骤4：将步骤3中的圆柱颗粒物高温定型挤出；
步骤5：步骤4中定型挤出的材料经真空系统负压抽吸制成圆柱形管材；
步骤6：将步骤5制得的管材经冷却槽冷却，然后经机械切割后制备得到生物炭悬浮载体；
步骤7：将步骤6制得的生物炭悬浮载体浸泡在碳源亚硝酸的弱酸溶液中进行镀膜，促进载体表面负载一层厚度为0.3-0.5mm的复合薄膜、干燥。
7.根据权利要求6所述的具有同步短程硝化反硝化功能的生物炭悬浮载体的制备方法，其特征在于，步骤7中镀膜时间为5-10分钟。
8.根据权利要求6所述的具有同步短程硝化反硝化功能的生物炭悬浮载体的制备方法，其特征在于，步骤4中高温挤出成型的温度为160-240℃；
步骤5中真空负压条件为-0.02～-0.25MPa。
9.根据权利要求6所述的具有同步短程硝化反硝化功能的生物炭悬浮载体的制备方法，其特征在于，步骤3中圆柱颗粒物的直径为3-5mm；
步骤7中60-80℃烘干或自然条件下风干。
10.根据权利要求6所述的具有同步短程硝化反硝化功能的生物炭悬浮载体的制备方法，其特征在于，所述改性生物炭的制备方法包括以下步骤：
(1)将生物质粉末，经100目筛网过筛后在60-80℃条件下烘2-12小时；
(2)将烘干后的生物质粉末在500-700℃条件下热解60-120分钟制备成粉末生物炭；
(3)粉末生物炭放入0.05-0.3mol/L次氯酸钠溶液浸泡2-4小时，浸泡过程进行搅拌，维持生物炭混合液的均匀状态；
(4)将粉末生物炭放入0.1-0.35mol/L氢氧化钾溶液浸泡2-4小时，浸泡过程进行搅拌，维持生物炭混合液的均匀状态；
(5)生物炭改性结束后用蒸馏水清洗1-3遍直至生物炭溶液pH值为6.0-8.0；
(6)生物炭溶液pH恢复中性后经80-200目筛网过滤，滤渣在60-80℃温度下烘干。
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