CN117680043A - 自热平衡式铝锭熔融雾化合成氮化铝的雾化合成炉 - Google Patents
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Abstract
自热平衡式铝锭熔融雾化合成氮化铝的雾化合成炉外形近似于橡子形，由承压壳体、炉膛内腔和保温隔热层三部分构成，承压壳体为雾化合成炉外壳，用锅炉钢制作，通过法兰、垫片和紧固螺栓连接为一体；炉膛内腔为雾化合成工艺反应空间，上部封头和圆柱形雾化合成室用耐1500℃以上高温的耐火材料砌筑，下部锥体换热室用耐1200℃以上高温的耐火材料砌筑；在炉膛与承压外壳间耐高温保温材料；雾化合成炉设置雾化器接口A、点火器接口B、观察视镜E、安全防爆孔G、高温烟气出口C、循环氮气进口D、反应产品出口F、测压孔P、测温孔T1、T2；自雾化器接口喷入的铝氮云雾由点火器点燃雾化合成为氮化铝微粉，与循环氮气换热后由反应产品出口排出，雾化合成室温度通过调节循环氮气量进行控制，高温烟气由炉顶排出。
Description
技术领域
本发明涉及一种自热平衡式铝锭熔融雾化合成氮化铝的雾化合成炉，属于氮化铝粉体材料生产设备领域。
背景技术
铝粉，别名铝银粉，是一种基础工业原料，广泛应用于涂料、钢铁冶炼、电子工业、航空航天、汽车工业、炸药火化工等方面，也是直接氮化法合成氮化铝的基础原料；中国铝粉工业自20世纪50年代起步，通过球磨工艺生产片状铝粉，20世纪90年代引进雾化法生产微细球形铝粉，《硫磷设计与粉体工程》杂志2009年第1期《氮气雾化微细球形铝粉的生产工艺》介绍了以天然气为燃料把铝锭熔化为铝液，在一定温度、压力的N2作用下，在雾化室通过雾化器将铝液雾化，另用大量低温氮气迅速吸收铝中的热量，使呈雾珠状的液态铝急剧冷凝收缩为球状；已凝固铝粉在分级器内被分离成各种粒度等级的产品；氮气通过除尘、净化后重复使用；雾化生产微细球形铝粉工艺过程属于物理过程。
铝粉是一种易燃易爆危险物品，有着严格的生产、运输、储存规范和规定，而用于雾化铝粉制备的铝锭和铝液则稳定的多，按照一般金属材料的管理即可。
氮化铝是共价键化合物，属六方晶系，铅锌矿型晶体结构，呈白色或灰白色。分子式AlN，CAS No 24304-400-5，原子晶体，属类金刚石氮化物，最高可稳定到2200℃。室温强度高，且强度随温度的升高下降较慢。导热性好，热膨胀系数小，是良好的耐热冲击材料。抗熔融金属侵蚀的能力强，是熔铸纯铁、铝或铝合金理想的坩埚材料。氮化铝还是电绝缘体，介电性能良好，用作电器元件也很有希望。砷化镓表面的氮化铝涂层，能保护它在退火时免受离子的注入。氮化铝还是由六方氮化硼转变为立方氮化硼的催化剂。是一种发展潜力巨大的新型陶瓷材料。
氮化铝生产主要有氧化铝碳热还原法和铝粉直接氮化合成法两种方法：其中铝粉直接氮化法是一种非常成熟的生产方法，在氮化铝生产中得到广泛应用，反应方程式2Al+N2＝2AlN，500℃始发生反应，700℃时氮化速度明显增多，反应初期铝粉表面被氮化生成氮化铝层，进而阻止了N2或NH3进一步向铝粉颗粒中心扩散，导致制备的氮化铝产率较低；反应温度控制在800-1000℃，高于铝的熔点，铝粉与N2或NH3反应会释放大量热量，为防止反应超温，必须向原料铝粉在掺入一定数量的氮化铝微粉，以吸收反应热，降低反应温度，这既降低了生产效率又增加了混料工序铝粉混合的危险性与复杂性，还造成了严重的环境污染，反应生成的氮化铝粉体烧结团聚，需要经过复杂的后续研磨加工才能获得合格的氮化铝粉体产品。
申请号201510187714.2《一种雾化制备氮化铝粉体的方法与装置》提供的是一种间断性生产且是漏洞百出、无法实现氮化铝生产工艺要求的装置：其权利要求1中的步骤(a)“将铝粉置于坩埚内，熔融，形成铝液”就无法实现，首先，铝粉是高活性材料，置于坩埚内加热熔融，在无保护措施的条件下，必然发生燃烧或爆炸事故，即便如说明书所述置于氮气保护下，也会在加热过程中反应生成氮化铝与铝的混合物，根本不可能形成铝液；步骤(b)则是对雾化反应装置的气氛置换工序，根据常规经验，完成这一工序的最短时间也要在一个小时左右，步骤(c)“将步骤(a)得到的铝液经流嘴引入反应器内，经雾化器雾化得到铝液微滴并在高温下同氮气发生反应制得氮化铝粉体”，在步骤(a)无法完成的情况下，步骤(c)也就失去了意义，而权利要求2则明确了步骤(c)的工作条件：温度控制在600-900℃，反应时间控制在15-20min。明确了装置是一种间断式反应装置，准备工序耗时(步骤a、b)一小时以上，反应时间15-20分钟，效率极其低下。即便是解决了步骤(a)的铝液制备问题，其权利要求3所述装置仍然不能完成氮化铝的雾化反应：首先反应器的夹层冷却结构是用于降低反应器内温度的，无论夹层内使用何种冷却介质进行循环，都将使器内温度远低于氮化铝反应所需工艺温度要求，加之无点火或升温措施，根本无法形成有效的氮化反应；其次，即使坩埚能够制备出合格的铝液，按照权利要求4-9所记载的流嘴与雾化器结构形式，在雾化器进气口和氮气喷孔均接入相同气源的情况下，反应器内压力即为气源压力，在压差为0的情况下，雾化器氮气气流无法对流嘴流出的铝液吹散雾化，如果说调节两者压力，形成压差，以解决雾化问题，则雾化器氮气压力就要高于悬浮喷孔的压力，又会吹动雾化铝滴迅速下降，无法解决铝滴悬浮问题，由于反应时间达不到要求，只能形成带氮化铝膜的铝粉，造成氮化夹生，无法使用。
申请人结合铝锭熔融雾化微细球形铝粉和铝粉直接氮化合成氮化铝两种生产技术，同时借鉴申请人以前研发ZL201310024132.3《用晶体硅加工废砂浆回收硅粉制备氮化硅粉体的气流床反应器》等技术，研发了消除铝粉运输、储存、掺混氮化铝、升温加热、产品研磨加工等中间环节，直接以铝锭为原料熔融雾化合成氮化铝粉体的氮化铝雾化合成炉，物料在雾化合成炉内不仅存在物理过程(铝液雾化)，还存在着激烈的化学反应，(2Al+N2＝2AlN)，反应过程中N2气体变固体，体积急剧收缩，炉膛压力降低，必须补充氮气平衡炉膛压力温度条件，同时充分利用氮化铝反应放热，维持炉内工作温度在设计状态下，实现雾化合成炉内工况的自热平衡。
发明内容
本发明目的是在铝锭熔融雾化生产微细球形铝粉工艺技术基础上，通过对铝液雾化造粒室的重新设计，由熔化铝锭在雾化合成炉内直接合成氮化铝微粉，实现氮化铝粉体的安全、稳定、高效、低耗生产。
本发明的目的是这样实现的：自热平衡式铝锭熔融雾化合成氮化铝的雾化合成炉外形近似于橡子形，由承压壳体、炉膛内腔和保温隔热层三部分构成，承压壳体为雾化合成炉外壳，采用椭圆封头和锅炉钢板制作，通过法兰、垫片和紧固螺栓连接为一体；炉膛内腔为雾化合成工艺反应空间，上部封头和圆柱形雾化合成室，用能承受1500℃以上高温的耐火材料砌筑，下部锥体换热室用能承受1200℃以上高温的耐火材料砌筑；在耐火材料砌筑炉膛与承压外壳之间为隔热保温层，填充耐高温泡沫砖砌体；在雾化合成炉上设置雾化器接口A、点火器接口B、观察视镜E、安全防爆孔G、高温烟气出口C、循环氮气进口D、反应产品出口F、测压孔P、测温孔T1、T2；雾化合成炉是这样工作的：在做好各项准备工作后，安装在雾化合成炉接口A上的恒温雾化器以经预热到600℃以上的新鲜氮气为动力，以锥体扇面形状向雾化合成炉圆柱形合成室喷入铝液，形成足够满足铝的氮化条件的铝氮云雾；启动安装在点火器接口B上的点火器，点燃铝氮云雾，触发2Al+N2＝2AlN反应，该反应是强放热反应，随反应进行，炉温快速升高，当雾化合成炉封头上的测温点T1测温达到1000℃时，停止点火器工作，依靠反应放热维持反应连续进行，逐步形成炉内热温场自热平衡，雾化铝微粒属高活性微粒，低温雾化环境下易在微粒表面形成一层纳米氮化铝膜，阻止反应的进一步进行，但高温环境能够破坏这层氮化铝膜，维持反应连续进行，其原因在于铝氮化形成氮化铝时伴随着51.85％的质量增加和28.5％的体积膨胀，铝与氮化铝的热膨胀系数不匹配，Al＝25*10-6/k AlN＝4.6*10-6/k，在铝氮化过程中，N2由气体变成固体，体积急剧收缩，形成颗粒周围局部负压状态，周边氮气迅速补充，对铝液微粒产生剧烈扰动，同时铝液微粒迅速升温，体积膨胀，造成包裹铝液微粒的氮化铝膜被破坏，暴露出内部液面，维持反应继续进行，由于反应过程原料与产物体积、质量的剧烈变化，铝液微粒表面的氮化铝膜不断剥落，悬浮于反应气氛中，又由于反应是在雾化状态下进行的，颗粒之间距离较大，消除了颗粒接触形成大颗粒的机会，使反应生成的氮化铝粒度远小于雾化铝滴粒度，反应生成的氮化铝微粒在炉膛内缓慢沉降，进入下部圆锥形换热室，与自换热室下部循环氮气进口D输入的循环氮气换热，逐渐冷却到150℃以下，自雾化合成炉底部的反应产品出口F排出雾化合成炉；循环氮气自换热室下部进口D切线进入圆锥形换热室，以旋流状态向上运动，在与沉降的氮化铝微粒换热过程中温度逐渐升高，并托举沉降微粒，控制其沉降速度，维持微粒在炉内滞留时间，确保Al微粒的完全氮化，锥形设计的换热室，使循环氮气在换热进程升温、体积膨胀的情况下的匀速上升，循环氮气进入雾化反应室参与反应并调控反应温度；雾化合成炉整体工作状态的观察、调整与控制通过观察视镜E、安装在封头测压孔P上的压力表，安装在封头和圆锥形换热室中部的测温孔T1、T2的温度测控仪器实现；2Al+N2＝2AlN属强放热反应，Al是基准原料，N2为控制变量，通过对N2的控制可精确的控制雾化合成炉反应区温度、压力、固体微粒滞留时间等工况；进出雾化合成炉的N2分为三部分，A为氮气制备装置提供的新鲜氮气，压力0.5～10MPa，从常温预热到600℃左右，用于铝液的雾化，在雾化合成室形成铝氮云雾，同时氮化合成氮化铝，B为由雾化合成炉换热区下部补充的循环氮气，压力3～500kPa，温度30～100℃，用于与沉降氮化铝微粒换热、调节雾化反应室炉温、参与氮化合成反应，C为离开雾化合成炉封头的高温氮气，压力3～400kPa，温度1000～1500℃；设以维持氮化反应平衡的N2量为模数M，则A＝1.5～2M，B＝2～10M，C＝A+B-M，产品氮化铝的产量＝Al+M。
雾化合成炉承压壳体采用锅炉钢板制作，通过法兰、垫片和紧固螺栓连接为一体；设计压力0.3-1.0MPa、设计温度100℃，按《GB/T150.1～～150.4--2011压力容器》和《TSG21-2016固定式压力容器安全技术监察规程》加工制造与验收。
雾化合成炉炉膛内腔为雾化合成反应室，包括为上部封头和圆柱形筒体，用耐火度1500℃以上耐火材料砌筑，下部锥体换热室用耐火度1200℃以上高温的耐火材料砌筑；在耐火材料砌筑的炉膛与承压外壳之间为隔热保温层，填充耐高温泡沫砖砌体。
雾化合成炉上设置的雾化器接口A位于雾化合成炉圆柱形雾化反应室中部，接口与铝液雾化器接头匹配，自接口到炉膛内腔之间以圆锥形腔体联为一体，腔体砌筑材料与雾化反应室炉膛材料一致，以满足铝液雾化条件，形成液滴细小、分布均匀的铝氮混合云雾，为氮化反应的连续均匀进行创造条件。
雾化合成炉上设置的点火器接口B与雾化器接口A在同一平面，与雾化器接口A呈90度布置，接入点火器，用于点火触发雾化合成炉反应室中的铝氮云雾发生2Al+N2＝2AlN反应，生成氮化铝。
雾化合成炉上设置的观察视镜E与雾化器接口A对称布置，用于观察雾化合成炉炉膛工作情况。
在雾化合成炉上设置的安全防爆孔G与点火器接口B对称布置，铝的氮化反应是减分子反应，参与反应的氮气在反应后变成固体，体积减小，理论上没有爆炸危险，但考虑到反应属强放热反应，可能造成气体体积膨胀，故设置安全防爆孔，确保设备工艺安全。
在雾化合成炉上设置的高温烟气出口C位于雾化合成炉封头中心，用于排出雾化合成炉中的烟气，烟气温度1300～1500℃，成分为含有少量氮化铝微粒的氮气。
在雾化合成炉上设置的循环氮气接口D位于雾化合成炉圆锥形换热室下部，沿切线进入换热室炉膛，使循环氮气形成旋流，以冲刷沉积在换热室内壁上的氮化硅粉体，提高与上部沉降下来的氮化铝微粒的换热效率。
在雾化合成炉上设置的反应产品出口F在雾化合成炉锥体换热室下端，用于排出雾化合成炉生产的氮化铝产品。
兹结合附图和实施例对本发明进行进一步说明。
附图说明
图1是雾化合成炉结构图。
图2是雾化合成炉外形图。
图3是雾化合成炉炉顶封头俯视图。
图4是雾化合成炉圆柱形雾化反应室a-a剖视图。
图5是雾化合成炉圆锥形换热室b-b剖视图。
图6是雾化合成炉圆锥形换热室c-c剖视图。
图中数字表示雾化合成炉结构：1-雾化合成炉承压壳体，2-雾化合成炉炉膛内腔，3-介于承压壳体与炉膛内腔的保温层，其中1.1-壳体封头，1.2-反应室壳体，1.3-换热室圆锥形壳体；2.1-封头炉膛砌体，2.2-反应室炉膛砌体，2.3-换热室炉膛砌体；3.1-封头保温层，3.2-反应室保温层，3.3-换热室保温层，
图中字母表示工艺接管编号：A-雾化器喷枪接口，B-点火器接口，C-高温烟气出口，D-循环氮气入口，E-观察视镜，F-反应产品出口，G-安全防爆孔，P-测压孔，T-测温孔。
设备安装支座可根据安装形式和现场条件变更调整，附图中没有涉及。
具体实施方式
以下为本发明的具体实施例，但本发明的方法并不完全受其限制，所属领域的技术人员可以根据需要对其中的结构进行变化或调整。
实施例1：
图1-图6所示为雾化合成炉，其中图1是雾化合成炉内部结构，图2是雾化合成炉外形图，图3是雾化合成炉炉顶封头俯视图，图4是雾化合成炉圆柱形雾化反应室a-a剖视图，表示了雾化合成炉反应室主体各种工艺接管的结构和布局情况，图5是雾化合成炉圆锥形换热室b-b剖视图，表示了雾化合成炉圆锥形换热室测温孔T2的情况，图6是雾化合成炉圆锥形换热室c-c剖视图，表示了雾化合成炉圆锥形换热室循环氮气入口D的结构布置的情况。图中没有涉及的设备安装支座采用耳式支座，根据安装形式和现场条件变更调整。
如图所示：铝锭熔融雾化合成氮化铝粉体专用雾化合成炉外形近似于橡子形，由承压壳体1、炉膛内腔2和保温隔热层3三部分构成，雾化合成炉承压壳体1采用锅炉钢板制作，设计压力0.3MPa、设计温度100℃，按《GB/T150.1～～150.4--2011压力容器》和《TSG21-2016固定式压力容器安全技术监察规程》加工制造与验收。其中壳体封头1.1采用标准椭圆封头和压力容器法兰制作，通过法兰、垫片和紧固螺栓与圆柱形雾化反应室壳体1.2、圆锥形换热室壳体1.3连接为一体；雾化合成炉炉膛内腔为雾化合成工艺反应空间，上部封头2.1和圆柱形雾化合成室2.2用白刚玉耐火砖砌筑，下部锥体换热室2.3用硅酸铝耐火砖砌筑；在耐火砖砌筑炉膛与承压外壳之间为隔热保温层3，填充耐高温泡沫砖砌体；雾化合成炉上设置的雾化器接口A位于雾化合成炉圆柱形雾化反应室中部，接口与铝液雾化器接头匹配，自接口到炉膛内腔之间以圆锥形腔体联为一体，腔体砌筑材料与雾化反应室炉膛材料一致，以满足铝液雾化条件，形成液滴细小、分布均匀的铝氮混合云雾，为氮化反应的连续均匀进行创造条件；雾化合成炉上设置的点火器接口B与雾化器接口A在同一平面，与雾化器接口A呈90度布置，接入氮气等离子体点火器，用于点火触发雾化合成炉反应室中的铝氮云雾发生2Al+N2＝2AlN反应，生成氮化铝；雾化合成炉上设置的观察视镜E与雾化器接口A对称布置，用于观察雾化合成炉炉膛工作情况；在雾化合成炉上设置的安全防爆孔G与点火器接口B对称布置，虽然2Al+N2＝2AlN是减分子反应，参与反应的气体在反应后变成固体，体积减小，无爆炸危险，但考虑到本反应属强放热反应，有必要设置安全防爆孔，确保设备工艺安全；在雾化合成炉上设置的高温烟气出口C位于雾化合成炉炉顶封头中心，用于排出雾化合成炉烟气(含有少量氮化铝微粒的高温氮气1300～1500℃)；在雾化合成炉上设置的循环氮气接口D位于雾化合成炉圆锥形换热室下部，沿切线进入换热室炉膛，使循环氮气形成旋流，以冲刷沉积在换热室内壁上的氮化硅粉体，提高与上部沉降下来的氮化铝微粒的换热效率，在雾化合成炉上设置的反应产品出口F在雾化合成炉锥体换热室下端，用于排出雾化合成炉生产的氮化铝产品，封头设置测压孔P、测温孔T1，锥形换热室中部设置测温孔T2，用于检测雾化合成炉内部的工作温度、压力；雾化合成炉是这样工作的：启动安装在点火器接口B上的氮气等离子体点火器，形成炉内氮气等离子环境，启动安装在雾化合成炉接口A上的雾化器，以压缩氮气为动力，以锥体扇面形状向雾化合成炉圆柱形合成室喷入铝液，形成能够满足铝的氮化条件的铝氮云雾；铝氮云雾被氮气等离子体点燃，触发2Al+N2＝2AlN反应，炉温快速升高，当雾化合成炉封头上的测温点T1温度达到1000℃时，停止氮气等离子体点火器工作，依靠反应放热维持反应连续进行，雾化铝微粒属高活性微粒，低温雾化环境下易在微粒表面形成一层纳米氮化铝膜，阻止反应的进一步进行，但高温环境能够破坏这层氮化铝膜，维持反应连续进行，其原因在于铝氮化形成氮化铝时伴随着51.85％的质量增加和28.5％的体积膨胀，铝与氮化铝的热膨胀系数不匹配，Al＝25*10-6/k AlN＝4.6*10-6/k，在铝氮化过程中，N2由气体变成固体，体积急剧收缩，形成颗粒周围局部负压状态，周边氮气迅速补充，对铝液微粒产生剧烈扰动，同时铝液微粒迅速升温，体积膨胀，造成包裹铝液微粒的氮化铝膜被破坏，暴露出内部液面，维持反应继续进行，由于反应过程原料与产物体积、质量的剧烈变化，铝液微粒表面的氮化铝膜不断剥落，悬浮于反应气氛中，又由于反应是在雾化状态下进行的，颗粒之间距离较大，难有颗粒接触碰撞烧结成大颗粒的机会，使反应生成的氮化铝粒度远小于雾化铝滴粒度，反应生成的氮化铝微粒在炉膛内缓慢沉降，进入下部圆锥形换热室，与自换热室下部循环氮气进口D输入的循环氮气换热，逐渐冷却到150℃以下，自雾化合成炉底部的反应产品出口F排出雾化合成炉；循环氮气自换热室下部进口D切线进入圆锥形换热室，以旋流状态向上运动，在与沉降的氮化铝微粒换热过程中温度逐渐升高，并托举沉降微粒，控制其沉降速度，维持微粒在炉内滞留时间，确保Al微粒的完全氮化，锥形设计的换热室，使循环氮气在换热进程升温、体积膨胀的情况下的匀速上升，循环氮气进入雾化反应室参与反应并调控反应温度；雾化合成炉整体工作状态的观察、调整与控制通过观察视镜E、安装在封头测压孔P上的压力表，安装在封头和圆锥形换热室中部的测温孔T1、T2的温度测控仪器实现；2Al+N2＝2AlN属强放热反应，Al是基准原料，N2为控制变量，通过对N2的控制可精确的控制雾化合成炉反应工况(包括雾化合成炉反应区温度、压力、微粒滞留时间等)；进出雾化合成炉的N2分为三部分，A为氮气制备装置提供的新鲜氮气，压力0.5～10MPa，温度300～700℃，用于铝液的雾化在雾化合成室形成铝氮云雾，进一步氮化合成氮化硅；B为由雾化合成炉换热区下部补充的循环氮气，压力3～500kPa，温度30～100℃，用于与沉降氮化铝微粒换热、调节雾化反应室炉温、参与氮化合成反应；C为离开雾化合成炉封头的高温氮气，压力3～400kPa，温度1000～1500℃；设以维持氮化反应平衡的N2量为模数M，则A＝1.5～2M，B＝2～10M，C＝A+B-M，产品氮化铝的产量＝Al+M。
实施例2：
图1-图6所示为雾化合成炉，其中图1是雾化合成炉内部结构，图2是雾化合成炉外形图，图3是雾化合成炉炉顶封头俯视图，图4是雾化合成炉圆柱形雾化反应室a-a剖视图，表示了雾化合成炉反应室主体各种工艺接管的结构和布局情况，图5是雾化合成炉圆锥形换热室b-b剖视图，表示了雾化合成炉圆锥形换热室测温孔T2的情况，图6是雾化合成炉圆锥形换热室c-c剖视图，表示了雾化合成炉圆锥形换热室循环氮气入口D的结构布置的情况。图中没有涉及的设备安装支座，根据安装形式和现场条件变更调整。
如图所示：铝锭熔融雾化合成氮化铝粉体专用雾化合成炉外形近似于橡子形，由承压壳体1、炉膛内腔2和保温隔热层3三部分构成，雾化合成炉承压壳体1采用锅炉钢板制作，设计压力0.8MPa、设计温度150℃，按《GB/T150.1～～150.4--2011压力容器》和《TSG21-2016固定式压力容器安全技术监察规程》加工制造与验收。其中壳体封头1.1采用椭圆封头和法兰制作，通过法兰、垫片和紧固螺栓与圆柱形雾化反应室壳体1.2、圆锥形换热室壳体1.3连接为一体；雾化合成炉炉膛内腔为雾化合成工艺反应空间，上部封头2.1和圆柱形雾化合成室2.2用碳化硅耐火砖砌筑，下部锥体换热室2.3用硅酸铝耐火砖砌筑；在耐火砖砌筑炉膛与承压外壳之间为隔热保温层3，填充耐高温泡沫砖砌体；雾化合成炉上设置的雾化器接口A位于圆柱形雾化反应室中部，接口与铝液雾化器接头匹配，自接口到炉膛内腔之间以圆锥形腔体联为一体，腔体砌筑材料与雾化反应室炉膛材料一致，以满足铝液雾化条件，形成液滴细小、分布均匀的铝氮混合云雾，为氮化反应的连续均匀进行创造条件；点火器接口B与雾化器接口A在同一平面，与雾化器接口A呈90度布置，接入电火花点火器，点火触发雾化合成炉反应室中的铝氮云雾发生2Al+N2＝2AlN反应生成氮化铝；观察视镜E与雾化器接口A对称布置，以观察雾化合成炉炉膛工作情况；安全防爆孔G与点火器接口B对称布置，以确保设备工艺安全；高温烟气出口C位于雾化合成炉封头中心，用于排出雾化合成炉烟气(含有少量氮化铝微粒的高温氮气1300～1500℃)；循环氮气接口D位于雾化合成炉圆锥形换热室下部，沿切线进入换热室炉膛，使循环氮气形成旋流，以冲刷沉积在换热室内壁上的氮化硅粉体，提高与上部沉降下来的氮化铝微粒的换热效率，反应产品出口F在雾化合成炉锥体换热室下端，用于排出雾化合成炉生产的氮化铝产品，炉膛封头设置测压孔P、测温孔T1，锥形换热室中部设置测温孔T2，用于检测雾化合成炉的工作温度、压力；雾化合成炉是这样工作的：在做好各项准备工作后，安装在接口A上的雾化器以压缩氮气为动力，以扇面锥体形状向雾化合成炉圆柱形合成室喷入铝液，形成满足铝的氮化条件的铝氮云雾；启动安装在接口B上的电火花点火器，点燃铝氮云雾，触发2Al+N2＝2AlN反应，随反应进行，炉温快速升高，当雾化合成炉封头上的测温点T1测温达到1000℃时，停止点火器工作，依靠反应放热维持反应连续进行，雾化铝微粒属高活性微粒，低温雾化环境下易在微粒表面形成一层纳米氮化铝膜，阻止反应的进一步进行，但高温环境能够破坏这层氮化铝膜，维持反应连续进行，其原因在于铝氮化形成氮化铝时伴随着51.85％的质量增加和28.5％的体积膨胀，铝与氮化铝的热膨胀系数不匹配，Al＝25*10-6/k AlN＝4.6*10-6/k，在铝氮化过程中，铝液微粒迅速升温，体积膨胀，冲破其包裹的氮化铝膜暴露出内部液面，维持反应继续进行，由于反应过程原料与产物体积、质量的剧烈变化，铝液微粒表面的氮化铝膜不断剥落，悬浮于反应气氛中，又由于反应是在雾化状态下进行的，颗粒之间距离较大，难有颗粒接触碰撞烧结成大颗粒的机会，使反应生成的氮化铝粒度远小于雾化铝滴粒度，反应生成的氮化铝微粒在炉膛内缓慢沉降，进入下部圆锥形换热室，与自换热室下部循环氮气进口D输入的循环氮气换热，逐渐冷却到150℃以下，自底部的反应产品出口F排出雾化合成炉；循环氮气自换热室下部进口D切线进入圆锥形换热室，以旋流状态向上运动，在与沉降的氮化铝微粒换热过程中温度逐渐升高，并托举沉降微粒，控制其沉降速度，维持微粒在炉内滞留时间，确保Al微粒的完全氮化，锥形设计的换热室，解决了循环氮气随换热进程升温、体积膨胀的情况下的匀速上升问题，循环氮气进入雾化反应室参与反应并调控反应温度；雾化合成炉整体工作状态的观察、调整与控制通过观察视镜E、安装在封头测压孔P上的压力表，安装在封头和圆锥形换热室中部的测温孔T1、T2的温度测控仪器实现。
Claims (10)
1.一种自热平衡式铝锭熔融雾化合成氮化铝的雾化合成炉，其特征在于：自热平衡式铝锭熔融雾化合成氮化铝的雾化合成炉外形近似于橡子形，由承压壳体、炉膛内腔和保温隔热层三部分构成，承压壳体为雾化合成炉外壳，采用椭圆封头和锅炉钢板制作，通过法兰、垫片和紧固螺栓连接为一体；炉膛内腔为雾化合成工艺反应空间，上部封头和圆柱形雾化合成室，用能承受1500℃以上高温的耐火材料砌筑，下部锥体换热室用能承受1200℃以上高温的耐火材料砌筑；在耐火材料砌筑炉膛与承压外壳之间为隔热保温层，填充耐高温泡沫砖砌体；在雾化合成炉上设置雾化器接口A、点火器接口B、观察视镜E、安全防爆孔G、高温烟气出口C、循环氮气进口D、反应产品出口F、测压孔P、测温孔T1、T2；雾化合成炉是这样工作的：在做好各项准备工作后，安装在雾化合成炉接口A上的恒温雾化器以经预热到600℃以上的新鲜氮气为动力，以锥体扇面形状向雾化合成炉圆柱形合成室喷入铝液，形成足够满足铝的氮化条件的铝氮云雾；启动安装在点火器接口B上的点火器，点燃铝氮云雾，触发2Al+N2＝2AlN反应，该反应是强放热反应，随反应进行，炉温快速升高，当雾化合成炉封头上的测温点T1测温达到1000℃时，停止点火器工作，依靠反应放热维持反应连续进行，逐步形成炉内热温场自热平衡，雾化铝微粒属高活性微粒，低温雾化环境下易在微粒表面形成一层纳米氮化铝膜，阻止反应的进一步进行，但高温环境能够破坏这层氮化铝膜，维持反应连续进行，其原因在于铝氮化形成氮化铝时伴随着51.85％的质量增加和28.5％的体积膨胀，铝与氮化铝的热膨胀系数不匹配，Al＝25*10-6/k AlN＝4.6*10-6/k，在铝氮化过程中，N2由气体变成固体，体积急剧收缩，形成颗粒周围局部负压状态，周边氮气迅速补充，对铝液微粒产生剧烈扰动，同时铝液微粒迅速升温，体积膨胀，造成包裹铝液微粒的氮化铝膜被破坏，暴露出内部液面，维持反应继续进行，由于反应过程原料与产物体积、质量的剧烈变化，铝液微粒表面的氮化铝膜不断剥落，悬浮于反应气氛中，又由于反应是在雾化状态下进行的，颗粒之间距离较大，消除了颗粒接触形成大颗粒的机会，使反应生成的氮化铝粒度远小于雾化铝滴粒度，反应生成的氮化铝微粒在炉膛内缓慢沉降，进入下部圆锥形换热室，与自换热室下部循环氮气进口D输入的循环氮气换热，逐渐冷却到150℃以下，自雾化合成炉底部的反应产品出口F排出雾化合成炉；循环氮气自换热室下部进口D切线进入圆锥形换热室，以旋流状态向上运动，在与沉降的氮化铝微粒换热过程中温度逐渐升高，并托举沉降微粒，控制其沉降速度，维持微粒在炉内滞留时间，确保Al微粒的完全氮化，锥形设计的换热室，使循环氮气在换热进程升温、体积膨胀的情况下的匀速上升，循环氮气进入雾化反应室参与反应并调控反应温度；雾化合成炉整体工作状态的观察、调整与控制通过观察视镜E、安装在封头测压孔P上的压力表，安装在封头和圆锥形换热室中部的测温孔T1、T2的温度测控仪器实现；2Al+N2＝2AlN属强放热反应，Al是基准原料，N2为控制变量，通过对N2的控制可精确的控制雾化合成炉反应区温度、压力、固体微粒滞留时间等工况；进出雾化合成炉的N2分为三部分，A为氮气制备装置提供的新鲜氮气，压力0.5～10MPa，从常温预热到600℃左右，用于铝液的雾化，在雾化合成室形成铝氮云雾，同时氮化合成氮化铝，B为由雾化合成炉换热区下部补充的循环氮气，压力3～500kPa，温度30～100℃，用于与沉降氮化铝微粒换热、调节雾化反应室炉温、参与氮化合成反应，C为离开雾化合成炉封头的高温氮气，压力3～400kPa，温度1000～1500℃；设以维持氮化反应平衡的N2量为模数M，则A＝1.5～2M，B＝2～10M，C＝A+B-M，产品氮化铝的产量＝Al+M。
2.根据权利要求1所述的自热平衡式铝锭熔融雾化合成氮化铝的雾化合成炉，其特征在于：雾化合成炉承压壳体采用锅炉钢板制作，通过法兰、垫片和紧固螺栓连接为一体；设计压力0.3-1.0MPa、设计温度100℃，按《GB/T150.1～～150.4--2011压力容器》和《TSG21-2016固定式压力容器安全技术监察规程》加工制造与验收。
3.根据权利要求1所述的自热平衡式铝锭熔融雾化合成氮化铝的雾化合成炉，其特征在于：雾化合成炉炉膛内腔为雾化合成反应室，包括为上部封头和圆柱形筒体，用耐火度1500℃以上耐火材料砌筑，下部锥体换热室用耐火度1200℃以上高温的耐火材料砌筑；在耐火材料砌筑的炉膛与承压外壳之间为隔热保温层，填充耐高温泡沫砖砌体。
4.根据权利要求1所述的自热平衡式铝锭熔融雾化合成氮化铝的雾化合成炉，其特征在于：雾化合成炉上设置的雾化器接口A位于雾化合成炉圆柱形雾化反应室中部，接口与铝液雾化器接头匹配，自接口到炉膛内腔之间以圆锥形腔体联为一体，腔体砌筑材料与雾化反应室炉膛材料一致，以满足铝液雾化条件，形成液滴细小、分布均匀的铝氮混合云雾，为氮化反应的连续均匀进行创造条件。
5.根据权利要求1所述的自热平衡式铝锭熔融雾化合成氮化铝的雾化合成炉，其特征在于：雾化合成炉上设置的点火器接口B与雾化器接口A在同一平面，与雾化器接口A呈90度布置，接入点火器，用于点火触发雾化合成炉反应室中的铝氮云雾发生2Al+N2＝2AlN反应，生成氮化铝。
6.根据权利要求1所述的自热平衡式铝锭熔融雾化合成氮化铝的雾化合成炉，其特征在于：雾化合成炉上设置的观察视镜E与雾化器接口A对称布置，用于观察雾化合成炉炉膛工作情况。
7.根据权利要求1所述的自热平衡式铝锭熔融雾化合成氮化铝的雾化合成炉，其特征在于：在雾化合成炉上设置的安全防爆孔G与点火器接口B对称布置，铝的氮化反应是减分子反应，参与反应的氮气在反应后变成固体，体积减小，理论上没有爆炸危险，但考虑到反应属强放热反应，可能造成气体体积膨胀，故设置安全防爆孔，确保设备工艺安全。
8.根据权利要求1所述的自热平衡式铝锭熔融雾化合成氮化铝的雾化合成炉，其特征在于：在雾化合成炉上设置的高温烟气出口C位于雾化合成炉封头中心，用于排出雾化合成炉中的烟气，烟气温度1300～1500℃，成分为含有少量氮化铝微粒的氮气。
9.根据权利要求1所述的自热平衡式铝锭熔融雾化合成氮化铝的雾化合成炉，其特征在于：在雾化合成炉上设置的循环氮气接口D位于雾化合成炉圆锥形换热室下部，沿切线进入换热室炉膛，使循环氮气形成旋流，以冲刷沉积在换热室内壁上的氮化硅粉体，提高与上部沉降下来的氮化铝微粒的换热效率。
10.根据权利要求1所述的自热平衡式铝锭熔融雾化合成氮化铝的雾化合成炉，其特征在于：在雾化合成炉上设置的反应产品出口F在雾化合成炉锥体换热室下端，用于排出雾化合成炉生产的氮化铝产品。
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