CN117680689A - 一种用于3d打印的银或者铜银合金粉末的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种用于3D打印的银或者铜银合金粉末的制备方法，制备方法包括以下步骤：首先将原银和原铜按比例进行配料，其次，将配料采用熔炼连铸工艺制备成金属电极棒，再次，将金属电极棒置于等离子电极旋转雾化设备内，以制备含银或者铜银的第一金属粉末，最后，对第一金属粉末进行筛分处理，得到用于3D打印的第二金属粉末，第二金属粉末的粒径范围为15‑53μm；本发明有效解决了含银或者铜银合金的金属电极棒不能用于等离子电极旋转雾化的技术问题，制备的银及铜银合金粉末的粒径在15～53μm，适用于3D打印；同时，上述制备方法有利于贵金属3D打印粉末的规模化生产，能大幅度的减少在制粉阶段贵金属的浪费。
Description
技术领域
本发明涉及有色金属粉末制备技术领域，尤其涉及一种用于3D打印的银或者铜银合金粉末的制备方法。
背景技术
银或者铜银合金粉末的传统工艺方法主要是VIGA（真空气雾化）法和EIGA（感应电极气雾化）法。目前国内尚无关于PREP（等离子旋转电极雾化）法制备银或者铜银合金粉末的报道。
PREP法制备的粉末具有球形度高，表面光滑，空心粉、卫星粉少，流动性好、纯度高、低氧含量的特点，适合金属3D打印。更重要的是PREP法制备工艺金属回收率高，特别适合做贵金属粉末的生产。但是，PREP工艺受限于旋转过程速度较大，温度高，并且会伴随有振动，制备的电极棒若硬度不高，在旋转过程中电极棒会弯曲变形，影响制粉。而传统的银或者铜银合金电极棒的制备工艺为浇铸成型，浇铸的电极棒密度低，硬度小，并且存在空心气孔，不能用于PREP法。因此，目前尚未出现使用PREP法制备银或者铜银合金粉末的报道。
因此，亟需一种用于3D打印的银或者铜银合金粉末的制备方法以解决上述技术问题。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种用于3D打印的银或者铜银合金粉末的制备方法，用于改善现有制备方法制备的银或者铜银合金粉末的产率过低的技术问题。
为解决上述技术问题，本发明提供了一种用于3D打印的银或者铜银合金粉末的制备方法，包括以下步骤：
S10，将原银和原铜按比例进行配料；
S20，将配料采用熔炼连铸工艺制备成金属电极棒；
S30，将金属电极棒置于等离子电极旋转雾化设备内，以制备含银或者铜银的第一金属粉末；
S40，对第一金属粉末进行筛分处理，得到用于3D打印的第二金属粉末，第二金属粉末的粒径范围为15-53μm。
优选地，S10步骤中，原银为银锭或银粒，纯度为99.99%；原铜为铜珠，纯度为99.99%。
优选地，S20步骤具体包括：
S201，将配料进行加热熔炼处理，形成熔融金属溶液；
S202，采用引流棒对熔融金属溶液进行引流处理，形成金属电极棒；
S203，对金属电极棒进行机加工处理，使金属电极棒具有螺纹。
优选地，S201步骤中，加热熔炼处理中的熔融温度为960℃-1200℃，气体氛围为氮气或氩气。
优选地，S202步骤中，引流棒为不锈钢材质，引流处理的速率为20mm/min-100mm/min，冷却水控制压力为0.08MPa-0.15MPa。
优选地，S202步骤中，金属电极棒的直径为30mm-200mm。
优选地，S203步骤中，金属电极棒的长度为100mm-200mm。
优选地，S30步骤中，金属电极棒的长度为100mm-150mm。
优选地，S30步骤中，金属电极棒的转速为25000～30000r/min。
优选地，S40步骤中，筛分处理的筛网目数为100目、200目、270目、325目、400目以及600目的至少一种。
本发明的有益效果是：区别于现有技术的情况，本发明提供了一种用于3D打印的银或者铜银合金粉末的制备方法，制备方法包括以下步骤：首先将原银和原铜按比例进行配料，其次，将配料采用熔炼连铸工艺制备成金属电极棒，再次，将金属电极棒置于等离子电极旋转雾化设备内，以制备含银或者铜银的第一金属粉末，最后，对第一金属粉末进行筛分处理，得到用于3D打印的第二金属粉末，第二金属粉末的粒径范围为15-53μm；本发明首先采用连铸工艺制备含银或者铜银合金的金属电极棒，并通过等离子电极旋转雾化制备用于3D打印的银或者铜银合金粉末，有效解决了含银或者铜银合金的金属电极棒不能用于等离子电极旋转雾化的技术问题，制备的银及铜银合金粉末的粒径在15～53μm，适用于3D打印；同时，因为离子电极旋转雾化设备具有产率高的优点，上述制备方法有利于贵金属3D打印粉末的规模化生产，能大幅度的减少在制粉阶段贵金属的浪费。
附图说明
图1为本发明提供的用于3D打印的银或者铜银合金粉末的制备方法流程图；
图2为本发明实施例1提供的用于3D打印的银或者铜银合金粉末的制备方法制备的银粉末的扫描电镜示意图；
图3为本发明实施例2提供的用于3D打印的银或者铜银合金粉末的制备方法制备的铜银合金粉末的扫描电镜示意图；
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，均属于本发明保护的范围。
为解决上述技术问题，本发明首先提供了一种用于3D打印的银或者铜银合金粉末的制备方法。请参阅图1至图3，图1为本发明提供的用于3D打印的银或者铜银合金粉末的制备方法流程图；图2为本发明实施例1提供的用于3D打印的银或者铜银合金粉末的制备方法制备的银粉末的扫描电镜示意图；图3为本发明实施例2提供的用于3D打印的银或者铜银合金粉末的制备方法制备的铜银合金粉末的扫描电镜示意图；
上述用于3D打印的银或者铜银合金粉末的制备方法包括以下步骤：
S10，将原银和原铜按比例进行配料。
具体地，S10还包括：
根据珠宝首饰产品需要，按比例计算所需要的金属银和金属铜的用量，通常银。
在一种实施例中，制备3D打印用银粉采用99.99%一号纯银锭，称取一定量的银锭，切割成小块，记录重量。其中，上述银锭可以先制备成银粒。
在另一种实施例中，制备3D打印用铜银合金粉末需按比例称取99.99%一号纯银锭及99.99%铜珠。
S20，将配料采用熔炼连铸工艺制备成金属电极棒。
具体地，S20还包括：
S201，将配料进行加热熔炼处理，形成熔融金属溶液；其中，将一定比例的银锭和铜珠进行高温熔炼，熔炼制得银熔液或铜银合金熔液；加热熔炼处理中的熔融温度为960℃-1200℃，气体氛围为氮气或氩气。
在一种实施例中，上述步骤具体包括：将连铸设备坩埚预热，温度控制在960℃-1200℃，将称取的银锭加入到连铸设备的陶瓷坩埚中，保持温度直至完全熔融，熔融后加入称取的铜珠，搅拌，待铜珠溶解后，密闭陶瓷坩埚，通保护气10-30min，保护气为氮气或氩气。
S202，采用引流棒对熔融金属溶液进行引流处理，形成金属电极棒；其中，引流棒为不锈钢材质，引流处理的速率为20mm/min-100mm/min，冷却水控制压力为0.08MPa-0.15MPa；金属电极棒的直径为30mm-200mm。
在一种实施例中，上述步骤具体包括：打开冷却水，控制压力为0.08MPa-0.15MPa，在通氮气或氩气的情况下，采用不锈钢材质的引流棒对银熔液或铜银合金熔液引流，控制出棒的速度为20mm/min-100mm/min。形成含银或者铜银合金的金属电极棒，制备的金属电极棒的直径为30-200mm。
优选的，引流棒的横截面应光滑洁净，铸棒后应快速将金属电极棒放入冷水中迅速降温。
S203，对金属电极棒进行机加工处理，使金属电极棒具有螺纹；其中，采用机加工，将金属电极棒的长度切割至100-200mm，并机加工相应的螺纹；
在一种实施例中，上述步骤具体包括：
利用车床对金属电极棒进行机加工，首先切割金属电极棒至100-200 mm，再机加工形成与PREP设备相应的螺纹，需要收集机加工过程产生的金属屑。
S30，将金属电极棒置于等离子电极旋转雾化设备内，以制备含银或者铜银的第一金属粉末。
具体地，S30还包括：
将制备的金属电极棒安装到等离子电极旋转雾化设备中，通保护气，设置设备参数，参数包括旋转速度、功率、温度等，制备第一金属粉末，在出料口收集制备的第一金属粉末；其中，保护气为氦气。
进一步地，等离子电极旋转雾化设备主要采用等离子弧加热金属电极棒的端面，以使金属电极棒的端面熔化，并使金属电极棒高速旋转，在离心力作用下将熔化金属甩出形成金属液滴，金属液滴在飞行过程中受表面张力作用球化并凝固，形成金属球形粉末。
优选地，S30步骤中，金属电极棒的长度为100mm-150mm；金属电极棒的转速为25000～30000r/min。
S40，对第一金属粉末进行筛分处理，得到用于3D打印的第二金属粉末，第二金属粉末的粒径范围为15-53μm。
具体地，所述S40还包括：
使用不同目数的筛网对制备的银及银合金粉颗粒进行筛分，得到15-53μm的3D打印用的第二金属粉末；优选地，筛分处理的筛网目数为100目、200目、270目、325目、400目以及600目的至少一种。进一步地，最后一遍筛分采用400目的筛网。
本发明通过采用上述技术方案，银及银合金棒的硬度增加，制粉成功率大大提升，适合3D打印用的纯银粉末或者铜银合金粉末的得率也大大提升，最高可达40%以上。
因此，本发明提出使用连铸工艺能够有效提高金属电极棒的表面硬度，使其能够在高转速的等离子电极旋转雾化设备中不软化，进而能够制备出小粒径球形3D打印用贵金属粉末。
现结合具体实施例对本发明的技术方案进行进一步说明。
实施例1：
本实施例1提供的用于3D打印的银或者铜银合金粉末的制备方法具体包括：
步骤一，使用99.99%国标一号纯银锭1块（15kg），使用中频炉加热至1000℃，熔化后倒入多个长方形模具中（6×8cm），冷却后取出；
步骤二，连铸设备坩埚预热，温度控制在1000℃，将铸锭得到的2块小银块称重后加入到连铸设备的陶瓷坩埚中，保持温度直至完全熔融，通氮气30min；
步骤三，打开冷却水，控制压力为0.15MPa，在通氮气的情况下，采用不锈钢引流棒对银熔液引流，控制出棒的速度为20mm/min。形成银电极棒，制备的银电极棒的直径为50mm，如表1所示的银电极棒的硬度数据：
| Ag电极棒 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 平均 |
| 中心维氏硬度 HV0.1 | 74.2 | 72.5 | 77.0 | 75.6 | 72.9 | 74.44 |
| 边缘维氏硬度 HV0.1 | 77.5 | 95.9 | 97.8 | 87.6 | 86.1 | 88.98 |
表1
步骤四，利用车床对银电极棒进行机加工，首先切割银电极棒至120mm，再机加工形成与PREP设备相应的螺纹，收集机加工过程产生的银屑；
步骤五，等离子旋转雾化制粉：将制备的银电极棒安装到等离子电极旋转雾化设备中，通保护气，设置设备参数，转速30000r/min、电流500A，制备银粉，在出料口收集制备的银粉；
步骤六，使用100目、200目、270目、325目、400目、600目的筛网对制备的银粉颗粒进行筛分，得到15-53μm的3D打印用银粉，如图2所示的3D打印用银粉的电镜照片。
实施例2：
本实施例2提供的用于3D打印的银或者铜银合金粉末的制备方法具体包括：
步骤一，使用99.99%国标一号纯银锭1块（15kg），使用中频炉加热至1000℃，熔化后倒入多个长方形模具中（6×8cm），冷却后取出；
步骤二，连铸设备坩埚预热，温度控制在1000℃，将铸锭得到的2块小银块称重后加入到连铸设备的陶瓷坩埚中，保持温度直至完全熔融，熔融后，称取7.5%的铜珠，倒入到陶瓷坩埚中，通氮气30min；
步骤三，打开冷却水，控制压力为0.15MPa，在通氮气的情况下，采用不锈钢引流棒对银合金熔液引流，控制出棒的速度为30mm/min。形成铜银合金电极棒，制备的铜银合金电极棒的直径为50mm，如表2所示的银合金电极棒的硬度：
| 925Ag电极棒 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 平均 |
| 中心维氏硬度 HV0.1 | 53.8 | 49.7 | 44.1 | 50.7 | 43.2 | 48.3 |
| 边缘维氏硬度 HV0.1 | 103.8 | 100.8 | 107.8 | 112.5 | 107.9 | 106.59 |
表2
步骤四，利用车床对银电极棒进行机加工，首先切割银合金电极棒至120mm，再机加工形成与PREP设备相应的螺纹，收集机加工过程产生的银屑；
步骤五，等离子旋转雾化制粉：将制备的银电极棒安装到等离子电极旋转雾化设备中，通保护气，设置设备参数，转速25000转、电流600A，制备铜银合金粉，在出料口收集制备的铜银合金粉；
步骤六，使用100目、200目、270目、325目、400目、600目的筛网对制备的银合金粉颗粒进行筛分，得到15-53μm的3D打印用铜银合金粉，如图3所示的3D打印用银粉的电镜照片。
实施例3：
本实施例3提供的用于3D打印的银或者铜银合金粉末的制备方法与实施例1大致相同，不同之处具体包括：
步骤二中，加热温度为1200℃，保护气为氩气；步骤三中，控制出棒的速度为40mm/min。
具体地，实施例3在步骤三中制备的银电极棒的硬度如表3所示：
| Ag电极棒 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 平均 |
| 中心维氏硬度 HV0.1 | 80.3 | 82.3 | 80.5 | 82.4 | 81.2 | 80.19 |
| 边缘维氏硬度 HV0.1 | 92.4 | 94.6 | 98.1 | 97.2 | 93.4 | 95.14 |
表3
实施例4：
本实施例4提供的用于3D打印的银或者铜银合金粉末的制备方法与实施例2大致相同，不同之处具体包括：
步骤二中，加热温度为1200℃，保护气为氩气；步骤三中，控制出棒的速度为40mm/min。
具体地，实施例4在步骤三中制备的铜银合金电极棒的硬度如表4所示：
表4
具体地，将本发明实施例1至实施例4进行对比可知，本发明实施例提供的用于3D打印的银或者铜银合金粉末的制备方法生产的银电极棒以及铜银合金电极棒均具有较高的硬度，可以将其应用于等离子电极旋转雾化制备中制备用于3D打印的银或者铜银合金粉末，有效解决了含银或者铜银合金的金属电极棒不能用于等离子电极旋转雾化的技术问题，制备的银及铜银合金粉末的粒径在15～53μm，适用于3D打印，同时，因为离子电极旋转雾化设备具有产率高的优点，产率最高可提升40%以上；上述制备方法有利于贵金属3D打印粉末的规模化生产，能大幅度的减少在制粉阶段贵金属的浪费。
进一步地，将本发明实施例3与本发明实施例1进行对比或者将本发明实施例4与本发明实施例2进行对比可知，连铸工艺中采用较高的加热温度以及较快的引流出棒速度能够制得更高硬度的金属电极棒。
需要说明的是，以上各实施例均属于同一发明构思，各实施例的描述各有侧重，在个别实施例中描述未详尽之处，可参考其他实施例中的描述。
以上实施例仅表达了本发明的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种用于3D打印的银或者铜银合金粉末的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S10，将原银和原铜按比例进行配料；
S20，将所述配料采用熔炼连铸工艺制备成金属电极棒；
S30，将所述金属电极棒置于等离子电极旋转雾化设备内，以制备含银或者铜银的第一金属粉末；
S40，对所述第一金属粉末进行筛分处理，得到用于3D打印的第二金属粉末，所述第二金属粉末的粒径范围为15-53μm。
2.根据权利要求1所述的用于3D打印的银或者铜银合金粉末的制备方法，其特征在于，所述S10步骤中，所述原银为银锭或银粒，纯度为99.99%；所述原铜为铜珠，纯度为99.99%。
3.根据权利要求1所述的用于3D打印的银或者铜银合金粉末的制备方法，其特征在于，所述S20步骤具体包括：
S201，将所述配料进行加热熔炼处理，形成熔融金属溶液；
S202，采用引流棒对所述熔融金属溶液进行引流处理，形成金属电极棒；
S203，对所述金属电极棒进行机加工处理，使所述金属电极棒具有螺纹。
4.根据权利要求3所述的用于3D打印的银或者铜银合金粉末的制备方法，其特征在于，所述S201步骤中，所述加热熔炼处理中的熔融温度为960℃-1200℃，气体氛围为氮气或氩气。
5.根据权利要求3所述的用于3D打印的银或者铜银合金粉末的制备方法，其特征在于，所述S202步骤中，所述引流棒为不锈钢材质，所述引流处理的速率为20mm/min-100mm/min，冷却水控制压力为0.08MPa-0.15MPa。
6.根据权利要求3所述的用于3D打印的银或者铜银合金粉末的制备方法，其特征在于，所述S202步骤中，所述金属电极棒的直径为30mm-200mm。
7.根据权利要求3所述的用于3D打印的银或者铜银合金粉末的制备方法，其特征在于，所述S203步骤中，所述金属电极棒的长度为100mm-200mm。
8.根据权利要求3所述的用于3D打印的银或者铜银合金粉末的制备方法，其特征在于，所述S30步骤中，所述金属电极棒的长度为100mm-150mm。
9.根据权利要求3所述的用于3D打印的银或者铜银合金粉末的制备方法，其特征在于，所述S30步骤中，所述金属电极棒的转速为25000～30000r/min。
10.根据权利要求3所述的用于3D打印的银或者铜银合金粉末的制备方法，其特征在于，所述S40步骤中，所述筛分处理的筛网目数为100目、200目、270目、325目、400目以及600目的至少一种。
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